APLICACIONES MEDIOAMBIENTALES DE

QUIRALES LQUIDA DE ALTO RENDIMIENTO

CROMATOGRAFA
1

W-Y. Lee y 2J.M. Salvador

Environmental Ciencia e Ingeniera, 2 Departamento de Qumica de la Universidad de Texas en El

Paso, El Paso, TX 79968; Telfono: (915) 747-5704; FAX: (915) 747-5748.

RESUMEN
Un anlisis farmacutico kit de desarrollo de mtodo quiral comercial (Kit
Columna Chirex A, Phenomenex) se utiliz para analizar seis mezclas de estereoismeros
de plaguicidas. Los pesticidas fueron seleccionados de la 1994-1995 Programa Nacional
de Calidad de las Aguas de Evaluacin (NAWQA) que cubre Nuevo Mxico y Texas. Tres
mezclas de estereoismeros eran separables en tres columnas diferentes. El lmite de
deteccin instrumental y deteccin se determin rango lineal de la cromatografa quiral
lquida de alto rendimiento (HPLC) de estos analito. La extraccin eficiente (> 90%) a
partir del suelo de una mezcla quiral se demostr. La resolucin de un equipo de corto
columna frente a una columna de anlisis tambin se compar.
Palabras clave: quiral, cromatografa, HPLC, pesticidas, estereoismero
INTRODUCCIN
Ms de 1,1 millones de libras de pesticidas se
utilizan en los Estados Unidos cada ao a control
de malezas, insectos y plagas en la agricultura y
los ajustes no agrcolas (Barbash y Resek,
1996). El uso cada vez mayor de sinttico
pesticidas
orgnicos
plantea
muchas
preocupaciones acerca de posibles efectos
adversos sobre el medio ambiente y la salud
humana, y aumenta la importancia del anlisis de
plaguicidas en el suelo, agua y aire (Barcel,
1991; Mller y Buser, 1995). A evaluar el impacto
ambiental de los plaguicidas y reducir el riesgo
de exposicin pblica, todos aspectos de la
qumica de pesticidas deben estar bien
entendidos y estudiados.
Aproximadamente una cuarta parte de los
cientos de plaguicidas en uso son asimtricos o
quirales (Milne, 1995). Las molculas quirales
pueden existir como mezclas de imgenes
especulares no superponibles o- enantimeros.
Los enantimeros tienen diferente propiedades
qumicas y fsicas en asimtrica ambientes. La
actividad biolgica deseada de una mezcla de
enantimeros de plaguicidas puede ser quiral.

limitado a un solo enantimero, con la actividad del

otro enantimero ser menos eficaz, inactivo, o
diferentes (Ariens et al., 1988; Buser y Mller, 1995;
Venis, 1982; Faller et al., 1991; Renner, 1996). Por
ejemplo, algunas bacterias degradan slo un
enantimero de Mecoprop (R) (Tedd et al., 1994;
Ludwig et al., 1992; Falconer et al., 1995; Iwata et
al., 1998). La toxicidad del enantimero (R) de
Fonofos, un plaguicida organofosforado, en ratones
es mayor que la toxicidad de su espejo imagen, (S)
-Fonofos (Kurihara et al., 1997). Haciendo caso
omiso de la existencia de enantimeros puede
conducir toxicolgico incorrecta, distribucin y
datos de degradacin. La investigacin en curso
est dirigida a la identificacin de pesticidas
quirales, la determinacin de su distribucin, y la
medicin de su degradacin.
La cromatografa es el ms comn mtodo para el
anlisis enantiomrico. La cromatografa de gases
1
(GC) es el mtodo primario utilizado en anlisis de
plaguicidas (Grosser et al., 1993).Sin embargo, la
cromatografa lquida de alta resolucin(HPLC) es
ms adecuado para la ms grande, no

136
Actas de la Conferencia de 2000 sobre
la Investigacin de Residuos Peligrosos

son quirales. Las mezclas de estereoismeros de

Fonofos, Malathion, Metolachlor, Napropamida,
permetrina y Propargita son se muestra en la
Figura 1.

Figura 1. Estructuras de los estereoismeros de

los seis plaguicidas quirales de la NAWQA
estudio de Texas y Nuevo Mxico.
pesticidas voltiles, polares, y termolbiles (Buser
y Mller, 1995. Farran et al, 1996).
Tambin, HPLC puede tolerar inyecciones de
gran volumen de muestras acuosas, lo que hace
que sea ideal para cribado de muestras de agua
(Grosser et al., 1993).
De hecho, el nmero de funcionario
estadounidense Ambiental Agencia de Proteccin
(EPA) mtodos que utilizan HPLC creci a ms
de 40 aprobado y proyectos de mtodos de 1993
(Grosser et al., 1993).
La unidad de estudio del Valle del Ro Grande de
la Servicio Geolgico de EE.UU. Nacional de
Calidad del Agua
Programa de Evaluacin (NAWQA) llev a
cabo un estudio de la incidencia y la distribucin
de plaguicidas en el agua de la superficie de
nuestra regin.
Nuevo Mxico y Texas (Healy, 1996). La
estudio seleccionado 40 plaguicidas y sus
metabolitos sobre la base del uso nacional, y el
desarrollo
y
rentabilidad
de
analtica
procedimientos. Siete de los 40 plaguicidas
seleccionados
muestras. Este mtodo es aplicable a la
extraccin cuantitativa de no voltil y compuestos
orgnicos semivoltiles de slidos tales como
suelo, lodo relativamente seco, y slida residuos
en preparacin para una variedad de
cromatogrfico
procedimientos.
Usos
de
extraccin Soxhlet cristalera relativamente
barato, una vez cargado requiere poca prctica
en la manipulacin, y proporciona la extraccin

Aunque los enantimeros quirales de los

plaguicidas pueden tener diferentes propiedades
biolgicas en el medio ambiente, el estudio
NAWQA completamente estereoqumica ignorada.
Esto puede ser debido a ya sea la falta de
conocimiento del potencial problema o la falta de
mtodos o tecnologa para analizar los pesticidas
quirales. Actual EPA EE.UU. mtodos (507 y 508)
utilizan GC para detectar algunos de estos
plaguicidas en el agua potable, pero no hacer
estereoismeros separados de pesticidas quiral.
para nuestro trabajo hemos seleccionado seis
plaguicidas quirales del estudio NAWQA para
demostrar la aplicacin de HPLC quiral en el
anlisis de plaguicidas.
Aunque uno de los siete pesticidas quirales
estudiado en NAWQA, -lindano fue excluido
porque nuestro detector HPLC depende de UV
absorcin (visible-ultravioleta).
Puesto que ninguna sola columna de cromatografa
puede separar todos los compuestos, para
encontrar adecuado fases estacionarias y las
condiciones de separacin puede ser costoso y
consume mucho tiempo. As utilizado las columnas
ms cortas de un quiral comercial HPLC equipo de
desarrollo de mtodos para econmicamente
examinar la eficiencia de la normal y fase inversa
del sistema. La encuesta se utiliza para guiar la
compra de ms caro y ms largo columnas
analticas.
Se utiliz la extraccin de Soxhlet (EPA Solid
Residuos de Mtodos de Ensayo, SW-846 Mtodo
3540C (Entendiendo Mtodos Ambiental, CDROM,
1998) para demostrar la recuperacin y anlisis de
una mezcla de pesticidas quiral a partir de suelos
se realizaron utilizando Ganador en Windows
Software (WOW).
El Desarrollo Chirex Mtodo quiral Equipo A
(Phenomenex, Inc., Torrance, Calif.) Utilizado en
este trabajo contena cinco 50 x 3,2 mm columnas
de HPLC normal y en fase inversa: Chirex 3001,
3005, 3010, 3014, y 3020.
Un 3001 tamao analtico adicional Chirex (250
x 4,6 mm) columna tambin se compr.
Todas las inyecciones de HPLC consistan en 1L

eficiente. Sin embargo, utiliza bastante grandes

volmenes de disolvente y es bastante tiempo
consumir (16 a 24 horas). Combinado con SW846 3540C mtodo, la HPLC quiral mtodos de
anlisis presentados son un comienzo para
estudiar
la
bioactividad
diferente,
la
biodegradacin, la acumulacin y la distribucin
de pares de enantimeros de plaguicidas en el
suelo, de superficie agua, y el agua subterrnea.
EXPERIMENTAL
materiales
Racematos (1: 1) de mezclas de enantimeros,
Metolachlor, Napropamida, y permetrina fueron
amablemente proporcionados por Norvatis
(Greensboro, N.C.) y Zeneca (Richmond, Calif.).
Las mezclas de fonofos, propargita, y Malathion
se adquirieron de Servicio Chem (West Chester,
PA.). Disolventes de grado HPLC (isopropanol,
hexano, acetonitrilo y agua) se obtuvieron de
Aldrich Chemical Co., Milwaukee, Wis. Se
utilizaron todos los materiales sin purificacin
adicional.
Cromatografa
Se realiz cromatografa lquida utilizando un
sistema Spectra-Physics HPLC consiste de una
bomba de gradiente y un P2000 UV2000
detector. Adquisicin de datos, almacenamiento y
anlisis

en una Bucle 20L.

Extraccin y concentracin
El extractor Soxhlet (Kimax, Fisher Science) tena
un ID de 40 mm con un redondo de 500 ml matraz
de fondo. Las muestras de suelo se encuentran en
Dedales de celulosa (Whatman, Fisher Ciencia).
Un Kuderna-danesa (K-D) aparato era utilizado
para concentrar extractos. Inclua un 10- ml tubo
graduado concentrador, una de 500 ml matraz de
evaporacin conectada al concentrador tubo con
resortes, y una columna Snyder. al sistema de
recuperacin de vapor de disolvente (Kontes,
Fisher
Science) se une a la parte superior de la Snyder
columna para reducir las emisiones y reducir al
mnimo los residuos.
MTODOS
Preparacin de las normas para preparar
soluciones valores estndar, 25 mg de cada
plaguicida se pesaron con precisin y se disolvi en
un disolvente apropiado para hacer una solucin de
25-mL. La pureza de cada plaguicida era 96% o
mayor; Por lo tanto, los pesos eran utilizados sin
correccin para calcular la concentracin de cada
solucin madre de patrn. metileno cloruro se
utiliz para disolver Napropamida, y hexano se
utiliz para disolver
A continuacin, a 10 g de la muestra de suelo se
pes con precisin y poner en el horno durante la
noche a 105 C. la ciento en peso seco se
determin por el siguiente ecuacin:

peso seco=

Figura 2. Un procedimiento que se describe de

Soxhlet extraccin de muestras de suelo.
Fonofos, Malathion, Metolachlor, permetrina, y
Propargita. En los casos que la separacin de

g . de muestra seca
100
g . de la muestra

La muestra de suelo secado en horno y 10 g de

sulfato de sodio anhidro se mezclaron y se puso en
un dedal. Extraccin de Soxhlet del suelo a
continuacin, se realiz la muestra como se indica
en la Figura 2.
Por razones que se discutirn ms adelante,
Napropamida fue elegido para la muestra de suelo
anlisis de la recuperacin. Un estndar

ismeros no se observ por HPLC, no adems se

hicieron soluciones estndar. de otra manera 10
ml de las soluciones estndar de cada pesticidas
en 0,1, 0,5, 1,0, 5, 10, 50, 100, 250, y 500 ppm se
prepararon concentraciones de su solucin
madre para la deteccin lineal determinacin
gama.
Lmites de deteccin instrumental (IDL)
El detector de HPLC UV se ajust a un 210longitud de onda nm para una fuerte absorcin
por las seis mezclas analizadas. Para cada
solucin estndar, triplicado anlisis de HPLC se
realiz en temperatura ambiente.
Anlisis de Recuperacin de Suelos
Muestras de suelo locales se acondicionaron de
acuerdo con la EPA SW-846 Mtodo 3500
(Entendiendo Mtodos Ambientales, CD CDROM,
1998). El suelo se recogi, se aprob a travs de
un tamiz de malla 100, se lav con agua y
metanol, y se secaron al aire en una campana
durante toda la noche.
El matraz extractor y secado la columna se
enjuag con un ms 125 ml de cloruro de
metileno. El extracto seco se se concentr hasta
menos de 10 ml en un K-D aparato en unas dos
horas. No hay disolvente se llev a cabo el
intercambio. Una vez que el K-D aparato se
enfri, la columna Snyder era eliminado y un
adicional de 2 ml de metileno cloruro se utilizaron
para enjuagar el matraz. El extracto concentrado
y enjuague se transfirieron a un matraz aforado
de 10 ml para el anlisis HPLC.

enriquecidas de 50 ml solucin se prepar

disolviendo 50 mg de Napropamida puro en
metanol. la accin solucin estndar se almacen
en un sellado de tefln recipiente a 4 C.
Puesto que no hay recomendacin para Anlisis
Napropamida, fue elegido naftaleno como un
sustituto, un compuesto que es qumicamente
similar a la del analito, pero no se espera que se
ocurrir en una muestra ambiental. Alrededor del 50
mg de naftaleno puro se aadieron a una de 50 ml
matraz aforado y se diluy con metanol para hacer
una solucin patrn sustituto 50-mL.
Adicin de 1,0 ml de la norma sustituto y 1,0 ml de
solucin de clavar en la muestra de suelo dio una
concentracin final de tanto sustituto y clavar
niveles de 100 mg / kg de suelo.
Esta muestra de suelo se extrajo en un Soxhlet
aparatos con 250 ml de cloruro de metileno durante
24 horas a cuatro a seis ciclos / hora. Despus de
la se complet la extraccin, el extracto se enfri y
se sec hacindola pasar a travs de un secado
columna que contiene cerca de 10 cm de anhidro
sulfato de sodio.
Anlisis por HPLC
Fenantreno (100 mg) fue precisin pes y se
disolvi en cloruro de metileno para hacer una
solucin de patrn interno de 100 ml de 1.000 mg /
L de concentracin. Para el concentrado extracto
de suelo se aadi 1,0 ml de interior solucin
estndar. La solucin definitiva estaba compuesta
por adicin de cloruro de metileno para completar
un volumen de 10 mL. Una alcuota de 1 l de esta
solucin se analiz mediante HPLC quiral usando

Tabla 1. Resumido resultados de la separacin de mezclas de estereoismeros de plaguicidas utilizando el

quiral equipo de desarrollo de mtodos.
COLUMN
A
CIRREX

FONOFOS

MALATIN

METOLACHLO
R-AGAN

NAPROPAMID
E

PERMENTHIO
N

PROPARGIT
E

3001

NO
SEPARACI
ON

NO
SEPARACI
ON

NO
SEPARACIO
N

= 1.432 (30%
ISP/Hb; 0.5 mL/min)

2 picos (= 1.28)
(0.25% ISP/H, 0.3
mL/min)

3005

NO

NO

NO

NO

2 picos solapados (=
1.03)

2 picos solapados
(=1.1) and 2
separated peaks
(=1.15) (0.25%
ISP/H, 0.3
mL/min)
2 picos solapados
(=1.14) y 2

(NP)

SEPARACI
ON

SEPARACI
ON

SEPARACIO
N

SEPARACIO
N

y 1 pico separado
(0.25%
ISP/H, 0.5
mL/min)

Pico separado
(=1.13) (0.5%
ISP/H, 0.4
mL/min)

3005(R
P)d

NO
SEPARACI
ON
NO
SEPARACI
ON

NO
SEPARACI
ON
NO
SEPARACI
ON

NO
SEPARACIO
N
NO
SEPARACIO
N

NO
SEPARACIO
N

NO
SEPARACIO
N

NO
SEPARACI
ON

=1.25 (15%
ISP/H, 0.5
mL/min)

cis /trans
(=1.11) (5%
ISP/H, 0.5
mL/min)

2 picos solapados
(=1.34) (1%
ISP/H, 0.5
mL/min)

3010
(RP)d

NO
SEPARAC
ION

NO
SEPARAC
ION

NO
SEPARACIO
N

=1.09 (95%
acetonitrilo/H2 O,
0.4 mL.min)

NO
SEPARACI
ON

NO
SEPARAC
ION

3014

NO
NO
SEPARACI
SEPARACI
ON
ON
NO
NO
SEPARACIO SEPARAC
N
ION

NO
SEPARACIO
N
NO
SEPARACIO
N

NO
SEPARACIO
N
NO
SEPARACIO
N

NO
SEPARACIO
N

NO
SEPARACI
ON

cis /trans
(=1.19) (0.5%
ISP/H, 0.4mL/min)

2 conjuntos de
picos solapados
(=1.16,
1.30) (0.5%
ISP/H, 0.4
mL/min)

3010
(NP)C

3020

: factor de separacin
b. Disolvente utilizado en la separacin de fase normal es isopropanol (ISP) en hexano
(H). Por ejemplo, 1%
ISP / H representa 1% v / v de isopropanol en 99% de hexano.
c. NP: Modo Normal-Phase
d. Modo de fase inversa: RP

Figura 3. El cromatograma de la separacin de enantimeros napropamida en un Chirex 3001 (kit

de columna) en columna usando 30% de isopropanol en hexano.

Seis pesticidas quirales se seleccionaron con el kit de desarrollo de mtodo quiral para encontrar
las condiciones de separacin ptimas para cada uno. Los resultados se resumen en la Tabla 1. El
isopropanol y hexano fueron los nicos dos disolventes juzgado en cromatografa de fase normal, y
metanol y acetonitrilo se utilizaron en fase inversa sistemas. En todos los casos de fase normal
cromatogrfica separacin grfico fue ms eficaz que de fase inversa.

Diferentes proporciones de isopro-panol a hexano jug un papel importante en las separaciones,

mientras que el caudal tuvieron poco efecto. Desde el diastereoismero informado (no
estereoismeros imagen de espejo) de proporcin (3: 1) de La permetrina, los enantimeros cis
(Figura 1) fueron parcialmente separada en el Chirex 3005 columna usando 0,25% de
isopropanol en hexanos. Los enantimeros trans no se separaron, como se muestra en la Figura 3.
Aunque propargita tiene tres centros quirales, slo se observaron cuatro estereoismeros porque
de la estereoqumica trans fijo de su ciclo-

La Figura 5. El cromatograma de la separacin de enantimeros Napropamide Chirex en 3001

(columna kit) columna isopro utilizando un 30% de panol de hexano.
curvas de de los pesticidas tenan R2 (R: correlacin coeficiente) valores superiores a
0,98.
Para evaluar el desempeo del total proceso analtico, una matriz limpia, por ejemplo,
organicfree suelo reactivo, se aadieron. Era suelo local recogi, se lav con agua y
metanol, y se sec al aire. Adems horno de secado slo redujo el peso de las muestras
de suelo en un 0,5%.
Debido a que no exista concentracin sugerida o estndar sustituto para Napropamida
El anlisis por HPLC por el Mtodo 3500, a 1 ml muestra de 1.000 mg / L (ppm)
Napropamida Stock solucin y 1 ml de 1,000 mg / L naftaleno solucin patrn sustituto se
aadieron a esta muestra de suelo. El naftaleno fue seleccionado como
La Figura 4. El cromatograma de la separacin
Propargite de enantimeros de Chirex
3001
Columna con 0,3 % de isopropanol en hexano.

anillo hexano (Welch y Szczerba, 1998).

La cuatro ismeros trans (Figura 1) fueron
separadas en Chirex 3001 utilizando 0,3% de isopropanol en hexano como se muestra en la Figura
4. Slo un par de Enantimeros propargita fue la lnea de base separada. Enantimeros

Napropamida eran la lnea de base separ en tanto Chirex 3001 y 3010 columnas, utilizando
isopropanol y hexano como eluye. La Figura 5 muestra el cromatograma de la resolucin de
napropamida en un Chirex 3001 columna usando 30% de isopropanol en hexano. Debido a esto se
observ la mejor separacin en cualquier sistema, napropamida fue elegido para nuestros estudios
de recuperacin del suelo. Como se muestra en la Tabla 1, en nuestras manos, Fonofos,
Metalochlor y Malathion no poda separarse eficazmente con cualquiera de las columnas de
nuestro desarrollo mtodo quiral comercial kit. La degradacin observada de Malathion complicado
an ms el anlisis de esta muestra como se muestra en la Figura 6. Para los pesticidas que
podra ser parcial o la lnea de base resuelto, la deteccin instrumentales lmite (IDL) se determin
para el mejor re-pico resuelto como se muestra en la Tabla 2. Toda la calibracin.

La Figura 6. El cromatograma de la separacin de enantimeros de malatin Chirex 3010 columna

con 2% de isopropanol en hexano.

el sustituto debido a su similitud estructural al analito. La recuperacin de un sustituto

puede

Tambin se utiliza para controlar los efectos de matriz inusuales y problemas de

procesamiento de la muestra.
En general, 3540C Mtodo, Soxhlet extraccin, que se considera el procedimiento
estndar para el anlisis de una amplia gama de muestras slidas y proporciona eficiencia
de extraccin aceptable para la mayora de los analitos. Las muestras de suelo en este
estudio fueron se extrajo durante 24 horas. Despus de concentrar la extractos, se utiliz
el anlisis HPLC para determinar la cantidad de napropamida se recuper. La las tasas de
recuperacin de sustituto y Napropamida enantimeros fueron mayores que 90%. Los
resultados se resumen en la Tabla 3.

Tabla 2. Lmite de deteccin instrumental (IDL) y rango lineal de tres plaguicidas

separables stereoiPESTICIDAS
IDL(ppm)
LINEAL GAMA
somer quiral
mezclas utilizando
Napropamide
0.1
0.1-500
un mtodo kit de
Permethrin
50
50-500
desarrollo.
Propargite
0.1
1.0-500

a. Primero ismero pico Figura 5

b. Ismero trans pico de la Figura 3
c. Tercero ismero pico de la Figura 4

Figura 7. El cromatograma de napropamida

en una Chirex analtica 3001 usando 30%
isopropanol en hexano.

Tasa de recuperacin de la madre sustituta

fue mayor que 94%, no se observaron
efectos de la matriz inusuales.
Dos tamaos diferentes de ChirexTM 3001
columnas se utilizan para separar
Napropamida enantimeros: a 50 x 3,2 mm
(mtodo quiral equipo de desarrollo, la
Figura 5) y un 250 x 4,6 mm (columna
analtica, la Figura 7). el rendimiento
de ambas columnas se compar en base a
su separacin () y resolucin (Rs)
factores.
Estos resultados se presentan en la Tabla
4.
CONCLUSIONES
Un equipo de desarrollo del mtodo quiral
era capaz de separar tres de los seis quiral
seleccionado pesticidas. Los enantimeros
de napropamida eran la lnea de base
separada. Tres picos de la se observaron
cuatro estereoismeros permetrina.

Se separaron los cuatro estereoismeros

propargita.
Junto con la bsqueda de la separacin
ptima
condiciones
durante
tres
stereosiomer pesticida quiral mezclas, el
lmite de deteccin instrumental y se midi
el rango de deteccin lineal. La curva de
calibracin dentro de la deteccin lineal
gama tena un mayor R2 de 0.98.
Como era de esperar, la ChirexTM ya 3001
columna analtica fue ms eficiente que la
columna kit ms corto en la separacin de
napropamida pero no en la medida de
cuatro veces el costo.

Sin embargo, el equipo de desarrollo del

mtodo quiral fue eficaz en la orientacin
de la compra de la columna analtica para
un rendimiento ptimo.
Mtodo
EPA SW-846
3540C
era
demostrado ser eficaz en la recuperacin
mayor que 90% de Napropamida de
muestras de suelo de pinchos.
Determinacin del lmite de deteccin del
mtodo (MDL) sigue siendo necesaria.
Los mtodos desarrollados en nuestro
trabajo pueden ser utilizados para estudiar
la
diferencia
de
enantiomrica
bioactividades, la biodegradacin, la
acumulacin y distribucin en el suelo, las
aguas superficiales y subterrneas, y para
educar a otros sobre la importancia de este
problema.

Tabla 3. Las tasas de recuperacin de extraccin Soxhlet de enantimeros sustitutas y

napropamida en el suelo muestras.
% Recuperacin
Sustituto Standard
Napropamida Enantimero 1
Napropamida Enantimero 2
a. 95% de nivel de confianza
AGRADECIMIENTOS

94.69 4.41
92.46 6.39
90.91 5.61

Queremos agradecer el apoyo financiero

de los EE.UU. EPA (Grant EPA-ERC 2KR2) a travs del Centro de Recursos
Ambientales Gestin de la Universidad de
Texas en El Paso. La financiacin adicional
fue proporcionada por el Departamento de
Qumica y la Camille y Henry Fundacin
Dreyfus (SG-99-078). Nosotros tambin
agradecen el prstamo de equipo por El
Paso Natural Gas Company.
REFERENCIAS
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1988, Stereoselectivity de plaguicidas.
Problemas biolgicos y qumicos,
Elsevier Science Publishing, New York,
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alto rendimiento, Environ. Sci. Tecnologa., 29,
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1995, desglose enantioselectiva de ahexaclorociclohexano en rtico un
pequeo lago y su cuenca,
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1297-1302.

Tabla 4. Condiciones, de separacin y de resolucin de los factores para la resolucin

Napropamida por kit de corto y columnas analticas.
Dimensin
Ajustes Cromatografa
Fase Mvil
Caudal
Factor de Separacin
Factor Resolucin

a.

Columna Corta
50mm*3.2mm
30%isopropanol
hexanos
0.5mL/min
1.429
2.00

Columna Analtica
250*4.6mm
en 30%isopropanol
hexanos
1.0mL/min
1.435
2.44

en

T rB T M
T rA T M

T rB y T rA son eltiempo de retencin de los dos enantimeros ,TM es eltiempo de retencin de la

frente del disolvente .

b.

Rs =

2(T rBT rA )
(W A +W B)

W A y W B son laanchura de los picos de los dos enantimeros

Faller, J., H. Huhnerfuss, W. A. Konlg, R.
Krebber, y P. Ludwlg, 1991, las
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