DETERMINACION DE DIOXIDO DE CARBONO EN CARBONATO: METODO

ALCALIMETRICO (METODO DE VOLATILIZACION)

REFERENCIA PAG. 227

METODO INDIRECTO
La determinacin indirecta de dixido de carbono en los carbonatos se realiza
en un alcalmetro de la forma indicada en las Fig. 16-2; el aparato completo
tiene unos 12-15 cm de alto. El dispositivo de la izquierda est lleno hasta la
mitad de cido sulfrico concentrado para evitar el escape de vapor de agua.
En el bulbo cuenta gotas se pone cido percicloro diluido.
La muestra pesada introduce a travs de la tubulacion lateral del matraz y se
cubre con unos cuantos milmetros de agua.
El aparato completo listo para comenzar la determinacin se pesa,
equilibrndolo con la tara adecuada.
Lentamente se aade el cido a la muestra para provocar la descomposicin
del carbono.
Se calienta despus a unos 80-90 C para expulsar el dixido de carbonato la
disolucin hacindola pasar al mismo tiempo por el aparato una corriente de
aire, conectando a una aspiradora el tubo de salida del dispositivo que
contiene el cido sulfrico.
Se deja enfriar.
Se pesa de nuevo.
La prdida del peso representa dixido de carbono.
EL APARATO A UTILIZAR ES EL ALCALIMETRO DE Schoroedier
Preparar un tubo para la muestra.
Cerrar un extremo del tubo de vidrio de 5mm y unos 10 cm de longitud.
Pulir un poco al fuego el extremo cubierto del tubo.
Llenar casi totalmente el tubo de la muestra de carbonato.
Pesar el contenido del tubo.
Introducir sin prdidas la muestra a travs del tubo lateral de la cmara de
reaccin del alcalmetro.
Pesar el tubo vaco para obtener por diferencia el peso de la muestra.
Utilizar un chorro de agua del frasco lavador para humedecer la muestra en
la cmara de descomposicin.

 Llenar casi totalmente el bulbo del alcalmetro con cido perclrico 2N.
Poner cido sulfrico concentrado en la vlvula para lograr retener la
humedad hasta un tercio de volumen.
Colocar los tapones de vidrio.
Colocar el tubo de desprendimiento.
Tapar el tubo de salida de la vlvula con tubo corto de goma y un trozo de
varilla de vidrio.
Pesar el aparato completo (Si se pesa en una balanza de brazos iguales, debe
utilizarse como tara o contrapeso un matraz del mismo peso que el
alcalmetro)
Quitar el tapn del bulbo.
Quitar el tubo de goma que cierra el tubo de salida de la vlvula.
Sujetar con cuidado el alcalmetro en un soporte de anillo.
Descomponer la muestra de carbonato por admisin lenta de un poco de
cido perclrico en el matraz de reaccin.
Cerrar la llave del depsito despus de cada adicin de cido.
En cuanto a la reaccin cesa, aadir lentamente ms acido para evitar un
desprendimiento rpido de gas.
La descomposicin tiene lugar a 15 o 20 minutos.
Cuando ha terminado casi todo el desprendimiento de dixido de carbono se
aade todo el cido perclrico.
Se conecta el tubo de salida de la vlvula con una trompa aspiradora o lnea
de vaco.
Se inserta una vlvula entre la trompa o lnea y el alcalmetro.

 Conectar la parte superior del bulbo a un tubo con cal sodada (la cal sodada
elimina el dixido de carbono que pueda estar acumulado en el aire en los
alrededores del aparato consecuencia de la reaccin)
Hgase pasar por una corriente lenta de aire por el aparato mientras se
calienta el matraz de reaccin muy suavemente con una llama pequea no
hervir.
Es probable que el nuevo aumento de la temperatura ocasione n nuevo
desprendimiento de dixido de carbono.
Continuar el calentamiento hasta que no aparezca efervescencia.
Dejar que se enfri el aparato a temperatura ambiente mientras se sigue
pasando aire a su travs.
Finalmente cerrar el depsito de cido.
Obturar el tubo de salida.
Pesar de nuevo el aparato.
Calcular el tanto porciento d dixido e carbono en la muestra.