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PRACTICA 5:

1. TTULO: Preparacin de una solucin patrn cido y determinacin de carbonato de


calcio mediante una titulacin en retroceso.
2.

OBJETIVO GENERAL.

Preparacin de una solucin patrn de HCl para ser utilizada en el anlisis de la cantidad de
carbonato de calcio en una muestra problema.

3.

MARCO TERICO.

TERMINOLOGIA RELACIONADA CON LOS METODOS VOLUMETRICOS.


TITULACIN: En los mtodos volumtricos se utilizan soluciones patrn cuyas
concentraciones sean conocidas, para esto se realizan metodologas que implican el uso de
soluciones de concentracin conocida con las cuales se realizan titulaciones volumtricas. La
titulacin implica conocer el volumen requerido de solucin patrn para reaccionar
completamente con el analito que se encuentra presente en un peso o volumen conocido de
muestra. En algunos casos, es conveniente o necesario adicionar un exceso de solucin patrn
y despus valorar dicho exceso, mediante una titulacin por retroceso, con un segundo reactivo
patrn.
Los principales requisitos para la reaccin de valoracin, es que debe ser completa (esto es,
tener constante de equilibrio grande) y rpida. Las titulaciones ms comunes se basan en las
reacciones cido-base, de oxidorreduccin, de formacin de complejos o de precipitacin.
INDICADOR: Un indicador es un compuesto que posee una propiedad fsica (generalmente el
color) que cambia en las proximidades del punto de equivalencia de la valoracin. El cambio se
debe a la rpida desaparicin del analito o a la rpida aparicin del titulante en el punto de
equivalencia.
PUNTO DE EQUIVALENCIA: El punto de equivalencia es aqul en el que la cantidad de
titulante adicionado es igual a la cantidad exactamente requerida para que reaccione
estequiomtricamente con el analito presente en la muestra.
Encontrar el punto de equivalencia es el fin que debemos perseguir durante una titulacin; en
realidad, lo que se detecta y se mide es el punto final.
El punto final se caracteriza por un cambio brusco en una propiedad fsica o qumica de la
solucin.
La diferencia entre el punto final (detectado durante la titulacin) y el punto de equivalencia
define el inevitable error de titulacin (tambin llamado error de volumetra o de valoracin).
Para estimar el error de titulacin se recurre a la titulacin de un blanco o testigo. La exactitud
del anlisis volumtrico depende en gran parte del patrn primario utilizado; estos deben tener
una pureza elevada, deben ser estables cuando entran en contacto con agentes atmosfricos,
no deben contener agua de hidratacin y se debe tener en cuenta su disponibilidad en el
mercado y su costo.

DETERMINACIN DE CARBONATO Y BICARBONATO DE CALCIO MEDIANTE DOS


TITULACIONES.
Esta parte de la prctica de laboratorio consiste en dos titulaciones. Inicialmente se determina la
alcalinidad total como la suma de aniones carbonato y bicarbonato (= [HCO 3-] + 2[CO32-] en la
muestra, a travs de la titulacin de la misma con una solucin patrn de HCl utilizando como
indicador verde de bromocresol:

Otra alcuota de la solucin problema se trata con un exceso de NaOH patrn para convertir
HCO3- a CO32-.

El exceso de NaOH se titula con HCl patrn para determinar cunto HCO 3- estaba presente.
4.

MATERIALES, EQUIPOS E INSUMOS.


Balanza Analtica
Vidrio reloj ( 3)
Esptula
Varilla de agitacin y frasco lavador
Pipeta volumtrica de 25 mL ( 2 )
Pipeta graduada de 5 mL (1)
Probeta de 100 mL
Probeta de 25 mL
Frasco lavador
Soporte universal
Pinza
Bureta de 50 mL (1)
Bureta de 25 mL (1)
Agitador Magntico (1)
Baln aforado de 100 mL (2)
Magneto
Erlenmeyer de 125 mL (6 )
Balones aforados 1000 mL ( 2 )
Vasos de 100 mL ( 2 )
Baln aforado de 250 mL (1)

5.

REACTIVOS.

NaCl, NaOH , HCl , Fenoltaleina, verde de bromocresol, ftalato cido de potasio, Na 2CO3,
BaCl2, K2CO3, NaHCO3.

6.

METODOLOGA.

HCl PATRN
Se seca durante 1 h a 110C carbonato de sodio.
Se utiliza la informacin de la etiqueta del HCl comercial para preparar 1 L de solucin 0,1
molar. Se prepara esta solucin.
Se pesan cuatro muestras de Na2CO3 de tamao suficiente para reaccionar con 25 mL de
HCl 0,1 molar, y se coloca cada una de ellas en 1 matraz de 125 mL, se adicionan 25 mL de
agua destilada a cada matraz.
La reaccin de titulacin se enuncia a continuacin:

A cada erlenmeyer se le aaden tres gotas del indicador verde de bromocresol.


Cada muestra se titula cuidadosamente hasta que vira de azul a verde (ver figura 1).
Cada solucin se hierve entonces para eliminar el CO2. La solucin debe volverse azul de
nuevo.
Se
aade

cuidadosamente HCl con la bureta hasta nueva aparicin de un color verde.


Se titula un blanco, usando tres gotas del indicador en 50 mL de NaCl 0,05 molar. El volumen
de HCl requerido en la titulacin del blanco se resta al de la titulacin de Na2CO3.

Figura 1. Cambio de color del indicador verde de bromocresol; a la izquierda indicador en una
solucin de carbonato de sodio. A la derecha el cambio que se observa cuando la solucin
se titula con cido clorhdrico

Volumen del blanco ________________ mL.

Ensayo

Peso del carbonato de


sodio (g)

Volumen de HCl
(mL)

Figura 2. (Izquierda) BaCO3 precipitado por adicin de BaCl2. (Derecha) adicin de la fenoltalena
con su color caracterstico en medio bsico.

DETERMINACIN DE LA CANTIDAD DE CARBONATO Y BICARBONATO DE SODIO EN


UNA MUESTRA PROBLEMA MEDIANTE DOS TITULACIONES.
Tome la muestra que le ser proporcionada por el profesor; y llvela a un baln aforado de 250
mL utilizando un embudo. El embudo se enjuaga varias veces con pequeas porciones de
agua fra recin hervida para disolver la muestra. Se diluye hasta la marca y se mezcla bien.
Prepare una solucin 10% P/P BaCl2.
Con una pipeta volumtrica, se toma una alcuota de 25,00 mL de la solucin problema y se
transfiere a un matraz de 250 mL y se titula con HCl patrn 0,1 molar en presencia de verde
de bromocresol; se repite el procedimiento con otras dos muestras de 25,00 mL de solucin
problema.
Peso de la muestra ________________ g
Ensayo
1
2
3

Volumen de HCl (mL)

Con una pipeta volumtrica, se transfiere una alcuota de 25,00 mL de la solucin problema y
50,00 mL de NaOH patrn a un matraz de 250 mL. Se agita y se agregan 10 mL de BaCl2

10% P/P mediante una probeta graduada. Se agita nuevamente el sistema para precipitar
BaCO3, se adicionan tres gotas del indicador fenoltalena y se titula inmediatamente con HCl
al

patrn (ver figura 2). Se repite el procedimiento con otras dos muestras.
Ensayo
1
2
3
7.

NIVEL DE RIESGO
-

8.

Riesgo moderado: empleo de cidos y bases inorgnicas.

BIBLIOGRAFA
-

9.

Volumen de NaOH (mL)

Skoog, D., Qumica Analtica. 1992, Mc-Graw Hill.


Harris, D., "Anlisis Qumico Cuantitativo". 1992, Iberoamericana.

CALCULOS PARA EL INFORME


-

Calcule la molaridad promedio de la solucin patrn de HCl y su desviacin estandarl.


Calcular la alcalinidad total de la muestra de carbonatos suministrada y su desviacin
estndar.
Calcular la concentracin de bicarbonato y su desviacin estndar.
Tomando la desviacin estndar como estimador de la incertidumbre, calcular la
concentracin (e incertidumbre) del carbonato en la muestra
Expresar la composicin del slido problema como porcentaje en peso ( incertidumbre)
para cada constituyente. Por ejemplo, el resultado final podr escribirse como

60,4 ( 0,5

)% en peso de K2CO3 y 39,6 ( 0,2 )% de NaHCO3.


10. LECTURA RECOMENDADA
-

Captulo 8 de Anlisis Qumico Cuantitativo de Harris Anlisis Gravimtrico. pp. 131-150.