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Curado de Resina Polister

___________________________________________________________________________________________________________________

1. INTRODUCCIN

Curing Polyester Resin


Abstract:
The practice was realized with the objective to know the
best way of curing polyester resin process with different
content of solid percentage. In the experimentation the
percentage of solids was calculated by cutting five
aluminum papers and putting around 0,5 (g) of resin; was
weight the sample with the aluminum paper and introduced
to the oven for one hour with a temperature of 100(C),
finally the samples was weight then the thermal process.
Afterwards, in the curing polyester resin was collocated 50
(mL) of resin in a plastic pot, was aggregated 1 (mL) of
methyl ethyl ketone peroxide and two drops of cobalt
octoate; the mixture was shacked with a glass rod and was
measured the temperature in different times until to exceed
110(C). Finally, the next day the hardness of each resin
was measured, with a durometer Shore D in six points of
each resin. The average hardness of the resin 1 result 81,67
and for the resin 2 result 76,33, both with 40(%) of solids
percentage; on the other hand the average hardness of the
resin 3 result 78,67 and for the resin 4 result 79,33, both
with 50(%) of solids percentage, the best hardness result
for the resin 1.

Una resina de polister insaturado es el producto de


condensacin de cidos insaturados o anhdridos y dioles
que pueden estar con dicidos o sin ellos. La insaturacin
presente en este tipo de polisteres proporciona un sitio
para la posterior reticulacin (Dholakiya, 2012).
En 1929, Arvin y Carothers desarrollaron resinas polister
insaturadas de cido malico y etilenglicol a temperaturas
entre 175 y 180 (C). Desde 1930, las resinas insaturadas
de polister, se han utilizado en una amplia gama de
aplicaciones, siendo la ms importante, en cuanto los
sistema termoendurecibles como la fabricacin de
bandejas, platos de ducha, barcos, tanques de agua, etc.,
(Dholakiya, 2012).

Curado de Resina Polister

Keywords: Resin, polyester, solids percentage, hardness,


Shore D.

Medina Tanya1; Quiroga Walter2; Tamayo Pablo3; Villacs


Estefana4
1, 2, 3,4

El curado de las resinas se obtiene mediante el uso de


iniciadores de radicales libres como el perxido de
benzoilo y el perxido de metil etil cetona. De forma
general, la resina contiene un disolvente reactivo,
pigmentos, aditivos y el monmero que suele ser el
estireno; donde los disolventes se evaporan y no participan
en el proceso; los pigmentos dan color y los aditivos
permiten un secado ms rpido en el proceso de curado;
mientras que el estireno participa en el proceso de
polimerizacin (curado) (NZIC, 2012).

Escuela Politcnica Nacional, Facultad de Ingeniera


Qumica y Agroindustria, Quito, Ecuador

Resumen:
La prctica se realiz con el objetivo de conocer de mejor
manera como se da el proceso de curacin de una resina
polister para diferentes contenido de porcentaje de slidos.
Para lo cual se calcul el porcentaje de slidos de la resina
comercial cortando cinco pedazos de papel aluminio y se
coloc alrededor de 0,5 (g) de resina; se pes las muestras
junto con el papel aluminio, y se introdujeron en la estufa
por una hora a una temperatura de 100 (C), finalmente se
pes el material final. Posteriormente, en el curado de la
resina se coloc 50 (mL) de resina en un envase plstico, se
agreg 1 (mL) de perxido de metil etil cetona y dos gotas
de octoato de cobalto; se agit la resina con la ayuda de una
varilla de vidrio, y se midi la temperatura mediante un
termmetro a diferentes tiempos hasta superar los 110 (C).
Finalmente, al da siguiente se midi la dureza de cada
resina preparada con diferentes porcentajes de slidos,
mediante el durmetro Shore D, en seis puntos diferentes
de la resina. Se obtuvo la dureza promedio para la resina 1
de 81,67 y para la 2 fue de 76,33 ambas a 40 (%) de
slidos; mientras que la dureza promedio de la resina 3 fue
de 78,67 y la de la 4 fue de 79,33 para 50% de slidos,
obtenindose la mayor dureza para la resina 1.

La resina polister puede llegar a ser 100% slida; esto


depende de la rapidez de la reaccin con la que se lleva a
cabo. Cabe recalcar que el estireno es voltil por lo que se
debe tener cuidado con temperaturas elevadas; sin
embargo, el uso de calor no se aade tpicamente al
sistema, excepto cuando el tiempo de curado es bastante
largo (NZIC, 2012).
La reaccin de curado consta de una copolimerizacin del
monmero vinlico con los dobles enlaces del polister,
formando una red tridimensional. Es importante establecer
que las resinas de polister insaturado pertenecen al grupo
de los plsticos termoestables (Dholakiya, 2012).
1.1 Tipos de monmeros
Los monmeros vinlicos con los que se emplean ms, y
sirven como disolventes para el polister, reducen su
viscosidad, y son el agente de polimerizacin en el curado
(Karl, 2005).

Palabras clave: Resina, Poliester, porcentaje de slidos,


dureza, Shore D.

1.1.1 Estireno

Medina Tanya1; Quiroga Walter2; Tamayo Pablo3; Villacs Estefana4


_________________________________________________________________________________________________________

El estireno es el monmero de vinilo ms ampliamente


utilizado para polisteres insaturados. Sin embargo, tiene un
potencial cancergeno, por lo que la sustitucin de estireno
por otro monmero de vinilo se ha discutido durante aos.
Con cantidades mayores de estireno, la rigidez del material
aumenta. -metilestireno forma menos radicales reactivos,
ralentiza la reaccin de curado, y por lo tanto, es adecuado
para disminuir la temperatura mxima durante el curado.
Los monmeros de vinilo polares, como vinilpiridina,
mejoran la adhesin del polister a fibras de vidrio, que es
til en la prevencin de la deslaminacin (Karl, 2005).
1.1.2 Acrilatos y metacrilatos
Los monmeros de acrilatos mejorar la estabilidad al aire
libre. El metacrilato de metilo, en particular, mejora las
propiedades pticas. El ndice de refraccin de la resina, se
puede variar con mezclas de monmeros de estireno y
metacrilato de metilo, hasta un valor prximo al del vidrio,
por lo que se pueden generar materiales bastante
transparentes (Karl, 2005).
1.1.3 teres de vinilo
Diversos teres de vinilo y divinil han sido utilizados como
sustitutos del estireno. Los teres de divinilo con polisteres
insaturados se usan por lo general en recubrimientos.
Adems, formulaciones especiales que no contienen
estireno, contienen trietilenglicol divinil ter, especialmente
para recubrimientos de gel (Karl, 2005). En la siguiente
figura, se pueden observar los principales monmeros
vinlicos para las resinas polister insaturadas.

Loa inhibidores interrumpen la polimerizacin por


completo, e influyen en dos caractersticas de
polimerizacin: el aumento del tiempo, y en la disminucin
del pico exotrmico durante el curado. Los inhibidores
tambin pueden aumentar el tiempo de vida de la mezcla, y
se utilizan como combinacin de dos o ms inhibidores, ya
que algunos tipos de inhibidores actan ms
especficamente en una de las caractersticas antes
mencionadas (Dholakiya, 2012).
2. METODOLOGA EXPERIMENTAL
2.1 Determinacin del contenido de slidos de la resina
comercial
Para determinar el contenido de slidos de la resina
comercial, se cortaron cinco pedazos de papel aluminio con
dimensiones de 8 x15 (cm). En cada pedazo de papel,
previamente pesado, se coloc alrededor de 0,5 (g) de
resina, se pesaron las muestras junto con el papel aluminio,
y se introdujeron en la estufa por una hora a una
temperatura de 100 (C). Transcurrido dicho tiempo, se
pes cada papel y se calcul el porcentaje de slidos a
travs de la siguiente ecuacin:

%slido=

Pf Po
100 [1]
PmPo

2.2. Curado de la resina comercial


Una vez determinado el contenido de slidos, se realiz el
curado de la resina comercial; para lo cual, se colocaron
50 (mL) de resina en un envase plstico, luego se agreg
1 (mL) de perxido de metil etil cetona y dos gotas de
octoato de cobalto; se agit la resina con la ayuda de una
varilla de vidrio, y se midi la temperatura mediante un
termmetro luego de 5 (min), y posteriormente, cada
minuto hasta superar los 110 (C).
2.3 Preparacin y curado de la resina con diferentes
contenidos de slidos

Figura 1. Monmeros vinlicos

1.2 Inhibidores

Se calcul la cantidad de estireno necesaria para obtener un


porcentaje de slidos 40 (%) y 50 (%). En recipientes
plsticos diferentes, se coloc el estireno segn cada
porcentaje de slidos, y se complet el volumen de 50 (mL)
con la resina. Al igual que el curado de la resina comercial,
se sigui el mismo procedimiento y se registraron las
temperaturas en el transcurso del tiempo
2.4 Determinacin de la dureza

Medina Tanya1; Quiroga Walter2; Tamayo Pablo3; Villacs Estefana4


_________________________________________________________________________________________________________

120.00

Para todas las resinas preparadas con diferentes porcentajes


de slidos, se midi la dureza mediante el durmetro Shore
D, en seis puntos diferentes de la resina.

100.00
80.00
Temperatura (C)

60.00

f(x) = 3.03x - 3.47


R = 0.69

40.00

3. RESULTADOS Y DISCUSIN

20.00
0.00
5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00

Tabla 1. Porcentaje de slidos en cada una de las muestras de


resina comercia y su promedio con lmite de confianza del 95(%).
N

Peso
papel
(g)

Peso inicial
de la resina
(g)

0,4990

0,5174

3
4
5

Tiempo (min)

Porcentaje
de slidos
(%)

0,5544

Peso de la
resina + peso
papel despus
de 1 hora (g)
0,9128

0,4503

0,8589

75,84

0,5556

0,5657

0,9898

76,75

0,4750

0,3649

0,7458

74,21

120.00

0,4621

0,2771

0,6709

75,35

100.00

Promedio (%)
Intervalo de confianza al 95%

74,64

Figura 2. Variacin de la temperatura en funcin del tiempo para


el curado de la resina polister comercial.

75,36
74,48-76,24

En la Tabla 1 se encuentran especificados los porcentajes de


slidos calculados para cada muestra de resina comercial a
partir de su peso inicial y su peso despus de una hora en la
mufla. Se determin que el porcentaje de slidos promedio
en la resina comercial fue del 75,36 (%) con un intervalo de
confianza del 95 (%) entre el 74,48-76,24 (%)
A partir del porcentaje de slidos promedio se calcul el
volumen de resina comercial necesario para preparar cuatro
muestras de resina de 50 (mL), dos con el 40 (%) de slidos
y dos con el 50 (%) de slidos. Para la muestra del 40 (%)
se requirieron 26,54 (mL) de resina comercial, mientras que
para del 50 (%) 33,17 (mL), se aforaron los 50 (mL) con
estireno.

80.00
Temperatura (C)

60.00

f(x) = 2.24x + 6.96


R = 0.79

40.00
20.00
0.00
0.00 10.00 20.00 30.00 40.00
Tiempo (min)

Figura 3. Variacin de la temperatura en funcin del tiempo para


el curado de la resina 1 al 40 (%) de slidos.

Las tablas donde se encuentran detalladas las mediciones de


temperatura a diferentes tiempos durante el curado de las
resinas, con diferentes porcentajes de slidos, se encuentran
adjuntos en el anexo 1. A partir de estos datos se realizaron
las figuras 2, 3, 4, 5 y 6.

En la Fig. 3 se representa la variacin de la temperatura en


funcin del tiempo para el curado de la resina 1 que
contiene el 40 (%) de slidos, la cual no se puede considerar
que presentar una tendencia lineal debido a su valor R 2 =
0,7917. Se alcanz una temperatura de 110 (C)
transcurridos
32 (min).

La variacin de la temperatura en funcin del tiempo


durante el curado de la resina comercial se encuentra
graficada en la Fig. 2, adems se realiz una linealizacin
de los datos y se evidencia que no sigue un tendencia lineal.
Se estableci previamente que el curado de la resina se daba
cuando superaba los
110 (C),

La Fig. 4 corresponde a la variacin de la temperatura en


funcin del tiempo para el curado de la resina 2 con un 40
(%) de slidos, la mxima temperatura alcanzada fue de
46 (C) despus de 31 (min). No alcanz la temperatura de
curado establecida previamente y su aumento de
temperatura fue lineal.

Medina Tanya1; Quiroga Walter2; Tamayo Pablo3; Villacs Estefana4


_________________________________________________________________________________________________________

50.00
40.00

120.00
100.00

f(x) = 0.58x + 25.86


R = 0.96

80.00

30.00
Temperatura (C)

Temperatura (C)

20.00

20.00
10.00 20.00 30.00 40.00

0.00
0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00

Tiempo (min)

Tiempo (min)

Figura 4. Variacin de la temperatura en funcin del tiempo para


el curado de la resina 2 al 40 % de slidos.

Las figuras 5 y 6 representan la de la temperatura en


funcin del tiempo para el curado de la resinas 3 y 4 con un
50 (%) de slidos, en ambos casos se lleg a 110 (C),
despus de 25 (min) para la resina 3 y de 22,50 (min) para
la resina 4. Ambas curvas presentan la misma tendencia (no
lineal) y presentan un R2 similar. Todas las grficas
presentan la misma tendencia y tienen un aumento sbito de
temperatura en las ltimas tres o cuatro mediciones, excepto
la resina 2 que no alcanz la temperatura definida.
140.00

100.00
Temperatura (C)

60.00

f(x) = 3.82x - 3.04


R = 0.7

40.00
20.00
0.00
0.00

Figura 6. Variacin de la temperatura en funcin del tiempo para


el curado de la resina 4 al 50 % de slidos

Las Tablas 2, 3, 4 y 5 detallan las mediciones de dureza


Shore D para cada resina, a diferente porcentaje de slidos,
adems el promedio de cada una de ellas con un lmite de
confianza del 95 (%).
En todos los casos se realizaron seis mediciones en
diferentes puntos de la muestra.
Tabla 2. Mediciones de la dureza de la resina 1 al 40 % de slidos
despus del proceso de curado mediante un durmetro Shore D.

120.00

80.00

f(x) = 2.84x + 8.37


R = 0.67

40.00

10.00
0.00
0.00

60.00

10.00

20.00

30.00

Medicin
1
2
3
4
5
6
Promedio
Intervalo de confianza al 95%

Dureza
81,00
82,00
81,00
82,00
81,00
83,00
81,67
81,01-82,32

Tiempo (min)
Tabla 3. Mediciones de la dureza de la resina 2 al 40 % de slidos
despus del proceso de curado mediante un durmetro Shore D.
Figura 5. Variacin de la temperatura en funcin del tiempo para
el curado de la resina 3 al 50 % de slidos

Medicin
1
2
3
4
5
6
Promedio

Dureza
78,00
76,00
79,00
74,00
74,00
77,00
76,33

Medina Tanya1; Quiroga Walter2; Tamayo Pablo3; Villacs Estefana4


_________________________________________________________________________________________________________

Intervalo de confianza al 95%

74,68-77,99

Tabla 4. Mediciones de la dureza de la resina 3 al 50 % de slidos


despus del proceso de curado mediante un durmetro Shore D.
Medicin
1
2
3
4
5
6
Promedio
Intervalo de confianza al 95%

Dureza
79,00
78,00
79,00
77,00
82,00
77,00
78,67
77,18-80,16

Tabla 5. Mediciones de la dureza de la resina 4 al 50 % de slidos


despus del proceso de curado mediante un durmetro Shore D.
Medicin
1
2
3
4
5
6
Promedio
Intervalo de confianza al 95%

Dureza
78,00
78,00
80,00
81,00
79,00
80,00
79,33
78,36-80,30

El porcentaje de slidos en promedio de cada una


de las muestras de resina comercia fue del 75,36
(%) con un intervalo de confianza del 95 (%) entre
el 74,48-76,24 (%).

Se calculo a partir del porcentaje de slidos


promedio el volumen de resina comercial necesario
para preparar cuatro muestras de resina de 50
(mL), dos con el 40 (%) de slidos y dos con el 50
(%) de slidos. Para la muestra del 40 (%) se
requirieron 26,54 (mL) de resina comercial,
mientras que para del 50 (%) 33,17 (mL), se
aforaron los 50 (mL) con estireno.

En las figuras 2 y 3 podemos encontrar una


discrepancia en la temperatura mxima alcanzada
que alcanza la mezcla esto se debe a una falla en la
composicin de la mezcla.

En las figuras 4 y 5 se encontro una temperatura


mayor a 110 C en ambos casos.

En todas las grficas se observ la misma


tendencia y de aumento sbito de temperatura en
las ltimas tres o cuatro mediciones, excepto la
resina 2 que no alcanz la temperatura debido a
una falal en la dosificacin.

Se calcul la dureza promedio para la resina 1 fue


de 81,67 y para la 2 fue de 76,33, aunque ambas
tienen un 40 (%) de slidos presentan diferentes
valores de dureza, siendo la de la muestra 2
considerablemente menor, esto debido a que esta
no alcanz la temperatura de curado definida.

La dureza promedio de la resina 3 fue de 78,67 y la


de la 4 fue de 79,33, son parecidas y cumplen con
su estndar.

Las muestras 3 y 4 de 50 (%) de slidos tienen una


dureza es menor que la resina 1 que tiene un 40
(%), esto a que mientras menor es el contenido de
slidos mayor ser el contenido de monmero,

La dureza promedio para la resina 1 fue de 81,67 y para la 2


fue de 76,33, aunque ambas tienen un 40 (%) de slidos
presentan diferentes valores de dureza, siendo la de la
muestra 2 considerablemente menor, esto debido a que esta
no alcanz la temperatura de curado definida.
Mientras que la dureza promedio de la resina 3 fue de 78,67
y la de la 4 fue de 79,33. Estas muestras tienen un 50 (%) de
slidos y su dureza es menor que la resina 1 que tiene un
40 (%), esto a que mientras menor es el contenido de
slidos mayor ser el contenido de monmero, es decir la
reticulacin ser mayor, y por ende su dureza tambin. En
esta comparacin no se consider la resina 3 debido a que
no retculo por completo.

5. RECOMENDACIONES

4. CONCLUSIONES
En base al anlisis de los resultados obtenidos, se
concluye lo siguiente:

Dosificar adecuadamente las resinas para que ests


tengan la cantidad de slidos adecuados que
estamos buscando.

Medina Tanya1; Quiroga Walter2; Tamayo Pablo3; Villacs Estefana4


_________________________________________________________________________________________________________

Numerar los recipientes de plstico antes de


desarrollar los ensayo, a fin de no confundir las
resinas entre ellas.

Utilizar mascarilla de gases durante toda al


practica.

6. REFERENCIAS

[1] Dholakiya. B. (2012). Unsaturated Polyester Resin for


Specialty
Applications.
Recuperado
de
http://www.intechopen.com/books/polyester/unsaturated
-polyester-resin-for-specialty-applications (Junio, 2016)

[2] Karl. J. (2005). Reactive polymers fundamentals and


applications.
Recuperado
de
https://pharosproject.net/uploads/files/cml/1336053249.p
df (Junio, 2016).
[3] NZIC. (2012). Polyester resin. Recuperado de
http://www.virginiadot.org/business/resources/materials/
mcs_study_guides/bu-mat-pavemarkch7.pdf
(Junio,
2016)

Medina Tanya1; Quiroga Walter2; Tamayo Pablo3; Villacs Estefana4


________________________________________________________________________________________________________
_

ANEXOS
Anexo 1:
Tabla A 1. Temperatura a diferentes tiempos para el proceso de curado de la resina comercial.
N

Tiempo (min)

Temperatura (C)

5,00

27,00

6,00

29,00

7,00

30,00

8,00

31,00

9,00

32,00

10,00

32,00

11,00

33,00

12,00

34,00

13,00

35,00

10

14,00

36,00

11

15,00

37,00

12

16,00

38,00

13

17,00

39,00

14

18,00

41,00

15

19,00

42,00

16

20,00

44,00

17

21,00

46,00

18

22,00

48,00

19

23,00

51,00

20

24,00

53,00

21

25,00

56,00

22

26,00

59,00

23

27,00

61,00

24

28,00

65,00

25

29,00

71,00

26

30,00

78,00

27

31,00

99,00

28

32,00

110,00

Medina Tanya1; Quiroga Walter2; Tamayo Pablo3; Villacs Estefana4


________________________________________________________________________________________________________
_

Tabla A 2. Temperatura a diferentes tiempos para el proceso de curado de la resina 1 con el 40 (%) de slidos.
N

Tiempo (min)

Temperatura (C)

5,00

27,00

6,00

29,00

7,00

30,00

8,00

31,00

9,00

32,00

10,00

32,00

11,00

33,00

12,00

34,00

13,00

35,00

10

14,00

36,00

11

15,00

37,00

12

16,00

38,00

13

17,00

39,00

14

18,00

41,00

15

19,00

42,00

16

20,00

44,00

17

21,00

46,00

18

22,00

48,00

19

23,00

51,00

20

24,00

53,00

21

25,00

56,00

22

26,00

59,00

23

27,00

61,00

24

28,00

65,00

25

29,00

71,00

26

30,00

78,00

27

31,00

99,00

28

32,00

110,00

Medina Tanya1; Quiroga Walter2; Tamayo Pablo3; Villacs Estefana4


________________________________________________________________________________________________________
_

Tabla A 3. Temperatura a diferentes tiempos para el proceso de curado de la resina 2 con el 40 (%) de slidos.
N

Tiempo (min)

Temperatura (C)

5,00

28,00

6,00

29,00

7,00

30,00

8,00

31,00

9,00

31,00

10,00

32,00

11,00

32,00

12,00

33,00

13,00

34,00

10

14,00

34,50

11

15,00

35,00

12

16,00

35,50

13

17,00

35,00

14

18,00

36,00

15

19,00

36,00

16

20,00

37,00

17

21,00

37,50

18

22,00

38,00

19

23,00

40,00

20

24,00

41,00

21

25,00

41,50

22

26,00

41,00

23

27,00

42,00

24

28,00

42,00

25

29,00

41,00

26

30,00

41,00

27

31,00

46,00

Medina Tanya1; Quiroga Walter2; Tamayo Pablo3; Villacs Estefana4


________________________________________________________________________________________________________
_

Tabla A 4. Temperatura a diferentes tiempos para el proceso de curado de la resina 3 con el 50 (%) de slidos.
N

Tiempo (min)

Temperatura (C)

5,00

22,00

6,00

32,00

7,00

36,00

8,00

36,00

9,00

38,00

10,00

38,00

11,00

40,00

12,00

40,00

13,00

40,00

10

14,00

42,00

11

15,00

42,00

12

16,00

44,00

13

17,00

48,00

14

18,00

50,00

15

19,00

54,00

16

20,00

58,00

17

21,00

64,00

18

22,00

64,00

19

23,00

100,00

20

24,00

122,00

21

25,00

128,00

Medina Tanya1; Quiroga Walter2; Tamayo Pablo3; Villacs Estefana4


________________________________________________________________________________________________________
_

Tabla A 5. Temperatura a diferentes tiempos para el proceso de curado de la resina 3 con el 50 (%) de slidos.
N

Tiempo (min)

Temperatura (C)

0,00

25,00

5,00

29,00

6,00

30,00

7,00

30,50

8,00

31,00

9,00

33,55

10,00

35,00

11,00

36,00

12,00

35,50

10

13,00

37,00

11

14,00

39,00

12

15,00

40,00

13

16,00

42,00

14

17,00

45,00

15

18,00

49,00

16

19,00

53,00

17

20,00

60,00

18

21,00

70,00

19

22,00

90,00

20

22,50

110,00

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