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RoteirooriginalelaboradopelosprofessoresMrciaeHumberto,revisadopeloProf.Alexandre.
Experimento1AnliseMicroestrutural
1Introduo
Microscpiopticoemicroscpioeletrnico
Omicroscpiopticoumaferramentapoderosaparaexaminar,avaliarequantificar
amicroestruturademateriais.Asuaresoluodaordemde250nmcomumaprofundidade
decamposimilar.Noentanto,oinstrumentotemavantagemdeserrelativamentebaratona
suaformamaissimplesedefciloperao.Elefoioriginalmentedesenvolvidoparaoperar
nos modos transmisso e reflexo e at hoje o microscpio ptico continua a ser uma das
tcnicasmaistilefcildeseraplicadanoestudodemicroestruturasdeumaamplagamade
materiais.1
Neste contexto,ahabilidadepararesolverdetalhes naimagemvisualumrequisito
bsico para analises microestruturais. No entanto, a utilizao do microscpio ptico
limitadapelosseguintesfatores:
Comprimentodeondanoespectroeletromagntico(regiovisvel:0,4a0,7m);
Intensidademnimanecessriaparareconheceraimagem;
Separaoespacialmnimaquepodeserresolvidaaolhonu.
Istoporqueoolhohumanosensveladiferenasdebrilhoeintensidadesvariandodo
preto para o branco e todas as nuances de cinza. No entanto, para o olho humano a maior
sensibilidade est na regio do verde ( ~ 0,56 m) e o tempo de integrao do olho de
aproximadamente0,1s.AFigura1ilustracomoaimagemformadanoolhohumano.
Figura1Esquemadaformaodeimagemnoolhohumano.
Emumsistemapticosimplesaresoluodoolhodefinidaaplicandoocritriode
Rayleigh (equao 1). Rayleigh assumiu que duas fontes pontuais podem se distinguidas
quandoaintensidadedopicodeumcoincidecomo1mnimodooutro.1
=1,2/nsen
(1)
Ondeoraioaparentedalente(svezesrepresentadocomodoudimetrodeabertura
relacionado com o limite mnimo entre os dois pontos a serem observados); a radiao
incidente, n o ndice de refrao do meio entre a lente e a amostra, e o semingulo
subentendido pelo objeto na lente (veja Figura 2). A quantidade n.sen define o valor
numricoparaaaberturadaslentes(conhecidocomoNAeemmuitoscasosteminflunciada
objetivaedocondensador).
Amostra
LenteObjetiva
Planoimagem
Figura1Esquemadaformaodeimagempelalenteobjetiva.
Almdaresoluo,importanteobservarqueaimagemdevetercontrastesuficiente
paradistinguirobackgroundepoderdetalharasdiferentescaractersticasdamicroestrutura
da amostra. Devido a estas limitaes do microscpio ptico, vrios tipos de microscpios
foram desenvolvidos utilizando diferentes fontes para iluminar a amostra e tambm para
detectarosinaldaamostra.1Entreeles,valecitar:microscpioalaser,microscpioacstico,
microscpio de infravermelho, microscpio de raiosX, microscpio eletrnico, etc. Isto foi
feito na tentativa de melhorar a resoluo do microscpio, pois variando o comprimento de
ondadaradiaoincidentepossvelmelhorararesoluodomicroscpio(vejaTabela1).
Tabela1Comprimentosdeondasdediferentesradiaeseletromagnticas
Radiao
Acstica
Comprimentodeonda(nm)
>1000
Infravermelha
700860
Luzvisvel(azulavermelho)
400700
Ultravioleta
25400
RaiosX
0,0115
Eltrons
0,005
Profundidadedecampo
Aumento
Resoluo
Micr.Eletrn.
Micr.ptico
20
5m
1mm
5m
100
1m
200m
2m
200
500nm
100m
0,7m
1000
100nm
20m
5000
20nm
4 m
10000
10nm
2 m
Figura2Exemplodemicroscpiopticode(a)transmissoe(b)Reflexo(CarlsZeiss).
PouBasesuportaomicroscpio,assegurandoasuaestabilidade.
BraoouColunapeafixabase,naqualestofixadastodasasoutraspartesconstituintes
domicroscpio.
Lenteseocularescilindroquesuportaossistemasdelentes,localizandosenaextremidade
superiordaocularenainferioraorevlvercomobjetivas.
Platina (estgio mecnico) pea circular, quadrada ou retangular, paralela base, onde se
coloca a amostra a ser analisada, possui no centro um orifcio circular ou alongado que
possibilitaapassagemdosraiosluminososconcentradospelocondensador.
Controlesdoajustedofoco:
Macromtrico engrenagem que suporta o tubo e permite o seu deslocamento em
relaoaplatina.indispensvelparafazerofocodaimagem.
Micromtrico imprime ao tubo ou platina movimentos de amplitude muito
reduzida, completando a focagem. Permite explorar a profundidade de campo do
microscpio.
Revlverdiscoadaptadozonainferiordotubo,quesuportaduasaquatroobjetivasde
diferentesampliaes:porrotaopossveltrocardeobjetiva.
Apartepticaconstitudapor:
SistemadeOculareseSistemadeObjetivasoconjuntodelentesquepermitemaampliao
daimagemdaamostra.Aampliaodadaaomicroscpioigualaoprodutodaampliaoda
objetivapelaampliaodaocular.
Fonte Luminosa existem vrios tipos de fontes luminosas, podendo ser uma lmpada
(iluminaoartificial),ouumespelhoquereflitaaluzsolar(iluminaonatural).
Condensador distribui regularmente, no campo visual do microscpio, a luz refletida pelo
espelho.
Diafragmaregulaaintensidadeluminosanocampovisualdomicroscpio.
Devidoaestescomponentesseremdealtaprecisoeporqueomicroscpiouminstrumento
caro,requercuidadosespeciaisdetransporte,utilizaoemanuteno.
ProfundidadedeCampodoMO
Quandoseutilizaomicroscpio,podemseobservardetalhescomtrsdimenses,ou
seja, com largura, comprimento e profundidade. Por exemplo, numa preparao com dois
cabelos cruzados de modo que no se encontrem num plano comum: um encontrase num
planomaisabaixoqueooutro.Estadiferenadeplanosvisualizadaaolhonu,masquando
observadanomicroscpiopodeserverificadaadiferenadeplanos.
Quandoseobservanitidamentecertoplano,aquelesqueseencontraremacimaouabaixodo
planofocadonumadistnciamaiordoqueadeprofundidadedecampoficamdesfocados,ou
seja, possvel visualizar, mas de modo pouco ntido. Isto significa que o campo do
microscpio tem, tambm, certa profundidade, no sendo
possvel focar simultaneamente dois planos diferentes. Como
se sabe, a profundidade de campo do microscpio muito
pequena, o que implica que as amostras examinadas no
microscpiodevemterumaespessurapequena.
Aoperaodefocagem tantomais delicadaquantomenor
for a distncia focal do sistema, ou seja, quanto maior for a
ampliao,maisdelicadaserafocagememenosntidoficaroplanoquenoestiverfocado.
Devido a isto, importante que, durante a observao, o parafuso micromtrico seja
constantemente regulado de modo a ser possvel visualizar nitidamente os detalhes de
diferentesplanos,visualizandotodososcamposexistentes,umdecadavez.
Relaoentreareaobservadaeaampliaoutilizada
A medida do campo do microscpio pode ser feita com a ajuda do parafuso
micromtricooudaocular.Areadasuperfcieobservadaatravsdomicroscpiosempre
relativamenterestritaedependedaampliaoutilizada.Areadomaterialobservadovariana
razo inversa da ampliao que se utiliza. Para ampliaes maiores, a rea observada
apenasdeumafraodemilmetro.Areduoprogressivadareaobservada,noentanto,
acompanhadadeumaumentodedetalhes.Asmaioresampliaespermitemaobservaode
reasrestritas,masrevelampormenoresnodetectadoscompequenasampliaes.Tambm
amostras de dimenses superiores s da rea do campo no podem ser completamente
visualizadas. Podese ento concluir que se deve iniciar a observao utilizando pequenas
ampliaes, que permitam captar uma imagem global da amostra. A preparao deve ser
percorrida nos vrios sentidos a fim de se localizar a zona de maior interesse. Dessa zona
selecionamseoselementosdemaiorimportncia,centrandoos,esdepoissedevepassara
objetivas de maiores ampliaes. Estas permitiro observar detalhadamente os pormenores
desejadosdapreparaoemcausa.
Contrastenomicroscpiopticoerepresentaodaimagem
AanlisedamicroestruturaemMOgeralmenterealizadaemumasuperfciepolida,
que pode ser obtida com um polimento mecnico, qumico e/ou eletroltico. O contraste no
MOpodeocorrernaturalmentepeladiferenaentreainteraopticadosdiferentesmicro
constituintes(Fig.3).
(a)
(b)
(c)
25m
36 m
50m
Figura3Micrografiaptica(luzrefletida)deumaseopolida(semataque)deumferrofundido
nodular,ondeocontrastedaspartculasesfricas(ndulos)ocorrepelaabsorodeluzdafasegrafita.Amesma
micrografiaapresentadaemtrsaumentos:(a)400x(=10mm/25m);(b)280x(=10mm/36m);(c)200x(=10
mm/50m)(adaptadodeMetalsHandbook,v.9).
Muitas vezes, entretanto, uma superfcie polida apresentase com brilho especular
homogneo(semcontraste),oquefaznecessriorevelarosmicroconstituintespormeiode
umataque,quepodeserqumico,trmico,poranodizao,entreoutrastcnicas(Figs.4e
5).
Uma imagem de uma micrografia sempre deve estar com o aumento indicado. A
melhorrepresentaopormeiodeumabarradeaumentocomaindicaodovalorrealque
elarepresenta(Figs.3a5).Porexemplo,umabarrade10mm(10.000m)comindicaode
10 m, mostra que um aumento de 1.000 vezes. Esta representao melhor do que a
indicao direta do aumento (por ex., escrever 1.000 x na legenda), pois se a imagem for
ampliadaoureduzida,ocomprimentodabarravariarnamesmaproporo.
200 m
Figura4(a)EsquemadegrospolidoseatacadosquandoobservadosemM.O.(b)Esquemadaseo
destesgrosmostrandocomoaluzinteragecomassuperfciesdosgroscomdiferentesrugosidadesdecorrentes
dadiferenadeataquecausadapelavariaodaorientaocristalogrfica.(c)Fotomicrografiadeumaseopolida
eatacadadeumlatopolicristalinocomaumentode60x(=12mm/200m)(adaptadodeCallister,Mater.Sc.&
Eng.).
Tubo
lentes
Figura5(a)Esquemadaseodeumcontornodegromostrandocomoaluzrefletenosulco(ranhura)
nasuperfciecausadapeloataquedocontornodegro.(b)Fotomicrografiadeumaseopolidaeatacadadeuma
amostrapolicristalinadeumaligaferrocromocomaumentode100x(=10mm/100m)(adaptadodeCallister,
Mater.Sc.&Eng.).
NOTA:Quandofornecessriovariarotamanhodeumaimagemdeumamicrografia,
(b)
36m
36m
(d)
(c)
36 m
36 m
Figura6Exemplodeampliaoincorretadaimagem.(a)Imagemdemicrografiapticacorretadeuma
seopolidaeatacadadeumaligacobreberlio,mostrandogrosequiaxiais.(b)mesmaimagemmostradaem(a)
INCORRETAcomampliaoapenaslateral,mostrandogrosalongadosartificialmente.(c)fotomicrografia
corretadamesmaimagemde(a)comcercade20%deaumento(nalarguraenaaltura).(d)fotomicrografia
corretadamesmaligade(a)apsreduode11%naespessuraporlaminaoafrio,ondeosgrosesto
alongadosnadireodelaminao(adaptadodeMetalsHandbook,v.9).
Determinaodafraovolumtricadesegundafase
medidasrealizadasemumplanocomascaractersticastridimensionaisnovolumedomaterial.
No caso da determinao da quantidade de uma segundafase em um material multifsico
isotrpico(mesmascaractersticasemtodasasdirees),afraodepontos(deumagrade
teste)ouafraodereadestafasedeterminadanoplanodeanliseequivalesuafraono
volume. Para a determinao da frao de pontos, utilizase uma grade (ou retculo) com
nmerototaldens(cruzamentos),NT,conhecido,quesobrepostasobreaimagemdeuma
micrografia.Emseguida,contaseaquantidadedensquecaemdentrodafaseanalisada(Fig.
7). No caso do n cair na interface entre duas fases, considerase somente n na
contagem. A frao em volume (ou volumtrica), VV, da fase analisada igual frao em
pontos,PP,quecalculadapor:
VV Pp
NP
NT
(2)
onde,NPasomadonmerodensqueestodentroounabordadafasequantificada.
(a)
100m
(b)
200m
Figura7Fotomicrografiasdeferrofundidonodularcomgradestestesobrepostas,ondeoscrculosem
corazulindicamnsdentrodondulodegrafita(contagemde1n)eoscrculosemcorlaranjaindicamnsna
interfaceentreonduloeamatriz(contagemde1/2n):em(a)agradede3x3(NT=9)eem(b)agradede
6x8(NT=48).ConformeEquao1,afraovolumtricadendulosdegrafitaem(a)de11,1%emvolume
[VV=PP=(2*)/9]eem(b)de13,5%emvolume[VV=PP=(1*+6*1)/48](adaptadodeMetalsHandbook,v.9).
Nota:Agradetesteusadadeveterlinhasequidistantesefinas,edevemsecontarapenasos
ns,ignorandoorestantedaslinhas.
Paraadeterminaodafraoemrea,emgeral,utilizaseumprogramadeanlisede
imagens que determina a quantidade de pixels da rea de uma dada fase em relao
quantidadetotaldepixelsdareadeanlise.Avantagemdestetipodeanlisequesepode
obter, alm da frao volumtrica da fase, o tamanho mdio e a distribuio de tamanhos.
UmprogramadeusolivreoImageJ(http://rsbweb.nih.gov/ij/)quebastanteamigvele,pormeio
dosdiversostutoriaisdisponveisnestesite(http://rsbweb.nih.gov/ij/docs/examples/index.html)possvel
realizaranalisesdafraodereaedistribuiodetamanhodegro.
Nota: Para determinao da frao volumtrica por meio da frao em pontos e frao em
rea,nonecessrioconheceroaumentodaimagem,masparadeterminaodotamanho
dasegundafasenecessriosaberoaumento.
Determinaodotamanhodegro
Figura8Seqnciadesolidificaoesquemticadeumcompostopuro,ondeosncleosformados(a)
crescemnolquido(b)eaofinaldasolidificaoformaseummaterialpolicristalinocominmerosgroscristalinos
comdiferentesorientaescristalogrficas(c),sendoquearegiodedesajusteentredoisgrosadjacentesdefineo
contornodegro(d).Notequecadaquadradoem(a)a(c)correspondeaumaclulaunitriaearegiode
desajusteentredoisgrosadjacentes(larguradocontornodegro)estexageradaem(c)(Callister,Mater.Sc.&
Eng.).
LT
NL
(3)
(1)
(2)
(3)
(4)
(a)
(5)
30m
(b)
Figura9Fotomicrografiade(a)aluminatranslcida(Yoshimura)e(b)deumaligamonofsica(Metals
Handbook,v.9).Em(a),osvaloresdenmerodeinterceptosquecruzamoscontornosdegro,NL,paraaslinhas
teste1,2,3,4e5so,respectivamente,7,8,10,7e10.Comooaumentode333x(=10mm/30m),o
comprimentodalinhateste,LT,de180m(=60mm/333).Assim,osvaloresdecomprimentodeinterceptolinear
mdio,l(Eq.2),paraaslinhasteste1,2,3,4e5so,respectivamente,25,7,22,5,18,0,25,7e18,0m,oque
resultaemumvalormdiodesviopadrode22,03,9m.Em(b)ovalordeLT(permetrodacircunferncia)
de2,5mmeNL,18,oqueresultaeml=139m.
Outromtodoparadeterminaodotamanhodegroomtodoplanimtrico.Neste
caso, determinase a rea mdia da seo do gro no plano e calculase o dimetro mdio
equivalente,supondoseoredonda.Paraisto,contaseonmerodegros,NG,contidosem
umareatestedereaconhecida,AT,ecalculaseareamdiadaseodogro, A ,por:
AT
NG
(4)
eodimetromdiodaseodogro, d ,por:
4A
(5)
Nocasodosgrosquenoestointeiramenteinseridosnareateste,isto,queso
cortadospelasbordasquedefinemareateste,considerasecadagrocortadocomosendo
gro, independente se ele ocupa uma pequena ou grande rea. Para haver preciso na
contagem,devemsemarcarosgroscontadosparanocontarumgromaisdeumavezou
deixar de contar algum gro. De preferncia, conte inicialmente os gros das bordas, que
valemgro,edepoisconteosgrosinternos(Fig.10).
(a)
30m
(b)
Figura10Fotomicrografiasidnticasdealuminatranslcida(igualadaFig.10a)mostrando,noladoesquerdo,os
grosmarcadosparacontagemdonmerodegros,NG,pelomtodoplanimtrico(oscrculosvermelhosindicam
osgrosdasbordas,33nototal,easdemaiscoresindicamosgrosinternos,60nototal;notequeacada10gros
2
internosfoitrocadaacorparafacilitaracontagem).Sendoareatestede36.200m (200m de largura e 181
m de altura),areamdiadaseodogro, A ,de473m2[=36.200m2/(33* +60)]eodimetromdio
daseodogro, d ,de24,5m(Eq.5).
LT5
(a)
30m
(b)
30m
Figura11Fotomicrografiasdeseespolidaseatacadasdeligasferrosilciomostrandocontornosde
gromalreveladospeloataque.
2. Objetivos do Experimento:
1. Conhecimentodoprincipiodefuncionamentoelimitaesdomicroscpioptico;
2. Analisedemicroestruturas:determinaodetamanhomdiodegroequantificao
defasesadicionais.
3Roteiroexperimental
Materiais
MicroscpioticoOlympus(algunscomsistemadeaquisiodeimagens)
Lupa
LminadeVidro
Massademodelar(calafetar)
PrensaManual
Rgua
Amostradeaozincado
Amostradeao1010embutidoembaquelite
AmostradeZnO,tambmembutidoembaquelite
TubosdeAluminadediferentesdimetros
Pastilhasdealuminatranslcidas
CaractersticasdasLentesObjetivaseOculares
2.Montagemdasamostras:
Inicialmente, a superfcie da amostra limpa com lcool e seca no secador (j
realizadopelotcnico);
Aamostrafixadasobreabasedebaqueliteousobrealminadevidrocommassa
de modelar. Para que a superfcie da amostra fique paralela ao suporte, deve ser
usadaumaprensamanual;
Coloqueaamostranaplatinadomicroscpioptico.
3.Sempreinicieaobservaocomalenteobjetivademenoraumento,posicioneofocodeluz
sobre uma regio da amostra onde possa ter um contraste e inicie o processo de
aproximao/foco da amostra utilizando o ajuste macromtrico e, em seguida, o
micromtrico. Cuidado para no tocar a superfcie da amostra com a lente ocular, pois isto
podedanificarseriamenteouinutilizaralente.
(b)Observaodediferentesmicrografias
1) Anlise de uma amostra de ao zincado a olho nu. Utilizando uma rgua, tente estimar o
tamanhomdiodosgrosdasuperfciedestachapa.
2)Analiseaamostradetubodealuminatranslcida:
Nesta parte do experimento, voc utilizar o microscpio tico e a Lupa, ou
estreomicroscpio, para observar tubos de aluminas translcida de dois diferentes
dimetros.Paraisso,monteosdoistubosdealuminaemduaslaminasdevidroefocalizenos
dois instrumentos. Faa o mesmo procedimento para diferentes aumentos. Registre no
microscpiopticocomaquisiodeimagens,algumasimagensquepermitamvocentender
asdiferenasentreaLupaeoMOeaquestodaprofundidadedecampo/foco(otcnicoouo
professoriroexplicarofuncionamentodoprogramadeaquisiodeimagens).
Note: usual obter fotomicrografias de pelo menos dois aumentos: um de baixo aumento
mostrandoascaractersticasgeraisdamicrografia(porex.,homogeneidade/heterogeneidade
da microestrutura); e um de grande aumento mostrando detalhes da microestrutura. Se for
4. WilliamD.Callister,Jr.MATERIALSSCIENCEANDENGINEERING:AnIntroductionJohnWiley&
Sons,Inc.,NewYork,NY,1991.
5. ManualdeInstruesOlympusBX41MLEDeBX51MLEDSystemMetallurgical
Microscope