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Sistemas de unidades.
Anlise dimensional.
PROCESSOS UNITRIOS
SISTEMAS DE UNIDADES
Anlise dimensional
Uma unidade descreve qualitativamente uma grandeza (massa em gramas; tempo em horas, distncia em metros). Uma
grandeza qualquer pode ser descrita em termos das dimenses primrias de massa (M), comprimento (L), tempo (T) e
temperatura () (sistema MLT). Por dimenso deve-se compreender qualquer propriedade que pode ser medida. Alguns
sistemas se unidades utilizam a fora (F) ao invs da massa como dimenso primria (sistema FLT).
As dimenses primrias podem ser combinadas entre si fornecendo as unidades secundrias (ou derivadas).
Exemplos:
rea L2
volume L3
Sistema
Ingls
Engenharia1
de Sistema Britnico2
quilograma (kg)
metros (m)
segundos (s)
temperatura
Rankine (oR)
As unidades dos diferentes sistemas podem ser convertidas entre si atravs dos fatores (razes) de converso.
Exemplos:
Massa especfica (densidade, ): massa por unidade de volume de uma substncia (g/cm 3, kg/ m3, lbm/ft3, etc).
Volume especfico (v ou V): volume ocupado por unidade de massa (m 3/kg, ft3/lbm, etc).
Vazo (Q): taxa de transporte de um material atravs de uma linha de processo. Vazo mssica (m, massa/ tempo)
Tubo de Pitot
Presso (P): a fora exercida por unidade de rea (N/m 2 ou Pa, lbf/ft2 ou psi).
Os instrumentos de medida de presso utilizam diferentes mtodos. Alguns exemplos so os tubos de Bourdon (mtodo
elstico), manmetros (coluna de fluido manomtrico) e os transdutores piezoeltricos (eltricos).
Temperatura (T): medida da energia cintica mdia das molculas de um determinado material. As escalas de
medio de temperatura (Celsius, Fahrenheit, Kelvin, Rankine) so baseadas na temperatura de fuso e ebulio da
gua.
Os instrumentos para medio da temperatura vo desde termmetros de haste de vidro, termistores, termopares e os
pirmetros.
Composio qumica: a maioria dos materiais envolvidos nos processos qumicos so misturas de vrias espcies
cujas propriedades fsicas (densidade, volume especfico, capacidade calorfica, temperatura de orvalho, etc) ir
depender da composio dessa mistura.
A composio de uma mistura pode ser expressa em frao molar (x), frao mssica (y), concentrao em massa,
concentrao molar, parte por milho (ppm), parte por bilho (ppb).
Mistura A e B:
Frao molar:
xA = nA/ nA + nB
Concentrao molar:
Frao mssica:
xB = nB/ nA + nB
yA = mA/ mA + mB
ppm:
yB = mB/ mA + mB
Concentrao
mssica:
ppb:
xA.109 ou yA.109
EXERCCIOS
3. O nmero de Prandtl, NPr, uma quantidade adimensional usada em clculos de transferncia de calor definido por
a viscosidade e k condutividade trmica. Se C p = 0,583 J/g. oC,
= 1936 lbm/ft. h e k = 0,286 W/m.oC, qual o valor de NPr ? Dados: (1 g = 2,20 x 10-3 lbm; 1 m = 3,28 ft; W = J/s; 1 h =
3600 s)
4. A vazo mssica de n-hexano ( = 0,659 g/cm3) em uma tubulao 6,59 g/s. Qual a vazo volumtrica?
5. Uma corrente de gua fluindo de forma estacionria (vazo constante) dirigida para uma proveta graduada por
exatamente 30 s, sendo recolhido durante esse tempo um volume de 50 mL. Qual a vazo volumtrica da corrente? Qual
a vazo mssica? ( = 1 g/mL)
16 %
4,0 %
17 %
63 %
R e =
D . v.
onde D o dimetro da tubulao, v a velocidade, a densidade e a viscosidade para o fluido que escoa.
Quando Re 2100, o fluxo dito laminar e, quando Re 4000, o fluxo considerado turbulento (caracterizado por
variao da velocidade mdia do fluido em pontos muito prximos).
Determine o dimetro da tubulao (no esquecer a unidade), considerando o escoamento de uma preparao lquida,
em regime laminar, a uma velocidade de 20 m.s-1.
Dados: = 1204 kg.m-3 e = 1,72 N.s.m-2.
P la c a m v e l
re a (A )
F o r a (F )
y1
P la c a fix a
A fora F, aplicada na placa mvel, promove uma deformao das camadas de fluido, que se movem uma em relao s
outras. Essa movimentao das camadas de fluido, tambm chamada de gradiente de cisalhamento ou velocidade de
deformao (, s-1), corresponde variao da velocidade de deslocamento (v) em funo da altura da camada
molecular.
J a fora aplicada por unidade de rea, necessria para iniciar o fluxo, chamada de fora de cisalhamento, tenso
de empuxo ou tenso de cisalhamento (, N.m-2).
Essas duas grandezas, tenso de cisalhamento e velocidade de deformao, so proporcionais e, sua relao define o
coeficiente de viscosidade ou simplesmente, viscosidade dinmica ().
=
Unidades de viscosidade:
SI:
suas unidades no SI so m2s-1. No sistema cgs utiliza-se o Stoke (s, m2s-1) ou o centistoke (cs, 10-6 m2s-1).
Efeito da temperatura sobre a viscosidade
Quando um material no estado lquido ou slido aquecido, sua viscosidade diminui, enquanto a fluidez aumenta. Por
fluidez () de um material deve-se compreender a tendncia que o mesmo apresenta de escoar sobre uma superfcie
(portanto o inverso da viscosidade).
te n s o d e c is a lh a m e n to
( N . m -2 )
n o -n e w to n ia n o
n e w to n ia n o
n o -n e w to n ia n o
v e lo c id a d e d e c is a lh a m e n t o , ( s -1 )
Reograma apresentando o comportamento de alguns fluidos
Curva A:
v is c o s id a d e ,
Curva B:
Curva C:
v e lo c id a d e d e c is a lh a m e n to
( s -1 )
Curvas de viscosidade para alguns fluidos
Fluidos newtonianos: apresentam uma relao
Geralmente so solues de solutos de peso molecular reduzido (materiais no-polimricos) ou materiais quimicamente
puros.
Fluidos no-newtonianos: apresentam uma relao
deformao.
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Dilatantes: disperses (pastas, algumas suspenses e ungentos) onde a concentrao de partculas pequenas
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1
2
1t1
2t2
onde:
1 = viscosidade desconhecida
2 = viscosidade de um fluido de referncia
1 e 2 = densidades
t1 e t2 = tempos de escoamento no viscosmetro
b) Viscosmetro de Hppler.
Este tipo de viscosmetro, tambm conhecido como viscosmetro de esferas ou
de queda de esferas, baseia-se na ao simultnea de duas foras opostas: a
resistncia oferecida pelo fluido a queda da esfera e a fora gravitacional
exercida sobre ela.
= k (
e s fe ra
f lu id o ) t
2
k = 2r g
9h
onde:
= viscosidade
esfera e fluido = densidades da esfera e do fluido respectivamente
t = tempo de queda da esfera
r = raio da esfera
h = altura percorrida pela esfera
g = acelerao da gravidade
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= K
onde:
= viscosidade
KV = constante relativa ao aparelho
T = torque (N.m)
= velocidade angular (radianos.s-1)
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te n s o d e c is a lh a m e n to
( N . m -2 )
aumenta, facilitando a retirada da dose exata e a passagem atravs do orifcio do frasco ou seringa.
id a
v o lta
v e lo c id a d e d e c is a lh a m e n t o , ( s -1 )
A reopexia determina um comportamento que exatamente inverso ao descrito para sistemas tixotrpicos. A reopexia
descreve o aumento da viscosidade durante o tempo de durao da tenso de cisalhamento. Sistemas reopticos so
aqueles que apresentam um elevado teor de slidos em suspenso (acima de 50%) ou sistemas defloculados. A
reopexia um fenmeno no qual um slido forma um gel com mais facilidade de quando suavemente agitado
(cisalhado).
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te n s o d e c is a lh a m e n to
( N . m -2 )
v o lta
id a
v e lo c id a d e d e c is a lh a m e n t o , ( s -1 )
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Determinao das propriedades reolgicas fornece dados a respeito da estabilidade de formas farmacuticas.
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3. A 25oC a gua tem densidade de 1,0 g.cm -3 e viscosidade de 0,865 cP e, seu tempo de escoamento em um
viscosmetro capilar de 15 s. Para uma soluo de glicerina a 50% o tempo de escoamento (medido no mesmo
aparelho) foi de 750 s. Se nesta temperatura a densidade da soluo de glicerina de 1,22 g.cm -3, qual a sua
viscosidade?
4. Uma esfera de vidro (r = 0,5 cm e = 920 kg.m-3) leva 2,0 s para percorrer 25 cm em um fluido contido em um
viscosmetro de Hppler. Sabendo que a densidade do fluido de 1,26 kg.m-3, determine sua viscosidade. Considere g =
10 ms-2.
5. Mediu-se a viscosidade da gua num viscosmetro de Ostwald a 20 oC tendo-se obtido um tempo mdio de 224 s
para 5 ensaios. Com uma medio semelhante para um leo (r = 0,748 g.cm -3) obteve-se um tempo mdio de
escoamento de 426 s. Qual a viscosidade do leo sabendo-se que a densidade da gua, a 20 oC, de 0,998 g.cm-3 e a
viscosidade 1,005 cP?
6. A tabela abaixo apresenta os resultados obtidos com relao ao comportamento reolgico de disperses de CMC
(carboximetilcelulose sdica) e HEC (hidroxietilcelulose) frente a esterilizao.
PRODUTO
CMC
HEC
(s-1)
27,12
67,80
135,60
271,20
I
56,81
116,32
195,66
326,40
(dina.s-1)
II
47,79
100,99
174,02
290,34
27,12
67,80
135,60
271,20
120,82
199,27
277,71
385,91
89,27
163,65
252,92
363,82
III
49,59
105,50
183,94
301,16
100,09
177,63
255,17
355,26
A disperso I no sofreu tratamento de esterilizao enquanto II e III foram tratadas com vapor sob presso e fluente,
respectivamente. Com base nos dados da tabela acima e sendo
cisalhamento (dina.s-2), qual o tipo de soluo formada (pseudoplstica, newtoniana, dilatante) pela CMC e pela HEC?
Por que?
Operaes mecnicas envolvendo sistemas slidos granulares
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ANLISE GRANULOMTRICA
As dimenses dos slidos particulados consistem em um fator importante quando o objetivo otimizar a produo de
medicamentos eficazes.
Quando se trata da determinao do tamanho de partcula de um slido relativamente grande, pouco freqente
determinar mais do que trs dimenses. Entretanto, se o material slido fragmentado e os fragmentos submetidos
moagem, as partculas finas resultantes podem ser irregulares, com nmero de faces diferentes e, tambm, pode ser
difcil ou impraticvel determinar mais do que uma nica dimenso. Por muitas vezes costuma-se considerar essas
partculas como sendo de forma esfrica, a qual pode ser caracterizada pelo seu dimetro mdio.
Dimetros equivalentes
Quando uma partcula slida irregular, mais de uma esfera de dimetro equivalente a esta partcula pode ser descrita.
1) Dimetro da rea projetada: baseia-se em um crculo de rea equivalente ao da imagem da partcula slida
projetada.
2) Dimetro do permetro: baseia-se em um crculo com o mesmo permetro da partcula analisada.
3) Dimetro de Ferret: determinado a partir da distncia mdia estabelecida entre duas linhas paralelas tangenciais
ao permetro projetado da partcula.
4) Dimetro de Martin: corresponde ao comprimento mdio do segmento do permetro projetado da partcula,
considerado como a fronteira que separa a partcula em duas reas iguais.
Distribuio do tamanho das partculas
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19
Contador Coulter
D Disperso de luz laser: permite determinar o tamanho de partculas em suspenso em um lquido ou no ar, atravs
da disperso ou interceptao da luz pelas partculas.
E Mtodo por sedimentao: baseia-se na determinao da velocidade de sedimentao em um meio fluido (gua ou
ar).
Pipeta de Andreasen
Esta tcnica tem aplicao reduzida, sendo necessria a aplicao de fora centrfuga para ps muito finos.
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A moagem, fragmentao ou cominuio baseia-se na propagao das fissuras realizadas sobre um material slido,
iniciadas atravs da aplicao de uma fora localizada. Esta operao resulta na formao de superfcies novas, isto ,
um aumento da rea superficial. A facilidade com que um material ir se fragmentar depende da sua friabilidade ou da
plasticidade e das interrelaes entre a iniciao e a propagao da quebra.
Outras propriedades de materiais slidos que devem ser consideradas em uma operao de moagem so:
1) Tipo de material;
2) Dureza;
3) Taxa de umidade;
4) Sensibilidade ao calor;
5) Tamanho inicial e final das partculas;
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NOVAS PARTCULAS
6
dP
(equao 1)
6 V
d
(equao 2)
Para uma massa m de partculas de densidade p, o nmero de partculas pode ser escrito por:
n m e r o d e p a r tc u la s =
m
P V
(equao 3)
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6 m
Pd P
d
-k n
E =
onde d uma funo do tamanho (que pode ser caracterizada pelo tamanho mdio), n um exponente.
De acordo com o valor de n, possvel obter as relaes descritas abaixo.
Lei de Kick (n =1): A energia necessria para a reduo de partculas diretamente proporcional a razo de reduo
d1/d2 onde d1 e d2 so os dimetros mdios do material antes e depois da moagem e K K a constante de Kick (com
unidade de energia por massa).
E = K
lo g
Lei de von Rittinger (n =2): A energia necessria para a reduo da partcula diretamente proporcional ao aumento
da superfcie. Onde Si a rea superficial antes da moagem, Sn a rea superficial aps a moagem e K R a constante
de Rittinger (com unidade de energia por unidade de rea).
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E = K
( S n - S i)
Lei de Bond (n =1,5): A energia necessria para a reduo da partcula diretamente proporcional rea superficial
de produto formado. Onde E1 o ndice de trabalho (expresso em energia por unidade de massa) que representa a
quantidade de energia para reduzir uma partcula de tamanho infinitamente grande at o dimetro de 100 m. O ndice
de trabalho para diferentes materiais pode ser determinado atravs dos testes de moagem e, considerado 1,3 vezes
maior para moagens realizadas a seco em relao ao valor para moagens a mido.
1 /2
E = E
100
d2
1 -
24
Moinho de martelos
Os moinhos vibratrios so constitudos por uma cmara de moagem cilndrica ou esfrica que contm em seu interior
por bolas ao ou porcelana (at 80% do volume da cmara). Durante a moagem, o conjunto submetido a uma vibrao
por um conjunto de molas e, pelo impacto repetido provoca a reduo de tamanho. O material de granulometria
adequada deixa a cmara de moagem atravs de uma malha colocada na base do moinho. A eficincia dos moinhos
vibratrios maior que a eficincia dos moinhos de bolas convencionais.
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Moinho vibratrio
Mtodos por corte
Um moinho de facas constitudo por uma srie de facas (2 a 12) dispostas uniformemente sobre um rotor horizontal,
girando a 200-900 rpm em uma cmara cilndrica contendo outras lminas estacionrias. No fundo da cmara h uma
malha que controla o tamanho do material a ser eliminado da zona de moagem.
As elevadas velocidades de corte dos moinhos de facas so teis na granulao por via seca, na produo de partculas
de tamanho grosseiro destinadas a fabricao de comprimidos, assim como na preparao de drogas fibrosas (cascas,
razes e frutos) destinadas extrao.
Moinho de facas
Mtodos que combinam impacto e atrito
Os moinhos de bolas so constitudos por um cilindro oco disposto horizontalmente de tal maneira que possa girar sobre
seu eixo longitudinal. Tais cilindros podem ter at 3 m de dimetro, mas no mbito farmacutico, so utilizados
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Moinho de pinos
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Rolos.
Rolos, martelos.
Bolas, vibrao.
Aderente
Abrasivo
Frivel
entretanto, deve-se lembrar que este fator deve ser associado ao custo de sua realizao.
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Bolas, vibrao.
3 5 (intermedirio)
5 10 (duro)
Bolas, vibrao.
3 5 (intermedirio)
5 10 (duro)
Rolos.
1 3 (mole)
3 5 (intermedirio)
5 10 (duro)
1 3 (mole)
Bolas, vibrao.
Resistente
1 3 (mole)
P fino (< 50 m)
Dureza de Mohrs
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30
RESUMINDO
Mistura uma operao que tem como objetivo tornar o mais homognea possvel uma associao de vrios produtos
slidos, pastosos, lquidos ou gasosos. Tem-se como resultado um material (mistura) onde a cada frao ou dose,
coletada ao acaso, contm os mesmos componentes nas mesmas propores que a preparao total.
Esta operao unitria pode ser encontrada em diferentes etapas da produo de formas farmacuticas, como por
exemplo:
1) Comprimidos, cpsulas, sachs e sistemas inaladores que contm ps secos requerem misturas de partculas
slidas;
2) Pastas e suspenses necessitam de disperso de partculas slidas;
3) Emulses e cremes requerem mistura de lquidos imiscveis;
4) Poes (linctuses) requerem mistura de lquidos miscveis.
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Slido + slido.
Slido + lquido.
Lquido + lquido.
Mecanismos de mistura de ps
Na mistura de ps necessrio que suas partculas tenham movimentao livre uma em relao s outras. Existem trs
mecanismos principais de mistura de ps:
Mistura por conveco: de acordo com o equipamento utilizado, a conveco poder ocorrer por inverso de uma
camada de material sob ao dos aparatos de mistura (lmina, p, etc). Logo, haver a movimentao de grandes
quantidades de material de uma parte a outra do leito de mistura (leito pulvreo).
Mistura por cisalhamento: como resultado das interaes entre as partculas do material slido, podem ser formados
planos de deslocamento. O movimento de planos de composies diferentes, um em relao a outro (iniciado por
conveco, por exemplo), ir resultar na mistura dos componentes. O mesmo pode ocorrer em misturadores de alto
cisalhamento ou de volteradura, nos quais a ao do misturados leva a formao de gradientes de velocidade dentro do
leito pulvreo, fazendo com que uma camada deslize sobre a outra.
Mistura por difuso (ou disperso): quando um p forado a deslizar, sofre uma dilatao, isto , o volume ocupado
inicialmente pelo leito torna-se maior. As partculas individuais migram (difundem) atravs do leito dilatado de p (onde a
capacidade de fluidez e dilatao dependem da fora de coeso das partculas), resultado em uma mistura aleatria.
A extenso na qual cada um desses mecanismos ocorre uma funo de muitas variveis, entre as quais os tipos de
equipamento em uso e sua velocidade de operao, alm das propriedades do fluxo dos ps que esto sendo
misturados.
Segregao dos componentes de uma mistura
A segregao a separao dos diferentes materiais que formam a mistura. de primordial importncia evitar que
misturas de ps sofram segregao durante o manuseio, ou seja, durante o enchimento de mquinas ou no transporte
nas mquinas de compresso, encapsulamento ou enchimento.
A separao dos componentes de uma mistura de ps resulta da irregularidade das partculas dos materiais, quanto ao
tamanho, a forma e a densidade. A segregao pode ser aumentada se o leito de p submetido vibrao e as
partculas apresentam elevada fluidez.
Uma maneira de minimizar esta separao em formulaes slidas atravs da adio de excipientes
farmacologicamente inertes. Este material dever apresentar afinidade seletiva pelo componente ativo da mistura.
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Densidade (compressibilidade);
Foras de coeso (van der Waals, eletrostticas, tenso superficial, frico, entrosamento);
Frico na parede.
A fluidez um fator importante para vrios processos da indstria farmacutica, entre os quais:
1) Transferncia de ps atravs de equipamentos de grande porte (abastecedores de fluxo, bins, alimentador de
tambor, funil de alimentao de compressoras ou coletores de ps);
2) Estocagem de ps, que pode resultar em endurecimento no interior do recipiente (tambor, bin);
3) Separao de uma quantidade pequena de p do volume total (antes da diviso em doses individuais - compresso,
encapsulamento e enchimento de frascos);
4) Mistura (funo do tipo de misturador e do comportamento do fluxo do p durante a operao);
5) Processos de compactao;
6) Fluidizao seja por processos auxiliares ou por leito fluidizado, como granulao e secagem.
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s r2 =
p (1 - p )
s 02
N
Onde: sr2 = desvio padro da amostra completamente misturada; N = nmero total de partculas na amostra
O ndice de mistura (M) pode ser definido pela equao:
(s 02 - s 2)
( s 0 2 - s r2 )
A - Em formulaes destinadas mistura que possuam baixo contedo de componentes ativos possvel obter uma
mistura homognea atravs da adio seqencial de quantidades no misturador;
B - Garantir que o volume do p no misturador seja adequado, pois o enchimento excessivo ou abaixo do especificado
pode reduzir a eficincia da operao;
E - Determinar o tempo de mistura adequado atravs da retirada e anlise de amostras representativas em diferentes
intervalos de tempo de mistura;
F - Promover o aterramento adequado dos equipamentos e realizar a operao em ambiente com umidade relativa
superior a 40%.
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A-
B-
Solubilidade (slidos);
C-
D-
Custo do equipamento.
Re =
D2N
Fr =
DN2
g
35
Np =
P
D5N3
Similaridade
Operao em escala laboratorial x operao em escala industrial (scale-up).
Re, Fr
Escala laboratorial
Re, Fr
Escala industrial
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C- Misturadores planetrios
37
D- Misturadores sigma
E- Misturadores de hlice
F- Misturadores de ps
38
G- Misturadores estticos
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Um equipamento, operando em batelada, mistura amido e um princpio ativo sendo a proporo inicial de cada
componente 40:60, respectivamente. Se a varincia das composies das amostras, determinada em termos da frao
de lactose foi de 0,0823, aps 300 s de operao, por quanto tempo os dois materiais tero de ser misturados at que a
varincia da mistura seja de 0,02? Considere que o nmero de partculas em cada amostras igual a 500.
2)
a)
b)
c)
d)
e)
3)
a) A formao de redemoinhos ocorre quando fluidos muito viscosos so misturados ou quando a agitao suave.
b) As chicanas so utilizadas com a finalidade de promover redemoinhos no interior do tanque de mistura.
4)
a)
b)
c)
d)
e)
40
Uma mistura chamada de positiva quando a mesma ocorre espontnea e irreversivelmente. O mecanismo
operante neste caso a difuso. Para este tipo de mistura correto afirmar:
a)
necessrio fornecer uma quantidade de energia muito grande quando o tempo de mistura ilimitado.
b)
O aumento da energia fornecida para realizar a mistura reduz significativamente o tempo de mistura.
c)
d)
e)
6)
mistura.
a) Qual o tipo de misturador indicado na figura?
b) Por que este equipamento no recomendado para misturas slido-lquido?
c) Quais os mecanismos de mistura desenvolvidos neste tipo de equipamento?
Elemento de
mistura
7)
8)
41
Teoria da filtrao.
Recuperao do slido quando este o produto desejado, por exemplo, aps uma cristalizao.
FILTRAO
Filtrar consiste em separar mecanicamente as partculas slidas de uma suspenso com auxlio de um leito poroso.
Quando se fora a suspenso atravs de um leito, o slido fica retido sobre o meio filtrante, formando um depsito que
denominado torta e cuja espessura (e resistncia passagem do fluido) vai aumentando durante a operao.
Pode ser realizada por ao da gravidade (peso da suspenso), atravs de vcuo ou aplicao de presso.
Algumas das aplicaes desta operao so dadas a seguir:
-
Remoo de microrganismos.
Atualmente ainda possvel separar no s as partculas presentes em uma suspenso como tambm partculas em
soluo (molculas e ons) em funo de suas dimenses. Dessa forma tem-se:
-
42
Uma caracterstica do meio filtrante importante para a operao de filtrao a porosidade (), que a relao entre o
volume total dos espaos vazios e o volume aparente da rede. Esta frao de vazios representa o espao disponvel
para a passagem de filtrado.
Auxiliares de filtrao
Muitas vezes o meio filtrante recoberto com materiais de pr-revestimento, chamados auxiliares de filtrao que se
destinam a colaborar na reteno dos slidos presentes na suspenso, facilitar a descarga da torta e aumentar a vazo
de filtrado.
Isto necessrio quando os slidos em suspenso so muito finos (at 40 m) e/ ou formam uma torta compressvel
(que se comporta como uma esponja).
Estes materiais so partculas slidas inertes e no compressveis que evitam o fechamento das aberturas dos filtros.
Algumas caractersticas importantes dos auxiliares de filtrao so dadas abaixo:
a) Possuir estrutura que forme um resduo permevel.
b) Ter tamanho adequado para reter as partculas do slido em suspenso.
c) Permanecer em suspenso no lquido.
d) Ser inerte frente ao slido e ao filtrado.
Slica-gel, terras diatomceas e areia fina so exemplos de materiais utilizados como auxiliares de filtrao. Geralmente
recomenda-se o uso de 1 a 2 kg de auxiliar por kg de slidos em suspenso, entretanto, a quantidade ideal que deve ser
determinada para cada caso. De maneira geral pode-se dizer que em quantidades pequenas aumentam o nmero de
ciclos, e quantidade maiores aumentam a perda de carga atravs da torta sem remover os slidos.
43
1) Inicialmente, quando as primeiras partculas do slido atingem o meio filtrante, formam uma capa que reduz a
superfcie filtrante;
m e io filt r a n t e
to rta
vcuo
filt r a d o
Para manter a velocidade de passagem da suspenso, o lquido dever vencer a resistncia do meio filtrante e da torta,
sendo necessria a aplicao de presso. A equao que exprime a velocidade de filtrao atravs de um meio filtrante
:
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v e lo c id a d e d e filtr a o =
fo r a m o tr iz
r e s is t n c ia a o flu x o
Onde a fora motriz para a filtrao a diferena de presso entre as faces do filtro e a velocidade (razo de filtrao)
dada em volume de filtrado por unidade de tempo.
A razo de filtrao em dimenses [V3/t] equacionada atravs da equao de Darcy dada por:
V
t
K A P
L
onde: A = rea disponvel para a filtrao (m 2); P = dbito de presso no meio filtrante (Pa); = viscosidade do fluido
(Pa.s); L = espessura do meio filtrante (m); K = permeabilidade da torta e do meio filtrante (m 2).
K =
e3
5 (1 - e )2 S
Alguns fatores devem ser considerados quanto a eficincia de filtrao, entre os quais:
1) Aumento da presso sobre o meio filtrante aumenta a velocidade de escoamento exceto quando o slido em
suspenso compressvel.
2) Quanto maior a rea superficial menor a resistncia filtrao, logo maior a velocidade de filtrao.
3) A velocidade de escoamento inversamente proporcional viscosidade do lquido e a quantidade de material
depositado sobre o meio filtrante.
4) A espessura da torta inversamente proporcional velocidade de filtrao;
5) Quanto menor o tamanho das partculas do slido em suspenso, maior a resistncia a passagem do filtrado.
Equipamentos de filtrao
Uma filtrao em escala industrial deve possibilitar uma velocidade de operao, visando minimizar o custo de produo,
ter preo acessvel e funcionamento barato, ser de fcil limpeza e manuteno, resistente a corroso e capaz de filtrar
grandes quantidades de produto.
A escolha de um equipamento para realizar uma separao slido-lquido ir depender de alguns fatores entre os quais:
1. Tipo de fora necessria para a separao (vcuo, gravidade, presso);
2. Tipo de suspenso a manusear;
3. Regime de funcionamento (batelada ou contnuo);
4. Volume a ser produzido;
5. Possibilidade de lavagem da torta;
6. Custos (manuteno, mo de obra, reposio de peas, depreciao).
FILTROS POR GRAVIDADE
45
A presso pode ser constante durante a operao ou ser aumentada gradualmente a fim de se manter o fluxo
adequado.
Filtro prensa de placas e quadros
A-
Conjunto de cmaras de filtrao verticais constitudas de quadro metlico oco (por onde a suspenso
alimentada) e por uma placa recoberta em ambas as faces pelo meio filtrante. As dimenses utilizadas para as placas
variam de 15 cm a 1,5 m de lado e de 0,5 a 1,5 cm de espessura, para os quadros a espessura varia de 0,5 a 20 cm.
B-
Podem ser utilizadas de 10 a 100 superfcies filtrantes de uma s vez de acordo com as caractersticas do
C-
A torta obtida pode ou no ser lavada aps a filtrao por um lquido de lavagem, sendo os filtros utilizados para
Desvantagens
Custo elevado (mo-de-obra)
Operao intermitente
Operao demorada (lavagem da torta)
Filtro de discos
46
A-
Conjunto de placas horizontais (meio filtrante) montadas verticalmente dentro de um recipiente cilndrico e que
B-
C-
Aplicam-se comumente s indstrias de processos de qumica fina como antibiticos, pesticidas ou pigmentos,
D-
E-
Os filtros de placas horizontais tambm so bem aceitos no manuseio de materiais inflamveis, txicos e
corrosivos.
F-
Os tamanhos do filtro podem variar, mas geralmente a rea mxima 60 m 2 e so projetados para operar a uma
Desvantagens
Necessidade de um p-direito alto na edificao
Lacre complexo
Requer monitoramento preciso da presso dentro do
pesadas
vaso
47
A-
So filtros onde meio filtrante um tubo constitudo de material polimrico (PVC, PTFE, nylon) posicionado
B-
desmineralizao de gua.
C-
D-
presso no meio filtrante de acordo com a concentrao da suspenso e entupimento da membrana filtrante podem
reduzir a eficincia desta operao.
FILTROS DE VCUO
So filtros de funcionamento contnuo, indicados para operaes que requerem filtros de grande capacidade.
A-
Tambor cilndrico que gira a baixa velocidade (0,1 a 2 rpm) em torno de um eixo longitudinal e encontra-se
B-
C-
A medida em que o tambor submerso na suspenso a filtrao realizada e o filtrado conduzido para fora to
tanque de suspenso.
D-
Vantagens
Funcionam automaticamente
Ocupam pouco espao
Desvantagens
So caros
Mais adequados para a separao de slidos que se
desprendem facilmente do meio filtrante.
48
Esquema centrfuga
EQUIPAMENTOS UTILIZADOS PARA CENTRIFUGAO
De um modo geral, as centrfugas podem ser divididas em centrfugas de filtrao e centrfugas de sedimentao. A
realizao de testes preliminares de peneiramento (ou sedimentao) pode indicar rapidamente o tipo de equipamento a
ser utilizado em uma separao por centrifugao.
Em uma operao de filtrao so utilizadas centrfugas de cestos perfurados e na sedimentao so utilizados
recipientes de paredes slidas, onde sob a ao da fora centrfuga ocorre a sedimentao das partculas em direo s
paredes.
Separao lquido-lquido
Centrfuga de Discos (clarificadora / sedimentadora): A centrfuga do tipo com rotor de discos com vaso slido opera a
velocidades de 3 mil a 20 mil vezes a gravidade e proporciona um sistema de clarificao contnuo que satisfatrio
para materiais com um contedo de slidos de 1 a 2% ou menos. projetada para separao slido/lquido ou duas
fases lquidas em base contnua. Os slidos sedimentam na parede do vaso e so descarregados manualmente ou
automaticamente por aberturas intermitentes do vaso. A pilha de discos aumenta grandemente a rea efetiva de
49
50
Diminuio da segregao em uma mistura de ps: devido s irregularidades existentes entre os ps que so
misturados (densidade, tamanho de partcula, forma) partculas finas ou mais densas tendem a se depositar no fundo do
equipamento de mistura e, partculas menos densas ou maiores tendem a ocupar a parte superior do equipamento de
mistura.
segregao.
-
apresentam dimetros muito pequenos, formas irregulares e propriedades de superfcies (foras de atrao entre as
partculas) intensas.
51
Melhorar caractersticas de compactao: a granulao torna a compactao mais fcil e produz comprimidos mais
Reduo da formao de poeiras: esta vantagem importante especialmente quando h manipulao de materiais
que apresentam toxicidade. importante que o granulados obtidos sejam resistentes ao mecnica e no sejam
friveis (no se quebrem facilmente).
-
Menor volume ocupado: grnulos apresentam maior densidade que a mistura de ps, por isso ocupam menor
2.
3.
4.
Boa fluidez;
5.
6.
7.
A obteno de granulados pode ser realizada por via seca ou por via mida (onde h a utilizao de um aglutinante
lquido). Alm do princpio esto presentes no grnulo agentes desintegrantes (auxiliam na dissoluo no meio lquido),
diluentes (auxiliares para a manuteno do peso e da forma) e os aglutinantes (promovem a ligao entre as partculas e
podem ser slidos ou lquidos).
Granulao a seco: aplica-se a materiais que no so resistentes umidade (misturas que contm um carbonato e
um cido orgnico slido), so sensveis ao calor ou quando so muito solveis nos lquidos de molhagem. Neste tipo de
granulao as partculas primrias (ps) so agregados uns aos outros por ao de uma presso elevada. A formao
dos grnulos garantida pela adio dos aglutinantes pulvreos como pro exemplo celulose microcristalina (CMC),
lactose, dextrose, sacarose, sulfato de clcio, poligol 4000 e trifosfato de clcio.
A granulao por via seca possui trs etapas essenciais:
1.
intermoleculares, em especial as foras de van der Waals so de fundamental importncia para a formao desses
agregados. A compactao pode ser realizada em compactadores ou atravs da passagem do material em p entre dois
rolos.
52
Triturao ou cominuio: etapa onde so efetivamente formados os grnulos. O compacto triturado em moinhos,
Tamisao ou calibrao: permite a seleo dos grnulos com dimenses uniformes dentro de uma faixa
granulomtrica desejada. Defeitos observados na distribuio do tamanho dos granulados podem causar alteraes na
escapa seguinte de transformao e na qualidade do produto. O material seco de tamanho inadequado pode ser
reaproveitado no processo.
Esquema de uma granulao por via seca indicando as principais operaes unitrias envolvidas
f rm a c o
a d ju v a n te
m is tu r a
ta m is a o
co m p re s s o
c o m p rim id o
a g lo m e r a d o
m oagem
lu b r ific a n t e
m is tu r a
c a lib r a o
53
Granulao por via mida: compreende a formao de uma massa mida a partir das partculas primrias
utilizando-se um lquido de granulao (geralmente gua, um lcool ou uma mistura de ambos) que dissolva
ligeiramente o p. Um aglutinante (gelatina, amido, gomas, pectina, dextrina, CMC) por ser dissolvido pode ser
incorporado a este lquido de granulao, ou adicionado mistura de ps, para garantir a adeso entre as partculas
quando o granulado estiver seco.
A granulao por via mida apresenta como principais etapas:
1.
Umidificao: consiste na adio do lquido de granulao ao p seco. Consiste em uma operao de mistura
slido-lquido, onde o teor de slidos elevado. Logo so utilizados equipamentos que promovam uma elevada tenso
de cisalhamento durante a mistura da massa mida visando garantir a homogeneidade (misturadores em sigma,
planetrios, nauta)
2.
Granulao: o mtodo tradicional consiste na passagem da massa mida atravs de uma matriz perfurada (tamis)
produzindo os grnulos midos. Granuladores rotatrios podem ser utilizados com esta finalidade.
Secagem: o granulado mido submetido secagem por diferentes mtodos (secagem em leito fluidizado,
secagem em bandejas).
Esquema de uma granulao por via mida indicando as principais operaes unitrias envolvidas
f rm a c o
a d ju v a n te
lq u id o s
m oagem
m is tu r a
t a m is a o
c o m p re s s o
c o m p r im id o
m is t u r a
a g lo m e r a d o
g r n u lo s
lu b r ific a n te
m is tu r a
c a lib r a o
secagem
54
Granulador Collete-Gral
Granulador Diosna ou Fielder (alm da granulao o material pode ser seco por uma corrente de ar)
55
56
57
Umidificao da massa;
Esquema de um esferonizador
A extruso/esferonizao uma tcnica verstil para a obteno de pellets esfricos entretanto, quando comparada s
demais tcnicas de granulao por via mida, um processo mais laborioso e por isso tem seu uso limitado a obteno
de partculas esfricas ou quando outras tcnicas de granulao no so aplicveis.
Compresso
Consiste na aproximao forada de partculas (grnulos), formando uma entidade slida, porosa e de geometria
determinada. A compresso realizada em uma matriz pela ao de punes (uma superior e outra inferior) resultando
na reduo do volume final do material.
So conhecidos dois tipos de equipamentos para compresso: as mquinas excntricas (ou alternativas) possuem
uma nica puno e as rotativas ou rotatrias.
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Prevenir incompatibilidades;
Embalagem ou acondicionamento
A funo do acondicionamento dar ao medicamento promover a conservao aumentando o tempo de vida til dos
mesmos. A embalagem deve ser econmica, dar proteo em relao a fatores ligados ao clima (calor, umidade,
luminosidade) e aqueles de origem biolgica, fsica e qumica. Deve identificar adequadamente o produto e contribuir
tanto para a sua praticidade quanto para a sua aceitao.
QUESTS PARA ESTUDO DIRIGIDO
1) Qual o objetivo da operao de filtrao?
2) Como podem ser divididos os diferentes tipos de filtrao quanto fora motriz?
3) Analisando-se a equao de Darcy, qual o efeito da variao dos seguintes parmetros na vazo de filtrado (para
cada caso justifique sua resposta):
a) Aumento da rea superficial do meio filtrante.
b) Diminuio do dbito de presso.
c) Aumento da temperatura.
4) Qual o objetivo da filtrao esterilizante? Cite exemplos de sua utilizao.
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5) Cite trs fatores que devem ser considerados na escolha de um equipamento de filtrao.
6) O que porosidade de um meio filtrante?
7) O que um auxiliar de filtrao? Cite exemplos.
8) O que um filtro de cartucho? Cite exemplos de sua utilizao.
9) Esquematize um filtro de discos e explique resumidamente seu funcionamento.
10)
11)Quais as principais operaes unitrias envolvidas na produo de granulados por via seca? (ver esquema)
12)
Quais as principais operaes unitrias envolvidas na produo de granulados por via mida? (ver esquema)
13)
bolhas (liberao de CO2) em um comprimido efervescente deve-se a presena de um cido orgnico fraco e um
bicarbonato, em meio aquoso, este granulado poderia ser preparado por via mida?
14)
Cite trs vantagens da utilizao de granulados ao invs de ps na preparao de formas farmacuticas slidas.
15)
A granulao em si uma operao muito complexa pois envolve muitas etapas, algumas muito delicadas. A
compresso direta (CD) o processo ideal para produo, em escala industrial de medicamentos. adequada para
substncias que possuem fluxo livre, propriedades de coeso e que possibilitam ser compactadas diretamente.
Lembrando-se que a mistura deve ser homognea para a preparao de formas farmacuticas slidas, responda:
a) Qual o principal inconveniente que deve ser evitado na CD quanto mistura de slidos?
b) Quais os fatores que devem ser considerados a fim de evitar este inconveniente?
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