CAPITULO 1 INTRODUCCION

Actualmente existe una gran variedad de tcnicas la extraccin de ciertos

compuestos de inters a partir de muestras slidas. La extraccin solido-liquido
el que consiste bsicamente en la separacin de uno o ms componentes de
la fase slida, mediante la utilizacin de una fase liquida o disolvente. Este
proceso recibe varios nombres segn la finalidad del proceso as por ejemplo
lixiviacin, lavado, percolacin, etc. Existe una gran variedad de disolventes
usados dependiendo del analito que se quiera retirar o concentrar. Entre los
factores relevantes en este proceso estn la temperatura, ya que afecta a la
solubilidad del analito, el tipo de disolvente usado, agitacin, tamao de las
partculas. En la industria de los alimentos este tipo de extraccin se usa para
la obtencin de muchas sustancias orgnicas a partir de su estado natural
como lo que se hace con el azcar que se encuentra contenido en la
remolacha, o como el caf y el t.
La congelacin nace de la necesidad del hombre para conservar los alimentos.
La conservacin de alimentos mediante congelacin se produce debido a
diferentes mecanismos. La reduccin de la temperatura del producto a niveles
por debajo de los 0[C] produce un descenso importante de la actividad
microbiana. Adems, la formacin de cristales de hielo dentro del producto
disminuye la disponibilidad del agua para las reacciones microbianas. As,
cuanto menor sea la temperatura y ms agua pase al estado slido, menor
ser el deterioro de los alimentos. Un alimento que se somete a congelacin
tendr una alta calidad para el consumo, si se aplica un adecuado proceso y
buenas condiciones de almacenamiento. El tiempo de congelamiento juega un
rol importante ya que determina entre otras cosas la calidad del producto final,
y depende de factores como el geometra, estructura, uso final del alimento. El
proceso de congelacin puede lograrse mediante sistemas de contacto directo
o indirecto y la eleccin depende de las caractersticas del producto, tanto
antes como despus de la congelacin. Cuando el agua dentro del alimento
pasa de estado lquido a slido, las siguientes propiedades se ven afectadas:
densidad,

conductividad

trmica,

entalpia,

calor

especfico

aparente

difusividad trmica aparente. En el caso de los alimentos que poseen una

estructura celular organizada.
En el siguiente estudio se analizan rendimientos, productividad, numero de
lotes tericos requeridos y porcentaje de solidos solubles extrables mximos
para la extraccin solido-liquido, y para la congelacin se obtienen las curvas
de congelamiento y descongelamiento, as como los tiempo tericos.

CAPITULO 2 ANTECEDENTES
2.1 EXTRACCIN SOLIDO-LIQUIDO
La extraccin solidoliquido es el proceso donde se utiliza un disolvente para
la extraccin de compuestos a partir de una muestra slida. Para muestras
solidas con los compuestos de inters atrapados en la matriz slida, adems de
la extraccin solido-liquido se necesitan otras operaciones para ayudar a la
extraccin. Entre ellas se encuentran la ruptura celular, trituracin u otros
procedimientos para lograr la reduccin del tamao de la partcula. Los
rendimientos de la extraccin pueden ser mejorados con el aumento de la
temperatura y presin del disolvente, por exposicin a las microondas, etc. La
seleccin del disolvente depende de las caractersticas del analito, la
selectividad necesaria para la preparacin de la muestra, etc. Para los analitos
con carcter hidrfilos, es usual que se use agua o tampones acuosos como
disolvente. Mientras que para analitos con solubilidad limitada en agua,

se

usan tampones acuosos con pH<7 para aumentar el rendimiento de extraccin

de analitos bsicos y tampones acuosos con pH >7 para compuestos cidos. La
cantidad de disolvente usado en la extraccin es un factor importante a
considerar. Esta debe ser mayor a la cantidad de la muestra y con un mnimo
de 4 veces la muestra (Moldoveanu & David, 2015)
La aplicacin de las extracciones solido-liquido en la industria alimentaria son
las siguientes: extraccin de aceites y grasas animales y vegetales, lavado de
precipitados, obtencin de extractos de materias animales o vegetales,
obtencin de azcar, fabricacin de t y caf instantneo, entre otras. (Ibarz &
Barbosa, 2005)
La extraccin Soxhlet consiste en un procedimiento de extraccin continua que
tiene lugar en un aparato especial Figura A.1. Esta tcnica es comn para la
extraccin de compuestos orgnicos en un disolvente y se puede aplicar a
muestras slidas y semislidas. El proceso se repite en una serie de ciclos de
extraccin y el nmero de ciclos necesarios depende de la solubilidad de los
analitos y de la capacidad del disolvente para penetrar en la matriz de la

muestra. El tiempo requerido para la extraccin est fuertemente influenciada

por el tamao de las partculas y por la naturaleza del disolvente. Para
muestras fciles de penetrar los tiempo pueden ser de aproximadamente 30
[min], y para muestras ms compactas sobre 1 [h]. La eficiencia de la
extraccin puede ser bastante buena, cercana al 100% (Moldoveanu & David,
2015)

Figura A.1 Aparato Soxhlet (Moldoveanu & David, 2015)

CAPITULO 3 RESULTADOS
3.1 RESULTADOS EXTRACCIN CON SOLVENTE
3.1.1 Porcentaje de solidos solubles mximos extrables (Mtodo de
Soxhlet)
Para la determinacin de este valor se utiliz el mtodo de Soxhlet. Mtodo de
extraccin solido-liquido continua con la propiedad de realizar consecutivas
extracciones sobre el slido con un determinado solvente. En donde l % de
Solidos Solubles Extrables (%SSE) se muestra en la

Error: Reference source

not found.
El clculo de este valor se detalla en el Anexo A.1
Tabla 3.1 Datos obtenidos mediante el Mtodo de Soxhlet
N

Masa Baln

Masa T

Agua inicial

Baln

(g)

(g)

(ml)

1
2

110,88
112,68

2,00
2,01

120,00
120,00

Masa baln +
Muestra (seco)
(g)

111,53
113,39

Masa de t
extrado (g)

0,65
0,71

%SSE

32,39
35,28

En este mtodo, considerando que el promedio de t extrado fue de 0,68[g] y

el tiempo de extraccin fueron 8[h], la productividad fue de 0,086[g/h]
3.1.2 Extraccin en Batch
La extraccin por lotes se llev a cabo adicionando 1,5[g] de t a 150[ml] de
agua (disolvente) en un matraz Erlenmeyer. Se incubo en un bao a 70[C]. Se
realizaron mediciones cada 5 [min] (absorbancia a 600 [nm]) para determinar
la concentracin de solidos solubles. Los datos obtenidos de esta etapa del
proceso se muestran en Tabla 3.2
Tabla 3.2 Absorbancias
Muestr
Lote 1
a
1
0,148
2
0,142
3
0,168

obtenidas de la extraccin por Lotes

Concentraci
Lote 2 Lote 3
n [g/ml]
0,00151759 0,025
0,008
0,0014831
0,052
0,003
0,00163255 0,261
0,02

0,202

0,25

0,282

0,318

9
0,00182800
6
0,00210393
2
0,00228788
2
0,00249482
6

0,06

0,028

0,083

0,031

0,089

0,044

0,095

0,072

La curva de calibrado est limitada para mediciones entre 0,1 y 0,9 por lo que
las mediciones para Lote 2 y Lote 3 no se pueden considerar por estar fuera del
rango.
Rendimiento de Extraccin
El clculo del rendimiento para la extraccin por lote se muestra en el Anexo
A.2 . Para el final del Lote 1. Considerando masa extrada[g] como aquella que
se obtiene de la muestra medida, es decir el total de solidos capaces de
disolverse en cada ensayo y masa extrable[g] como la cantidad mxima de
solidos que pueden ser disueltos, este valor es determinado por el Mtodo de
Soxhlet.
La masa extrada en cada etapa fue determinada calculando la concentracin
de la muestra en el ltimo lavado, para esto se us la curva de calibrado
(Anexo C). Los resultados se muestran en Error: Reference source not found
Muest

Masa

Lote

Concentraci

Volumen

Masa Total

Masa

ra

Inicial

n [g/ml]

de la

extraida[g

Extraible

[g]

(Abs)

muestra

[g]

1,5

0,31

0,00249482

[ml]
114

0,284410

0,50752

209

Rendimiento

56,03866002

As el rendimiento del primer Lote es igual a 56%.

Debido a que los valores de Lote 2 y 3 no estn dentro del rango de medicin
para utilizarlas en la curva de calibrado para obtener sus concentraciones y por
lo tanto la masa extraida en cada lote, no es posible realizar el clculo de
Numero de lotes tericos requeridos. Este clculo se obtiene de la

aproximacin polinomial o lineal de los datos que relacionan el rendimiento con

el nmero de etapa.
La productividad para este tipo de extraccin se calcula de la siguiente manera

Productividad=

Masatotal extraida[ g]
Tiempo total de extraccion[h]

Si la masa total extrada fue de 0,28[g] y el tiempo de extraccin corresponde

a 0,5[h], entonces la productividad es 0,5688 [g/h]

Comparacin de productividades

Mtodo
Mtodo de Soxhlet
Extraccin por Lote
Extraccin Continua

Productividad
[g/h]
0,086
0,56688

ANEXOS
ANEXO A

EXTRACCIN SOLIDO-LIQUIDO

A.1 Calculo del porcentaje de solidos solubles mximos extrables

Este clculo se realiza en base hmeda segn la Ecuacin A.1

%SSE=

M De
100
Mi
Ecuacin A.1

Donde:
%SSE: Porcentaje de solidos solubles extrables
MDe: Masa de la muestra despus de la extraccin, [g]
Mi: Masa de la muestra inicial, [g]
A.2 Rendimiento de la extraccin

El rendimiento de una extraccin por lotes se calcula mediante la Ecuacin A.2

Rendimiento ( )=

Masaextraida [g ]
100
Masaextraible [g ]
Ecuacin A.2

Donde:
Masa extrada: Es el total de solidos capaces de disolverse en cada
experimento.
Masa extrable: Mxima cantidad de solidos que pueden estar disuelto, esta
cantidad se determina a partir del mtodo de Soxhlet.
Para obtener la Masa extrable se usa Ecuacin A.3

Masaextraible [ g ] =

(%SSE)
Masa Total Inicial
100
Ecuacin A.3

Donde

%SSE: valor obtenido por Mtodo de Soxhlet

Masa total inicial = 1,5[g] de t
Y la masa extrada se obtiene con la Ecuacin A.4

Concentracion=

Masa extraida
Volumen extraido
Ecuacin A.4

Concentracin se obtiene usando la curva de calibrado detallada ms adelante

en Anexo C
ANEXO B

CONGELACIN

B.1 Clculo terico del tiempo de congelacin de los trozos de papa

ANEXO C

CURVA DE CALIBRACION PARA LA CONCENTRACIN

Tabla 3.3 Datos para la obtencin de la curva de calibrado

Volumen de
t
[ml]
2,8
3
2
2,5
1
1

Volumen de
agua [ml]

Factor de
dilucin

Dilucin

1,5
2,1
2
4
3
4

1,53
1,7
2
2,6
4
5

0,65
0,58
0,5
0,38
0,25
0,2

Abs600[n
m]

Abs

0,765
0,6595
0,549
0,383
0,253
0,136

Concentraci
PROMEDIO

0,765
0,6595
0,5005
0,349
0,2305
0,136

n
0,004966202
0,004486275
0,003813333
0,002933333
0,001906667
0,001525333

A partir de la concentracin obtenida a partir de los datos de la Tabla 3.3 y los

valores de absorbancia de la Tabla 3.4 es posible obtener la
Tabla 3.4 Datos de peso seco
N
capacho

Masa
capacho
[g]

Masa capacho + muestra

seca [g]

Masa muestra (seca) (g)

1
2
3

0,4824
0,5423
0,564

0,5206
0,5804
0,6021

0,0382
0,0381
0,0381

Masa promedio [g]

Volumen de la
muestra[ml]
Concentracin[g/ml]
Concentracin[g/L]

0,03813
5
0,00762
7,627

0.9
0.8
f(x) = 173.96x - 0.11
R = 0.99

0.7
0.6
0.5
Abs

0.4
0.3
0.2
0.1
0
0

0.01

0.01

Concentracion [g/ml]

Figura C.2 Curva de Calibrado

De la linealizacin de la curva de calibrado se obtiene la

| 600[nm]|=173,96[ Concentracion ] 0,116

Ecuacin C.5
Donde la concentracin esta en [g/ml].
Reordenando la anterior ecuacin se obtiene Ecuacin C.6

|600[ nm]|+0,116
173,96
[ Concentracion ] =
Ecuacin C.6
Y as es posible obtener la concentracin de diluciones de t midiendo la
absorbancia