LAPORAN LENGKAP

PRAKTIKUM
KIMIA ANALISIS FARMASI

OLEH
KELOMPOK

: I (SATU)

GOLONGAN

: II (DUA)

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

JURUSAN FARMASI FIKES
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI ALAUDDIN MAKASSAR
SAMATA GOWA
2011

BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Kimia analitik berhubungan dengan teori dan praktek dari metode-metode
yang dipakai untuk menetapkan komposisi bahan. Dalam mengembangkan
metode-metode analisisnya, seorang kimiawan analitik dibebaskan untuk
mengambil prinsip-prinsip dari berbagai bidang ilmu entah kimia, fisika,
biologi, teknik, ilmu komputer dan lain-lain.
Titrimetri atau analisis volumetri adalah suatu cara pemeriksaan jumlah zat
kimia yang luas pemakaiannya. Pada dasarnya cara titrimetri ini terdiri dari
pengukuran volume larutan pereaksi yang dibutuhkan untuk bereaksi secara
stokiometri dengan zat yang ditentukan.
Reaksi oksidasi reduksi adalah reaksi yang melibatkan penangkapan dan
pelepasan elektron. Dalam setiap reaksi redoks, jumlah elektron yang
dilepaskan oleh reduktor harus sama dengan jumlah electron yang ditangkap
oleh oksidator. Ada dua cara untuk menyetarakan persamaan reaksi redoks
yaitu metode bilangan oksidasi dan metode setengah reaksi. Reaksi redoks
dapat digunakan dalam analisis volumetrik bila memenuhi syarat. Titrasi
redoks adalah titrasi suatu larutan standar oksidator denga suatu reduktor atau
sebaliknya, dasarnya adalah reaksi oksidasi-reduksi antara titer dan titran.
Dikenal

bermacam-macam

titrasi

redoks

yaitu

salah

satunya

permanganometri. Permanganometri yaitu titrasi yang didasarkan pada reaksi

redoks, ion

MnO 4

berubah menjadi ion

bertindak sebagai oksidator. Ion

2+

Mn

MnO 4

akan

dalam suasana asam.

Dalam hubungannya dengan dunia farmasi, cara titrasi permanganometri

banyak digunakan dalam menganalisa zat-zat organik. Permanganometri
digunakan dalam menentukan persen kadar suatu sediaan obat-obatan,

beberapa vitamin C dan suplemen lainnya, baik itu dalam bentuk tablet, kapsul,
maupun injeksi berdasarkan reaksi redoks.
B. Maksud dan Tujuan
1.

Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami cara menentukan kadar suatu sampel
dengan menggunakan metode volumetri

2.

Tujuan Percobaan
a. Pembuatan larutan baku KMnO4
b. Standaisasi larutan baku KMnO4
c. Menentukan
kadar
H2O2
dengan

menggunakan

metode

permanganometri.
C. Prinsip Percobaan
Penentuan kadar sampel H2O2 dengan menggunakan reaksi oksidasireduksi ion-ion permanganate, dimana H2O2 sebagai reduktor yang lebih dulu
direaksikan dengan 20 ml aquadest dan 20 ml H2SO4 encer, lalu dititrasi
dengan KMnO4 0,1023 N yang bersifat oksidator dimana titik akhir titrasi
ditandai dengan perubahan warna dari bbening ke merah muda tetap.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A. Teori Umum
Permanganometri merupakan metode titrasi dengan menggunakan kalium
permanganat, yang merupakan oksidator kuat sebagai titran. Titrasi ini
didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi. Kalium permanganat telah
digunakan sebagai pengoksidasi secara meluas lebih dari 100 tahun. Reagensia
ini mudah diperoleh, murah dan tidak memerlukan indikator kecuali bila
digunakan larutan yang sangat encer. Permanganat bereaksi secara beraneka,
karena mangan dapat memiliki keadaan osidasi secara +2, +3, +4, +6 dan +7.
(Underwood. 2002; 290)
+
Dalam suasana asam atau [ H ] 0,1 N , ion permanganat mengalami
reduksi menjadi ion mangan (II) sesuai reaksi :

MnO 4

+
+8 H

+5 e

2+

Mn

E0

+ 4H2O

= 1,51

volt

Dalam suasana basa atau [ OH

0,1 N, ion permanganat akan mengalami

reduksi sebagai berikut :

MnO 4 + e

2
MnO 4

= 0,56 volt

(Svehla, 1995 ; 102)

Kalium permanganat merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat
asam lemah, netral atau basa lemah. Titrasi harus dilakukan dalam larutan yang
bersifat asam kuat karena reaksi tersebut tidak terjadi bolak balik, sedangkan
potensial elektroda sangat bergantung pada pH.

Asam sulfat adalah asam yang paling sesuai, karena tidak bereaksi
terhadap permanganat dalam larutan encer. Dengan asam klorida, ada
kemungkinan terjadi reaksi :
2+

+
2 MnO 4 + 10 Cl + 10 H 2 Mn + 5Cl2 + 8H2O
Dan sedikit permanganat dapat dipakai dalam pembentukan klor. Reaksi ini
terutama kemungkinan akan terjadi dengan garam-garam besi, kecuali jika
tindakan-tindakan pencegahan yang khusus diambil. Dengan asam bebas yang
sedikit berlebih. Larutan yang sangat encer, temperatur yang rendah dan titrasi
yang lambat mengocok terus-menerus, bahaya dari penyebab ini telah
dikurangi sampai minimal (Underwood. 2002; 290).
Ada beberapa standar primer untuk standarisasi permanganat, yaitu :
1. Arsen (III) oksida
Senyawa As2O3 adalah standar primer yang sangat baik untuk larutanlarutan permanganat. Senyawa ini stabil, non higroskopik, dan tersedia
dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Oksida ini dilarutkan dalam
Natrium Hidroksida, dan larutan kemudian diamkan dengan asam klorida
dan dititrasi dengan permanganat :
5HAsO2 + 2MnO4- + 6H+ + 2H2O 2Mn2+ + 5H3AsO4
(asam yang diproduksi dengan melarutkan As2O3 berprilaku sebagai sebuah
asam lemah monoprotik. Kita akan menulis rumusnya sebagai HAsO2 dan
bukan H3AsO3). Reaksi ini berjalan lambat pada suhu ruangan terkecuali
sebagai katalis ditambahkan. Kalium Iodida, KI, Kalium Iodat, KIO3, dan
Iodin monoklorida, ICl, telah dipergunakan sebagai katalis.
2. Natrium oksalat
Senyawa ini, Na2C2O4 juga merupakan standar primer yang baik untuk
permanganat dalam larutan asam. Senyawa ini dapat diperoleh dengan
tingkat kemurnian yang tinggi, stabil pada saat pengeringan dan
nonhigroskopik. Reaksinya dengan permanganat agak sedikit rumit dan
meskipun banyak penyelidikan telah dilakukan, mekanisme tepatnya tidak
pernah jelas. Reaksinya berjalan lambat dalam suhu ruangan, sehingga

larutan biasanya dipanaskan sampai sekitar 60 0C. Bahkan pada suhu yang
lebih tinggi reaksinya mulai dengan lambat, namun kecepatannya
meningkat ketika ion mangan (II) terbentuk, karena katalisnya diproduksi
di dalam reaksi.
Larutan baku permanganat dapat dipakai untuk penentuan beberapa
zat yang bersifat sebagai reduktor. Beberaapa diantara indikator tersebut
bereaksi dengan permanganat, menurut persamaan reaksi berikut :
5Fe2+ + MnO4- + 8H+ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
5H2O2+ 2MnO4- + 6H+ 5O2 + 2Mn2+ + 8H2O
5NO2- + 2MnO4- + 6H+ 5NO3- + 2Mn2+ + 3H2O
5HSO3- + 2MnO4- + H+ 5SO4- + 2Mn2+ + 3H2O
5HSO3- + 2MnO4- + H+ 5H2AsO4- + 2Mn2+ + 3H2O
Tanda panah ke arah bawah mendahului ion permanganat dalam persamaan
reaksi di atas menunjukkan bahwa ion permanganat sebagau pentiter.
Selain itu, ion-ion logam yang berada dalam keadaan oksidasi yang rendah
pula dititrasi dengan permanganat. Misalnya, Ti3+ menjadi Ti4+, Fe2+ menjadi
Fe3+ dan sebagainya. (Rivai. 1994; 52)
Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks.
Dalam reaksi ini, ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO 4- akan
berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa
digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel.
Pada permanganometri, titrasi yang digunakan adalah kalium permanganat.
Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator
digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara luas
sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun lalu. Setelah permanganat
membalikkan warna merah mudah yang jelas kepada volume larutan dalam
suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi,
Kalium permanganat distandarisasi dengan menggunakan natrium oksalat
atau sebagai arsen (III) oksida standar-standar primer. Reaksi yang terjadi
pada proses pembakuan kalium permanganat menggunakan natrium oksalat
adalah :
5C2O4- + 2MnO4- + 16H+ 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
Akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang
disebabkan kelebihan permanganate. (Anonim, 2009)
3. Besi

Kawat besi dengan kemurnian yang tinggi dapat dijadikan sebagai

sebuah standar primer. Unsur ini larut dalam asam klorida encer, dan semua
besi (III) yang diproduksi selama proses pelarutan direduksi menjadi besi
(II). Jika larutannya kemudian dititrasi dengan permanganat, cukup banyak
ion klorida yang dioksidasi selain besi (III). Oksidasi dari ion klorida oleh
permanganat berjalan lambat pada suhu ruangan. Namun demikian, dengan
kehadiran besi, oksidasi akan berjalan lebih cepat. Meskipun besi (II)
adalah agen pereduksi yang lebih kuat dari pada ion klorida. Ion yang
belakangan ini disebut tereduksi secara bersamaan dengan besi. Kesulitan
semacam ini tidak ditemukan di dalam oksidasi dari As2O3 ataupun
Na2C2O4 dalam larutan asam klorida. Sebuah larutan dari mangan (II)
Sulfat, asam salisilat dan asam fosfat disebut larutan pencegah atau
larutan Zimmerman-rein hardt, dapat ditambahkan ke dalam larutan asam
klorida dari besi sebelum dititrasi dengan permanganat. Asam fosfat
menurunkan konsentrasi dari ion besi (III) dengan membentuk sebuah
kompleks, membantu memaksa reaksi berjalan sampai selesai, dan juga
menghilangkan warna kuning yang ditunjukkan oleh besi (III) dalam media
klorida. Kompleks fosfat ini tidak berwarna, dan titik akhirnya lebih jelas
(Underwood. 2002; 291).
Metode permanganometri didasarkan atas reaksi oksidasi ion permanganat.
Oksidasi ini dapat dijalankan dalam suasana asam, netral ataupun alkali. Jika
titrasi dilakukan dalam lingkungan asam, maka akan terjadi reaksi
MnO4- + 4 H+ + 3 e

Mn2+ + 4 H2O

Dimana potensial oksidasinya sangat dipengaruhi oleh adanya kepekatan

ion hidrogen akan tetapi konsentrasi ion mangan (II) pada persenyawaan di
atas tidak terlalu berpengaruh terhadap potensial redoks, karena konsentrasi ion
mangan (II) sendiri mampu mereduksi ion permanganat dengan membentuk
ion ion Mn3+ dan MnO2. Dalam suasana asam reaksi di atas berjalan sangat
lambat, tetapi masih cukup cepat untuk memucatkan warna dari permanganat
setelah reaksi sempurna. Jadi umunya titrasi dilakukan dalam lingkungan asam

karena lebih mudah mengamati titik akhirnya. (Roth, J., Blaschke, G., 1988 :
287)
Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak
langsung dengan permanganometri seperti:
1.

Ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg(I) yang dapat diendapkan sebagai
oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H 2SO4
berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat
inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion
logam yang bersangkutan.

2.

Ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah

disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan
baku FeSO4 berlebih. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan
sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4
(Anonim, 2009)

Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak

pada:
1.

Larutan pentiter KMnO4 pada buret Apabila percobaan dilakukan dalam

waktu yang lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan
terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh
pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna
merah rosa. Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti
H2C2O4 Pemberian KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang
telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan
reaksi antara MnO4 - dengan Mn2+ : MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O 5MnO2 +
4H+

2.

Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H2C2O4

Pemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4 yang
telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi
kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai
menjadi air :
H2C2O4 + O2 H2O2 + 2CO2

(Anonim , 2009).
Permanganat, MnO-4. Kelarutan semua permanganat larut dalam air,
membentuk larutan ungu (lembayung-kemerahan).
Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, pakailah larutan kalium permanganat
KMnO4, 0,02M.
1. Hidrogen peroksida Penambahan reagenesia ini kepada larutan kalium
permanganat,

yang

telah

diasamkan

dengan

asam

sulfat

pekat,

mengakibatkan warna menjadi hilang dan dilepaskan oksigen yang murni

tetapi basah (mengandung air).
2. Reduksi pemanganat Dalam larutan asam, reduksi berlangsung sampai
pembentukan ion mangan(II) yang tak berwarna.
Dalam larutan basa, permanganat kehilangan warnanya, tetapi mangan
dioksida mengandap. Dengan adanya larutan natrium hidroksida, kalium
iodida diubah menjadi kalium iopdat, dan larutan natrium sulfit diubah
menjadi kalium iodat, dan larutan natrium sulfit diubah menjadi natrium
sulfat dengan mendidihkan.
3. Asam klorida pekat Semua permanganat pada pendidikan dengan asam
klorida pekat melepaskan klor.
4. Asam sulfat pekat (BAHAYA BESAR) permanganat larut dalam reaganesia
ini dengan menghasilkan suatu larutan hijau, yang mengandung mangan
heptoksida (anhidrida permanganat), Mn2O7; larutan ini bisa meledak
dengan spontan pada suhu biasa, dan ledakan yang sangat hebat mungkin
terjadi pada pemanasan.
5. Larutan natrium hidroksida Dengan memanaskan larutan pekat kalium
permanganat dengan larutan pekat natrium hidroksida, dihasilkan suatu
larutan kalium manganat yang hijau dan dilepaskan oksigen. Bila larutan

manganat

ini dituangkan ke dalam air yang besar volumenya, atau

diasamkan dengan asam sulfatencer, warna ungu dari kalium permanganat

pulih kembali, dan mangan dioksida mengendap.
6. Kerja oleh panas Bila kalium permanganat dipanaskan dalam tabund-uji,
dilepaskan oksigen yang murni,

dan tertinggal suatu residu hitam,

kaliummanganat K2MnO4, dan mangan dioksida. Setelah diekstraksi dengan

sedikitair dan disaring, kita memperoleh larutan kalium manganat. (Svehla,
1994; 96)
Metode permanganometri didasarkan atas reaksi redoks ion permanganat.
Oksodasi ini dapat dijalankan dalam suasana asam netral ataupun alkalis. Jika
titrasi dilakukan dalam lingkungan asam maka akan terjadi reaksi :
MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ 4H2O
(Susanti. 1986; 135)
Prinsip permanganometri berdasarkan reaksi redoks (oksidasi-reduksi).
Dimana oksidasi adalah senyawa yang mengalami pelepasan electron dan
kenaikan bilangan oksidasi sedangkan reduksi adalah senyawa yang
mengalami penurunan bilangan oksidasi. (Khopkar, 2007; 48)
Reaksi paling umum ditentukan dalam suatu laboratorium adalah reaksi
yang terjadi dalam larutan. Larutan yang bersifat asam 0,1 N atau yang lebih
besar.
MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ 4H2O
Permanganat bereaksi cepat dengan banyak reduktor berdasarkan reaksi
ini, namun substansi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis
untuk mempercepat reaksi. Ada beberapa senyawa yang lebih mudah
dioksidasi dalam suasana netral atau katalis yaitu sulfat, sulfida atau biosulfat.
MnO4- + 4H+ + 3e MnO2 + 2H2O

Kenaikan konsentrasi ion hydrogen akan menggeser reaksi ke kanan.

(Haeria. 2010; 37)
Kalium permanganat (KMnO4) merupakan oksidator kuat dalam larutan
yang bersifat asam. Karena itu titrasi harus dilakukan dalam larutan yang
bersifat asam kuat (H2SO4 1 N). Meskipun demikian KMnO4 juga merupakan
oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam lemah, netral atau basa lemah.
(Harjadi, W. 1990; 219)
Dalam farmakope Indonesia Edisi IV, larutan baku kalium permanganat
hanya digunakan untuk menetapkan kadar hidrogen peroksida dengan cara
sebagai berikut : Timbang seksama lebih kurang 1 ml hidrogen peroksida
dalam labu terukur (labu takar) yang telah di tara sebelumnya dan encerkan
dengan air secukupnya hingga 100 ml. Pada 20,0 ml larutan ini tambahkan 20
ml asam sulfat 2 N, titrasi dengan kalium permanganat 0,1 N sampai terbentuk
warna pink permanen pertama kali. Tiap ml larutan kalium permanganat 0,1 N
setara denga 1,701 mg hidrogen peroksida.
Pada penetapan kadar diatas, reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
2 MnO4- + 6 H- + 5 H2O2 2 Mn2+ + 5O2 + 4H2O
Karena 5 mol H2 O2 setara dengan 10 elektron, maka valensinya adalah 2
sehingga berat ekivalen (BE) sama dengan berat molekul dibagi 2 atau BE =
BM/2.
Untuk titrasi dengan baku kalium permanganat yang encer maka
disarankan untuk menggunakan indikator ferroin. (Rohman. 2007 : 157)
Pereaksi kalium permanganat bukan merupakan larutan baku primer dan
karenanya perlu dibakukan terlebih dahulu. Larutan baku KMnO4 dibuat
dengan melarutkan sejumlah kalium permanganat dalam air, mendidihkannya
selama delapan jam atau lebih, kemudian endapan MnO2 yang terbentuk
disaring, lalu dibakukan dengan zat baku utama (larutan standar primer).
(Rivai. 1995; 362).
Banyak sekali metode-metode volumetri yang berprinsip pada transfer
elektron, pemisahan oksidasi reduksi menjadi komponen-komponennya, yaitu
reaksi separuhnya adalah cara untuk menunjukkan masing-masing spesies yang

memperoleh maupun kehilangan elektron. Reaksi oksidasi reduksi berasal dari

transfer langsung elektron daro donor ke akseptor.( Rivai. 1995; 362)
Bermacam reaksi redoks dapat digunakan untuk analisis titrasi volumetri
asalkan kesetimbangan yang tercapai setiap penambahan titran dapat
berlangsung dengan cepat. Dan diperlukan juga adanya indikator yang mampu
menunjukkan titik ekuivalen stokiometri dengan durasi yang tinggi. Banyak
titrasi redoks dilakukan dengan menggunakan indikator warna. Dua setengah
reaksi untuk setiap sistem titrasi redoks selalu dalam kesetimbangan pada
seluruh titik setelah memulai titrasi, sehingga potensial reduksi untuk separuh
sel adalah identik pada seluruh titik. (Rivai. 1995 ; 362)

B. Uraian Bahan
1.

Air Suling

(Dirjen POM. 1979; 96)

Nama resmi

: AQUA DESTILLATA

Nama lain

: Air Suling

Rumus molekul

: H2O

Berat molekul

: 18,02

Pemerian

: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak

mempunyai rasa.

2.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan

: Sebagai pelarut

Asam Oksalat

(Dirjen POM. 1979; 651)

Nama resmi

: ACIDII OKSALANICUM

Nama lain

: Asam Oksalat

Rumus molekul

: H2C2O4

Berat molekul

: 63,04

Pemerian

: Hablur; tidak berwarna

Kelarutan

: Larut dalam air dan dalam etanol (95 %) P

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan

: Sebagai reduktor

3.

Asam Sulfat

(Dirjen POM. 1979; 58)

Nama resmi

: ACIDUM SULFURICUM

Nama lain

: Asam Sulfat

Rumus molekul

: H2SO4

Berat molekul

: 98,07

Pemerian

: Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna.

Jika dipanaskan ke dalam air menimbulkan panas

4.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan

: Sebagai pelarut

Besi (II) Sulfat

(Dirjem POM. 1979; 254)

Nama resmi

: FERROSI SULFAT

Nama lain

: Besi (II) Sulfat

Rumus molekul

: FeSO4

Berat molekul

: 151,90

Pemerian

: Serbuk putih, keabuan rasa logam, sepat

Kelarutan

: Perlahan-lahan larut hampir sempurna dalam air

bebas karbondiksida P

5.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

: Sebagai sampel

Hidrogen Peroksida (Dirjen POM. 1979; 296)

Nama resmi
Nama Lain
Rumus molekul
Berat molekul

: HYDROGEN PEROXYDUM
: Hidrogen Peroksida
: H2O2
: 34,02

Pemerian

: Cairan; tidak berwarna, hampir tidak berbau.

Mudah terurai jika berhubungan dengan zat
organik yang dapat teroksidasi, dengan logam
tertentu dan senyawa atau dengan alkali.

Kelarutan

: Tercampur dengan air, larut dalam eter, tidak larut

dalam petroleum eter.

Penyimpanan

: Dalam botol bersumbat kaca atau bersumbat plastik

yang cocok, dilengkapi dengan lubang udara; di
tempat sejuk, terlindung dari cahaya.

Kegunaan

6.

: Sebagai sampel

Kalium Permanganat (Dirjen POM. 1979; 330)

Nama resmi
Nama lain
Rumus molekul
Berat molekul
Pemerian

: KALII PERMANGANAS
: Kalium Permanganat
: KMnO4
: 158,03
: Hablur mengkilap; ungu tua atau hampir hitam;

Penyimpanan
Kegunaan

tidak berbau; rasa manis atau sepat

: Dalam wadah tertutup baik
: Sebagai titran

C. Prosedur Kerja (Haeria. 2010; 11)

1. Pembuatan dan standarisasi larutan KmnO4 0,1 N
a. Pembuatan larutan baku
Timbang seksama 3,0 g Kalium permanganat lalu masukkan ke
dalam labu tentukur 1000 ml dan larutkan dengan air suling. Panaskan
larutan selama 15 menit, tutup dan simpan selama 2 hari. Saring
dengan saringan air asbes lalu pindahkan ke dalam botol dan beri
atiket.
b. Standarisasi larutan KmnO4 0,1 N dengan Asam oksalat.
Timbang seksama 200 mg asam oksalat yang telah dikeringkan
pada suhu 1100C dan masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml.
Larutkan dengan 100 ml air suling kemudian tambahkan asam sulfat
dan panaskan pada suhu 700C. Titrasi dengan larutan KMnO4 N hingga
timbul warna merah muda yang stabil selama 15 menit. Suhu titrasi
tidak boleh lebih rendah dari 600C. Hitung Normalitasnya.
2. Penetapan sampel
a. Penetapan FeSO4
Timbang seksama 500 mg FeSO4.7H2O, masukkan ke dalam
Erlenmeyer. Tambahkan 25 ml asam sulfat encer dan 25 ml air suling.

Titrasi dengan larutan Kalium permanganat 0,1 N sampai warna

merah muda tetap. Ulangi perlakuan 2 kali lagi, hitung kadar FeSO4.
Tiapa ml KmnO4 0,1 Nsetara dengan 15,19 mg KMnO 4atau 27,80
mg FeSO4.7H2O
b. Penetapan kadar Hidrogen Peroksida.
Diukur secara seksama 2 ml larutan hidrogen peroksida,
pindahkan ke dalam labu yang berisi 20 ml air suling. Tambahkan 20
ml asam sulfat encer dan titrasi dengan KMnO 4 0,1 N hingga warna
merah muda yang mantap. Ulangi perlakuan 2 kali lagi. Hitung kadar
hidrogen peroksida dalam sampel.
Tiap ml KMnO4 0,1 N setara dengan 1,701 mg H2O2.

BAB III
METODE KERJA
A. Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah batang pengaduk,
botol semprot, buret 50,0 ml, erlemeyer 250 ml, gelas kimia 500 ml, gelas ukur
5 ml dan 10 ml, kertas timbang, klem, labu ukur 1000 ml, lap halus, lap kasar,
neraca analitik, pipet tetes, pipet volume 10 ml dan 15 ml, sendok tanduk, dan
statif.
Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah air suling, larutan
asam sulfat pekat, FeSO4, larutan H2O2 pekat, larutan baku H2C2O4 0,1 N, dan
larutan baku KMnO4 0,1023 N
B. Cara Kerja
1.

Pembuatan Larutan Baku KMnO4 0,1 N

Ditimbang seksama 3,0 g Kalium pertmanganat lalu dimasukkan ke
dalam labu tentukur 1000 ml dan dilarutkan dengan air suling. Setelah itu
dipanaskan larutan selama 15 menit, ditutup dan disimpan larutan selama
2 hari. Kemudian disaring dengan saringan air asbes lalu dipindahkan ke
dalam botol dan beri atiket.

2.

Standarisasi Larutan KMnO4 dengan Asam Oksalat

Ditimbang seksama 200 mg asam oksalat yang telah dikeringkan
pada suhu 1100C lalu dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml. Dan
dilarutkan dengan 100 ml air suling kemudian ditambahkan asam sulfat
dan dipanaskan pada suhu 700C. Dititrasi dengan larutan KMnO4 0,1 N
hingga timbul warna merah muda yang stabil selama 15 menit. Suhu titrasi
tidak boleh lebih rendah dari 600C. Setelah itu dihitung Normalitasnya.

3.

Penetapan kadar larutan H2O2

Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan lalu diukur secara
seksama 2 ml larutan hidrogen peroksida, dimasukkan ke dalam labu yang
berisi 20 ml air suling. Setelah itu ditambahkan 20 ml asam sulfat encer
dan dititrasi dengan KMnO4 0,1023 N hingga warna merah muda yang
mantap. Diulangi perlakuan yang sama sebanyak 2 kali. Dihitung kadar
hidrogen peroksida dalam sampel.
Tiap ml KMnO4 0,1 N setara dengan 1,701 mg H2O2.

BAB IV
HASIL PENGAMATAN
A. Tabel Pengamatan
Sampel
H2O2
H2O2

Volume Sampel
2 ml
2 ml

Volume Titran
0,2 ml
0,3 ml

Perubahan Warna
Bening Pink
Bening Pink

B. Perhitungan
Penetapan Hidrogen peroksida
Kadar H2O2 adalah 29-31 %
29 mg
100 ml

x mg
2ml
58 mg ml
100 ml

0,5800 mg

1 mol Hidrogen peroksida setara dengan 1 mol KMnO4

BE Hidrogen peroksida = BM Hidrogen peroksida
Sampel I
~

Mgrek sampel
Mgrek H2O2

~
mg
BE
mg

Mgrek larutan baku

Mgrek KMnO4
= V.N

= V . N . BE
= 0,2

0,1023

= 0,34802 mg

17,01

Berat Praktik
Berat Teori

% Kadar sampel I

0,34802
0,5800

100 %

100 %

60 %

Sampel II
Mgrek sampel

Mgrek larutan baku

Mgrek H2O2

Mgrek KMnO4

mg
BE
mg

= V.N
= V . N . BE
= 0,3

0,1023

17,01

= 0,5220 mg
Berat Praktik
Berat Teori

% Kadar sampel II

0,5220
0,5800

100 %

100 %

90 %

% Kadar rata-rata

kadar sampel I + %kadar sampel II

2

60 +90
2

 75 %

C. Reaksi
MnO4- + 8H+ + 5e
O22-

Mn2+ + 4H2O

x2

O2

x5

+2e

2MnO4- +10H+ +10 e 2Mn2+ + 8H2O

5O22- 5O2

+ 10 e

2MnO4- +5O22- +10H+ 2Mn2+ +5O2+8H2O

BAB V
PEMBAHASAN
Metode permanganometri didasari oleh reaksi oksidasi ion permanganat,
oksidasi ini dapat dijalankan dalam suasana asam, netral maupun basa. Jika
dititrasi dalam suasana asam maka reaksi yang akan terjadi adalah:
MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O
Dimana potensial oksidasinya sangat dipengaruhi oleh adanya ion hidrogen. Akan
tetapi, konsentrasi ion mangan (II) sendiri mampu mereduksi ion permanganat
banyak digunakan sebagai oksidator.
Tujuan percobaan ini untuk menentukan kadar H2O2 dengan reaksi oksidasi
ion permanganat. Dimana H2O2 bersifat reduktor yang dititrasi dengan KMnO4
yang bersifat oksidator.
Adapun langkah kerja dalam percobaan ini adalah pertama-tama disiapkan
alat dan bahan yang akan digunakan. Lalu dimasukkan 2 ml H 2O2 ke dalam
Erlenmeyer, kemudian dicampurkan 20 ml aquadest dan ditambahkan 20 ml
H2SO4 encer, lalu dititrasi dengan KMnO4 0,1023 N hingga berubah warna dari
bening menjadi merah muda.

Percobaan ini dilakukan hingga dua kali agar kita dapat membandingkan
hasil yang diperoleh pada percobaan ini pada hasil pertama dan kedua.
Penambahan H2SO4 pada percobaan ini tujuannya untuk memberikan
suasana asam pada larutan, hal ini dilakukan agar titik akhir titrasi lebih muda
diamati dan reaksi H2SO4 tersebut tidak menghasilkan produk atau reaksi samping
dan tidak bereaksi dengan titran. Ini juga merupakan alasan mengapa digunkan
asam lemah.
MnO4- + 8H+ + 2Cl- Mn2+ + Cl2- + 4H2O
Pada percobaan ini, tidak digunakan HCl karena dapat dilihat dari reaksi
diatas bahwa disini MnO4- habis bereaksi dengan HCl yang membentuk Cl 2. Dan
bila penambahan dilakukan maka tidak ada yang bereaksi dengan sampel dan titik
akhir titrasi tidak didapatkan.
Titrasi kali ini tidak menggunakan indikator lain seperti fenolftalein, metil
merah, metil jingga dan sebagainya dikarenakan KMnO4 yang bertindak sebagai
titran juga dapat bertindak sebagai indikator. Hal ini juga menjadi alasan KMnO 4
dinyatakan sebagau autoindikator.
Adapun alasan penggunaan alat pada percobaan ini yaitu, Erlenmeyer
digunakan karena lebih mudah untuk diaduk saat titrasi berlangsung yaitu dengan
memegang lehet Erlenmeyer dan mutarnya. Buret digunakan dalam percobaan ini
agar volume titrasi dapat diamati dengan baik dan waktu yang digunakan lebih
efisien dari pada menggunakan gelas ukur. Statif dan klem digunakan untuk
memegang buret agar buret tegak lurus dan penglihatan volume titrasi lebih akurat
dan mudah. Gelas kimia digunakan untuk menuang larutan baku ke dalam buret,
karena tempat larutan baku cukup besar dan berat sehingga digunakan gelas kimia
agar tingkat kecelakaan dapat dihindari. Dan pada percobaan ini, juga digunakan
pipet volum untuk mengambil dalam jumlah kecil dengan seksama. Hal tersebut
dilakukan karena pipet volum mempunyai tingkat ketelitian yang tinggi.
Dalam percobaan ini, adapun reaksi permanganat yang terjadi antara lain
dalam perubahan digunakan asam sulfat. Asam ini paling cocok digunakan
sebagai pelarut karena jika yang digunakan adalah asam klorida maka
kemungkinan akan terjadi reaksi samping seperti:

2MnO4- + 16H+ + 10Cl- 2Mn2- + 5Cl2 + 8H2O

Dengan demikian sebagian permanganatnya digunakan untuk pembentukan
klorin, karena aquadest mengandung zat-zat organik yang dapat mereduksi, maka
sering terjadi peruraian sendiri dalam penyimpanan larutan kalium permanganate,
menurut reaksi:
4MnO4- + 2H2O 4MnO2 + 3O2 + 4OHPada reaksi di atas dikatalis oleh MnO 2 padat, pada penentuan kadar
hidrogen peroksida reaksi yang terjadi adalah :
4MnO4- + 6H+ + 5H2O2 2Mn2+ + 5O2 + 4H2O
Titik akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang
disebabkan karena kelebihan permanganate. Dalam lingkungan asam oleh suatu
reduktor akan mereduksi ion permanganat menjadi ion mangan (II), karena
KMnO4 ditambahkan air maka reaksi yang terjadi adalah :
2KMnO4 + 3H2SO4 K2SO4 + 2MnSO4 + 3H2O
Sampel dapat berupa agen pereduksi selain besi (III) dan agen pengoksidasi
khususnya oksida-oksida yang lebih tinggi dari metal.
Dari percobaan yang dilakukan, pada sampel I didapatkan % kadar H2O2
sebesar 60 % dan pada sampel II sebesar 90 %. Sehingga % kadar rata-rata sampel
yang diperoleh adalah 75 %. Hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan literature %
kadar H2O2 pada Farmakope Indonesia Edisi III bahwa kadar H 2O2 tidak lebih dari
31 % dan tidak kurang dari 29 %.
Adapun faktor-faktor yang dapat memepengaruhi hasil akhir percobaan ini
adalah :
1.

Larutan KMnO4 yang digunakan sudah banyak yang menguap atau tereduksi
menjadi MnO2 atau Mn2+

2.

Alat-alat yang digunakan sudah tidak memenuhi persyaratan untuk analisis

kuantitatif, seperti timbangan yang tidak pernah dikalibrasi.

3.

Ketidakpastian praktikan dalam menentukan titik akhir titrasi.

4.

Kurangnya pemahaman praktikan tentang permanganometri.

Adapun hubungan permaganometri dalam dunia farmasi, yaitu untuk

menentukan % kadar senyawa suatu sediaan obat, baik itu dalam bentuk tablet,
kapsul maupun injeksi.

BAB VI
PENUTUP
A. Kesimpulan
Dari hasil yang diperoleh, dapat disimpulkan kadar rata-rata H2O2 adalah
75 %, dimana kadar yang diperoleh ini tidak sesuai pada literatur (FI edisi III),
yaitu kadar H2O2 mengandung lebih kurang dari 29% dan tidak lebih dari 31%.
B. Saran
1. Untuk Laboratorium
Alat dan bahan lebih dilengkapi lagi agar praktikum dapat berjalan
lancer.
2. Untuk Asisten
Pertahanka bimbingannya kepada praktikan.

DAFTAR PUSTAKA
Annonim . Permanganometri. http//Wikipedia.org.9 september 2009. Diakses
pada tanggal 20 Juli 2011
Dirjen POM. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta Departemen Kesehatan
RI 1979
Haeriah. Penutun praktikum kimia analisis. Makassar: UIN Alauddin 2011
Harjadi, W. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: PT. Gramedia 1990
Khopkar, S. M. Dasar kimia analitik. Yogyakarta: Pustaka Pelajar 2008
Rivai, H. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Universitas Indonesia Press 1995
Roth, J., Blaschke, G. Analisa Farmasi. Yogyakarta: UGM Press. 1988

Svehla, G. Analisis Kuantitatif Mikro dan semimikro. Jakarta: Media Pustaka

1985
Susanti, Wunas. Kimia Analisis Farmasi Kuantitatif. Makassar : UNHAS.
1986
Underwood, R. A. Day. Analisis kimia kuantitatif . Jakarta: Erlangga. 2002

SKEMA KERJA
1. Pembuatan larutan baku KMnO4
3,0 g KMnO4
Tutuptentukur
2 hari
Labu
+
aquadest
Panaskan
saring
1000
ml
selama 15
menit
Pindahkan ke botol
dan beri label

2. Standarisasi larutan KMnO4 0,1N dengan Asam Oksalat

Timbang 200 mg
asam oksalat
Erlenmeyer
+ 100 ml aquadest
+ asam sulfat

Panaskan suhu 700C

Titrasi13KMnO4 0,1N
hingga timbul warna merah muda
yang stabil

Suhu tidak kurang 600C

Hitung normalitasnya

3. Penetapan kadar Hidrogen Peroksida

2 ml H2O2

Erlenmeyer

+ 20 ml aquadest

+ 20 ml H2SO4 encer

Titrasi dengan KMnO4 0,1023 N

Amati perubahan warna

Bening
merah muda

Hitung kadar H2O2

LABORATORIUM KIMIA FARMASI
JURUSAN FARMASI FIKES
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI ALAUDDIN MAKASSAR

LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALISIS FARMASI
PERCOBAAAN
PERMANGANOMETRI

OLEH
KELOMPOK

: I (SATU)

GELOMBANG
ASISTEN

: II (DUA)
: MUH. RIQKY RAMLI

SAMATA GOWA
2011