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CARRERA PROFESIONAL:
QUMICO FARMACUTICO Y
BIOQUMICO
ASIGNATURA:
QUMICA ANALTICA I
GUA DE
PRCTICA
CICLO ACADMICO: CUARTO
SEMESTRE ACADMICO: 2016 II
LIMA PER
2016
PRACTICA N 01
ANALISIS QUIMICO CUALITATIVO
I.
OBJETIVOS:
II.
PRINCIPIOS TEORICOS
En la naturaleza se encuentran muchas mezclas de sustancias,
cuando se prepara compuestos en el laboratorio, con frecuencia se
obtienen tambin mezclas. Seguidamente se definen las principales
operaciones bsicas de laboratorio.
III.
PARTE EXPERIMENTAL
a) Materiales:
Tubos de
ensayo
Gradilla
para tubos
Piceta
Beacker de
250 ml
Capsula de
porcelana
b) Reactivos:
Esptula
metlica
pequea
Lunas de
reloj
Embudos
Mechero
bunsen
Varilla de
vidrio
Embudo
Buchner
Matraz de
kitasato
Mangueras
para
conexin
Papel filtro
Desecador
Cloruro de Sodio
Solucin de cloruro de
bario
c) Equipos
Estufa elctrica
Bomba de vacio
Balanza analtica o de
precisin analtica
Cocinilla elctrica
d) Procedimiento :
1. Separacin
de
un
compuesto
por:
Precipitacin,
Decantacin, Filtracin, Lavado y Secado
a) Prepare una mezcla de arena y cloruro de sodio. Pese 2 gramos
de arena y 0.5 gramos de cloruro de sodio y colquelos en un vaso
de precipitado. Mida 20 mL de agua destilada, adalos al vaso y
agite con la bagueta hasta total disolucin. Caliente el vaso sobre
tela metlica y trpode agitando peridicamente con una bagueta.
IV.
La arena puede tapar las caeras con las dificultades que ello
acarreara.
El cloruro de sodio se puede recuperar.
TABLA DE RESULTADOS
M
asa (g)
de
arena
antes
de la
operaci
n
Experiencia 1 :
Lavado y Secado
Ma
sa (g)
de
cloruro
de sodio
antes
de la
operaci
n
OBSERV
ACIONES
Ma
sa (g)
del
papel
filt
ro
Masa
(g) de la
arena
despus la
operacin
Masa
(g) del
cloruro de
sodio
despus
de la
operacin
de
error
masa
de
clorur
o de
sodio
de
error
masa
de
aren
a
V.
CUESTIONARIO
PRCTICA
# 2
PULVERIZACIN Y PRECIPITACIN
MATERIAL:
REACTIVOS:
Mortero de porcelana
Almidn
Embudo de vidrio
mercrico
Vaso de precipitado de 250 ml
No. 42
Parrilla elctrica o mechero.
yodo-lugol
Tubo de ensayo
zinc
Agitador
de sodio al 5%
Tripie
Fenolftalena
ioduro
Papel filtro
Solucin
Cloruro de
Carbonato
MARCO TEORICO
Las
reacciones
qumicas
entre
reaccionantes
productos
PROCEDIMIENTO:
A. PULVERIZACIN.
CUESTIONARIO:
I.
II.
PRACTICA N3
ANALISIS ORGANOLEPTICO Y COLORACION ALA
LLAMA
OBJETIVOS:
-Identificar los cationes a partir de la coloracin a la llama.
PRINCIPIOS TEORICOS:
ANALISIS ORGANOLEPTICO:
Es aquel anlisis que se usa los sentidos principalmente:
vista, olfato, gusto, tacto.
COMBUSTION Y TIPOS:
llamas:
a) Llama no luminosa:
la siguiente:
(combustin
(combustin
ENSAYO A LA LLAMA
2. Ensayo a la Llama:
CO
SA
OL
LL
ES
TR
A
LO
R
BO
R
Observar la coloracin
anote.
Repetir todos los pasos
OR
AM
A
3. ANALISIS ORGANOLEPTICO:
Segn la tabla:
PRCTICA N 4
REACCIONES QUIMICAS I
METODOLOGA:
REPORTE:
TIPOS DE PRECIPITADOS
METODOLOGA:
REPORTE:
REPORTE:
Conclusiones
REPORTE:
REPORTE:
Conclusiones
REPORTE:
REPORTE:
METODOLOGA:
REPORTE:
METODOLOGA:
METODOLOGA:
REPORTE:
PRACTICA N 5
REACCIONES QUIMICAS II
TIPOS DE REACCIN:
B.- DESCOMPOSICIN
MATERIAL
3 Tubos de ensayo de 16
x 150 mm
1 Gradilla
1 Soporte Universal
1 Matraz Erlenmeyer
1 Mechero Bunsen
1 Agitador
REACTIVOS
cido
clorhdrico
6M
Nitrato de
plata
Mercurio
Yodo
Zinc
Agua de
Bromo
Hidrxido
de amonio
Oxido
mercrico
Alcohol
etlico
Yoduro de
potasio
Tetracloruro
de Carbono
METODOLOGA:
2HCl + Zn
ZnCl2
+ CO2
+ H2
PRCTICA N 6
CATIONES GRUPO I
Ag+1, Pb+2, Hg2+2
Anftero
Sus estados de oxidacin son (I), (II), (III), pero solo el (I) es el ms
importante. Los compuestos de plata pueden ser absorbidos
lentamente por los tejidos corporales, con la pigmentacin
consiguiente de la piel en tono azulado o negruzco.
METODOLOGA:
CATIONES PRESENTES :
CATIONES AUSENTES :
PRACTICA N 7
ANIONES DEL GRUPO I (NO2-1, S-2, SO3-2 , S2O3-2 )
METODOLOGA:
METODOLOGA:
PRACTICA N 8
I.
OBJETIVOS:
Aplicar los principios tericos
mediante el Mtodo Yodomtrico.
de la volumetra redox
II.
PRINCIPIOS TERICOS:
Ejemplo:
K > K
+ e-
Ejemplo:
Mg
2+
+ 2e- > Mg
H2O
Hipoclorito Yoduro
Yodo
Agua
cido
Ntrico
de Sodio de potasio
Cloruro
de sodio
Nitrato
de potasio
I2
+ S4O
Yodo
ion
III.
+ 2 S2O32-
2 I-
26
ion
ion
Tiosulfato
yoduro
tetrationato
PARTE EXPERIMENTAL:
a)
b)
-
Materiales:
Vaso de precipitado
Matraz erlenmeyer
Bureta
Pipeta
Probeta
Reactivos:
Solucin estandarizada
de Tiosulfato de sodio
0,1 N
- Solucin
de
cido
ntrico 1 N
- Solucin de almidn al
1%
c) Procedimiento:
Fiola
Piceta
Soporte universal
Pinzas para bureta
- Yoduro de potasio en
cristales
- Muestra comercial de
leja
- Agua destilada
d)
Agregue en la bureta solucin estandarizada de tiosulfato de sodio 0,1
N hasta un volumen referencial.
e)
f)
Nota: Este paso debe realizarse primero debido a que
una vez preparada la muestra debe titularse inmediatamente.
g)
Se mide luego 10 mL de una muestra de leja y se lleva a una fiola de
100 mL. Enrazar con agua destilada y agitar hasta homogenizar.
h)
Se coge 10 mL de alcuota y se pasa a un matraz de 250 mL. Agregar
10 mL de HNO3 1 N y 2 g de yoduro de potasio.
i)
p)
W NaOCl
V * N Na2 S 2O3
Peq NaOCl
ppm NaOCl
IV.
q)
TABLA DE RESULTADOS:
masa de NaOCl ( mg )
volumen de muestra( L )
s)
w)
y)
z)
V.
CUESTIONARIO
aa)
a.
Una muestra de 0,200 g que contiene cobre se analiza por el
mtodo yodomtrico. El cobre (II) se reduce a cobre (I) en
presencia de yoduro:
2+
+ 4 I- 2 CuI + I2
ab) 2 Cu
ac)
ad)Cul es el porcentaje de cobre en la muestra, si se
requieren 20,00 mL de tiosulfato de sodio 0,100 M para titular
al Yodo liberado?
ae)
af)
c.
av)
aw)
ax)
ay)
az)
ba)
bb)
bc)
bd)
be)
bf)
bg)
aj)
Tipo de volumetra
ak)
al)
Titulante
am)
an) Reactivo en
Exceso
ao)
aq)
ar) Indicador
as)
at) Viraje
au)
bh) PRACTICA N 9
bi)
bj) VOLUMETRIA POR RETROCESO
bk)
I.
OBJETIVO:
bl)
- Determinar la alcalinidad total de una muestra de leche de magnesia.
- Aplicar la titulacin por retroceso.
- Expresar los resultados de hidrxidos de aluminio y magnesio como
porcentaje de xido de magnesio, MgO.
bm)
II.
PRINCIPIOS TERICOS:
bn) Como ya es de nuestro conocimiento, la determinacin cuantitativa
por medio de la volumetra es de suma importancia para poder realizar
anlisis relacionados con la cuantificacin de determinados componentes
en otros. Sobre todo en el control de calidad, como por ejemplo para
conocer la cantidad de cido actico en el vinagre, la acidez en los vinos
o para determinar la alcalinidad total en la leche de magnesia.
bo) Cuando una reaccin qumica se completa con lentitud en una
titulacin o cuando la muestra no puede solubilizarse y no se logra un
punto final bien marcado, entonces se utiliza la volumetra por retroceso.
En esta tcnica, se aade al analito o muestra problema un volumen
conocido de reactivo, normalmente sera el titulante, para que quede un
ligero exceso. Una vez finalizada la reaccin qumica con la muestra, se
calcula la cantidad de exceso de reactivo (sin reaccionar) aplicando una
titulacin con una solucin de otro reactivo de concentracin conocida.
bp)Como ejemplo de este tipo de volumetra, tenemos la determinacin
de la alcalinidad total en la leche de magnesia.
bq)La leche de magnesia es un anticido que contiene una mezcla de
hidrxido de magnesio y/o de aluminio en algunos casos, los cuales al
tener solubilidades muy bajas se encuentran formando una suspensin
con el medio.
br) Por tanto si se agrega un cido estandarizado en exceso, los
hidrxidos de la muestra reaccionan totalmente hasta neutralizarse. El
cido en exceso que no ha sido utilizado en el proceso, se puede
determinar por una titulacin por retroceso con el uso de una solucin
bsica o alcalina.
Al(OH)3
AlCl3 +
bw)
Cloruro
bx)
Aluminio
by)
3 HCl
3 H2O
Hidrxido
cido
Agua
de Aluminio
bz)
Clorhdrico
Mg(OH)2
MgCl2
de
2 HCl
4 H2O
ca)
Hidrxido
Cloruro
cido
Agua
cb)
de Magnesio
Clorhdrico
de
Magnesio
cc) Titulacin por Retroceso:
cd)
HCl
NaCl
NaOH
H2O
ce)
cido
Hidrxido
Cloruro
Agua
cf)
Clorhdrico
de Sodio
de Sodio
cg) Como se trata de una titulacin en retroceso, la alcalinidad de la
muestra se obtiene restando al exceso de cido clorhdrico, la cantidad
de hidrxido utilizado en la titulacin.
ch)
ci)
cj)
ck)
cl)
Mg(OH)2
HCl
NaOH
PARTE EXPERIMENTAL:
a) Materiales y equipos:
- Vaso
de
- Bureta
- Soporte
precipitad
- Pipeta
universal
o
- Probeta
- Balanza
- Matraz
- Fiola
erlenmeye
- Piceta
r
b) Reactivos:
- Solucin estndar de Hidrxido de Sodio, NaOH
- Solucin estndar de cido clorhdrico, HCl
- Indicador fenolftalena
c) Procedimiento:
Pesar 1 gramo de muestra, llevar al erlenmeyer y agregar
aproximadamente 10 mL de agua destilada.
Medir 40 mL de cido clorhdrico (reactivo en exceso) y agregarlo
al matraz. Agitar hasta que disuelva toda la suspensin.
d)
Nota: Si la suspensin no llegara a disolverse, agregar de 5
en 5 mL hasta completa disolucin y sumarle al volumen inicial lo
agregado.
e)
#eq-g
masa
peso equivalente
g)
Mg (OH) 2
h)
#eq-g HCl -
V * N HCl V * N NaOH
Mg ( OH ) 2
M MgO
M Mg (OH )2
#eq-g
% MgO
i)
IV.
masa de MgO( g )
masa de muestra( g )
* 100
TABLA DE RESULTADOS:
j) Complete la siguiente tabla tomando los datos y realizando los
clculos respectivos:
k) Volumen de HCl (litros)
w)
x)
V.
l)
n)
o) Volumen de NaOH
(litros)
p)
r)
s) Masa de muestra
analizada (g)
t)
v)
CUESTIONARIO
y)
1. Un amigo suyo presentar como proyecto de ciencias 1000 mL de leche
de magnesia preparada en el laboratorio, pero no sabe cmo efectuar un
control para determinar el % de hidrxido de magnesio en su producto.
Como usted est familiarizado con la tcnica, le propone ayudarlo con el
fin de no intoxicar a nadie en dicha presentacin, as que pesa 1 mL de
muestra equivalente a 0,95 g y utiliza 55 mL de reactivo estndar en
exceso a 0,11 N. Para la titulacin gast 7,8 mL de titulante 0,05 N.
Sabiendo que el valor ptimo de hidrxido de magnesio es no ms de un
15%, d una conclusin de acuerdo a sus resultados.
z)
2. Se sabe que la volumetra por retroceso puede ser aplicada para la
determinacin del porcentaje de cido actico en una muestra de
vinagre, a pesar de ser una solucin homognea.
aa) Luego de haber preparado en el laboratorio 5 litros de un vinagre de
manzana para presentacin en un concurso de elaboracin de productos
para consumo humano, se procede a realizar el respectivo control de
calidad, donde el porcentaje de cido actico no puede sobrepasar el
lmite de calidad del 7% de ste ltimo.
ab) Cul es el porcentaje de cido actico en el vinagre preparado si se
agregan a 6 gramos de muestra 12,4 mL de NaOH 0,505 N y luego se
ag)
ah)
ai)
aj)
ak)
al)
am)
an)
ao)
ap)
aq) PRACTICA N 10
ar)
as) VOLUMETRA POR PRECIPITACIN
at)
au)
I.
OBJETIVO:
av)
- Aplicar los principios tericos de la volumetra de precipitacin mediante el
Mtodo de Mohr.
- Determinar la concentracin de cloruros en una muestra de agua mediante
el Mtodo de Mohr.
aw)
II.
PRINCIPIOS TEORICOS:
ax)
ay) Los iones cloruros son aniones que generalmente se encuentran
contenidos en las aguas naturales. La magnitud de su concentracin es
muy variable, siendo mayor generalmente cuando aumenta el contenido
mineral de las aguas.
az) En cuanto a
concentraciones de
exceso de sal en el
renales. Su valor en
III.
#eq-g NaCl
-
V * N NaCl
calcule
#eq-g AgNO 3
V * N AgNO3
la
PeqCl
ppm Cl
IV.
V * N AgNO3
masa de Cl ( mg )
volumen de muestra( L )
TABLA DE RESULTADOS:
Con los datos obtenidos realice los clculos respectivos y
complete las siguientes tablas:
Experiencia 1: Determinacin de la concentracin del
AgNO3:
- Volumen de NaCl (mL)
-
Concentracin de la solucin de
NaCl (N)
Concentracin exacta (calculada)
del AgNO3 (N)
Experiencia
cloruros:
-
2:
Determinacin
de
la
concentracin
Concentracin de cloruros en la
muestra (mg/litro)
V.
-
CUESTIONARIO
1. Un familiar suyo le entrega una muestra de agua extrada de un ro
cercano a su casa de campo, de donde quieren coger agua para su
consumo. El favor es que usted le determine la cantidad de iones
cloruro presente en dicha muestra de agua. Como usted est
familiarizado con la tcnica de Mohr, la aplica teniendo en cuenta las
siguientes caractersticas: Tiene una coloracin marrn producto de
la materia orgnica presente y tiene pH = 8,6.
-
PRCTICA N 11
I.
II.
OBJETIVOS
Determinar la concentracin de una disolucin problema
usando otra de concentracin conocida.
Aplicar una solucin valorada en el anlisis de una muestra
comercial.
PRINCIPIOS TERICOS
- VOLUMETRA
El anlisis Volumtrico es un conjunto de tcnicas de
anlisis cuantitativo basado en la medida del volumen de una
solucin de concentracin exactamente conocida. Es rpido de
determinar, bastante confiable y permite lograr una buena
exactitud.
La herramienta utilizada para dicho anlisis es la
titulacin, la cual se efecta cuantificando con exactitud el
volumen gastado del reactivo titulante, medido generalmente
con una bureta, requerido para reaccionar con una cantidad
desconocida de otro reactivo denominado analito o muestra
problema. La titulacin es conocida tambin como normalizacin,
estandarizacin o valoracin volumtrica.
En general, los requisitos para una titulacin son los
siguientes:
1. La reaccin qumica entre el analito y el reactivo titulante debe
ser estequiomtrica, es decir, conocida y bien definida. Por
ejemplo, la reaccin producida en la titulacin del carbonato de
sodio con cido sulfrico:
Na2CO3 + H2SO4 Na2SO4 + CO2 + H2O
2. La reaccin debe ser rpida.
3. La reaccin debe ser especfica, sin interferencias, ni reacciones
secundarias.
4. Debe producirse un cambio marcado de alguna propiedad fsica
o elctrica de la solucin, como por ejemplo el pH de la
solucin.
SOLUCIONES ESTNDAR
patrn
primario
V1 x C1 = V 2 x C2 .
V1 x M1 = V2 x M2 V1 x N1 = V2 x N2
w1
V2 N 2
peq1
Donde:
W1
Peq1
g/eq-g.
V
N
VOLUMETRIA CIDO-BASE
Procedimiento 1:
HC
Na
Hid
ci
Na
Clo
Agua
Procedimiento 2:
-
Na
Hi
III.
Ac
Agua
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
a) Materiales y equipos:
-
Vaso de precipitado
- Fiola
Matraz erlenmeyer
- Bagueta
Bureta
- Piceta
Pipeta
- Soporte Universal
Probeta
- Balanza
b) Reactivos:
- Solucin estndar de cido clorhdrico, HCl 0,1 N
- Solucin problema de hidrxido de sodio, NaOH
- Indicador fenolftalena en frasco gotero
Muestra de vinagre
Agua destilada
c) Procedimiento:
1. Titulacin de una solucin de hidrxido de sodio con
una solucin estndar de cido clorhdrico:
Lavar bien la bureta, luego enjuagar su interior con
una solucin estndar de cido clorhdrico 0,1 N,
escurriendo el lavado a un vaso de precipitado para
desecharlo.
Cerrando la llave, llene la bureta con cido hasta un
volumen referencial. NO OLVIDE ELIMINAR LAS
BURBUJAS DE AIRE EN LA BURETA.
Con la pipeta trasvase 10 mL de una solucin
problema de hidrxido de sodio a un erlenmeyer de
250 mL y agregue unos 50 mL de agua destilada.
Aadir 2 gotas de indicador fenolftalena.
Agregar lentamente y con precaucin la solucin de
cido clorhdrico de la bureta, abriendo la llave con la
mano izquierda y con la mano derecha agitando el
matraz continuamente hasta que la solucin se torne
incolora.
Anote el volumen gastado de cido clorhdrico para
sus clculos.
-
#eq-g HCl
V * N HCl
#eq-g NaOH
V * N NaOH
IV.
TABLA DE RESULTADO
Complete la siguiente tabla con los datos y clculos
obtenidos:
E
Volumen de
HCl gastado
(litros)
Concentraci
n de NaOH
(N)
Volumen de
NaOH
gastado
(litros)
Porcentaje
de
Acido
Actico en
el
vinagre
%
V.
CUESTIONARIO
1. Explique qu material volumtrico empleara para la medicin
de volmenes y para la preparacin de una solucin de HCl
0,1 N a partir de HCl comercial (37% p/p, densidad 1,20
g/mL).
2. Para el caso anterior:
a) Qu patrn primario puede emplear para valorar dicha
solucin?
b) Explique qu cuidados debe tener para efectuar la
pesada de la sustancia patrn.
c) Suponga que no sec adecuadamente el patrn primario
antes de la pesada, la concentracin de HCl
determinada ser mayor, menor o igual a la verdadera?
3. Un estudiante encuentra un frasco de NaOH (s) que alguien
dej destapado. El hidrxido de sodio, que es higroscpico, ha
absorbido humedad del aire. El estudiante desea determinar
cunto NaOH existe realmente en la muestra humedecida.
Para ello determina que, despus de disolver 10 g del slido
en 25 mL de agua destilada, se requieren 74,0 mL de HCl 3,0
M para titularlo. Cul es la pureza del NaOH expresada como
porcentaje?
4. Cul es la razn de almacenar las soluciones de hidrxido de
sodio en recipientes de plstico?
- PRACTICA # 12
- DETERMINACION GRAVIMETRICA DE HIERRO
-
OBJETIVO
MATERIAL
1
matra
z de
aforac
in de
1 litro
1
probe
ta de
50 ml
1
probe
ta de
10 ml
1
tripi
1 tela
de
asbes
to
1
mech
ero
Vidrio
de
reloj
Pizeta
Agita
dor
1
desec
ador
Balan
za
analti
ca
Crisol
de
porcel
ana
Mufla
Papel
friltro
# 40
REACTIVOS
Embu
do de
vidrio
HCl
1:1
HNO3
conce
ntrad
o
NH4O
H 1:1
NH4Cl
10 %
AgNO
3
al
1%
GUIA DE PRCTICAS
-
PROCEDIMIENTO
-
CALCULOS
PF precipitado obtenido
%sust.buscada
Gr.sustancia buscada
= ------------------------------------------------
1.
2.
3.
4.
x 100-
Gr de muestra
CUESTIONARIO