PRCTICA No.

2 DETERMINACIN GRAVIMETRICA DE CALCIO Y HIERRO

Diana Arbelaez Salazar, Cesar Alberto Santa. Laboratorio de Qumica Analtica I.
Programa de Qumica. Facultad de Ciencias Bsicas y Tecnolgicas. Universidad del
Quindo.
CALCIO
Clculos y resultados
Peso del crisol vaco
Peso del papel filtro
Peso del oxalato de calcio
Peso del xido de calcio

30,8613 g
NA
0,8226 g
31,2284 g

Masa de CaO es:

31,2284 g 30,8613 g = 0,3671 g
Masa de Ca es:
0,3671 g x 0,717 g = 0,2632 g Ca
0,2632 g Ca x 100 Ca
40 Ca

= 0,658 g Ca

0,653 g Ca x 1000 ml
20 ml

= 32,9 g Ca

32,9 g Ca x

M=

1 mol Ca
40 g Ca

0,8226 mol
1L

= 0,8226 mol Ca

= 0,8226 M

Cuestionario
1. Cules son las principales fuentes de carbonato de calcio en la naturaleza?
R/. Compuesto qumico, de frmula CaCO3. Es una sustancia muy abundante en la
naturaleza, formando rocas calizas, La caliza es una roca sedimentaria porosa de
origen qumico formada mineralgicamente por carbonatos. Como componente
principal, en todas partes del mundo y es el principal componente de conchas y
esqueletos de muchos organismos (p.ej. moluscos, corales) o de las cscaras de
huevo.

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2. Qu diferencia hay entre caliza, cal viva y cal apagada?
R/. Caliza: Roca sedimentaria compuesta, en forma predominante, por minerales de
carbonato, principalmente carbonatos de calcio y de magnesio. Las calizas se
forman en los mares clidos y poco profundos de las regiones tropicales, en aquellas
zonas en las que los aportes detrticos son poco importantes.
Las calizas pueden referirse a dos orgenes: las autctonas y las alctonas. Las
calizas autctonas se han formado in situ, por precipitacin biognica del agua
presente en el ambiente, por lo general el mar; las alctonas fueron transportadas,
desde el sitio de la precipitacin original, por la accin de las corrientes de agua.
Cal viva: Antiguamente se usaba cal en vez de calcio, en algunos nombres de
compuestos donde interviene este elemento, como el "talco" o "aljez" (sulfato de
calcio dihidratado, CaSO42H2O) o el mrmol o "gis" (carbonato de calcio,
CaCO3). Este material utilizado para hacer mortero de cal se obtiene de las rocas
calizas calcinadas a una temperatura entre 900 y 1200 C, durante das, en un horno
rotatorio o en un horno tradicional, romano o rabe. En estas condiciones el
carbonato es inestable y pierde una molcula de xido de carbono (IV).
Cal apagada: es un hidrxido custico con la frmula Ca(OH)2. Es un cristal
incoloro o polvo blanco, obtenido al reaccionar xido de calcio con agua. Puede
tambin precipitarse mezclando una solucin de cloruro de calcio con una de
hidrxido de sodio.
3. En el procedimiento realizado Por qu se agrega solucin de oxalato de
amonio?
R/. El oxalato de amonio es el agente precipitante que por efecto del ion comn se
genera la precipitacin
4. Por qu se debe comprobar que la precipitacin ha sido completa?
R/. Se adiciona oxalato de amonio en exceso para confirmar que haya reaccionado
completamente la muestra.
5. Qu productos se van obteniendo durante la calcinacin? 500 C y 1000 C.
R/. 400C-CaC2O4, 600C-CaCo3 , 800C-CaO, 1000C-CaO
6.

Cul es la razn para calcinar la muestra a 1000 C?

R/. La calcinacin en trminos generales se define como el proceso en el cual se
somete el material slido a altas temperaturas obtenindose el xido
correspondiente ya que la muestra se encuentra hidratada.

7. Qu productos se obtienen despus de la calcinacin?

R/. Oxalato de calcio

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Diana Arbelaez Salazar, Cesar Alberto Santa. Laboratorio de Qumica Analtica I.
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8. Cules son los tipos de precipitados que existen y qu caractersticas
presentan ?
R/. Precipitado coloidal: Est formado por partculas muy pequeas, que no
precipitan por efecto de la gravedad, por lo cual, la disolucin tiene un aspecto
turbio. Estas partculas no pueden separarse del disolvente mediante el papel de
filtro, ya que, debido a su pequeo tamao, atraviesan la trama de ste. Este tipo de
precipitado se forma si la sobresaturacin es grande, puesto que la velocidad de
nucleacin tambin lo es, y se forman muchos ncleos que crecen poco.
Precipitado cristalino: Las partculas que forman el precipitado son grandes y la
disolucin queda transparente. Este precipitado se forma si la sobresaturacin es
pequea, porque la velocidad tambin lo es, y se forman pocos ncleos que crecen
mucho.
Precipitado gelatinoso: Forman una masa pegajosa de apariencia similar a la
mermelada o a la gelatina, forman masas amorfas. No son deseables por lo difcil de
filtrar y atrapa impurezas de difcil eliminacin al lavarlos.
Precipitados Granulares: Partculas pequeas de forma irregular y superficie lisa; se
filtran y se lavan fcilmente pero sus partculas tienden a ser porosas, se asemejan a
los sedimentos de caf.
9.

Defina los siguientes conceptos en sus propias palabras:

Disolucin saturada: Contiene la mayor concentracin de soluto en un volumen de
disolvente dado
Disolucin sobresaturada: Contiene mucha ms cantidad de soluto disuelto
Nucleacin: Son partculas muy diminutas que se forman en una solucin
sobresaturada
Crecimiento cristalino: a partir de un gas, un lquido o una disolucin, los iones,
tomos o molculas establecen enlaces hasta formar una red cristalina
Digestin del precipitado: es la purificacin a bao maria, por quedar las impurezas
en la solucin durante el proceso de recristalizacin.
Precipitacin: es la separacin de sustancias por asentamiento gravitacional,
mediante el agregado de reactivos qumicos que alteran su estado fsico o su
solubilidad

10. Cuntos tipos de contaminacin existen en gravimetra y cmo pueden

eliminarse?
R/.Re precipitacin: Es el proceso mediante el cual se deposita una impureza
despus de que se ha precipitado la sustancia deseada. Para evitarlo debemos filtrar

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el precipitado inmediatamente despus que se form. Contrario a la coprecipitacin,
la contaminacin aumenta al dejar el precipitado deseado en contacto con el licor
madre
Precipitacin homognea: Es una tcnica en la que, a travs de una reaccin
qumica lenta, se genera un agente precipitante en la solucin del analito. De esta
manera no existen regiones locales de alta concentracin al adicionar el agente
precipitante, ya que ste aparece gradualmente y de manera uniforme en la solucin
y de inmediato reacciona con el analito. Como consecuencia, la sobresaturacin
relativa se mantiene baja durante toda la precipitacin y puede llevar a la formacin
de partculas de precipitado grandes y puras. En general, los precipitados formados
de esta manera, tanto coloidales como cristalinos, son ms adecuados para anlisis
que los slidos que se dan por la adicin directa de un reactivo precipitante. El
ejemplo mejor conocido de este mtodo es la utilizacin de la hidrlisis de la urea
para aumentar el pH y precipitar as a los xidos hidratados o las sales de cidos
dbiles
Secado y calcinacin: En cualquier procedimiento gravimtrico, despus de la
filtracin, el precipitado se calienta hasta que su masa se haga constante. El
calentamiento elimina el disolvente y cualquier especie voltil arrastrada con el
precipitado. Algunos precipitados tambin se calcinan para descomponer el slido y
obtener un compuesto de composicin conocida. Este nuevo compuesto se
denomina con frecuencia forma pesable. La temperatura necesaria para que se
forme un producto adecuado vara segn el precipitado. Para obtener estos datos,
usamos la termo balanza automtica, que es un instrumento que continuamente
registra la masa de una sustancia cuando su temperatura se aumenta a una velocidad
constante en un horno.
Bibliografa
http://www.ecured.cu/Carbonato_de_calcio
http://www.comoseresuelvelafisica.com/2013/01/tipos-de-precipitados.html
Conclusiones
- La masa final de Ca presente en el oxalato de calcio fue de 32,9 g Ca, se debe tener
en cuenta los mrgenes de error en el momento que se raspo la muestra del beaker
para pasar al crisol, ya que pudo haber quedado muestra en el fondo del beaker.

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HIERRO
Clculos y resultados
Resultados
Peso
Peso
Peso
Peso

del
del
del
del

crisol vaco
papel filtro
xido de hierro seco
xido de hierro calcinado

30.9406
0.6655
0.8875
0.6326

Clculos

0,6326 g x 0,3497 g = 0,221 g Fe

0,349 g Fe x 100 Fe
34 Fe

= 0,658 g Fe

0,658 g Fe x 1000 ml
20 ml

= 51.3 g Fe

51.3 g Fe x

1 mol Fe
55.847 g Ca

0,9187 mol
M=
1L

= 0,9187 mol Fe

= 0,9187 M

Conclusin
Se encontr que la masa de Fe en la muestra es de 51.3g de Fe. Los posibles
errores de en la terminacin de la masa de Fe pudieron ser que: en el papel
filtro qued un poco de muestra; al llevarlo al filtro, en el Beaker qued un poco
de muestra.
Cuestionario
1. En el contexto del anlisis gravimtrico, definir los siguientes trminos:

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Coprecipitacin: Compuestos que habitualmente son solubles, resultan
arrastrados en la formacin de un precipitado pueden ser: Oclusin,
atrapamiento o inclusin, adsorcin en la superficie, formacin de
cristales mixtos. Adems suele ser una fuente de impurezas en el
precipitado pesable y por tanto una fuente de error en el resultado.
Adsorcin: Se da cuando un compuesto
normalmente
soluble
es
arrastrado
como
contaminante sobre la superficie de un coloide
coagulado, a consecuencia de que ste contiene
grandes reas de superficie internas que deja
muchos iones expuestos a la solucin, lo cual atrae
iones de carga opuesta.
Oclusin: (atrapamiento mecnico) Cuando un
cristal crece con rapidez durante la formacin del
precipitado, pueden quedarse atrapados u ocluidos
en l iones extraos de la capa del contra Ion, dentro
del cristal en crecimiento. Como la sobresaturacin y
la velocidad de crecimiento disminuyen a medida que
avanza la precipitacin, la cantidad de material
ocluido es mayor en la parte del cristal que se forma primero
Digestin: Es el calentamiento lento y prolongado del precipitado en la
solucin madre para aumentar el tamao de partcula.
2. En el anlisis gravimtrico de hierro qu funcin tiene el HNO 3
concentrado?
La funcin que tiene el cido ntrico concentrado es la de la coagulacin
del precipitado, en ste caso de hierro. El cido al tener un ion negativo,
el cual es el nitrato, ste rodea la partcula cargada, la capa se forma se
llama capa de contra ion. La capa de hierro y la capa del ion nitrato crea
una doble capa elctrica que da estabilidad a la suspensin coloidal al
impedir que partculas individuales se acerquen demasiado y se
aglomeren.
3. Qu sustancias pueden interferir en la determinacin gravimtrica de
hierro?
Las sustancias que pueden interferir en la determinacin gravimtrica
del hierro, son: el

H 2 O , porque puede ser que el hierro sea soluble en

el agua y disuelva un parte del hierro que se va a analizar, tambin

puede interferir las sustancias que se utilizan para lavar el xido a

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Quindo.
analizar tal como el nitrato de amonio que tambin podra ser soluble.
Por tanto se tienen que mirar el Kps del hierro en las diferentes
sustancias y los efectos que tienen sobre la determinacin de la masa de
hierro.

4.

S O4 3 +6 HN O3 3 H 2 S O4 +2 Fe( N O3 )
Fe2

OH 3 +3 N H 4 ( N O3 )
Fe ( N O3 ) +3 N H 4 OH Fe

Bibliografa

Skoog; West; Holler- Qumica analtica. Ed 6

Web-grafa
http://es.slideshare.net/arturo.caballero/gravimetra-29439736