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119131, 2010
La investigacin se centra en la extraccin, purificacin y caracterizacin del aceite de la semilla de merey a escala piloto
en un equipo Sohxlet. En la extraccin se aplica un diseo de experimento factorial, para establecer las mejores condiciones de operacin, la interaccin entre las variables y su incidencia en el proceso. Del anlisis proximal de la semilla
se obtiene: humedad 6,744%; cenizas 2,842%; calcio 0,0267%; fibra cruda 1,768%; protenas 19,2996% y grasa libre
43,5335%, ajustado a lo esperado. El rendimiento es 38,02% para 1,5kg de semillas y 8,0L de solvente (n-hexano). La
cantidad de semilla y el volumen de solvente influyen en el proceso de extraccin, no as la interaccin entre ellas. De la
caracterizacin del aceite se tienen: ndice de saponificacin 181,8 mg KOH/g aceite, yodo 71,4 cg I/g aceite, acidez 1,23
mg NaOH/g aceite, perxido 1,8 meq O2/g aceite, ndice de refraccin 1,4721 adim, pH 5,5, densidad relativa 0,89844,
viscosidad dinmica 71,6 cP y color 2,5 rojo/ 25 amarillo. El perfil de cidos grasos obtenido permite nombrarlo como
aceite linolico. Los valores obtenidos para el producto cosmtico con respecto a pH, densidad relativa, viscosidad dinmica a 40C y 10 rpm e ndice de acidez son los siguientes: 7,50; 1,2468 g/mL; 21.000 cP y 1,85 mg NaOH/g respectivamente. El estudio preliminar de mercado indica una aceptacin del producto cosmtico, calificando al mismo en aspecto,
olor y adsorcin como bueno y muy bueno. Se logra un 78,4 % de atenuacin de las arrugas.
Palabras clave: Extraccin, Aceite de merey, Caracterizacin, Anlisis proximal, Producto cosmtico.
diante la formulacin de un producto cosmtico con propiedades antiarrugas a partir del aceite su semilla.
TCNICAS EXPERIMENTALES
Caracterizacin de la semilla y extraccin del aceite
Para el desarrollo del producto cosmtico, se extrae con solvente el aceite de la semilla utilizando un equipo Sohxlet a
escala piloto, ubicado en el Laboratorio de Ingeniera Qumica de la Universidad de Carabobo. En el Laboratorio de
Alimentos de la Escuela de Ingeniera Qumica, se realiza la caracterizacin de la semilla de merey basada en su
composicin nutricional aplicando para ello la normativa
venezolana COVENIN. Los nutrientes considerados son:
porcentaje de cenizas (COVENIN 328-2001), porcentaje
de humedad (COVENIN 1156-1979), porcentaje de calcio
(COVENIN 1158-1982), fibra cruda (COVENIN, 11941979), protenas (COVENIN 1195-1980) y grasa libre
(COVENIN 3218-1996). Para la toma de estas muestras,
se utiliza la norma COVENIN 635:1997, que establece el
mtodo general de muestreo aplicable a materias primas de
origen animal, vegetal y mineral.
En la planificacin del experimento se recopila informacin
de trabajos anteriores del proceso de extraccin de aceites de
semillas oleaginosas y la caracterizacin de las mismas. Se
seleccionan las variables independientes a analizar y los niveles de dichas variables. Basndose en estudios del proceso de extraccin realizadas por: Coln, & Gonzlez (2004);
Blanco, L (2004); y Bravo, & Prez (2005), se concluye que
las variables ms incidentes son: cantidad de semilla y volumen de solvente. El tamao de partcula no es una variable que se considera por los altos costos de adquisicin de
la semilla. Adems, presenta un alto contenido graso, que
incide durante la molienda formando aglomerados que dificultan el paso del merey molido por tamices. Los niveles en
volumen de solvente empleado, se seleccionan en funcin
en los estudios citados anteriormente (tabla 1).
Tabla 1. Niveles de las variables consideradas en el
proceso de extraccin.
Variable
Cantidad de semilla, Kg
Volumen de solvente, L
Nivel 1
1,0
6
Nivel 2
1,5
8
Valor
Frmula
C6H14
86,18
69
-95
0,659
16
1,3750
-22
240
*Propiedades a 20 C
Entre las propiedades fsicas del hidrocarburo se encuentran baja densidad y tensin superficial comparadas con
el agua por ejemplo que posee valores de la tensin superficial de 72 dinas/cm2 y densidad de 1gr/ml lo que favorece el proceso de extraccin y disolucin, valores del calor
de vaporizacin bajo que disminuye la cantidad de energa
mAceite
x 100
R= m
Semilla
(1)
donde:
R: Rendimiento, %
mAceite: Cantidad de aceite obtenido, g
mSemilla: cantidad semilla alimentada, g
ANLISIS ESTADSTICO
En el anlisis de las interacciones de variables se utiliz
el software estadstico Statgraphics Plus versin 5.1 para
Windows, siendo el indicador para cada interaccin el factor de Fisher. La extraccin bajo las mejores condiciones
de operacin, se llev a cabo bajo las especificaciones obtenidas del software; el cual proporciona el mejor arreglo
de las variables independientes en funcin de los niveles y
con esta informacin se realiza la extraccin del aceite en
estudio.
Caracterizacin del aceite extrado bajo las mejores de
operacin
Para la caracterizacin del aceite es necesario purificarlo
mediante una filtracin al vaco utilizando un filtro Bchner
que elimina residuos slidos. Luego se somete a un calentamiento no mayor a 70 C, con agitacin constante por 10
minutos para as remover las trazas de hexano existentes.
Se determinan las propiedades fsico-qumicas al aceite extrado mediante anlisis de: ndice de saponificacin
(COVENIN 323-1998), ndice de yodo (COVENIN 3242001), ndice de acidez (COVENIN 325-2001), ndice de
perxidos (COVENIN 508-2001). Despus de purificar el
aceite se realizan los siguientes anlisis: ndice de saponificacin (COVENIN 323-1998), ndice de yodo (COVENIN
324-2001), ndice de acidez (COVENIN 325-2001), ndice
de perxidos (COVENIN 508-2001), ndice de refraccin
(COVENIN 702-2001), densidad relativa (COVENIN 7032001), viscosidad (COVENIN 30-1997), color (Lovibond)
realizado por el Departamento de Control de Calidad de Industrias Diana C.A. Finalmente se realiza el perfil de cidos
grasos, basndose en la norma COVENIN 2281:2002, utilizando previamente el mtodo trifluoruro de Boro (BF3) para
la preparacin de la muestra en steres metlicos mediante
una esterificacin.
El perfil de cidos grasos se lleva a cabo en un cromatgrafo a gas HP-5890 serie II constituido por una columna DB23 (ver tabla 3), acoplado a un integrador HP-3396 serie II,
ubicado en el Departamento de Farmacologa de la Facultad
de Ciencias de la Salud de la Universidad de Carabobo.
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Hidrgeno
Rango de temperatura
Fase
(50% cianopropil)
metilpolisiloxano
Dimetro Interno
0,32 0,1 m
Espesor de la pelcula
0,25 0,1 m
(2)
donde:
%AGi: cido graso presente en la muestra, %
AAGi: rea del pico del cido graso, mm2
A T: rea total de los picos de los cidos grasos que componen la muestra, mm2
Formulacin del producto cosmtico
La formulacin del producto cosmtico (Comisin Europea
de Cosmticos, 2006) consiste en una emulsin de aceite
en agua (O/W), se realiza bajo las normativas de calidad
impuestas por la industria cosmtica de Farmacopea de Argentina, buenas prcticas de manufactura cosmtica de la
Comunidad Andina y las normas de fabricacin de medicamentos de la comisin Europea de cosmticos. La formulacin se elabora a travs del anlisis de la estabilidad de la
proporcin de aceite adecuada para una base (excipiente)
seleccionada, caracterizndola para posteriormente realizarle pruebas de estabilidad y microbiolgicas.
La elaboracin del producto cosmtico est definida por
cuatro fases: La fase acuosa, la fase oleosa, la fase formadora de gel y la ltima fase compuesta por el principio activo.
(Bravo, & Prez, 2005). La fase acuosa est constituida por
agua destilada y carbopol 940; el agua destilada es el principal componente en la base de la crema cosmtica, pues se
encuentra en una alta proporcin en la fase acuosa. Su uso
principal es dar volumen a la crema, disminuir la viscosidad
de la mezcla, ser solvente de la fase acuosa y ser fase continua en la emulsin. La cantidad de agua destilada usada en
las emulsiones depende de la consistencia que se desee en
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y humectante. (Bravo & Prez, 2005). El nipagin (metilparabeno) es un polvo blanco fino, inodoro, sin sabor, no
txico ni irritante. Su funcin es prevenir la actividad microbiana, inhibiendo y destruyendo a los grmenes, microbios y bacterias que deterioran o alteran la fase acuosa. El
mximo permisible en productos cosmticos es de 0,4 %
(Prez, 2003). En la preparacin del producto cosmtico,
la cantidad de principio activo que es el aceite de semilla
de merey extrado que se emplea depende de la estabilidad
que posea la emulsin. El mximo recomendado es de 5 %
Normas de Fabricacin de la Comisin Europea de Cosmticos (2006).
Preparacin del producto cosmtico
La metodologa y materiales utilizada en la formulacin
del producto cosmtico es la empleada por Bravo & Prez (2005). Los materiales y equipos requeridos son los
siguientes: 4 beakers, 1 balanza analtica, 2 termmetros,
1 esptula de acero inoxidable, 1 plancha elctrica y agitadores de vidrio. Se deja hidratando el carbopol 940 en el
agua destilada durante 24 horas, de manera de propiciar la
formacin del gel. Se pesan los compuestos qumicos especificados anteriormente, pesando cada fase por separado y
adicionando cada componente de la fase correspondiente en
un mismo beaker tarando la balanza luego de cada adicin,
para evitar prdidas por trasvasado. Se agita vigorosamente
cada fase hasta observar mezclas homogneas.
Luego se calienta cada fase en un rango de 70C-75C
aproximadamente, inmediatamente se mezcla la fase acuosa con la fase formadora de gel, manteniendo la temperatura indicada. Luego se aade a la mezcla anterior la fase
oleosa, asegurndose que al unir las fases stas posean la
misma temperatura.
Se detiene el calentamiento y se mezcla utilizando la tcnica de espatulacin, que consiste en producir un roce fuerte
entre la emulsin y las paredes del beaker en forma circular
y de manera envolvente y dejando que la esptula deslice
hasta el fondo del recipiente, de tal forma que no se incorpore aire a las fases. Cuando esta fase haya alcanzado
la temperatura ambiente se aade el principio activo mezclando hasta obtener una mezcla homognea y se realiza
el envasado del producto. El envase debe proporcionar un
adecuado nivel de proteccin del contenido, preservndolo
de los factores adversos que lo rodean. El envase que se
selecciona es un envase de polietileno con capacidad de 50
cm3. La escogencia del envase se basa en los siguientes
aspectos: Capacidad de conservar y proteger el producto,
bajo costo, facilidad de almacenamiento y esttica en la
presentacin.
Nutriente
Humedad
Cenizas
Calcio
Fibra cruda
Protena
Grasa libre
Los rendimientos que se obtienen para cada corrida experimental se muestran en la tabla 5, se puede apreciar que el
mayor rendimiento se obtiene para una cantidad de semilla de 1.500 kg y un volumen de solvente de 8,0 L, siendo
ste de 38,02 %. Con los valores reportados en la tabla 5 y
empleando el software estadstico Statgraphics Plus versin
5.1 para Windows se tienen los resultados reportados en la
tabla 6.
Desviacin
(g/100 g de semilla)
1,144 0,006
0,242 0,007
0,0113 0,0003
1,132 0,004
0,1004 0,0006
1,335 0,005
Tabla 5. Rendimiento obtenido en la extraccin del aceite de la semilla de merey para las distintas combinaciones de
niveles de las variables involucrada.
Masa de semilla
(ms 0,0001) kg
1,0000
1,0000
1,0000
1,0000
1,5000
1,5000
1,5000
1,5000
Volumen de hexano
(Vh 0,2) L
6,0
6,0
8,0
8,0
6,0
6,0
8,0
8,0
Rendimiento
(%R 0,02) %
31,96
31,30
36,98
37,26
32,44
32,02
38,02
37,44
Tabla 6. Resultados arrojados por el software estadstico Statgraphics Plus versin 5.1 para Windows en el anlisis
del proceso de extraccin del aceite de la semilla de merey.
Fuente
A: Cantidad
de Semilla
B: Volumen
de solvente
A*B
Error
Total
124
Grados
de libertad
(GL)
Suma
de cuadrados
(SS)
Suma de
cuadrados
ajustada
Suma de la
media
ajustada (MS)
Factor de
Fisher
(Fo)
Nivel de
significancia
(P)
0,973
0,973
0,973
8,97
0,040
58,374
58,374
58,374
537,95
0,000
1
4
7
0,004
0,434
61,732
0,004
0,434
-
0,004
0,109
-
0,03
-
0,864
-
Volumen
de
hexano
(Vh 0,2) L
8,0
8,0
Masa
de aceite
obtenida
(ma 0,0002) kg
0,5682
0,5788
Rendimiento
(%R 0,02) %
37,88
38,58
En cuanto al perfil de cidos grasos, los porcentajes de cidos grasos tanto insaturados como saturados presentes en el
aceite de la semilla de merey reportados en la bibliografa
son: oleico 57,1%, linolico 22,5%, palmtico 9%, esterico 9%, linolnico 2%, no identificados 0,4% (Teco Finance
Export, 2006). En el aceite obtenido, los cidos grasos con
mayor proporcin son el linolico con un 52,82% y el oleico con un 42,64% pero en diferentes proporciones.
Valor
ndice de saponificacin, Is
ndice de iodo, II
ndice de acidez, IA
ndice de perxidos, IP
ndice de refraccin,
pH, pHa
Densidad relativa, r
71,6 0,1 Cp
2,5 / 25
125
Valor experimental
Valor
terico
(Castro, 1973)
pH, pHpc
7-8
0,9-1,01
Viscosidad
dinmica*
,pc
21.000 1c
4.000-18.000
ndice de
acidez , IApc
1,85 0,03 mg
NaOH/g aceite
2%
126
Muestra
Temperatura
(T0,1) C
pH
(pH 0,01)
Apariencia
Cambio de fases
15
7,50
Blanco,
No
25
7,50
Blanco,
No
40
7,50
Blanco,
No
Los factores que influyen en el desarrollo de microorganismos son bsicamente los componentes, el pH, la disponibilidad de oxgeno, la estructura biolgica, el poder conservante y la cantidad de agentes antimicrobianos, es lo que
determina la formacin de microorganismos en el producto
cosmtico. En los resultados arrojados se aprecia que las
colonias bacterianas, as como el conteo total de hongos y
levaduras se encuentran por debajo del mximo permisible
por la norma venezolana vigente COVENIN 2130 (1998) y
3462 (1999) respectivamente, asegurando as los parmetros de calidad en cuanto a asepsia y cantidad adecuada de
agente antimicrobiano en la elaboracin del producto.
CONCLUSIONES
El mayor rendimiento para la extraccin del aceite se obtuvo para una masa de semilla de 1,5 kg y un volumen de
solvente de 8,0L, siendo este de 38,01%.
Las propiedades fisicoqumicas del aceite extrado estn en
el rango permitido.
Covenin 703 (2001). Aceite y grasas vegetales. Determinacin de la densidad relativa a t/20C. 3ra revisin. 1-2.
Covenin 2281 (2002). Aceites y grasas vegetales. Determinacin del perfil de cidos grasos e ndice de yodo por
cromatografa de gases. 2da revisin. 1-2.
Covenin 328 (2001). Aceites y grasas vegetales. Determinacin de cenizas. 3ra revisin. 1-2.
Covenin 1156 (1979). Alimentos para animales. Determinacin de humedad. 1-2.
Covenin 1158 (1982), Alimentos. Determinacin de calcio.
Mtodo de referencia. 1ra revisin. pp. 1-3.
Covenin 1194 (1979). Alimentos para animales. Determinacin de fibra cruda. 1-3.
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