MIISTERIO DE HAGIENOA ¥ cngDITO PuBLCO- COLONIA () INSTITUTO GEOGRAFICO AGUSTIN CODAZZI | SEDE CENTRAL METODOS ANALITICOS DEL CALS RECOMENDACIONES ESTABLECIDAS EN LA REUNION DE REPRESENTANTES DE LABORATORIOS EFECTUADA EN El. IGAC EN MARZO 22 DE 1996, REVISADAS MAYO DE 1997. DETERMINACION : pit METODO : Potenciométrico; relacién suelo agua 1:1 PROGEDIMIENTO Pese 20 g de suelo en un vaso de 50 mi. y agregue 20 ml. de agua, medidos con probeta. Agite intermitentemente durante una hora y luego mida el oH en potenciémetro con electrode dle vidrio, previamente calibrado, Anote las lecturas con aproximaci6n de una cifra decimal. NOTA : Efectuar pruebas de carbonatos cuando el pH es 7 0 superior. DETERMINAGION GAPACIDAD DE CAMBIO CATIONICO. {me . 1007 g}. METODO : Acetato de amonio normal y neutro PROCEDIMIENTO Pese 5 g de suelo en frascos de 100 mi., agregue 25 mi. de acetate de amonio, deje en reposo toda la noche 0 agite 15 minutos y deje en reposo un cuarto de hora; fitre en embudos Buchner y lave con pequefias porciones de acetato. Recoja el ftrado en balones de 200 ml,, para la determinacion de bases. Lave el exceso de amonio con 50 ml. de alcohol etilico en 5 porciones de 10 ml. cada vez. Desconecte los erlenmeyers en que recibid of filtrado y ldvelos con agua destilada o sustittiyalos por otros limpios, Lixivie 04 suelo con solucién de cloruro de sodio al 10 % agregada en porsiones de 410 ml, 5 veces por cada muestra, SANTAFE DE 80GOTA Carrera 30 No. 49-51 - Teléfono: 368 0957 - Conmutador: 368 3686 - 212 6700 - Fax: 368 0998{tnasTeRI0 DE RACIENDA Y.GREDITO PUBLICO - COLOMBIA Fa INSTITUTO GEOGRAFICO AGUSTIN CODAZZI a SEDE CENTRAL Agregue al fillrado desplazado con oloruro de sodio, 20 ml de formaldehido de! 40 %. Titule con hidrdxido de sodio 0,2 N en presencia de indicador fenoiftalcina, que cambia a rosacio palido. Descuente el valor correspondiente a la titulacién de un blanco hecho con agua destilada, NaCl y formaldehido. 3. DETERMINACION : BASESDE CAMBIO Ca, Mg, K, Na, (meq . 100 ‘g). METODO : Acetato de amonio normal y neutro. PROCEDINIENTO A partir del filtrado obtenido en la operacién de extraccién efectuada para ta capacidad de intercambio catiinico con acetato de amonio, haga la doterminacién de bases de cambio; lieve el extracto a un volumen de 200 mi con agua destilada en balon aforado para la determinacion de Na, K, Ca y Mg. Determinolos y cuantifiquelos: Ca y Mg por Absarcién Atémica 0 por COMPLEXIOMETRIA con E.D.T.A. y Nay K por Emisién de Llama. 4, DETERMINACION : ACIDEZ INTERCAMBIABLE (H + Al..).(meq . 100° 9). METCDO : KCI 1N (método Yuang). PROCEDIMIENTO. En suelos con pH igual 0 inferior a 5.5 pese 10 g de suelo en frascos de extraccién de 50 mi, agregue 30 mi de solucién de KCI 1N, tape y agite mecanicamente durante media hora. Deje en reposo por 10 minutos. Filtre con ayuda de suceién y lave con porciones de KCI 1N hasta obtener en el filteado un volumen de 150 ml. Titule el fitracio con NaOH 0.2N en presencia de fenolftaleina DIFERENCIACION ENTRE Al Y H INTERCAMBIABLES. A la solucién procedente de {a titulacién anterior, coloreada de rosado, agregue 1 gota de HCI0.2N para decolorarla y luego 10 ml de NaF al 4 % yagile. Siel extracto de suelo contiene aluminio de cambio, el color rosado retomna; titule entonces, la solucién con HCI 0.1N, justamente hasta que el SANTAFE DE BOGOTA Carrora 20 No, 48-51 + Teléfono: 968 0057 - Conmutador: 368 3666 - 212 6700 - Fax: 268 0998nSTERIO DE HACIENOA V GREDITO PUBLICO - COLONIA fe} INSTITUTO GEOGRAFICO AGUSTIN CODAZZI SEDE CENTRAL Agregue al filtrado desplazado con cioruro de sodio, 20 ml de formaldehido del 40 %. Titule con hidréxido de sodio 0,2 N en presencia de indicador fenolftaleina, que cambia a rosado palido, Descuente el valor correspondiente a la titulacién de un blanco hecho con agua destilada, NaCl y formaldehido, 2 DETERMINAGION : BASES DE GAMBIO Ca, Mg, K, Na. (meq . 100° *g). METODO : Acetato de amonio normal y neutro. PROCEDINIENTO ‘A partir del fitrado obtenido en la operacién de extraccién efectuada para la capacidad de intercambio catiénico con acetato de amonio, haga la determinacién de bases de cambio, lieve el extracto a un volumen de 200 mt con agua dostilada en baldn aforado para la determinacién de Na, K, Cay Mg. Determinolos y cuantifiquelos: Ca y Mg por Absorcién Atomica 0 por COMPLEXIOMETRIA con E.D.T.A. y Nay K por Emision de Llama DETERMINACION : ACIDEZ INTERCAMBIABLE (H + Al..).(moq . 100" 9). . METODO : KCI 4N (método Yuang) PROCEDIMIENTO: En suelos con pH igual o inferior a 6.5 pese 10 g de suelo en frascos de extraccion de 50 ml, agregue 30 ml de solucién de KCI 1N, tape y agite mecdnicamente durante media hora. Deje en reposo por 10 minutos. Filtre con ayuda de succién y lave con porciones de KCI 1N hasta obtener en el filtracio un volumen de 150 ml. Titule el filtrado con NaOH 0.2N en presencia’~ de fenolftaleina DIFERENCIACION ENTRE Al Y H INTERCAMBIABLES. A la solucién procedente de la titulacién anterior, coloreada de rosado, agregue 1 gota de HCI0.2N para decolorarla y luego 10 mide NaF al 4% yagile. Siel extracto de suelo contiene aluminio de cambio, el color rosado retoma; titule entonces, la solucién con HCI 0.1N, justamente hasta que el SANTAFE DE BOGOTA Carrera 30 Mo. 48-51 » Teléfono: 268 0957 - Conmutador: 368 3666 - 212 6700 - Fax: 368 0998|MNESTERIO DE HACIENDA Y CREOTO PUBLCO- COLOMBIA 'S, INSTITUTO GEOGRAFICO AGUSTIN CODAZZ1 ei SEDE CENTRAL METODOS ANALITICOS DI L CALS RECOMENDACIONES ESTABLECIDAS EN LA REUNION DE REPRESENTANTES DE LABORATORIOS EFECTUADA EN EL IGAC EN MARZO 22 DE 1996, REVISADAS MAYO DE 1997. DETERMINACION : pH. METODO : Potenciométrico; relacién suelo agua 1:1 PROCEDIMIENTO Pese 20 g de suelo en un vaso de 50 mi. y agregue 20 mi. de agua, medidos con probeta. Agile intermitentemente durante una hora y luego mida el pH en potenciémetro con electrodo de vidrio, previamente calibrado. Anote las lecturas con aproximaci6n de una cifra decimal. NOTA : Efectuar pruebas de carbonatos cuando el pH es 7 o superior. DETERMINACION CAPACIDAD DE CAMBIO C’ iONICO. (me . 100" g)- METODO : Acetato de amonio normal y neutro. PROCEDIMIENTO : Pese 5 g de suelo en frascos de 100 ml., agregue 25 ml, de acetato de amonio, deje en reposo toda la noche © agite 15 minutos y deje en reposo un cuarto de hora; filtre en embuidos Buchner y lave con pequefias porciones de acetato. Recoja el filtrado en balones de 200 ml,, para la determinacion de bases. Lave el exceso de amonio con 50 mi, de alcohol etilico en 5 porciones de 10 mi, cada vez, Desconecte los erlenmeyers en que recibié el filtrado y ldvelos con agua destilada o sustittyatos por otros limpios. Liv 21 suelo con solucién de cloruro de sodio al 10 % agregada en porcione 40 mi, 5 veces por cada muestra SANTAFE DE BOGOTA Carrera 20 No. 49-51 - Teléfono: 368 0957 - Conmutador: 368 3656 - 212 6700 - Fax: 968 0998A MuSTE Ur HAGIENDA Y CREDHTO PUDLICO - COLOMIA ©. INSTITUTO GEOGRAFICO AGUSTIN CODAZZI nd eEGeceNanaE color rosado desaparezca y agregue 2 gotas mas de fenolftaleina. Si Teaparece el color rosado, continte la titulacion hasta que una nueva adicion de Acido, con agitacién vigorosa y reposo por paces minutos, no coloree la solucién de rosado. Esto indica que fa titulacién esta completa. Los resultados de esta segunda titulacién permiten calcular ef aluminio de intercambio, que se expresa en meq. 100g" de suelo seco 2 105°C. La diferencia entre acidez intercambiable y aluminio intercambiable da el hidrogeno de cambio, DETERMINACION : FOSFORO, P. (ppm). METODO : Bray IL PROCEDIMIENTO ; Pese 2,85 g de suelo y transfiera a ios frascos de extraccién. Ponga los frascos en el agitador, agregue a las muestras simullaneamente 20 ml de extractante, Tape rapidamente y agite exactamente por 40 segundos. Una vez terminada la agitacién filtro al mismo tiempo todas las muesiras en vasos. de pracipitados de 50 ml; mida con una micropipeta o con pipeta aforada 1 mide los extractos y transfiera a tubos de ensayo. Agregue a los tubos 6 mls (exactamente medidos) de H20, 2 ml (exactamente medidos) de acido cloromolibidico. Agite y agregue tml de solucién diluida de cloruro estannoso. Agite nuevamente. Lea el porcentaje de transmitancia en un fotocolorimetro 2 660 0 635 (segiin espectofolémetro) nm entre 10 y 15 minutos después de desarrollado el color. Ajuste el 100 % de transmisién con un blanco de reactivos. DETERMINACION : CARBONO ORGANICO (%). METODO: Walkley Black. PROCEDIMIENTO Seguin el color del suelo, pese de 0.1 a 2 g de suelo, agregue 5 ml de dicromato de potasio 1N y 10 ml de acido sulfirico concentrado. Agite lentamente y deje enfriar sobre una lamina de asbesto; una vez frio diluya con unos 50 mi de agua y agregue 5 mi de acido fosférico, 3 gotas de difenilamina o 5 gotas de ortofenantrolina y valore el exceso de dicromato con la solucién ferrosa 0,5 N lievando un blanco para cada serie de muestras. También se puede valorar por colorimetria (ver métodos analiticos del Laboratorio de Suelos, 1G AC, 1990. p. 33-34). SANTAFE DE BOGOTA Carreta 30 No, 40-51 » Teléfono: 268 0857 « Conmutador: 268 3668. 712 6700 « Fax: 368 0998ys iNISTERIO DE HAGIENDA ¥ CREDIFO FUBLICO - COLOMBIA 24 INSTITUTO GEOGRAFICO AGUSTIN CODAZZI i SEDE CENTRAL 7, DETERMINACION : AZUFRE, S . (ppm) METODO : Fosfato monocéilcico. (ver Manual de Asistencia Técnica N° 47 del IC A“El Andlisis de Suelos, Plantas y Aguas para Riego", P. 85-88). REACTIVOS 1) Solucién extractora de fosfato monocalcico (Ca (H2P04)2 H20) 0,008M. Pesar 2.03 g de fosfato monocdlcico monohidratado, agregar 1 ml de dcido acdtico glacial y llevar a un litro con agua destilada 2) Solucién inicial acida de azufre. Agregar 65 ml de HNO, concentrado y 250 ml de acido acético glacial @ aproximadamente 500 mi de agua. Agregar 2 mi de solucién estdndar de 1000 ppm de azufre y llevar a volumen de un lita con agua destilada 3) Reactivo turbidimétrico, Disolver 10 g de polivinit pirrolidona (PVP) K30 en aproximadamente 300 mi de agua caliente. Este reactivo puede reemplazarse por bactogelatina en la cantidad de 1 g en aproximaidamente 300 mi de agua caliente. Disolver 150 g de cloruro de bario ( Ba Cl, 2H, 0) en aproximadamente 500 mi de agua, M ezolar el PVP o la bactogelatina y la solucién de Ba Cl, y llevar el volumen final a 1 litro. Filtrar la solucién y guardarla en frasco oscuro a una temperatura ‘aproximada de 4°C. PROCEDIMIENTO Pesar 10 g de suelo y colocarlo en un frasco para extraccién con capacidad de 50 ml; agregar 25 ml de solucién extractora (fosfato monacailcico-Ca(H,P O, ), H,0 - 0.008 M), agitar 10 minutos y fitrar. SANTAFE DE BOGOTA Carrera 20 No, 48-51 » Telélono: 368 0957 - Conmutador: 368 3666 - 212 6700 - Fax: 368 0998INISTERIO DE HAGIENDA ¥ CREDITO PUBLICD -COLOMELA CG INSTITUTO GEOGRAFICO AGUSTIN CODAZZI SEDE CENTRAL DESARROLLO DE LA TURBIDEZ. Tomar del ftrado 10 ml y agregar 10 ml de la solucién inicial dcida de azufre; agitar, agregar 4 mi de reactivo turbidimétrico, agitar y dejar en reposo durante 20 minutos. Agitar suavemente y leer el porcentaje de transmitancia a 420 nm en el cotorimetro. CURVA ESTANDAR. Tomar 10 mil de la solucién estandar de azufre (1000 ppm) en eun balén de 100 mt y llevar’ a volumen con agua, De esta solucién tomer 2,4,6,8,10 y 12 mi separadamente en balones vollimetricos de 100 ml y llevar a volumen con solucién extractora. incluir un blanco. Estos estdndares corresponden a 0 (blanco), 2,4,6,8,10 y 12 ppm de azutre. Para la elaboracién de la curva tomar de cada estandar 10 ml y proceder en igual forma a lo indicado para desarrollo de fa turbidez en el extracto del sueto. ‘ 8 DETERMINACION: MICRO ‘RIENTES, EXTRACCION Y CUANTIFICACION. (ppm). METODO : Extraccién con DTPA. PROCEDIWIENTO. En frascos de extraccién ponga 20 g de suelo seco al aire. Agregue 40 mi de solucién extractora D T P A. Tape y agite por 2 horas en agitador reciproco. Filtre el extracto. Determine el Fe, Cu, Min y Zn por absorci6n atémica, ajustando el aparato alos paraémetros de operacién sugeridos en elcorrespondiente manual. Determine la concentracién de los elementos de interés contra patrones y blancos. 9. DETERMINAGION BORO. (ppm) METODO : Agua caliente. PROCEDIMIENTO SANTAFE DE BOGOTA Carrera 30 No. 48-51 - Teléfono: 368 0957 + Conmutador: 368 3606 - 212 6700 + Fax: 366 0998MisTEPIO D€ HACIENDA ¥ CREDITO PUBLICA COLOMBIA INSTITUTO GEOGRAFICO AGUSTIN CODAZZI SEDE CENTRAL Ponga 20 g de suelo seco al aire en un erlonmeyer Corning bajo en boro Agregue 40 ml de agua destilada y 0,5 ml de solucion de Ba Cl, al 10%. Pese el conjunto, conecte un condensador de refiujo y caliente hasta el primer signo de ebullicién, Someta a reflujo el contenido exactamente por § minutos. Enftie el recipionte sin remover el condensador. Pese de nuevo el conjunto y restablezca su peso inicial con agua destilada. Fille utilizando papel de poro fino y velocidad baja. Cuantificar por colormetria con azometina-H. REACTIVOS Azometina -H. (ver Manual de Asistencia Técnica N° 47 del IC A "El Andlisis de Suelos, Plantas y Aguas para Riego", P. 85-88). Colocar en un balan aforada de 100 mI 0.9 g de Azometina-H y 2.0 g de acido ascérbico, compietar, a volumen con agua desmineralizada destilada; si no se disuelve por completo calentar ligeremente (fillrar si la solucién esta turbia). Esta solucién debe prepararse el dia que se va a utilizar. Solucién Buffer. 7 Disolver 100 g de acetato de amonio en 160 ml de agua, agregar 50 mi de Acido acético (densidad 1.05) y 2.68 g de EDTA (mercaptoacético), mezclar bien y dejar en reposo una noche. El reactivo permanece en buenas condiciones ocho dias, Solucién patrén (100 ppm de B). Pesar 0.572 g de dcido bérico (H,80,), completar a un litro con agua Almacenar en frasco de polietileno. Solucién estandar (5 ppm de B). Diluir 25 ml de la solucién patrén en un balén de 500 ml, llevar volumen con agua y almacenar en frasco de polietiteno. Serie de estandares. Pipetear 0, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5, 5.0 y 10 ml de la solucidn estandar (5 ppm) en balones volumétricos de 50 ml y llevar a volumen con la solucién extractante. Esta serie corresponde a 0, 0.1, 0.15, 0.20, 0.25, 0.50, y 1.00 ppm de B SANTAFE DE BOGOTA Carrera 30 No, 48-51 » Teléfono: 368 0957 - Conmutadar: 368 3686 - 212 6700 - Fax: 968 099810. INSTITUTO GEOGRAFICO AGUSTIN CODAZZI 7 somsnoo HORNY FEOF EAN A Seo OonTNAL Aimacenar en frasco de polietileno, PROCEDIMIENTO. ‘Tomar del filtrado y de los estandares alicuotas de 5 mi, agregar 2 mi de solucion buffer y 2 mi de azometina-H, mezclar bien. Dejar desarroliar el color por 40 minutos y leer en el colorimetro a 430 nm DETERMINACION DE NITRATOS Y AMONIO (ppm) REACTIVOS -Soluci6n de KCI 2 N. -Solucién de indicador mixto: verde de bromocresol y rojo de metilo. -Alcohoi de 96 grados. -Solucion de acido bérico al 4% -Hidréxido de sodio 0.05 N. -Oxidlo de magnesio calcinado reactivo analitico. -Aleacién de Devarda finamente molida. -Acido clorhidrico 0 sulfirico 0.005 N. PREPARACION DE SOLUCIONES SOLUCION DE KCI 2N. Pesar 298,2 g de KCI reactivo analitico en un vaso de precipitados de 400 mi, disolver con agua destilada y lievar a volumen de 2 fitros SOLUCION DE INDICADOR MIXTO. Pesar 0.330 g de verde de bromocresol y 0.165 g de rojo de metilo en un vaso de precipitado de 50 mi, disoiver y llevar a volumen de 500 mi con elanol de 96 grados. SOLUCION DE ACIDO BORICO AL 4 % CON INDICADOR MIXTO. SANTAFE DE BOGOTA isfono: 368 0957 + Conmutador: 368 3606 - 212 6700 - Fax: 368 0998, Carrera 30 No. 48-51 +INSTITUTO GEOGRAFICO AGUSTIN CODAZZI rs Se aise Seat otha A Seog CENTMAL Pesar 40 g de Acido bérico ( H3B03 ) reactivo analitico en un vaso de + precipitados de 1000 ml, agregar 700 mi de agua destilada caliente,agitar, enfriar y transferir a balén aforado de un litro que contenga 200 mt de etanol de 96 grados y 20 mi de la solucién de indicador mixto, mezclar el contenido de! balén y agregar con gotero NaOH 0.05 N hasta que el pH sea aproximadamente 5.4 (o hasta que al tratar 1 ml de la solucién con 1 ml de agua destilada se advierta el cambio de color rosado a verde pélido) y completar a volumen con agua destilada. « PROCEDIMIENTO 1- Pesar 20 g de suelo y colocar en frascos tetero. 2- Adicionar 100 ml de KCI 2N. 3- Agitar durante 1 hora 4- Fillrar al vacio en embudos pequefios y papel de filtro de poro fino y velocidad baja 5- Tomar alicuota de 25 ml del filtraclo y colocar en tubos para destilacién de Amoniaco. Dostilacion de amoniaco por arrastre con vapor proveniente de sales de amonio con unidad de destilacién Tecator Referencia 1026 6- Agregar al tubo del numeral 5. 0.1 g de éxido de magnesio calcinado reactive analitico. 7- Someter a destilacién y en un erlenmeyer de 250 ml, que contenga 45 ml de Id solucién de Acido bérico (H3BO3) al 4% con indicador, recolectar 150 mi de destilado y guardar para ti) lacién (Solucién 1). 8- Dejar enfriar el contenido del tubo y seguir con el método de destilacién de amoniaco proveniente de nitratos. Destilacién ce amoniaco por arrastre con vapor proveniente de nitratos con unidad de destilacién Tecator Referencia 1026 9- Adicionar a la mezcla del tubo anterior, 0.19 de aleacién de Devarda (Cu 50%, Zn 5%y Al 45%) finamente molida 10- Someter a destilacién y en un erlenmeyer de 250 ml, que SANTAFE DE BOGOTA Carrera 30 No, 4861 - Teléfono: 368 0957 - Conmiutador: 368 3666 - 212 6700 - Fax: 968 0998MINISTER DE HACIENOA ¥ CREDITO PUBLICO COLOMBIA 1 le INSTITUTO GEOGRAFICO AGUSTIN CODAZZI SEDE CENTRAL contenga 15 ml de la solucién de acido bérico al 4% con indicador, recolectar 200 mi de destilado (Solucién 2). NOTA Las cantidades de destilado que se deben recoger han sido delerminadas para el equipo Tecator referencia 1026. En el caso de utilizar otro equipo es necesario revalidar el método. 41-Llevar blanco de reactivos. 412-Titular el amoniaco destilado ( Soluciones 1 y 2 ) con HCl o H2S04 0,005 N usando microbureta. El punto final sera en el cambio de color verde a rosado, CALCULOS CALCULO PARA AMONIO N -NH4 ( ppm de N) = (Vm - Vb ) x Nac x VE x 14000 / Pm x Alic. Vm = volumen en ml de 4cido gastado en la titulabién de la Solucién 4 Vb = volumen en mi de dcido gastado en el blanco Nac = 0.005 N Vi = 100 mi Pm = 20g Alic = Alicuota de filtrado tomada para la destila CALCULO PARA NITRATOS: N-NO3 (ppm de N) = (Vm - Vb ) x Nac x Vf x 14000 / Pm x Alic Vin = volumen en ml de acido consumixio en la titulacién de la solucién iz Vb = volumen en mi de acide consumido en el blanco de reactivos Nac = 0.605 N Vi = 100 ml Alic = Alicuota de filtrado tomada para la destilacion SANTAFE DE BOGOTA }0 No, 48-81 - Teléfono: 368 0987 - Conmutadar: 368 3666 - 212 6700 - Fax: 368 C998