OBTENCIN DEL ESPECTRO DE ABSORCIN DE UNA

SUSTANCIA
OBJETIVOS
Obtener el espectro de absorcin de una solucin de nitrato de cromo (III)
Obtener el espectro de absorcin de una solucin de colorante rojo de 30 ppm
MARCO TEORICO
Un haz de luz es un flujo de partculas de energa llamadas fotones. Cada una de estas
partculas posee una energa caracterstica que est relacionada con la frecuencia de la
luz mediante la ecuacin
E = h
donde: h constante de Plank
frecuencia.
La luz de una cierta frecuencia (o longitud de onda) est asociada con los fotones, cada
uno de los cuales posee una cantidad definida de energa.
Cuando se irradian molculas con muchas longitudes de onda, esas molculas solo
absorbern aquellas radiaciones de longitudes de onda que corresponden a los fotones
de energa apropiados para permitir sus transiciones de energa molecular, las otras
longitudes de onda sencillamente pasan a travs de la molculas sin ser absorbidas y
entonces llegan al detector unas radiaciones disminuidas (las que fueron absorbidas) y
otras radiaciones completas (las no absorbidas).
Al graficar absorbancia (o transmitancia) en funcin de la longitud de onda, para una
determinada sustancia, se obtiene su espectro de absorcin. Dicho espectro es
caracterstico, en la mayora de los casos, de cada sustancia y por esto es un buen
mtodo auxiliar en la identificacin de sustancias. Los espectros tambin son
importantes para seleccionar la longitud de onda adecuada para anlisis cuantitativo.
PROCEDIMIENTO
Preparar 25 ml de una solucin 0.020 M de Cr (NO 3)3, a partir de una solucin
patrn de Cr (NO3)3 0.0500 M.
D. Llene, hasta las dos terceras partes, una celda porta muestras con agua destilada.
E. Llene, hasta las dos terceras partes, otra celda porta muestras con solucin 0.02 M
de nitrato de cromo (III).
F. Llene, hasta las dos terceras partes, otra celda porta muestras con solucin de 30
ppm del colorante rojo (se da preparado)
.
G. Identifique las partes del colormetro.
H. Infrmese de qu funcin tiene cada uno de los mandos del teclado?
I. Encender el instrumento.
J. Llevar el selector de longitud de onda a 350 nm y con la celda con agua destilada en
el portamuestras llevar la absorbancia a cero (%T=100) esto se llama cuadrar el cero
de absorbancia.
C.

K.

L.

M.
N.
O.

A esta misma longitud de onda cambie la celda del blanco por la celda que contiene
la solucin de cromo (III) y leer la absorbancia y la transmitancia, anotar estos datos
en la tabla de datos.
A esta misma longitud de onda cambiar la celda de la solucin de cromo por la celda
que contiene la solucin de colorante azul de 20 ppm y leer la absorbancia y la
transmitancia, anotar estos datos en la tabla de datos.
Cambiar la longitud de onda de 10 en 10 nm, repetir las operaciones de los
numerales 7 y 8 hasta los 600 nm.
Sacar la celda, apagar y dejar el instrumento en orden.
Desocupar las celdas y lavarlas con agua.

Cr
(nm)
350
360
370
380
390
400
410
420
430
440
450
460
470
480
490
500
510

%T

+3

TABLA DE DATOS
Colorante
Cr+3
rojo
%T
A
%T

(nm)
520
530
540
550
560
570
580
590
600
610
620

Colorante
rojo
%T

TRATAMIENTO DE LOS DATOS

1. Con los datos obtenidos para la solucin de nitrato de cromo. Hacer un grfico de
porcentaje de transmitancia Vs longitud de onda ( = nm) y en otra hoja de papel
haga un grfico de absorbancia Vs longitud de onda (espectro de absorcin del
cromo) y tambin realice el espectro de Absorbancia versus longitud de onda para el
cromo.
2. En otra hoja de papel grafique absorbancia Vs longitud de onda para el colorante y
% Transmitancia versus longitud de onda para el colorante.

PREGUNTAS
a. Analizar las grficas obtenidas teniendo en cuenta:
1. La sustancia absorbe igualmente todas las s? Justifique.
2. Como es la relacin entre el porcentaje de transmitancia y la absorbancia?
Justifique
b. Sobre el espectro de absorcin de cromo (III) bosquejar los espectros que se
obtendran si se hubieran analizado soluciones de mayor y de menor concentracin
que la trabajada en esta prctica.
c. Comparar los espectros de absorcin del cromo y del colorante azul. A que se debe
la diferencia entre estos dos espectros?
RESIDUOS
Se recogen los residuos en garrafones de plstico rotulados como Cr+3 y colorante, son
Residuos no peligrosos segn concentracin mxima permisible `para verter por la
alcantarilla

CONCENTRACIN Y CALIBRACIN: LEY DE BEER

OBJETIVOS
Desarrollar conocimientos acerca de la relacin entre la cantidad de radiacin
absorbida por soluciones y la concentracin de la sustancia absorbente en dichas
soluciones.
Destacar la importancia de una curva de calibracin.
Seleccionar la longitud de onda ms apropiada para analizar la sustancia absorbente
(nitrato de cromo) empleando la ley de Beer.
Calcular la concentracin de cromo en una muestra problema.
MARCO TERICO
La luz puede considerarse como ondas energticas que viajan a travs del espacio,
constituyndose en paquetes energticos que son absorbidos por las sustancias si ellos
tienen la energa necesaria para producir cambios en el nivel energtico de los
electrones dentro de los tomos que forman esas sustancias.
La absorcin de la luz por una sustancia en solucin se puede describir
matemticamente por la ley de Beer-Lambert:
A= bc
A = absorbancia a una longitud de onda dada de luz,
= absortividad molar, nica para cada molcula y vara con la longitud de
onda,
b = longitud de la trayectoria de la luz a travs de la solucin

c = concentracin de la solucin en moles por litro.

Para medidas de absorbancia de una determinada sustancia a una longitud de onda dada,
y b son constantes, as que habr una relacin directa entre la absorbancia de una
solucin y la concentracin de la sustancia absorbente en ella.
Si se mide la absorbancia en funcin de la concentracin de molculas absorbentes en
soluciones patrn, se puede construir una grfica de la ley de Beer, llamada tambin
curva de calibracin o curva de trabajo.
En este tipo de grfica se puede determinar la concentracin de una muestra
desconocida midiendo la absorbancia de la muestra a la mismas condiciones que las
soluciones patrn e interpolando la concentracin correspondiente en la en la curva de
calibracin.
En esta prctica se seleccionar, entre varias longitudes de onda del espectro de
absorcin del nitrato de cromo (III), la longitud de onda donde mejor se cumple la ley
de Beer y usando la curva de calibracin a esa longitud de onda se determinar, por
interpolacin, la concentracin de una solucin desconocida de cromo (III).
PROCEDIMIENTO
1. A partir de una solucin de nitrato de cromo (III) 0.0500 M (solucin madre),
preparar por dilucin 25 mL de solucin de cada una de las siguientes
concentraciones 0.01, 0.02, 0.03, 0.04
De la grfica de absorbancia Vs longitud de onda (espectro de absorcin) para el
nitrato de cromo (III), que se obtuvo en la experiencia anterior, seleccionar una
longitudes de onda () para estudiar en ella el cumplimiento de la ley de Beer
2. Encender el instrumento (espectronic 20)
3. Para una de las seleccionadas en el numeral anterior, leer la absorbancia y el % de
transmitancia de cada una de la soluciones patrn y de la solucin problema,
recordando que cada vez que cambie de se debe ajustar el cero de absorbancia con
el blanco antes de hacer las lecturas correspondientes.
Nota: Antes de llenar las cubetas se debe purgar cada una con la solucin
correspondiente.
4. Organizar los datos en la siguiente tabla:
C (M) 0.04

0.03

0.02

0.01

A %T A %T A %T A %T

Muestra#

A %T

7.Desocupar celdas,
residuos..

depositar

soluciones

en

garrafones correspondientes para

8Apagar el espectronic, desconectar del toma, ajustar el cable alrededor, colocar el

forro
Plstico, dejar sitio de trabajo limpio y organizado.
RESIDUOS
Se recogen los residuos en garrafones de plstico rotulados como Cr +3, son residuos no
peligrosos segn concentracin mxima permisible `para verter por la alcantarilla

TRATAMIENTO DE LOS DATOS

1. En una sola hoja de papel, graficar %T Vs concentracin para la longitud de onda
seleccionadas.
2. En una sola hoja graficar absorbancia Vs concentracin (grafica de Beer)

DETERMINACIN DE COLORANTES EN BEBIDAS

OBJETIVO
Identificar y cuantificar colorantes en bebidas gaseosas.
MARCO TEORICO
Las industrias de medicamentos y alimentos les agregan a estos algunos
aditivos para hacerlos ms agradables a la vista y hasta al gusto. El contenido
de dichos aditivos tiene unos lmites que deben ser controlados tanto por el
fabricante como por las entidades autorizadas para hacer control de tales
productos. Entre los aditivos que se agregan a las gaseosas estn los
colorantes.
Los colorantes son sustancias que tienen grupos llamados cromforos que
absorben la luz visible. Esta absorcin no es igual para todas las longitudes de
onda del visible, lo cual permite, en una muestra problema, identificar por su
espectro de absorcin el colorante que contiene el producto que se est
analizando, tambin se puede cuantificar dicho colorante utilizando la ley de
Beer si su absorbancia es directamente proporcional a su concentracin.
La presente prctica permite identificar y cuantificar el contenido de un
colorante en una gaseosa utilizando los conceptos adquiridos en lo que se
refiere al espectro de absorcin de una sustancia y a la utilizacin de la ley de
Beer como mtodo cuantitativo.

PROCEDIMIENTO
Obtencin de los espectros, identificacin del colorante y seleccin de la
longitud de onda ptima
1. Pesar alrededor de 2 mg de colorante para las gaseosas: manzana, premio
y uva. Pesar alrededor de 4 mg para la gaseosa Colombiana, luego de
pesar y con ayuda de un embudo, llevarlos a un baln de 100 mL y
completar a volumen con agua destilada. (esta es la solucin madre del
colorante)
2. Preparar los estndares del colorante tomando, 5, 10, 20 y 30 ml de
solucin madre del colorante en balones de 50 mL y completando a
volumen con agua destilada.
3. Obtener el espectro de absorcin del colorante y el espectro de absorcin
de la gaseosa, leyendo la absorbancia entre 400 y 600 nm, haciendo
lecturas cada 10 nm.
4. Por comparacin de espectros identificar el colorante de la gaseosa.
5. En el espectro seleccionar la longitud de onda ptima para hacer el anlisis
del colorante que contiene la gaseosa.
6. Empleando la longitud de onda seleccionada en el numeral 5 medir la
absorbancia de los patrones y de la muestra problema cuadrando el cero de
absorbancia con el blanco de reactivos, que en este caso es agua, antes de
hacer las lecturas.
Nota: si la absorbancia de la muestra problema est por debajo o por
encima de las absorbancias de los patrones, se deben hacer las
correcciones necesarias para que este dato quede dentro de la curva de
calibracin.
7. Finalmente desocupar y dejar limpio todo el equipo utilizado, apagar
desconectar y dejar en orden el espectrofotmetro.
RESIDUOS
No se recogen residuo puesto que los colorantes que se usan son alimenticios,
se botan por la poseta.

TRATAMIENTO DE DATOS Y RESULTADOS

1. Utilizando el mismo papel graficar el espectro de absorcin de la gaseosa y
del colorante seleccionado.
2. Graficar Absorbancia Vs Concentracin del colorante (curva de calibracin)
y en esta curva hallar por interpolacin la concentracin del colorante en la
gaseosa.
3. Expresar la concentracin del colorante en la gaseosa en mg/L.(ppm)

1. DETERMINACIN DE HIERRO CON ORTOFENANTROLINA

OBJETIVO
Acomplejar el hierro de una muestra problema con 1,10 - fenantrolina y cuantificarlo
por espectrofotometra en la regin del visible.
MARCO TERICO
Para fines analticos, el tipo ms importante de absorcin por especies inorgnicas es la
absorcin por transferencia de carga.
Una especie que no absorbe radiacin visible puede convertirse en otra que si absorba
sometindola a una reaccin de formacin de complejos que son compuestos de alta
absorbancia y que por tanto permiten analizar trazas de iones metlicos en muestras.
Para el anlisis de iones metlicos las formacin de complejos tiene la ventaja de que el
agente acomplejante es generalmente selectivo y si varios iones forman complejos con
el mismo agente acomplejante, cada in se puede analizar aprovechando las
caractersticas espectrales del complejo de inters.
La reaccin entre el Fe(II) y la 1,10 - fenantrolina para formar un complejo de color rojo
es un mtodo apropiado para determinar el hierro. La absortividad molar del complejo
C12H8N23Fe2+, es 11000 a 510 nm. La intensidad del color es dependiente del pH en
el rango de 3 a 5 El complejo es muy estable y su absorbancia es proporcional a la
concentracin, lo que indica que cumple la ley de Beer.
Como el hierro debe estar en estado de oxidacin +2 se debe agregar a la muestra un
agente reductor antes del acomplejante. Se usa clorhidrato de hidroxilamina la cual con
el hierro(III) tiene la siguiente reaccin:
2Fe3+ + 2NH2OH + 2OH2Fe2+ + N2 + 4H2O
Para tener el pH entre 3 y 5 se emplea acetato de sodio o amonaco.
PROCEDIMIENTO
Notas:
Para los procedimientos se deben preparar las siguientes soluciones:
Disolver 0.1 g de 1.10 - fenantrolina monohidratada en 100 mL de agua
destilada., esta solucin queda al 0.1 % de ortofenantrolina
Disolver 10 g de clorhidrato de hidroxilamina en 100 mL de agua destilada. Esta
solucin queda al 10% de clorhidrato de hidroxilamina
Disolver 10 g de acetato de sodio en 100 mL de agua destilada., esta solucin

PROCEDIMIENTO1:
ANLISIS DE HIERRO CON ORTOFENANTROLINA EN UN
MEDICAMENTO

PREPARACION DE LA MUESTRA
Triturar diez pastillas de sulfato ferroso (SO 4Fe). Pesar entre 0.2 y 0.4 g de muestra en
un beaker de 100 mL seco agregar 40 mL de cido sulfrico 2.0 M, colocarlo en el
ultrasonido durante 30 minutos, dejar enfriar, filtrar en un baln volumtrico de 500 ml
y hacer lavados con agua destilada fra hasta aproximadamente 300mL, completar a
volumen con agua destilada.
De la solucin anterior tomar 2 mL en un baln volumtrico de 50 mL, agregar en el
orden que se da: 0.5 mL de solucin de clorhidrato de hidroxilamina, 4 mL de acetato de
sodio y 5 mL de ortofenantrolina completar a volumen con agua, agitar y dejar en
reposo durante 10 minutos antes de hacer el anlisis.

PREPARACIN DE LAS SOLUCIONES PATRN

A partir de una solucin madre de 9.996 x 10 -3 mg Fe/mL (10 ppm) en 6 balones
volumtricos de 50 mL ( 4 servirn para los estndares , uno para el blanco y otro para
la muestra) agregar : 5 mL,10 mL, 20 mL, 30 mL de la solucin patrn de 10 ppm de
hierro y a cada baln adicionar en el siguiente orden: 0.5 mL de hidroxilamina al 10%,
4 mL de acetato de sodio 2.000M 5 mL de ortofenantrolina al 0.1 % completar a
volumen con agua destilada , agitar y dejar en reposo durante 10 minutos.

PREPARACIN DEL BLANCO

En un baln de 50 mL tomar aproximadamente 30 mL de agua destilada (no se necesita
medir con pipeta volumtrica) agregarle en el orden que se da: 0.5 mL de solucin de
hidroxilamina al 10 %, 4 mL de acetato de sodio 2.000M y 5 mL de ortofenantrolina al
0.1 % completar a volumen y dejar en reposo durante 10 minutos.
PROCEDIMIENTO
1 Correr el espectro de absorcin a la solucin estndar de 10 mL de Hierro desde 400
hasta 600 nm cada 10 nm para seleccionar la longitud de onda de mxima absorcin
del hierro (alrededor de 500 nm).
2 A la longitud de onda de mxima absorcin leer la absorbancia de cada unos de los
Estndares de hierro (5 mL,10 mL,20 mL.30 mL ) y a la muestra que contiene el
medicamento

RESULTADOS
Graficar Absorbancia Vs la concentracin a la longitud de onda mxima, leer en el
grafico la concentracin del analito y hallar el porcentaje de hierro en el medicamento
asi:
% Fe

Lectura grafico (mg/L)x FD (50/2) x V (0.5 L) x 100

= ----------------------------------------------------------------mg de medicamento (pastillas)

INFRARROJO
OBJETIVO
Familiarizar al estudiante con las tcnicas de espectroscopia Infrarrojo y su uso para
la identificacin de sustancias slidas, lquidas y gaseosas.
Conocimiento de las diferentes celdas a usar en el infrarrojo, celdas desmontables
fijas, celdas desmontables selladas y formas de manejo de muestras para Anlisis
por infrarrojo.
DISCUSIN TERICA
La espectroscopia Infrarroja da informacin sobre las vibraciones de las moleculas y
estructura de las mismas, es decir mide la excitacin vibracional de los tomos de los
enlaces que los conectan.
El infrarrojo de un compuesto es la superposicin de bandas de absorcin de grupos
funcionales especficos.
La absorcin de radiacin en el infrarrojo depende del aumento de la energa de
vibracin o rotacin asociado a la unin covalente, siempre y cuando este aumento de
energa de cmo resultado un cambio en el momento dipolar de la molcula.
Las medidas de absorbancia en el infrarrojo son frecuentemente empleadas para obtener
el espectro de sustancias orgnicas debido a que la absorcin de radiacin infrarroja
incrementa los modos vibracionales y rotacionales de las especies absorbentes dando
seales muy caractersticas que permiten identificar las mismas y hasta cuantificarlas
cuando se dispone de equipos de infrarrojo con transformadas de Fourier.
La mayora de las aplicaciones del infrarrojo se realizan en una regin del infrarrojo
medio comprendida entre las longitudes de onda de 2.5- 15 m que corresponden A las
radiaciones de "frecuencias" entre 4000-6000 cm.

SOLVENTES Y MATERIALES
Se deben seleccionar los solventes de acuerdo al tipo de sustancias que se van a utilizar
teniendo en cuenta que dichos solventes no absorban en el infrarrojo y si lo hacen deben
conocerse cuales son las seales correspondientes al solvente y cuales a la sustancia que
se esta analizando. Entre los solventes ms utilizados estn el cloroformo y el
tetracloruro de carbono, tambin se usa como medio el aceite mineral o el aceite
fluorinado que tienen algunas seales especificas pero que si se descartan permite un
buen anlisis de las muestras.
Se requiere para estandarizar el equipo, esto se hace con un patrn que generalmente es
una pelcula de poliestireno.
En esta prctica se van a analizar los compuestos de acuerdo a su clasificacin por sus
grupos funcionales y las seales caractersticas de estos grupos.

Los grupos son:

Grupo 1: Sustancias que tienen en su estructura el enlace C=O estos son, entre otros:
metil etil cetona, benzaldehdo, isobutil aldehdo, acetona, ciclohexanona, acetaldehdo,
acetofenona, benzofenona.

Ciclohexanona
Grupo 2: Sustancias con el grupo OH, entre la que estn: N-butil alcohol, sec-butil
alcohol, alcohol benclico, ter-butil alcohol, etanol y propanol.

Alcohol terc butylico

Grupo 3: Sustancias con el grupo C=N. Algunas sustancias posibles son: benzonitrilo,
acrilonitrilo, nitrobenceno, O-nitrotolueno y P-nitrotolueno.

Nitrobenceno

Grupo 4: Sustancias conteniendo en sus estructura el grupo COO -, entre ellas: benzoato
de etilo, malonato de etilo, anhdrido actico, acetato de etilo, anhdrido ftlico, acetato
de amilo y acetato de propilo.

Acetato de amilo

Anlisis de compuestos slidos los cuales se pueden realizar de 3 formas

Preparacin de una Emulsin (suspensin slido-liquido)
Preparacin de una pelcula a partir de una solucin
Preparacin de una pastilla (suspensin slido-slido)

PREPARACIN DE UNA EMULSIN: (SUSPENSIN SOLIDLIQUIDO)

Una de las tcnicas mas generalmente empleadas `para preparar una muestra slida para
el anlisis I.R es la suspensin fina o Mulling , para obtener buenos resultados de esta
tcnica el tamao de la partcula debe ser menor que la longitud de onda que ha de ser
transmitida,o si el medio empleado para suspender las Partculas tienen
aproximadamente el mismo ndice de refraccin de la muestra, como esto es un poco
difcil, por tanto se debe de reducir el promedio de las partculas de la muestra a un
tamao de 1-2 micrones por lo cual la muestra debe quedar totalmente triturada.
Hay dos tipos de agente de suspensin: el aceite mineral y el aceite fluorinado
El aceite mineral es una mezcla de hidrocarburos saturados de cadena lineal (entre el
C20 y el C 30 ) cual presenta bandas de absorcin entre 2900-2800 cm -1 y entre 1375 y
1460 cm-1
El aceite fluorinado presenta bandas de absorcin por debajo de 1200 cm -1 por tanto si
el espectro de la muestra se obtiene en Nujol y despus en aceite fluorinado, se puede
deducir el espectro libre de interferencias.

ESPECTRO DE UN SOLID PREPARADO COMO UN FILM A

PARTIR DE UNA SOLUCION
Los espectros de soluciones casi siempre satisfacen los requerimientos de muchos
anlisis especialmente cuantitativos, pero en algunos casos presentan las desventajas de
absorciones provenientes del solvente, que se sobreponen o interfieren.En situaciones en
las cuales el analista puede escoger el solvente empleado estas desventajas pueden ser
superadas cuando se emplea el CS2 y el CCl 4 conjugados para cubrir todo el rango del
instrumento ya que el tetracloruro de carbono presenta bandas de absorcin entre 6501600 cm 1 y el disulfuro de carbono presenta bandas de absorcin entre 1400-2400 cm 1
.sin embargo hay ocasiones que no es posible seleccionar el solvente en el cual se
disuelve el solid de inters y el analista debe aceptar las soluciones como lleguen.Son
ejemplos tpicos los barnices, o las pinturas con solventes como base. Siempre y cuando

sea posible se prefiere remover las interferencias del solvente y obtener solo el espectro
del soluto.
Esta parte describe el procedimiento para preparar muestras de slidos puros a partir de
soluciones que contienen solventes voltiles.
En un beaker coloque un poco de icopor y adicione xileno hasta formar una solucin
bien densa, coloque la solucin en una de las caras de una ventana de cloruro de sodio y
esta en una estufa a temperatura baja entre (65 C -70 C ) hasta que el solvente se
evapore.Dejar enfriar ,colocar en el portaceldas y obtener el espectro de la pelcula.

PROCEDIMIENTO
1. Despus de recibir instrucciones sobre la preparacin de las muestras y sobre el
manejo del equipo de infrarrojo, se debe obtener el espectro de la pelcula de
poliestireno con referencia al aire, con el objeto de hacer una calibracin del equipo.
2. Obtener el espectro infrarrojo de un ejemplar de cada uno de los grupos arriba
mencionados.
3. Obtener el espectro infrarrojo de la sustancia o sustancias problema.
4. PREPARACION DE LA PASTILLA O DISCO DE KBr

Acido benzoico

5. Obtener el espectro infrarrojo de la sustancia slida (cido benzoico o acetanilida)

empleando el mtodo de la pastilla con KBr, la cual se prepara pesando 1-2 mg de
la sustancia, luego pesar 100 mg de KBr se mezclan en un mortero de gata y
triturar esta mezcla con movimientos vigorosos rotatorios y firmes durante 10
minutos hasta obtener una mezcla homognea o polvo fino con la cual se fabrica la
pastilla siguiendo las instrucciones de manejo del troquel y la prensa.
6. Colocar la pastilla en el porta pastillero, luego en el soporte para la pastilla llevarlo
al equipo y obtener el espectro infrarrojo de la sustancia slida o pastilla
7. PREPARACION DE MULL O NUJOL
8. Obtener el espectro de la emulsin o Mulling el cual se realiza de la siguiente forma:

9. Depositar unos 40 mg de cido benzoico en un mortero de gata o porcelana,

agregue una o dos gotas de aceite mineral ,triturar la mezcla con un mazo de gata o
porcelana aproximadamente 5 minutos hasta obtener una suspensin semejante a la
crema dental, muy fluida, pero sin signos claros de separacin de aceite ,con ayuda
del mazo retirar la suspensin y aplicar con mucho cuidado en el centro de la cara
de una de las ventanas de cloruro de sodio , cubrir la emulsin con la otra ventana
de cloruro de sodio y presionar suavemente con un ligero movimiento rotatorio para
formar una pelcula continua y delgada.Si la emulsin ha sido bien preparada ,debe
aparecer ligeramente translucida y sin huecos.
10. Monte la celda en su soporte, de modo que la emulsin quede en el centro de la
apertura .Para sostener las celdas en su sitio ,es suficiente apretar las celdas con los
dedos ;una presin excesiva puede quebrar las ventanas
11. Obtener el espectro de la emulsin y explicar el origen de las principales bandas.
12. Si es posible, obtener el espectro de una pelcula a partir de una solucin y de una
sustancia en estado gaseoso.

NOTAS
En esta metodologa se deben tener en cuenta algunos detalles importantes como son:

Las partes pticas y las celdas empleadas en infrarrojo son muy sensibles a la
humedad, por esto: No se debe respirar sobre las ventanas de las celdas.

No se deben tocar las superficies de las ventanas de las celdas, estas se deben
manejar solamente por los lados.
Los solventes empleados deben ser de grado espectroscpico y en ningn momento
se pueden utilizar, en la medida de lo posible, solventes higroscopicos.
Si es necesario emplear solventes higroscopicos la celda empleada ya no puede ser
de NaCl, se requiere celdas especiales que no se daen con el agua.

Las celdas se deben lavar con los solventes apropiados y completamente libres de
humedad.

RESIDUOS
Se recogen los residuos liquidos en botella pequea rotulada Residuos I.R , o si son
pastillas en frasco de vidrio grande rotulado Residuos solidos I.R,cabe anotar que aca se
usan 1-2 gotas de cada compuesto al que se le corre el espectro de infrarrojo

TRATAMIENTO DE LOS DATOS

Para cada uno de los espectros obtenidos identificar las frecuencias para las
seales ms representativas de cada uno de los grupos funcionales .

Para el compuesto desconocido, con base en los principales grupos funcionales o

estructurales encontrados tratar de identificarlo apoyndose tambin en los
espectros modelo que se encuentran en la literatura

REFRACTOMETRA: ANLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO

OBJETIVOS
Conocer el refractmetro y su manejo.
Obtener el ndice de refraccin de sustancias puras y utilizar el ndice de
refraccin como criterio de pureza.
Analizar cuantitativamente mezclas binarias, aprovechando la dependencia del
ndice de refraccin de la concentracin sus componentes.
MARCO TERICO
El ndice de refraccin es una de las propiedades fsicas que caracteriza los compuestos
puros, puede ser usada para confirmar la identidad de un compuesto o para medir su
pureza.
Cuando un rayo de luz monocromtica atraviesa la superficie de separacin entre dos
medios de densidad diferente, el ngulo con respecto a la normal a la superficie de
separacin cambia, esto se debe a que la velocidad de la radiacin en los dos medios es
diferente.
La relacin entre la velocidad de la radiacin en el vaco (V 1) y la velocidad de la
donde:
r la refraccin especfica
n el ndice de refraccin y
la densidad de la sustancia (g/mL)
Refraccin molar: R= r x M
donde:
R refraccin molar
r refraccin especfica
M el peso molecular de la sustancia
Esto permite tambin calcular el aporte de los tomos y de los enlaces que forman las
molculas a la refraccin molecular de la sustancia.
INDICE DE REFRACCIN DE MEZCLAS BINARIAS
Generalmente el ndice de refraccin de soluciones acuosas es proporcional a la
concentracin del soluto, esto se puede usar para obtener buenas curvas de calibracin
graficando el ndice de refraccin Vs concentracin ya sea en g de soluto/100 mL de
solucin, en fraccin volumen, fraccin peso o fraccin mol.

Si los volmenes son aditivos, al mezclar dos lquidos o dos soluciones diluidas, es
posible calcular el ndice de refraccin de la solucin resultante segn la ecuacin:
n V n2V2
n mezcla 1 1
V1 V2

REACTIVOS
1. Compuestos patrn ( de alta pureza)
2. Soluciones Estndar:
3. Preparar soluciones estndar, de propanol en agua, de concentracin 20, 40, 60 y
80% (V/V) tomando 2, 4, 6 y 8mL de propanol, en balones de 10 mL y completando
a volumen con agua. Homogenizar cada una de las soluciones por agitacin.
PROCEDIMIENTO
En el refractmetro Abe el rayo de luz pasa a travs de una pelcula delgada del lquido
muestra, luego ilumina un punto de referencia y el movimiento de un botn permite
alinear este punto de referencia y correlacionarlo con una escala para hacer la lectura
En esta prctica se deben seguir los siguientes pasos:
1. Recibir instrucciones sobre el uso del equipo.
2 Siguiendo las instrucciones anteriores determine el ndice de refraccin de los
siguientes compuestos: agua, etanol, benceno, propanol, cloroformo, eter dietylico,
tetracloruro de carbono y glicerina
2. Medir el ndice de refraccin de las sustancias puras y anotarlos en un cuadro como
el siguiente:

Sustancia

n DT

% Error

n DT
n

experimental
teorico

T
D

n DT
exp-

n DT

teo

teor

100

agua
benceno
cloroformo
etanol
Eter
dyetilico
glicerina
Propano
Tetracloruro
de carbono

3. Obtener el ndice de refraccin de las soluciones patrn y de la muestra problema y

consignarlos en un cuadro como el siguiente:

Concentracin de propanol/agua % v/v

n DT

20-80
40-60
60-40
80-20
Muestra #

4. Limpiar los prismas del refractmetro con suavidad usando etanol y papel higinico
suave
5. colocar papel higinico suave en medio de ellos.
6. limpiar equipo, dejar la mesa limpia y en orden.
RESIDUOS
Se recogen en frascos rotulados: Residuos propanol, los cuales posteriormente se
destilan.

POLARIMETRA
OBJETIVO
Conocer el polarmetro y su funcionamiento.
Analizar cuantitativamente una sustancia pticamente activa en una muestra
problema, empleando el mtodo del estandar externo.
DISCUSIN TERICA
La polarimetra es una tcnica sensible, no destructiva para medir la actividad ptica de
compuestos orgnicos e inorgnicos que son pticamente activos.
Las sustancias, que se llaman pticamente activas, hacen girar en forma caracterstica el
plano de la luz polarizada porque dichas sustancias tienen poder ptico rotatorio.
La luz se propaga en todas las direcciones. Para una radiacin determinada se pueden
obtener los vectores en X o en Y resultantes de la combinacin de todos los vectores en
X o en Y de todos los componentes de esa radiacin. La luz polarizada resulta cuando
una radiacin pasa a travs de un medio que de alguna manera "elimina" uno de los dos
planos resultantes, generando un rayo orientado en una sola direccin.
La rotacin ptica es el fenmeno por el cual el plano de polarizacin de un rayo de luz
es rotado durante el paso a travs de un material. La magnitud de la rotacin causada
por una sustancia pticamente activa est determinada por la estructura molecular de
dicha sustancia y depende de la concentracin de la sustancia.
T 100
Cl
Cada sustancia tiene su propia rotacin especfica que puede expresarse
por la ley de Biot:
Donde:

Rotacin especfica
l longitud del camino ptico en decmetros,

Longitud de onda
T temperatura en oC,

Rotacin ptica
C concentracin en g/ 100 mL
si + (giro en el sentido de las manecillas del reloj), la sustancia es dextrgira.
si - (giro en sentido contrario a las manecillas del reloj ), la sustancia es levgira.

.
Cuantitativo
Hay tres formas de cuantificar una sustancia ptimamente activa en una muestra:

1. Ya se haba dicho que la rotacin especfica de una sustancia se puede expresar por
la siguiente ecuacin; = 100 / C l, si se despeja concentracin se tiene:
100
C
T l
Esta ecuacin permite conocer la concentracin de una sustancia pticamente activa
en una muestra, si se conocen los valores de , y l que es la longitud de la
celda.
2. Grficamente se puede, como ya se dijo, obtener una curva de Vs Concentracin y
en ella por interpolacin calcular la concentracin de la sustancia pticamente activa
en la muestra problema.
3. Sacarimetra:
Uno de los usos ms comunes de la polarimetra es el anlisis de azcares, puede
suceder que la sacarosa sea el nico constituyente pticamente activo en la muestra
y entonces se puede calcular su contenido por el mtodo grfico o por la ley de Biot
visto anteriormente.
Si adems de la sacarosa hay en la muestra otras sustancias pticamente activas, se
puede cuantificar la sacarosa determinando el cambio en la rotacin por hidrlisis
cida, esta reaccin hace que la sacarosa se "invierta" para formar glucosa y fructosa
segn la siguiente reaccin:
cido

C12H22O11 + H2O
C6H12O6 + C6H12O6
Sacarosa
Fructuosa
Glucosa
+ 66.6
- 93
+ 52.5
Segn la ecuacin anterior, debido a la inversin, la rotacin especfica cambia de
66.6 a (-93 + 52.5) / 2 = - 20.2. Si se mide el cambio de rotacin despus de la
inversin es posible determinar la cantidad de sacarosa que contiene la muestra an
en presencia de otras sustancias pticamente activas.

DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE AZCAR EN UN ALIMENTO

USANDO LA ROTACIN ESPECFICA
PROCEDIMIENTO
a. Preparacin de la solucin de acetato de plomo:
Pesar 0.6 g de acetato de plomo y disolver con aproximadamente 7 mL de agua
agitar.
b. Pesar en un beaker de 100 mL aproximadamente 4.0-5.0 g de Mister Te,sunte de
durazno,limn,chocolatina Yet u otro alimento que contenga azcar, adicionar
aproximadamente 4 ml de alcohol, agregar cerca de 30 mL de agua y calentar
durante 15 minutos al bao mara, agitando constantemente con una varilla de
vidrio, dejar enfriar y trasvasar la solucin con ayuda de un embudo a un baln
volumtrico de 100 mL; filtrar esta solucin al vaco, de este filtrado pipetear 30
mL con pipeta volumtrica y llevarlos a un baln volumtrico de 50 mL,aadir la
solucin de acetato de plomo ( los 7 mL con el fin de clarificar la solucin ),llevar
a volumen, homogenizar, depositar esta solucin en otro beaker de 100 mL y dejar
en reposo durante 15-30 minutos dependiendo del alimento, usar un embudo y
papel , filtrar en un beaker con mucho cuidado el sobrenadante. Medir el ngulo de
rotacin de esta solucin.
c. Calcular el porcentaje de azcar en la muestra de chocolatina, Sunte, Mster te
etc.aplicando la ecuacin de la ley de Biot

C
.

100

T l

= ws (g / 100 mL)

Ahora
% Sacarosa

ws (g / 100 mL)
= ------------------------------ws (g / 100 mL) muestra

x 100

RESIDUOS
Se recogen en un garrafn de vidrio rotulado como residuos polarimetra, Pb+2 metales
pesados

ULTRAVIOLETA
OBJETIVOS
Identificar un compuesto orgnico por su espectro de absorcin en el ultravioleta y
cuantificar una muestra problema aplicando la Ley de Beer.
MARCO TERICO
Ya se vio que la luz visible corresponde a radiaciones con longitudes de onda entre 400
y 750 nm. Ms all del extremo violeta del espectro visible ( menor que 400 nm) est
la regin ultravioleta.
Los espectrmetros para ultravioleta de uso comn miden la absorcin de luz en la
regin visible y ultravioleta cercano, es decir, en el rango de 200 a 750 nm.
Todas las molculas pueden absorber radiacin en el ultravioleta-visible porque tienen
electrones compartidos o sin compartir que se pueden excitar a niveles de energa ms
elevados. Las longitudes de onda en las que ocurre la absorcin dependen de la fuerza
con la que estn unidos los electrones a la molcula.
Cuando los electrones que estn formando enlaces son excitados, se absorbe radiacin
de alta energa, o de longitud de onda corta entre 120 y 200 nm, este rango se conoce
como ultravioleta lejano. Cuando las sustancias absorben radiacin por encima de 200
nm se produce la excitacin de electrones de orbitales p, d, y particularmente sistemas
-conjugados, dando como resultado un espectro de bandas anchas especialmente
cuando las sustancias estn condensadas porque cuando las sustancias estn en fase de
vapor se presentan espectros de estructura fina.
Cada sustancia tiene un espectro caracterstico en el ultravioleta, pero este espectro
cambia un poco dependiendo del solvente utilizado. Por lo anterior, el espectro
ultravioleta puede ser utilizado para identificacin teniendo espacial cuidado con el
solvente utilizado en cuanto a su identidad y a su pureza que debe ser grado espectral.
La espectroscopa ultravioleta sirve no solo para identificar sustancias sino tambin para
hacer anlisis cuantitativo utilizando la Ley de Beer.
IDENTIFICACIN Y CUANTIFICACION DE UN COMPUESTO ORGANICO
PROCEDIMIENTO
Cada estudiante recibe un compuesto puro desconocido (sustancia problema) que puede
ser uno tomado de la siguiente lista: Fluoreno, naftaleno, antraceno, bifenilo, cido
benzico, cido 4-aminobenzico, cido saliclico, cido pcrico, hidroquinona, 1-naftol,
2-naftol y antraquinona. Con el desconocido trabaje la prctica siguiendo las pautas que
se dan a continuacin:
1. Utilizando balanza analtica, pesar en un pesasustancias entre 1.1-m g-2.2 mg o sea
0.0011 g -0.0022 g de la sustancia problema, disolverla en un poco de solvente

2.

3.
4.
5.

6.

7.

8.

etanol y con ayuda de un embud llevarla a un baln volumtrico de 50 mL

completando a volumen con el solvente, agitar muy bien la solucin. (esta es la
solucin madre).
NOTA
Recuerde depositar todos los residuos con que purga los balones en el frasco de
Vidrio Rotulado as: Residuos UV1 .
A partir de la solucin madre preparar soluciones patrn de la sustancia problema,
para esto transferir 1, 2 y 3 mL de solucin madre a sendos balones volumtricos de
10 mL y completar a volumen con etanol, agitar bien.
Pipetear 2 o 1.0 ml de la solucin problema en un baln volumtrico de 10 ml y
llevar a volumen con el respectivo solvente, homogenizar bien la solucin.
Llenar hasta las 2/3 partes dos de las celdas de cuarzo en una de ellas debe ir el
etanol y en la otra la solucin patrn ( la que se llevo al b.v de 50 mL)
Siguiendo las instrucciones para el manejo del equipo, y seleccionando el rango de
trabajo en el ultravioleta de 200 y 400 nm (usando como referencia el solvente)
correr el espectro de la solucin patrn y compararlo con los espectros de referencia
para identificar la muestra.
Desocupe la celda donde estaba la solucin patrn y llenar cada una de las celdas
con cada una de las soluciones preparadas en el numeral 2. Teniendo en cuenta
que se debe purgar previamente cada celda con la solucin con la cual se va a
llenar.),se deben colocar las celdas en orden de concentracin de las mas diluida a la
ms concentrada
A partir del espectro obtenido seleccionar la longitud de onda de mxima
Absorbancia y en ella leer la absorbancia de las soluciones patrn y de la muestra
problema, verificar que la absorbancia de la muestra problema la cual ha sido
previamente diluida, quede dentro del rango de los estndares, de lo contrario
proceder a realizar la respectiva correccin.
Apagar el equipo y dejarlo en orden, lavar las celdas y dejarlas limpias y secas por
fuera con papel higinico suave

RESIDUOS
Los residuo se depositan en frascos rotulados como Residuos U.V 1, posteriormente el
etanol se recupera por destilacin
TRATAMIENTO DE LOS DATOS
1. Identificar la sustancia problema, comparando el espectro obtenido con espectros de
la literatura (en su caso utilice la coleccin Sadtler).
2. Con los datos obtenidos en el numeral 6 del procedimiento hacer una curva de
Absorbancia Vs concentracin (curva de calibracin).
.

CROMATOGRAFA DE GASES
PRINCIPIOS TERICOS
Adems de ser una tcnica altamente eficiente en la separacin de compuestos, la
cromatografa de gas puede suministrar informacin cualitativa y cuantitativa de los
constituyentes de las muestras.
Dentro de una especie homologa se espera que el tiempo de retencin este linealmente
relacionado con el punto de ebullicin del componente, tales relaciones son muy tiles
en la identificacin de los componentes de una muestra en particular. Para muchos tipos
de compuestos el punto de ebullicin esta directamente relacionado con la longitud de la
cadena de carbonos y se puede emplear para efectos de identificacin, una grafica del
tiempo de retencin contra el nmero de tomos de carbono. Esta tcnica requiere sin
embargo que se conozca el tipo bsico de compuesto (es decir si se trata de alcoholes,
alcanos, cetonas, etc) cuyo tiempo de retencin se examina. En el caso de que esto no se
conozca bien o cuando se trabaja con mezclas de soluto, debe emplearse una grafica
para dos columnas.
Dos componentes que pertenezcan a series homologas diferentes pueden tener tiempos
de retencin idnticos en una columna particular, sin embargo, si los mismos dos
componentes se examinan con una columna bien diferente, es muy improbable que se
vuelvan a obtenerlos mismos tiempos de retencin.

ANLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO

Los tiempos de retencin de gran utilidad en la identificacin de los componentes
separados en la columna. Puesto que hay muchas condiciones experimentales (rata de
flujo, presin del gas de arrastre, temperatura) que afectan los tiempos de retencin, es
necesario establecer condiciones idnticas de operacin para la muestra y el patrn.
Con una calibracin adecuada del detector, y el flujo de gases, se corrige la respuesta no
uniforme para los diversos componentes de la muestra, pudindose emplear el rea bajo
la curva para obtener la cantidad de un componente en la muestra analizada.
DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE ETANOL EN UNA BEBIDA
ALCOHLICA POR EL MTODO DEL ESTNDAR INTERNO.
El objetivo de este experimento es cuantificar el contenido de ETANOL en bebidas
alcohlicas, utilizando n-butanol como estndar interno.
PROCEDIMIENTO
1. Inyectar un patrn el cual contiene etanol y n-butanol como estndar interno.
2. Inyectar la muestra que contiene la bebida alcohlica, ya sea ron, aguardiente, vino,
un aperitivo, etc.

3. Comparar los tiempos de retencin del patrn y de la muestra, identificar por

comparacin que compuestos tiene y en base a ellos preparar la curva de
calibracin.
ANLISIS CUANTITATIVO
1. Preparar estndares de:
1000ppm etanol + 1000ppm de butanol.

2.
3.
4.

5.

2000ppm etanol + 1000ppm de butanol.

3000ppm etanol + 1000ppm de butanol.

4000ppm etanol + 1000ppm de butanol.

Inyectar cada uno de los estndares y la muestra que contiene la bebida alcohlica.
Leer las reas de cada uno de los estndares y de la muestra problema (aguardiente,
ron, etc).
Graficar la relacin del rea de cada uno de los estndares sobre el rea del estndar
interno versus la concentracin en ppm. Por interpolacin leer la relacin de rea de
la muestra que contiene la bebida alcohlica y su correspondiente concentracin.
Reportar el porcentaje de etanol en la bebida alcohlica, multiplicando la lectura del
grafico por el factor de dilucin y dividir este valor por 104.
% Etanol
lectura grafico FD
=----------------------------104

% etanol

ppm * FD
10 4

ESPECTROSCOPIA DE EMISION DE LLAMA

OBJETIVOS
Conocer un espectrofotmetro de llama, y de algunos detalles de su
funcionamiento.
Cuantificar un metal en una muestra problema por emisin atmica,
MARCO TERICO
Cuando un tomo de un elemento es sometido a la accin de una radiacin lo
suficientemente energtica sus electrones son promovidos de su estado basal o no
excitado a niveles mas altos de energa y si se mide esta energa absorbida se est
trabajando en el modo de absorcin atmica. Los tomos en este estado excitado no son
estables y tienden a emitir la radiacin absorbida, si esta radiacin emitida se mide se
est trabajando en el modo de emisin atmica.
En cualquiera de los dos casos la cantidad de radiacin involucrada en el fenmeno de
absorcin o de emisin es proporcional a la concentracin del analito (elemento) que se
est estudiando.
Cuando la luz emitida por un tomo excitado pasa a travs de una pequea rendija y es
dispersada por un prisma o por una rejilla, el espectro resultante consiste en pequeas
lneas discretas y se llama espectro de lneas, este espectro es obtenido por exposicin
de un material al calor de la llama, pasando una chispa elctrica de alto voltaje a travs
del elemento en estado gaseoso o generando un arco elctrico entre electrodos uno de
los cuales es del elemento que va a ser excitado.
En fotometra de llama una solucin que contiene una sal del elemento de inters es
atomizada en la llama de temperatura apropiada, la cual tiene varias funciones como
son; evaporar el solvente, vaporizar la sal y disociar las molculas produciendo tomos
neutros disponibles para absorber la radiacin cuya energa coincide con la de sus
transiciones electrnicas. Las lneas ms tiles corresponden a la transicin del estado
fundamental a uno de sus estados excitados (lneas de resonancia).
La espectroscopa de absorcin atomica o de emisin de llama , tambin est regida por
la ley de Beer pero su linealidad es limitada a algunas concentraciones (rango lineal)
debido a que en la llama suceden algunos otros eventos que afectan la relacin lineal
entre la absorbancia o la emisin y la concentracin del elemento en la muestra.

Las siguientes son algunas de las llamas apropiadas para algunos elementos y las
concentraciones para calibracin.
Metales en Absorcin Atmica
CONCENTRACIN PARA
CALIBRAR EN 0.4 DE ABS
GASES
TIPO DE LLAMA
(mg/L) *
ANTIMONIO
3.3
AIRE/ACETILENO ESTEQUIMTRICO
CADMIO
3
AIRE/ACETILENO ESTEQUIMTRICO
CALCIO
1.4
AIRE/ACETILENO
RICA
CROMO
4.5
AIRE/ACETILENO
RICA
COBALTO
7.4
AIRE/ACETILENO
POBRE
COBRE
3.7
AIRE/ACETILENO
POBRE
HIERRO
5.5
AIRE/ACETILENO
POBRE
MAGNESIO
0.3
AIRE/ACETILENO ESTEQUIMTRICO
MANGANESO
2.6
AIRE/ACETILENO
POBRE
NIQUEL
5.7
AIRE/ACETILENO
POBRE
PLOMO
9.4
AIRE/ACETILENO ESTEQUIMTRICO
POTASIO
1.1
AIRE/ACETILENO ESTEQUIMTRICO
SODIO
1.1
AIRE/ACETILENO
POBRE
ZINC
1.2
AIRE/ACETILENO
POBRE
*El lmite de la linealidad es el doble de la concentracin utilizada para calibrar el equipo en 0.4 de
absorbancia
ELEMENTO

Nota: En esta prctica se va a trabajar por el mtodo de estndar externo que consiste en
la preparacin de una curva de trabajo (curva de calibracin) con soluciones patrn y,
por interpolacin, de esta curva se obtiene la concentracin de la solucin de la muestra
problema.
PROCEDIMIENTO
A continuacin se presentan los mtodos para determinacin de sodio en jugos y en
Zucaritas,papitas y salchichas. El profesor informa con anticipacin cual de los anlisis
se va a realizar en el laboratorio.
MTODO PARA LA DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE SODIO EN
JUGOS DE TUTY FRUTY O HIT (MANGO, NARANJA, PIA, DURAZNO,
LULO, GUAYABA, MORA, TROPICAL)
TRATAMIENTO DE LA MUESTRA (programa de Qumica, trabajan el mtodo
directo y el mtodo del estndar interno)
Medir 50 mL del jugo y transferirlos a dos (2) beaker de 250 mL, agregar 2 mL de
HNO3 concentrado, calentar con agitacin (para concentrar) hasta cuando queden cerca
de 10-20 mL, filtrar, recogiendo el filtrado en un baln volumtrico de 100 mL y lavar
el residuo con porciones de 15-20 mL de HNO3 al 1%, completar a volumen con agua.

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA (otros programas)

Medir 50 mL del jugo y transferirlos a un beaker de 250 mL,agregar 2 mL de HNO 3
concentrado, calentar con agitacin (para concentrar) hasta cuando queden cerca de 1020 mL, filtrar, recogiendo el filtrado en un baln volumtrico de 100 mL y lavar el
residuo con porciones de 15-20 mL de HNO3 al 1%, completar a volumen con agua.

PREPARACIN DE LAS
METODO DIRECTO

SOLUCIONES

ESTANDAR

EMPLEANDO

EL

Preparar un litro de una solucin madre de 1000 ppm de sodio a partir de NaCl.
A partir de esta solucin madre preparar 100 mL de solucin estndar de cada una de las
siguientes concentraciones: 10, 20, 40, 60 y 80 ppm

MTODO PARA LA DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE SODIO O POTASIO

EN HOJUELAS (ZUCARITAS O EN SALCHICHAS)

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA (otros programas)

Macerar muy finamente las zucaritas, papitas, salchichas,jamon etc, en un mortero,
pesar aproximadamente entre 0.4 y 0.8 g de este triturado en un beaker de 100 ml,
disolver con 40ml de agua, agregar 2 ml de HCl concentrado, calentar con agitacin 15
min., enfriar, filtrar en un baln volumtrico de 100 ml, lavar el residuo con porciones
de 15-20 ml de HCl al 1%, completar a volumen con agua.
RESIDUOS
Se depositan la muestra en garrafn plstico rotulado como residuos para neutralizar, los
estndares se desechan por el alcantarillado.
ANLISIS
Leer en el espectrofotmetro de emisin de llama, la emisin de las soluciones estndar
y de la solucin de la muestra problema.

TRATAMIENTO DE LOS DATOS

Graficar l %Emisin Vs la concentracin (ppm de Na) de las soluciones patrn.
Determinar, por interpolacin, la concentracin de sodio en el alimento, calcular el
porcentaje de sodio as:
% Na +
Lectura grafico (mg/L) x V (L) x 100
= -----------------------------------------------mg de alimento

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATMICA

OBJETIVO
Aprender el funcionamiento y uso de un instrumento de absorcin atmica,
teniendo en cuenta los cambios con respecto al equipo de emisin.
Analizar la relacin que existe entre la absorcin de radiacin y la concentracin
del un in metlico en solucin.
Determinar el contenido de un metal en una muestra problema, empleando el
mtodo de absorcin atmica.
MARCO TERICO
La absorcin atmica se fundamenta en que los tomos individuales tambin absorben
radiacin ultravioleta y visible para alcanzar estados electrnicos excitados.
Los espectros de absorcin atmica son mas simplificados que los espectros de
absorcin molecular debido a que los estados de energa electrnicos no tienen
subniveles de energa vibracional ni rotacional y en este mtodo de anlisis se obtienen
espectros de lneas muy definidas que permiten analizar con gran selectividad un metal
an en presencia de otras sustancias en solucin.
Cada metal tiene unas lneas caractersticas y generalmente se emplea una lnea que es
la ms fuerte y que corresponde a la diferencia de energa entre el estado basal y el
primer estado excitado del elemento
La absorcin de radiacin por tomos neutros en estado gaseoso es, en la mayora de los
casos, directamente proporcional a la cantidad de tomos presentes en la solucin. Lo
anterior se aprovecha para hacer anlisis cuantitativo.
En absorcin atmica se requiere una lmpara de ctodo hueco del material que se va a
utilizar que sirve como fuente de la radiacin, pero tambin es necesario tener el
elemento en estado atmico ya sea mediante llama, arco o chispa.
PROCEDIMIENTO
1. A partir de un compuesto puro y soluble que contenga el elemento que se va a
determinar preparar una solucin madre de 100 de 50 ppm del elemento.
2. A partir de la solucin madre preparar soluciones estndar de concentraciones
conocidas que estn dentro del rango de linealidad del elemento.
3. Extraer el elemento de inters de la muestra problema sometindola al tratamiento
apropiado en cada caso.
4. Siguiendo las instrucciones para el manejo del espectrmetro de llama, seleccionar
la longitud de onda ms apropiada para analizar el elemento de inters y optimizar
esta longitud de onda y los parmetros necesarios para el anlisis.
5. En la longitud de onda seleccionada leer la absorcin de cada una de las soluciones
patrn y de la muestra problema, teniendo en cuenta que antes de aspirar cada una
de las soluciones se debe limpiar el instrumento aspirando el blanco (en la mayora
de los casos es agua desionizada).
6. Apagar el equipo y dejarlo en orden.

TRATAMIENTO DE LOS DATOS

1. Con los datos obtenidos hacer una curva de calibracin, graficando absorcin Vs
concentracin del elemento en cada solucin patrn.
2. Usar la curva de calibracin para determinar la concentracin del elemento en la
solucin de la muestra problema.
Nota: a continuacin se describen los mtodos para analizar algunos elementos en
muestras por absorcin atmica.

DETERMINACIN DE MANGANESO EN SUELOS

PROCEDIMIENTO
1. Macerar unos 10 g del suelo (I; II; III o IV), pesar exactamente entre 1.5 y 3.5 g,
agregar 50 mL de agua destilada, 3.0 ml de HNO 3, 3.0 mL de HCl, someter a
digestin durante 30 minutos, filtrar en un baln volumtrico de 100 mL, haciendo
unos cuatro lavados con agua destilada y completar a volumen con agua destilada.
2. Para el suelo II pipetear 10 ml de la solucin anterior en un baln volumtrico de 50
ml, enrasar con agua y homogenizar.
3. Para el suelo III y IV luego de realizar el procedimiento 1, pipetear 20 ml de la
solucin madre, en un baln volumtrico de 50 ml, enrasar con agua y
homogenizar.
4. A partir de una solucin patrn de 50 ppm de Manganeso ,preparar 50 ml de cada
uno de los siguientes estndares: de 1 ppm, de 3 ppm, 5 ppm y 6 ppm
5. Leer en el espectrofotmetro la absorcin de los estndares y de la solucin de la
muestra de suelo empleando la lmpara de Mn +2 su = 279.5 y Slit = 0.2 .
6. Para hacer el anlisis cuantitativo interpolar la absorcin de la solucin de la
muestra problema en la curva de calibracin obtenida graficando absorbancia vs. la
concentracin.
7. Informar el contenido de manganeso en el suelo en porcentaje por peso.
% Mn

lectura grafico x FD xVlitros x100

= -----------------------------------------------Mg de suelo