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Propiedades Fisico Qumica de los Hidrocarburos

ASTM D-445
METODO DE ENSAYO ESTANDAR
PARA LA VISCOSIDAD CINEMATICA
EN LIQUIDOS TRANSPARENTES Y
OPACOS

ASTM D-446: Especificaciones e Instrucciones de Operacin de


los Viscosmetros Capilares Cinemticos de Vidrio.
ASTM E1: Especificacin para termmetros ASTM - lquidos en
vidrio.
ASTM E77: Mtodo de Ensayo para la Inspeccin y Verificacin
de Termmetros.
ISO 3105: Especificacin e Instrucciones de Operacin de
Viscosmetros Cinemticos Capilares de Vidrio.

Viscosmetros - Se utiliza solamente viscosmetros calibrados


del tipo capilar de vidrio, que puedan ser usados para determinar
la viscosidad cinemtica dentro de los lmites de precisin dados
en la seccin precisin.
Sujetadores de Viscosmetros - Utilcelos de manera que la
parte superior de los viscosmetros quede suspendido
verticalmente dentro de 1 en cualquier direccin. Los
viscosmetros cuyo menisco superior no este directamente encima
del menisco inferior puede ser suspendido verticalmente dentro
del 0.3 en cualquier direccin (Ver Especificacin D 446 e ISO
3105).

Profesor: Ing. Carlos Gonzales Yapo

18/04/2016

Este Mtodo de Ensayo especifica un procedimiento para la


determinacin de la viscosidad cinemtica, , en productos de
petrleo lquidos, tanto transparentes como opacos, mediante la
medicin del tiempo en que un volumen de lquido fluye bajo
efecto de la gravedad a travs de un viscosmetro capilar de vidrio
calibrado. El rango de viscosidades cinemticas comprendido en
este Mtodo de Ensayo es de 0.2 a 300 000 mm2/s

Viscosidad cinemtica, n - resistencia al flujo de un lquido bajo


efecto de la gravedad.

Bao a Temperatura Controlada - Use un bao de lquido transparente


con profundidad suficiente, de tal manera que en ningn momento durante
la medicin del tiempo de flujo ninguna parte de la muestra en el
viscosmetro est a menos de los 20 mm debajo de la superficie del bao
de lquido o menos a 20 mm por encima del fondo del bao de lquido.
Control de Temperatura - Para cada serie de mediciones del tiempo de
flujo, el control de la temperatura del lquido en el bao debe ser tal que en
el rango de 15 a 100 C la temperatura media del bao no vare en ms
de 0.02 C ( 0.04F) respecto de la temperatura seleccionada a lo
largo del viscosmetro, o entre la posicin de cada viscosmetro, o en la
ubicacin del termmetro. Para temperaturas fuera de este rango, la
desviacin de la temperatura deseada no deber exceder 0.05C. (0.09
F)

Propiedades Fisico Qumica de los Hidrocarburos

Dispositivo para la Medicin de la Temperatura dentro del


rango de 0 a 100 C - Use termmetros de lquido en vidrio
calibrados (Anexo A2) de una exactitud, despus de aplicar la
correccin, de 0.02C ( 0.04F) o de mejor exactitud, o
cualquier otro dispositivo termomtrico de igual exactitud o
superior. Si se usan termmetros de lquido en vidrio calibrados,
se recomienda el uso de dos termmetros. Los dos termmetros
debern coincidir en 0.04C ( 0.07F).
Cronmetro - Use un cronmetro que permita la toma de lecturas
con una discriminacin o diferencia de 0.1 s o mejor.

Cargue el viscosmetro de la manera establecida en el diseo del equipo, la


misma que deber estar de conformidad con la empleada en el momento en
que se calibr el equipo. Si la muestra contiene partculas slidas, realice el
filtrado durante la carga a travs de un filtro (75-m) (Ver Especificacin D
446).
Deje que el viscosmetro cargado siga en el bao por un tiempo suficiente para
que alcance la temperatura de ensayo.
Treinta minutos deben ser suficientes excepto para los productos con elevadas
viscosidades cinemticas.
Luego, con la muestra fluyendo libremente, mida, en segundos, dentro de 0.1s,
el tiempo requerido para que el menisco pase cronomtricamente desde la
primera marca a la segunda.
De las dos medidas de tiempo de flujo, calcular dos valores determinados de la
viscosidad cinemtica.

18/04/2016

Caliente el recipiente original, en un Bao Mara, a 60 2C durante una hora.


Agite completamente la muestra con una varilla apropiada de longitud suficiente
como para que llegue al fondo del recipiente. Contine agitando hasta que no
que nada de suciedad o cera pegada a la varilla.
Tape hermticamente el recipiente, y agitar vigorosamente durante 1 minuto
para completar la mezcla.
En muestras altamente parafnica o de combustibles con alta viscosidad
cinemtica, puede ser necesario incrementar la temperatura de calentamiento
por encima de los 60C para realizar una mezcla adecuada. La muestra deber
ser lo suficientemente fluida como para facilitar su agitacin y movimiento.
Vierta una cantidad suficiente de muestra para llenar los dos viscosmetros en
un recipiente de vidrio de 100 mL con la tapa retirada.

Profesor: Ing. Carlos Gonzales Yapo

cido Crmico Solucin de limpieza, o una que no contenga cromo,


cido fuertemente oxidante de solucin para limpieza.

Advertencia -

el cido crmico es peligroso para la salud. Es txico, calificado como


cancergeno, altamente corrosivo y potencialmente peligroso cuando entra en contacto con
materias orgnicas. De usarse, protjase el rostro y use ropa protectora incluyendo guantes
adecuados. Evite respirar el vapor. Disponga del cido crmico pero de manera cuidadosa en la
medida que contine siendo peligroso.

solventes voltiles de petrleo o nafta, Para el caso de combustibles


residuales, puede ser necesario un lavado previo con solvente
aromtico como tolueno o xileno para retirar el material asfaltnico.
Solvente de secado, acetona. (Advertencia-extremadamente
inflamable).
Agua desionizada o destilada conforme a la Especificacin D 1193 o
Grado 3 de la Norma ISO 3696. Fltrela antes de usarla.

Si las dos determinaciones de viscosidad cinemtica, calculada a


partir de las mediciones de tiempo de flujo, concuerdan con las
cantidades establecida para la determinabilidad (Ver 17.1.1) segn
el producto, utilice el promedio de estas determinaciones para
calcular el resultado de la viscosidad a ser reportada. Registre el
resultado. Si las determinaciones de la viscosidad cinemtica no
concuerdan con la determinabilidad establecida, repita
las
mediciones de los tiempos de flujo despus de una completa
limpieza y secado de los viscosmetros y filtrado de la muestra
(cuando sea requerido).

Sumerja durante 30 min. el matraz en el bao de agua hirviendo


Retire el recipiente del bao, con la tapa cerrada hermticamente y sacuda por
60s.
Cargue el viscosmetro de la manera establecida en el diseo del equipo. Si la
muestra contiene partculas slidas, realice el filtrado durante la carga a travs
de un filtro (75-m)
Deje que el viscosmetro cargado siga en el bao por un tiempo suficiente para
que alcance la temperatura de ensayo. Treinta minutos deben ser suficientes
excepto para los productos con elevadas viscosidades cinemticas.
Luego, con la muestra fluyendo libremente, mida, en segundos, dentro de 0.1s, el
tiempo requerido para que el menisco pase cronomtricamente desde la primera
marca a la segunda.
De las dos medidas de tiempo de flujo, calcular dos valores determinados de la
viscosidad cinemtica.

Propiedades Fisico Qumica de los Hidrocarburos

Si las dos determinaciones de viscosidad cinemtica, calculada a


partir de las mediciones de tiempo de flujo, concuerdan con las
cantidades establecida para la determinabilidad (Ver 17.1.1) segn
el producto, utilice el promedio de estas determinaciones para
calcular el resultado de la viscosidad a ser reportada. Registre el
resultado. Si las determinaciones de la viscosidad cinemtica no
concuerdan con la determinabilidad establecida, repita las
mediciones de los tiempos de flujo despus de una completa
limpieza y secado de los viscosmetros y filtrado de la muestra
(cuando sea requerido).

Reporte los resultados de la prueba de la viscosidad


cinemtica o dinmica, o ambas, con cuatro dgitos
significativos junto con la temperatura de prueba.

18/04/2016

Calcule cada determinacin del valor de la viscosidad


cinemtica, , a partir del tiempo de flujo medido, t, y la
constante del viscosmetro, C, con la siguiente ecuacin:

Donde:

Ejemplo:
MGO = 3.256 Cst @ 40C.
IFO 380 = 365.6 Cst @ 50C.

12 = C t12

12 = determinacin del valor de la viscosidad cinemtica para 1 y 2,


respectivamente, mm2/s,
C = constante de calibracin del viscosmetro, (mm2/s), y
t = medida del tiempo de flujo para t1 y t2, respectivamente, s.

Determinabilidad (d) - Diferencia entre las determinaciones sucesivas obtenidas con el


mismo operador en el mismo laboratorio usando el mismo equipo para una serie de
operaciones que conducen a un resultado nico, que a la larga, exceder, dentro de una
operacin normal y correcta del presente mtodo de ensayo, los valores indicados, slo
en un caso de veinte:
Combustibles Base a 40C
Combustibles Base a 100C
Combustibles formulados a 40C
Combustibles formulados a 100C
Combustibles formulados a 150C
Cera de Petroleo a 100C
Residuales a 80 y 100C
Residuales a 50C
Aditivos a 100C
Gas oils a 40C
Combustibles Jet 20C
Kerosene, combustibles diesel, combustibles biodiesel
y mezclas de combustibles biodiesel a 40C

0.0037 y
0.0036 y
0.0037 y
0.0036 y
0.015 y
0.0080 y
0.011 (y + 8)
0.017 y
0.00106 y1.1
0.0013 (y+1)
0.0018 y
0.0037 y

(0.37 %)
(0.36 %)
(0.37 %)
(0.36 %)
(1.5 %)
(0.80 %)
(1.7 %)
(0.18 %)
(0.37%)

Dnde: y es el promedio del valor de los determinaciones que se comparan.

Repetibilidad (r) - Diferencia entre los resultados sucesivos obtenidos del mismo
operador en el mismo laboratorio con el mismo equipo bajo condiciones de operacin
constante con idntico material de ensayo, que, a la larga y en una correcta y normal
aplicacin del presente ensayo, exceder los valores indicados solamente en un caso
de veinte:

Combustibles Base a 40C


Combustibles Base a 100C
Combustibles formulados a 40C
Combustibles formulados a 100C
Combustibles formulados a 150C
Cera de Petrleo a 100C
Residuales a 80 y 100C
Residuales a 50C
Aditivos a 100C
Gas oils a 40C
Combustibles Turbo a 20C
Kerosene, combustibles diesel, combustibles biodiesel
Y mezclas de combustibles biodiesel a 40C

Donde: x es el promedio de los resultados comparados

Profesor: Ing. Carlos Gonzales Yapo

0.0101 x (1.01 %)
0.0085 x (0.85 %)
0.0074 x
0.0084 x
0.0056 x
0.0141 x 1.2
0.013 (x + 8)
0.015 x
0.00192 x 1.1
0.0043 (x+1)
0.007 x
0.0056 x

(0.74 %)
(0.84 %)
(0.56 %)
(1.5 %)
(0.7 %)
(0.56%)

Reproducibilidad (R) - Diferencia entre dos resultados nicos e independientes


obtenidos de diferentes operadores que trabajan en laboratorios diferentes con material
de ensayo nominalmente idntico, que a la larga y en una correcta y normal aplicacin
del presente ensayo, exceder los valores indicados abajo slo en un caso de veinte.

Combustibles Base a 40C


Combustibles Base a 100C
Combustibles formulados a 40C
Combustibles formulados a 100C
Combustibles formulados a 150C
Cera de Petrleo a 100C
Residuales a 80 and 100C
Residuales a 50C
Aditivos a 100C
Gas oils a 40C
Combustibles de Aviacin a 20C
Kerosene, combustibles diesel, combustibles biodiesel
Y mezclas de combustibles biodiesel a 40C

0.0136 x
0.0190 x
0.0122 x
0.0138 x
0.018 x
0.0366 x 1.2
0.04 (x + 8)
0.074 x
0.00862 x 1.1
0.0082 (x+1)
0.019 x
0.0224 x

(1.36 %)
(1.90 %)
(1.22 %)
(1.38 %)
(1.8 %)
(7.4 %)
(1.9 %)
(2.24%)

Donde: x es el promedio de los resultados comparados.

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