UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y METALURGIA

ESCUELA DE FORMACIN PROFESIONAL INGENIERA EN INDUSTRIAS
ALIMENTARIAS
ASIGNATURA DE TRANSFERENCIA DE MASA: AI - 443

PRCTICA DE LABORATORIO N:10

TTULO: DESTILACIN BATCH CON RECTIFICAIN
DOCENTE: Ing. Alfredo ARIAS JARA
ALUMNA: .- BADAJOS ARONES, Deysi Carolina
LOA QUISPE, Berkina Niamy
YUCRA RA, Diana
GRUPO DE PRCTICA: MIRCOLES (7:00 -10:00 a.m.)

AYACUCHO PER
JUNIO 2015

INTRODUCCIN
La destilacin batch con rectificacin se realiza en columnas que funcionan bajo
condiciones de estado estacionario, en ellas la alimentacin del crudo se hace
directamente en la columna, parte de la columna denominada como zona de
alimentacin. Por sobre esta zona la mezcla se enriquece en los componentes
ms voltiles, por lo que esta parte superior de la columna se denomina zona de
rectificacin o enriquecimiento. Bajo la zona de alimentacin, la mezcla se
empobrece en los componentes ms voltiles y se designa como zona de
agotamiento. Para el funcionamiento de la columna se requiere que haya una continua
transferencia de masa y calor entre una fase vapor, con una mayor composicin de
componentes ms pesados, y una fase lquida de una mayor composicin de los
componentes voltiles. Es por ello que se requiere un condensador en la parte
superior de la columna que proporciona una corriente descendente de lquido de
reflujo, rica en los componentes ms voltiles, y cuyo flujo depende de la relacin de
reflujo de la columna. Adems, para la generacin del vapor se requiere un
rehervidor o caldern, que se alimenta con el lquido proveniente del fondo de columna
y a partir del cual se genera un vapor ascendente empobrecido en los componentes ms
voltiles.

I.

OBJETIVOS:

I.

Estudiar la destilacin batch con rectificacin para la mezcla de etanol agua,

en la condicin de reflujo constante.
Determinar el nmero de etapas ideales que representen a la operacin de la
columna, el balance de materia diferencial y el balance de energa en forma
prctica.
REVISIN BIBLIOGRFICA:

RECTIFICACIN CONTINA DE MEZCLAS BINARIAS.

En todo proceso de destilacin el vapor que se forma en el caldern es ms rico en el

componente voltil que el liquido que queda en el. Sin embargo, el vapor contiene
cantidades de ambos componentes, y el destilado raramente es una sustancia pura. Para
aumentar la concentracin del componente ms voltil en el vapor y separar el menos
voltil de esta, el vapor se pone en contacto con una corriente descendente de lquido
hirviente. Por la parte superior de la columna de destilacin se introduce una corriente
de lquido de alta concentracin del componente voltil, que se denomina reflujo. Los
componentes ms voltiles se concentran en la fase vapor, y los menos voltiles en la
fase lquida. De esta forma, la fase vapor se va haciendo ms rica en el componte ms
voltil a medida que va ascendiendo por la columna, mientras que la fase liquida es
cada vez mas rica en el componente ms pesado conforme se desciende.
La separacin que se logra de la mezcla, entre el producto superior y el inferior.
Depende de las volatilidades relativas de los componentes, el nmero de etapas de
contacto y de la razn de reflujo.
El proceso descrito recibe el nombre de rectificacin, y se lleva a cabo en columnas de
fraccionamiento, que operan de forma continua. La figura N 1 representa el esquema
tpico de una columna de rectificacin. En estas columnas existe un aporte de calor QR en
la caldera, lo que crea una corriente de vapor ascendente. El vapor que sale por la parte
superior de la columna VD se condensa y se lleva en forma liquida a un acumulador.
Parte de este condensado se obtiene como producto destilado D, rico en el componente
ms voltil. Mientras que otra parte LD se devuelve a la columna por la parte superior en
forma de reflujo liquido. A la caldera llega lquido procedente de la columna,
retirndose el exceso como corriente de residuo R. rica en el componente mas pesado.
La columna se alimenta de forma continua mediante una corriente A, que es la mezcla a
destilar. El plato en el que se introduce la alimentacin divide a la columna en dos
partes, la superior que recibe el nombre de zona de rectificacin o enriquecimiento, y la
inferior o zona de agotamiento. En la zona de rectificacin o enriquecimiento se
produce un enriquecimiento en el componente ms voltil. Eliminando parte del

componente ms pesada del vapor ascendente. En la zona de agotamiento se elimina o

agota el componente mas voltil del liquido descendente.
En cada plato de la columna tiende a alcanzarse el equilibrio del sistema. En cada plato
se encuentran el vapor ascendente y el lquido descendente, que no estn en equilibrio.
El componente mas pesado condensa desde el vapor ascendente y su calor latente de
condensacin se utiliza para vaporizar parte del componente ms voltil de la corriente
de reflujo, con lo que el vapor se enriquece del componente ms voltil, mientras que la
corriente de reflujo liquido se va empobreciendo. El resultado de ello es que las
corrientes
que
abandonan
cada
plato
tienden
al
equilibrio.
(IBARZ, 2005)

Figura N 1. Columna de rectificacin.

DESTILACIN CON REFLUJO Y EL MTODO DE McCABE-THIELE.

Introduccin a la destilacin con reflujo.

La rectificacin o destilacin por etapas con flujo se puede considerar desde un punto de
vista simplificado como un proceso en el cual se lleva a cabo una serie de etapas de
vaporizacin instantnea, de manera que los productos gaseosos y lquidos de cada
etapa fluyen a contracorriente. El lquido de una etapa se conduce o fluye a la etapa
inferior y el vapor de una etapa fluye hacia arriba, a la etapa superior. Por consiguiente,
en cada etapa entra una corriente de vapor V y una corriente lquida L, que se mezclan y
alcanzan su equilibrio, y de dicha etapa sale una corriente de vapor y una corriente de
lquido en equilibrio.
En una columna de destilacin, las etapas de una torre de destilacin estn distribuidas
verticalmente, como se muestra de manera esquemtica en la figura N 2.
La alimentacin entra a la columna de la figura aproximadamente en la zona, media de
la misma. Si la alimentacin es lquida, fluir hacia abajo, a un casquete de burbujeo o
etapa. El vapor entra al plato y burbujea a travs del lquido a medida que este fluye
hacia abajo. El vapor y el lquido que salen del plato estn esencialmente en equilibrio.
El vapor continuo hacia arriba pasando a la siguiente etapa o plato, donde nuevamente
se pone en contacto con el lquido que fluye hacia abajo. En este caso, la concentracin
del componente ms voltil (el componente A de punto de ebullicin ms bajo) va
aumentando en el vapor de una etapa a la superior siguiente y disminuye el lquido de
una etapa a la inferior siguiente. El vapor final que sale por la parte de arriba se enva a
un condensador y se extrae una porcin del producto lquido (destilado), que contiene
alta concentracin de A. El liquido raramente en el condensador regresa (reflujo) al
plato superior.
El lquido que sale por el plato inferior entra a un hervidor, donde se vaporiza
parcialmente, y el lquido rememente, que es pobre en A o ruco en B, se extrae como
producto lquido. El vapor del hervidor regresa a la etapa o plato inferior. En la torre de
la figura N 2 slo se muestran tres platos, pero en muchos casos, el nmero de platos es
mayor. En el plato de burbujeo, el vapor penetra a travs de una abertura y burbujea en
el lquido para producir un contacto ntimo entre el lquido y el vapor en el plato. En el
plato terico, el vapor y el lquido que salen del mismo estn en equilibrio. El hervidor
se
puede
considerar
como
una
etapa
o
plato
terico.
(GEANKOPLIS, 1999)

Figura N 2 Flujo del proceso para una torre fraccionado que contiene artesas o
platos con casquete de burbujeo.
TORRES DE VARIAS ETAPAS (PLATOS). EL MTODO DE Mc CABE-THILE
Este mtodo, aunque menos riguroso que el de Ponchon y Savarit, es muy til, puesto
que no requiere datos detallados de entalpa. Si estos datos se tienen que aproximar a
partir de informacin fragmentaria, se pierde mucha de la exactitud del mtodo de
Poncho-Savarit, en cualquier caso. Excepto cuando las prdidas de calor o los calores de
solucin son extraordinariamente grandes, el mtodo de McCabe-Thiele se adecua a la
mayora de los fines. Su adecuacin depende de que, como aproximacin, las lneas de
operacin sobre el diagrama xy puedan considerarse rectas para cada seccin de un
fraccionamiento entre puntos de adicin o eliminacin de corrientes (TREYBAL,
1968).

Seccin de enriquecimiento
Considrese una seccin del fraccionador totalmente debajo del punto de introduccin
de la mezcla de alimentacin, tal como se muestra esquemticamente en la figura de
abajo. El condensador elimina todo el calor latente del vapor principal, pero no enfra
ms lquido resultante. Por lo tanto, los productos del reflujo y destilado son lquidos en
el punto de burbuja y y1 = yD = x0. Puesto que el lquido, L moles/h, que cae de cada
plato y el vapor, G moles/h, que asciende de cada plato son constantes si se mantienen
las suposiciones simplificadoras usuales, no se necesitan los subndices para identificar
la fuente de esta corrientes. Sin embargo, las composiciones cambian. Los platos que se
muestran son latos tericos, de forma que la composicin yn del vapor del plato n-simo

est en equilibrio con el lquido de composicin xn que sale del mismo plato. Por lo
tanto, el punto (xn, yn) sobre coordenadas x, y , cae sobre la curva en el equilibrio.
(TREYBAL, 1968)

Fi
gura N 3. Seccin de enriquecimiento
II.

III.

MATERIALES Y REACTIVOS:
Porta muestras
Alcoholmetro
Probeta
Termmetros
Balanza analtica
Baldes
Cronmetro
Agua
Alcohol
Equipo de destilacin con rectificacin

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Recomendacin: seguir el mismo esquema de trabajo y toma de muestras

efectuada en la prctica de destilacin diferencial simple.
1. Disponer de unos 15 litros de mezcla lquida de etanol-agua, a una
concentracin inicial de unos 10 a 15GL (use correctamente el
alcoholmetro).
2. Medir la temperatura y GL, tomar dos muestras, registrar el volumen exacto
y cargar la mezcla lquida en el hervidor del equipo de destilacin batch con
rectificacin.
3. Registrar la hora de inicio de destilacin al encender el sistema de
calentamiento elctrico del equipo. Reportar la potencia del sistema
resistivo.
4. Registrar las diferentes temperaturas distribuidas en el destilador
aproximadamente cada 5 min, el caudal y las temperaturas de entrada y
salida del agua de refrigeracin circulante por el condensador. Las
mediciones se efectan hasta la finalizacin de la destilacin.
5. una vez iniciada la generacin y condensacin del vapor, dejar trabajar la
columna unos 10 min en la condicin de reflujo total, con la finalidad de
estabilizar la misma. Luego iniciar el proceso de destilacin bajo una
determinada relacin de reflujo constante, reportar R.
6. Al iniciarse la destilacin, registrar la hora, recoger las muestras
instantneas en forma simultnea tanto en el destilado y en el lquido de
fondo. Seguidamente acumular 500 ml de destilado en una probeta.
7. Una vez llenada la probeta, cambiar la probeta al mismo tiempo que se
forma otras muestras instantneas (destilado y fondo). Registrar en los 500
ml de destilado recogido la temperatura y el GL, acumular el destilado en
un recipiente cerrado. Repetir este paso hasta que los ltimos 500 ml de
destilado recogido se encuentra entre los 40 a 50GL.
8. Al finalizar la destilacin desconectar totalmente el equipo y registrar la hora
final.
9. Tomar dos muestras del lquido residual del hervidor y dos muestras del
destilado total acumulado (con mezclado previo), las respectivas
temperaturas y volmenes finales.
Anlisis de Muestras:
Al final de la destilacin, proceder con la medicin del paso del lastre en
cada una de las muestras recogidas, esta informacin sirve para determinar la
densidad, luego la composicin del ms voltil en cada muestra.

IV.

DATOS EXPERIMENTALES:

Figura N 4. Equipo de destilacin con rectificacin

TABLA N1. Registro de datos de las temperaturas en funcin al tiempo

t (min)
0
25
35
45
55
65
75
85
95
105

(T1)
14
61
89.1
93.2
95
93.5
94
97
98
99

(T2)
14
12
16
19.5
20.5
18
17.8
20.5
21
22

(T3)
14
15.5
16.5
66.8
78
78
78
81.5
82.5
83

(T4)
14
12
14.5
76
78.8
85
90.5
94
96.5
97

(T5)
14
13
15.8
16
16
14.5
14.5
16.5
17
17

T1: hervidor
T2: inicio de la columna
T3: a media columna
T4: vapor
T5: entrada del refrigerante
T6: salida del refrigerante
TABLA N2. Datos
Volumen de la mezcla (L)
19

Temperatura (C)
14

TABLA N3. Datos de temperatura y GL del destilado

t (min)
7:59
8:08
8:19
8:31
8:46
9:07

Temperatura (C)
-43.4
42.1
44.2
44.5

GL
-94
83
70
54
36

GL inicial
9.8

(T6)
14
12
15.5
25
26
26
33.5
35
37
37

TABLA N 4. Datos de flujo del agua cada 10 minutos

Volumen (ml)
580
595
590

Tiempo (s)
9
10
19

Caudal (ml/s)
64.44
59.50
31.05
51.7

Promedio
TABLA N5. Medicin de reflujo
Reflux (L) (s)
12.65

Off take (D) (s)

8.27

R
1.5

TABLA N6. Registro de pesos en el destilado y en el fondo

t (min)
1
2
3
4

Fondo (X)
4,9100
4,9076
4,9047
4,9028

Destilado (Y)
5,0838
5,0361
4,9752
4,9450

TABLA N 7. Pesos de las muestras

Residuo
4,9032 g

Destilado
4,9844 g

Datos registrados al final de la destilacin:

Volumen total de Destilado

:2.5 L

GLdestilado

:62.0

Temperatura del destilado total

:37.7 C

Volumen (Etanol + agua)tanque restante

Temperatura tanque descargado

: 16.6 L
: 82.5C.

Tiempo de trabajo

: 1:08 h

Tiempo inicial del destilado

: 59min

Muestras:
Peso del Lastre en el Aire

: 5,8930 g

Peso de Lastre en el agua

: 4,9931 g

Peso de Lastre en la alimentacin

: 4,9116 g
: 4,9105 g

Pesos Moleculares de las muestras:

PMA etanol

46,07 kg/Kmol.

PMB agua

18,02 kg/Kmol.

Densidad del agua:

=997.33kg/m3
V.

CUESTIONARIO:
1. Determinar las curvas de equilibrio lquido vapor (ELV) para el sistema
etanol-agua a la presin de 548 mmHg utilizando cualquier modelo
termodinmico.
TABLA N 8. Datos de equilibrio
Lquido Vapor a 548 mmHg
T
91.09
78.19
74.92
73.34
72.28
71.48
70.83
70.34
70.04
69.97
69.98
70.09
70.3

X
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.85
0.9
0.95
1

Y
0
0.4116
0.5374
0.588
0.6277
0.6663
0.7083
0.7573
0.8176
0.8538
0.8953
0.9434
1

FIGURA N 5. Diagrama de equilibrio etanol agua (548 mmHg)

ETANOL AGUA, a 548 mmHg

y(f molar vapor)

0.05 0.15 0.25 0.35 0.45 0.55 0.65 0.75 0.85 0.95
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1

x(f.molar liquido)

FIGURA N 6. Diagrama de temperatura composicin de etanol- agua

ETANO AGUA,548 mmHg

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5 0.55 0.6 0.65 0.7 0.75 0.8 0.85 0.9 0.95 1

2. Determinar el valor medio del nmero de etapas ideales que representan a

la columna de rectificacin, utilizando las composiciones instantneas
(destilado y fondo) y la lnea de operacin de la columna en funcin del
valor de reflujo utilizado en el experimento.
TABLA N 9. Pesos de las muestras
t (min)

Fondo
(X)

Destilado
(Y)

Densidad
X

Densidad
Y

4.91

5.0838

0.98854

0.81376

4.9076

5.0361

0.99095

0.86173

4.9047

4.9752

0.99387

0.92297

4.9028

4.945

0.99578

0.95334

TABLA N 10. Relacin de fraccin en peso a fraccin molar Y

Densidad X

% peso

Densidad Y

% peso

Fraccin
Molar (X)

0.98854

0.81376

0.81376

0.81376

Fraccin
Molar (Y)
0.0272
0.8758

0.99095

0.86173

0.86173

0.86173

0.0206

0.6041

0.99387

0.92297

0.92297

0.92297

0.0104

0.3170

0.99578

0.95334

0.95334

0.95334

0.0091

0.1913

TABLAN11. Fraccin molar y

Fraccin
Molar (Y)

0.876
0.346
0.604
0.239
0.317
0.125
0.191
0.076
PROMEDIO NUMERO
DE PLATOS REALES

N
REALES
0
3
2
2
2.333

Figura N 7. Diagrama de ETANOL AGUA, 548 mmHg ylos trazos N

platos ideales

De la grfica N promedio = 2.333

Tabla auxiliar para la integracin:

N = Np + 1 = 2.333+ 1 =3.333

3. Determinar la cantidad de destilado y residuo lquido con las ecuaciones de

balance de materia y la ecuacin de Rayleigh para los datos experimentales y
comparar con el residuo terico. Usar los datos de la alimentacin (F) y su
composicin (XF), as como la composicin media del destilado acumulado
X
experimentalmente ( D). Analizar y discutir los resultados.
Datos
MUESTRAS:
w aire= Peso del Lastre en el Aire: 5,8930 g
w agua= Peso de Lastre en el agua
Peso de Lastre en la alimentacin:

: 4,9931 g

wi

F1 = 4,9134 g
F2 = 4,9234 g
inicial =

w F w aire
wagua destiladawaire

TABLA N12. Densidad inicial promedio

wF

w aire

w agua

4.9844

5.8903

inicial

4.8980

0.91293

La densidad promedio buscamos en el anexo c.1. pag. 392 y determinamos los % peso
%volumen luego interpolamos esos valores:
TABLA N13. Interpolacin de % peso y % volumen
0.9880
0.9868
7.0000 %X
8.7000 %V

0.9865
8.0000
10.0000

7.7861
9.7219

Pesos Moleculares de las muestras:

PMA etanol

46,07 kg/Kmol.

0.0779
0.09721

PMB agua

18,02 kg/Kmol.

TABLA N14:Resultado de Xf experimental

Xf
0.0319625

X f=

X f=

Volumen
(L)
19

Temperatura

masa f = V*

14

18.75012597

wF/ M A
wF 1w F
+
MA
MB

0.0779 /46,07
X =0.03196
0.0779 10.0779 f
+
46,07
18,02

Mf
(Kg/Kmol)
18.91167502

F = m/M
(kmol)
0.991457708

)
)

Determinamos el XD terico
FXf =W Xw+ DTXD
XD=0.2287

TABLA N15. Densidad del lquido residual

W

w aire

4.9844

5.8903

w agua

inicial

4.8980

0.91293

TABLA N16. Interpolacin de % peso y % volumen

0.9132
51.0000
58.8000

0.9129
%X
%V

0.9107
52.0000
59.8000

51.1153
58.9153

0.5112
0.589153

TABLA N17: Resultado de Xw experimental

Xw

Volumen
(L)

Temperatura

masa f = V*

0.29022

10.67

85.1

9.741

Mw
(Kg/Kmol
)
26.15682

W = m/M
(kmol)
0.372406

W/MA
W 1W
+
M A MB

0.5112 /46,07
0.5112 10.5112
+
46,07
18,02

Xw=

Xw=

)
)

X w =0.29022
TABLA N18. Densidad del lquido residual
W

w aire

4.9844

5.8903

w agua

inicial

4.898

0.91293

TABLA N18. Interpolacin de % peso y % volumen

0.9132
0.9129
0.9110
51.0000
%X
52.0000
51.1291
58.8000
%V
59.8000 58.9291
TABLA N19: Resultado de Xf experimental
XD
Experimental
0.15845

X D=

X D=

Volumen
(L)
4

DT / M A
DT 1DT
+
MA
MB

0.5113 / 46,07
0.5113 10.5113
+
46,07
18,02

Temperatura
16.7

masa f =
V*
3.65171823

0.5113
0.5893
MDt
(Kg/Kmol)
22.46009385

)
)

X D=0.15845
TABLA N20.MEDIANTE LA ECUACION DE RALEIGH
x

y
0.03
0.05

f=1/(y-x) x
0.19
6.25 0.33 3.5714285

fm
a
0.02 4.9107142 0.0982142

DT = m/M
(kmol)
0.162586953

0.07

0.37

0.09

0.42

0.11

0.45

0.13

0.47

0.15

0.5

0.17

0.52

0.19

0.53

0.21

0.54

0.23

0.55

0.25
0.27
0.29

7
3.3333333
3
3.0303030
3
2.9411764
7
2.9411764
7
2.8571428
6
2.8571428
6
2.9411764
7
3.0303030
3

3.125
0.57
3.125
3.2258064
0.58
5
3.3333333
0.59
3

0.02
0.02
0.02
0.02
0.02
0.02
0.02
0.02
0.02
0.02
0.02
0.02

9
3.4523809
5
3.1818181
8
2.9857397
5
2.9411764
7
2.8991596
6
2.8571428
6
2.8991596
6
2.9857397
5
3.0776515
2
3.125
3.1754032
3
3.2795698
9
II=

ENTONCES

9
0.0690476
2
0.0636363
6
0.0597148
0.0588235
3
0.0579831
9
0.0571428
6
0.0579831
9
0.0597148
0.0615530
3
0.0625
0.0635080
6
0.0655914
0.8354131
2

F (kmol)
=

0.9914577
1

ln

( WF )=II

LnFLnW=II
Ln (0.9915) - Ln W = 0.8354
Ln W =
W (kmol)
=
DT
(kmol) =

0.5614671
9

0.8439921
1
0.4299905
2
DT =F W

FX F W X w
^
X D=
DT

XD =

0.1384834
3

TERICO