La mesure en chimie Grandeurs physiques lies aux quantits de matire

A2b
De leau minrale et de la bire sur la balance
Objectif
Dtermination de la concentration massique en ions sulfate dune boisson ; mise en uvre ou
analyse documentaire dun dosage gravimtrique.
NB : On peut raliser lexprience devant les lves ou simplement en donner les rsultats et
conduire les lves les exploiter.
Les ions sulfate dans une eau minrale
Leau de Contrexville est caractrise par une teneur en ions sulfate leve ; ltiquette annonce
une valeur de la teneur de 1,18 g/L.
Mthode de dosage
NT 90009 Dosage gravimtrique des ions sulfates .
Matriel et produits ncessaires
- prouvettes gradues 250 mL , 25 mL
- Becher 400 mL
- Dispositif dagitation
- Dispositif de filtration
- tuve ou sche-cheveux
- Balance au centigramme
- Bote de Ptri
- Solution de chlorure de baryum 0,2 mol.L-1

- Eau de Contrex
Mode opratoire
Prlever 250 mL deau Contrex. Les verser dans le becher. Ajouter un volume de 25 mL de
solution de chlorure de baryum.
1. Quobserve-t-on ?
2. Inventorier les espces prsentes ltat initial et ltat final de la transformation.
3. Ecrire lquation de la raction chimique.
4. Prparer un tableau descriptif de lvolution du systme.
Placer le becher sur lagitateur et laisser agiter quelques minutes. Laisser reposer puis filtrer par
une technique au choix :
- filtration sur Buchner : attention, la granulomtrie du filtrat tant trs fine, le papier utiliser doit
tre particulirement bien choisi ;
- filtration simple : la finesse du papier filtre ncessaire a moins dimportance.

Vrifier que le filtrat est bien limpide et ne contient pas dions sulfate : test au chlorure de baryum.
5. Justifier la pertinence du test choisi.
6. Cette observation permet-elle daffirmer que les ions baryum ont t introduits en excs ?
Justifier.
Rcuprer le papier filtre et le prcipit ; les placer ltuve pralablement chauffe (150 200C ;
attention ce que le papier ne brle pas) ; le schage est trs rapide. Tarer la balance avec la
bote de Ptri ; y verser dlicatement le prcipit sch ; dterminer la masse m du prcipit sec.
La masse pese est m = 0,65 g.
Exploitation des rsultats exprimentaux
7. Calculer la quantit de matire dions baryum introduite dans le becher ltape 3).
8. Complter le tableau descriptif dvolution du systme, en vous aidant de la connaissance du
ractif limitant (voir tape 6).
9. Calculer la quantit de matire du prcipit et en dduire la valeur de la quantit dions sulfate
dans lchantillon deau de Contrex ; en dduire la valeur de la concentration molaire en ions
sulfate de leau minrale tudie.
10. Dterminer la concentration massique en ions sulfate de leau minrale et la comparer la
valeur annonce sur ltiquette.
Donnes :
-1

Masse molaire atomique (g.mol )

Oxygne

Soufre

Baryum

16,0

32,1

137,3

Prolongement : une norme europennein english, of course !

Sulphate in Beer : Gravimetric Method
(extracted of ANALYTICAL-EBC)

1. Scope
Gravimetric determination of sulphate with barium chloride.
2. Field of application
The method can be applied to all beers to determine sulphate ions in the concentration that are of
interest in brewing.
3. References
3.1 International Standard, Water for Analytical Laboratory Use, Specification and Test
Methods. ISO 3696, 1987 (E)
3.2 EBC Method 9.17 (Beer, Potassium in Beer by Atomic Absorption Spectrophotometry)
4.Principle
Sulphate ions are precipitated by barium ions to give barium sulphate, which is estimated
gravimetrically.
5. Reagents
5.1 During the analysis, unless otherwise stated, use water of at least grade 3 as defined in
ISO 3696 .1987
5.2 Barium chloride solution, 100 g.L-1

5.3 Hydrochloric acid concentrated, d = 1,19

5.4 Hydrochloric acid : 0,05 mol.L-1
6.Apparatus
6.1 Buchner flask (1 liter) fitted with microbiological filter unit, Sartorius or equivalent.
6.2 Cellulose nitrate membranes, diameter 47 mm. Pore size 30 microns.
6.3 Muffle furnace
6.4 Thermometer 0 to 100C
6.5 Hot plate unit
6.6 Platinum crucible
6.7 Dessicator
6.8 Beakers, 400mL
6.9 Buret, 5O mL
6.10 Mesuring cylinders 50 mL, 250 mL
6.11 Pipette , 1mL
6.12 Forceps
7. Procedure
7.1 Place 200 mL sample and 1 mL of concentrated hydrochloric acid into a beaker and
heat the solution to 60C on the hot plate unit. Using a burette add 40 mL of 100 g/L barium
chloride solution dropwise into the sample.
7.2 After 1 h, filter the solution through a cellulose nitrate membrane and wash the
precipitate thoroughly with hot water (60C).
7.3 Carefully transfer the membrane and precipitate to a clean (previously heated and
cooled) dry weighed platinum crucible using forceps. Place the crucible and contents in a
muffle furnace and at 600C.
7.4 After cooling digest the ash in 50 mL 0,05 mol.L -1 hydrochloric acid for 1 h . Again, filter,
wash and ash the precipitate as described above.
7.5 Allow the platinum crucible and contents to cool in a dessicator and weigh.
7.6 The difference between this weight and the weight of the clean, dry crucible is equal to
the weight of barium sulphate (W).
8. Expression of results
8.1 Calculation
Obtain the sulphate concentration by formula

W .0,4115 .1000
V
Sulphate =

in mg.L-1

Where
W = weight of precipitated barium sulphate (mg)
0,4115 = proportion of sulphate in barium sulphate (mg/mg)
1000 = correction factor (mL/L)
V = sample size
With a 200 mL sample the formula is reduced to : Sulphate = W . 2,058 (mg/L)

8.2 Report the result as mg.L-1 to the nearest whole number.

Questionnement possible
1. Sans dictionnaire, en vous aidant du contexte et de la connaissance du protocole opratoire,
trouver la signification des termes techniques suivants :
Hot plate unit, Muffle furnace, Platinum crucible, Measuring cylinders, Forceps, Dropwise,
Reagents, Apparatus, Beakers
2) Retrouver dans la partie 8.1 du protocole la relation permettant de calculer la concentration
massique en ions sulfate ; montrer que la valeur 0,4115 correspond bien la proportion massique
dions sulfate dans le sulfate de baryum. Utiliser les donnes prcdentes concernant les masses
molaires atomiques.
3) Quelles sont les diffrences entre le dosage (dcrit ou ralis) des ions sulfate dans leau
minrale et le dosage des ions sulfate dans la bire tel quil est dcrit dans cette norme
europenne ?