DIAGRAMA DE BLOQUES

1. Diagrama de preparacin del ter seco:

CaCl

10 ml
H2SO4
2:1 VOLUMEN

LAVADO Y
SEPARACIN
60 ml ter puro
Las
mismas
proporciones de ter
y
H2SO4
hasta
completar 200ml de
ter.

Fase etrea

Na0
Trozos pequeos
limpios

Sec
o
DECANTACIN
1
Agitar
ocasionalmente y
dejar en reposo
por algunas
ter

horas.

DECANTACIN 2
En otro frasco

ter
seco

2. Diagrama para la preparacin del reactivo rgano-metlico

Mg metlico
(sin oxidar) 6g

CALENTAMIENTO

ENFRIAMIENTO

(Con llama)
En un baln de 250ml fondo
redondo, conectado a su boca
un tubo de CaCl2
Hasta que el baln est bien
caliente

El Mg no debe perder su
color brillante, si esto sucede
el Mg estar quemado.
Hasta T ambiente

HOMOGENIZACIN 2
(En el baln de 250ml incorporado a
su boca un refrigerante de agua
provisto de un tubo de CaCl2 anhidro
en la salida superior)
La mezcla de ter seco y bromuro de
n-butilo se realiza por la salida del
refrigerante retirando el tubo de CaCl2
y colocndolo inmediatamente.

ter seco
10ml

HOMOGENIZACIN 1
En un erlenmeyer
Bromuro de n-butilo
5ml

REACTOR
Bromuro de n-butilo
22ml
ter seco
75 ml

(En el baln de 250ml fondo redondo con el

refrigerante acoplado)
Agitar el baln junto con el refrigerante para
iniciar la Rx, al ser iniciada, aadir el
bromuro de n-butilo y el ter muy lento
(20min para este proceso), durante la adicin
calentar el baln con aire caliente (secador de
pelo), hasta que la mezcla comience a hervir.
Se debe agitar fuerte y con cuidado el baln
para favorecer la reaccin.

REFLUJO
Durante 1 hora
En el baln de 250 ml con el
refrigerante de agua acoplado. Al
terminar el proceso desconectar
el condensador y evitar que
ingrese humedad al baln.

3. Diagrama de la carbonatacin del reactivo rgano-metlico

Hielo
150g

DECANTACIN
Mezcla
proveniente del
reflujo

HOMOGENIZACIN

En un vaso de 600ml
contenido en el 60g de
hielo seco, agitar hasta
que todo el hielo se haya
gasificado.

(Al finalizar la gasificacin)

Agitar hasta que se forme una
capa aceitosa insoluble y no
existan restos de hielo.

RECOLECCIN
MgSO4 anhidro
5g

Fase
etrea

(En un recipiente seco)

Al aadir el sulfato de
magnesio anhidro dejar en
reposo por 15 minutos.
Fase
etrea

HCl
30 ml

SEPARACIN
(Embudo de separacin)
Lavar el vaso de 600ml con 25
ml de ter de petrleo y verter
el lavado en el embudo. Agitar
bien y dejar separar las capas.
Fase
acuosa

LAVADO
(Embudo de separacin)
Agitar separar las dos capas.

FILTRACIN

DESTILACIN 1

Filtrar el lquido en un
baln de destilacin de
125ml.

Con bao mara

Hasta que no se perciba
olor a ter.
Residuo de la
destilacin 1

RECOLECCIN
A partir de los 130 C

cido
valrico

DESTILACIN 2
Con mechero
En un baln de destilacin
de 50ml

ter de petrleo
25ml