What is X-ray Powder Diffraction (XRD)

X-ray powder diffraction (XRD) is a rapid analytical technique primarily used for phase identification of a crystalline material and
can provide information on unit cell dimensions. The analyzed material is finely ground, homogenized, and average bulk
composition is determined.
Fundamental Principles of X-ray Powder Diffraction (XRD)
Max von Laue, in 1912, discovered that crystalline substances act as three-dimensional diffraction gratings for X-ray wavelengths
similar to the spacing of planes in a crystal lattice. X-ray diffraction is now a common technique for the study of crystal structures
and atomic spacing.
X-ray diffraction is based on constructive interference of monochromatic X-rays and a crystalline sample. These X-rays are
generated by a cathode ray tube, filtered to produce monochromatic radiation, collimated to concentrate, and directed toward
the sample. The interaction of the incident rays with the sample produces constructive interference (and a diffracted ray) when
conditions satisfy Bragg's Law (n=2d sin ). This law relates the wavelength of electromagnetic radiation to the diffraction angle
and the lattice spacing in a crystalline sample. These diffracted X-rays are then detected, processed and counted. By scanning
the sample through a range of 2angles, all possible diffraction directions of the lattice should be attained due to the random
orientation of the powdered material. Conversion of the diffraction peaks to d-spacings allows identification of the mineral
because each mineral has a set of unique d-spacings. Typically, this is achieved by comparison of d-spacings with standard
reference patterns.
All diffraction methods are based on generation of X-rays in an X-ray tube. These X-rays are directed at the sample, and the
diffracted rays are collected. A key component of all diffraction is the angle between the incident and diffracted rays. Powder and
single crystal diffraction vary in instrumentation beyond this.
X-ray Powder Diffraction (XRD) Instrumentation - How Does It Work?
X-ray diffractometers consist of three basic elements: an X-ray tube, a
sample holder, and an X-ray detector.
Bruker's X-ray Diffraction D8-Discover instrument. Details
X-rays are generated in a cathode ray tube by heating a filament to
produce electrons, accelerating the electrons toward a target by applying
a voltage, and bombarding the target material with electrons. When
electrons have sufficient energy to dislodge inner shell electrons of the
target material, characteristic X-ray spectra are produced. These spectra
consist of several components, the most common being K and K.
K consists, in part, of K 1 and K2. K1 has a slightly shorter wavelength
and twice the intensity as K2. The specific wavelengths are characteristic
of the target material (Cu, Fe, Mo, Cr). Filtering, by foils or crystal
monochrometers, is required to produce monochromatic X-rays needed for diffraction. K 1and K2 are sufficiently close in
wavelength such that a weighted average of the two is used. Copper is the most common target material for single-crystal
diffraction, with CuK radiation = 1.5418. These X-rays are collimated and directed onto the sample. As the sample and detector
are rotated, the intensity of the reflected X-rays is recorded. When the geometry of the incident X-rays impinging the sample
satisfies the Bragg Equation, constructive interference occurs and a peak in intensity occurs. A detector records and processes
this X-ray signal and converts the signal to a count rate which is then output to a device such as a printer or computer monitor.
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The geometry of an X-ray diffractometer is such that the sample rotates in the path of the collimated X-ray beam at an
angle while the X-ray detector is mounted on an arm to collect the diffracted X-rays and rotates at an angle of 2. The
instrument used to maintain the angle and rotate the sample is termed agoniometer. For typical powder patterns, data is
collected at 2 from ~5 to 70, angles that are preset in the X-ray scan.
ESPAOL
Lo que es polvo de rayos X de difraccin (DRX) de difraccin de polvo de rayos X (XRD) es una tcnica analtica rpida utiliza
principalmente para la identificacin de fase de un material cristalino y puede proporcionar informacin sobre dimensiones de la
celda unidad. El material analizado se muele finamente, se homogeneizaron, y se determina la composicin aparente media.
Principios fundamentales de rayos X Difraccin de Polvo (DRX) Max von Laue, en 1912, descubri que las sustancias cristalinas
actan como redes de difraccin tridimensionales para longitudes de onda de rayos X similares a la separacin de los aviones en
una red cristalina. difraccin de rayos X es ahora una tcnica comn para el estudio de las estructuras cristalinas y separacin
atmica. difraccin de rayos X se basa en la interferencia constructiva de los rayos X monocromticos y una muestra cristalina.
Estos rayos X son generados por un tubo de rayos catdicos, se filtr para producir radiacin monocromtica, colimado para
concentrarse, y dirigidos hacia la muestra. La interaccin de los rayos incidentes con la muestra produce interferencia
constructiva (y un rayo difractado) cuando las condiciones satisfacen la ley de Bragg (n = 2d sin ). Esta ley relaciona la
longitud de onda de radiacin electromagntica para el ngulo de difraccin y el espaciado reticular en una muestra cristalina.
Estos rayos X difractados son detectados, procesamiento y cmputo. Mediante la exploracin de la muestra a travs de una
gama de 2angles, todas las posibles direcciones de difraccin de la red, deben alcanzarse debido a la orientacin al azar del
material en polvo. La conversin de los picos de difraccin a espaciados d permite la identificacin del mineral, ya que cada
mineral tiene un conjunto de nicos espaciados d. Tpicamente, esto se logra mediante la comparacin de las distancias
interplanares d con patrones de referencia estndar. Todos los mtodos de difraccin se basan en la generacin de los rayos X en
un tubo de rayos X. Estos rayos X se dirigen a la muestra, y se recogen los rayos difractados. Un componente clave de toda la
difraccin es el ngulo entre el incidente y rayos difractados. Polvo y difraccin de cristal nico varan en instrumentacin ms
all de esta.
De rayos X de difraccin de polvo (DRX) Instrumentacin - Cmo funciona? difractmetros de rayos X se componen de tres
elementos bsicos: un tubo de rayos X, un soporte de muestras, y un detector de rayos X. instrumento de difraccin de rayos XD8 Discover de Bruker. detalles Los rayos X se generaron en un tubo de rayos catdicos por calentamiento de un filamento para
producir electrones, lo que acelera los electrones hacia un objetivo mediante la aplicacin de un voltaje, y bombardeando el
material diana con electrones. Cuando los electrones tienen suficiente energa para desalojar electrones de la capa interior de
material de blanco, tpico espectro de rayos X se producen. Estos espectros se componen de varios componentes, siendo el ms
comn Ka y K. Ka consiste, en parte, de K1 y K2. K1 tiene una longitud de onda un poco ms corto y el doble de la
intensidad como K2. Las longitudes de onda especficas son caractersticos del material objetivo (Cu, Fe, Mo, Cr). Filtrado, por
lminas o monocrmetros de cristal, se requiere para producir monocromticas rayos X necesarios para la difraccin. K1and
K2 son suficientemente cerca en longitud de onda tal que se utiliza una media ponderada de los dos. El cobre es el material
diana ms comn para difraccin de cristal nico, con CuK radiacin = 1.5418. Estos rayos X son colimado y dirigido sobre la
muestra. A medida que la muestra y el detector se giran, se registra la intensidad de los rayos X reflejados. Cuando la geometra
de los incidentes rayos X que inciden la muestra satisface la ecuacin de Bragg, se produce una interferencia constructiva y un
pico de intensidad se produce. A los registros del detector y los procesos de esta seal de rayos X y convierte la seal a una tasa
de recuento que es entonces la salida a un dispositivo tal como un monitor de impresora o un ordenador. epgrafe showshow La

geometra de un difractmetro de rayos X es tal que la muestra gira en la trayectoria del haz de rayos X colimado en un ngulo
mientras que el detector de rayos X est montado sobre un brazo para recoger los rayos X difractados y gira a una ngulo de 2.
El instrumento utilizado para mantener el ngulo y girar la muestra se denomina un gonimetro. Para los patrones tpicos de
polvo, los datos se recogen a partir de 2 ~ 5 a 70 , los ngulos que vienen predeterminados en el anlisis de rayos x.