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FUNDAME
NTO.
MATERIAL Y
EQUIPO.
PROCEDIMIENTO
.
INDICE DE
POLENSK
E
Solucin de
hidrxido de sodio
(NaOH), al 50 % en
masa.
Solucin diluida de
cido sulfrico
(H2SO4).
Solucin de
hidrxido de bario
(Ba(OH)2) 0.1 N,
valorada
exactamente.
Solucin de
hidrxido de sodio
0.1 N, valorada
exactamente.
Solucin de sosa
glicerinada.
Sulfato de plata.
Alcohol etlico de
95% neutro a la
fenolftalena.
Solucin
indicadora de
fenolftalena al 1%
en alcohol etlico al
95 %.
Materiales.
Probeta graduada
de 25 cm3 .
Bureta de 50 cm3
de capacidad,
graduada en 0.1 de
cm3 .
Piedra pmez.
Alambre de
aluminio.
Papel filtro de 9 cm
de dimetro "S & S
No. 589 (White
Ribbon)" u otro
similar.
Material comn de
laboratorio.
APARATOS Y
EQUIPO: * Balanza
analtica con
sensibilidad de
0.0001 g.
* Aparato de
destilacin de vidrio.
*Bao de agua, con
regulador de
temperatura
Expresa los
mililitros de
lcali 0.1 N
necesarios
para
neutralizar
los cidos
voltiles
insolubles en
agua,
provenientes
de 5 g de
aceite en
determinada
s
condiciones.
VALORES
NORMALES.
*MANTECA:2-4
*ACEITE DE
COCO: 14-18
*ACEITE DE
*PALMISTE: 10-12
*GRASAS Y
ACEITES
ORDINARIOS: < 1
CONCLUSIN: Es importante conocer este mtodo ya que este ndice tiene como funcin
conocer, exactamente cuanta sustancia alcalina necesitas para saponificar el aceite que deseas
utilizar.
ANALISIS
INDICE
DE
PEROXIDO
FUNDAMENTO
PROCEDIMIENTO
MATERIAL
Y EQUIPO
En un erlenmeyer
de 250 ml pesar 5
gramos
de
muestra de aceite
crudo y/o refinado.
Muestra de El
resultado
aceite
ser la media
crudo
y aritmtica de las
refinado
dos
determinaciones
Solucin
efectuadas
de
cido
actico
cloroformo
3:2
en
volumen
Adicionar 30ml de
la mezcla de cido
actico-cloroformo
y
agitar
por
rotacin en forma
suave
hasta
conseguir
la
disolucin de la
muestra.
Agregar 0,5ml de
la disolucin de
yoduro de potasio
saturado. Reposar
un minuto.
Aadir unos 30 ml
de agua y 0,5ml de
solucin
de
almidn al 1%
Titular el yodo
liberado con el
tiosulfato de sodio
0,1N dejando caer
gota
a
gota
mientras se agita
vigorosamente,
hasta
la
desaparicin
del
color azul.
Solucin
de yoduro
de potasio
saturado
Solucin
indicadora
de almidn
Solucin
de
tiosulfato
de
sodio
0,1N
Erlenmeyer
de 250ml
Bureta
25ml
de
Pipeta de 5
a 10 ml
VALORES
NORMALES
de 5 meq O
2
a 10 meq O
2
, valores superiores a
estos
se
debe
considerar al aceite
de mala calidad
DE INDICE DE PEROXIDOS:
El enranciamiento de las grasas y aceites es un proceso natural por el cual la
composicin de las mismas se altera con el tiempo, lo que provoca, entre otras cosas,
un cambio en las propiedades organolpticas del mismo, es decir, un cambio en su
sabor.
La reaccin de oxidacin del aceite consiste en la incorporacin del oxgeno en el doble
enlace del cido graso insaturado (ya sea libre o incorporado en un acilglicrido) para
formar perxidos e hidroperxidos.
Los perxidos son sustancias que presentan un enlace oxgeno-oxgeno y
El
punto
de
humo se define
como la menor
temperatura a la
que
los
productos
gaseosos
voltiles de la
descomposicin
se producen en
cantidad
suficiente
para
ser visibles
-Sartenes
-Termmetros
con escalas de
0C a 300C
(termmetro
por puncin)
-Aceites
O
bien
temperatura a la
cual
se
le
producen
compuestos de
descomposicin
1. Con un cilindro
graduado mida 425
ml. de Aceite
sealado
2. Colquelo en un
sartn u olla para
frer
3. llvelo a fuego
medio
4. Tome
constantemente la
temperatura y
registre el punto en
el cual se observa
desprendimiento de
humo del aceite
Color rosado
por 2 minutos
LR=1.1
(v1-V2)
CONCLUSIONES
Las grasas y aceites crudos contienen algunas sustancias que hay que eliminar para
conseguir buenas propiedades de elaboracin (color, olor y sabor agradables) y
conservacin de los productos. Y en el caso del ndice de humo los aceites y grasas se
someten a una temperatura menor para producir gaseosos voltiles de descomposicin
ANALISIS
PRUEBA
DE FRIO
FUNDAMENTO
Este mtodo
mide la
resistencia de
MATERIAL Y
EQUIPO
-Frascos
para
muestrear aceites
de
115m3
PROCEDIMIENTO
VALORES
NORMALES
1. Filtre la muestra La
muestra
(200 a 300 m3) a debe de ser
travs del papel limpia, clara y
la muestra a la
cristalizacin
mediante la
aplicacin de
bajas
temperaturas.
Es aplicable a
todos los
aceites
vegetales y
animales
refinados y
secos
(completamente
limpios)
-Placa
de
calentamiento
-Termmetros de
0 a 100C
-Papel filtro
-Bao de agua
-Hielo picado
-Sal comn
-Parafina
-Material comn
de laboratorio
dispersadas.
Conclusiones
La prueba de frio trata de mantener nuestra muestra a 0C durante un tiempo
determinado (5h.) y nos ayuda a observar que es lo que sucede en nuestra muestra y
como resultado podremos examinar la formacin de cristales
ANALISIS
FUNDAM
ENTO.
MATERIAL Y EQUIPO-
PROCEDIMIENTO
HIDRXILO
El ndice
de
hidroxilo
es el peso
en Mg de
hidrxido
potsico
necesario
para
neutralizar
el
cido
actico
que
se
combina
por
acetilacin
con 1 G de
grasa.
*Pesar
en
el
matraz
perfectamente seco, con
una aprox. De 1 mg la
cantidad
de
grasa
necesaria.
Agrega con una bureta el
volumen del reactivo
*Regular
el
bao
de
glicerina a 95 grados,
colocar el disco de cartn
alrededor del cuello de
matraz, situar perfectamente
un embudo pequeo seco
en la boca del matraz a
modo de refrigerante de
reflujo, colocar el matraz en
el bao, al cabo de una hora
retirar el matraz del bao y
dejar enfriar.
*Agregar por el embudo 1
ml de agua destilada. Si la
adicin del agua produce
turbidez,
hacerla
desaparecer agregando un
poco de piridina, agitar. La
mezcla se calentara por la
transformacin del anhdrido
actico en cido actico,
con el fin de completar esta
reaccin y descomponer los
anhdridos grasos y mixtos
que
hubieran
podido
formarse, colocar de nuevo
el matraz del balo, y dejar
enfriar a la temperatura
ambiente.
VALORES
NORMALES.
Agregarr,
lavando
las
paredes del embudo y el
cuello del matraz, 5 ml de
etanol de 95, conteniendo 2
o 3 gotas de solucin de
fenolftalena
previamente
neutralizada, valorar con
solucin
etanolica
de
hidrxido de potsico 0.5 N
CONCLUSION: El grupo hidroxilo de las grasas se puede acetilar fcilmente, esta reaccin
constituye el fundamento de varios mtodos analticos para la determinacin de estos grupos.
Los mtodos para la determinacin del contenido en hidroxilos no son capaces de diferenciar, los
que estn unidos a las cadenas de los cidos grasos, por esto las grasas parcialmente
hidroxiladas pueden presentar un elevado ndice de acetilo, sin contener hidroxicidos.
Anlisis
ndice de
saponificacin
fundamento
Es una medida
aproximada del
peso molecular
promedio de los
cidos grasos.
Material y equipo
Procedimiento
Valores normales
a. Solucin
alcohlica de
hidrxido de
potasio (KOH) 0,5
N
b. cido
clorhdrico (HCl)
0,5 N
c. Fenolftalena al
1% en alcohol de
95%
1. Pesar alrededor de
2,5 ml de
muestra(filtrada si el
aceite no es
transparente) en un
erlenmeyer de 250300ml
2. Pipetear 25 ml de
la solucin de KOH
3. Conectar el
condensador y hervir
hasta que la grasa
este
completamente
saponificada
( aproximadamente
30 minutos)
4. Enfriar y titular con
HCl 0,5 N usando
fenolftalena (1 ml)
como
indicador
5. Correr un blanco
junto con las
muestras usando la
misma pipeta
para medir la
solucin de KOH
0,134 Aceite de
Oliva
0,190 Aceite de
Coco
0,141 Aceite de
Palma
0,134 Aceite de
Girasol
0,128 Aceite de
Ricino
0,136 Aceite de
Almendras
0,133 Aceite de
Aguacate
0,135 Aceite de
Soja
0,136 Aceite de
Maiz
0,133 Aceite de
Ssamo
0,069 Aceite de
Jojoba
0,156 Aceite de
Palmiste
0,132 Aceite de
Germen de Trigo
0,069 Cera de
Abeja
0,137 Manteca
de Cacao
0,128 Manteca
de Karit
Anlisis
ndice Reichert-Meissl
fundamento
Neutralizacin de cidos
grasos voltiles
Material y equipo
Solucin de hidrxido de
sodio (NaOH), al 50 % en
masa.
Solucin diluida de cido
sulfrico (H2SO4).
Solucin de hidrxido de
bario (Ba(OH)2) 0.1 N,
valorada exactamente.
Solucin de hidrxido de
sodio 0.1 N, valorada
exactamente.
Solucin de sosa
glicerinada.
Sulfato de plata.
Alcohol etlico de 95%
neutro a la fenolftalena.
Solucin indicadora de
fenolftalena al 1% en
alcohol etlico al 95 %.
-Probeta graduada de 25
cm3
-Bureta de 50 cm3
de capacidad, graduada en
0.1 de cm3
-Piedra pmez (vase A.1).
-Alambre de aluminio.
-Papel filtro de 9 cm de
dimetro "S & S No. 589
(White Ribbon)" u otro
similar.
-Material comn de
laboratorio.
Procedimiento
- Dentro de un matraz de
destilacin de 300 cm3
, determinar la masa
exactamente de 5 g de
muestra, agregar 20 cm3
de sosa glicerinada y
calentar hasta saponificacin
completa. El final de
la saponificacin puede
tomarse cuando la muestra
se toma completamente
clara. Agitar
suavemente el matraz, si es
que se forma espuma.
-Agregar 135 cm3
de agua destilada,
recientemente hervida,
primero gota a gota para
evitar
la formacin de espuma.
Despus agregar 6 cm3
de cido sulfrico diluido y
unos trocitos de
piedra pmez.
- Conectar el matraz con el
aparato de destilacin y
destilar sin previa fusin de
los cidos grasos. El matraz
de destilacin se descansa
sobre una placa de asbesto
que debe tener un orificio en
el centro, de 50 mm de
dimetro. Regular la flama
del mechero de tal manera
que se obtengan 110 cm3 de
destilado en 30 minutos ms
o menos 2 minutos. Este
destilado deber gotear en el
matraz receptor a una
temperatura no mayor de
293 K (20C).
- Cuando se han recogido
110 cm3
separar la flama y substituir
el matraz receptor por una
probeta de 25 cm3
para recoger las gotas que
puedan caer, despus que la
flama ha sido retirada.
-Mezclar con agitacin suave
el contenido del matraz y
sumergir ste, casi en su
totalidad,
en agua a 288 K (15C)
durante 15 minutos.
-Filtrar los 110 cm3
del destilado a travs de un
papel filtro seco de 90 mm
de dimetro.
Titular 100 cm3
con hidrxido de sodio 0.1%
empleando 0.5 cm3
de la solucin de
fenolftalena,
hasta la aparicin de un
color rosado, que persista de
2 a 3 minutos.
-Preparar y efectuar una
prueba testigo, procediendo
de modo semejante a cada
uno de los
pasos indicados
anteriormente, omitiendo la
cantidad de muestra.
anlisis
fundamento
ndice de yodo
El ndice de
yodo es una
medida del
grado de
Material y
equipo
-Reactivo de
Wijs
-Tetracloruro de
carbono
Procedimiento
1.Pesar
aproximadamente 5
g de aceite en un
matraz con tapn
Valores
normales
El numero de
mililitros de
tiosulfato 0,1 N
requeridos por el
insaturacin
(nmeros de
dobles enlaces)
de las grasas .
Define como los
gramos de yodo
absorbidos por
10 g de grasa.
Para su
determinacin la
AOCS
recomienda el
mtodo de Wijs.
-Solucin de
ioduro de
potasio 15%
-Solucin de
tiosulfato de
sodio 0.1N
-Solucin de
almidn 1%
-Balones de 250
ml con tapa
esmerilada
-Bureta de 25 ml
Pipeta de 10 y
25 ml
esmerilado.
2.Agregar 10 ml de
tetracloruro de
carbono y 20 ml de
la solucin de Wijs
3.Tapar
humedeciendo
antes el tapn del
matraz con KI al
10%. Dejar en la
oscuridadpor 30
minutos.
4.Adicionar 15 ml
de KI al 10%
agitando
vigorosamente, y
aadir 100 ml de
aguadestilada
recin hervida y
enfriada, lavando
cualquier cantidad
de yodo libre de la
tapa.
5.Mezclar bien y
titular con solucin
de S2O3Na2 0.1 N
el yodo liberado
que
estarprincipalment
e en la capa del
CCl4 aadindolo
gradualmente con
agitacin
constantehasta que
el color amarillo de
la solucin casi
desaparezca, cierre
la llave de la
bureta,y;
6.Aada 10 a 15
gotas de solucin
de almidn al 1% al
solucin, contine
la titulacinlenta
hasta que el color
del almidn
agregado se torne
amarillo plido.
7.Titular el reactivo
de Wijs con la
disolucin valorada
de S2O3Na2 0.1 N,
sin aadiraceite,
blanco ( VB)
menos los
usados en la
determinacin
de la muestra
(VM) dan la
cantidad de
tiosulfato
equivalente al
yodo absorbido
por la grasa o el
aceite. Calcular
el porcentaje en
peso de yodo
absorbido
ndice= (VBVM)*N*12.67/
Peso de muestra
por lo que no es
necesario dejar
reposar en la
obscuridad; al
volumen
detiosulfato
empleado en esta
titulacin se le
llama T2 y se
emplea en el
clculo del ndicede
yodo.
CONCLUSIONES:
El ndice de yodo es una medida del grado de insaturacin de los componentes de unagrasa, con esto se
concluye que la manteca presenta menor insaturacin comparada conlos aceites vegetales.
El ndice de yodo se utiliza para comprobar la pureza y la identidad de las grasas. Por loque de este modo
se analiz la pureza de las muestras.
La utilizacin del Cl4C es porque el yodo por s mismo no reacciona con los doblesenlaces.
Mientras ms bajo es el ndice de Yodo, ms alto es el grado de saturacin de una grasao aceite.
El ndice de Yodo es una propiedad qumica caracterstica de los aceites y grasas y sudeterminacin
puede ser utilizada como una medida de identificacin y calidad delmismo.
A mayor cantidad de dobles enlaces mayor es el ndice de yodo.
El ndice de yodo nos ayuda a determinar la estabilidad en los aceites.
El ndice de Yodo guarda una estrecha relacin con los procesos de hidrogenacin yoxidacin de grasas y
aceites comestibles.
En la determinacin del ndice de Yodo no solo se determinan los dobles enlaces de loscidos grasos
insaturados sino tambin las sustancias acompaantes insaturados como solo denominados esteroles.
anlisis
Solidificacin de
cidos grasos
fundamento
Las
determinaciones
densimtricas
son simples y de
ejecucin rpida
y generalmente
aplicables a los
alimentos
lquidos o en
solucin. Algunas
veces la
gravedad
especfica es
referida como
densidad relativa.
En el sistema
C.G.S. la unidad
de masa
especfica ser la
correspondiente
a un cuerpo que
Material y equipo
-Muestras:
aceites de origen
vegetal y de
origen animal
-Picnmetros de
10 ml y 50 ml
-Balanza
analtica -Pipetas
de 5ml y
-baquetas Agua
destilada
procedimiento
Antes de utilizar
el picnmetro
debe ser lavado
cuidadosamente
con una mezcla
de dicromato de
potasio y cido
sulfrico
concentrado,
luego enjuagarlo
meticulosamente
con agua
corriente y
despus agua
destilada.
Finalmente se
debe secar en la
estufa, enfriado
en un desecador
conteniendo
material
Valores normales
Determinar la
densidad de
cada uno de las
muestras
empleadas con la
siguiente
frmula: Grav.
Esp. W3 W1
/W2 W1
Donde:
W1 = Peso del
picnmetro en
gramos limpio y
seco
W2 = Peso del
picnmetro en
gramos
conteniendo
agua destilada a
tenga en un
centmetro
cbico de
volumen un
gramo de masa.
Si el gramo fuera
exactamente la
masa del cm3 de
agua a 4C, la
densidad del
agua a esta
temperatura
sera la unidad;
pero siendo tan
prxima a un
gramo la masa
de un cm3 de
agua a 4C, para
estudios que no
requieran
absoluta
precisin no hay
inconveniente en
tomarla como
unidad. Por eso
usualmente, se
toma como
referencia la
densidad del
agua a 4C (Ver
Tabla 1). La
densidad
absoluta de la
relacin de masa
por unidad de
volumen, es
expresado en
gramos por
mililitros. La
expresin Dr ;
indica que la
medicin de la
densidad, es la
relacin del
material a 20C
con respecto al
agua a 4 C .
deshidratante. A
continuacin se
indican los pasos
a seguir para la
determinacin de
la densidad en
aceites por el
mtodo del
picnmetro. Pesar el
picnmetro limpio
y seco (W1) Llenar el
picnmetro con
agua destilada
recientemente
hervida (libre de
aire) Y enfriada 2
o 3 grados por
debajo de la
temperatura a la
cual se va a
determinar la
gravedad
especfica. Colocar la tapa
del picnmetro y
colocarlo en
bao mara
mantenida a la
temperatura
deseada (20C).
- Parte del agua
saldr por el
capilar de la
tapa, esto
permite asegurar
el llenado. Despus que el
picnmetro y su
contenido han
alcanzado su
temperatura de
bao, el agua
que rebalsa a
travs de la tapa
debe ser
limpiado
rpidamente con
el papel filtro,
evitando que el
papel absorba
parte del agua
una temperatura
(20C).
W3 = Peso del
picnmetro en
gramos
conteniendo el
aceite a una
temperatura
(20C).
FUNDAMENTO
MATERIALES Y
EQUIPO
PROCEDIMIENTO
VALOR NORMAL
NDICE DE
ACIDEZ
Se basa en la
neutralizacin
de los cidos
grasos libres
presentes en el
aceite o
grasacon
solucin
etanlica de
hidrxido de
potasio en
presencia de
fenolftalena
como indicador.
El ndice de
acidez expresa
los miligramos
de hidrxido de
potasio
necesarios para
neutralizar un
gramo de
materia grasa.
Balanza
analtica con
sensibilidad de
0.0001 g.
Bao de vapor
de reflujo.
Material comn
de laboratorio.
Solucin de
hidrxido de
potasio
exactamente
valorada (segn
tabla 1).
Alcohol etlico
de 95 (v/v)
neutralizado en el
momento de
usarse con
hidrxido de
Potasio 0.1 N
utilizando como
indicador
fenolftaleina.
Solucin de
hidrxido de
potasio 0.1 N.
Solucin
alcohlica
indicadora de
fenolftaleina al
1.0%.
A la muestra
determinada en
gramos, seca,
fundida y filtrada,
contenida en un
matraz Erlenmeyer
de 300 cm3, se le
agregan tantos
centmetros cbicos
de alcohol etlico,
previamente
neutralizado; si la
disolucin de los
cidos
grasos libres no es
completa en fro,
caliente suavemente
el matraz en bao de
vapor a
reflujo hasta
disolucin completa,
y despus se agrega
1 cm3
de fenolftaleina; se
titula la
mezcla con la
solucin de hidrxido
de potasio valorada,
agitando
frecuentemente
hasta que
una coloracin
rosada persista
durante 30 s.
El resultado se expresa en
miligramos de hidrxido de
potasio de acuerdo a la
siguiente
expresin:
ndice de acidez = 56.1 x N
xV
P
56.1 = equivalente qumico
de la potasa. N =
normalidad de la solucin
de hidrxido de potasio. V
= cm3 de solucin valorada
de hidrxido de potasio
gastados en la titulacin de
la muestra. P - masa de la
muestra en gramos. Se
debe expresar como
porciento de cido oleico,
palmtico o lurico
aplicando la siguiente
expresin, utilizando el
meq del cido graso de
referencia:
% cidos grasos libres
= meq x N x V x 100
P
meq = miliequivalente
qumico del cido graso de
referencia N = normalidad
de la solucin de hidrxido
de potasio. V = cm3 de
solucin valorada de
hidrxido de potasio
gastados en la titulacin de
la muestra. P = peso de la
muestra en gramos.
CONCLUSIN: Para una muestra con un grado de acidez superior a 2, se recomienda utilizar Hidrxido
de Potasio sv 05 etanlica en lugar de 01 N.
Este mtodo nos es de mucha utilidad ya que con el mismo se pueden neutralizar los cidos graso libres
que se encuentran en la muestra, adems de que tambin nos ofrece informacin la cual es de suma
importancia, ya que nos puede decir si los cidos grasos estn comenzando a oxidarse o si el producto
esta en un estado de deterioro avanzado...