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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR

DE SAN MARCOS
Facultad de Ingeniera Geolgica, Minera, Metalrgica y
Geogrfica

ESCUELA ACADMICO PROFESIONAL DE INGENIERA


METALRGICA

INFORME:

DETERMINACIN
DE CIANURO

CURSO
DOCENTE

: Laboratorio de Anlisis Mineral Cuantitativo


Ing. Pilar Anglica Avils Mera

AO ACADMICO:
ALUMNOS

Farfn Chvez Carlos Eduardo


Flores Contreras Tatiana Elizabeth
Jorge Nina Ricardo Alonso
Luis Narvaes lex
Ore Casias Jos Carlos
Pillco Soel Csar David
Vilca Espinoza Luis Enrique

Ciudad Universitaria, Lima, Abril del 2016

INTRODUCCIN
En el laboratorio nmero 4 del curso de Anlisis Mineral Cuantitativo se
determinar el porcentaje de cianuro libre presente en una muestra de cianuro de
potasio que se usara por todos los grupos formados. Debemos tener presente que
al cianuro libre se entiende como cianuro disociado de compuestos de cianuro en
soluciones alcalinas y disponible para la disolucin de metales.
Primeramente pesaremos 1.0000g aprox. de muestra, diluiremos, agregamos
hidrxido de amonio y aforamos a un baln de 500 ml, luego cada uno tomara
alcuota de 50ml. De esta manera el peso de muestra por alcuota ser divida
entre 10.
Para determinar la concentracin de cianuro libre se utilizara el mtodo de
volumetra de complejos, usando al nitrato de plata como titulante, al yoduro de
potasio como indicador y verificando que la solucin sea muy alcalina (pH > 11),
la ecuacin resumida es de la siguiente manera:

Ag (CN )2
+

+ Ag

2 CN

El ion plata proviene del nitrato de plata y en el momento en que la reaccin se


completa, el exceso de plata es detectado por el indicador de yoduro de potasio,
formndose una turbidez
KI + Ag KAgI

Para poder obtener el % de cianuro debemos tener la concentracin de nitrato de


plata, para lo cual es esta determinacin se asumi al nitrato de plata como patrn
primario, aunque no es. Finalmente usamos la frmula para nuestros clculos,
teniendo en cuenta el peso, pureza y volumen de disolucin del nitrato de plata
para hallar la normalidad.

Vol gastado AgNO3 N AgNO P . Eq.


3

CN

CN
x 100
Peso de la alcuota

RESUMEN

El siguiente experimento se realiz para determinar la cantidad de cianuro libre en


una solucin cianurada usando para ello una volumetra de formacin de
complejos o complejometra.
Consisti en pesar entre 0.8 a 1 gramo de KCN y diluirlo a 60 ml
aproximadamente. Luego agregamos 10 ml de hidrxido de amonio para mantener
un medio bsico. Trasvasamos a una medida aforada de 500ml, enrasamos y
homogeneizamos. Tomamos una alcuota de 50 ml, le adicionamos una pizca de
ioduro de potasio como indicador y titulamos con nitrato de plata hasta la
aparicin de un ligero enturbiamiento, debido a la formacin de la sal
dicianoargentato (I) de plata (I) y anotando el volumen gastado de AgNO3.
Finalmente calculamos el % de CN libre mediante la siguiente frmula pero antes
debemos calcular la normalidad del nitrato de plata.

%CN=

VNPeso.CN
x 100
Peso de muestra

V: Volumen gastado de nitrato de plata


N: Normalidad del nitrato de plata

PRINCIPIOS TCNICOS DEL MTODO

Como cianuro libre se entiende al cianuro disociado de compuestos de cianuro.


Para determinar la concentracin de cianuro libre se utiliz el mtodo de
titulacin con nitrato de plata y yoduro de potasio como indicador.
Este mtodo est basado en la formacin del ion complejo Ag (NO) 2 por la
adicin de nitrato de plata a la solucin a analizarse.
2CN + Ag Ag (CN)2En el momento que la reaccin se completa es detectado por el indicador de
yoduro de potasio, formndose un precipitado color amarillo opalescente.
KI + Ag KAgI
Por medio de la cantidad de nitrato de plata consumida y el volumen de la
muestra analizada se obtiene el valor de la concentracin de cianuro de la misma
mediante la frmula:

[ ( Vol gastado AgN O3 ) ( N AgN O3 ) ]


(100)
Peso de la alcuota
%C N

a) ANLISIS VOLUMETRICO:
Mtodo de anlisis que consiste en la medida precisa del volumen de un reactivo
en disolucin de concentracin perfectamente conocida que reaccionar
estequiometricamente con el analito contenido en la muestra disuelta. Los
clculos son siempre estequiomtricos.

Reaccin Volumtrica: Reaccin qumica sobre lo que se basa el mtodo


Agente Valorante: Sustancia en disolucin de concentracin conocida
(estndar). Se coloc en la bureta.
Punto Final: Momento en el que se visualiza o detecta el punto de
equivalencia (p.e) de la reaccin volumtrica.
Punto de Equivalencia: Punto en el que la cantidad de agente valorante y
de sustancia valorada, coinciden estequiometricamente.
Punto Final: Punto experimental en el que se detecta el punto de
equivalencia.

Indicador: Sustancia o tcnica que permite visualizar o detectar el punto


final.

Material Volumtrico:

Pipetas: sirven para medir el volumen de muestra.


Bureta: Contiene el agente valorante y mide su consumo.
Matraces: Sirven para preparar disoluciones de concentracin conocida.
Agitadores: Facilitan la Homogeneidad de la reaccin volumtrica.

Clasificacin de las volumetras.

Volumetras acido-base (protolticas).


Volumetras de precipitacin.
Volumetras Redox.
Volumetras de complejacin (complejometras, quelatometras).

DETALLES EXPERIMENTALES

INSTRUMENTOS Y MATERIALES:

BALANZA ANALTICA

BURETA

MATRAZ

PIPETA Y PERA DE
SUCCIN

DE ERLENMEYER

REACTIVOS:

CIANURO DE POTASIO
KCN

HIDRXIDO DE
AMONIO

NITRATO DE PLATA
AgNO3

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Primeramente verificamos que la balanza analtica este
calibrada, luego pesamos una sola muestra de KCN (cianuro de
potasio) para todo el grupo de 0.8543 g.
Agregamos esta muestra pesada a un vaso precipitado 250 ml y
agregamos agua hasta 60 ml aprox., luego con ayuda de una
pizeta completamos hasta 60ml, agitamos y disolvemos la
muestra.
Llevamos esta solucin a campana donde se le aadir 10ml de
hidrxido de amonio, en este proceso hay que tener en cuenta
la posicin de la mano en el envase y la tapa.
Agregamos esta muestra a un baln volumtrico de 500ml,
aforamos y homogenizamos bien la solucin durante varios
minutos, el pH este mayor a 11 lo cual lo hace la profesora con el
papel indicador de pH y comprueba que el pH es el indicado.
Con la ayuda de la pipeta volumtrica y la pera de succin cada
uno de nosotros tomara una alcuota en matraces de 50ml
enumeradas.
Adicionamos una pizca de KI (ioduro de potasio), este no
alterara nuestra solucin por ser agente expectante.
Antes de titular anotamos la medida inicial de la bureta, para
hallar la diferencia entre el volumen que vamos a usar en la
titulacin. Ajustamos a cero la bureta.
Durante la titulacin agitar bien la solucin con un movimiento
constante de la mano (si uno es derecho o surdo) para eliminar
la coloracin que se forma y cuando ya no se pueda disolver nos
detenemos y agregamos gota a gota hasta la primera turbidez
donde la solucin deja de ser cristalino.

Anotamos el volumen usado en la titulacin y lo usaremos para


determinar el % de CN libre en esta solucin mediante la
ecuacin estequiomtrica:

2CN- + Ag+ Ag (CN)2-

CLCULOS EXPERIMENTALES
Normalidad del nitrato de plata: Asumimos como patrn primario.
Peso Ag(NO3)= 4.3208 g
PM Ag(NO3)

= 169.87 g

Pureza

= 99.5%

Volumen

=1L

N ( Ag(NO 3))=

g=

masa x x pureza 4.3208 x 1 x 0.995


=
=0.0253
PM
169.87

1<=0.0253 N
0.0253
N ( Ag ( NO 3 ))=

MUESTRA GRUPAL

0.8543 g de KCN

PESO DE LA ALCUOTA

0.8543 g
=0.08543 g
10

NORMALIDAD DE LA SOLUCIN DE

0.0253 N

AgNO 3

P.Eq. CN

ECUACIN QUMICA

52

+ Ag Ag(CN )2
2CN

FARFN CHVEZ, CARLOS EDUARDO

Volumen gastado de AgNO 3 : 22.20 mL

Vol gastado AgNO3 N AgNO P . Eq.


3

CN

CN
x 100
Peso de la alcuota

1L
0.0253 N 52
1000 ml
x 100
0.08543 g

22.20 ml AgNO 3
=
CN

=34. 1874
CN

FLORES CONTRERAS, TATIANA ELIZABETH

Volumen gastado de AgNO 3 : 22.30 mL

Vol gastado AgNO3 N AgNO P . Eq.


3

CN

1L
0.0253 N 52
1000 ml
x 100
0.08543 g

22.30 ml AgNO 3
=
CN

CN
x 100
Peso de la alcuota

=34. 3414

CN

JORGE NINA, RICARDO ALONSO

Volumen gastado de AgNO 3 : 22.20 mL

Vol gastado AgNO3 N AgNO P . Eq.


3

CN

CN
x 100
Peso de la alcuota

1L
0.0253 N 52
1000 ml
x 100
0.08543 g

22.20 ml AgNO 3
=
CN

=34. 1874
CN

LUIS NARVAES, LEX

Volumen gastado de AgNO 3 : 22.20 mL

Vol gastado AgNO3 N AgNO P . Eq.


3

CN

CN
x 100
Peso de la alcuota

1L
0.0253 N 52
1000 ml
x 100
0.08543 g

22.20 ml AgNO 3
=
CN

=34. 1874
CN

ORE CASIAS, JOS CARLOS

Volumen gastado de AgNO 3 : 22.40 mL

Vol gastado AgNO3 N AgNO P . Eq.


3

CN

CN
x 100
Peso de la alcuota

1L
0.0253 N 52
1000 ml
x 100
0.08543 g

22.40 ml AgNO 3
=
CN

=34. 4954
CN

PILLCO SOEL, CSAR DAVID

Volumen gastado de AgNO 3 : 22.20 mL

Vol gastado AgNO3 N AgNO P . Eq.


3

CN

1L
0.0253 N 52
1000 ml
x 100
0.08543 g

22.20 ml AgNO 3
=
CN

CN
x 100
Peso de la alcuota

=34. 1874

CN

VILCA ESPINOZA, LUIS ENRIQUE

Volumen gastado de AgNO 3 : 22.10 mL

Vol gastado AgNO3 N AgNO P . Eq.


3

CN

CN
x 100
Peso de la alcuota

1L
0.0253 N 52
1000 ml
x 100
0.08543 g

22.10 ml AgNO 3
=
CN

=34. 0334
CN

CUADRO DE COMPARACIN DE % DE CIANURO LIBRE


ALUMNO

% CIANURO

Farfn Chvez
Flores Contreras
Jorge Nina
Luis Narvaes
Ore Casias

34.1874

34.3414
34.1874

34.1874
34. 4954

34.1874

Pillco Soel
Vilca Espinoza
PROMEDIO

34. 0334

34.2314

RECOMENDACIONES

Tener cuidado al momento de adicionar amonio al matraz, preferencia


hacerlo en la campana de extraccin y protegernos del olor muy fuerte de este

qumico con mascarilla.


Tomar medidas de control; utilizando los guantes, guarda polvos, mascarillas,

etc.
Utilizar un embudo para transvasar la solucin a la fiola y evitar derrames, y

as obtener clculos correctos.


Calibrar la balanza analtica y tambin Tratar de no tocar a cada momento el
frasco, porque la humedad de nuestras manos puede hacer que vara el peso

al momento de colocarlo en la balanza analtica.


No olvidar adicionar una pizca de ioduro de potasio, sin ello no vamos

apreciar la aparicin de la primera turbidez permanente.


Tener cuidado al momento registrar el volumen gastado, para tener clculos

correctos en el% de cianuro libre.


Al terminar los experimentos lavar los instrumentos utilizados.

CONCLUSIONES

Para determinar el % de cianuro se utiliz la volumetra y se titul con


nitrato de plata y el ioduro de potasio hizo la funcin de indicador
Los indicadores son muy importantes a la hora de hacer una reaccin
volumtrica por titulacin.
Factores externos como la presin atmosfrica, pueden alterar el peso en
la balanza.
Hacer este tipo de experimentos es muy cuidadoso ya que al mnimo error
se podra malograr todo el clculo que se desea obtener.
Se debe tener una postura adecuada para observar el volumen gastado en
la titulacin

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