DETERMINACIN ESPECTROFOTOMTRICA DE HIERRO EN TABLETAS DE

VITAMINA DE SULFATO FERROSO

Yolima Y. Nova , Karen B. Quiroga .Carolina P.Santoyo
OBJETIVOS
Determinar experimentalmente el valor de la concentracin de la muestra de Sulfato
Ferroso tetrahidratado por medicin de espectros de absorcin uv-visible en la disolucin
de la tableta.
Calcular la cantidad de Fe2+ presente en la pastilla de Sulfato Ferroso a partir de la curva
de calibracin.
Comparar el resultado experimental de la cantidad de Fe2+ con el terico en la tableta.
METODOLOGA
Preparacin de Hidroquinona:
250 mL* (10 g)/(1000 mL)=2.5 g Hidroquinona
Preparacin de citrato de sodio:
250 mL* (25 g)/(1000 mL)=6.25 g
Standard de Fe
0.04 mg/mL*(1000 mL)/(1 L)=40 ppm Fe
Fe(NH_4)_2 (SO_4)_2 6H_2 O:
250 mL*(40 mg Fe^(2+))/(1000 mL)*(1 g)/(1000 mg)*(392
g/mol*Fe(NH_4)_2 (SO_4)6H_2)/(55.84 g/mol)* (100 g)/(99
g)=0.0709 g

Preparacin de la muestra
0.395 g (Tableta) 100 mL
2,5 mL 50 mL
5mL 50 mL
Preparacin de Patrones:
50 mL
Blanco:
50 mL
CLCULOS Y RESULTADOS
Se realizaron 3 mediciones de absorbancia para cada patrn y la muestra problema a una
longitud de onda de 510 nm correspondiente a la regin uv-visible, siendo esta la longitud
de mxima absorbancia determinada por el barrido espectral. Los datos correspondientes a
dichas mediciones se presentan en la tabla No.1:
[Fe2+] ppm ABS 1 ABS 2 ABS 3 Promedio de ABS
0,4 0,125 0,125 0,125 0,125
0,8 0,206 0,206 0,206 0,206
2 0,509 0,510 0,510 0,510
3,2 0,772 0,771 0,771 0,771
4 1,023 1,024 1,024 1,024
Tabla No.1 Datos de absorbancia para patrones

Teniendo en cuenta los datos registrados en la Tabla No. 1 se realiza la grfica ABS vs
[Fe2+] ppm, donde se evidencia un comportamiento directamente proporcional; adems el
R2 de 0,997 demuestra que los datos tomados provienen de patrones muy bien preparados,
por lo que la grfica es lineal y ningn dato se aleja de la lnea de tendencia:
Grfica 1. Curva de calibracin
A continuacin se realizaron 3 de mediciones para la muestra problema (tableta de
FeSO44H2O) ya diluida, a la longitud de mxima absorbancia (510 nm) en donde se
determinaron las siguientes absorbancias:
Nmero de Mediciones de la muestra ABS
1 0,608
2 0,607
3 0,607
Tabla No. 2 Datos de absorbancia para la muestra problema
Haciendo uso de los datos generados por la curva de calibracin, y tomando la mxima
absorbancia para la muestra de los datos presentados en la Tabla No. 2 se halla la
[Fe^(2+) ] despejando X de la ecuacin de la recta:
R2 = 0.997 m = 0,2461 b = 0,0153
Y = 0.2461[Fe^(2+) ] + 0.0153
ABS = 0.2461 [Fe^(2+) ]+ 0.0153
0,608 = 0.2461 [Fe^(2+) ]+ 0.0153
[Fe^(2+) ]=(ABS-0.0153)/0.2461
[Fe^(2+) ]=(0.608-0.0153)/0.2461=2.41 ppm

Muestra problema MASA (g)

Tableta de sulfato ferroso Tetrahidratado 0,395
Tabla No. 3 Masa de una pastilla de FeSO44H2O
Por otro lado, se halla el %m/m de Fe^(2+), haciendo uso de las diferentes diluciones
en la preparacin de la muestra, adems de tener presente la masa de la pastilla de
FeSO44H2O, registrada en la Tabla No. 3:
2,41 mg Fe^(2+)*(50 mL)/1000mL*50mL/5mL*(100 mL)/(2.5 mL)*(1 g)/(1000 mg)*
(100 g )/(0,395 g)= 12,20 %m/m Fe^(2+)
Con el fin de determinar la cantidad de Fe^(2+) experimentalmente, en la pastilla de
FeSO44H2O se toma la [Fe^(2+) ] y se tienen en cuenta cada una de las diluciones
que se llevaron a cabo en el proceso de preparacin de la muestra, como sigue:
Valor experimental
2,41 mg*(50 mL)/1000mL*50mL/5mL*(100 mL)/(2.5 mL)= 48,2 mg Fe^(2+)
A continuacin se determina el valor terico, es decir, la cantidad de Fe^(2+) presente
en una tableta de FeSO44H2O de 200mg originalmente, la cual presenta un peso
molecular de 223,91g/mol:
Valor terico
200 mg FeSO_4*4H_2 O* (1 g FeSO_4*4H_2 O)/1000mg (1 pfg FeSO_4*4H_2 O)/
(223,91 g)*(55,85 g Fe^(2+) )/(1 pfg FeSO_4*4H_2 O)= 0,04988 g Fe^(2+)
0,04988 g Fe^(2+)*(1000

DETERMINACIN DE HIERRO COMO COMPLEJO CON OFENANTROLINA

Un mtodo muy sensible para la determinacin del hierro se basa en la
formacin de un
complejo rojo-naranja de hierro (II) con o-fenantrolina. La o-fenantrolina es una
base
dbil y en disolucin cida, la principal especie es el in fenantrolina, PhH+.
La reaccin de formacin del complejo se describe segn la ecuacin:
Fe2+ + 3PhH+ Fe(Ph)3
2+ + 3H+ K= 2.5x106
a 25C.
Previo al acomplejamiento, las soluciones de Fe deben ser tratadas con un
reductor para
asegurar que todo el hierro se encuentre como in Fe+2. Para ello se emplea
un exceso
de hidroquinona o clorhidrato de hidroxilamina en solucin:
2Fe3+
+ 2NH2OH + 2OH- 2Fe2+
+ N2 + 4H2O
La formacin cuantitativa del complejo se observa en el intervalo de pH 2-9. Se
recomienda un pH prximo a 4 para evitar la precipitacin de diversas sales de
hierro
como puede ser el fosfato. Una vez formado el color del complejo es estable
durante
largos perodos de tiempo. Se debe esperar 10 minutos para que se desarrolle
la mxima

intensidad de color antes de realizar la medicin de la absorbancia. La lectura

de la
absorbancia se realiza en el intervalo de 500 a 520 nm.
Determinados iones interfieren en el anlisis del hierro, y por tanto, no
interesan que
estn presentes. Estos generalmente comprenden iones coloreados, la plata y
el bismuto
que precipitan con el reactivo y el cadmio, mercurio y zinc que forman
complejos
solubles incoloros con el reactivo y rebajan la intensidad del color. En ciertas
condiciones el molibdeno, tungsteno, cobre, cobalto, nquel y estao pueden
tambin
interferir.
6
Reactivos requeridos
- Clorhidrato de hidroxilamina (H2NOH.HCl) al 10% p/p. Prepare 10 mL.
- Buffer de pH 4 de cido actico/acetato de sodio
- o-fenantrolina: 25 mL al 0,3% p/p del monohidrato en agua. Se pueden
agregar
algunas gotas de cido ntrico diluido para ayudar la disolucin. Se guarda en
un
lugar oscuro. Se rechaza el reactivo cuando comience a tomar color.
- Solucin patrn de 1000 mg L-1 de Fe preparado a partir de FeSO4.
(NH4)2.SO4.
6H2O.
Preparacin de la curva de calibracin

El intervalo de la curva de calibracin es de 1 a 4 mg L-1 de Fe. Loa estndares

se
preparan colocando la alcuota de la solucin patrn de hierro en un vaso de
precipitado,
se agrega 0,5 mL de hidroxilamina y se ajusta el pH a 4, con la ayuda de HCl o
NaOH
1 M (emplee un pHmetro para realizar la medida del pH). Posteriormente, se
agrega 2
mL de la solucin buffer de pH 4 y se trasvasa cuantitativamente a un baln de
25 mL,
donde se agrega 1 mL de la disolucin de la o-fenantrolina, antes de aforar con
agua
destilada.
Para la lectura de la seal, se determina primero la longitud de onda de trabajo
haciendo
un barrido de absorbancia en funcin de la longitud de onda, colocando el
blanco
apropiado (agua en este caso) en la cubeta de referencia.
Anlisis de la muestra
Coloque en un vaso de precipitado una alcuota de la muestra, agregue 0,5 mL
de
hidroxilamina y ajuste el pH a 4 de la misma manera que se hizo con los
patrones de
calibracin. Lleve cuantitativamente esta solucin a un baln de 25 mL y
agregue 1 mL
de la disolucin de la o-fenantrolina, enrase y mida la absorbancia. Ajuste el
factor de

dilucin de la muestra de manera que la lectura se encuentre dentro del

intervalo de la
curva de calibracin.
Nota: La determinacin de Fe en bronce no es posible debido a la interferencia
del Cu,
quien tambin se acompleja con la o-fenantrolina,