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RESUMEN
Par de Disolventes
x 100=44.54
( 3.341
7.5 )
Punto de Fusin:
Estndar: 133-137 C
Mezcla: 130 - 137 C
Obtenido: 130 135 C
Rendimiento:
x 100=56.60
( 4.238
7.5 )
Punto de Fusin:
Estndar: 136 -142 C
Mezcla: 134 -142 C
Obtenido: 134 -140 C
Se obtuvo una muestra pura de cristales de cido acetilsaliclico pero con bajo rendimiento, en la
placa cromatografca se muestra que la cristalizacin sencilla (Der.) es ms pura que la del (Izq,) par
de disolventes.
INTRODUCCIN
La cristalizacin es uno de los procedimientos ms adecuados y sencillos para la purificacin de sustancias
slidas. El procedimiento se basa en la diferente solubilidad de los compuestos orgnicos en un disolvente (o
mezcla de disolventes) a dos temperaturas diferentes (temperatura ambiente o inferior y temperatura de
ebullicin).
En primer lugar, el slido se disuelve en la mnima cantidad de disolvente apropiado en caliente, con lo que se
obtiene una disolucin saturada. Al enfriar, la solucin se sobresatura, con lo que el soluto empieza a formar
pequeos ncleos cristalinos que van aumentando gradualmente de tamao y cantidad a medida que
disminuye la temperatura y con el tiempo.
FUNDAMENTO TERICO
La cristalizacin es una tcnica utilizada para la purificacin de sustancias slidas, basada en general en la
mayor solubilidad que suelen presentar los slidos en un disolvente en caliente que en fro Mtodo de
separacin de slidos que se fundamenta en la diferencia de solubilidades en un disolvente, consiste en la
formacin de sustancias slidas cristalinas a partir de sus disoluciones en un disolvente adecuado. La
cristalizacin es un proceso tpico de laboratorio en el que un slido cristalino en solucin se separa de una
mezcla a travs de cambios en su solubilidad. La disminucin en este parmetro conlleva a la produccin de
soluciones saturadas y sobresaturadas que resultan en la formacin de cristales a partir de la solucin.
El proceso de cristalizacin depende del grado de sobresaturacin que se logre en la solucin, formacin de
ncleos y el crecimiento de cristales partculas amorfas. Mtodo fsico para purificar compuestos slidos a
temperatura ambiente. Es una operacin de laboratorio en la cual un material cristalino se disuelve y
posteriormente se regresa a su forma slida, la solubilidad debe variar con la temperatura, es decir, soluble en
caliente e insoluble en frio. Para cristalizar se debe saturar y despus enfriar a la disolucin por debajo del
punto de fusin.
OBJETIVO GENERAL:
Purificar una sustancia (cido acetilsaliclico) solida por el mtodo de cristalizacin, empleando para ello
diferentes disolventes
OBJETIVOS ESPECFICOS:
o
o
o
o
o
HIPTESIS:
Por medio de este mtodo fsico, se obtendr la purificacin de compuestos slidos a temperatura ambiente.
En este caso particular la de la aspirina (cido acetilsaliclico).
VARIABLES DEPENDIENTE E INDEPENDIENTE:
Tiempo, Temperatura, Solubilidad, Espacio, Grado de saturacin
PROCESO EXPERIMENTAL
MATERIALES
REACTIVOS
Papel Filtro
1 Mortero con pistilo
1 Vaso de precipitados de 250 mL
1 Parrilla de calentamiento y agitacin
1 Equipo Soxhelt
1 Pinza de tres dedos con Nuez
1 Soporte universal
1 Probeta 100 ml
1 Vaso precipitado de 250 ml
1 Embudo
1 Algodn
Hexano
Heptano
ter de petrleo
ter etlico
Benceno
Tolueno
Cloroformo
Acetato de Etilo
TCNICA
PRUEBAS DE SOLUBILIDAD
Colocar en una serie de 12 tubos de ensayo 0.1 g de la muestra problema (cido acetilsaliclico), agregue 1
mL del disolvente a probar, agite y observe (prueba de solubilidad en frio).Si el slido no se ha disuelto,
agregue otro mL y observe con cuidado (pueden quedar impurezas insolubles), Si no se disuelve, repita el
procedimiento, hasta 3 mL mximo. Si el slido se disuelve, es soluble en frio en ese disolvente. Si los
cristales no se disuelven, es insoluble. En aquellos disolventes en que la sustancia fue insoluble en frio, haga
la prueba de solubilidad en caliente. Caliente cada tubo en bao Mara agitando constantemente hasta
ebullicin (observe si hay solubilizacin o no), si la hay, deje enfriar el contenido del tubo a temperatura
ambiente o en un bao de hielo-agua. Observe si el slido cristaliza. Si es necesario, induzca la cristalizacin.
EXTRACCIN CON EQUIPO SOXHLET SENCILLA
Se acondiciona un capuchn de papel filtro con dimensiones de aproximadamente 10 cm de largo y 6 cm de
ancho se cose por el costado, se tritura 15 tabletas genricas de cido acetilsaliclico,
se depositan en el capuchn y este se deposita dentro del equipo Soxhlet. Se mide
100 ml de Cloruro de Metileno y se deposita en el matraz baln, armar el equipo de
extraccin completo y calentar suavemente. Esperar hasta que se hayan producido
tres sifonadas, ahora eliminar impurezas insolubles por filtracin en caliente, el filtrado
se cristaliza raspando las paredes del matraz en un bao de hielo se procede al
filtrado y lavado de cristales, se dejan secar al aire y se determina pureza mediante el
punto de fusin mixto y C.C.F.
Fig. 1 Equipo
Soxhelt
Eleccin del
disolvente
Disolver el
solido en el
disolvente
caliente
Eliminacin de
impurezas
coloridas con
norita
Eliminar
impurezas
insolubles por
filtracin en
caliente
Determinar
pureza
Secado de
cristales
Filtrado y lavado
de cristales
Cristalizacin
del soluto
Eleccin del
disolvente
Disolver el solido
en el disolvente en
el que es soluble a
todas las
temperaturas
Eliminacin de
impurezas
coloridas con
norita
Eliminar
impurezas
insolubles por
filtracin en
caliente
Filtrado y lavado
de cristales
Cristalizacin del
soluto
Agregar disolvente
en el que no es
soluble hasta
eliminar la
turbidez
Agregar disolvente
en el que no es
soluble hasta
turbidez .
Secado de
cristales
Determinar pureza
RESULTADOS
Solubilidad
ter
de
Petrle
o
H
e
x
a
n
o
H
e
p
t
a
n
o
En frio
- En caliente
- Cristalizacin
- PRUEBAS DE SOLUBILIDAD
Tol
uen
o
+
+++
++
B ter
e Etlic
n o
c
e
n
o
+ ++
+ +++
-
Cloro
form
o
Dicloroetano
++
+++
-
+
+++
+
Cloruro
de
Metileno
+
+++
+++
Acetato
de Etilo
Aceton
a
Eta
nol
Metanol
Agua
+++
++
+++
-
+++
-
+++
-
++
-
EXTRACCIN SENCILLA
Peso del papel filtro: 0.859 g
Peso del papel filtro con cristales: 4.2 g
Peso de los cristales: 3.341 g
Rendimiento:
x 100=44.54
( 3.341
7.5 )
Punto de Fusin:
Fig. 3 Cristales
Obtenidos de cido
Acetilsaliclico
Estndar: 133-137 C
Mezcla: 130 - 137 C
Obtenido: 130 135 C
Cromatografa: Rf =0.85
EXTRACCIN
POR
PAR
DE
DISOLVENTES
Peso del papel filtro: 0.862 g
Peso del papel filtro con cristales: 5.1
Peso de los cristales: 4.238 g
Rendimiento:
x 100=56.60
( 4.238
7.5 )
Punto de Fusin:
BIBLIOGRAFAS
Morrison, R.T. y Boyd, R.N., Qumica Orgnica, 5. Edicin, Mxico, Ed. Addison Wesley Longman de
C.V., 1993.
McMurry, J., Qumica Orgnica, 5. Edicin, Mxico, Ed. International Thomson Editores, S.A. de C.V.,
2001.
Carey, F.A., Qumica Orgnica, 3. Edicin, Mxico, Ed. McGraw-Hill, 1999.