Tpicos en Qumica Inorgnica: Metales en Medicina (CQ-039A)
Per. Acadmico 2016-2
ESTUDIO DE INTERACCIONES ION METLICO BIOMOLCULA
I. OBJETIVO Estudio de las interacciones de algunos iones metlicos con ligandos biolgicos a travs de la formacin de aductos y sus caractersticas espectroscpicas.
II. FUNDAMENTO TERICO
III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Interaccin de iones metlicos con aminocidos A. 1. 2. 3. 4. 5.
Interaccin de iones Cu2+ con L-histidina
Preparar 100 mL de solucin 10-2 M de sulfato de cobre pentahidratado (0.250 g). Preparar 50 mL de solucin 2x10-2 M de L-histidina (0.156 g). Tomar 10 mL de cada solucin y mezclar en un vaso de 250 mL. Medir el pH (3.7) de la mezcla y registrar su espectro visible (350 950 nm). Llevar a pH fisiolgico (7.4) y registrar nuevamente su espectro visible.
B. 1. 2. 3. 4. 5.
Interaccin de iones Ni2+ con L-prolina
Preparar 100 mL de solucin 10-2 M de cloruro de nquel hexahidratado (0.237 g). Preparar 50 mL de solucin 2x10-2 M de L-prolina (0.230 g). Tomar 10 mL de cada solucin y mezclar en un vaso de 250 mL. Ajustar el pH a 7.5 y registrar su espectro visible (350 950 nm) Repetir las medidas espectrales a pH = 9.2, 11.0 y 2.0.
Interaccin de iones metlicos con azucares
A. Interaccin de iones Cu2+ con azcares 1. Sobre un vaso pesar 0.540 g (3 mmol) de D-(+)-glucosa y agregar 30 mL de metanol. Seguidamente adicionar gota a gota 0.3 mL de NaOH 10 M y continuar la agitacin hasta completar la disolucin. 2. En agitacin adicionar 10 mL de una solucin conteniendo 0.511 g (3 mmol) de cloruro de cobre dihidratado en acetonitrilo y continuar la agitacin por 24 horas a temperatura ambiente. 3. Agregar 15 mL de acetona, dejar en reposo por unos minutos y filtrar a vaco el complejo Cu(II)-gluc lavndolo con acetona. Secar el producto a vaco por 10 h. 4. Obtener y comparar los espectros infrarrojo (4000-400 cm-1) del azcar y de su complejo con cobre(II). Repetir el procedimiento usando fructosa.
UNI-FC
MSc. Aguirre Mendez, Larry D.
Tpicos en Qumica Inorgnica: Metales en Medicina (CQ-039A)
Per. Acadmico 2016-2
B. Interaccin de iones Ni2+ con azcares
1. En un vaso, pesar 0.162 g (0.899 mmol) de D-(+)-glucosa aadir 10 mL de metanol y en agitacin aadir 0.185 mL de NaOH 10 M. Agitar hasta la completa disolucin. 2. En agitacin adicionar 10 mL de una solucin conteniendo 0.071 g (0.300 mmol) de cloruro de nquel hexahidratado en metanol y agitar por 24 h a temperatura ambiente. 3. Filtrar a vaco el producto slido lavndolo 3 veces con una mezcla metanol-agua (9:1), luego con acetona. Secar a vaco por 10 h. 4. Obtener y comparar los espectros infrarrojo (4000-400 cm-1) del azcar y de su complejo con nquel(II). Repetir el procedimiento usando fructosa. Interaccin de iones metlicos con azucares A. Interacciones de iones M2+ (Cu, Ni) con guanina 1. Preparar dos soluciones amoniacales (50 mL) de cloruro del metal divalente 1mM y guanina 2 mM. 2. En un baln de destilacin mezclar 8 mL de cada solucin y la mezcla llevar a reflujo por dos horas. 3. Dejar enfriar la mezcla hasta temperatura ambiente y dejar cristalizar en reposo por 24 h. 4. Filtrar el precipitado a vaco lavndolo con agua destilada y dejar secando a vaco por 10 h. 5. Obtener y comparar los espectros infrarrojo (4000-400 cm-1) de la base nitrogenada y de su complejo metlico.
IV. REFERENCIA BIBLIOGRFICA
1. Deschamps, P., Kulkarni, P. and Sarkar, B. (2004). X-ray Structure of Physiological Copper(II)Bis(l-histidinato) Complex. Inorganic Chemistry, 43(11), pp.3338-3340. 2. OKU, K., KUROSE, M., KUBOTA, M., FUKUDA, S., KURIMOTO, M., TUJISAKA, Y. and SAKURAI, M. (2005). Interaction between Trehalose and Alkaline-Earth Metal Ions. Bioscience, Biotechnology, and Biochemistry, 69(1), pp.7-12. 3. Bandwar, R. and Rao, C. (1997). Transition-metal saccharide chemistry: synthesis and characterization of d-glucose, d-fructose, d-galactose, d-xylose, d-ribose, and maltose complexes of Ni(II). Carbohydrate Research, 297(4), pp.341-346.