Universidade Federal de Minas Gerais - UFMG

Instituto de Cincia Exatas - ICEX

Departamento de Qumica - DQ

Roteiro da Sntese Final

Estudante: Samuel Gomes Pereira Junior

Matrcula: 2015063590

Matria: QUI022 Qumica inorgnica experimental

Professora: MSc.Elisa De Len Pilo

Belo Horizonte - MG
Junho 2016

1. OBJETIVO
Neste experimento ser preparado um composto coordenado de Acetilsaliclico de cobre (II)
[Cu2(ASA)4].
2. INTRODUO
O cobre um metal avermelhado, malevel e dctil. um bom condutor de eletricidade.
Encontra-se livre na natureza (cobre nativo), combinado com o oxignio, e aparece em
quantidades variveis nos minerais de prata, ferro, antimnio, etc.[1]
O cobre um oligoelemento, significa que este elemento qumico essencial para os seres
vivos. Os seres humanos no possuem a capacidade de sntese deste elemento. Desta forma,
obtido atravs da alimentao. [2]
A aspirina uma substncia slida conhecida h mais de 100 anos. Seu nome qumico cido
acetilsaliclico (AAS) e, provavelmente, um dos medicamentos mais vendidos no mundo.
Milhes de pessoas j se utilizaram da aspirina para diminuir dores e baixar a febre. Nos
ltimos trinta anos, muitas pesquisas foram realizadas com a aspirina, tendo sido encontrados
novos usos para esta droga centenria. A aspirina um anticoagulante, h muitos trabalhos de
pesquisa demonstrando que ela reduz o risco de trombose e de derrame cerebral. Como se
sabe, a forma mais comum deste ltimo ocorre quando os vasos sanguneos que irrigam o
crebro com oxignio e nutrientes so bloqueados por cogulos. [3]
O Acetilsalicilato de cobre (II) pode ser preparado por vrios mtodos. Numa via de
preparao, o excesso de cido acetilsaliclico dissolvido em soluo aquosa de carbonato
de sdio . O hidrxido de sdio no adequado para este propsito, pois sofre hidrolise
tornado o cido acetilsaliclico ( ASA ) em cido saliclico e acetato de sdio .
4 NaC 9 H 7 O 4 + 2 CuSO 4 C 36 H 28 Cu 2 O 16 + 2 Na 2 SO 4
A soluo resultante ento filtrada para remover qualquer trao de cido acetilsaliclico no
dissolvido e misturado com uma soluo contendo Cu 2+ (proveniente de sulfato de cobre
por exemplo), precipitando cristais azuis de Acetilsalicilato de cobre (II). Os cristais podem
ento ser filtrados, lavados e secados.
O Acetilsalicilato de cobre (II) tem se mostrado eficaz como um tratamento para
a reumatoide. Um estudo farmacocintico em voluntrios humanos saudveis apoia a sua
maior eficcia em comparao com a aspirina. Os estudos em modelos animais sugerem que

Acetilsalicilato de cobre (II) muito promissor no tratamento contra doenas e tem todas as
perspectivas de sucesso em se tornar um medicamento antitrombtico que previne e trata
doenas trombticas em seres humanos. [4]
3. TCNICA ORIGINAL[5]

- Pesar em um bquer 272 mg (1,5 mmol) de acetato de cobre;

- Dissolver esta massa na menor quantidade possvel de gua destilada;
- Pesar em um bquer 540 mg (3,0 mmol) de AAS;
- Dissolver o AAS na menor quantidade possvel da soluo gua/etanol;
- Misturar as duas solues
- Deixe aquecer por aproximadamente a 40C graus de temperatura e agitao constante;
- Observar a formao de precipitado que deve ter colorao azul brilhante;
- Filtrar a soluo pelo mtodo de filtrao a vcuo;
- Lavar o filtrado com soluo de etanol;
- Separar o solido filtrado e seca-lo em CaCl2.

4. CLCULO DOS REAGENTES, SOLVENTES, PRODUTOS E RENDIMENTO

DA TCNICA ORIGINAL

Composto

Cu2(OAc)4
AAS

Massa

Quantidade

molar

reagentes

mxima

-1

g
0,272

mmol
1,5

produtos
g
mmol
xxxxxx
xxxxx

excedente
g
mmol
0
0

180,14

0,540

3,0

xx
xxxxxx

xxx
xxxxx

843,69

xxxxx

xxxxxxx

xxx
1,265

xxx
1,5

xxxxxx

xxxxxxxx

xxx

xx

xx

xx

g.mol
364

de

[Cu2(ASA)4
]

364g-----------------1 mol Cu2(OAc)4

X

------------------- 0,0015

X= 0,272g

Quantidade

Quantidade
de

reagente

180,14g--------------- 1mol AAS

X

------------------- 0,0030

X=0,540g

de

843,69g-------------------1 mol [Cu2(ASA)4]

X ------------------------- 0,0015
X= 1,265g

5. CLCULO PARA OBTENO DE 3,00g DO PRODUTO (SUPONDO 100% DE

RENDIMENTO)
Composto

Cu2(OAc)4
AAS

Massa

Quantidade

de

molar

reagentes

mxima

g.mol-1
364

g
3

mmol
8,24

produtos
g
mmol
xxxxxx
xxxxx

excedente
g
mmol
0
0

180,14

44,40

xx
xxxxxx

xxx
xxxxx

27,92

843,69

xxxxx

xxxxxxx

xxx
3

xxx
3,55

xxxxxx

xxxxxxxx

xx

[Cu2(ASA)4
]

Quantidade

Quantidade
de

reagente

364g-----------------1 mol Cu2(OAc)4

180,14g--------------- 1mol AAS

3g

8g

------------------- X

------------------- X

X= 0,00824 mol

X= 0,00444 mol

0,00824 mol x 1000= 8,24 mmol

0,00444 mol x 1000= 44,40 mmol

843,69g-------------------1 mol [Cu2(ASA)4]

3g ------------------------- X
X= 0,00355 mol
0,00355 mol x 1000= 3,55 mmol

de

6. MATERIAIS
- Bquer 100 ml (2 un) e 250ml (1 un);
- Esptula para pegar reagentes;
- Papel de filtro (cortado 12x12 cm);
- Conjunto de vcuo;
- Conjunto de Aquecimento/Agitao;
- Dessecador (na falta do CaCl2);
- Vidro relgio;
- 2 Tubos de ensaio;
- Recipiente de armazenagem.
7. REAGENTES
- Etanol;
- Agua Destilada;
- Acetato de cobre (II);
- AAS;
- CaCl2;
- Hexacianoferrato (II) de potssio 5%;
- Cloreto Frrico 5%.

8. TCNICA ADAPTADA
- Pesar em um bquer 3g de acetato de cobre;
- Dissolver esta massa na menor quantidade possvel de gua destilada;
- Pesar em um bquer 8g de AAS;
- Dissolver o AAS na menor quantidade possvel da soluo gua/etanol;
- Misturar as duas solues;
- Deixe aquecer por aproximadamente 15 minutos a 40C graus de temperatura e agitao
constante;
- Deixar esfriar em temperatura ambiente;
- Deixar 5ml de etanol em banho de gelo por 5 minutos.
- Observar a formao de precipitado que deve ter colorao azul brilhante;

- Filtrar a soluo pelo mtodo de filtrao a vcuo;

- Lavar o filtrado com soluo de etanol.
- Separar o solido filtrado e seca-lo em aproximadamente 10 g de CaCl2 ou em um dessecador
por 10 minutos.
9. FLUXOGRAMA
Pesar 3g de Acetato de cobre (II)

Pesar 8g de AAS em um bquer

em um bquer de 100 ml, adicionar

de 100ml, adicionar soluo

agua destilada para solubilizar.

solubilizar.

agua/etanol 50% para

Misturar as solues em um bquer de 250 ml.

Agita-las e aquece-las em um aquecedor/agitador a uma temperatura de 40C por 15

minutos, observar a formao de um precipitado de cor azul.
Deixar em banho de gelo 5ml de etanol.
Deixar esfriar em temperatura ambiente

Filtrar os cristais em um sistema de filtragem a vcuo, lava-los com etanol.

Seca-los em um dessecador ou em 10 g de CaCl2 por 10 minutos e armazenar os cristais.

10. ANLISE TRMICA

Figura 1: Curvas TG e DTG do complexo [Cu2(ASA)4]

Atmosfera Dinmica de ar, Razo de Aquecimento: 10o C min-1.

11. CARACTERIZAO DO COMPLEXO

Foram obtidos, logo aps a reao, precipitados com cores variando do azul-claro ao azul
escuro. A sntese mostrou a ao de um ligante bi dentado em complexao do cobre (II), o
complexo formado apresenta brilho, sem odor, cristais semelhantes a p.
Caracterizao do Cu (II)
Colocou-se uma pequena quantidade de cristais em um tubo de ensaio e dissolveu-se em 5 ml
de agua destila, adicionou-se algumas gotas de Hexacianoferrato (II) de potssio 5%

(K4[Fe(CN)6] 5%). Observou-se a formao de um precipitado marrom-avermelhado o

Hexacianoferrato (II) de cobre. [6]
Reao: 2Cu2+ (aq) + 2[Fe(CN)6]- (aq) Cu2[Fe(CN)6] (s)

Caracterizao do AAS
Colocou-se pequena quantidade de cristais em um tubo de ensaio e dissolveu-se em 5 ml de
agua/etanol 50%, adicionou-se algumas gotas de cloreto de frrico. Observou-se nenhuma
formao de precipitado e as soluo ficou amarelada, uma vez que o cloreto frrico reage
com ao cido saliclico determinando indiretamente a presena de cido acetilsaliclico puro
na soluo. [7]
Interpretao da curva TG
A curva TG demonstra que o Aspirinato de cobre (II) sofre decomposio para cobre (II) em
aproximadamente 250C a 600C em dois eventos. O primeiro evento mostra a perda de cido
actico do acetilsaliclico para cido saliclico em iniciando em 254,77C e terminado em
aproximadamente 300C, uma vez que nesta faixa trmica da decomposio do cido
actico. O segundo evento inicia logo aps o termino de primeiro de forma intercalada, o
complexo continua a perdendo massa rapidamente at 341.48C que representa a eliminao
do cido saliclico.[8]
12. CONCLUSO
O composto de coordenao formado pelo cobre (II) e AAS, demonstra a ao de um ligante
bi dentado em uma reao de complexao com a formao de precipitado de forma muito
simples. Com a anlise das caracterizaes verificou-se o on Cu 2+ e a presena da aspirina na
esfera de coordenao do composto obtido. A curva TG mostra do a liberao do cido
actico e saliclico deixando um composto de cobre (II) concentrado, demonstrando assim um
mtodo de obteno deste composto em um alto concentrao.

13.

BIBLIOGRAFIA

[1]< http://www.resumosetrabalhos.com.br/os-metais_1.html >acessado em 1 de

junho de 2016
[2]< http://www.medicinageriatrica.com.br/2007/11/12/ion-cobre-carencia-eexcesso/>acessado em 1 de junho de 2016
[3]< http://www.crq4.org.br/quimica_viva__aspirina >acessado em 1 de junho de
2016
[4]< https://en.wikipedia.org/wiki/Copper_aspirinate >acessado em 1 de junho de
2016

[5]S. H. Tarulli, O. V. Quinzani, J. Dristas2 and E. J. Baran , Journal of Thermal Analysis and
Calorimetry, Vol. 60 (2000) 505.515
[6]< http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAHWYAJ/caracterizacao-ions-cu-ii-fe-iii
>acessado em 15 de junho de 2016
[7]< http://serv-bib.fcfar.unesp.br/seer/index.php/Cien_Farm/article/viewFile/376/360
>acessado em 15 de junho de 2016
[8]< https://www.passeidireto.com/arquivo/5264241/relatorio-de-aas >acessado em 18 de
junho de 2016
Figura 1.Professora MSc.Elisa De Len Pilo