UNIVERSIDADNACIONAL MAYOR DE SAN

MARCOS
(DECANA DE AMERICA)
FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICA
E. A. P. DE INGENIERIA QUIMICA
INFORME DE LABORATORIO NO5

DETERMINACION DEL CONTENIDO DE METANOLEN

EN
DETERMINACION
DEL
CONTENIDO
DE
METANOL
BEBIDAS ALCOLICAS (PISCO VARGAS)POR
POR
BEBIDAS
ALCOLICAS
(PISCO
VARGAS)
CROMATOGRAFIADE
DEGASES
GASES
CROMATOGRAFIA
PROFESOR:
Mg ANAYA MELDEZ, Fernando
ALUMNO:
Saccsa tacas

Cesar.

CODIGO:
07070094
No DE ORDEN:

GRUPO:
Jueves: 08am 12pm

FECHA DE PRESENTACION: 4 de Noviembre del 2010

LIMA-PER

INDICE
I.

HOJA DE DATOS1

II.

RESUMEN DEL IMFORME2

III.

OJETIVOS Y FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS..3

IV. DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEDA.4

V. DESCRIPCION DEL EXPERIMENTO:..................................................................6
MATERIALES REACTIVOS E INSTRUMENTOS
VI.

CALCULOS DETALLADOS:. 8
TRATAMIENTO ESTADISTICO
TABAL DE RESULTADOS

VII.

GRAFICO DE LOS EXPERIMENTOS.10

VIII.

DISCUSIN DE LA TECNICA EMPLEADA13

IX.

DISCUSIN DE RESULTADOS OBTENIDOS...13

X.

CONCLUSIONES....13

XI.

RECOMENDACIONES13

XII.

BIBLIOGRAFIA.....14

XIII.

ANEXOS....15

II. RESUMEN DEL IMFORME

El objetivo principal de esta practica fue el de determinar la concentracin de metanol en
bebidas alcohlicas (en este caso PISCO VARGAS) para el cual empleamos el mtodo de
cromatografa de gases (gas-slido) Y mtodo de calibracin de estndar interno.
Se prepararon las soluciones stock y estndar interno, luego de ello las soluciones estndares
(Std.1, Std2, Std.3) y soluciones muestra (M1, M2) par luego ser analizados cualitativa y
cuantitativamente por el instrumento Equipo (Cromatgrafo de gases, Perkin-Elmer,
AutoSystem XL) del cual obtenemos los picos que nos indican los componentes de la solucin,
y la s reas del estndar interno (butanol) y muestra problema (metanol).
Calculamos la relacin de reas (Ametanol/An-butanol) y concentracin de metanol en las
soluciones estndares, para obtener una grafica de relacion de areas versus concentracin de
metanol y luego ajustar esta recta con regresin lineal, con la ecuacin obtenida podemos
hallar la concentracin de metanol en la muestra ya que conocemos la relacin de reas.
La conclusin a la que se llego fue de

__
C MeOH (54.922 14.108) ppm a un 95% de intervalo

de confianza, este valor con una variacin tan grande se debe posiblemente a una mala
preparacin de las soluciones estndares y muestras ya que en estas el % en volumen del
estndar interno n-butanol debe ser la misma, no se toma en cuenta la concentracin de
butanol alguno en la bebida que podra actuar como interferente ya que la muestra alcohlica
es de una marca reconocida.

III. OBJETIVOS Y FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS

OBJETIVO:
Determinacin del contenido de metanol en bebidas alcohlicas (pisco vargas) por
cromatografa de gases.
FUNDAMENTO DEL MTODO DE ANLISIS:
El mtodo que utilizamos en el de cromatografa de gases (Gas-Slido) La muestra se
desplaza con una fase mvil, que puede ser un gas, un lquido o un fluido supercrtico. Esta
fase mvil se hace pasara a travs de una fase estacionaria con la que es inmiscible y que se
fija a una columna o a una superficie slida. Las dos fases se eligen de tal manera, que los
componentes de la muestra se distribuyen de modo distinto entre la fase mvil y la fase
estacionaria. Aquellos componentes que son fuertemente retenidos por la fase estacionaria
se mueven lentamente con el flujo de la fase mvil; por el contrario, los componentes que se
unen dbilmente a la fase estacionaria, se mueven con rapidez. Como consecuencia de la
distinta movilidad, los componentes de la muestra se separan en bandas o zonas discretas
que pueden analizarse cualitativamente y/o cuantitativamente.

IV. DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEDA

Cromatografa:
La cromatografa es un poderoso mtodo de separacin que tiene gran aplicacin en todas
las ramas de la ciencia, que permite separar componentes estrechamente relacionados en
mezclas complejas.
La muestra se desplaza con una fase mvil, que puede ser un gas, un lquido o un fluido
supercrtico. Esta fase mvil se hace pasara a travs de una fase estacionaria con la que es
inmiscible y que se fija a una columna o a una superficie slida. Las dos fases se eligen de tal
manera, que los componentes de la muestra se distribuyen de modo distinto entre la fase
mvil y la fase estacionaria. Aquellos componentes que son fuertemente retenidos por la fase
estacionaria se mueven lentamente con el flujo de la fase mvil; por el contrario, los
componentes que se unen dbilmente a la fase estacionaria, se mueven con rapidez. Como
consecuencia de la distinta movilidad, los componentes de la muestra se separan en bandas
o zonas discretas que pueden analizarse cualitativamente y/o cuantitativamente.
Cromatografa de Gases:
En la cromatografa de gases (CG), la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una
columna cromatografa. La elusin se produce por el flujo de una fase mvil de un gas inerte.

La fase mvil no interacciona con las molculas del analito; su nica funcin es la de
trasportar el analito a travs de la columna.
Existen 2 tipos de CG: de Gas-Slido y Gas-Lquido, que se abrevia como Cromatografa de
Gases.
Este tipo de cromatografa se basa en la distribucin del analito entre una fase mvil gaseosa
y una fase lquida inmovilizada sobre la superficie de un slido inerte.
La eficacia de la columna requiere que la muestra sea de un tamao adecuado y que sea
introducida como un tapn de vapor. El mtodo ms comn de inyeccin de muestra implica
el uso de una micro jeringa para inyectar una muestra lquida o gaseosa.
Gas Portador:
Deben ser qumicamente inertes como el helio, nitrgeno e hidrgeno. La eleccin de los
gases est determinada por el tipo de detector que se utiliza.
El sistema de gas portador contiene un tamiza molecular para eliminar el agua u otras
impurezas.
Detectores:
Son dispositivos espectromtricos que sirven para detectar la aparicin de los picos de los
analitos al final de la columna.
Detectores de Ionizacin de Llama (FID):
El es ms utilizado extensamente y es uno de los ms aplicables en cromatografa de gases.
La mayora de los compuestos orgnicos, cuando se pirrolizan a la temperatura de una llama
H2/Aire, producen iones y electrones que pueden conducir la electricidad a travs de la llama.
El detector es insensible a los gases no combustibles como H 2O, CO2, SO2 y NOx. La
insensibilidad hacia el agua es til para la deteccin de contaminantes en muestras naturales
de agua.
Este detector posee una elevada sensibilidad, un gran intervalo de respuesta lineal y un bajo
ruido. Es resistente y fcil de utilizar. Una desventaja es que se trata de un detector
destructivo de muestras.
Tiempo de Retencin (tR):
Es el tiempo que transcurre despus de la inyeccin de la muestra hasta que el pico de
concentracin del analito alcanza el detector.
Mtodo del Patrn Interno o estndar interno:

Con este mtodo se evitan las incertidumbres asociadas a la inyeccin de la muestra. Se

introduce en cada estndar y en la muestra una cantidad medida del patrn interno, y la
relacin de las reas del analito y del patrn interno sirve como parmetro analtico.
V. DESCRIPCION DEL EXPERIMENTO: MATERIALES, REACTIVOS E INSTRUMENTOS
Materiales:
Pipetas volumtricas de 1,2,3,4,5 ml
Pipeta de grado cromatografico
Filas de 25, 50mL.
Reactivos:
Etanol grado cromatografico ( = 0.7893g/mL)
Estndar interno: 386 L de n-butanol, llevar a fiola de 25mL y enrasar con etanol al 40%
Solucin Stock: 127 L de metanol, llevar a fiola de 100mL y enrasar con etanol al 40%.
Agua bidestilada
Soluciones estndar: se preparan 3 soluciones estandar (Std.1, Std.2, Std.3);
la primera de ellas (Std.1) se prepara con 5mL de solucin stock llevados a una fiola de 50ml
con 800L de solucion estandar interno y enrasado con etanol al 40%
para Std.2 se toma 5mL de la solucion stock y se lleva a fiola de 25mL con 400L de solucion
estandar interno para ser enrasado con etanol al 40%.
Std.3 se prepara con 10mL de solucion stock en fiolas de 25mL con 400 L de solucion
estandar interno y en rasado con etanol al 40% en fiola de 25mL.
solucin

VStd (ml)

VSI(ml)

Vf (ml)

Std1

10

50

Std2

25

Std3

10

25

Soluciones muestra: se preparan 2 soluciones muestras M-1,M-2.

M-1 : 20mL de la muestra con 5ml de solucion estandar interno llevados a fiola de 25mL y
enrasado con agua bidestilada.
M-2 : 10mL de la muestra con 5ml de solucion estandar interno llevados a fiola de 25mL y
enrasado con agua bidestilada.

muestra

Vmuestra(ml)

VSI(ml)

Vf (ml)

M1

20

25

M2

10

25

Equipo (Instrumento):
Equipo: Cromatgrafo de gases
Marca: Perkin-Elmer
Modelo: AutoSystem XL
Columna: capilar (30mm); Composicin externa, poliamida
Composicin interna, silica fundida
Gas Carrier: Nitrgeno
Fase estacionara: dimetilpolisodoxano (no polar)
Detector: FID

o
Temperatura del horno: 120 C (Tinicial=120OC; Tfinal = 120OC; T 9 C / min )

Temperatura del detector: 200 C

Temperatura del bloque de Inyeccin: 160 C
Volumen de Inyeccin: 0.2 L.

VI. CALCULOS DETALLADOS: TRATAMIENTO ESTADISTICO, TABAL DE RESULTADOS

Solucin stock:
Stock

C MeOH

127 LMe tan ol

789.3 g / L
100mLSolucin

Stock
1003.31mg / L
C MeOH

Soluciones estndar: Ejemplo de clculo para las soluciones estndares:

Sti
sol . stock
C MeOH
C MeOH
fd

Para Std.1 que se preparo con 5mL de solucin stock y 10ml de estndar interno enrasado con
agua bidestilada en fiola de 50mL.
fd

5ml
0.1
50ml

Std .1
1003.31
C MeOH

mg
0.1
L

Std .1
100.33 ppm
C MeOH

Del mismo modo para las otras soluciones estndar:

solucin

Std .1
C MeOH

(ppm)

Std1

100.33

Std2

200.66

Std3

401.32

Con los valores concentracin y los resultados de lectura (A MeOH/A n-BuOH) hacemos una
grafica que ajustamos a una recta por mnimos cuadrados para luego en esta ecuacin de recta
hallar la concentracin de metanol en las soluciones muestra.
Std .1

A MeOH/A n-BuOH = m C MeOH + b Y = mX + b

x y x x
b
p x x
2
i

2
i

Tambien hallamos la correlacion:

r

nb y nm xy ( y ) 2
n y 2 ( y ) 2

yi

p xi yi xi yi
p xi2

x
i

211388 .287 1.638 702.310 497.145

0.021
3 211388 .287 702.310 2

3 497.145 702.310 1.638

2.420 10 3 ppm 1
2
3 211388 .287 702.310

3 (0.021) 1.638 3 (2.420 10 3 ) 497.145 1.638 2

0.998
3 1.170 1.638 2
Std .1

A MeOH/A n-BuOH = ( 2.420 10 3 ppm 1 ) C MeOH - 0.001

Soluciones muestra:
de la ecuacin de la recta:
Mi

C MeOH

AMeOH / An ButOH 0.001

2.420 10 3 ppm 1

M1
Para la solucin muestra 1: AMeOH / An ButOH =0.0918 C MeOH = 38.347ppm

Pero esta se preparo tomando 20mL de la muestra original con 5mL de estndar interno, en
fiola de 25mL.
C MeOH = 38.347 ppm

25
20

C MeOH = 49.934ppm

Del mismo moda para la otra solucin muestra:

C MeOH

Muestra

__

C MeOH

(ppm)

49.934

59.910

59.910 49.934
ppm 54.922 ppm
2

(59.910 54.922) 2 (49.934 54.922) 2

ppm 7.054 ppm
1

__

C MeOH

(54.922 14.108) ppm

VII. GRAFICO DE LOS EXPERIMENTOS

CUALITATIVO

STD-01

STD-02

STD-03

MUESTRA 2

MUESTRA 1

VIII. DISCUSIN DE LA TECNICA EMPLEADA

La cromatografa es una herramienta verstil y poderosa para la separacin de especies
qumicas estrechamente relacionadas, adems se emplea para la identificacin cualitativa y
determinacin de espacies separadas.
Para el caso de este laboratorio en la determinacin cualitativa fue eficaz determinar mediante
los tiempos de retencin, los componentes de la muestra, pero si la muestra fuese compleja de
composicin desconocida es limitada. Esta limitaciones compensada enlazando las columnas
directamente con luz ultravioleta , infrarroja y espectro de masas. Los instrumentos enlazados
que resultan son herramientas poderosas para la identificacin de los componentes de las
mezclas complejas.
La cromatografa cuantitativa se basa en una comparacin sea de la altura o del rea del pico
de un analito con el de uno o mas estndares, esta ultima es mas precisa si los picos son
estrechos, es conveniente que sean estrechos.
IX. DISCUSIN DE RESULTADOS OBTENIDOS
Los resultados son muy diferentes esto puede ser debido a una mala preparacin en las
Probablemente el error estuvo en la medicin de 400 L de solucin estndar interno y esto
afecta notablemente la muestra, ya que los volmenes tienen que ser exactos para que el
rea y la concentracin no cambie porque se trata de pequeos volmenes.
otra de las causas puede ser que a ese tiempo de retencin se tomo muy poco volumen de la
solucin muestra y en esta no se registra una relacin de reas uniforme.
Tambin, pudo ser que la muestra tena que estar ms concentrada, es decir, aadirle mayor
cantidad de pisco, para que el contenido de metanol suba, ya que la relacin de reas fue
muy bajas.

X. CONCLUSIONES
__

La concentracin de metanol en pisco (pisco vargas) fue de

C MeOH

(54.922 14.108) ppm a un 95% de intervalo de confianza.

XI. RECOMENDACIONES
La adicin de solucin estndar interno y solucin stock deben ser muy bien tomadas para
obtener una buena grafica de MeOH/A n-BuOH Vs CMeOH (que se aproxime a una recta o
coeficiente de correlacin se lo mas cercano a uno)
Del mismo modo para las soluciones muestra la concentracin de butanol o %en volumen de
este debe ser el mismo en todas las soluciones tanto para soluciones estndares como para
soluciones muestra.
XII. BIBLIOGRAFIA
1. Strobel Howard A.Instrumentacin Qumica

Editorial Limusa,1979.

2. Alexiev VN. Semimicroanlisis Qumico Cualitativo Editorial MIR,Mosc,1975

3. Willard Hobarth Mtodos Instrumentales De Anlisis Primera Edicin,Editorial
Continental,1971.
4. Skoog D. West D., Principios de Anlisis Instrumental, 5ta Edicin, Ed. Mac Graw Hill,
Mxico 2001. Pginas: 730, 735, 751-755, 759-766,776, 777.

XIII. ANEXOS
Aplicaciones:
La cromatografa ha llegado a ser el principal mtodo para la separacin de especies
qumicas estrechamente relacionadas entre s. Tiene dos aplicaciones muy importantes y
diferentes:
1ro: Es una herramienta de separacin eficaz que resulta inmejorable para muestras
orgnicas complejas, organo metlicas y a sistemas bioqumicos que sean especies voltiles.
2do: Proporciona un medio para llevar a cabo un anlisis, donde se emplean los tiempos y
volmenes de retencin para la determinacin cualitativa, mientras que las alturas de los
picos o sus reas dan informacin cuantitativa.
Tambin, a menudo, la CG se combina con otras tcnicas que proporcionan potentes
herramientas para la identificacin de los componentes de mezclas complejas como la CG/
Espectroscopia de Masas o CG/Espectroscopia Infrarrojo de Transformada de Fourier.
Anlisis Cualitativo:
La cantidad de informacin que se puede obtener por cromatografa es pequea comparada
con la que proporciona solo un espectro de IR, RMN, o de masas, pero es una importante
herramienta que se utiliza ampliamente para reconocer la presencia o ausencia de
componentes en mezclas que contengan un nmero limitado de posibles especies de las que
se conozca su identidad. Por lo tanto, la cromatografa es con frecuencia una etapa vital en
los anlisis espectroscpicos cualitativos.

Los cromatogramas no conducen a una identificacin positiva de la especies presentas en

una muestra, proporcionan la evidencia segura de la AUSENCIA de ciertos compuestos
siempre que se disponga de un patrn.
Tambin se usa como un criterio de pureza de compuestos orgnicos.
Anlisis Cuantitativo:
Se basa en la comparacin de la altura, o del rea, del pico del analito con la de uno o ms
patrones. El rea de pico es independiente de los efectos del ensanchamiento, entonces las
reas son un parmetro analtico ms adecuado que las alturas de pico.
Mtodo del Patrn Interno:
Con este mtodo se evitan las incertidumbres asociadas a la inyeccin de la muestra. Se
introduce en cada estndar y en la muestra una cantidad medida del patrn interno, y la
relacin de las reas del analito y del patrn interno sirve como parmetro analtico.

Cromatgrafo de Gas: Perkin Elmer Autosystem XL

Partes Bsicas de un Cromatgrafo de Gases:

Detector FID: