Comercializadora de Lcteos y

Derivados S.A. de C.V.

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DIVISIN TIZAYUCA
METODO DE ANALISIS
Ttulo:
Anlisis de Materia Prima en Polvo
No. de Rev.
Fecha de revisin:
Primera
Febero 2008

Departamento:
Aseguramiento de Calidad
Clave:
TZ-ACC-006-MP
Fecha de elaboracin:
Enero 2005

1. FUNDAMENTO.N/A
2. ALCANCE.Preparacin alimenticia, suero en polvo
3. MATERIALES Y EQUIPO.3.1.
Humedad
Termobalanza
3.2.
pH
Potencimetro
Matraz Erlenmeyer
3.3.
Prueba del almidn
Tubo de ensaye
Gotero
3.4.
Neutralizantes
Tubo de ensaye
Gotero
3.5.
Protena
Kjendhal
Matraz Erlenmeyer 250 ml
Bureta 50 ml
Vaso de precipitado 50 ,l
Balanza analtica
Probeta 100 ml
3.6.
ndice de Insolubilidad
Centrfuga
Pipeta volumtrica 10 ml
Matraz Erlenmeyer
Tubo de centrfuga

Elabor:

Revis:

Autoriz:

Aseguramiento de Calidad

Ing. Diana Tovar G.

Coordinador HACCP

Biol. Rosa Elvira Espinosa R.

Jefe Aseguramiento de Calidad

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Primera
Febero 2008

3.7.
Acidez
Matraz Erlenmeyer
Pipeta
Probeta 50 ml
Bureta
3.8.
Estabilidad al alcohol
Caja petri
Pipeta
3.9.
Estabilidad trmica
Matraz Erlenmeyer
Pipeta
Tubo de ensaye
Vaso de precipitados
Termmetro
Mezclador

4. REACTIVOS.4.1.
4.2.

Humedad
N/A
pH
N/A

4.3.

Prueba del almidn

Solucin de almidn al 1%

4.4.
Neutralizantes
Solucin de azul de bromotimol al 1%
4.5.
Protena
Selenio
cido sulfrico concentrado
cido sulfrico 0.1N
Hidrxido de sodio al 50%
Hidrxido de sodio 0.1N
Rojo de metilo
4.6.

ndice de Insolubilidad
N/A

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4.7.
Acidez
Fenolftaleina
Hidrxido de sodio 0.1N
4.8.
Estabildad al alcohol
Alcohol al 72%
4.9.
Estabilidad trmica
Glicerina
5. PROCEDIMIENTO.5.1.

Humedad
5.1.1.Pesar en la termobalanza 5 gr de muestra.
5.1.2. Seleccionar las condiciones para la determinacin de 110 C por 10 minutos.
5.1.3.Correr el programa y tomar la lectura al terminar.

5.2.

pH
5.2.1.Pesar 5 gr de muestra en un matraz Erlenmeyer
5.2.2.Agregar 100 ml de agua destilada y diluir.
5.2.3.Determinar el pH a la solucin muestra, tomando la lectura cuando este completamente
estable. Asegurarse que el potencimetro est calibrado.

5.3.

Prueba del almidn

5.3.1.Tomar un mililitro de la solucin al 10% que se realizo para la determinacin del pH.
5.3.2.Agregar una gota de solucin de almidn al 1 %.
5.3.3.Interpretacin de resultados: si se torna de un color azul-negrusco la prueba es positiva y si
se torna de color amarillo la prueba es negativa.

5.4.

Neutralizantes
5.4.1.Tomar 5 ml de la solucin que se prepara para le determinacin del pH.
5.4.2. Agregar 3 gotas de solucin de azul de bromotimol al 1%., si la muestra se torna amarilla se
trata de una muestra cida, si la muestra se torna verde azulosa se trata de una neutralizacin
y si se torna verde amarillenta es negativo.

5.5.

Protena
5.5.1.Pesar 2 gramos de muestra y colocarla cuidadosamente en un matraz kjeldahl
5.5.2.Adicionar 2.5 gr de mezcla reactiva de selenio y 20 ml de cido sulfrico concentrado.
5.5.3.Colocar el matraz en posicin inclinada en el aparato digestor y calentar a baja temperatura
hasta que cese la espuma, aumentar el calentamiento y digerir hasta que la solucin se
aclare. ( aproximadamente 4 hrs. En kjendhal y 3 hrs. En bchi )
5.5.4.Enfriar y adicionar 250 ml de agua destilada disolviendo perfectamente.
5.5.5.Enfriar por debajo de 25 C
5.5.6. Agregar unas perlas de ebullicin para prevenir proyecciones.

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5.5.7.Agregar resbalando por las paredes lenta y constante 70 ml. De NaOH 50% sin agitacin
para evitar perdidas de nitrgeno.
5.5.8.Inmediatamente conectar a un sistema de destilacin kjendahl, cuya salida del condensador
este sumergida en 50 ml de una solucin de cido sulfrico 0.1 N conteniendo 2 gotas de
rojo de metilo. A
5.5.9.Agitar el matraz kjeldahl para mezclar perfectamente el contenido, calentar hasta que todo el
amoniaco haya destilado ( mnimo 150 ml de destilado ).
5.5.10. Titular el exceso de cido en el destilado con solucin de hidrxido de sodio al 0.1 N.
hasta vire del indicador a color amarillo.
5.5.11. Correr un blanco pesando todos los reactivos y continuar igual que para la muestra.
5.6.

ndice de Insolubilidad
5.6.1.Pesar 4.5 gr y mezclarlos con 100 ml de agua destilada
5.6.2.Dejar reposar 15 minutos
5.6.3.Mezclar la muestra perfectamente e inmediatamente llenar el tubo para ndice de
insolubilidad de 15 ml
5.6.4.Centrifugar durante 5 minutos a una velocidad de 1200 rpm.
5.6.5.Drenar el liquido sobrenadante, dejando 5 ml sobre la superficie del sedimento, evitando
dispersar el sedimento.
5.6.6.Agregar agua destilada hasta los 15 ml del tubo y centrifugar nuevamente 5 minutos.
5.6.7.Sostener el tubo en posicin vertical con el sedimento a nivel de los ojos y leer la marca ms
prxima el volumen del sedimento en el tubo.
5.6.8.El sedimento se distingue fcilmente si se observa el tubo contra una fuente de luz intensa.
5.6.9.Reportar el volumen ocupado por el sedimento en ml

5.7.

Acidez
5.7.1.Pesar la muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 ml segn la tabla:
-10 gr. De leche descremada, mix
-6 gr. De suero en polvo, suero desmineralizado
5.7.2.Disolver con 100 ml de agua destilada.
5.7.3.Dejar reposar mnimo 30 minutos
5.7.4.Agitar y tomar con una pipeta babcok 17.8 ml de esta solucin en matraz Erlenmeyer de 250
ml
5.7.5.Enjuagar la pipeta con agua destilada y agregar 2-3- gotas de fenolftaleina al 1 %
5.7.6.Titular con hidrxido de sodio 0.1 N. Hasta un pH de 8.2 a 8.3, en este momento se
completa la titilacin.

5.8.

Estabildad al alcohol
5.8.1.Tomar 2 ml de la solucin que se prepara para la determinacin de la acidez y colocarlos en
una caja petri.
5.8.2.Agregar 2 ml de alcohol al 72%, verificando si hace el corte ( positivo) o no ( negativo ).

5.9.

Estabilidad trmica
5.9.1.Pesar 18.8 gr de muestra y diluir con 73.2 gr de agua destilada caliente (40-50C) en un
matraz Erlenmeyer de 250 ml.
5.9.2.Dejar reposar durante 30 minutos.
5.9.3.Tomar una alcuota de 10 ml en un tubo de ensaye y sellar hermticamente con tefln y tapa.

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5.9.4.Dar un pretratamiento a ebullicin de agua por 5 minutos

5.9.5.Inmediatamente despus introducir la muestra a bao de glicerina preparado a 120 C +/- 1
C .
5.9.6.Verificar cada 5 minutos, hasta que aparezca el corte o floculacin de protena.
6. CALCULOS.6.1.

Humedad
La lectura se toma en forma directa, no se requieren clculos

6.2.

pH
La lectura se toma en forma directa, no se requieren clculos

6.3.

Cenizas
% CENIZAS = ( PC - PV ) X 100
PM - PV

Donde:

PC = Peso del crisol ms cenizas ( gr. )

PV = Peso del crisol vaci ( gr)
PM = Peso del crisol con muestra ( gr)

6.4.

Prueba del almidn

N/A

6.5.

Neutralizantes
N/A

6.6.

Protena
% NITROGENO = ( B - A ) * 0.014 * N * 100
P
% Protena cruda = % Nitrgeno x f

Donde:

6.7.

6.8.

B = ml gastados de NaOH para el blanco

A = ml gastados de NaOH para la muestra
N = normalidad de NaOH
P = peso de la muestra en gramos.
f = factor en leche es 6.38
ndice de Insolubilidad
N/A
Acidez
% ACIDEZ = V * N * 0.9 * 100
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Donde: V = ml gastados de NaOH

N = normalidad de la NaOH
6.9.

Estabilidad al alcohol
N/A

6.10. Estabilidad trmica

N/A

7. REFERENCIAS.Elaboracin de Mtodos de Anlisis y Calibracin TZ- PCC 007

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