Tidak mudah memang. Bisa jadi butuh beberapa hari merenung.

Setelah hampir 20 tahun regulasi USP tentang

penimbangan tak pernah direvisi, pada Desember 2013 telah diterbitkan revisi terkait kegiatan penimbangan. Di chapter
41 dan 1251. Butuh energi untuk memahaminya, dan kemudian menerjemahkan, menafsirkannya pada kegiatan kita
keseharian sehingga tetap berada koridor peraturan ini. Memang regulasi ini hanya berlaku mengikat nun jauh disana di
Amerika. Adopsi di CPOB terutama di POPP juga belum menyentuhnya (contoh yang ada untuk kegiatan kalibrasi,
sebatas pada syarat 'Reading Repeatability' dan 'Departure form nominal value'). Karena revisi CPOB 2012 lebih dulu
terbit tinimbang modifikasi yang dilakukan USP terhadap kegiatan penimbangan ini. Tapi diskusi seperti ini sebaiknya
juga harus kita awali. Regulasi ini bisa jadi akan mengikat kita di Indonesia suatu saat. Dan menurut saya yang lebih
penting dari itu adalah penelusuran ilmiah kita terhadap semangat dibalik regulasi itu sehingga kita tidak sekedar hitam
putih kemudian suatu saat mengatakan ini harus, ini salah, penimbangan itu tidak sah, dsb. Tapi juga bisa semakin
memahami apa yang selama ini kita lakukan, risiko-nya, kemungkinan ketidaksesuaiannya, terutama terkait kegiatan
penimbangan dalam lingkup aturan ini.
Sekian waktu saya mencoba menjelajah sana-sini, diskusi sana-sini, untuk kemudian saya tuangkan beberapa poin di
bawah ini hal-hal yang perlu diperhatikan terutama terkait kegiatan penimbangan yang kita lakukan baik di lingkup
laboratorium ataupun produksi. Hal-hal yang semestinya masih terbuka diskusi karena bisa jadi perpektif saya masih
belum lengkap sehingga kesimpulan yang saya utarakan kurang tepat.
Baiklah, mari kita mulai masuk pembahasan. Pelan-pelan saja sambil ngopi dan makan camilan juga boleh karena bisa jadi setiap
langkah harus berhenti dan merenung.

Kita mungkin perlu mengawali dengan hal yang tidak berubah dalam regulasi tersebut tentang istilah 'accurately
weighed', yang dalam bahasa CPOB memakai istilah 'timbang seksama'. Di versi lama membuat ruang lingkup
'accurately weighed' pada bahan-bahan yang menjadi syarat atribut kadar bagi sebuah produk. Di versi baru sepertinya
cakupannya diperluas menjadi 'all materials that must be accurately weighed'. Artinya tidak sekedar pada bahan yang
diikat syarat atribut kadar, tapi kepada semua yang memang kita kelompokkan sebagai bahan yang harus ditimbang
seksama. Lalu bahan apa saja, banyak pihak menyebut pilahannya bisa kita dekati analisa risiko sesuai ICH Q9. Dan
terdokumentasi tentunya!
Di versi lama, timbang seksama membatasi toleransi 0,1% dari nominal penimbangan. Misal kita akan menimbang
nominal 100 gram, maka syarat toleransi penimbangan adalah diantara 99,9 gr sampai dengan 100,1 gr. Ini memberi
konsekuensi bahwa timbangan yang kita pakai untuk menimbang, pada kalibrasi di titik 100 gr, harus memiliki
penyimpangan (error ditambah ketidakpastiannya) kurang dari rentang syarat toleransi di atas. Jadi di versi lama hanya
bicara masalah akurasi penimbangan. Memberi konsekuensi bahwa timbangan boleh kita pakai menimbang di massa
berapa saja pada cakupan kemampuannya, asal hasil kalibrasinya memperlihatkan bahwa penyimpangannya kurang
dari 0,1%. Hal ini hampir dipastikan akan sesuai, karena biasanya -terutama untuk timbangan analitis laboratoriumyang bisa dibuktikan memiliki kelas akurasi II atau III mengacu ke standar OIML (lihat disini), syarat maximal errornya
bisa sampai sepersepuluh dari 0,1% massa nominalnya.
Di versi baru sudut pandangnya saya rasakan sedikit berbeda, dimana penting untuk memberikan rentang operasi
timbangan
(operating
range),
dimana
pada
batas
rentang
itu
harus
dibuktikan
memiliki
sifat Akurasi dan Repeatability yang memenuhi kriteria penerimaan. Hal ini menjadi sedikit beda sudut pandangnya
bila kita menilik di standar OIML. Disana dikenal istilah minimum capacity, yang kemudian dipakai sebagai
rujukanminimum weight, beban nominal terkecil yang boleh dikenakan pada sebuah timbangan. Yang misal pada kelas
akurasi III ditetapkan sebesar 20e (e adalah verification scale interval, tertera di timbangan, atau memakai angka 10d,
dimana d adalah interval skala atau resolusi timbangan).
Misal di sebuah timbangan berkapasitas 1000 gr, memiliki resolusi 0,001 gr. Sehingga e kita pakai 0,01 gr.
Maka minimum weight yang direkomendasikan adalah 0,2 gr. Dari standar OIML memberi rekomendasi bahwa
timbangan tersebut memberikan nilai penimbangan yang dapat dipercaya untuk angka nominal penimbangan di atas
0,2 gr. Walau timbangan mampu memperlihatkan hasil penimbangan dibawah 0,2 gr atas sifatreadability-nya, hasil
penimbangan dibawah 0,2 gr dianggap tidak memiliki akurasi yang dijanjikan.
Dari perspektif USP sudut pandangnya sedikit beda. Pertimbangannya bukan minimum weight, tapi operating range.
Yang berangkat bukan dari sisi kemampuan timbangan, tapi dari sudut pandang peruntukkan terhadap timbangan
tersebut. Timbangan tersebut kesehariannya dipakai untuk menimbang di berat terkecil dan terbesar berapa. Misalnya,
kemudian kita tetapkan operasional pada timbangan itu digunakan untuk menimbang bahan, terkecil di 5 gr dan

terbesar di 800 gr. Maka rekomendasi USP lebih kepada pembuktian sifat Akurasi dan Repeatabilty di rentang 5 gr
dan 800 gr.
Untuk syarat akurasi, dibuktikan bahwa angka penyimpangan timbangan tidak boleh diluar 0,1% berat nominalnya.
Misal pada berat terkecil penimbangan 5 gr, maka uji dengan anak timbang standar (memakai kelas anak timbang yang
sesuai untuk timbangan yang diuji, lihat disini), angka penyimpangan ditambah ketidakpastiannya, harus masih dalam
rentang 4,995 sd 5,005 gr.
Sedang syarat repeatabilty, diminta melakukan 10 kali uji di sebuah titik nominal. Terutama di titik terkecil 5 gr, karena
USP sendiri juga memberikan penekanan lebih pada istilah Operating Range Start Point, dari semua data penimbangan
dengan anak timbang standar tersebut, harus memenuhi syarat: 2 x (SD/nominal) 0,10%. Ambil contoh dalam uji ini
menghasilkan data [ 4,998; 5,001; 5,002; 5,001; 4,999; 5,003; 4,998; 5,001; 5,000; 4,999 ], maka bisa dihitung SD-nya
adalah 0,0017. Anda bisa hitung bahwa syarat tersebut terpenuhi. Maka timbangan tersebut bisa kita tetapkan
memiliki operating range start point5 gr sesuai peruntukannya.
Sampai disitu saja yang dipersyaratkan USP tentang urusan timbang-menimbang.
Di standar OIML sendiri, sebenarnya untuk syarat penerimaan hasil kalibrasi timbangan tidak hanya pada akurasi dan
repeatability, tapi juga diuji penyimpangan pada sifateccentricity (pembebanan tidak di titik pusat pan
timbangan), histerisis (selisih terbesar kalibrasi naik dan turun) dan apa yang dinamakan F (Limit of
Performance) yang merupakan perhitungan total semua simpangan dan ketidakpastiannya, sehingga menghasilkan
rentang hasil penimbangan yang dipercaya terhadap nominalnya.
Pitoyo Amrih

Lima elemen dalam GWP

Elemen pertama adalah EVALUATION, yaitu kita mengenali, memperhatikan dan

mengevaluasi proses penimbangan yang kita lakukan berdasarkan akurasi yang
ditetapkan dan resiko-resiko dari penimbangan tersebut.
Faktor-faktor yang dievaluasi, diantaranya :
1. Akurasi, yang dimaksud akurasi disini adalah toleransi kesalahan yang kita
tetapkan, besarnya akurasi/toleransi kesalahan penimbangan tergantung kepada
kita masing-masing kecuali sudah ditetapkan dalam suatu regulasi misalnya USP
dan farmakope Indonesia. Dalam USP dan FI disebutkan bahwa ketidakpastian
penimbangan atau toleransi kesalahan untuk penimbangan assay/seksama
adalah sebesar 0.001 atau 0.1%. Akurasi/ toleransi kesalahan ini menunjukan
tingkat kesalahan terbesar yang masih diperbolehkan dalam penimbangan
tersebut, indikasi lainnya jika anda belum menetapkan berapa akurasi di tempat
anda adalah bisa dilihat dari produk yang dihasilkan, jika hasil penimbangan
anda tidak menyebabkan produk anda jadi gagal maka anda telah menimbang
dibawah nilai akurasi. Namun jika ternyata hasil dari penimbangan anda tersebut
menyebabkan produk anda sering berubah-ubah, tidak stabil maka penimbangan
anda itu melebihi dari akurasi yang diinginkan dan anda perlu menetapkan suatu
batasan (nilai tertentu) supaya mudah dikontrol.
2. nilai terkecil yang akan ditimbang, kita harus memperhatikan nilai terkecil
yang biasa/akan kita timbang. Karena nilai terkecil penimbangan ini memainkan
peranan yang sangat penting. Semakin kecil kita menimbang maka semakin
besar ketidakpastian relatifnya, oleh karena itu jika pada penimbangan terkecil
ternyata ketidakpastiannya masih lebih kecil dari akurasi yang ditetapkan maka
penimbangan di titik lainnya akan didapatkan ketidakpastian yang lebih kecil
pula. Namun jika kita mengawali menghitung di titik lain dan ternyata didapatka
nilai ketidakpastiannya di bawah akurasi proses penimbangan kita maka belum
tentu di titik penimbangan terkecil akan memberikan ketidakpastian di bawah
akurasi yang kita tetapkan.
3. Berapa maksimum sampel yang akan ditimbang beserta wadah-wadahnya, hal
tersebut dimaksudkan untuk menyiapkan timbangan supaya mempunyai
kapasitas yang diinginkan, atau supaya lebih efektif dan efisien kita menimbang
sekali saja dan juga memungkinkan kita untuk menimbang sampel dengan satu
timbangan supaya menghemat tempat dan biaya.
4. Safety factor, adalah suatu angka pendekatan dimana berfungsi sebagai
pengaman. safety faktor dimaksudkan untuk mengantisipasi faktor-faktor yang
bisa mempengaruhi kesalahan penimbangan seperti faktor lingkungan, tingkat
kemampuan dari pengguan timbangan, banyaknya pengguna timbangan dan
tingkat akurasi yang ditetapkan.

5. Dampak dari penimbangan tersebut, jika kita melakukan kesalahan dalam

penimbangan bagaimana dampaknya terhadap bisnis proses, kemungkinan
kegagalan produk, kemungkinan penolakan dari konsumen akibat kegagalan
produk kita, penilaian dari badan auditor dan pengawasan, hubungan dengan
perusahaan klien/ mitra bisnis. Bagaimana pula dampak dari kesalahan
penimbangan yang dilakukan terhadap kesehatan manusia, makhluk hidup lain
dan lingkungan
6. regulasi/ aturan dari badan mana yang diikuti
itulah beberapa faktor yang harus diperhatikan dalam tahap evaluasi ini. Mettler
Toledo telah menyediakan suatu tool yang akan membantu anda dalam
mengevaluasi sistem penimbangan anda berupa Rekomendasi.

Elemen kedua adalah SELECTION, tahapan ini yaitu memilih timbangan yang
sesuai dengan kebutuhan kita. Parameter yang digunakan adalah parameter
dalam evaluation yaitu berapa akurasi/toleransi yang diinginkan, berapa
penimbangan terkecil yang akan ditimbang, berapa safety factor yang
diinginkan. Dalam memilih timbangan harus didasarkan pada akurasi yang bisa
dicapai oleh suatu timbangan BUKAN pada daya baca dari suatu timbangan.
Sebagai contoh jika kita akan menimbang berat 4 gram dengan akurasi/toleransi
kesalahannya 1%, maka kita harus menggunakan timbangan yang mempunyai
AKURASI 4+-0.04. Kalau ternyata anda menemukan suatu timbangan yang
mempunyai DAYA BACA 0.01 maka BELUM TENTU timbangan tersebut
mempunyai akurasi yang anda butuhkan (0.01). untuk mengetahui berapa
akurasi suatu timbangan harus melalui pengujian, misalnya kalibrasi. Dari data
kalibrasi kita bisa melihat nilai ketidakpastian/akurasi dari berbagai titik
penimbangan. Pada prinsipnya DAYA BACA yang ditampilkan pada display
timbangan adalah settingan secara elektronik, timbangan dengan daya baca
0.01 bisa ditampilkan menjadi 0.001 atau 0.0001 namun berapapun daya baca
yang ditampilkan maka TIDAK AKAN membuat timbangan tersebut lebih akurat.

Elemen ketiga adalah INSTALLATION, Instalasi dimaksudkan supaya timbangan

yang kita pasang dijamin diseting dengan benar dari awal karena dilakukan oleh
orang yang profesional, memperhatikan faktor-faktor lingkungan yang dapat
menyebabkan pengaruh terhadap timbangan, dilengkapi dengan pengujian dan
dokumen yang dibutuhkan.

Elemen keempat adalah CALIBRATION, kalibrasi merupakan pengujian untuk

melihat unjuk kerja timbangan, dilakukan oleh personil dari lembaga yang
terakreditasi. Dari data kalibrasi dibuat suatu sertifikat yang menjelaskan
informasi ketidakpastian penimbangan dan berapa nilai terkecil yang boleh
ditimbang, data tersebut diperhatikan atau digunakan dalam penimbangan yang
dilakukan. INGAT, timbangan adalah instrumen yang sangat dipengaruhi oleh
faktor lingkungan dan gravitasi. Secara logika dan bebrapa aturan pun
menyebutkan (seperti GLP) KALIBRASI timbangan harus dilakukan di tempat
dimana alat itu digunakan. Jika timbangan tersebut karena sesuatu hal harus
dipindahkan ke tempat lain atau digeser posisinya maka harus dilakukan
Kalibrasi lagi.

Elemen kelima adalah ROUTINE TESTING, dalam bahasa lain disebut verifikasi.
Yaitu pengujian rutin yang dilakukan untuk melihat performance timbangan.
pertanyaannya Bagaimana frekuensi pengujiannya/seberapa sering dan apa saja
yang dilakukan?
GWP didasarkan pada manajemen resiko artinya timbangan tersebut harus
resiko-resiko yang ditimbulkannya. Kita harus mengevaluasi timbangan tersebut
digunakan untuk apa, apakah untuk menimbang pekerjaan yang kritis atau tidak,
apakah timbangan tersebut digunakan untuk proses yang membutuhkan akurasi
tinggi atau rendah. Oleh karena itu evaluasi seperti elemen pertama dalam GWP
ini yang akan memberikan informasi mengenai frekuensi pengujian. Pada
prinsipnya semakin tinggi akurasi yang diinginkan maka pengujian semakin
sering, semakin tinggi dampak dari suatu penimbangan maka pengujian semakin
sering.
Routine testing adalah pekerjaan yang dilakukan oleh pengguna timbangan dan
apa yang dilakukannya adalah pengujian yang bisa memberikan informasi
mengenai akurasi timbangan, bukan parameter-paremeter seperti dalam
kalibrasi. Hasil study METTER TOLEDO bahwa informasi mengenai parameter
akurasi timbangan bisa diketahui dari pengujian Sensitivity dan repeatablity. dari
hasil study itupun disebutkan bahwa kontribusi penyumbangan kesalahan
terbesar pada penimbangan besar adalah sensitivity, sementara kontribusi
penyumbangan kesalahan terbesar pada penimbangan terkecil (beban-beban
kecil) adalah repeatability. Oleh karena itu pengujian cukup dilakukan dengan uji
sensitivity dan uji repeatability. Adapun massa yang digunakan adalah untuk uji
sensitivity digunakan massa dengan berat titik maksimum timbangan/titik
adjusment, sementara massa yang digunakan untuk uji repeatability adalah
sebesar 5% dari massa kapasitas timbangan.