Determinao de clcio em leite em

p
Snzia Arajo Mendona
Departamento de Qumica Fundamental, Universidade Federal de Pernambuco, Recife, Brasil

Experimento 8

Qumica Analtica Experimental 1, Snzia Arajo Mendona, Experimento 8.

Data da prtica: 06/05/2016; Data de entrega do relatrio: 13/05/2016

Palavras

chaves:

complexometria;

EDTA;

Introduo

Teor

Clcio;

rio

T;

final, so metalocrmicos. Os indicadores

metalocrmicos so corantes orgnicos coloridos
que formam complexos com os ons metlicos de
forma que apresenta uma cor diferente a sua
forma livre [3].
A estabilidade metal-indicador tem que ser
menor que a do complexo-EDTA, caso contrrio,
o EDTA no conseguir dissociar o metal do
indicador.
MeInd + EDTA MeEDTA + Ind
(cor A)
(cor B)

A complexometria um mtodo
volumtrico que consiste na titulao de ons
metlicos com agente quelantes ou complexante.
O EDTA (H4Y) um complexante
hexadentado e muito utilizado, pois o mesmo
capaz de formar complexos estveis de
estequiometria 1:1 com vrios ons metlicos. [1]
A estrutura do EDTA apresentada na figura
1.

As titulaes com EDTA podem ser realizar

utilizando diferentes tcnicas entre a quais esto
a titulao direta, titulao de retorno e titulao
de deslocamento. Para o experimento utilizou-se
a titulao de deslocamento, pois, no h um
indicador ideal para a espcie que se deseja
determinar.

Figura 1. Estrutura qumica do EDTA

O EDTA utiliza seus quatro grupos
carboxlicos e os 2 tomos de hidrognio para se
coordenar com os ons metlicos. Formando a
seguinte estrutura:

Metodologia
Inicialmente, pesou-se 3 amostras, em
erlenmeyers distintos, de aproximadamente 0,5 g
de leite em p. Adicionou-se 50 mL de gua
destilada e colocou-se uma barra magntica para
auxiliar na solubilizao da amostra.
Posteriormente, mediu-se 15 mL de tampo
pH 10 (3 /4 ) e transferiu-se para as
solues.
Em seguida, adicionou-se 20 gotas de MgEDTA e o indicador Eriocromo T. Aps a adio do
indicador, titulou-se as amostras utilizando EDTA
0,02 .

Figura 2. Estrutura do Me-EDTA

Nas titulaes complexomtricas os
indicadores utilizados, para visualizar o ponto
1

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Resultados e Discusso
No incio do experimento pesou-se as
amostras que iriam ser analisadas. Abaixo, segue
a tabela com os valores das amostras.
Tabela 1. Massa das amostras de leite em p.
Massa (g)
Amostra 1
0,5088
Amostra 2
0,5056
Amostra 3
0,5048

Figura 4. Amostras de leite em p aps a

titulao com EDTA 0,02 .

Aps a pesagem, adicionou-se gua e

destilada e aqueceu-se afim de agilizar a
solubilizao da amostra.

Utilizou-se o EDTA 0,02 como

titulante

alcalino o EDTA apresenta a sua forma de 4

sua

forma

de

complexo

de

descritos na tabela abaixo.

o pH da soluo em torno de 10, pois, em pH

um

estequiometria 1:1. Os volumes utilizados esto

O tampo foi adicionado afim de manter

favorecendo

formando

Tabela 2. Volume de EDTA 0,2 utilizado

na titulao das amostras.
Volume (mL)
Amostra 1
7,3
Amostra 2
7,0
Amostra 3
7,2

quelato

multidentado. Uma outra finalidade do tampo

de NH3/NH4Cl a de agente de complexante
auxiliar, impedindo que o on Mg2+ precipite na
forma de hidrxidos Mg(OH)2, dificultando a
visualizao do ponto de viragem.

Durante a titulao o EDTA reage com

todo o Clcio presente na soluo formando um

O Mg2+ serviu para auxiliar na visualizao

complexo muito fraco (Ca-Eriocromo T) o que

do ponto final, complexando com o indicador

torna a visualizao do ponto final difcil, pois

formando um complexo de cor roxa (MgHIn)

mudana de cor indefinida. Ao adicionar o Mg-

inicialmente e uma colorao azul ao final da

EDTA o mesmo formou um complexo estvel,

titulao.

aps toda a complexao do clcio, com o EDTA

rapidamente de forma que a indicao do ponto
final se d pela colorao do indicador na sua
forma livre.
Com base nisso, temos que a quantidade
de mols de EDTA necessria para reagir
completamente com o Mg2+ igual a quantidade

Figura 3. Amostras de leite em p antes da

titulao.

de Mg2+ presentes na soluo, uma vez que a

reao 1:1. E a quantidade de mols de Mg2+
igual a quantidade de mols de Ca2+.
2

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Tabela 3. Teor de clcio, em g, nas amostras de
leite em p.
Teor de Clcio (g)
Terico
9192
Amostra 1
11500
Amostra 2
11100
Amostra 3
11400
O teor mdio de Clcio encontrado nas amostras
de leite foi de 11333 g apresentando um desvio
de 208.

Concluso
O valor experimental apresentou uma
diferena de 2141 g de clcio do valor terico,
descrito na embalagem do leite.
A discrepncia entre o terico e o
experimental pode ser explicada pela difcil
visualizao do ponto final, pois, durante o
experimento, a soluo apresentou uma
colorao azul, indicando o ponto final, e em
seguida voltava para a sua colorao inicial,
violeta. Em relao a visualizao do ponto final,
a colorao leitosa dificultou ainda mais a
visualizao do ponto final.

Referncias
[1] BACCAN, N. A., ANDRADE, J. C., COUTINHO, O.
S. & BARONE, J. S.. Qumica analtica
quantitativa. 3 edio - So Paulo: BlucherInstituto Mau de Tecnologia, 2001.
[2] SKOOG, D. A., WEST, D. M., HOOLER, F. J.,
CROUCH S. R. Fundamentos de Qumica Analtica,
9 Edio So Paulo: Cengage Leraning, 2014.
[3] http://docplayer.com.br/14375182-Quimicaanalitica-iv-titulometria-de-complexacao.html
Acessado em: 10/05/2016 as 21:33 horas.

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Questes

3) Considerando que 2,0 g de leite em p

dissolvidos em 50 mL, foram titulados
com EDTA 0,01 mol L-^1 e consumiu 25
mL de titulante, calcule a massa e a % de
Ca na amostra.

1) O que feito para evitar a precipitao

nas titulaes com EDTA?
Adio de um tampo de pH 10, afim de evitar
formao de hidrxidos.

Massa de Clcio em 2g de amostra 0,02g

2) Cite um indicador que pode ser usado

na titulao de complexao com o
EDTA.

Massa de Clcio em 1g de amostra 0,01g

Em 1g (100%) de Leite em p existe 1% de Clcio.

Utiliza-se indicadores metalocrmicos. Alguns

exemplos so: Negro de eriocromo T, alaranjado
de xilenol, murexida, etc.