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So Paulo
2008 (Edio Revisada)
rea de concentrao:
Engenharia de Construo Civil e Urbana
So Paulo
2008 (Edio Revisada)
FICHA CATALOGRFICA
AGRADECIMENTOS
Ao trmino desse trabalho, posso afirmar que este estudo s foi possvel
graas ao incondicional apoio de uma equipe de amigos e colaboradores, que
compartilharam conquistas e vicissitudes dessa caminhada. Registro alguns
agradecimentos pontuais, na impossibilidade de faz-lo de forma abrangente:
Prof. Dr. Maria Alba Cincotto, pela competente e dedicada orientao,
levando-me continuamente a ultrapassar os prprios limites e avanar em direo
meta traada. O xito deste trabalho est muito vinculado ao seu esprito altrusta e
amigo;
Ao Instituto de Pesquisas Tecnolgicas do Estado de So Paulo. Este estudo
foi financiado com os recursos do IPT, ao disponibilizar sua infra-estrutura tcnica e
laboratorial. Em especial, o meu reconhecimento Dr.a Maria Aps, diretora interina
do Centro de Tecnologia de Obras de Infra-estrutura CT-Obras, a quem estamos
diretamente vinculados;
Aos colegas do Laboratrio de Materiais de Construo Civil do IPT, pelo
apoio cotidiano e amigo, que superou em muito os limites de uma restrita
colaborao profissional. Em especial aos qumicos Mrio Srgio Guilge e Fabiano
Ferreira Chotoli, e ao Eng. Dr. Srgio Cirelli Angulo, que cooperaram mais
diretamente neste estudo. Este reconhecimento extensivo aos demais profissionais
e colaboradores do laboratrio;
Aos amigos, professores e funcionrios do Departamento de Engenharia e
Construo Civil (PCC) da EPUSP. Em especial, ao tcnico Mrio Souza Takeashi,
do Laboratrio de Microestrutura desse Departamento, pela execuo dos ensaios
de TG, ao qumico Csar Romano pela colaborao nos ensaios de reologia, ao
doutorando eng Juarez Hoppe Filho, com que tive a oportunidade de compartilhar
as etapas conclusivas deste estudo;
s empresas Votorantin Cimentos e ICAL pela doao dos materiais;
Grace do Brasil pela cooperao e disponibilizao do calormetro de
conduo, utilizado neste estudo. Especial reconhecimento ao Eng. Humberto Benini
e ao tcnico Rodrigo Gouva;
Ao gelogo Luciano de Andrade Gobbo, da empresa Panalytical, que muito
colaborou com o desenvolvimento e a execuo dos ensaios de DRX em pasta;
Ao Luiz Carlos Ferracin da Votorantin Cimentos, pela cooperao em alguns
ensaios de DRX;
Aos meus familiares, pelo apoio e incentivo a este estudo que, por vezes,
furtou-me do nosso convvio cotidiano;
Aos demais amigos que em diversas ocasies me apoiaram, especialmente
nos momentos em que as foras se esgotavam. Cito apenas alguns nomes: Joo
Manoel, Celso, Alosio, Dorival, Alexandre, Andr, Willian, Roberto, Ana, Glria e
Maysa;
A Deus, a maior e eterna gratido! A Sua paternal e providencial interveno
em minha vida suscitaram oportunidades impensadas, muito superiores aos meus
anseios limitados, e toda sorte de bens e amigos que compartilharam desta etapa da
minha vida.
RESUMO
Tese de Doutorado
Ps-Graduao em Engenharia de Construo Civil e Urbana
Escola Politcnica da Universidade de So Paulo
ABSTRACT
Doctorate thesis
Post-Graduation in Civil Construction and Urban
Escola Politcnica da Universidade de So Paulo
LISTA DE FIGURAS
2+
Figura 4.17 - Pasta de cimento: dados de contagem dos picos selecionados nos difratogramas da
alita (51,8) e da gipsita (11,8) ilustrando a evoluo do seu consumo at 18h. .................................76
Figura 4.18 - Pasta de cimento: dados de contagens dos picos selecionados da etringita (9,25) e da
portlandita (18) ilustrando a sua formao at 18h de hidratao. ......................................................76
Figura 4.19 - Evoluo dos dados de contagem dos compostos principais da pasta de cimento nas
idades iniciais de hidratao. .................................................................................................................77
Figura 4.20 - Correlaes entre as contagens dos compostos gipsita x etringita (a) e alita x portlandita
(b) para a pasta de cimento. ..................................................................................................................78
Figura 4.21 - Pasta 1:1 CH I: dados de contagem dos picos selecionados nos difratogramas da alita
(51,8) e da gipsita (11,6) ilustrando a evoluo do seu consumo at 14h..........................................79
Figura 4.22 - Pasta 1:1 CH I: dados de contagem dos picos selecionados nos difratogramas da
etringita (9,0) e da portlandita (18,0) ilustrando a evoluo do seu consumo at 14h. ......................79
Figura 4.23 - Evoluo dos dados de contagem dos compostos principais da pasta 1:1 CH I nos
diferentes tempos de hidratao. ...........................................................................................................80
Figura 4.24 - Correlaes entre as contagens dos compostos para a pasta 1:1 CH I gipsita versus
etringita (a) e alita versus portlandita (b)................................................................................................80
Figura 4.25 - Pasta 1:1 CH III: dados de contagem dos picos selecionados nos difratogramas da alita
(51,6) e da gipsita (11,6) ilustrando a evoluo do seu consumo at 11h30min................................81
Figura 4.26 - Pasta 1:1 CH III: dados de contagem dos picos selecionados nos difratogramas da
etringita (9,0) e da portlandita (18,0) ilustrando a evoluo do seu consumo at 11h30min. ............81
Figura 4.27 - Evoluo dos dados de contagem dos compostos principais da pasta 1:1 CH III nos
diferentes tempos de hidratao. ...........................................................................................................82
Figura 4.28 - Correlaes entre as contagens dos compostos para a pasta 1:1 CH III gipsita versus
etringita (a) e alita versus portlandita (b)................................................................................................82
Figura 4.29 - Evoluo da contagem da alita (a) e gipsita (b) nas trs pastas......................................83
Figura 4.30 - Evoluo da contagem da etringita (a) e portlandita (b) nas trs pastas. ........................84
Figura 4.31 - Contagens de alita x portlandita para as trs pastas. ......................................................85
Figura 4.32 - Resistncia compresso das pastas, por tempo de hidratao....................................85
Figura 4.33 - Resistncia compresso aos 28 dias em funo do teor de cimento nas pastas.........86
Figura 4.34 - Remetro AR 550, utilizado para realizao do trabalho (a) e ilustrao do ensaio
conforme o catlogo do fabricante, com a amostra entre os pratos paralelos (b).................................90
Figura 4.35 Sequncia de ensaios para caracterizao das pastas. .................................................91
Figura 4.36 - Resultados de ensaios de fluxo: tenso de cisalhamento em funo da taxa de
cisalhamento. .........................................................................................................................................92
Figura 4.37 - Resultados de ensaios de fluxo: viscosidade em funo da taxa de cisalhamento.........92
Figura 4.38 - Resultados de ensaio oscilatrio: componente elstica (G) em funo do tempo..........93
Figura 4.39 - Resultados de ensaio oscilatrio: componente viscosa (G) em funo do tempo. ........93
Figura 4.40 - Comparao das misturas das pastas de cimento, ilustrando as diferentes reas de
histerese. ................................................................................................................................................95
Figura 4.41 - Comparaes das tenses de cisalhamento das pastas mistas com cal CH I nas duas
propores utilizadas. ............................................................................................................................96
Figura 4.42 - Comparaes das tenses de cisalhamento das pastas mistas com cal CH III, nas duas
propores 1:1 e 1:2. .............................................................................................................................96
Figura 5.1 - Contagens de portlandita por DRX versus teor de portlandita por TG (a) e contagens de
etringita por DRX versus teor de gua combinada por TG (b). ...........................................................100
Figura 5.2 - Portlandita formada at 63 horas de hidratao, por tipo de pasta. ................................102
Figura 5.3 - Teor de portlandita formada versus calor acumulado, por tipo de pasta. ........................102
Figura 5.4 - Contagem de etringita, expressa em % de cimento, at 18 horas de hidratao............104
Figura 5.5 - Contagem de etringita versus calor acumulado, por tipo de pasta. .................................105
Figura 5.6 - gua combinada versus calor acumulado, por tipo de pasta...........................................107
Figura 5.7 - gua combinada versus calor acumulado, por tipo de pasta...........................................108
Figura 5.8 - Portlandita formada (determinada por TG) na hidratao versus resistncia
compresso. .........................................................................................................................................109
Figura 6.1 - Curvas de calor de hidratao das pastas especiais. Para as pastas mistas, dados
recalculados e expressos em relao ao mesmo teor de cimento. .....................................................113
Figura 6.2 - Curvas de calor de hidratao acumulado das pastas especiais. Para as pastas mistas,
dados recalculados e expressos em relao ao mesmo teor de cimento. ..........................................113
LISTA DE TABELAS
Tabela 3.1 - Propores de mistura e parmetros de dosagem das pastas. ___________________ 20
Tabela 3.2 - Resultados de caracterizao qumica do cimento CP II E. ______________________ 22
Tabela 3.3 - Resultados de caracterizao qumica de cal hidratada. ________________________ 24
Tabela 3.4 - Resultados de caracterizao fsica do cimento CP II E-32.______________________ 27
Tabela 3.5 - Resultados de resistncia compresso do cimento CP II E-32.__________________ 27
Tabela 3.6 Resultados de caracterizao fsica da cal hidratada. __________________________ 28
Tabela 3.7 Dados de ensaio de granulometria a laser dos aglomerantes e da frao filler da cal CH
III. _____________________________________________________________________________ 29
Tabela 3.8 Valores de rea especfica BET dos aglomerantes.____________________________ 32
Tabela 3.9 Compostos cristalinos identificados no cimento CP II E, por DRX. __________________ 35
Tabela 3.10 - Compostos cristalinos identificados na cal CH I, por DRX. ______________________ 36
Tabela 3.11- Compostos cristalinos identificados na cal CH III, por DRX. _____________________ 36
Tabela 3.12 Espcies qumicas calculadas para os aglomerantes com base nas variaes de massa
(m) das curvas de TG. ____________________________________________________________ 41
Tabela 4.1 - Parmetros de composio das pastas e resultados de tempo de pega.____________ 45
Tabela 4.2 - Concentrao de slidos das pastas. _______________________________________ 46
Tabela 4.3 - Parmetros de composio das pastas empregadas no ensaio de calor de hidratao. 48
Tabela 4.4 - Dados de perodos de hidratao e calor acumulado das pastas, para o mesmo teor de
cimento. ________________________________________________________________________ 52
Tabela 4.5 - Parmetros de tempo e calor de hidratao, calculados proporcionalmente para os trs
perodos de hidratao, tomando-se por base os valores de tempo e de calor de hidratao
acumulado da pasta de cimento a/c 0,45. ______________________________________________ 58
Tabela 4.6 - Espcies qumicas da pasta de cimento, determinadas a partir das curvas TG/DTG. __ 64
Tabela 4.7 - Espcies qumicas da pasta 1:1 CH I, determinadas a partir das curvas TG/DTG. ____ 65
Tabela 4.8 - Espcies qumicas da pasta 1:1 CH III, determinadas a partir das curvas TG/DTG. ___ 65
Tabela 4.9 - Espcies qumicas da pasta 1:2 CH I, determinadas a partir das curvas TG/DTG. ____ 66
Tabela 4.10 - Espcies qumicas da pasta 1:2 CH III, determinadas a partir das curvas TG/DTG. __ 66
Tabela 4.11 - Condies instrumentais para a coleta dos difratogramas.______________________ 72
Tabela 4.12 Parmetros de composio das pastas para DRX. ___________________________ 73
Tabela 4.13 Tempos de incio de coleta de DRX contados a partir da adio da gua no material
pulverizado, por tipo de pasta. _______________________________________________________ 74
Tabela 4.14 Composies das pastas utilizadas neste estudo. ____________________________ 89
Tabela 5.1 Teores acumulados de portlandita formada, por perodo de hidratao. ___________ 102
Tabela 5.2 Equaes da evoluo da formao de etringita em funo do tempo de hidratao (X) e
por tipo de pasta. ________________________________________________________________ 104
Tabela 5.3 Contagens acumuladas de etringita, por perodo de hidratao. _________________ 105
Tabela 5.4 Teores acumulados de gua combinada, por perodo de hidratao. _____________ 107
Tabela 6.1 Composio das pastas especiais empregadas no ensaio de calor de hidratao. __ 112
Tabela 6.2 Caractersticas distintivas dos estgios de hidratao do cimento portland e alteraes
em funo da incorporao da cal hidratada. __________________________________________ 116
a/c
a/s
ABNT
BET
CH I
CH II
CH IIII
Relao gua/cimento
Relao gua/materiais slidos
Associao Brasileira de Normas Tcnicas
Brnaer, Emmet e Teller (Mtodo de rea especfica)
Cal hidratada - Tipo I
Cal hidratada - Tipo II
Cal hidratada - Tipo III
DRX
Difratometria de raio X
DTG
Termogravimetria diferencial
EB
EPUSP
IPT
LCT
LMCC
MEV
TG
Especificao Brasileira
Escola Politcnica da USP
Instituto de Pesquisas Tecnolgicas do Estado de So Paulo
Laboratrio de Caracterizao Tecnolgica
Laboratrio de Materiais de Construo Civil
Microscopia eletrnica de varredura
Termogravimetria
LISTA DE SMBOLOS
Al2O3
%
~
C
xido de alumnio
Porcentagem
Teta
Tau
Delta
Lambda
Alfa
Aproximao
Grau Celsius
Micrometro
3C4A S H12
4CaO.Al2O3.Fe2O3
A
AFm
AFt
Al(OH)4
C2S
C3A
C3S
C3S2H3
C4AF
C6A S 3H32
Ca(OH)2
2+
Ca
Ca2SiO4
Ca3Al2O6
Ca3SiO5
CaCO3
C-A-H
CaMg(CO3)2
CaO
CaSO4
CaSO4.1/2H2O
CaSO4.2H2O
CH
Etringita
Hidrxido de clcio
on clcio
C2S silicato diclcico ou belita
C3A aluminato triclcico
C3S silicato triclcico ou alita
Carbonato de clcio
Aluminato de clcio hidratado
Carbonato de clcio e magnsio ou dolomita
xido de clcio ou cal livre
Sulfato de clcio ou anidrita
Sulfato de clcio hemihidratado ou hemidrato
Sulfato de clcio dihidratado ou gipsita
Hidrxido de clcio ou Ca(OH)2 ou portlandita
C S H2
cm
Gipsita
Centmetro
CO2
Anidrido carbnico
C-S-H
Cu
d
Fe2O3
g
G
G
Giga (10 )
Constante elstica ou mdulo de armazenamento
Hora
2H2SiO4
on silicato
Hg
Mercrio
Hz
J
Freqncia
Joule
Kilo (10 )
on potssio
K2Ca(SO4)2.H2O
Singenita
K2O
xido de potssio
K2SO4
L
Sulfato de potssio
Litro
Metro
Mega (10 )
Mg(OH)2
MgO
min
min
Minuto
mm
Mlimetro
Mol
Molcula-grama
Newton
N2
Nitrognio
+
Na
on sdio
Na2O
xido de sdio
Na2SO4
Sulfato de sdio
OH
Pa
R
on hidroxila
Pascal
Raiz quadrada
rad
Radiano
Rc
Resistncia compresso
rpm
s
SiO2
SO3
2SO4
on sulfato
Volt
Watt
Gama
Variao de massa
mega
V
W
SUMRIO
1.
2.
3.
INTRODUO............................................................................................................................................ 1
1.1
JUSTIFICATIVA ...................................................................................................................................... 1
1.2
1.3
1.4
INTRODUO ........................................................................................................................................ 5
2.2
2.3
2.4
DOS MATERIAIS............................................................................................................................................... 16
4.
3.1
3.2
3.2.1
3.2.2
3.2.3
3.2.4
3.2.5
3.2.6
CIMENTO ........................................................................................................................................................... 42
4.1
INTRODUO ...................................................................................................................................... 42
4.2
TEMPOS DE PEGA................................................................................................................................. 44
4.3
4.3.1
4.3.2
4.3.3
4.4
4.4.1
4.4.1.1
4.4.1.2
4.4.2
4.4.3
4.5
4.5.1
4.5.2
4.5.3
4.6
4.7
4.7.1
4.7.2
4.7.2.1
5.
4.7.3
4.7.4
4.7.5
4.7.5.1
4.7.5.2
Ensaios oscilatrios..............................................................................................................................97
4.7.5.3
6.
5.1
INTRODUO ...................................................................................................................................... 99
5.2
ANLISE COMPARATIVA DA EVOLUO DAS ESPCIES QUMICAS FORMADAS, POR TG/DTG E DRX . 99
5.3
5.3.1
5.3.2
5.3.3
5.4
5.5
6.2
6.3
QUANTO HIDRATAO NO SISTEMA CIMENTO-CAL E SUA RELAO COM ARGAMASSAS MISTAS E COM
6.4
APNDICE A
122
APNDICE B
133
APNDICE C
149
APNDICE D
163
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
166
1. INTRODUO
1.1 Justificativa
A cal um dos materiais mais antigos empregados na construo civil, pois o
seu uso remonta civilizao romana. O progresso cientfico e tecnolgico das
ltimas dcadas registra um avano significativo no processo de obteno da cal.
Porm, h uma lacuna no conhecimento da sua ao quando empregada em
combinao com o cimento portland, como ocorre freqentemente nas argamassas
de revestimento e assentamento tradicionais. Em consonncia, h tambm um
dficit de conhecimento e de tecnologia de argamassas com uso de cal com aditivos
modificadores de propriedades, para potencializar e complementar o desempenho
das argamassas de cimento e cal.
O uso milenar de cal em argamassas de edificaes histricas em todo o
mundo testemunha a sua durabilidade. Porm, o conhecimento limitou-se ao
empirismo dos artesos da construo civil e pouco ficou registrado nos dias atuais.
O que se conhece sobre o tema decorrente do estudo de caracterizao de
edificaes histricas, ou focado na busca de solues para o seu restauro (ELSEN,
2006; MERTENS, 2005; MIDDENDORF, 2005; PAPAYIANNI, KONOPISSI, 2005;
HENRIQUES, 2002; MARGALHA, 1997; SCHFER; HILSDORF, 1993). Neste
contexto, tem sido objeto de pesquisas recentes, questes vinculadas a transporte
de massa, como estrutura porosa e a porosidade capilar de pastas de cal e de
cimento-cal, pois esto relacionados vida til do material destinado a trabalhos de
restauro, que no se detm na interao cimento-cal (ARANDIGOYEN et al., 2005;
ARANDIGOYEN et al., 2006).
Os benefcios do uso da cal nas argamassas mistas de acabamento tm sido
associados restritamente ao aumento da plasticidade, dada a sua capacidade de
reteno de gua, e por favorecer a deformabilidade da argamassa endurecida
(RATO, 2006; SBABI, 2000; SBABI; DHEILLY; QUNEUDEC, 2003, TATE,
2005).
2.1 Introduo
O termo hidratao, por definio, indica a reao qumica de uma dada
espcie qumica com gua convertendo-se em hidrato, pela introduo de gua em
sua molcula. No mbito restrito da qumica do cimento este termo refere-se ao
conjunto de mudanas que ocorrem quando o cimento anidro ou uma de suas fases
constituintes misturado com a gua. O fenmeno complexo envolvendo reaes
qumicas que superam a simples converso de espcies qumicas anidras em
hidratos correspondentes (TAYLOR, 1998).
Nas reaes de hidratao do cimento portland comercial, o teor de sulfato de
clcio exerce influncia retardando a pega com conseqente reduo da velocidade
de endurecimento da pasta de cimento. A etapa de enrijecimento ou densificao da
pasta conseqncia da mudana de um sistema de ncleos aglomerados em uma
suspenso concentrada e, a seguir, em um slido estruturado viscoelstico, capaz
de suportar tenses aplicadas em tempos reduzidos sem deformaes significativas
(DIAMOND, 1981).
Assim, o desenvolvimento de resistncia mecnica de uma pasta de cimento
ou seus compsitos decorre da hidratao do cimento, especificamente dos silicatos
triclcico (C3S) e biclcico (C2S)1. Esta reao resulta na formao de hidrxido de
clcio ou portlandita [(Ca(OH)2]2 que cristaliza no meio aps saturao da gua de
mistura e incio da formao dos silicatos de clcio hidratados (C-S-H)3, que liberam
calor. Na sua completa hidratao, a composio aproximada corresponde ao
C3S2H3, adotada em clculos estequiomtricos.
Os silicatos C3S e C2S constituem tipicamente cerca de 75% da composio do cimento portland,
sem adies minerais (METHA; MONTEIRO, 1994).
2
elementos substituintes sdio e potssio, como encontrados no clnquer, hidratamse mais rapidamente que o C3S e o C2S puros. A hidratao do C3A e do C4AF
tambm afetada pelos mesmos fatores. A taxa de hidratao durante os primeiros
dias obedece seguinte ordem, aproximada: C3A > C3S> C4AF > C2S (JAWED;
SKALNY; YOUNG, 1983).
Dessa forma, nas pastas de cimento com cal ou, igualmente, nas argamassas
mistas, ocorrem simultaneamente reaes de hidratao das fases do cimento, com
distintas velocidades de reao, por influncia de parmetros como indicados acima
e adicionalmente devido presena da cal no sistema que representa um aporte
abundante de ons clcio e hidroxila ao meio aquoso.
Neste captulo, so abordados parmetros e dados da hidratao do cimento
portland com foco na compreenso dos fenmenos qumicos decorrentes da
presena de cal no meio. Dada a escassez de literatura especfica sobre hidratao
do sistema cimento-cal, so evidenciados e discutidos estudos selecionados de
hidratao de cimento em presena de adies minerais ativas pela proximidade dos
fenmenos envolvidos, e cujos programas experimentais serviram como subsdios
ao plano de pesquisa implementado (Anexo A).
2+
Jawed; Skalny; Young (1983) apresentam curvas semelhantes para o sistema C3S-gua para
relao a/c < 1,0.
10
crescimento
dos
produtos
de
hidratao
so
preenchidos
11
Equao 2.1
Equao 2.2
Equao 2.3
Equao 2.4
12
13
14
clculos
tambm
evidenciaram
que
sulfato
liberado
pelo
Neste trabalho o termo filler (ou igualmente filler calcrio ou filler carbontico) ser empregado para
designar a frao carbontica do cimento e a frao carbontica remanescente nas cales hidratadas,
no significando necessariamente tratar-se de um material destinado ao preenchimento de vazios da
matriz cimentcia, a exemplo da zona de interface aglomerante-agregado em concreto.
15
16
estruturao
desse
programa
foram
eleitos
alguns
parmetros
Neste estudo, o material carbontico do cimento ser referido com o termo filler ou filler calcrio.
Neste estudo, adotou-se a nomenclatura definida pela NBR 7175/03 para referir-se s duas cales
hidratadas empregadas, ou seja, CH I e CH III. Cabe esclarecer que os resultados obtidos nos
diversos ensaios aplicados devem ser interpretados como vlidos unicamente para as cales
empregadas e no devem, necessriamente, ser extrapolados para as respectivas classes de cal
hidratada. De fato, possvel encontrar no mercado nacional cal CH I de natureza dolomtica, bem
como cal CH III de natureza clcica.
9
Neste estudo, o material carbontico residual das cales ser referido como filler ou filler calcrio ou
ainda como filler carbontico.
17
18
10
Cimento CP II E
Ensaios
Anlise qumica
Composio do material
Caracterizao fsico-mecnica
Propriedades do material
BET
Difrao de raios X
Composio do material
Termogravimetria
Composio do material
Caracterizao reolgica
Cal CH I
Cal CH III
Estudo em Pasta
Estado Fresco
19
Identificao
Dados de dosagem, em
massa
Cal CHIII
(g)
gua
(g)
Cimento (%)
Cal (%)
Relao a/c
Relao a/s
100
82
55,0
0,82
100
45
69,0
0,45
100
26
79,4
0,26
0,26
100
40
71,4
0,40
0,40
100
45
69,0
0,45
0,45
70,4
29,6
45
48,6
20,4
0,64
0,45
60,6
39,4
45
41,8
27,2
0,74
0,45
54,0
46,0
45
37,3
31,7
0,83
0,45
45,0
55,0
45
31,0
38,0
1,00
0,45
(1) Pastas caracterizadas somente por ensaio de calor de hidratao; (2) Pasta de consistncia normal, caracterizada unicamente por tempos de pega; (3)
Pasta caracterizada por ensaios de tempos de pega, calor de hidratao e caracterizao reolgica; (4) A notao 1:1 ou 1:2 representa a proporo
cimento:cal hidratada, em volume, que comumente empregada na dosagem de argamassas.
O detalhamento e justificativas de aplicao das diversas pastas so registrados no item 4.1.
20
21
22
Constituintes
Resultados
(%)
Limites especificados
(NBR 11.578/91)
Constituintes maiores
Perda ao fogo
5,90
6,5 %
Dixido de silcio (SiO2)
23,1
---------xido de alumnio (Al2O3)
6,74
---------xido de ferro (Fe2O3)
2,43
---------xido de clcio (CaO)
55,3
---------xido de magnsio (MgO)
3,77
6,5 %
Trixido de enxofre (SO3)
1,89
4,0 %
Constituintes menores
xido de sdio (Na2O)
0,05
---------xido de potssio (K2O)
0,52
---------Sulfeto (S2-)
0,29
---------Equivalente alcalino (em Na2O)
0,39
---------Determinaes em separado
xido de clcio livre (CaO)
0,39
---------Resduo insolvel (RI)
1,09
2,5 %
Anidrido carbnico (CO2)
4,33
5,0 %
Teor de material carbontico, calculado a partir do anidrido carbnico (CO2)
Material carbontico (em CaCO3)
9,82
0 a 10%
23
Equao 3.1
Equao 3.2
24
Constituintes
Constituintes
Umidade
Perda ao fogo
Insolveis em cido clordrico
xido de ferro e alumnio
(Fe2O3 + Al2O3)
xido de clcio (CaO)
xido de magnsio (MgO)
Anidrido sulfrico (SO3)
Anidrido carbnico (CO2)
xido de sdio (Na2O)
xido de potssio (K2O)
xido de mangans (Mn2O3)
Na base de material original
xidos no hidratados
Na base no voltil
xidos totais (CaO + MgO)
CH I
CH III
Limites especificados
(NBR 7175/03)
CH I
CH III
0,62
25,5
1,13
0,11
27,3
6,56
----------------------------
0,74
0,73
----------
71,7
0,75
0,25
38,2
27,1
0,08
1,59
11,1
0,02
0,07
0,02
<0,01
0,07
0,02
--------------------------- 5,0 %
13,0 %
7,0 %
15,0 %
----------------------------
0,00
9,69
97,2
89,8
Resultados (%)
10 %
15 %
88 %
25
26
27
Ensaios fsicos
Finura #325 (%)
Massa especfica (g/cm3)
rea especfica Blaine (m2/kg)
gua para pasta normal (% em massa de cimento)
Incio de pega (min)
Fim de pega (min)
Expansibilidade a frio (mm)
Expansibilidade a quente por 5h (mm)
Resultados
Limites
especificados
(NBR 11.578/91)
5,8
3,02
389,0
25,8
300
435
0,0
0,0
12,0 %
---------- 260,0
---------- 60 min
600 min
5,0 mm
5,0 mm
Ensaios mecnicos
Resistncia compresso (MPa)
Idades
Corpo-de-prova no
(dias)
1
2
3
4
3
13,0
12,6
12,7
12,5
7
21,0
21,5
20,9
21,1
28
36,3
35,9
35,5
36,0
Resultado
mdio
(MPa)
12,7
21,1
35,9
Desvio relativo
mximo (%)
2,4
1,9
1,1
Limites
especificados
(NBR 11.578)
10,0 MPa
20,0 MPa
32,0 MPa
28
Ensaios fsicos
Finura
Material retido
acumulado (%)
Resultados
CH-I
CH-III
0,00
0,00
Limites
especificados
(NBR 7175/03)
CH-I
CH-III
0,5
0,5
1,70
12,7
15
15
Ausncia de cavidades e de
Estabilidade
protuberncias
Relao gua/cal (g/g)
1,01
0,58
----Plasticidade
Consistncia na pasta (mm)
18
20
----Plasticidade
122
145
110
110
Relao gua/cal (g/g)
0,91
0,85
----Reteno de
Consistncia na argamassa (mm)
213
210
----gua
Reteno de gua(%)
90
89
80
70
Trao (cal: areia), em massa
1,00:4,80 1,00:3,50 2,5
2,2
Capacidade de
incorporao de
Relao gua/cal (g/g)
1,11
0,91
----areia no
Consistncia na argamassa (mm)
240
236
----Plastmetro de
Altura da argamassa no
2,4
3,0
----Voss
extrudada (cm)
Massa especfica (g/cm3)
2,25
2,49
------
29
30
100mL
de
etilenoglicol
aquecido
65C,
agitando-se
suspenso,
Passante (%)
0
0,01
0,1
10
100
1000
10000
Figura 3.2 Distribuio discreta de dimetro das partculas dos aglomerantes e da frao filler da cal
CH III.
31
120
100
Filler CH III
Cal CH III
Cal CH I
CP II E
80
60
40
20
0
0,01
0,1
10
100
1000
10000
Figura 3.3 Distribuio acumulativa de dimetro das partculas dos aglomerantes e da frao filler da
cal CH III.
32
33
34
35
36
Com relao cal CHI, por DRX foi identificada calcita, presente em teor de
3,60%, calculado a partir do CO2 na anlise qumica, isto , 1,59% (Tabela 3.3). O teor
de quartzo identificado corresponde a 1,13% de insolveis em cido clordrico (Tabela
3.3).
Na cal CH III identificou-se presena de dolomita que a frao residual do
dolomito no calcinado, mas tambm h presena de calcita, gerada nos fornos de
calcinao, na primeira etapa de dissociao do dolomito (CINCOTTO, 1977). A calcita
tambm pode estar presente por recarbonatao da cal durante o perodo de
armazenamento. A hidratao incompleta indicada pela presena de CaO e de
periclsio (MgO).
tcnica
consiste
em
aquecer
progressivamente
uma
amostra
em
termobalana, em atmosfera definida e a uma taxa de aquecimento fixada, registrandose continuamente a variao de massa do material. O equipamento basicamente
consiste em um forno e uma balana, o que permite a pesagem contnua da amostra
durante o aquecimento.
37
38
As Figura 3.9, Figura 3.10 e Figura 3.11 apresentam as curvas TG/DTG dos trs
aglomerantes.
TG /%
100.0
DTG /(%/min)
99.0
-0.10
98.0
-0.20
97.0
96.0
-0.30
95.0
94.0
-0.40
200
300
400
500
600
700
Temperature /C
800
900
-0.50
1000
TG /%
100
DTG /(%/min)
0
-0.2
95
-0.4
90
-0.6
-0.8
85
-1.0
75
-1.2
-1.4
-1.6
200
300
400
500
600
700
Temperature /C
800
900
1000
39
TG /%
100
DTG /(%/min)
0
-0.2
95
-0.4
90
-0.6
85
-0.8
80
-1.0
75
-1.2
200
300
400
500
600
700
Temperature /C
800
900
1000
Equao 3.3
Equao 3.4
Equao 3.5
40
Equao 3.6
Equao 3.7
Equao 3.8
Nas duas cales ocorreu perda de massa (1%) em torno de 100C devido
evaporao de gua adsorvida dado a sua elevada rea especfica (BOYNTON, 1980).
Uma informao importante que se pode obter das curvas TG/DTG so os
parmetros da composio qumica do material. A partir dos valores de perda de massa
obtidos na curva DTG e considerando-se as equaes qumicas vinculadas aos
fenmenos trmicos, calculou-se a composio dos aglomerantes, agrupando-a em:
gua combinada (neste caso, refere-se gua de composio da gipsita e da singenita,
presentes no cimento) e a gua de adsoro das cales; brucita [Mg(OH)2], portlandita
[Ca(OH)2] e calcita (CaCO3). A Tabela 3.12 apresenta estes dados calculados.
A decomposio trmica da dolomita no interior do forno de cal ocorre em dois
estgios de reao (CINCOTTO, 1977), como indicado a seguir.
1 estgio de calcinao:
Equao 3.9
41
2 estgio de calcinao:
Equao 3.10
Material
Cimento
CP II E
Cal CH I
Cal CH III
EQ
C
%
Gipsita
(1)
30-220
4,11
Singenita (2)
220-390
4,02
EQ
gua de adsoro
C
%
30-295
1,06
EQ
gua de adsoro
C
%
30-285
0,97
Perda de
massa total
(%)
Mg(OH)2
(3)
zero
Ca(OH) 2
(4)
390-470
0,21
CaCO3
(5)
470-1000
12,4
6,61
Mg(OH)2
(3)
295-355
0,39
Ca(OH) 2
(4)
355-635
83,7
CaCO3
(5)
635-1000
10,0
25,94
Mg(OH)2
(3)
285-433
25,4
Ca(OH) 2
(4)
433-600
28,9
CaCO3
(5)
600-1000
28,9
28,60
(Equao 3.11);
(Equao 3.12);
(Equao 3.13);
(Equao 3.14);
(Equao 3.15).
42
4.1 Introduo
As pastas no estado fresco foram caracterizadas por calor de hidratao, tempo
de pega, DRX e ensaios reolgicos e, no estado endurecido, por anlise
termogravimtrica e resistncia compresso axial (ver Figura 3.1 Captulo 3). A
justificativa quanto metodologia adotada est apresentada na seqncia, ao se
abordar individualmente estes ensaios aplicados e os resultados obtidos.
O Apndice A sumariza dados da bibliografia consultada e detalha aspectos que
serviram de subsdios na definio da metodologia deste estudo.
Um estudo de hidratao de cimento focado na avaliao da influncia da adio
de cal ao meio particularmente complexo, especialmente na determinao de efeitos
sobre a cintica de hidratao e efeitos fsicos atuantes, ou seja, a ao dispersante da
gua, que define o espaamento volumtrico entre as partculas, e a atuao do filler
calcrio como pontos de nucleao para a formao do C-S-H, por exemplo.
Assim, alguns parmetros importantes foram considerados neste estudo:
- Definir a quantidade de gua a ser usada na preparao das pastas;
- Assegurar a quantidade de gua mnima para a hidratao completa do
cimento, alm da quantidade consumida para a molhagem das partculas.
Considerando a amostra liofilizada, portanto abstraindo-nos da gua que pode estar
presente entre as camadas de C-S-H, pode-se analizar o teor de gua presente,
segundo Powers e Taylor. Neste sentido, MEHTA e MONTEIRO (1994) apontam a
relao gua cimento1 = 0,22 como valor mnimo terico para hidratar completamente
um cimento portland sem adio, com base na teoria de hidratao de Powers.
TAYLOR (1998), ao discutir os diversos tipos de gua presentes na pasta de cimento
calcula que o produto de hidratao retm 22,7% de gua adsorvida na superfcie do C1
43
S-H, mais 21,1% de gua de gel ou de constituio do C-S-H, o que perfaz 43,8% de
gua necessria para garantir a hidratao completa da fase anidra do cimento em
condio saturada, ou seja, uma relao terica a/c = 0,44. De fato, esta relao
adequada, pois se verificou que em pasta endurecida com a/c = 0,38, com idade
superior a seis anos, ainda consistia em uma mistura de produtos hidratados e cimento
anidro.
- Considerar que em pastas de cimento com maior relao gua/slido2 h maior
distanciamento das partculas anidras entre si, o que retarda o tempo de pega pelo
efeito fsico de disperso. Trata-se de uma questo de espaamento volumtrico das
partculas devido concentrao diferenciada de slidos nas pastas.
- A cal por possuir elevada rea especfica demanda uma elevada quantidade de
gua para a molhagem de sua superfcie, o que implica em maior demanda de gua da
pasta de cimento com cal em relao pasta simples de cimento, para a mesma
consistncia. Portanto, um comportamento restritivo quando se deseja estabelecer
uma condio comum de gua de mistura.
Diante do exposto e, a partir de uma etapa exploratria de ensaios de
laboratrio, foi definida a relao a/s = 0,45 como parmetro comum para a confeco
das pastas e facultar a anlise comparativa de resultados do conjunto das pastas.
Em casos especficos foram ensaiadas tambm pastas de cimento com relao
a/s = 0,26 e 0,40. Na pasta com relao a/s = 0,26, que a condio da pasta com
consistncia normal (NBR NM 43/03), foi determinado o tempo de pega, dispondo-se
assim de dados de uma condio de referncia usual. Os ensaios de calor de
hidratao e reolgicos foram igualmente aplicados na pasta com relao a/s = 0,40 de
forma a se obter dados de uma pasta de cimento com um segundo teor de gua de
mistura e facilitar a anlise comparativa do conjunto de dados.
A adoo da relao a/s = 0,45 atendeu condio bsica de se obter pastas
com trabalhabilidade adequada aos diversos ensaios programados. Com o aumento do
teor de gua, verificou-se diminuio visvel na viscosidade das pastas de cimento com
2
44
Valor no informado por Singh (2000). A ttulo de informao complementar, ZARDO et al. (2004)
moeram CBC em moinho com esferas de zircnio, obtendo-se o material com rea especfica
BET de 5,3 m2/g.
45
Pastas
a/s
a/c
Cimento (*)
500
129
0,26 0,26
Cimento
500
200
0,40 0,40
Cimento
500
225
0,45
1:1 CH I
352
148
225
0,64
1:1 CH III
303
197
225
0,74
1:2 CH I
1:2 CH III
270
225
230
-
275
225
225
0,83
1,0
0,45
Tempos de pega
Incio
Fim
05h
53min
09h
37min
11h
10min
07h
28min
10h
52min
05h27min
11h14min
06h
51min
10h
15min
11h
33min
08h
33min
11h
22min
08h19min
11h37min
Intervalo
58min
38min
23min
01h
05min
30min
02h 52min
23min
(*) Tempos de pega com a gua da pasta de consistncia normal. Condio de referncia normalizada
pela NBR NM 65/03 para caracterizao do cimento portland.
A cal por ter rea especfica aproximadamente dez vezes maior do que a do
cimento (Tabela 3.8), aprisiona maior volume de gua, e por um fenmeno de cargas
de superfcie h aglomerao das partculas, com aumento da viscosidade e
conseqente diminuio do tempo de pega. Pode-se resumir o efeito prtico da cal nas
pastas da seguinte forma:
Cal CH I:
1:1 diminui o incio de pega e aumenta o tempo de consolidao.
1:2 - diminui ainda mais o incio de pega e quase triplica o tempo de
consolidao.
Cal C H III:
1:1 diminui muito pouco o incio de pega.
1:2 praticamente os mesmos tempos de incio e de fim de pega do cimento; o
que leva a concluir, neste caso, pela influncia do elevado teor de filler calcrio que se
sabe age favorecendo a hidratao do cimento (LAWRENCE; CYR; RINGOT, 2003).
O fenmeno da consolidao das pastas est vinculado tambm ao
espaamento volumtrico. A partir da composio das pastas e das respectivas massas
46
Pastas
a/s
a/c
Cimento
Cimento
Cimento
1:1 CH I
1:1 CH III
1:2 CH I
1:2 CH III
0,26
0,40
0,26
0,40
0,45
0,64
0,74
0,83
1,0
0,45
47
Figura 4.1 - Calormetro de conduo, com exposio dos frascos com as pastas ensaiadas.
A cintica qumica trata da velocidade das reaes qumicas. Aborda a velocidade com que os
reagentes so consumidos e os produtos so formados, como as velocidades das reaes respondem a
mudanas de condies e as etapas seqenciais de uma reao (ATKINS, 2003).
48
Pastas
Cimento
Cimento
Cal CH I
Cal CH III
1:1 CH I
1:1 CH III
1:2 CH I
1:2 CH III
Cimento
100
100
70,40
60,61
54,05
44,97
gua
40
45
82
45
45
45
45
45
a/s
a/c
0,40
0,45
0,82*
0,40
0,45
0,64
0,74
0,83
1,00
0,45
* Valor mnimo para uma condio adequada de viscosidade da pasta para o ensaio.
49
Figura 4.2 - Representao esquemtica de curva de calor de hidratao e critrios para determinao
das variveis [adaptao de Betioli (2007)].
50
Figura 4.3 - Curvas de calor de hidratao das pastas. Para as pastas mistas, dados recalculados e
expressos em relao ao mesmo teor de cimento.
Alm da curva de fluxo discreto de calor, foram obtidas as curvas de calor total
liberado ou calor de hidratao acumulado at 63 horas de hidratao (Figura 4.4) por
clculo integral dos dados da Figura 4.3, excluindo-se o perodo referente ao calor
liberado pela molhagem e dissoluo inicial das partculas.
51
Figura 4.4 - Curvas de calor de hidratao acumulado das pastas. Para as pastas mistas, dados
recalculados e expressos em relao ao mesmo teor de cimento.
Tabela 4.4 - Dados de perodos de hidratao e calor acumulado das pastas, para o mesmo teor de cimento .
Perodo de induo
Pastas
Perodo de acelerao
Calor
Incio
(h)
Final
(h)
Total
(h)
2,5
20,75
18,25
2,75
21,25
3,75
2,75
10
3,75
0,5
3,5
1:2 CH I
7,25
6,25
1:2 CH III
7,75
6,75
Incio
(h)
Final
(h)
Total
(h)
Cimento
a/c 0,40
0,75
2,5
1,75
Cimento
a/c 0,45
0,75
2,75
1:1 CH I
1:1 CH III
Calor
Perodo de desacelerao
Calor
Calor TOTAL
acumulado (J/g de
cimento)
Incio
(h)
Final
(h)
Total
(h)
61
20,75
63
42,25
78
140
18,5
60
21,25
63
41,75
74
135
13,5
12,75
48
13,5
63
49,5
97
155
3,5
13
9,5
52
13
63
50
112
169
30
7,25
11,5
4,25
26
11,5
63
51,5
88
144
38
7,75
11
3,25
22
11
63
52
116
176
(J/g de
cimento)
(J/g de
cimento)
(J/g de
cimento)
52
53
Estes dados esto ilustrados na Figura 4.5 e Figura 4.6 permitindo comparar os
perfis de evoluo do calor de hidratao acumulado e o calor liberado em cada
perodo de hidratao. Na Figura 4.7 e Figura 4.8 estes mesmos parmetros so
140
Induo
120
Acelerao
Desacelerao
100
80
60
40
20
1:2 CH III
1:2 CH I
1:1 CH III
1:1 CH I
Cimento
A/C= 0,45
0
Cimento
A/C= 0,40
Figura 4.5 - Calor de hidratao acumulado, por perodo de hidratao e por pasta.
60
50
Induo
Acelerao
Desacelerao
40
30
20
10
1:2 CH III
1:2 CH I
1:1 CH III
1:1 CH I
Cimento A/C=
0,45
Cimento A/C=
0,40
54
65
64
63
62
61
R2 = 0,99
60
59
58
57
56
55
30,00
35,00
40,00
45,00
50,00
55,00
60,00
65,00
70,00
75,00
Figura 4.7 - Calor de hidratao acumulado nos perodos de induo e acelerao das pastas, em funo
do teor de cimento.
60
1:2 CHIII
1:2 CHI
cim
0,45
1:1 CHI
1:1 CHIII
cim
0,40
50
40
Induo
Acelerao
Desacelerao
30
20
10
0
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
Cimento (%)
Figura 4.8 - Tempo de hidratao por perodo de hidratao, em funo do teor de cimento e tipo das
pastas.
55
Tabela 3.1. Este comportamento indica que a cal altera a velocidade de hidratao do
C3A e de formao da etringita, favorecendo assim maior precipitao de hidratos.
No perodo de acelerao o aumento de calor foi coerente com o teor crescente
de cimento (Figura 4.7). Neste perodo h predominncia de formao de C-S-H,
sobretudo pela hidratao da alita (C3S), a fase mais abundante e presente apenas no
cimento. Coerente, portanto, com a bibliografia que classifica como o perodo de rpida
precipitao de C-S-H e de portlandita (TAYLOR, 1998).
No perfil do perodo de desacelerao h reduo do calor de hidratao com o
aumento do teor de cimento, o que reflete a transio do mecanismo de hidratao de
dissoluo-precipitao para topoqumico, com conseqente reduo na taxa de
hidratao das fases anidras e desacelerao das reaes de hidratao. Na presena
de cal h menor reduo de hidratao do cimento (Figura 4.7).
A Figura 4.7 permite visualizar ainda uma mudana de tendncia do
comportamento inicial da evoluo de calor nos trs perodos de hidratao, devido
mudana da proporo cimento-cal de 1:1 para 1:2. A pasta 1:1 CH III comporta-se de
modo diferenciado em relao s demais. Trata-se da resultante do efeito qumico e
fsico, devido composio da CH III ser diferente da cal CH I, principalmente pelo
elevado teor de filler, que atua como nucleador para precipitao das fases hidratadas.
Como a presena de cal nas pastas altera os perodos da hidratao, a real
influncia da cal na hidratao do cimento est pautada no binmio calor acumulado
em cada perodo versus o tempo em que cada etapa ocorre. Logo, a anlise direta
destes dados no representa a real contribuio da cal j que h duas variveis
atuando no sistema em anlise. Desta forma, preciso realizar a comparao dos
mesmos numa mesma base de tempo, para permitir avaliar devidamente o calor
liberado das pastas.
Para evidenciar a ao da cal nas variveis tempo e calor de hidratao das
pastas e interpretar sua ao na cintica de hidratao do cimento foi calculado o ndice
de Variao do Calor de Hidratao (IVCH) que permite observar a variao do calor
56
CR
CP
Equao 4.1
Onde:
IVCH = ndice de Variao do Calor de Hidratao;
CR = calor real, ou seja, calor total liberado no perodo de hidratao, em J/g de
cimento;
CP = calor proporcional, em J/g de cimento.
O calor proporcional (CP) para cada pasta mista de cimento e cal (em relao
pasta de cimento) foi calculado o por meio da seguinte equao:
CP =
CRPC TT
TTPC
Equao 4.2
Onde:
CP = calor proporcional, em J/g de cimento;
CRPC = calor real da pasta de cimento, ou seja, calor total liberado no perodo de
hidratao, em J/g de cimento;
TT = tempo total do respectivo perodo de hidratao, em h;
TTPC = tempo total no perodo de hidratao da pasta de cimento, em h
O IVCH calculado indica, portanto, o grau de acrscimo de calor de hidratao
das pastas com cal, para uma mesma quantidade de cimento e com base em um
perodo de tempo unitrio.
57
cimento 0,45
1:1 CH I
1:1 CH III
1:2 CH I
1:2 CH III
7
6
5
4
3
2
1
0
induo
acelerao
desacelerao
Perodos da hidratao
Figura 4.9 - Calor acumulado no tempo para os trs perodos da hidratao.
Tabela 4.5 - Parmetros de tempo e calor de hidratao, calculados proporcionalmente para os trs perodos de hidratao, tomando-se por base
os valores de tempo e de calor de hidratao acumulado da pasta de cimento a/c 0,45.
Perodo de induo
Pastas
Dados de
ensaio
Parmetros
calculados
CP
TT
Perodo de acelerao
Dados de
ensaio
IVCH
CR
CP
TT
(1)
(2)
Parmetros
calculados
Perodo de desacelerao
Dados de
ensaio
IVCH
CR
TT
(1)
(2)
Parmetros
calculados
CP
IVCH
(1)
(2)
ndice de variao de
Calor TOTAL
calor TOTAL acumulado
acumulado (J/g
em relao pasta de
de cimento)
cimento a/c 0,45
CR
Cimento
a/c 0,45
18,5
60
60
41,75
74
74
135
1:1 CH I
2,75
10
1,375
7,27
12,75
48
41,35
1,16
49,5
97
87,74
1,11
155
1,15
1:1 CH III
1,50
3,33
9,5
52
30,81
1,69
50
112
88,62
1,26
169
1,25
1:2 CH I
6,25
30
3,125
9,60
4,25
26
13,78
1,89
51,5
88
91,28
0,96
144
1,07
1:2 CH III
6,75
38
3,375
11,26
3,25
22
10,54
2,09
52
116
92,17
1,26
176
1,30
TT = Tempo total (em h); CR = Calor real (em J/g de cimento); CP = Calor proporcional (em J/g de cimento); IVCH = ndice de Variao do Calor
de Hidratao.
(1) Calor proporcional calculado em relao ao respectivo perodo de hidratao da pasta de cimento com relao a/c = 0,45; (2) Indica o
acrscimo de calor da pasta com cal, calculado em relao ao respectivo perodo de hidratao da pasta de cimento com relao a/c = 0,45.
58
59
60
utilizao
de
um
solvente
orgnico
interfere
no
resultado
de
61
Transferir a pasta para um recipiente de polietileno (Figura 4.10- c) e tamplo. Encher com pasta at no mximo do volume disponvel do recipiente
plstico, porque ocorre aumento de volume da pasta na etapa de
congelamento.
Na liofilizao ocorre a secagem ou remoo da gua presente na amostra no estado slido por
meio da aplicao de alto vcuo, quando h sublimao do gelo contido na amostra.
62
Ensaiou-se uma nica amostra por idade para cada tipo de pasta, dado ao
baixo coeficiente de variao que caracteriza a tcnica, ou seja, 0,5%,
conforme indicado por Betioli (2007), que realizou ensaios no mesmo
equipamento em 2007.
Preliminarmente foram ensaiadas as fraes de pastas de cimento retidas entre as peneiras ABNT
n 100 (150 m) e n 200 (75 m), conforme indicado por Betioli, (2007), obtendo-se termogramas
semelhantes para amostra totalmente passante em peneira ABNT n 100 (150 m). Neste estudo,
devido tendncia de aglomerao dos slidos das pastas mistas pela presena de cal, adotou-se a
granulometria passante totalmente em peneira ABNT n 100, independente do tipo de pasta.
63
a Preparao da pasta.
b Mistura da pasta.
c Moldagem da pasta
d Equipamento de rotao.
e - Congelamento em N2.
f Liofilizador.
h Moagem da amostra.
i Peneiramento manual.
64
At 6h a perda de massa constante devido formao inicial de etringita, CS-H e aluminatos. O C3S reage lentamente somente se detectando a formao mais
intensa de portlandita [Ca(OH) 2] s 12h, j no perodo de acelerao de reao. O
carbonato de clcio (CaCO3) varia muito pouco, representando o aumento da
carbonatao inevitvel da amostra at 28 dias. As mesmas concluses so obtidas
para as misturas com cal.
65
Tabela 4.7 - Espcies qumicas da pasta 1:1 CH I, determinadas a partir das curvas TG/DTG.
Perda Perda
Espcies qumicas (%)
de
de
H2O
Mg(OH)2 Ca(OH)2 CaCO3 massa massa
Identificao em funo do tempo de combinada
parcial total
hidratao
Faixas de temperatura (C)
5703030-350
320-435 370-600
30-600
1000
1000
15 min
1,13
0,26
26,60
15,41
6,71
12,63
30 min
1,11
0,30
27,03
15,28
6,79
12,66
1h
1,21
0,33
26,95
14,77
6,88
12,56
2h
1,20
0,44
27,09
15,03
6,92
12,69
3h
1,27
0,59
27,23
15,16
7,04
12,85
Pasta
4h
1,40
0,67
27,25
14,54
7,18
12,76
1:1 CH I
5h
1,49
0,74
27,25
14,68
7,35
12,97
6h
1,64
0,93
28,10
14,70
7,60
13,21
12 h
3,04
1,72
31,39
14,97
9,51
15,10
24 h
4,44
2,02
32,85
16,44 10,85 16,86
48 h
6,27
2,91
34,13
17,00 12,58 18,66
28 dias
13,17
5,78
35,78
17,63 18,00 23,90
Tabela 4.8 - Espcies qumicas da pasta 1:1 CH III, determinadas a partir das curvas TG/DTG.
Espcies qumicas (%)
Perda Perda
de
de
H2O
Mg(OH)2 Ca(OH)2 CaCO3 massa massa
Identificao em funo do tempo de combinada
parcial total
hidratao
Faixas de temperatura (C)
5603030-330
290-445 417-600
30-600
1000
1000
15 min
1,17
11,75
12,21
21,92
6,57
15,42
30 min
1,19
11,83
12,12
21,09
6,61
15,15
1h
1,16
12,03
12,37
22,00
6,66
15,53
2h
1,15
12,12
12,62
22,04
6,72
15,60
3h
1,28
12,18
12,99
22,01
6,91
15,76
Pasta
4h
1,28
12,16
12,92
21,70
6,90
15,64
1:1 CH III
5h
1,45
12,50
13,38
22,17
7,19
16,07
6h
1,50
12,51
13,34
22,34
7,22
16,16
12 h
2,50
13,54
15,76
21,67
8,70
17,26
24 h
3,60
13,84
17,33
22,49
9,84
18,58
48 h
5,05
14,89
19,43
22,95 11,47 20,21
28 dias
11,96
18,15
21,64
22,38 17,10 25,10
66
Tabela 4.9 - Espcies qumicas da pasta 1:2 CH I, determinadas a partir das curvas TG/DTG.
Perda Perda
Espcies qumicas (%)
de
de
H2O
Mg(OH)2 Ca(OH)2 CaCO3 massa massa
Identificao em funo do tempo de combinada
parcial total
hidratao
Faixas de temperatura (C)
6003030-350
310-430 370-620
30-620
1000
1000
15 min
1,11
0,38
43,65
15,00 10,00 15,57
30 min
1,20
0,42
43,61
15,44 10,05 15,77
1h
1,21
0,46
43,90
15,51 10,12 15,86
2h
1,39
0,58
44,01
15,35 10,31 15,98
3h
1,47
0,73
44,20
15,51 10,43 16,15
Pasta
4h
1,54
0,89
44,40
15,48 10,56 16,26
1:2 CH I
5h
1,71
1,08
44,23
15,50 10,70 16,40
6h
1,81
1,36
44,31
15,56 10,85 16,56
12 h
2,83
1,72
47,42
14,10 12,30 17,42
24 h
3,47
2,30
47,14
16,04 12,75 18,50
48 h
4,89
2,83
48,10
17,02 13,97 19,96
28 dias
11,53
5,11
49,75
16,89 19,00 24,60
Tabela 4.10 - Espcies qumicas da pasta 1:2 CH III, determinadas a partir das curvas TG/DTG.
Espcies qumicas (%)
Perda Perda
de
de
H2O
Mg(OH)2 Ca(OH)2 CaCO3 massa massa
Identificao em funo do tempo de combinada
parcial total
hidratao
Faixas de temperatura (C)
5703030-320
290-446 426-590
30-590
1000
1000
15 min
1,14
17,31
17,88
26,58
8,77
19,04
30 min
1,26
17,35
17,36
27,16
8,76
19,23
1h
1,28
17,31
17,77
26,95
8,84
19,23
2h
1,31
17,41
18,14
26,84
8,96
19,30
3h
1,37
17,43
18,04
25,96
9,02
19,05
Pasta
4h
1,46
17,71
18,06
26,64
9,13
19,38
1:2 CH III
5h
1,54
17,87
18,41
26,83
9,28
19,58
6h
1,59
17,90
18,55
26,42
9,36
19,51
12 h
2,52
19,08
20,39
27,45 10,57 20,93
24 h
3,12
19,55
21,28
27,39 11,25 21,51
48 h
4,24
20,17
22,28
27,43 12,32 22,47
28 dias
8,94
23,43
23,66
27,50 16,24 25,96
67
Figura 4.11, Figura 4.12, Figura 4.13, e Figura 4.14 apresentam os grficos de
incrementos de gua combinada, portlandita e calcita presentes nas cinco pastas
estudadas, expressos por grama de cimento.
0,250
0,200
cimento
1:1 CH I
1:1 CH III
1:2 CH I
1:2 CH III
0,150
0,100
0,050
Tempo (minutos)
10
00
00
10
00
0,000
10
0,300
0,120
0,100
cimento
1:1 CH I
1:1 CH III
0,080
1:2 CH I
1:2 CH III
0,060
0,040
0,020
00
10
0
10
00
10
0
0,000
10
Figura 4.11 - Evoluo do teor de gua combinada presente nas pastas em funo do tempo de
hidratao.
Tempo (minutos)
Figura 4.12 - Evoluo do teor de gua combinada presente nas pastas em funo do tempo de
hidratao. Ampliao da rea selecionada da Figura 4.11.
68
As pastas com cal possuem teor de gua combinada mais elevado que a
pasta de cimento, como observado a partir de uma hora de hidratao (Figura 4.11 e
Figura 4.12); h aumento da taxa de reao at vinte e quatro horas, que
praticamente compreende os perodos de induo e acelerao, passando a ter nas
horas seguintes um comportamento linear no qual as pastas com cal produziram
sistematicamente maior teor de gua combinada. Em idades mais avanadas essa
gua combinada , em grande parte, de constituio do C-S-H (TAYLOR, 1998).
A Figura 4.13 mostra que houve decrscimo no teor de portlandita na
presena de cal.
0,300
cimento
0,250
1:1 CH I
1:1 CH III
1:2 CH I
0,200
1:2 CH III
0,150
0,100
0,050
0,000
-0,050
10
100
1000
10000
100000
Tempo (minutos)
Figura 4.13 - Evoluo do teor de portlandita presente nas pastas.
69
cimento
1:1 CH I
1:1 CH III
1:2 CH I
1:2 CH III
0,200
0,150
0,100
0,050
Tempo (minutos)
00
00
10
0
00
10
00
10
10
0
10
0,000
70
A identificao das fases cristalinas por DRX uma ferramenta aplicada com
freqncia em estudos de hidratao de cimento no material pulverizado, aps a
interrupo da hidratao da amostra nas diversas idades. Porm, neste estudo,
empregou-se uma tcnica pioneira, isto , aplicar difratometria de raios X em pasta
recm preparada, no estado fludo, repetindo-se o ensaio na mesma amostra,
peridica e seqencialmente, durante as primeiras horas de hidratao.
A tcnica de difratometria de raios X na amostra ainda no estado fresco foi
aplicada precedentemente como estudo piloto por Scrivener et al. (2004) e alguns
detalhes complementares foram apresentados por Feldman et al. (2007) no mbito
do XII ICCC realizado em Montreal em junho de 2007, como uma nova ferramenta
para o estudo de hidratao do cimento. O ajuste de alguns parmetros de ensaio
que estimularam a sua consolidao neste estudo resultou das discusses havidas
durante esse Congresso.
71
72
Fenda de espalhamento
1
5,0
ngulo inicial (2)
55,0
ngulo final (2)
Tempo/passo angular (s)
10 (anidros) / 70 (hidratados)
0,017
Passo angular (2)
73
Pastas
(em volume)
1:0 Cimento
1:1 CH I
1:1 CH III
a/c
0,45
0,64
0,74
74
uma das trs pastas ensaiadas, pois foi fixado para cobrir o tempo de pega das
pastas (Tabela 4.1), e os perodos de pr-induo, induo e acelerao das
respectivas pastas, obtidos no ensaio de calor de hidratao (Tabela 4.4). Os
tempos de ensaios, portanto, permitiram caracterizar as pastas no estado fresco.
Na Tabela 4.13 tem-se os tempos de incio de coleta de DRX, contados a
partir do momento da adio da gua no material pulverizado. O tempo de coleta ou
de varredura da amostra foi de aproximadamente 10 minutos.
Tabela 4.13 Tempos de incio de coleta de DRX contados a partir da adio da gua no material
pulverizado, por tipo de pasta.
Tempos de incio de coleta, por tipo de pasta (*)
Pasta de cimento
Pasta 1:1 CH I
Pasta 1:1 CH III
Em horas
Em minutos
Em horas
Em minutos
Em horas
Em minutos
Tzero (**)
15
Tzero (**)
25
Tzero (**)
25
0,25
25
0,5
55
0,5
55
0,5
40
1
85
1
85
1
80
1,5
115
1,5
115
1,5
100
2
145
2
145
2
130
3
205
2,45
190
3
190
4
265
3,5
235
4
250
5
325
4,5
295
5
310
6
385
5,5
355
6
370
7
445
6,5
415
7
430
8
505
7,5
475
8
490
9
565
8,5
535
9
550
10
625
9,5
595
10
610
11
685
10,5
655
11
670
12
745
11,5
715
12
730
13
805
13
790
14
865
14
850
15
910
16
970
17
1030
18
1090
(*) Os termos tempo de incio de coleta de DRX e tempo de hidratao das pastas so adotados aqui
como termos sinnimos, por se considerar que a hidratao do cimento inicia-se imediatamente ao
contato do cimento com a gua.
(**) Notao adotada para indicar o incio da primeira coleta de dados, que corresponde a um
respectivo valor em minuto, contato a partir da adio da gua ao material anidro pulverizado.
75
4.16 mostram (a) amostra preparada para o ensaio com filme de plstico sobre a
superfcie, aps 18h de moldagem e (b) uma amostra preparada para o ensaio, mas
sem a cobertura com o filme de plstico, aps 18h de moldagem.
Observa-se que na amostra sem a pelcula de plstico houve uma retrao
pronunciada da pasta de cimento com surgimento de fissuras de retrao (gretas de
contrao), enquanto na amostra coberta com plstico a superfcie se manteve
plana, visualmente com o mesmo volume inicial, comprovando a eficcia do
procedimento adotado para este tipo de ensaio.
A
Figura 4.16 - Pastas de cimento no porta-amostra, aps 18h de moldagem: (a) sem a superfcie
coberta com o filme de plstico e com presena de fissuras de retrao; (b) com a superfcie
coberta com filme de plstico.
76
Figura 4.17 - Pasta de cimento: dados de contagem dos picos selecionados nos difratogramas da
alita (51,8) e da gipsita (11,8) ilustrando a evoluo do seu consumo at 18h.
Figura 4.18 - Pasta de cimento: dados de contagens dos picos selecionados da etringita (9,25) e da
portlandita (18) ilustrando a sua formao at 18h de hidratao.
77
6000
Alita
Intensidade (counts)
5000
AFt
Gipsita
Portlandita
4000
3000
2000
1000
final da acelerao
0
0
100
200
300
400
500
600
700
800
Figura 4.19 - Evoluo dos dados de contagem dos compostos principais da pasta de cimento nas
idades iniciais de hidratao.
4500
3500
4000
3000
Contagem da Portlandita
Contagem de Etringita
78
3500
3000
2500
2000
1500
1000
500
0
0
1000
2000
3000
4000
Contagem de Gipsita
(a)
5000
6000
2500
2000
1500
1000
500
0
1000
1250
1500
1750
2000
2250
Contagem da Alita
(b)
Figura 4.20 - Correlaes entre as contagens dos compostos gipsita x etringita (a) e alita x portlandita
(b) para a pasta de cimento.
79
Alita 1:1 CH I
Gipsita 1:1 CH I
Figura 4.21 - Pasta 1:1 CH I: dados de contagem dos picos selecionados nos difratogramas da alita
(51,8) e da gipsita (11,6) ilustrando a evoluo do seu consumo at 14h.
Etringita 1:1 CH I
Portlandita 1:1 CH I
Figura 4.22 - Pasta 1:1 CH I: dados de contagem dos picos selecionados nos difratogramas da
etringita (9,0) e da portlandita (18,0) ilustrando a evoluo do seu consumo at 14h.
80
5000
Alita
Intensidade (counts)
4500
AFt
Gipsita
Portlandita
18000
4000
16000
3500
14000
12000
3000
2500
final da acelerao
final da induo
10000
2000
8000
1500
6000
1000
4000
500
2000
0
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
1000
Figura 4.23 - Evoluo dos dados de contagem dos compostos principais da pasta 1:1 CH I nos
diferentes tempos de hidratao.
12800
Portlandita - contagem
Etringita - contagem
2500
2000
1500
1000
500
0
0
1000
2000
3000
4000
Gipsita - contagem
(a)
5000
12300
11800
11300
10800
10300
9800
9300
8800
600
800
1000
1200
Alita - contagem
(b)
Figura 4.24 - Correlaes entre as contagens dos compostos para a pasta 1:1 CH I gipsita versus
etringita (a) e alita versus portlandita (b).
81
Figura 4.25 - Pasta 1:1 CH III: dados de contagem dos picos selecionados nos difratogramas da alita
(51,6) e da gipsita (11,6) ilustrando a evoluo do seu consumo at 11h30min.
Figura 4.26 - Pasta 1:1 CH III: dados de contagem dos picos selecionados nos difratogramas da
etringita (9,0) e da portlandita (18,0) ilustrando a evoluo do seu consumo at 11h30min.
82
8000
Alita
AFt
Gipsita
Portlandita
7000
Intensidade (counts)
final da induo
6000
5000
4000
3000
2000
final da acelerao
1000
0
0
100
200
300
400
500
600
700
800
Etringita - contagem
3500
3000
2500
2000
1500
1000
0
1000
2000
3000
Gipsita - contagem
(a)
4000
5000
1300
1200
1100
1000
900
800
700
600
3000
4000
5000
6000
Alita - contagem
(b)
Figura 4.28 - Correlaes entre as contagens dos compostos para a pasta 1:1 CH III gipsita versus
etringita (a) e alita versus portlandita (b).
83
(a) Alita
(b) Gipsita
Figura 4.29 - Evoluo da contagem da alita (a) e gipsita (b) nas trs pastas.
84
(a) Etringita
(b) Portlandita
Figura 4.30 - Evoluo da contagem da etringita (a) e portlandita (b) nas trs pastas.
85
14000
Contagens de portlandita
12000
cimento
1:1 CH I
10000
1:1 CH III
8000
1:1 CH I
R = 0.75
6000
cimento/1:1 CH III
R = 0.91
4000
2000
0
0
500
1000
1500
2000
2500
Contagens de alita
30
25
20
15
10
5
0
-5
0
10
15
20
25
30
Idade (dias)
Cimento
1:1 CH I
1:1 CH III
1:2 CH I
1:2 CH III
86
35
30
25
20
y = 4.98e0.03x
R = 0.98
15
10
5
0
20
30
40
50
60
70
80
Figura 4.33 - Resistncia compresso aos 28 dias em funo do teor de cimento nas pastas.
atribudo
maior
disponibilidade
de
compostos
anidros
do
cimento.
87
88
= 0 cos t
Equao 4.3
= o cos(t + )
Equao 4.4
o
o
Equao 4.5
Este mdulo, por ser um nmero complexo, pode ser divido em duas
componentes (real e imaginria), a componente elstica, conhecida como mdulo de
armazenamento (G), e a componente viscosa ou mdulo de perda (G),
representada na Equao 4.6 e Equao 4.7, respectivamente.
G ' = G cos
Equao 4.6
Equao 4.7
89
50,0
35,2
14,8
22,5
22,5
0,45
0,45
27,0
30,3
22,5
23,0
-
19,7
27,5
22,5
22,5
22,5
0,45
0,45
0,45
90
Torque (N.m)
Velocidade angular
(rad.s-1)
R
Gap
(a)
(b)
Figura 4.34 - Remetro AR 550, utilizado para realizao do trabalho (a) e ilustrao do ensaio
conforme o catlogo do fabricante, com a amostra entre os pratos paralelos (b).
91
Equilbrio
f()
.
f()
150s-1
G f(t)
.
G f(t)
0
Varredura de Oscilao
Fluxo Contnuo
Freqncia = 1Hz
Deformao = 10-4
92
4000
Cimento (0,40)
Cimento (0,45)
1-1 CHI (0,45)
1-2 CHI (0,45)
1-1 CHIII (0,45)
1-2 CHIII (0,45)
3500
3000
2500
2000
1500
1000
500
0
0
50
100
-1
Taxa de cisalhamento (s )
150
50
45
Cimento (0,40)
Cimento (0,45)
1-1 CHI (0,45)
1-2 CHI (0,45)
1-1 CHIII (0,45)
1-2 CHIII (0,45)
Viscosidade (Pa.s)
40
35
30
25
20
15
10
5
0
0
50
100
Taxa de cisalhamento (s-1)
150
93
10000000
G' (Pa)
1000000
100000
Cimento (0,40)
Cimento (0,45)
10000
1000
100
0
20
40
60
Tempo (min)
80
100
Figura 4.38 - Resultados de ensaio oscilatrio: componente elstica (G) em funo do tempo.
10000000
G" (Pa)
1000000
100000
10000
Cimento (0,40)
Cimento (0,45)
1-1 CHI (0,45)
1-2 CHI (0,45)
1-1 CHIII (0,45)
1-2 CHIII (0,45)
1000
100
0
20
40
60
Tempo (min)
80
100
Figura 4.39 - Resultados de ensaio oscilatrio: componente viscosa (G) em funo do tempo.
94
95
Cimento (0,40)
4000
Cimento (0,45)
3500
3000
2500
2000
1500
1000
500
0
0
50
100
Taxa de cisalhamento (s-1)
150
Figura 4.40 - Comparao das misturas das pastas de cimento, ilustrando as diferentes reas de
histerese.
96
Cimento (0,45)
3500
3000
2500
2000
1500
1000
500
0
0
50
100
Taxa de cisalhamento (s-1)
150
Figura 4.41 - Comparaes das tenses de cisalhamento das pastas mistas com cal CH I nas duas
propores utilizadas.
3500
3000
2500
2000
1500
1000
500
0
0
50
100
Taxa de cisalhamento (s-1)
150
Figura 4.42 - Comparaes das tenses de cisalhamento das pastas mistas com cal CH III, nas duas
propores 1:1 e 1:2.
97
evoluo
de
consolidao
muito
semelhantes,
aglomerando
98
99
5.1 Introduo
O monitoramento das alteraes na cintica da hidratao da pasta na
presena de cal foi parcialmente abordado no captulo 4. Assim, necessrio,
inicialmente, correlacionar as informaes das espcies qumicas obtidas pela
caracterizao por TG e por DRX.
Como a hidratao do cimento , de fato, afetada pela presena de cal, o
objetivo deste captulo analisar a influncia da adio da cal CH I ou CH III, que
possuem composio qumica distinta (Tabela 3.3), na evoluo da hidratao.
A cal fornece uma elevada concentrao de portlandita mistura binria de
cimento e cal, com alterao do equilbrio de dissociao das fases presentes.
Inicialmente,
algumas
medidas
quantitativas
das
espcies
qumicas
hidratadas obtidas pela TG foram comparadas com as medidas obtidas por DRX,
comprovando a correlao entre os resultados obtidos pelas duas tcnicas de
caracterizao. Em seguida, foram analisadas a evoluo da portlandita, etringita e
gua combinada nas pastas, a partir dos perodos de induo, de acelerao e de
desacelerao que ocorrem na hidratao do cimento, focando-se a anlise da
influncia da cal. Essa influncia foi confirmada por medida de calor de hidratao e
confrontada com resistncia mecnica, que representa alteraes microestruturais e
fsicas vinculadas hidratao e consolidao das pastas.
100
30
pasta de cimento
g ua c om b in ad a da T G (% )
1:1 CH
25
P ortlandita pela TG (% )
R = 0,95
20
1:1 CH III
15
10
1:1 CH III
2,5
1:1 CH I
2,0
1,5
1,0
Pasta de cimento
0,5
0
0
0
2000
4000
6000
8000
(a)
10000
12000
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
4000
4500
(b)
Figura 5.1 - Contagens de portlandita por DRX versus teor de portlandita por TG (a) e contagens de
etringita por DRX versus teor de gua combinada por TG (b).
101
uma vez que h boa correlao de dados obtidos por TG/DTG e por DRX (Figura
5.1). A evoluo das fases C-S-H, etringita e aluminato de clcio hidratado (C-A-H)
sero avaliados de forma conjunta, pelo teor de gua combinada obtida por
termogravimetria.
102
25
pasta de cimento
1:1 CH III
20
1:1 CH I
15
10
0
0
10
20
30
40
50
60
70
100
80
final da desacelerao
60
40
final da acelerao
20
final da induo
0
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
Portlandita (%)
Figura 5.3 - Teor de portlandita formada versus calor acumulado, por tipo de pasta.
103
104
cimento 0,45
100
1:1 CH III
1:1 CH I
80
60
40
20
0
0
10
15
20
E= 4,485 x + 4,724
E= 3,162 x + 5,816
E= 6,883 x + 45,978
0,996
0,964
0,975
105
120
100
80
final da desacelerao
pasta de cimento
1:1 CH III
1:1 CH I
60
final da acelerao
40
20
final da induo
0
0
20
40
60
80
100
120
106
na pasta com CH III, pode estar vinculado ao efeito nucleador do filler da cal CH III,
presente em elevado teor na cal, mas cabe tambm investigar, em estudo
complementar, a possvel influncia do magnsio, presente em teor expressivo na
cal CH III. O fenmeno mais acentuado no perodo de induo e que,
acumulativamente, reflete-se nos perodos de acelerao e desacelerao.
Dado que o teor de etringita inferior para a pasta com cal CH I, esse
aumento de calor observado no est vinculado apenas reao de formao da
etringita que envolve elevada liberao de calor. Estes dados evidenciam que h
contribuio de outras espcies qumicas, que so formadas na hidratao do
cimento, na gerao de calor.
107
14
12
10
8
6
pasta de cimento
1:1 CH III
2
1:1 CH I
0
0
10
20
30
40
50
60
70
Figura 5.6 - gua combinada versus calor acumulado, por tipo de pasta.
108
120
100
y = 9.20x + 8.67
R = 0.95
80
60
pasta de cimento
1:1 CH III
1:1 CH I
Linear (todos)
40
20
0
0,00
2,00
4,00
6,00
8,00
10,00
12,00
109
35
30
y = 0.42e3.15x
R = 0.88
25
pasta de cimento
20
1:1 CH III
15
1:1 CH I
10
Expon. (todos)
5
0
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
Portlandita (%)
1.2
1.4
1.6
Figura 5.8 - Portlandita formada (determinada por TG) na hidratao versus resistncia
compresso.
110
Quanto portlandita:
Para uma mesma quantidade de calor acumulado por grama de cimento a
formao de portlandita menor na presena de cal para os perodos de acelerao
e de desacelerao (Figura 5.3);
A resistncia compresso das pastas est vinculada diretamente
portlandita formada na hidratao do cimento, portanto, formao de C-S-H. O
fenmeno evidenciou que a portlandita da cal no contribuiu para maior formao de
C-S-H.
Quanto etringita:
Um dos fatores que explicam a reduo de calor de hidratao no perodo de
desacelerao a formao de etringita, que atinge o seu patamar de reao ao
final do perodo de acelerao para as trs pastas estudadas;
Quanto gua combinada:
H correlao entre o aumento de calor de hidratao e os teores de gua
combinada, portanto, o aumento de calor de hidratao explicado pela ao
combinada dos compostos aluminatos, etringita e C-S-H.
Pode-se afirmar que, para a pasta com cal CH I, o fenmeno de aumento no
calor de hidratao deve estar associado hidratao do C3A, uma vez que no
ocorre o aumento relativo de portlandita e de C-S-H. No caso da pasta de cal CH III
o aumento no calor de hidratao est associado formao de etringita e
hidratao do C3A.
Concluindo a anlise dos dados, em ambos os casos, a formao de etringita
e a hidratao do C3A so responsveis pelo aumento do calor de hidratao,
embora as quantidades de C-S-H e de portlandita formadas nas pastas com cal
sejam menores.
111
6. CONSIDERAES E CONCLUSO
de
portlandita
[Ca(OH2)].
Este
processo
dinmico
e,
pode
ocorrer,
nas
primeiras
idades,
precipitao
de
112
113
Figura 6.1 - Curvas de calor de hidratao das pastas especiais. Para as pastas mistas, dados
recalculados e expressos em relao ao mesmo teor de cimento.
Figura 6.2 - Curvas de calor de hidratao acumulado das pastas especiais. Para as pastas
mistas, dados recalculados e expressos em relao ao mesmo teor de cimento.
114
115
Tabela 6.2 Caractersticas distintivas dos estgios de hidratao do cimento portland e alteraes em funo da incorporao da cal hidratada.
Caractersticas distintivas1
Estgios de
hidratao
Alteraes em funo da
presena da cal hidratada2
Liberao de calor atribudo molhagem dos gros e hidratao da cal livre - Aumento no calor de molhagem
do cimento e do hemidrato (CaSO4.1/2H2O).
funo da maior rea especfica BET
da cal.
Dissoluo de sulfatos alcalinos, C3A, uma parcela mnima do C4AF e
1 Estgio inicial dissoluo inicial do C3S
(primeiros minutos)
Precipitao inicial do gel de C-S-H sobre os gros anidros; Crescimento das
agulhas de etringita;
Precipitao de camada de gel sobre o C4AF paralisando, praticamente, sua
dissoluo.
- Reduo acentuada da taxa de liberao de calor;
2
Perodo
induo
de
(aproximadamente at
trs
horas
em
condies comuns de
hidratao do cimento:
temperatura
mdia
entre 20C e 25C e
relao a/s entre 0,40
e 0,65).
- Diminuio da solubilidade do C3S e C3A, devido deposio dos hidratos - Imediata saturao de ons clcio
inicialmente precipitados sobre as fases anidras;
em soluo;
- Aumento gradativo da concentrao de ons clcio em soluo com a - Aumento do calor liberado em
dissoluo progressiva do C3A, da gipsita e do C3S;
funo da maior precipitao de
etringita e de aluminato de clcio
- Precipitao gradual da etringita, com retirada de ons clcio, sulfato e
hidratado.
aluminato da soluo;
- Aumento gradual da concentrao de ons clcio, paralelo precipitao da
etringita, o que resulta na saturao da soluo. Neste estgio h
precipitao inicial da portlandita e gerao dos primeiros ncleos de
cristalizao de C-S-H sobre os cristais de C3S;
- Ainda desprezvel a hidratao do C3S.
Com base em HEWLETT (2005); TAYLOR (1998); ZAMPIERI (1989); JAWED; SKALNY; YOUNG (1983).
116
Perodo
acelerao
(3 a 12 horas)
Perodo
de
os gros anidros e dar prosseguimento s reaes de hidratao. Ao atingir a
desacelerao
frao anidra, h hidratao interna (inner shell) camada previamente
(superior a um dia)
precipitada (outer shell) e, devido a alta concentrao inica, h difuso para
o meio aquoso, com crescimento gradual de hidratos sobre a outer shell.
- Dissoluo inicial da fase AFt com formao da fase AFm;
- A hidratao do C2S tem incio;
- O aumento gradativo das fases hidratadas diminui a porosidade da matriz,
consolidando a microestrutura;
- A taxa liberada de calor reduz-se sensivelmente a partir de 30h,
aproximadamente.
5- Estgio final
117
118
119
que evidenciou que a cal ao reter gua contribui para minimizar fenmenos de
retrao em argamassas.
A consolidao da microestrutura do material se d aps a aglomerao, e o
seu endurecimento tem incio simultaneamente com a presena de microporos e de
microfissuras presentes. Envolve ainda a formao das fases cristalinas a partir da
transformao dos compostos, que se hidratam isoladamente e cujo crescimento
configura a formao do reticulado cristalino. Estas caractersticas microestruturais
esto ligadas natureza dos aglomerantes constituintes, propriedades mecnicas
do material e igualmente suscetveis influncia de fatores intervenientes externos
(PAPAYIANN; KONOPISSI, 2005).
A cal favorece a aplicao das argamassas ao minimizar a suco da base
por reter gua da mistura, alm de conferir ganho na trabalhabilidade. Porm, a
aplicao e consolidao dos revestimentos de argamassa esto sujeitos tanto
suco da base como s condies da cura, influenciadas pela temperatura
ambiente e vento. So variveis importantes e tambm associadas hidratao do
cimento, em no sendo devidamente controladas, podem atuar desfavoravelmente
e minimizar os benefcios advindos da presena da cal, nas primeiras idades. So
parmetros que demandam estudos visando modelar o fenmeno.
O conhecimento da ao da cal na hidratao do cimento tem a sua
relevncia nas primeiras idades, isto , no estado fresco, etapa que envolve
detalhes de aplicao de um revestimento, por exemplo, na etapa de
desempenamento e melhor conhecimento da evoluo da consolidao, til na
aplicao manual e por projeo mecnica.
necessrio que a formulao da argamassa, estreitamente correlato ao
tema estudado na tese, venha a levar em considerao alm de sua distribuio
granulomtrica, a ao dos diferentes constituintes do aglomerante, principalmente
do ponto de vista do comportamento reolgico. No se pode abstrair do efeito da
escria, de hidratao mais lenta que o clnquer, da ao do filler, presente no
cimento e na cal, ressaltando-se o seu elevado teor na cal
importantes
para
dosagem,
aplicao
desempenho
de
So questes
argamassas
120
aos
dados
de
estudos
do
material
no
estado
endurecido,
121
Estudos em argamassas:
122
APNDICE A
PARMETROS EXPERIMENTAIS DE ESTUDOS RECENTES EM HIDRATAO
DE CIMENTO
Tabela A1 - Parmetros experimentais de estudos com foco em hidratao de cimento Bibliografias de referncia.
Metodologia experimental
Ttulo,
Autor (es),
Publicao
Objetivo
Ensaios
Amostras
Influence of
Avaliar a ao de
Pastas com dois
tipos de cinza
quicklime addition
cal virgem como
on the mechanical ativador qumico da volante para estudo
properties and
cinza volante
da hidratao;
hydration degree of
adicionada ao
Argamassas com
blended cements clnquer como fonte
composio (1:3),
containing different
suplementar de
equivalente s
fly ashes.
clcio.
pastas para ensaio
de Rc, com a/s = 0,5
e cura submersa em
ANTIOHOS et al.
gua saturada com
cal.
Construction and
Building Materials
(Article In Press,
2007).
Preparao
Tipo
Parmetros
destacados
- Portlandita empregada
para avaliar o progresso
da reao pozolnica ou a
evoluo da fixao da cal
pela cinza volante.
- Calcula-se o teor de
portlandita no combinada
a partir de dados de
TG/DTG: perda de massa
(400C a 550C) +
portlandita transformado
em CaCO3.(devido a
carbonatao da
amostra).
- Moagem: passante
em peneira ABNT n
120 (125m).
Legenda: Rc = resistncia compresso; TG/DTG = termogravimetria e termogravimetria diferencial; MEV = microscopia eletrnica de varredura;
123
Tabela A1 - Parmetros experimentais de estudos com foco em hidratao de cimento Bibliografias de referncia.
Ttulo,
Autor (es),
Publicao
Metodologia experimental
Objetivo
Amostras
Pastas e argamassas
com onze composies
distintas.
Preparao
O C3S foi sintetizado e
modo em laboratrio.
Ensaios
Tipo
- Calorimetria
de conduo
isotrmica;
- MEV
-TG/DTG
- IV
- DRX
- Rc (2)
Parmetros
destacados
Ensaio de
- O ensaio de
calorimetria: em calorimetria evidenciou
pastas com 150 mg a ativao pelo CaCO3
aglomerante + 150
e confirmado pelos
mg filler + 300 mg
demais ensaios.
H2O.
- Subsdio para
At 15h de ensaio. interpretar a ao do
Ensaio de Rc: a 7, filler na pasta com cal
28 e 60 dias.
CHIII no projeto de
Calculou-se taxa de
pesquisa da tese.
hidratao.
- A hidratao foi
monitorada, sobretudo
por DRX e IV-FTIR;
- H discusses sobre
o efeito do filler no
tempo de pega do
cimento.
Cement and
Concrete
Composites (Article
In Press, 2007).
Legenda: DRX = difratometria de raios X; MEV = microscopia eletrnica de varredura; IV-FTIR = espectrofotometria de infravermelho com transformada de
Fourier; Rc = resistncia compresso.
124
Tabela A1 - Parmetros experimentais de estudos com foco em hidratao de cimento Bibliografias de referncia.
Ttulo,
Autor (es),
Publicao
Metodologia experimental
Objetivo
Amostras
Preparao
Tipo
Chemical shrinkage of
Estudar a
- Pastas de
cement pastes and mortars influncia do filler cimento (dois
tipos) e com
calcrio na
at very early age: effect of
limestone filler and granular retrao qumica substituio de
de matrizes
20% e 40% por
inclusions.
filler.
cimentcias at 24
- Argamassas
BOUASKER et al.
horas de idade.
com dois tipos
Cement and Concrete
de agregado.
Composites (2007)
Influence of limestone
powder used as filler in selfcompacting concrete
(SCC) on hydration and
microstructure of cement
pastes.
Ensaios
Avaliar a influncia
do filler calcrio na
hidratao e na
microestrutura de
pasta de cimento
Pastas e argamassas
preparadas de acordo
com a EN 196-1
1-Tempo de
pega;
2-TG/DTG
3 - Perda ao
fogo;
4- Retrao
qumica
Parmetros
destacados
Agitao mecnica e
Quatro pastas
compactao com
com as mesmas
vibrao. Mantida
propores de
rotao de 5 rpm nas
mistura
empregadas em
primeiras 24h, em
concretos de frascos plsticos de um
referncia.
litro. Cura ambiente a
20C e UR de 60%.
Interrupo da
hidratao por secagem
a 105C, durante 24h
(at massa constante).
125
Tabela A1 - Parmetros experimentais de estudos com foco em hidratao de cimento Bibliografias de referncia.
Ttulo,
Autor (es),
Publicao
Metodologia experimental
Objetivo
Amostras
Ensaios
Preparao
Tipo
Idem em
Antiohos S., et
al.(2004) e em
Antiohos S., et
al.(2007)
Parmetros
destacados
Pastas:
(1) Em amostra
O foco do artigo
DRX (1),
pulverizada, aps 1
porosidade, sendo a
MIP (2),
e 20 semanas de
porosidade total obtida
MEV com EDS
por MIP.
hidratao,
(2)
A adio de cal
(2) em amostra do
centro do corpo-de- promoveu reduo na
prova,
porosidade total e
(3) em amostra com aumentou a quantidade
de poros menores das
superfcie polida
pastas.
Discute a relao
gel/vazios.
Argamassas: Rc (1) comparou-se
As discusses apontam
difratogramas de
ocorrncia de efeito
e Rt e ensaios
qumico de elementos
de lixiaviao;
misturas secas e
Pastas:
hidratadas com 1, menores do SSA e efeito
hidraulicidade e
21 e 150 dias.
de diluio do SSA na
atividade
mistura na hidratao do
cimento.
pozolnica e
DRX (1).
Legenda: DRX = difratometria de raios X; MEV = microscopia eletrnica de varredura; EDS = Sistema de Energia Dispersiva; MIP = porosidade por intruso
de mercrio.
126
Tabela A1 - Parmetros experimentais de estudos com foco em hidratao de cimento Bibliografias de referncia.
Metodologia experimental
Ttulo,
Autor (es),
Publicao
Objetivo
Ensaios
Amostras
Avaliar a
Pasta de
Study of hydrated
metacaulim e
phases present in a MK- estabilidade, em
lime system cured at 60 longo prazo, das Ca(OH)2 (tipo PA,
C months of reaction. fases hidratadas
com pureza
originadas
mnima de 95%).
durante a reao
ROJAS
pozolnica.
Cement and Concrete
Research (2006)
Hydration of Portland
blended cements.
SINGH;
BHATTACHARJEE;
SHUKLA
Cement and Concrete
Research (1995)
Preparao
Tipo
Parmetros
destacados
O estudo da
Mistura de metacaulim TG/DTG e DRX
O conjunto dos resultados
e Ca(OH)2 (1:1), em
hidratao foi pontual, de ensaio evidenciou a
massa, com gua
em uma nica idade, e
estabilidade da fase
destilada at produzir
hidrogranada (katoite)
os resultados
uma lama (slurry),
discutidos luz de produzida diretamente pela
com uma relao a/s
trabalhos precedentes
reao pozolnica e o
= 2,37.
publicados, dos
consumo de toda cal
adicionada, pela ausncia
mesmos autores.
de Ca(OH)2.
Caracterizar a
Seis pastas
Pastas de A/S = 0,4 e
hidratao de
compostas a
mantidas a (30+-2C).
partir de 98% de
Cessou hidratao
pastas de
com lcool
cimentos portland clnquer + 2% de
gesso e adio
isoproplico e ter,
com adies de
seguido de secagem a
materiais
de quatro
residuais
materiais
105C por 1h (1).
residuais
Pastas de com a/s
distintos.
1,0. Diversas
extraes da fase
lquida, at 60 min (2).
127
Tabela A1 - Parmetros experimentais de estudos com foco em hidratao de cimento Bibliografias de referncia.
Ttulo,
Autor (es),
Publicao
The role of calcium
carbonate in cement
hydration.
Metodologia experimental
Objetivo
Avaliar
quantitativamente o impacto
da calcita na
MATSCHEI;
mineralogia da
LOTHENBACH; GLASSER pasta, por meio
de grficos de
Cement and Concrete
equilbrios de
Research. (2006)
fases.
Hydration of bagasse ash
blended Portland cement.
SINGH; SINGH; RAI
Cement and Concrete
Research (2000)
Amostras
No se aplica
Ensaios
Preparao
No se aplica
Estudar a
Pasta de cimento Pastas de a/s = 0,5.
com 10%, 20% e
hidratao do
Interrompeu a
cimento com
30% de
hidratao com lcool
substituio
substituio de
isoproplico e ter,
progressiva de CBC, com mistura aps 1, 3, 7, 15 e 28
cinza de bagao
e
dias. A pasta
de cana-dehomogeneizao hidratada foi seca a
acar (CBC)
105C, acondicionada
em frasco de
polietileno.
em saco plstico e
mantida em
dessecador.
Tipo
Parmetros
destacados
No se aplica
No se aplica
Condutivimetria
eltrica (1),
DSC (2),
gua no
evaporvel, DRX
e
Cal livre (mtodo
de Franke
modificado).
Ensaios fsicos.
(1) Em suspenso
com a/s = 3,0, at
150 min de
hidratao.
(2) As entalpias de
reao de C-S-H e
Ca(OH)2 para
confirmar a reao
pozolnica.
(3) Gravimetria a
1000C.
128
Tabela A1 - Parmetros experimentais de estudos com foco em hidratao de cimento Bibliografias de referncia.
Ttulo,
Autor (es),
Publicao
Influence of water ratio on
hydration kinetics: simple
models based on spatial
considerations.
Metodologia experimental
Objetivo
Modelagem
simplificada da
cintica de
hidratao,
funo da frao
volumtrica da
porosidade total
preenchida pela
gua.
Amostras
No se aplica
Ensaios
Preparao
No se aplica
Tipo
Parmetros
destacados
No se aplica
No se aplica
O modelo estendido
considera a influncia da
substituio de parte do
cimento por filler inerte
durante a hidratao.
Considera-se toda rea
BENTZ
especfica do filler
Cement and Concrete
calcrio ponto de
Research(2006)
nucleao das fases
hidratadas.
Ensaiadas 14
Study of hydration of
Avaliar a
Pastas com
Resistncias Grau de hidratao Correlacionou-se a taxa
binding systems in limehidratao de cal tipos de pastas.
consistncia
compresso e
e taxa de
de carbonatao e de
trao,
carbonatao por formao de C-S-H com a
based mortars for repairing hidratada (area, Os ensaios de
padro (mtodo
resistncia
historical structures.
lama de cal
Vicat), portanto,
porosidade,
TG/DTG.
resistncia mecnica.
hidrulica) em
mecnica e de
com variao da TG/DTG, DRX,
Mineralogia das Estabelecem-se critrios
relao
observao em fases hidratadas:
PAPAYIANNI; KONOPISSI combinao com porosidade foram
para a seleo de
quatros distintos executados em gua/aglomerante.
DRX, e
lupa
sistemas de
International Building Lime
materiais:
12 exemplares
Cura: 20C2 e estereoscpica e microestrutura: aglomerantes para reparo
Symposium ( 2005).
pozolana, tijolo da mesma pasta.
90% de UR.
lupa e MEV.
MEV
de argamassas
modo, argila e
histricas, com foco na
cimento branco.
resistncia mecnica e na
durabilidade.
Legenda: TG/DTG = termogravimetria e termogravimetria diferencial; DRX = difratometria de raios X; MEV = microscopia eletrnica de varredura.
129
Tabela A1 - Parmetros experimentais de estudos com foco em hidratao de cimento Bibliografias de referncia.
Ttulo,
Autor (es),
Publicao
Metodologia experimental
Objetivo
Amostras
Preparao
Tipo
Estudar a
Misturas de 3g de Os materiais slidos e a
hidratao de slidos com cerca
gua foram
cimento com
condicionados
de 3g de gua,
pozolanas, nas
separadamente, a 25C.
obtidas por
primeiras idades, substituio de
A seguir, a gua foi
por meio da
10, 20 e 30% de incorporada ao cimento
MOSTAF; BROWN
cimento por
por meio de uma
evoluo de
seringa, no prprio
calor.
caulim ou slica
Thermochimica acta (2005)
calormetro.
ativa.
Calor de hidratao do
cimento portland na
presena de adies
minerais de baixa e alta
reatividade.
LIDURIO et al.
Anais do 49 Congresso
Brasileiro do Concreto.
Setembro (2007).
Ensaios
Cimento CP II F e
Avaliar o
As adies minerais
comportamento adies minerais:
foram utilizadas em
trmico de
slica ativa,
substituio parcial (em
adies minerais
volume) do cimento em
metacaulim,
incorporadas ao escria de alto- argamassas, sendo: com
cimento em
forno e pozolana slica ativa e metacaulim:
vistas da
4%, 8% e 12%; com
de argila
pozolana: 15%, 20% e
aplicao em
calcinada.
concreto.
30%; com escria de alto
forno: 40%, 50% e 60%.
Parmetros
destacados
(1) O calor de
O artigo discute os
hidratao foi
eventos trmicos em
monitorado durante funo da composio
qumica e mineralgica
45 horas, em
dos materiais e dos
condies
produtos de reao
isotrmicas a 25C.
formados.
(2) Amostras
ensaiadas: anidras
e com 1, 4, 10 e
24horas de
hidratao.
DRX; Ensaio
DRX:
Avaliou-se a influncia
Chapelle;
caracterizao
das adies minerais na
Calorimetria pela mineralgica dos
hidratao por meio do
garrafa de
materiais; ensaio
calor de hidratao at
Langavant (NBR
Chapelle:
os sete dias de idade.
12.006/90) em
caracterizar a
argamassas de
atividade
cimento e
pozolnica das
misturas com
adies minerais.
1:3:0,5
(cim:areia:gua)
Calorimetria de
conduo
isotrmica (1),
DRX (2).
130
Tabela A1 - Parmetros experimentais de estudos com foco em hidratao de cimento Bibliografias de referncia.
Ttulo,
Autor (es),
Publicao
Metodologia experimental
Objetivo
Amostras
Idem.
Activation of fly ash
Examinar o efeito
Antiohos S., et
da cal virgem
cementations systems in the
al.(2006) e
como ativador
presence of quicklime. Part I:
Antiohos S., et
Compressive strength and
qumico da cinza
al.(2007)
volante focando
pozzolanic reaction rate
resistncia
ANTIOHOS; TSIMAS
mecnica e taxa
de reao
Cement and Concrete
pozolnica.
Research (2004)
Pasta com duas
Evidencias de interao
Caracterizar a
qumica do copolmero EVA microestrutura de condies de cura
e 28 dias de idade.
com cimento portland em
pastas de
hidratao.
cimento
modificadas com
SILVA; CINCOTTO; ROMAN diferentes teores
de EVA com
relao
E-Mat. (2004)
gua/cimento
constante.
Ensaio
Preparao
Tipo
Idem.
Antiohos S., et
al.(2006) e
Antiohos S., et
al.(2007)
Parmetros
destacados
Ensaio de TG/DTG:
Em pastas:
calcinao de 1g de
TG/DTG com
amostra (seca
determinao de
previamente a
gua no
70C) a 950C
evaporvel;
CaCO3 obtido por
Em argamassas:
TG
Rc
Mistura mecnica,
TG/DTG (1),
com relao a/c 0,4 e
IV-FTIR,
moldagem em
MEV com sonda
cilindros de polietileno
de energia
de 30X50mm.
dispersiva de
Embalagens
raios X (EDAX).
rotacionadas a cerca
de 20rpm at incio da
pega
Legenda: IV-FTIR = espectrofotometria de infravermelho com transformada de Fourier; TG/DTG= TG/DTG = termogravimetria e termogravimetria diferencial.
131
Tabela A1 - Parmetros experimentais de estudos com foco em hidratao de cimento Bibliografias de referncia.
Ttulo,
Autor (es),
Publicao
Phase composition and
reaction kinetics of OPC
Hydration by in situ
transmission XRD using a
focusing elliptical mirror.
Metodologia experimental
Objetivo
Amostras
Ensaios
Preparao
Tipo
Determinar fases
hidratadas do
cimento
FELDMAN et al.
Pasta com
Empregou-se
dois tipos de misturador planetrio
cimento: Tipo
e 60s de mistura.
I e II da ASTM Para ensaio de DRX a
E relao a/c pasta (camada de de
0,5
100-150 m) foi
envolvida com filme
Kapton.
DRX
ICCC (2007).
Determinar
Pasta de
Quantitative study of
Portland cement hydration quantitativamente as cimento (Tipo
principais fases
I da ASTM)
by X-ray diffraction/ Rietveld
analysis and independent
hidratadas do
com relao
methods.
cimento
a/c 0,4
SCRIVENER et al.
Cement and Concrete
Research (2004)
Empregou-se 10% de
corndon em relao
massa de cimento
como padro interno.
Acondicionamento em
cmera com
temperatura e
umidade controlada
para medida de raios
X at 1 dia de
hidratao.
DRX
Parmetros
destacados
132
133
APNDICE B
PARMETROS EXPERIMENTAIS DE ESTUDOS RECENTES EM
HIDRATAO DE CIMENTO
134
B I - Interpretao dos eventos trmicos: dados bibliogrficos
Tabela B1 - Dados bibliogrficos de TG/DTG em materiais cimentcios: temperaturas de reao
e interpretao dos eventos trmicos.
Referncia
bibliogrfica
Betioli (2007)
Taylor (1998)
Dados de C-S-H
sintetizado em
laboratrio,
temperatura ambiente.
Ramachandran (1969)
Dados de hidratao
de pastas de cimento
portland.
Ramachandran (1969)
Dados de cimento
portland anidro.
(Greene apud
Ramachandran, 1969)
Temperaturas
(C)
28-380
C-S-H e aluminatos
360-500
Decomposio do CH [Ca(OH)2]
450-998
Decomposio do CaCO3
115-125
C-S-H
135-140
Etringita
145-165
185-200
Fase AFm
485
Decomposio do CH (originrio da
hidratao do CaO livre)
530-550
Decomposio do CH
80-350 (E)
350-500 (E)
Desidratao do C-S-H
525-570 (E)
Decomposio do CH
140-150 (E)
160-165 (E)
570 (Ex)
Decomposio do CH
780-820 (E)
860 (Ex)
130-140
195-200
<200 (E)
Desidratao
500-600 (E)
Desidroxilao do CH
>800C
Descarbonatao do CaCO3
315-330
C3AH6
415-430
Desidratao do Mg(OH)2
515-590 (E)
Desidratao do CH
140-170
Decomposio do gesso
<500C
<800C
135
Tabela B1 - Dados bibliogrficos de TG/DTG em materiais cimentcios: temperaturas de reao
e interpretao dos eventos trmicos (continuao).
Referncia
bibliogrfica
Temperaturas
(C)
130 (E)
140-170
<500 (E)
24h
7 dias
5 min
Dados de
pastas de
cimento
portland em
diversas
idades de
hidratao.
(Greene apud
Ramachandran
1969)
1h
4h
Dados de hidratao de
pastas de cimento
portland com adio de
calcrio.
YE et al. (2007)
100-130
160-185
220-400
450
500-700
750
136
B II Curvas de TG/DTG das pastas nas diversas idades de hidratao
TG /%
100.0
DTG /(%/min)
TG /%
100.0
DTG /(%/min)
[1]
99.0
-0.10
98.0
99.0
-0.10
98.0
-0.20
-0.20
97.0
97.0
-0.30
96.0
95.0
94.0
-0.40
TG /%
100.0
200
300
400
[1]
-0.50
500
600
700
Temperature /C
800
900
-0.30
96.0
95.0
94.0
1000
100
200
300
400
[1]
500
600
700
Temperature /C
800
900
[1]
TG /%
100.0
99.0
-0.10
DTG /(%/min)
[1]
99.0
1 hora
98.0
-0.30
97.0
97.0
-0.20
95.0
TG /%
100.0
200
300
400
[1]
500
600
700
Temperature /C
-0.30
96.0
-0.40
95.0
800
900
-0.50
1000
94.0
200
300
400
[1]
500
600
700
Temperature /C
800
900
-0.50
1000
DTG /(%/min)
TG /%
100.0
[1]
99.0
-0.10
DTG /(%/min)
0
[1]
99.0
-0.10
-0.20
97.0
98.0
-0.20
97.0
-0.30
96.0
95.0
94.0
-0.40
TG /%
100.0
200
300
400
[1]
500
600
700
Temperature /C
800
900
-0.50
-0.40
94.0
1000
100
DTG /(%/min)
0
-0.30
95.0
4 horas
3 horas
98.0
96.0
2 horas
-0.20
-0.10
98.0
94.0
-0.50
1000
DTG /(%/min)
96.0
30 minutos
15 minutos
[1]
TG /%
100.0
200
300
400
[1]
500
600
700
Temperature /C
800
900
-0.50
1000
DTG /(%/min)
0
[1]
[1]
-0.10
98.0
96.0
-0.30
95.0
-0.40
94.0
TG /%
100.0
200
300
400
[1]
500
600
700
Temperature /C
800
900
-0.30
95.0
-0.50
-0.40
1000
DTG /(%/min)
0
93.0
TG /%
100
200
300
400
[1]
500
600
700
Temperature /C
800
900
-0.10
98.0
97.0
-0.20
96.0
95.0
-0.30
DTG /(%/min)
98
-0.10
96
-0.20
94
92
94.0
-0.30
-0.40
93.0
-0.40
90
TG /%
200
300
400
500
600
700
Temperature /C
[1]
800
900
-0.50
1000
DTG /(%/min)
88
TG /%
100
200
300
400
500
600
700
Temperature /C
800
900
-0.50
1000
DTG /(%/min)
0
-0.100
98
-0.10
-0.200
95
-0.300
-0.20
94
-0.400
90
92
-0.30
90
88
80
300
400
500
600
700
Temperature /C
-0.600
-0.700
-0.40
-0.500
85
800
900
1000
-0.800
-0.900
200
300
400
500
600
700
Temperature /C
800
900
1000
28 dias
48 horas
96
86
-0.50
1000
24 horas
12 horas
96.0
[1]
99.0
100
-0.20
97.0
94.0
92.0
-0.10
98.0
-0.20
97.0
93.0
99.0
6 horas
5 horas
99.0
137
TG /%
100
DTG /(%/min)
0
-0.100
98
TG /%
100
DTG /(%/min)
0
-0.100
98
96
-0.300
-0.400
94
-0.200
96
-0.300
-0.400
94
-0.500
92
-0.600
-0.700
90
-0.500
92
-0.600
-0.700
90
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-1.0
95.0
200
300
400
500
600
700
Temperature /C
800
900
75
-0.50
1000
100
400
-1.6
500
600
700
Temperature /C
800
900
1000
DTG /(%/min)
[1]
-0.200
-0.300
-0.400
-0.6
94
-0.8
-0.500
-0.600
92
-1.0
-0.700
90
75
-1.2
200
TG /%
300
400
500
600
700
Temperature /C
800
900
100
88
1000
DTG /(%/min)
96
-0.20
96
300
400
500
600
700
Temperature /C
TG /%
-0.900
1000
DTG /(%/min)
[1]
0
-0.2
88
900
86
-0.80
1000
-1.0
200
300
400
500
600
700
Temperature /C
[1]
800
DTG /(%/min)
[1]
98
-0.100
96
-0.200
94
-0.300
92
-0.400
90
-0.500
88
-0.600
86
-0.700
84
82
900
90
-0.70
800
100
800
-0.60
500
600
700
Temperature /C
92
-0.50
100
400
94
-0.40
88
300
-0.4
-0.30
200
[1]
-0.800
200
300
400
500
600
700
Temperature /C
[1]
800
900
-0.900
1000
900
-1.2
1000
1:2 CH I Anidra
98
90
100
100
-0.10
92
-0.800
TG /%
98
94
0
-0.100
96
85
300
98
-0.4
200
1:1 CH I Anidra
-0.2
90
-1.4
TG /%
-1.2
DTG /(%/min)
95
86
-0.8
96.0
80
0
-0.2
94.0
DTG /(%/min)
98.0
TG /%
TG /%
99.0
100
DTG /(%/min)
Cal CH I anidra
Cimento anidro
100.0
DTG /(%/min)
15min 6 h
12h
-0.2
-0.4
24h
48 h
-0.6
28 dias
-0.8
100
200
300
400
500
600
700
Temperature /C
800
900
1000
142
15min 6 h
DTG /(%/min)
12h
0
-0.100
-0.200
-0.300
-0.400
24h
-0.500
48 h
-0.600
-0.700
28 dias
-0.800
-0.900
100
200
300
400
500
600
700
Temperature /C
800
900
1000
143
15min 6 h
DTG /(%/min)
12h
0
-0.100
-0.200
-0.300
24h
-0.400
48 h
-0.500
-0.600
28 dias
-0.700
-0.800
100
200
300
400
500
600
700
Temperature /C
800
900
1000
Figura B9 - Curvas DTG da pasta 1:1 CH III nas diversas idades de hidratao.
144
DTG /(%/min)
15min 6 h
12h
0
-0.2
-0.4
24h
48 h
-0.6
28 dias
-0.8
-1.0
100
200
300
400
500
600
700
Temperature /C
800
900
1000
Figura B10 - Curvas DTG da pasta 1:2 CH I nas diversas idades de hidratao.
145
DTG /(%/min)
15min 6 h
12h
0
-0.2
-0.4
24h
48 h
-0.6
28 dias
-0.8
-1.0
100
200
300
400
500
600
700
Temperature /C
800
900
1000
Figura B11 - Curvas DTG da pasta 1:2 CH III nas diversas idades de hidratao.
146
147
148
H2O Comb.
Mg(OH)2
Ca(OH)2
CaCO3
Faixa (C)
30-350
350-435
435-600
600-1000
10,02
1,36
6,62
5,90
13,17
1,79
8,70
7,75
23,90
76,10
Fator estequiomtrico(2)
Teores (%)
(3)
1,000
3,237
4,113
2,274
13,17
5,78
35,78
17,63
Proporo de cimento
BNV(5)
75
25
1,16
0,17
13,32
1,43
28,25
13,54
Incrementos (%)(4)
24,57
15,14
8,76
149
APNDICE C
DRX: DADOS DOS ENSAIOS EM PASTA
C I Difratogramas interpostos, por pasta. Destaque evoluo dos picos principais de etringita, gipsita, portlandita e alita.
Etringita 9,25
Portlandita 18,0
Gipsita 11,8
Alita 51,8
Counts
18 horas
T zero
5
15
25
35
45
55
T zero
15 min.
30 min.
45 min.
1 hora
1.5 hora
2 horas
3 horas
4 horas
5 horas
6 horas
7 horas
8 horas
9 horas
10 horas
11 horas
12 horas
13 horas
14 horas
15 horas
16 horas
17 horas
18 horas
2 Theta
Figura C1 - Difratogramas da pasta de cimento nas vrias idades de hidratao. Destaque: picos selecionados para avaliar a evoluo das respectivas
espcies qumicas.
150
Portlandita 18,0
Etringita 9,00
Gipsita 11,6
Alita 51,8
Counts
14 horas
T zero
15
25
35
45
T zero
15 min.
30 min.
45 min.
1 hora
1.5 hora
2 horas
3 horas
4 horas
5 horas
6 horas
7 horas
8 horas
9 horas
10 horas
11 horas
12 horas
13 horas
14 horas
55
2 Theta
Figura C2 - Difratogramas da pasta 1:1 CH I nas vrias idades de hidratao. Destaque: picos selecionados para avaliar a evoluo das respectivas espcies
qumicas.
151
Portlandita 18,0
Etringita 9,0
Gipsita 11,6
Alita 51,6
Counts
12,5 horas
T zero
0,5 hora.
1,0 hora.
1,5 horas
2,0 horas
2,75 horas
3,5 horas
4,5 horas
5,5 horas
6,5 horas
7,5 horas
8,5 horas
9,5 horas
10,5 horas
11,5 horas
12,5 horas
T zero
15
25
35
45
55
2 Theta
Figura C3 - Difratogramas da pasta 1:1 CH III nas vrias idades de hidratao. Destaque: picos selecionados para avaliar a evoluo das respectivas
espcies qumicas.
152
P
E
P
E
C
AH
AH F
T zero
18 horas
M
G
F CA
BB
AA
Q
H
P
G
F
CA
A
EC
Q
C
B
A
P
H
F
CA
C
B
AH C
A= C3S
AH= CAH
CA
B
QA
P
G
C
B
B= C2S
C= CaCO3
Counts
CA= C3A
E= AFt
H
C
B
A
F= C4AF
G= Gipsita
G
Q
G
B
E
15
F
CA
C
A
25
Q
H
M
G
F CA
BB G
A A CA
A
P
CA
F
CA
B
CA Q
A
G
C
C P C C
B
35
H= C-S-H
M= AFm
45
P
F
CA
C
B
AH C
P= Portlandita
CA
B
A
G
C
B
Q= SiO2
55
2 Theta
153
T zero
14 horas
P
E
H
C
B
A
P
F
A
A= C3S
AH= CAH
E
E
C
E
Counts
P
E
M
Q
H
G
C
B
A
G
G
C
E
H
Q
15
25
Q
C
Q
P
C= CaCO3
CA
B
A
P
H
B
A
CA= C3A
C
B
E= AFt
F= C4AF
P
F
A
G= Gipsita
CA
AB
M
H= C-S-H
H
MQ
P
F
A
C
B
C
B= C2S
CA
AB
35
Q
C
P
F
A
C
B
B
C
45
Q
P CA
B
A
P
H
G
B
A
M= AFm
G
C
B
P= Portlandita
Q= SiO2
55
2 Theta
154
T zero
12,5 horas
H
C
A
A= C3S
P
E
AH= CAH
P
F
A
M
BR
Q
H
E
C
CA
H A
M
D
B
Counts
B= C2S
BR= Brucita
P
F F
AH C
B
M
M
Q BR
C D PE
M
BR
C
H
G
C
A
C= CaCO3
Q
P
D
BR
D= Dolomita
E= AFt
F= C4AF
H= C-S-H
P
EM
BR
M= AFm
Q
G
15
Q
H
E
C
25
CA P
F
A
M A
H B
D
P= Portlandita
M
D
QM
BR PE
BR
C
M
C
35
P F
F C
AHB
45
PE= MgO
Q
P
D
C BR A
Q= SiO2
55
2 Theta
155
C III - Espcies minerais identificadas por DRX nas diversas idades de hidratao.
Tabela C1 - Espcies minerais identificadas na pasta de cimento por DRX, em funo do tempo de hidratao.
Compostos ou
fases
mineralgicas
Composio
qumica
Portlandita
Ca(OH)2
Calcita
CaCO3
Quartzo
SiO2
CaO
Alita
C3S
Belita
C2S
Brownmillerita
C4AF
Fichas
(ICDDJCPDS)
Cimento
CP II E
anidro,
por DRX
44-1481
47-1743
24-0027
46-1045
02-0458
77-2376
42-0551
49-0442
49-1673
42-1469
30-0226
06-0495
15'
30'
1h
1h:
30'
2h
3h
4h
5h
6h
7h
8h
O
X
O
X
O
X
O
X
O
X
O
X
O
X
O
X
X
X
X
X
X
C3A
Etringita (trissulfo09-0414
O
O
O
O
AFt
aluminato de
41-0217
clcio hidratado)
O
O
O
O
C-A-H
33-0254
X
X
X
X
X
Gipsita
CaSO4.2H2O
33-0311
MonossulfoO
O
O
O
AFm
42-0062
aluminato de
clcio hidratado
Silicato de clcio
O
O
O
O
C-S-H
29-0374
hidratado
Legenda: X = fases originalmente presentes no cimento anidro; O = produto de hidratao do cimento.
156
Tabela C1 - Espcies minerais identificadas na pasta de cimento por DRX, em funo do tempo de hidratao (continuao).
Compostos ou fases
mineralgicas
Composio
qumica
Portlandita
Ca(OH)2
Calcita
CaCO3
Quartzo
SiO2
47-1743
24-0027
46-1045
02-0458
10h
11h
12h
13h
14h
15h
16h
17h
18h
CaO
77-2376
Alita
C3S
42-0551
Belita
C2S
49-1673
Brownmillerita
C4AF
C3A
06-0495
aluminato de clcio
hidratado)
AFt
09-0414 41-0217
C-A-H
33-0254
Gipsita
CaSO4.2H2O
33-0311
AFm
42-0062
42-1469
30-0226
Etringita (trisulfo-
157
Tabela C2 - Espcies identificadas na pasta 1:1 com cal CHI por DRX, em funo do tempo de hidratao.
Compostos ou
fases
mineralgicas
Composio
qumica
Portlandita
Ca(OH)2
Calcita
CaCO3
Quartzo
SiO2
Alita
C3S
Belita
Fichas (ICDDJCPDS)
Cal hidratada
CH I
Cimento
CP II E
T zero
30'
1h
42-0551
C2S
49-1673
Brownmillerita
C4AF
42-1469
Gipsita
CaSO4.2H2O
Silicato de calcio
hidratado
1h:
2h
3h
4h
5h
6h
33-0311
C3A
06-0495
C-S-H
15-0641
AFt
09-0414
44-1481
47-1743
24-0027
46-1045
02-0458
30'
C-A-H
33-0254
O
Legenda: X = fases originalmente presentes no cimento anidro; O = produto de hidratao do cimento.
158
Tabela C2 - Espcies identificadas na pasta 1:1 com cal CHI por DRX, em funo do tempo de hidratao (continuao).
Compostos ou
fases
mineralgicas
Portlandita
Fichas
Composio qumica (ICDDJCPDS)
Ca(OH)2
44-1481
47-1743
Cal hidratada
CH I
Cimento CP
II E
7h
8h
9h
10h
11h
12h
13h
14h
Calcita
CaCO3
Quartzo
SiO2
Alita
C3S
42-0551
Belita
C2S
49-1673
Brownmillerita
C4AF
42-1469
Gipsita
CaSO4.2H2O
33-0311
C3A
06-0495
Silicato de calcio
hidratado
C-S-H
15-0641
AFt
09-0414
C-A-H
33-0254
O
Legenda: X = fases originalmente presentes no cimento anidro; O = produto de hidratao do cimento.
24-0027
46-1045
02-0458
159
Tabela C3 - Espcies identificadas na pasta 1:1 com cal CHIII por DRX, em funo do tempo de hidratao.
Compostos ou
fases
mineralgicas
Composio
qumica
Portlandita
Ca(OH)2
Calcita
CaCO3
Quartzo
SiO2
Brucita
Mg(OH)2
Periclsio
Fichas
(ICDDJCPDS)
44-1481
30'
1h
1h:
30'
2h
2h:
3h:
4h:
45'
30'
30'
82-2453
MgO
89-4248
Dolomita
CaMg(CO3)2
71-1662
Alita
C3S
42-0551
Belita
C2S
49-1673
Brownmillerita
C4AF
42-1469
Gipsita
CaSO4.2H2O
33-0311
C3A
06-0495
Silicato de calcio
hidratado
C-S-H
15-0641
aluminato de clcio
hidratado
AFm
42-0062 420065
C-A-H
33-0254
AFt
09-0414
aluminato de clcio
hidratado)
Legenda: X = fases originalmente presentes no cimento anidro; O = produto de hidratao do cimento.
Monosulfo-
47-1743
24-0027
46-1045
02-0458
Etringita (trisulfo-
160
Tabela C3 - Espcies identificadas na pasta 1:1 com cal CHIII por DRX, em funo do tempo de hidratao (continuao).
Compostos ou
fases
mineralgicas
Composio
qumica
Portlandita
Ca(OH)2
Calcita
CaCO3
Quartzo
SiO2
Brucita
Mg(OH)2
Periclsio
Fichas
(ICDDJCPDS)
44-1481
6h:
7h:
8h:
9h:
10h:
11h:
30'
30'
30'
30'
30'
30'
30'
82-2453
MgO
89-4248
Dolomita
CaMg(CO3)2
71-1662
Alita
C3S
42-0551
Belita
C2S
49-1673
Brownmillerita
C4AF
42-1469
Gipsita
CaSO4.2H2O
33-0311
C3A
06-0495
Silicato de calcio
hidratado
C-S-H
15-0641
aluminato de clcio
hidratado
AFm
42-0062 420065
C-A-H
33-0254
AFt
09-0414
O
aluminato de clcio
hidratado)
Legenda: X = fases originalmente presentes no cimento anidro; O = produto de hidratao do cimento.
Monosulfo-
47-1743
24-0027
46-1045
02-0458
Etringita (trisulfo-
161
162
Tabela C4 Trs picos com as maiores intensidades dos compostos selecionados da pasta de
cimento.
Compostos
Alita (C3S)
Gipsita
Portlandita
Etringita
Pico (intensidade, em %)
Principal
Secundrio
Tercirio
34,5 (100 %)
51,8 (77 %)
29,2 (74 %)
11,8 (100 %) 20,9 (100 %)
34,2 (100 %)
18,0 (72 %)
50,8 (34 %)
9,25 (100 %)
15,9 (76 %)
22,9 (24 %)
Tabela C5 Trs picos com as maiores contagens dos compostos selecionados para a pasta 1:1 CH
I.
Compostos
Alita (C3S)
Gipsita
Portlandita
Etringita
Pico (intensidade, em %)
Principal
Secundrio
Tercirio
51,8 (77 %)
41,4 (60 %)
30,2 (25 %)
11,6 (100 %) 20,7 (100 %)
34,0 (100 %)
18,0 (72 %)
50,7 (34 %)
9,0 (100 %)
15,7 (76 %)
22,9 (24 %)
Tabela C6 Trs picos com as maiores contagens dos compostos selecionados para a pasta 1:1 CH
III.
Compostos
Alita (C3S)
Gipsita
Portlandita
Etringita
Pico (intensidade, em %)
Principal
Secundrio
Tercirio
34,2 (100 %)
51,6 (77 %)
41,0 (60 %)
11,6 (100 %) 20,7 (100 %)
18,0 (72 %)
50,7 (34/31 %)
34,0 (100 %)
9,0 (100 %)
15,7 (76 %)
22,9 (24/50 %)
163
APNDICE D
ENSAIO DE RESISTNCIA COMPRESSO AXIAL
D II Resultados de ensaio.
164
165
D II Resultados de ensaio.
Tabela D1 - Resultados de resistncia compresso da pasta de cimento CP-IIE.
DRM
(%)
2,6
5,7
4,3
1,6
DRM
(%)
3,1
3,8
5,8
2,5
DRM
(%)
5,0
1,8
2,6
2,5
DRM
(%)
5,9
2,2
4,7
4,8
DRM
(%)
0
3,1
4,8
2,7
166
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
ASSOCIAO BRASILEIRA DE NORMAS TCNICAS (ABNT). NBR 11.578 (EB 2138):
Cimento portland composto Especificao. Rio de Janeiro, 1991.
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