Universidad Catlica del Norte

Facultad de Ingeniera y Ciencias Geolgicas

Departamento de Ciencias Geolgicas
Laboratorio Geoqumica Aplicada
Antofagasta, II Regin, Chile.

PROTOCOLO LABORATORIO DE FLUORESCENCIA DE RAYOS X

(FRX)
PRESENTACIN DE LA INFRAESTRUCTURA

Espectrmetro de Fluorescencia de Rayos X marca Siemens modelo

SRS3000, provisto con tubo de Rh y detectores de flujo y centelleo,
ofrece la determinacin rpida y fcil de concentraciones de
elementos mayoritarios y traza (desde Flor a Uranio) en muestras
slidas y lquidas, en un amplio rango de concentraciones desde el 100% a
ppm. El equipo est dotado de un sistema robotizado para el cambio
de muestras, lo que permite programar un gran nmero de anlisis. El
software integrado SPECTRAplus facilita las calibraciones,
suministrando parmetros de medida optimizados y permite realizar
fcilmente las operaciones de rutina y preparacin de informes
CAPACIDAD ANALTICA

Anlisis cualitativo
Anlisis cuantitativo
Anlisis semi-cuantitativo

EQUIPAMIENTO PARA PREPARACIN DE MUESTRAS

Muestras fundidas:
Sistema automtico de fusin marca Claisse modelo M4 Fluxer,
operado con microprocesador, tres quemadores y temperatura
ajustable hasta 1100C
Muestras Polvo Prensado:
Prensa Herzog con capacidad de presin de 20 Ton. y dimetro de
pastillas de 37mm.
CARACTERSTICAS DEL ESPECTRMETRO DE FRX.

Tubo de rayos-X: nodo de Rodio con ventana frontal de Be.

Cristales analizadores: LiF200, LiF220, Ge, PET, OVO-55.
Filtros: 200 m Cu; 800 m Al; 500 m Al; 200 m Al; 100 m Al; 12,5
m Al.
Colimadores: 0,15 y 0,46
Detectores: Flujo y Centelleo

Generador: 60kV- 50mA (3kW).

Software SPECTRAplus.
Programas Analticos: FQN y Semiquant.

REAS DE APLICACIONES

Su campo de aplicacin es muy amplio y engloba a la Ciencia de

Materiales, Qumica Inorgnica, Qumica Orgnica (Polmeros),
Mineraloga, Geologa, Edafologa, Qumica Industrial, Metalurgia,
Cermica y Materiales de Construccin, Arquemetra, Ciencias
Ambientales.
Las muestras pueden estar en forma de slidos, pastillas, polvos y
pelculas finas.

PREPARACIN PARA LA CALIBRACIN Y LA VALIDACIN DE

MUESTRAS
Para la calibracin del equipo se utiliza diversos materiales
referenciales internacionales, provenientes de USGS (EE.UU.), GSJ
(Japn), CNRS (Francia), CCRMP (Canad), NIST (Gran Bretaa). El
objetivo del uso de estos materiales referenciales es cumplir con
los requisitos de los mtodos estndares ASTM e ISO para el
anlisis de muestras de variadas matrices (rocas, cemento, suelo,
etc.). Estos controles tienen dos filosofas diferentes. El mtodo
ASTM es para verificar la precisin y exactitud; en tanto que la
norma ISO valida la repetitividad del mtodo. Es importante
observar que para la verificacin de los requisitos ASTM, los
resultados deben incluir LOI, y para el ISO, se necesitan resultados
libres de LOI.

PREPARACIN DE MUESTRA

La muestra pasa por un proceso de preparacin mecnica

que incluye Chancado y Pulverizado, para obtener una
granulometra inferior a 250 malla Tyler.

La cantidad mnima de muestra utilizada en el anlisis es de

10 gramos;

Previo al anlisis, la muestra debe estar en base seca (H 2O- =

a 105C durante 2 hrs.). posterior a esto se realiza una
perdida porcalcinacion (ppc = 980 C durante 1 hr).

Para la preparacin del polvo prensado se necesita combinar

7,0 grs de muestra en base seca con 0,7 grs de cera como
aglutinante,
conservando
la
proporcin
de
1:10,
respectivamente.

Previo a la evaluacin final de la medicin se anexa al

programa datos obtenidos con antelacin en nuestro
laboratorio de prdida por calcinacin (ppc) y humedad
(H2O-) de la muestra.

Dr. Nelson Guerra S

Antofagasta, Junio 2015