Caracterisation Thermique de Produits de L'etat Liquide A L'etat Solide

N dordre 2005 ISAL0006
Anne 2005
Thse
Caractrisation thermique de produits

de ltat liquide ltat solide
Prsente devant
Linstitut national des sciences appliques de Lyon

Pour obtenir
Le grade de docteur
Formation doctorale :
Thermique et Energtique
cole doctorale : Mcanique, Energtique, Gnie Civil, Acoustique
Par
Fabiano CORDEIRO CAVALCANTI

(Ingnieur)
Soutenue le 11 Janvier 2006 devant la Commission dexamen
Jury MM.
Prsident
Dominique GOBIN, Directeur de Recherche (FAST, Orsay)
Rapporteur
Rapporteur
Alain LE BAIL, Professeur, (ENITIAA-GEPEA, Nantes)

Christophe LE NILIOT, Professeur (IUSTI, Marseille)
Patrice CHANTRENNE, Professeur (CETHIL, Lyon)
Martin RAYNAUD, Professeur (CETHIL, Lyon)
Laboratoire de recherche :
Centre de Thermique de Lyon (CETHIL)
A Dieu
A ma femme : Mrcia
A mes parents : Hugo et
Snia
Remerciements
Ce travail sur la caratrisation thermiques de matriaux a t ralis au
sein du Centre de Thermique de Lyon (CETHIL) de lInstitut National des
Sciences Appliques de Lyon (INSA de Lyon).
Il a t mene sous la direction de Monsieur M. RAYNAUD, Professeur
lINSA de Lyon, et de Monsieur P. CHANTRENNE, Professeur lINSA de
Lyon. Je tiens exprimer ma profonde gratitude ces Messieurs pour leurs
conseils bnfiques et leur soutien quils nont cesss de mapporter tout au long
de mon travail.
Mes remerciements vont galement Monsieur J. F. SACADURA,
Professeur lINSA de Lyon et ancien Directeur du CETHIL, et Madame D.
ESCUDIE, Directrice du CETHIL, pour mavoir accueilli dans leur laboratoire.
Je voudrais galement exprimer toute ma reconnaissance messieurs les
Professeurs D. GOBIN, A. LE BAIL et C. LE NILIOT pour avoir accept dtre
membres du Jury et raporteurs de ce travail.
Enfin, je souhaite remercier tous les membres du CETHIL qui ont
contribu, chacun leur faon, au bon droulement de cette tude, que ce soit de
manire technique, scientifique, administrative ou amicale.
Rsum
Ce travail consiste concevoir et raliser un dispositif exprimental
permettant la dtermination simultane de proprits thermophysiques dun matriau
caractrisant son tat liquide et solide ainsi que le changement de phase. Les
proprits considres sont les conductivits thermiques et les capacits thermiques
massiques dans les tats solides et liquides, la temprature et la chaleur latente de
changement de phase. Ces proprits sont dtermines simultanment en se basant sur
les techniques inverses destimation des paramtres. Une tude des coefficients de
sensibilit est ralise afin de dfinir les meilleures stratgies didentification.
Le dispositif exprimental est fondamentalement form par deux blocs
mtalliques superposs et spars par une cellule thermiquement isole qui contient
lchantillon analyser. Le montage a une gomtrie cylindrique et il est conu pour
assurer un transfert de chaleur par conduction unidirectionnelle dans la direction
axiale. Les tempratures aux limites des blocs mtalliques sont contrles par des
changeurs de chaleur dans lesquels circule un fluide thermostat. Des thermocouples
placs sur des diffrents points la surface de blocs mtalliques fournissent les
valeurs transitoires des tempratures lors de la solidification/fusion de lchantillon.
Ces valeurs mesures sont utilises pour rsoudre le problme inverse de conduction
de chaleur (PICC) sur les deux blocs afin de dterminer les valeurs transitoires des
tempratures et densit de flux thermique aux extrmits de lchantillon.
Un modle direct, dcrivant les transferts thermiques dans lchantillon, a t
labor. La mthode enthalpique est utilise pour rsoudre les quations du transfert
de chaleur avec changement de phase. Dans ce modle, les conditions aux limites
(tempratures et/ou densits de flux thermique) sont fournies par la rsolution
pralable du PICC partir de mesures transitoires des tempratures sur les blocs
mtalliques. La rsolution numrique du modle direct donne les valeurs calcules
des tempratures correspondant aux extrmits de lchantillon.
Finalement, nous prsentons quelques rsultats exprimentaux o les
proprits thermophysiques de produits homognes (eau, paraffine et n-hexadecane)
sont estims. Pour cela, la mthode de Levenberg-Maquardt a t utilise. Il sagit
dune procdure itrative utilise pour optimiser les proprits thermiques
recherches par la minimisation de la somme quadratique des rsidus des valeurs des
tempratures mesures par rapport aux tempratures calcules par le modle direct.
La conception de ce dispositif exprimental pourra rpondre aux besoins
des industries ptrolires, agroalimentaires, dont les processus de fabrication
dpendent de la connaissance des proprits thermophysiques cites. Il servira
aussi largir la gamme de dispositifs exprimentaux, dj raliss, destins la
dtermination de proprits thermophysiques.
Mots-Cls : changement de phase estimation de paramtres mthode
inverses proprits thermophysiques
Abstract
In this work we propose a new experimental set-up that allows the thermal
characterization of an industrial product undergoing phase change, i.e.
solidification/fusion. The considered properties are the thermal conductivities and
heat capacities in the liquid and solid states, the phase change temperature and the
latent heat. This set-up uses parameter estimation techniques to provide a
simultaneous determination of the required proprieties. A sensitivity coefficient
analysis is realized and we use this study to present the optimal methodology of
identification.
Basically, the experimental set-up is made up of two metallic blocks separated
by a cavity which contains the sample (the phase change material, PCM) to be
analyzed. The set-up has a cylindrical geometry which is thermally insulated in order
to ensure a 1D heat transfer along the axial direction. The temperatures at the external
limits of the two blocks are controlled by heat exchangers. Thermocouples located at
different positions on the lateral surfaces of the metallic blocks provide the transient
measurements during a solidification/fusion cycle of the sample. These measurements
are used to solve the inverse problem in heat conduction (IPHC) in the metallic
blocks thus allowing the determination of the transient values of temperature and heat
fluxes at the sample boundaries.
A direct model describing only the heat transfer into the sample is used for the
thermophysical properties identification of the PCM. In this model, the heat
conduction and phase change phenomena are taken into account using an enthalpy
formulation. Its boundary conditions (temperatures and/or heat fluxes) are provided
by the solution of the IPHC previously solved form the temperature measurements.
The numerical solution of this model gives the calculated temperatures values at the
sample boundaries.
Finally, we present some experimental results where the thermophysical
properties of a homogeneous PCM (water, paraffin and n-hexadecane) are estimated.
The Levenberg-Marquardt method is used to optimize the required properties
minimizing the sum of the squared residuals between the determined transient
temperatures values (given by the solution of the IPHC on the experimental set-up)
and the calculated ones (given by the direct model).
This experimental set-up provides a simultaneous determination of an
important number of thermophysical proprieties. It will be able to respond the
needs of some industries (oil, food processing,...) where the manufacturing
processes depend on the knowledge of these thermophysical properties. It will
also contribute to the improvement of the experimental devices intended for the
determination of these properties.
Keywords : phase change parameter estimation inverses methods

thermophysical properties
Table des matires

Nomenclature
15
Liste de tableaux 19
Liste de figures .. 21
Introduction gnrale ......
25
1. Synthse bibliographique .
29
1.1. Rappels sur les proprits thermophysiques
29
1.1.1. La conductivit thermique .
29
1.1.2. La masse volumique ..
30
1.1.3. La chaleur massique ..
30
1.1.4. La chaleur latente de changement de phase ... 31
1.1.5. La temprature de changement de phase ... 32
1.1.6. Lenthalpie .
32
1.2. Thorie de la solidification-fusion ...
32
1.2.1. La solidification-fusion dun produit pur ..
33
1.2.2. La solidification-fusion dun mlange homogne .
33
1.2.3. Formulation mathmatique et solution analytique du transfert de

chaleur avec changement de phase : application 1D ..
1.2.4. Solutions numriques du transfert de chaleur avec changement
de phase : application 1D
1.2.4.1. La mthode enthalpique ...
36
37
1.2.4.2. La mthode du Cp apparent ..
38
1.2.4.3. La mthode choisie ..
39
1.3. Problmes inverses en transfert de chaleur ..
40
1.3.1. Dtermination de conditions limites ..
42
1.3.1.1. La mthode de Raynaud et Bransier
43
1.3.1.2. La mthode de Beck..
46
1.3.1.3. Choix dune mthode. ..
46
1.3.2. Mthodes destimation de paramtre
47
34
1.3.2.1. Coefficients de sensibilit...
48
1.3.2.2. La mthode de Gauss..
52
1.3.2.3. La mthode de Levenberg-Marquardt..
54
1.3.2.4. Choix de la mthode utilise...
55
1.3.2.5. Intervalle de confiance.
56
1.3.2.5. Rsidus destimation.
57
1.4. Mtrologie des proprits thermophysiques . 57
11
1.4.1. Les dispositifs directs ....
58
1.4.1.1. La calorimtrie diffrentielle balayage .. 58

1.4.1.2. La mthode T-history ... 61
1.4.1.3. La mthode de Vlasov et Puchkov .
65
1.4.1.4. La mthode de Delaunay et Carr
67
1.4.2. Dispositifs inverses
68
1.4.2.1. La mthode dAdjali
68
1.4.2.2. La mthode de Bailleul, Guyonvarch et Garnier .. 70

1.4.2.3. La mthode de Jurkowski, Jarny et Delaunay .. 71
1.4.2.4. Autres dispositifs ..
72
1.4.3. Conclusion .
73
2. Conception du dispositif exprimental
79
2.1. Montage cylindrique radial ..
80
2.1.1. Description
80
2.1.2. Avantages et inconvnients ...
81
2.2. Montage cylindrique axial
82
2.2.1. Description . 82
2.2.2. Avantages et inconvnients ... 83
2.2.3. Modlisation du montage axial .. 84

2.2.3.1. Dtermination de DI et heq . 85
2.2.3.2. Etude du flux de chaleur traversant la cellule de
conditionnement thermique dans la direction axiale . 88
2.2.4. Rsolution numrique ... 91
2.2.4.1. Discrtisation des quations diffrentielles . 91
2.2.4.2. Modlisation des proprits thermophysiques
94
2.2.4.2.1. Proprits thermophysiques des blocs
mtalliques .. 95
2.2.4.2.2. Proprits thermophysiques de la cellule de
conditionnement thermique . 96
2.2.4.2.3. Proprits thermophysiques du produit .. 96
2.2.4.3. Mise au point du programme de calcul 100
2.2.4.4. Validation de la programmation ... 101
2.3. Identification des tempratures et des densits de flux surfaciques par
lapplication de la mthode de Raynaud et Bransier ... 105
2.3.1. Mise au point du code de calcul 105
2.3.2. Positionnement des thermocouples ... 105
2.3.3. Analyse des champs de temprature dans les blocs mtalliques ... 110
2.3.4. Validation de la programmation du PICC . 112
2.4. Prsentation du modle direct .. 116
2.4.1. Modlisation du modle direct .. 116
2.4.2. Rsolution numrique 117
12
2.4.3. Mise au point du programme de calcul . 119

2.4.4. Validation de la programmation 121
3. Etude des coefficients de sensibilit et simulation de lestimation des
proprits thermophysiques . 125
3.1. Simulation de la stratgie destimation 125
3.2. Cas de la paraffine PPW-20 . 126
3.2.1. Sensibilit aux proprits thermophysiques .. 131
3.2.2. Sensibilit aux paramtres supposs connus . 136
3.2.3. Mise au point de la stratgie didentification 140
3.2.4. Rsultats de simulations..... 142
3.3. Cas du n-hexadecane ... 146
3.4. Cas de leau .. 153
3.5. Conclusion 162
4. Dispositif et rsultats exprimentaux .. 167
4.1. Dispositif exprimental 167
4.1.1. Isolants thermiques ... 169
4.1.2. Table suprieure et infrieure ..
169
4.1.3. Enceinte contenant lchantillon ..
169
4.1.4. Pieds rglables ..
169
4.1.5. Barres de sustentation ..
170
4.1.6. Systme de soulagement du bloc suprieur .

4.1.7. Entretoises ...
4.1.8. Montre comparateur
170
170
170
4.1.9. Disques mtalliques .
171
4.1.10. Disques isolants .
171
4.1.11. Echangeurs de chaleur
172
4.1.12. Blocs mtalliques ...
172
4.1.13. Cellule de conditionnement thermique
175
4.1.14. Barre de guidage et roulement mouvement linaire
176
4.1.15. Le systme dacquisition des tempratures . 176

4.1.16. Appareil dacquisition et cble de communication . 177
4.1.17. Le systme de mise en temprature des bloc mtalliques ... ..
180
4.2. Prsentation des rsultats exprimentaux
182
4.2.1. Mthodologie exprimentale . 182
13
4.2.2. Cas du n-hexadecane 183

4.2.2.1. Premier essai 183
4.2.2.2. Second essai . 188
4.2.3. Cas de leau ... 193
4.2.4. Cas de la paraffine 42-44 ... 201
4.3. Conclusion 208
Conclusion .
211
Rfrences bibliographiques 215

Annexe A. La mthode de Beck ... 223
Annexe B. Dessins techniques du bloc mtallique infrieur/ changeur de
chaleur 227
B.1. Dessin 1/3 227
B.2. Dessin 2/3 228
B.3. Dessin 3/3 229
Annexe C. Dessins techniques du bloc mtallique suprieur/ changeur de
chaleur 231
C.1. Dessin 1/3 231
C.2. Dessin 2/3 232
C.3. Dessin 3/3 233
Annexe D. Dessins techniques de la cellule de conditionnement thermique 235
D.1. Dessin 1/4. 235
D.2. Dessin 2/4 236
D.3. Dessin 3/4. 237
D.4. Dessin 4/4 238
Annexe E. Etalonnage de la sonde platine et des thermocouples 239

E.1. Etalonnage de la sonde platine . 239
E.2. Etalonnage des thermocouples . 241
14
Nomenclature
Bi
Cp
Cv
ddp
DI
e
E
e(t)
:
:
:
:
:
:
:
:
epcell
g(T,w)
h
H
h
I
J(t,P)
K
L
L
m
p
P
q
R
Re
R(t)
Rc
S(P)
:
:
:
:
:
:
:
:
:
:
:
:
:
:
:
:
:
:
s(t)
Ste
t
T
T
u
U
V
:
:
:
:
:
:
:
W
x
Y(t)
:
:
:
nombre de Biot
chaleur massique pression constante
chaleur massique volume constante
diffrence de potentiel lectrique
diamtre
paisseur
position dun thermocouple
paisseur du produit
paisseur quivalente de la cellule de conditionnement
thermique
fraction solide
enthalpie massique
hauteur
coefficient dchange
matrice identit
matrice des coefficients de sensibilit
sensibilit calorimtrique
chaleur latente
longueur
masse
pression
vecteur des paramtres estimer
quantit de chaleur
rsistance thermique
rsistance lectrique
tempratures calcules par le modle direct
rsistance de contact thermique
fonction objectif
Position du front de changement de phase par rapport la
surface dchange
nombre de Stefan
temps
temprature ambiante
temprature
nergie interne
signal diffrentiel calorimtrique
volume
constante qui dfinit la forme de la courbe de lenthalpie dans la
zone de mlange
matrice de pondration
fraction massique
tempratures exprimentales
15
--J.kg-1.K-1
J.kg-1.K-1
V
m
m
m
m
m
--J.kg-1
m
W.m-2.K-1
----W.V-1
J.kg-1
m
kg
N.m-2
--J
K.W-1
Ohm
C
m2.K.W-1
C
m
--s
C
C
J.kg-1
V
m3
------C
Lettres grecques
:
:
:
:
:
:
xd
xi
:
:
:
:
:
:
:
:
densit de flux de chaleur

gradient
conductivit thermique
masse volumique
Diffrence, variation
erreur des mesures
nombre reprsentant linversibilit de la matrice des coefficients
de sensibilit
paramtre damortissement
matrice diagonale
flux thermique
cart type
pas despace dans la zone directe
pas despace dans la zone inverse
diffusivit thermique
volume spcifique
Indices infrieurs
i
sol
liq
f
app
moy
ech
isol
m
eq
eau
t
sur
b1
b2
ref
cell
rad
conv
cond
:
:
:
:
:
:
:
:
:
:
:
:
:
:
:
:
:
:
:
:
composant dun mlange, nud

relatif la phase solide
relatif la phase liquide
relatif au changement de phase
relatif la chaleur massique apparente
moyenne
chantillon
isolant thermique
mesures
quivalant
eau
tube
surfusion
bloc infrieur
bloc suprieur
rfrence
relatif la cellule de conditionnement thermique
rayonnement thermique
convection thermique
conduction thermique
16
W.m-2
--W.m-1.K-1
kg.m-3
--C
------W
C
m
m
m2.s-1
m3.kg-1
Indices suprieurs
k
*
T
isol
air
n
:
:
:
:
:
:
numro ditration
grandeur rduite
transpos
isolant thermique
air
direction normale au plan-AB
Caractres gras
Ils sont utiliss pour dsigner les matrices et les vecteurs.
17
Liste de tableaux
2.1.
Rsum des principaux dispositifs destins la dtermination des

proprits thermophysiques de produits soumis au changement de phase
(solidification et/ou fusion) . 75
Possibilits de positionnement des capteurs Th1(t) et Th5(t) 107
3.1.
Proprits thermophysiques de la paraffine PPW-20 .. 127
1.1.
3.2.
3.3.
3.4.
3.5.
3.6.
3.7.
3.8.
3.9.
Valeurs des paramtres utiliss pour la simulation du dispositif

exprimental
Modlisation de la conductivit thermique de la paraffine PPW-20 ...
Principaux paramtres supposs connus qui interviennent dans le modle
direct
Possibilits didentification (cas de la paraffine PPW-20) ..
Identification des proprits thermophysiques de la paraffine PPW-20
partir des tempratures simules (cas test-1) .
partir des tempratures simules (cas test-2) .
partir des tempratures simules bruites ..
Proprits thermophysiques du n-hexadecane .
3.10. Possibilits didentification (cas du n-hexadecane)

Identification des proprits thermophysiques du n-hexadecane partir
3.11.
des tempratures simules (cas test-1) ...
3.12.
des tempratures simules (cas test-2) ...
3.13.
des tempratures simules bruites ...
3.14. Proprits thermophysiques de leau pure ...
3.15. Possibilits didentification (cas de leau pure) ...
Identification des proprits thermophysiques de leau partir des
3.16.
tempratures simules (cas test-1) .
3.17
tempratures simules (cas test-2) ..
3.18.
tempratures simules bruites ..
4.1. Paramtres utiliss lors du premier essai : cas du n-hexadecane
Paramtres ncessaires la rsolution du PICC sur les blocs mtalliques
4.2.
et au fonctionnement du modle direct ...
Identification des proprits thermophysiques du n-hexadecane : premier
4.3.
essai .
4.4. Paramtres utiliss lors du second essai : cas du n-hexadecane .....
Identification des proprits thermophysiques du n-hexadecane : second
4.5.
essai (cas test-1) .
19
128
135
137
141
144
144
145
146
151
152
152
153
154
159
161
161
162
184
185
187
188
190
4.6.
4.7.
4.8.
4.9.
4.10.
4.11.
4.12.
4.13.
4.14.
4.15.
Identification des proprits thermophysiques du n-hexadecane : second

essai (cas test-2) .
Paramtres utiliss lors du premier essai : cas de leau bidistile ..
Identification des proprits thermophysiques de leau bidistile : premier
essai (cas test-1) ...
Identification des proprits thermophysiques de leau bidistile : premier
essai (cas test-2) ...
Paramtres utiliss lors du second essai : cas de leau bidistile ...
Identification des proprits thermophysiques de leau bidistile : second
essai .
Paramtres utiliss lors du premier essai : cas de la paraffine 42-44 .
Identification des proprits thermophysiques de la paraffine 42-44 :
premier essai
Paramtres utiliss lors du second essai : cas de la paraffine 42-44 ..
Identification des proprits thermophysiques de la paraffine 42-44 :
second essai .
20
191
194
196
197
198
200
202
204
205
207
Liste de figures
1.1. Solidification dune substance pure dans un milieu semi-infini .
33
1.2. Solidification dun mlange homogne dans un milieu semi-infini 34

1.3. (a) Evolution de la capacit thermique en fonction de la temprature lors
dun changement de phase ; (b) Evolution de lenthalpie en fonction de la
temprature lors dun changement de phase ... 40
1.4. Principe des problmes inverses . 42
1.5. Problme inverse de conduction de la chaleur : discrtisation du
systme ..
1.6. Exemples de coefficients de sensibilit rduits ...
1.7. Reprsentation de courbes calorimtriques : (a) DSC flux de chaleur ;
(b) DSC compensation de puissance
1.8. Principaux composants de la cellule de mesure dun DSC flux de
chaleur .
1.9. Reprsentation du montage exprimental (mthode T-history) ..
43
52
59
60
62
1.10. Courbes de refroidissement : (a) refroidissement du produit avec

changement de phase et surfusion ; (b) refroidissement de leau sans
changement de phase ...
1.11. Illustration de la solidification du produit dans le tube ...
62
63
1.12. Principaux composants du conductivimtre de Vlasov et Puchkov
65
1.13. Evolution en fonction du temps des tempratures sur la surface suprieure

et infrieure de lchantillon ... 66
1.14. Principaux composants du conductivimtre de Delaunay et Carr . 67
1.15. Principaux composants du conductivimtre de Adjali .... 69
1.16. Principaux composants du dispositif exprimental dvelopp par Bailleul,
Guyonvarch, Garnier et al. ......
1.17. Principaux composants du dispositif exprimental dvelopp par
Jurkowski, Jarny et Delaunay ......
2.1. Montage radial .
71
80
2.2. Possibilits de dimensionnement de la cellule de conditionnement

thermique (Montage radial) ..
2.3. Montage axial ..
82
83
2.4. Schma simplifi de lisolement thermique du montage axial
87
70
2.5. Evolution de DImax en fonction de eisol . 88

2.6. Simulation 3D en rgime stationnaire du montage axial . 89
2.7. Densit de flux dans la direction normale au plan-AB ... 90
2.8. Bilan dnergie sur un volume de contrle centr autour du nud i ... 91
2.9. Reprsentation de la discrtisation spatiale du montage axial
92
2.10. Modlisation de lenthalpie massique du produit 98

2.11. Modlisation de la conductivit thermique du produit 99
2.12. Position des tempratures calcules 102
21
2.13. Thermogrammes de la solidification du n-hexadecane ... 103

2.14. Thermogrammes de la solidification du polythylne 103
2.15. Ecarts entre la solution numrique et analytique : solidification du
n-hexadecane .. 104
2.16. Ecarts entre la solution numrique et analytique : solidification du
polythylne ... 104
2.17. Positionnement des thermocouples sur le montage axial 106
2.18. Solidification de la paraffine avec les blocs mtalliques raliss en
aluminium. Diffrences entre les tempratures des thermocouples placs
sur le bloc infrieur ...... 108
2.19. Solidification de la paraffine avec les blocs mtalliques raliss en acier
chrom. Diffrences entre les tempratures des thermocouples placs sur
le bloc infrieur ....... 109
2.20. Solidification de la paraffine avec les blocs mtalliques raliss en acier
inox. Diffrences entre les tempratures des thermocouples placs sur le
bloc infrieur ... 110
2.21. Simulation 3D de lensemble bloc mtallique/changeur de chaleur . 111
2.22. Variation de la temprature dans les blocs mtaliques en fonction de la
distance lchangeur de chaleur (figure 2.21)
2.23. Evolution de la temprature T1(t) lors de la solidification de la paraffine.
Simulation par la rsolution numrique du montage axial et rsolution du
PICC
2.24. Rsidus des tempratures T1(t) lors de la solidification de la paraffine.
Diffrences entre les tempratures calcules partir de la simulation
numrique du montage axial et les tempratures dtermines par
rsolution du PICC ..
2.25. Evolution de la densit de flux thermique 1(t) lors de la solidification de
la paraffine. Simulation du montage axial et rsolution du PICC ...
2.26. Rsidus des densits flux 1(t) lors de la solidification de la paraffine.
Diffrences entre les flux calculs partir de la rsolution numrique du
montage axial et les flux dtermins par rsolution du PICC .
2.27. Principe de fonctionnement du modle direct : (a) CL type-1 ; (b) CL
type-2 ...
2.28. Reprsentation de la discrtisation spatiale du modle direct : (a) CL
type-1 ; (b) CL type-2 ..
2.29. Evolution des tempratures aux interfaces du n-hexadecane lors de sa
solidification
3.1. Schma de la pilotage des tempratures des fluides caloporteurs des
changeurs de chaleur: solidification-fusion de la paraffine PPW-20
3.2. Tempratures et densits de flux aux extrmits de la paraffine PPW-20
calcules par la rsolution du PICC sur les blocs mtalliques
3.3. Coefficients de sensibilit rduits par rapport aux proprits
thermophysiques de la paraffine PPW-20 : Tliq, et Tsol
thermophysiques de la paraffine PPW-20 : Cpliq, Cpsol, et Lf ..
thermophysiques de la paraffine PPW-20 : ref, , aliq et asol
22
112
114
114
115
115
116
118
122
129
130
132
133
133
3.6. Rapport entre les coefficients de sensibilit rduits ref(1)/aliq(1) et

ref(2)/aliq(2) dans la rgion M1 .. 134
3.7. Nouvelle modlisation de la conductivit thermique .. 135
thermophysiques de la paraffine PPW-20 : (T-ref1), (Tliq), (Tsol) et
(T-ref2) 136
3.9. Coefficients de sensibilit rduits par rapport aux paramtres supposs
connus : e(t), T2(t) et 1(t) .. 139
connus : ref, epcell et cell .. 139
connus : DI, w, Cpcell, cell, heq et Teq 140
changeurs de chaleur : solidification-fusion du n-hexadecane . 147
3.13. Tempratures et densits de flux aux extrmits du n-hexadecane.
Calculs par la rsolution du PICC sur les blocs mtalliques .... 148
thermophysiques du n-hexadecane : Tliq .. 149
thermophysiques du n-hexadecane : (T-ref1), (Tliq), (Tsol), (T-ref2) et
Lf .. 149
thermophysiques du n-hexadecane : Cpliq et Cpsol .. 150
changeurs de chaleur : solidification-fusion de leau 155
3.18. Tempratures et densits de flux thermique aux extrmits de leau
calcules par la rsolution du PICC sur les blocs mtalliques .... 155
thermophysiques de leau : Tliq ... 157
thermophysiques de leau : Lf, (T-ref1), (Tliq), (Tsol) et (T-ref2) ... 157
thermophysiques de leau : Cpliq et Cpsol . 158
4.1. Schma densemble du dispositif exprimental .. 168
4.2. Photos du dispositif exprimental : (a) vue densemble avec isolant
thermique et (b) lments intrieur de la coque isolante ..
4.3. Principe de lvacuation des bulles dair : (a) dispositif inclin
5 environ et (b) dispositif dans la position horizontale ..
4.4. Dtermination de e(t) : (a) mise zro du comparateur ; (b) lecture de la
valeur de e(t) sur le comparateur .
4.5. Evolution en fonction de la temprature de la chaleur massique des blocs
mtalliques ..
4.6. Schma du montage mis au point pour la dtermination de la conductivit
des blocs mtalliques ..
4.7. Evolution en fonction de la temprature de la conductivit thermique des
blocs mtalliques .
23
168
170
171
173
174
175
4.8. Composants de la cellule de conditionnement thermique . 176

4.9. Positionnement des thermocouples sur les blocs mtalliques 177
4.10. Schma de la boite contenant la jonction de rfrence des
thermocouples 178
4.11. Bruit de la chane de mesure ... 180
4.12. Variation de la temprature du cryostat Hubber-Hs60 181
4.13. Pilotage des tempratures des fluides caloporteurs des changeurs de
chaleur lors de la solidification-fusion du n-hexadecane : premier essai
4.14. Tempratures et densits de flux aux extrmits du n-hexadecane
calcules par la rsolution PICC sur les blocs mtalliques : premier essai .
chaleur lors de la solidification-fusion du n-hexadecane : second essai .
4.16. Tempratures et densits de flux aux extrmits du n-hexadecane
calcules par la rsolution PICC sur les blocs mtalliques : second essai ..
4.17. Rsidus de lestimation des proprits du n-hexadecane pour le cas
prsent sur le tableau 4.5 ...
chaleur lors de la solidification-fusion de leau bidistile : premier essai ..
4.19. Tempratures et densits de flux aux extrmits de leau calcules par la
rsolution PICC sur les blocs mtalliques : premier essai ..
chaleur lors de la solidification-fusion de leau bidistile : second essai
4.21. Tempratures et densits de flux aux extrmits de leau calcules par la
rsolution PICC sur les blocs mtalliques : second essai ...
4.22. Rsidus de lestimation des proprits de leau bidistile pour le cas
prsent sur le tableau 4.11 .
chaleur lors de la solidification-fusion de la paraffine 42-44 : premier
essai .
4.24. Tempratures et densits de flux aux extrmits de la paraffine 42-44
calcules par la rsolution PICC sur les blocs mtalliques : premier essai .
chaleur lors de la solidification-fusion de la paraffine 42-44 : second
essai
4.26. Tempratures et densits de flux aux extrmits de la paraffine 42-44
calcules par la rsolution PICC sur les blocs mtalliques : second essai .
4.27. Rsidus de lestimation des proprits thermophysiques de la paraffine
42-44 pour le cas prsent sur le tableau 4.15
1.E. Schma du montage utilis pour ltalonnage de la sonde PT100 .
185
186
189
189
193
195
195
198
199
201
202
203
205
206
208
239
2.E. Etalonnage de la sonde PT100 : T = f(Re) ... 240
3.E. Schma du montage utilis pour ltalonnage des thermocouples de
Type K ..... 241
4.E. Etalonnage des thermocouples de type K la rfrence de 0C :
T = f(ddp) ..... 242
24
Introduction gnrale
Depuis quelques annes les techniques destimation de paramtres sont de
plus en plus utilises pour la caractrisation thermique des matriaux.
Lavancement de ces techniques est d principalement au progrs des outils
informatiques et au dveloppement de nouvelles mthodes numriques qui
permettent la rsolution rapide de modles capables de reprsenter, avec bonne de
prcision, les divers processus de transferts thermiques (conduction, convection,
changement de phase, rayonnement ).
Dans ce travail nous nous sommes intresss concevoir et raliser un
dispositif exprimental pour la dtermination des proprits thermophysiques dun
matriau caractrisant son tat liquide et solide ainsi que le changement de phase.
Les proprits considres sont les conductivits thermiques et les chaleurs
massiques dans les tats solide et liquide, la temprature et la chaleur latente de
changement de phase. Ces proprits sont dtermines simultanment en se basant
sur les techniques destimation des paramtres.
Le dispositif envisag doit tre instrument pour mesurer des tempratures
partir desquelles les proprits thermophysiques seront identifies. Pour des
raisons de mise en uvre (simplicit et rapidit de prparation de lexprience),
les capteurs de temprature doivent tre positionns en dehors de lchantillon
caractriser. Dans son principe, le montage exprimental est donc constitu dune
cellule dans laquelle lchantillon est plac. Cet chantillon doit pouvoir subir
des variations de tempratures de part et dautre de sa temprature de fusion
(moyens de chauffage et de refroidissement ncessaire). Au cours de ce processus
les tempratures et densits de flux de chaleur doivent tre dtermines aux
extrmits de celui ci. Ensuite, ces valeurs de tempratures et de flux de chaleur
sont introduites dans un modle mathmatique (le modle direct) capable de
reprsenter les transferts thermiques dans lchantillon. Finalement, les proprits
thermophysiques de lchantillon sont simultanment identifies par la
minimisation dun critre dcart quadratique entre les tempratures calcules par
le modle direct et les tempratures mesures directement sur le dispositif
exprimental.
Ce mmoire prsente donc la mise au point dun dispositif exprimental
pour la dtermination simultane des proprits thermophysiques dun produit
soumis au changement de phase. Il se compose de quatre chapitres.
Le premier chapitre est ddi aux rappels des dfinitions usuelles des
principales proprits thermophysiques. Le processus de solidification-fusion dun
matriau pur et dun mlange homogne sera dcrit. Une formulation
mathmatique du problme de changement de phase sera choisie, parmi les
techniques prsentes, pour tre exploite dans ce travail. Ensuite, quelques
techniques inverses destines lestimation de paramtres et de conditions aux
limites seront prsentes. Parmi ces techniques, nous justifierons le choix de deux
25
mthodes qui seront utilises dans le cadre de ce travail. Enfin ce chapitre

prsente une description des principaux dispositifs destins la dtermination des
proprits thermophysiques de produit soumis au changement de phase
(solidification et/ou fusion) qui sont dcrits dans la littrature.
Pour le deuxime chapitre nous nous attachons la conception du
dispositif exprimental. Deux gomtries ont t envisages pour le dispositif
exprimental. Pour la gomtrie retenue, le montage a t modlis afin de
simuler le fonctionnement de lensemble du dispositif exprimental. La dernire
partie de ce chapitre est consacre la prsentation du modle direct. Ce modle
ne prend en compte que les transferts thermiques dans le produit. Il sera utilis par
la procdure didentification afin de dterminer les proprits thermophysiques
recherches.
Le troisime chapitre est destin faire ressortir les possibilits du
dispositif exprimental envisag : trois stratgies didentification sont proposes.
Pour cela, une tude complte des coefficients de sensibilit par rapport aux
paramtres qui interviennent dans le modle direct est ralise. Les proprits
thermophysiques de trois produits tests (paraffine, n-hexadecane et eau) sont
identifies partir de thermogrammes calculs en simulation.
Enfin, dans le quatrime et dernier chapitre, nous prsentons dabord une
description dtaille du dispositif exprimental mis au point. La suite du chapitre
est consacre la prsentation de rsultats destimation partir de
thermogrammes exprimentaux obtenus lors de la ralisation dexpriences de
solidification-fusion sur les trois produits tests cits dans le paragraphe ci-dessus.
26
CHAPITRE I
SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE
1. Synthse bibliographique
Ce premier chapitre est constitu de quatre parties. Dans la premire les
dfinitions usuelles des principales proprits physiques qui seront exploites au
cours de ce travail sont rappeles. Pour la deuxime partie, le processus de
solidification-fusion dun matriau pur et dun mlange homogne est dcrit. Une
formulation mathmatique du problme de changement de phase sera choisie,
parmi les techniques prsentes. Dans la troisime partie nous commencerons par
donner les principes gnraux sur les mthodes inverses. Ensuite, quelques
techniques inverses destines lestimation de paramtres et de conditions aux
limites sont prsentes. Parmi ces techniques, nous justifierons le choix de deux
mthodes qui seront utilises dans le cadre de ce travail. La quatrime et dernire
partie est consacre la description des principaux dispositifs destins la
dtermination des proprits thermophysiques de produit soumis au changement
de phase (solidification et/ou fusion).
1.1. Rappels sur les proprits thermophysiques

Dans cette partie les dfinitions usuelles de la conductivit thermique, de
la masse volumique, de la chaleur massique, de la chaleur latente de changement
de phase, de la temprature de changement de phase et de lenthalpie sont
rappeles.
1.1.1. La conductivit thermique

Le transfert dnergie par conduction se produit ds quil y a un gradient
de temprature dans un lment matriel quelconque [1]. Les porteurs
lmentaires (photons, lectrons, ions et phonons) sont responsables de ce
phnomne de transport.
La loi fondamentale qui dcrit le processus de conduction de chaleur est
base sur des observations exprimentales et a t propose par Joseph Fourier en
1807. Dans le cas dun milieu homogne et isotrope la loi de Fourier dfinit la
densit de flux de chaleur comme tant proportionnelle au gradient de
temprature local T , soit :
= (T ) . T
(1.1)
o (T ) est la conductivit thermique en fonction de la temprature T qui

sexprime en W.m-1.K-1. Cest une proprit intrinsque des matriaux qui
caractrise la conduction de la chaleur dans un milieu fluide au repos ou solide.
29
Dans le cas dun milieu homogne et anisotrope le vecteur densit de flux

nest plus colinaire au gradient de temprature [2]. Dans ce cas la loi de Fourier
scrit :
= . T
(1.2)
o la conductivit thermique est un tenseur dordre trois dfini par :

11
12
= 21 22
31 32
13
23
33
(1.3)
1.1.2. La masse volumique

La masse volumique dun corps pur non poreux (fluide ou solide) est
dfinie par le rapport de sa masse m au volume V occup par ce mme corps de
sorte que :
=
m
V
(1.4)
Dans le cas dun mlange idal de corps purs non poreux, si chaque
constituant i prsente une masse volumique i alors la masse volumique total du
mlange scrit :
1
xi
(1.5)
o xi est la fraction massique de chaque constituant du mlange [3]. Pour un

constituant i de masse mi, la fraction massique est dfinie par la relation suivante :
xi =
mi
(1.6)
1.1.3. La chaleur massique

La chaleur massique est dfinie par une variable qui quantifie la quantit
de chaleur q ncessaire pour augmenter la temprature de un degr T par unit de
masse m dun corps pur monophasique [4] (liquide, solide ou gaz). Daprs
lquation qui dfini la premire loi de la thermodynamique, si les variations
dnergies cintique et potentielle sont ngligeables, la chaleur massique est
donne par :
30
1 q u
.
=
m T v T v
(1.7.a)
p .dv
du = Cv.dT + T .
dT v
(1.7.b)
1 q
h
=
.
m T p T p
(1.8.a)
v
dh = Cp.dT + v T .
.dp
dT p
(1.8.b)
Cv =
Cp =
o Cv est la chaleur massique dtermine volume constant et Cp est la chaleur

massique dtermine pression p constante. Cv et Cp sont donns en J.kg-1.k-1.
Dans les quations 1.7 la variable u reprsente lnergie interne du corps par unit
de masse. La variable h, dans les quations 1.8, reprsente lenthalpie massique du
corps.
Pour un mlange de produits purs, si xi et Cpi sont respectivement la
fraction massique et la chaleur massique du constituant i, alors la chaleur
massique pression constante du mlange est exprime par la relation suivante :
Cp =
x .Cp
i
(1.9)
1.1.4. La chaleur latente de changement de phase

La chaleur latente de changement de phase L est la quantit dnergie
ncessaire pour quun produit passe dun niveau initial de symtrie cristalline un
nouveau niveau de symtrie cristalline : ce changement de symtrie est provoqu
par le rarrangement des atomes. Selon la classification thermodynamique des
transitions de phases [5], toutes les transitions liquide solide peuvent tre
considres comme tant du premier ordre car elle sont toutes associes une
discontinuit dentropie correspondant une chaleur latente de changement de
phase qui est aussi le changement denthalpie la transition.
Obissant la relation de Clapeyron, la chaleur latente de fusion Lf dun
corps pur est exprim par :
dp
L f = T f .
.V
dT
(1.10)
o Tf est la temprature de fusion (paragraphe 1.1.5), V est la variation de

volume la transition et p est le pression.
31
1.1.5. La temprature de changement de phase

Souvent dans la littrature [5, 6] la temprature de changement de phase
est considre comme tant la temprature de fusion Tf (quation 1.10). Cette
dmarche est adopte dans le but de saffranchir du problme de la surfusion
phnomne li la nuclation lors de la solidification[5, 7, 8, 9].
1.1.6. Lenthalpie
Lenthalpie h est une proprit thermodynamique extensive [4] dfinie
partir de lnergie interne dun systme par la relation :
h = u + p.v
(1.11)
De lquation 1.8.a, en absence de changement de phase, si un produit pur

passe de ltat 1 dfini la temprature T1 vers un tat 2 dfini la temprature T2
(T2 > T1), son enthalpie varie de :
2
h12 = h2 h1 = Cp (T ).dT
(1.12)
Lors du changement de phase dun mlange la variation denthalpie est

donne par :
2
h12 = ( xsol .Cpsol (T ) + xliq .Cpliq (T ) + L f .

1
dxliq (T )
dT
)dT
(1.13)
o ltat 1 correspond la temprature de la phase solide et ltat 2 la

temprature de la phase liquide. Le variables xsol, xliq, Cpsol et Cpliq sont
respectivement la fraction massique du solide, la fraction massique du liquide, la
chaleur massique du solide et la chaleur massique du liquide.
1.2. Thorie de la solidification-fusion

Le changement de phase (solidification-fusion) dun matriau est un
phnomne trs courant dans la nature et fait lobjet de nombreuses applications
industrielles [6, 8, 10].
Dans cette partie le changement de phase nest tudi que dun point de
vue exclusivement thermique. Les solutions prsentes son bass uniquement sur
lquation classique du transfert de chaleur par conduction. La solidification sera
simplifie comme tant linverse de la fusion. Dans ce cas, les phnomnes plus
complexes comme la cintique de cristallisation (rgie par les phnomnes de
32
nuclation et de croissance cristalline), la surfusion, les ractions chimiques et le

transfert de masse ne sont pas considrs.
1.2.1. La solidification-fusion dun produit pur

La principale caractristique du changement de phase dun matriau pur
est que le dgagement (ou absorption) de la chaleur latente de transformation se
passe une temprature bien prcise [6]. Stefan [10] a t un des premires
tudier ce type de problme. En 1831 il a cherch modliser la fusion de la
calotte glaciaire.
La figure 1.1 schmatise la solidification dune substance pure (ou
quasiment pure). Ici, on suppose que le processus de transfert de chaleur est
domin par la conduction seulement, bien que dans certains cas les transferts
convectifs et par rayonnement peuvent jouer un rle important [12, 13]. Dans cet
exemple la chaleur est vacue lentement par la surface dchange. Sur cette
figure T0 est la temprature de la surface dchange (T0 < Tf) et Tl est la
temprature du fluide loin de linterface liquide-solide (Tf < Tl). On constate que
la morphologie de linterface solide-liquide est plane [9]. Cette interface est le
front de solidification. Elle se dplace en fonction du temps t au fur et mesure
que la phase solide avance et est repre par labscisse s(t).
1.2.2. La solidification-fusion dun mlange homogne

Dans le cas dun mlange le changement de phase peut avoir lieu sur un
intervalle de temprature o les phases liquide et solide coexistent. La chaleur
latente de changement de phase est dgage (ou absorbe) sur cette plage de
33
temprature plus au moins large en fonction des proportions du mlange et des

proprits des constituants du mlange (figure 1.2).
La figure 1.2 reprsente la solidification dun produit homogne. Le
transfert de chaleur par convection et rayonnement est suppos ngligeable devant
le transfert de chaleur par conduction. Dans cet exemple on constate la prsence
dune rgion de mlange entre les fronts s1(t) et s2(t) o les phases solide et
liquide coexistent. Les variables Tsol et Tliq sont respectivement la temprature
linterface solide/mlange et la temprature linterface liquide/mlange. Entre
s1(t) et s2(t) le transfert de matire peut intervenir dans le processus de
solidification par la formation dune zone dchange qui peut assumer une
forme cellulaire ou dendritique adapte aux besoins de la transformation exigs
par le transfert de chaleur [9].
1.2.3. Formulation mathmatique et solution analytique du transfert de

chaleur avec changement de phase : application 1D
Une des formulations plus classiques du processus de changement de
phase est celle applique la solution du problme de Stefan [6,14, 15, 16]. Il
sagit de la solidification unidimensionnelle dun produit pur confin dans un
espace semi-infini 0 x < . La figure 1.1 montre bien la gomtrie du
problme. Pour le temps t 0 la produit est dans la phase liquide et temprature
constante T(x,0) = Tl > Tf. Quand t > 0 la temprature de la surface x = 0 est
instantanment mise T(0,t) = T0 < Tf. Par consquent, la phase solide ira se
dvelopper partir dune couche adjacente la frontire x = 0 et au fur et
mesure que le temps augmente la phase solide avance s(t) prenant la place du
liquide. Dans ce problme les variations de temprature pour les phases solide et
liquide Tsol(x,t) et Tliq(x,t) respectivement, sont gouvernes par lquation
classique de conduction de chaleur donne par :
34
Tsol ( x, t )
sol
2Tsol ( x, t )
, en 0
=
.
sol .Cpsol
t
x 2
Tliq ( x, t )
t
liq
liq .Cpliq
2Tliq ( x, t )
x 2
x < s(t), pour t > 0
(1.14)
, en s(t) x, pour t > 0
(1.15)
o sol et liq sont les conductivits thermiques pour les phases solide et liquide
respectivement. Les variables sol et liq sont les masses volumiques pour les
phases solide et liquide. A linterface solide/liquide, x = s(t), le bilan dnergie et
la continuit de temprature sont assurs par les quations suivantes :
sol .
T sol
x
liq .
Tliq
x = s (t )
Tsol [ s (t ) ] = Tliq [ s (t ) ] = T f
= sol .L f .
x = s (t )
ds (t )
dt
, pour t > 0
(1.16)
, pour t > 0
(1.17)
En 1860, Neumann [9, 14, 15] a propos une solution analytique pour
dcrire la distribution transitoire de temprature dans un produit pur au cours dun
changement de phase liquide solide dans un systme unidirectionnel. La
solution analytique du problme dcrit par les quations 1.14 1.17 est :
T f T (0, t )
x
Tsol ( x, t ) =
.erf
erf ( )
sol
2. .Cp
sol sol
+ T (0, t ) ,
1
2
.t

pour x < s(t)
T = Tf, pour x = s(t)
Tliq ( x, t ) = T ( x, 0)
(1.18)
(1.19)
T ( x, 0) T f
sol .liq .Cpliq
erfc .
liq . sol .Cpsol

1
2
.erfc
liq
2.
liq .Cpliq

1
2
.t
, pour x > s(t)
(1.20)
o erf et erfc sont la fonction erreur et la fonction erreur complmentaire,

respectivement, et est une constante obtenue partir de la solution de lquation
suivante :
35
sol . liq .Cpliq
liq
erf ( ) sol
liq . sol .Cpsol

sol
2
.
T
(
x
,
0)
T
.
e

f
.
Cp
sol sol
.
1
liq 2
sol .liq .Cpliq
. T f T (0, t ) .erfc .
liq. sol .Cpsol

liq .Cpliq
1
2
1
2
Stesol
(1.21)
o la variable adimensionnelle Stesol est appele de nombre de Stefan [9, 14].

Elle est dfinie par :
Stes ol
Cpsol . T f T (0, t )
(1.22)
Lf
Le dplacement transitoire du front de solidification s(t) est donne par :

1
sol
2
s (t ) = 2. .
.t
sol .Cpsol
(1.23)
Plusieurs variations de la mthode de Neumann sont trouves dans

louvrage de Carslaw et Jaeger [16], comme par exemple la solution de Neumann
avec convection dans la phase liquide. Miyawaki, Abe et Yano [17] et Cho et
Sunderland [18] ont propos des formulations spciales pour modliser le
processus de solidification de gels alimentaires o le changement de phase se
passe sur une plage de temprature finie et non temprature constante.
1.2.4. Solutions numriques du transfert de chaleur avec changement

de phase : application 1D
Jusqu prsent, les solutions analytiques disponibles dans la littrature
pour rsoudre les problmes de changement de phase (paragraphe 1.2.3) ne
rpondent quaux cas les plus simples (gomtrie simple, conditions aux limites
constantes, proprits thermiques constantes dans chaque phase, etc). Quand ces
solutions deviennent inutilisables, d la complexit des problmes rels, les
solutions numriques viennent les remplacer.
Il y a deux grandes catgories de solutions numriques pour rsoudre le
problme de changement de phase : I-) les solutions o la positon exacte du front
de changement de phase doit tre connu chaque pas de temps et II-) les solutions
o il ny a pas besoins de connatre la position exacte du front de transition de
phase.
36
I-) Les solutions o la positon exacte du front de changement de phase doit

tre connu chaque pas de temps :
La mthode du maillage mobile [19] est un exemple de ce type de solution.
Dans cette mthode le pas de temps reste fixe et le pas despace est recalcul
chaque itration de faon que le front de changement de phase concide toujours
avec un nud du maillage. Une autre alternative est la mthode maillage fixe
[14, 20]. Dans cette mthode le pas despace reste fixe et le pas de temps est
recalculer chaque itration de faon ce que le front de transition se dplace de
nud en nud pour chaque pas de temps recalcul. Linconvnient de ces
solutions numriques est quelles sont lourdes mettre en uvre les quations
de transfert de chaleur doivent tre discrtises sparment pour chaque phase
(quations 1.14 et 1.15) et lies par la discrtisation de lquation du bilan
dnergie linterface solide-liquide (quation 1.16). De plus ces types de
solutions ne sont applicables quaux cas du changement de phase de produits purs.
II-) Les solutions o il ny a pas besoins de connatre la position exacte du
front de transition de phase :
La mthode du Cp apparent [21-23], la mthode enthalpique [14, 15, 2427], et la mthode de Pham [21] sont quelques-uns des exemples les plus connus
pour ces types de solutions. Dans ces mthodes le pas despace reste constant au
cours du temps et le front de changement de phase peut se dplacer lintrieur
du maillage. En certains cas une connaissance approche du dplacement du front
de transition est ncessaire afin de permettre le calcul de corrections sur pas de
temps de faon minimiser les instabilits numriques provoques par la
discontinuit des gradients de temprature (non-linarits) dans la rgion de
changement de phase. Lavantage de ces solutions numriques est quelles sont
relativement simples mettre en uvre : le systme dcrit par les quations 1.14
1.17 est rduit une quation classique du transfert de chaleur. De plus ces
solutions peuvent tre employes tant pour le cas du changement de phase de
produits purs que pour le cas du changement de phase de mlanges.
Parmi les solutions cites dans le paragraphe ci-dessus la mthode
enthalpique et la mthode du Cp apparent sont les plus connues. Elles sont
dcrites dans les deux paragraphes suivants.
1.2.4.1. La mthode enthalpique

Dans les problmes changement de phase, la prsence dune condition
limite mobile (front de changement de phase) rend difficile la mise en uvre
dune solution numrique du systme dquations diffrentielles partielles de
transfert de la chaleur (quations 1.14 1.17). La formulation en variable
enthalpique [14] vient surmonter ce problme car lenthalpie reprsente lnergie
totale par unit de masse dans tout le domaine tudi. Ainsi le systme reprsent
par les quations 1.14 1.17 est rduit une seule quation du type :
37
(T ).
h
T
=
(T ).
t x
x
(1.24)
Si lon admet lexistence dune rgion de mlange (figure 1.2), la fonction

qui permettra de passer de la variable de temprature T la variable enthalpie h
sera similaire celle propose par CHIU et CALDWELL [28], donne par :
dh(T ) = g (T , w).Cp
sol (T ).dT
+ [1 g (T , w)].Cpliq (T ).dT + [1 g (T , w)].L f
(1.25)
o la variable g(T,w) est la fraction solide. Cest une fonction qui dpend de la
temprature T et de la composition du produit w. Selon RAPPAZ [29] cette
variable peut tre dfinie sur la forme dune fonction de Scheil :
T Tsol
g (T , w) = 1
Tliq Tsol
w1
(1.26)
o il est suppos quil ny a pas de diffusion de solut dans la phase solide de la

zone de mlange.
La fraction solide (quation 1.26) peut varier entre 0 et 1 :
- g(T,w) = 0 pour la phase liquide ;
- g(T,w) = 1 pour la phase solide ;
- 0 < g(T,w) < 1 pour la zone de mlange.
1.2.4.2. La mthode du Cp apparent

Ainsi comme dans le cas de la mthode enthalpique (paragraphe 1.2.4.1),
la mthode du Cp apparent [22] rduit le systme dquations qui dfinit le
processus de changement de phase (quations 1.14 1.17) en une seule quation
du type :
(T ).Capp (T )
T

T
=
(T ).
t x
x
(1.27)
o Capp est la chaleur massique apparente. Au moment du changement de phase,

le dgagement (ou labsorption) de la chaleur latente Lf est prise en compte par
laugmentation du Capp. Les quations dans chaque zone sont dfinies par :
Capp = Cpsol (T ) ,
Capp =
dans la zone solide
___ dL (T )
1 ___
f
. Cpsol + Cpliq +
2
dT
(1.28)
, dans la rgion de mlange
38
(1.29)
Capp = Cpliq (T ) ,
___
dans la zone liquide
(1.30)
___
o Cpliq et Cpsol sont les capacits thermiques massiques moyennes de la phase

liquide et de la phase solide respectivement.
1.2.4.3. La mthode choisie

Pour la rsolution du problme de changement de phase, la mthode
enthalpique (paragraphe 1.2.4.1) et la mthode du Cp apparent (paragraphe
1.2.4.2) sont trs attractives car elles prsentent les avantages suivants :
-
elles ont dj t tudis par plusieurs investigateurs (rfrences [14,

15, 24, 25, 26, 30, 31, 32] pour la mthode enthalpique et rfrences
[21, 22, 23] pour la mthode du Cp apparent) ;
le systme dquations qui dcrit le processus de changement de phase

(quations 1.14 1.17) est rduit une seule quation du transfert de
chaleur (quation 1.24 ou 1.27) ;
pour les deux mthodes, il ny a pas besoin de dterminer

explicitement le dplacement du front de changement de phase.
Pour ce travail nous avons choisi la mthode enthalpique car la mthode

du Cp apparent prsente une certaine difficult lors de la modlisation de la
fonction Capp (quation 1.29) dans la plage de temprature o a lieu le changement
de phase. La figure 1.3.a montre que la valeur de la capacit thermique tend
diverger dans la zone de transition de phase. Ce pic est dautant plus lev que la
chaleur latente Lf est importante et que lintervalle Tliq Tsol est petit, ce qui est le
cas de leau pure et des produits quasiment purs base de leau. Ces variations
brutales crent des problmes de convergence lors de la rsolution numrique. La
valeur de lenthalpie tient compte du changement de phase sans pour autant
prsenter daussi grandes variations de sa drive premire (figure 1.3.b), ce qui
rend le problme numrique plus simple rsoudre.
39
1.3. Problmes inverses en transfert de chaleur

Le problme classique de transfert de chaleur (appel problme direct)
consiste dterminer le champ temporel de temprature et de densit de flux au
sein dun systme dont les conditions aux limites (tempratures, flux,), les
conditions initiales et les proprits qui interviennent dans ce systme (les
proprits thermophysiques par exemple) sont bien connues. Nanmoins, dans
beaucoup dapplications pratiques, la dtermination de conditions aux limites ou
de proprits thermophysiques est indispensable, et les seules grandeurs
auxquelles lexprimentateur a accs sont des mesures de tempratures au cours
du temps. Ce problme est qualifi de problme inverse puisquil consiste
rechercher la cause dun phnomne partir de lobservation des consquences de
celui.
Mathmatiquement les problmes inverses en transfert de chaleur
appartiennent une classe de problmes qualifis de mal poss [33, 35, 36]
(possibilit de plusieures solutions, nombre de donnes exprimentales
insuffisantes pour raliser linversion, insensibilit des paramtres estimer par
rapport aux mesures et instabilit du problme inverse d aux bruits et/ou erreurs
des mesures), tandis que les problmes classiques de transfert de chaleur sont
considrs dans la plus partie des cas comme tant bien poss (prsence dune
solution unique et stable). Pour quun problme de transfert de chaleur soit
considr comme tant bien pos il doit satisfaire les conditions suivantes : le
problme doit prsenter une solution unique, et cette solution devra tre stable par
rapport quelques petites perturbations sur ses conditions dentre (critre de la
condition de stabilit). Comme solution alternative cette difficult, un problme
inverse peut tre reformul de manire sapprocher dun problme bien pos.
Globalement, les problmes inverses en transfert de chaleur peuvent tre
classifis selon la nature de la grandeur estimer [33] : estimation de conditions
40
aux limites (problme inverse de conduction de la chaleur, PICC), estimation de

proprits thermophysiques, estimation de conditions initiales, estimation de
source de chaleur et estimation des caractristiques gomtriques.
Le principe du problme inverse de conduction de la chaleur (PICC)
consiste dterminer les conditions aux limites sur la surface dun systme
lorsque la mesure directe de ces conditions est impossible (soit la surface en
question est physiquement inaccessible, ce qui empche son instrumentation, soit
lenvironnement chimique, thermique ou mcanique est trop contraignant et
risque dendommager le capteur ou simplement le phnomne tudi est trs
sensible la prsence dun capteur). Cela ntant possible qu partir de mesures
de tempratures transitoires effectues pralablement en des points spcifiques
dans le systme.
Au long des annes plusieurs techniques ont t dveloppes afin de
rsoudre les problmes inverses de conduction de la chaleur [33, 48-52].
Chantrenne et Raynaud [53] rassemblent ces techniques en trois groupes :
-
les mthodes dintgration spatiales et temporelles, applicables aux

problmes monodimensionnels en rgime transitoire ;
les mthodes de minimisation dune fonctionnelle base sur lcart

quadratique entre les tempratures calcules (fourni par le modle
direct) et les tempratures mesures, applicable aux problmes
multidimensionneles en rgime transitoire et
les mthodes de lalgorithme adjoint utilisables dans le cas de

problmes multidimensionnels en rgime permanent.
Conformment au classement cit ci-dessus, la mthode de Raynaud et

Bransier [48, 49] et la mthode de Beck [50] font partie des techniques
reprsentatives des mthodes dintgration spatiales et temporelles et de
minimisation de fonctionnelle respectivement. Ces mthodes sont dtailles dans
les paragraphes 1.3.1.1 et 1.3.1.2
Les problmes inverses bass sur la minimisation dune fonctionnelle sont
utiliss dune part pour dterminer des conditions aux limites, comme cit
prcdemment, mais aussi des proprits thermophysiques, des termes sources
et/ou des dimensions de systymes. On parle alors plus gnralement de mthodes
destimations, dont la mthode de Beck est un cas particulier. Ces mthodes,
prsentes dans le paragraphe 1.3.2., ncessitent des mesures exprimentales Y(t)
et des valeurs calcules correspondantes R(t) obtenu par un modle direct qui doit
tre dvelopp. La formulation de ce type de problme est celle dun problme
doptimisation qui consiste dfinir et minimiser un critre dcart entre les
valeurs mesures Y(t) et le valeurs calcules R(t) [33, 34]. La figure 1.4 illustre le
principe gnral des problmes inverses : soumis une excitation externe le
systme physique fournit une rponse en fonction du temps Y(t) qui, compare
la rponse du modle directe R(t) permet travers dun lalgorithme
41
doptimisation de remonter soit une condition limite inconnue soit aux

paramtres recherchs.
Gnralement, les mesures exprimentales Y(t) diffrent des valeurs

calcules par le modle direct R(t). Si le modle direct reprsente fidlement le
systme physique, alors on peut dfinir lexpression suivante :
(1.31)
Y(t) = R(t,P)+(t)
o P [P1,P2,,PN] est le vecteur colonne des paramtres (proprits, variables

dune fonction, etc) qui intervient dans le modle direct et N est leur nombre. La
variable (t) est le vecteur des erreurs. Ces erreurs sont supposes additives
suivant une distribution du type Gaussienne [33, 34]. De plus, il est suppos quil
ny a aucune corrlation entre les valeurs de ces erreurs entre deux instants
diffrents. La mesure du temps t est, quant elle, suppose ntre entache
daucune erreur.
1.3.1. Dtermination de conditions limites

La dtermination de conditions limites est un cas particulier des problmes
inverses pour lesquelles des solutions spcifiques ont t dveloppe. Ce
paragraphe dcrit en dtail deux types de solutions et en prcise les avantages et
les inconvnients.
42
1.3.1.1. La mthode de Raynaud et Bransier

Considrons le problme inverse de conduction de la chaleur indiqu sur la
figure 1.5. Il sagit dune barre mtallique de longueur L et diamtre DI soumis
une densit de flux transitoire inconnue en x = 0, (x=0,t), et une temprature
transitoire impose connue en x = L, T(x=L,t). Le transfert de chaleur au sein de la
barre est suppos unidirectionnel. Les variables h et T (le coefficient dchange
thermique et la temprature de lenvironnement, respectivement) permettent de
calculer les pertes thermiques latrales. Deux thermocouples Th1(t) et Th2(t) sont
souds la barre afin de suivre les volutions temporelles de la temprature en
x = 1 et x = L respectivement. Pour ce problme, la conductivit thermique (T) et
la chaleur massique Cp(T) de la barre varient en fonction de la temprature,
caractrisant ainsi un problme de conduction inverse non-linaire.
Selon Raynaud et Bransier [48,49] la premire tape pour la solution du
problme inverse de la figure 1.5 est la dcomposition du domaine en deux
zones : une premire zone directe (1 x L ) o toutes les conditions aux limites
sont connues (i.e. les valeurs donnes par les thermocouples Th1(t) et Th2(t) ), et
une zone inverse (0 x < 1) o sapplique la densit du flux thermique inconnue,
(x=0,t).
Dans la zone directe (1 x L) le systme se rsume un problme
classique de conduction de la chaleur avec des tempratures imposes comme
conditions aux limites (Th1(t) en x =1 et Th2(t) en x = L). La solution du problme
dans cette zone peut tre facilement donne par une mthode numrique
quelconque (lments finis, diffrences finies, mthode du bilan dnergie sur un
volume de contrle,).
43
Dans la zone inverse (0 x < 1) le problme devient inhabituel car il y a

une condition au limite (x=0,t) inconnue. En appliquant la mthode classique de
diffrences finies centres au nud i et linstant n.t on a :
4.xi.h . T Ti n
Ti n +1 Ti n 1
n
n
.Cpi .xi .
= 1 + 1 +
i+
i
2.t
DI
2
2
(1.32)
cette quation est modifie afin dintroduire des tempratures futures. La densit
de flux n 1 est remplace par sa moyenne arithmtique aux instants n-1 et n+1.
i+
Alors, lquation 1.32 devient :
.Cpi .xi.
Ti
n +1
Ti
2.t
n 1
n +11 + n 11
4.xi.h . T Ti n
i+
i+
n
2
= 2
+
+
1
2
DI
i 2
(1.33)
Les diffrences finies centres sont nouveau utilises afin dapprocher les
densits de flux. Lquation 1.33 devient :
.Cpi .xi.
Ti n +1 Ti n 1
T n +1 Ti n +1
T n 1 Ti n 1
T n T n
= n +11. i +1
n 11. i +1
+ n 1 . i 1 i + ...
i+
i
2.t
xi
xi
xi
i + 2
2
2
4.xi.h . T Ti n
(1.34)
DI
o les variables
1
2
et
i+
1
2
correspondent respectivement aux conductivits
thermiques values aux tempratures
(Ti 1 + Ti )
2
et
(Ti +1 + Ti )
2
Le dveloppement de lquation 1.34 donne lexpression suivante :
Ti n1
n 11
n +11
n 11
2
2
i
+
i
+
i + 2 n 1
.
C
.
xi
.
C
.
xi
1
1
pi
pi
n 1
n +1 1
2
T
T
= . n 2
+
+
.
.
.
.
.Ti +1 ...
i
i
2 1
2 n 1
2 n 1
n 1 .t
n 1 .t
i
i
i
i
i
2
2
2
n +11
4.xi 2 .h . T Ti n
1 i+
. n 2 .Ti n+1+1
2 1
n 1 .DI
i
i
2
2
(1.35)
cette expression permet de calculer les tempratures dans la zone inverse partir
des tempratures pralablement calcules dans la zone directe. La stabilit de cette
quation dpend du module de Fourier (F > 2). Comme les proprits
thermophysiques dans la barre sont variables on adopte un module de Fourier
moyen Fmoy donn par :
44
Fmoy =
moy .t
.Cpmoy .xi 2
>2
(1.36)
o moy et Cpmoy sont la conductivit thermique moyenne et la chaleur massique

moyenne de la barre respectivement.
Pour sassurer que le thermocouple qui dlimite la zone inverse de la zone
directe Th1(t) concide exactement avec un nud du maillage, il est recommande
dutiliser deux pas despaces diffrents pour chaque zone : xi pour la zone
inverse et xd pour la zone directe. Dans ce cas, uniquement pour le premier pas
vers la surface, lquation 1.35 doit tre remplac par :
Ti n1
xi
xi + xd
= Ti n + n . .C pi .
2
1
n 11
1 i+ 2
.
2 n 1
i 2
n +11
n +1
n 1
i + 2 xi n +1
T
T
i
n +1
i
1
...
. Ti +1 Ti
2 . n .
.
t
xd
2.
i 2
2. ( xi + xd ) .xi.h . T Ti n
xi n 1
n 1
.
.
T
T
i +1
i
xd
n 1 .DI
i
(1.37)
Finalement la densit de flux surfacique inconnue (x=0,t) pourra tre

obtenue partir dun bilan dnergie effectu sur la demi-maille adjacente la
surface x = 0 :
n ( x = 0) = .Cp1n .
n
T1n T2n 2.xi.h . T T1
xi T1n +1 T1n 1
n
+
+
.
.
1
DI
2
2.t
1+ 2 xi
(1.38)
Lalgorithme ci-dessous dcrit les tapes concernant la solution du PICC

par la mthode de Raynaud et Bransier [48,49] :
Etape1 -) calcul du champ de temprature transitoire (n = 0, 1, 2, , nmax)
dans la zone directe (1 x L) par la rsolution classique de
lquation de transfert thermique par conduction de chaleur. Il
faut remarquer qu chaque pas de calcul il est ncessaire de
stocker les valeurs de la temprature au nud I+1 ;
Etape2 -) pour le premier pas vers la surface lvolution transitoire des
tempratures au nud i = I-1 est calcul partir de lquation
1.37, en utilisant les tempratures pralablement connues aux
nuds I et I+1. Aprs ce calcul, les tempratures au nud I+1
ne sont plus utilises. Alors, on effectue le second pas vers la
surface pour calculer les tempratures au nud I-2 en fonction
des tempratures aux nuds I-1 (calcules prcdemment) et I.
Ces mmes oprations sont rptes jusquau nud surfacique.
45
Il faut remarquer qu partir du second pas lquation 1.35 est

utilise ;
Etape3 -) calcul de la densit de flux surfacique (x=0,t) par lquation
1.38.
Il faut remarquer que lorsque le pas de temps de linversion est trs petit
ou lorsque que les tempratures mesurees sont trs bruites, il est prfrable de
filtrer les donnes avant de procder linversion en gardant un nombre de nuds
raisonnable dans la rgion inverse, afin davoir un module de Fourier compris
entre 2 et 10 [49].
1.3.1.2. La mthode de Beck

La mthode de Beck [50] ou mthode de spcification de fonction est
une mthode squentielle o la densit de flux surfacique inconnue est estime
chaque pas de temps par la minimisation dune fonctionnelle base sur lcart
quadratique entre les tempratures calcules (fournies par le modle direct) et les
tempratures mesures. La dmonstration de cette mthode est bien dtaille dans
lannexe A.
1.3.1.3. Choix dune mthode

La mthode de Raynaud et Bransier nest adapte quaux problmes 1D.
La mthode de Beck peut tre applique aux problmes multidimensionnels. Pour
les problmes monodimensionnels, la mthode de Raynaud et Bransier prsente
plusieurs avantages :
1 -) temps de calcul plus faible : la mthode de Beck ncessite le calcul des
coefficients de sensibilit. Le temps de calcul de la mthode de
Raynaud et Bransier est comparable celui ncessaire la rsolution
dun problme direct [49] ;
2 -) bruit de mesure : la mthode de Raynaud et Bransier a la particularit
de filtrer naturellement le bruit de mesure [49], et ceci dautant plus
que le nombre de nuds dans la zone inverse est important.
3 -) prcision des rsultats : les tudes comparatives ralises par Raynaud
[49] montrent que les deux mthodes prsentent des rsultats
similaires.
Dans le cadre de ce travail, la mthode de Raynaud et Bransier est utilise
car le problme inverse envisag prsente une gomtrie 1D (chapitre 2).
46
1.3.2. Mthodes destimation de paramtres

Les mthodes destimation de paramtres sont le plus souvent du type
gradient o il y a la ncessit de la construction de la matrice des coefficients de
sensibilit. Gnralement elles sont fondes sur la minimisation dun critre
quadratique reprsentant lcart entre les valeurs mesures Y(t) et la rponse
thorique du systme R(t,P). Les principales techniques destimation de
paramtres sont cites mais les mthodes de Gauss et de Levenberg-Marquardt
sont discutes de faon dtaille. La mthode destimation adopte pour ce travail
est prsente.
Quelle que soit la grandeur identifier, le problme inverse peut tre
rsolu par la minimisation dune fonction objectif S(P) [33]. Cette fonction
reprsente la somme des carts quadratiques entre les mesures exprimentales et
les valeurs calcules par le modle direct (paragraphe 1.3) :
S(P) =
[Yi -Ri(P)]2
(1.39)
i=1
o P est le vecteur des paramtres qui intervient dans le modle direct (quation
1.31), Ri(P) R(P,ti) est la rponse thorique du systme (donne par le modle
direct) pour les temps ti, Yi Y(ti) sont les mesures exprimentales pour les temps
ti et I est le nombre total de mesures transitoires obtenues sur un seul capteur de
mesures.
Dans le cas o on a plusieurs capteurs lquation 1.39 devient :
S(P) =
[Yim -Rim(P)]2
(1.40)
m =1 i =1
o M reprsente le nombre total de capteurs de mesures.

Les quations 1.39 et 1.40 sont simplifies sur la forme dcriture
matricielle suivante :
S(P) = [Y(t)-R(t,P)]T .[Y(t)-R(t,P)]
(1.41)
La minimisation de la fonction reprsente par lquation 1.41 peut tre

ralise par la mthode des moindres carrs ordinaires. Cette mthode nest
valable que dans les cas o les carts types des donnes mesures sont identiques
[34]. Quand ces carts sont trs diffrents, la mthode des moindres carrs
ordinaires doit tre remplace par la mthode des moindres carrs pondrs. Cette
dernire ne fait quattribuer des poids aux diffrentes mesures. Alors lquation
1.41 devient :
Sw(P) = [Y(t)-R(t,P)]T .W.[Y(t)-R(t,P)]
(1.42)
47
o W est la matrice de pondration.

Deux autres variations de la mthode des moindres carrs sont cites par
Beck et Arnold [34] :
-
La mthode du maximum de vraisemblance : dans cette mthode les

lments de la matrice de pondration W sont pris comme tant
inversement proportionnels la covariance des erreurs de mesure et
La mthode du maximum posteriori : cette technique permet de

mettre profit des informations dj existantes sur les paramtres
recherchs (exprimentation, littrature, etc).
Pour la mthode du maximum posteriori la fonction objectif est donne

par :
SMAP(P) = [Y(t)-R(t,P)]T .W.[Y(t)-R(t,P)]+[-P]T.V.[ -P]
(1.43)
o est le vecteur des paramtres priori et V est linverse de la matrice de

covariance des paramtres priori.
Le minimum de S(P) (quation 1.41) est atteint quand sa drive premire
par rapport P est nulle, ce qui se traduit par :
S(P) = -2.[J(t,P)].[Y(t)-R(t,P)] = 0
(1.44)
cette quation permet dintroduire la matrice J(t,P) des coefficients de sensibilit

qui sera tudie dans le paragraphe suivant.
1.3.2.1. Coefficients de sensibilit

La drive premire de la rponse thorique du systme R(t,P) par rapport
au vecteur des paramtres P est appele matrice des coefficients de sensibilit (ou
matrice Jacobienne) [33]. De lquation 1.44 la matrice Jacobienne J(t,P) est
dfinie de la faon suivante :
RT (t , P )
J (t , P ) =
(1.45.a)
Sur la forme explicite la matrice des coefficients de sensibilit est donne

par :
48
RT
1
P1
T
R2
J (t , P ) = P
1
M
RT
I
P1
RT1
RT1
P2
P3
RT2
RT2
P2
P3
M
T
R I
RTI
P2
P3
RT1
PN
RT2
L
PN
M
RTI
L
PN
L
(1.45.b)
o chaque terme de cette matrice est gal :

Ri1
P
j
Ri 2
RiT
= Pj
Pj
M
RiM
Pj
, pour i = 1, , I et j = 1, , N
(1.45.c)
o I est le nombre de mesures transitoires par capteur, M est le nombre de

capteurs et N est le nombre de paramtres qui intervient dans le modle direct.
Physiquement le coefficient de sensibilit est dfini comme tant la
variation de la rponse thorique du systme (donne par le modle direct) due
une petite perturbation de la valeur du paramtre concern. Cette dfinition
exprime la manire dont ragit le modle direct une petite perturbation des
paramtres permettant ainsi dvaluer limportance de leffet de celle-ci [37].
Dans les problmes o plusieurs paramtres interviennent dans le modle
direct, il est commun davoir des paramtres dunits diffrentes. Cela engendre
une certaine difficult au moment de comparer les diffrents coefficients de
sensibilit par rapport chaque paramtre. Afin de saffranchir de ce problme
dunit chaque coefficient de sensibilit est multipli par la valeur de son
paramtre correspondant. Ainsi lquation 1.45.a devient :
RT (t , P )
J (t , P ) = P .
(1.46)
Lquation 1.46 est connue comme coefficient de sensibilit rduit. Elle

procure les informations sur les variations absolues de la variable R(t,P) induite
par la variation relative des paramtres P.
Il existe trois faons diffrentes de calculer les coefficients de
sensibilit [33] :
49
par lapplication dune solution analytique directe ;
par la solution du problme de valeur de frontire et
par lutilisation dune approximation numrique en diffrences finies.
Dans le cas de problmes linaires, les coefficients de sensibilit peuvent

tre obtenus par la solution analytique directe : la drivation analytique de
lquation qui exprime la rponse thorique du systme, par rapport chaque
paramtre tudi, fourni les coefficients recherchs. Cela nest possible que sil y
a une solution analytique du modle direct. Les coefficients de sensibilit peuvent
tre aussi calculs par la diffrentiation du systme dquations qui dfinissent le
modle direct par rapport chaque paramtre concern celle-ci agit de la
solution du problme de valeur de frontire . Finalement, lutilisation dune
approximation numrique par la mthode des diffrences finies est envisage
quand la solution analytique du modle directe devient trs complique (ou
inexistante). Pour cela, trois types de discrtisation sont envisags :
- les diffrences dcentres gauche :
J ij
) (
R ti , P1 , P2 ,...Pj ,...PN R ti , P1 , P2 ,..., Pj Pj ,..., PN
.Pj
(1.47.a)
(1.47.b)
- les diffrences dcentres droite :

J ij
) (
R ti , P1 , P2 ,...Pj + Pj ,...PN R ti , P1 , P2 ,..., Pj ,..., PN
.Pj
- les diffrences centres :

J ij
) (
R ti , P1 , P2 ,...Pj + Pj ,...PN R ti , P1 , P2 ,..., Pj Pj ,..., PN

2. .Pj
(1.47.c)
o est un petit nombre de lordre de 10-2 10-6 [33].

Pour plus de prcision, il est prfrable dutiliser une approximation par
diffrence centre (quation 1.47.c). Cependant, cette mthode peut demander un
temps de calcul considrable car il faut calculer deux vecteurs supplmentaires
correspondant aux deux termes du numrateur.
La notion didentifiabilit est un concept appliqu la solution du
problme inverse. Elle permet de dterminer les conditions pour lesquelles
lestimation de un, ou plusieurs paramtres P, est possible (intervalle de temps,
dimensionnement, etc) et dtablir la meilleure stratgie didentification. Dans le
but de dterminer rapidement la faisabilit de lestimation, les diffrents critres
didentifiabilit sont proposs [37] :
50
Si J*(t,P1) = 0 dans t (rgion dans laquelle t et P1 varient) il sera

impossible destimer P1 car il na aucune influence sur le modle
directe.
Si les coefficients de sensibilit de deux paramtres P2 et P3

quelconques sont linairement dpendants dans t, alors un
changement de P2 ou P3 provoquera le mme effet sur la rponse du
modle thorique R(t,P), il sera par consquent impossible de
dterminer simultanment ces deux paramtres. Dans ce cas, Il faudra
soit dplacer les capteurs, soit changer lexprience et/ou le protocole
dessai, soit introduire une nouvelle relation entre les deux paramtres
qui permettra de les distinguer ou soit encore se contenter destimer le
rapport P2/P3. Pour chaque tude une simple inspection visuelle des
coefficients de sensibilit rduits permet de dtecter une ventuelle
dpendance linaire entre les paramtres [37].
Ltude de linversibilit de la matrice des coefficients de sensibilit est

aussi un bon indicateur de la faisabilit dune estimation. Si la matrice de
lquation 1.46 est non-inversible :
= det[J*T(t,P).J*(t,P)] 0
(1.48)
cela signifie quau moins un des deux critres didentifiabilit cites ci-dessus est
satisfait.
La figure 1.5 illustre les critres cits ci-dessus :
-
pour le domaine de temps 0 t t1 les paramtres P2, P3 et P4 ne

peuvent pas tre estims simultanment : P2 et P3 car leurs coefficients
de sensibilit rduits sont linairement corrls et P4 car J*(t,P4) = 0 ;
dans lintervalle de temps t1 t t2 on remarque quil ny a pas de

corrlation linaire entre les courbes des coefficients de sensibilit
rduits par rapports aux paramtres P1, P2, P3 et P4. De plus on observe
que J*(t,P4) 0 dans cette rgion. Alors nous pouvons conclure que
P1, P2, P3 et P4 sont simultanment identifiables dans cet intervalle de
temps.
51
La conception optimale des expriences repose sur ltude des coefficients

de sensibilit. Il sagit dune extension de lanalyse des coefficients de sensibilit
tous les paramtres qui interviennent dans le modle direct. Selon Raynaud [37]
cette tude doit tre envisage avant mme la ralisation du dispositif
exprimental et elle nest possible que par la simulation numrique de
lexprience.
Lanalyse pralable des coefficients de sensibilit de tous les paramtres
qui interviennent dans le modle direct permettra damliorer le conditionnement
du systme en agissant directement sur le dispositif exprimental (en optimisant
les grandeurs gomtriques, les proprits des matriaux, le temps de mesure, la
dur des excitations,) et non sur la mthode dinversion.
1.3.2.2. La mthode de Gauss

Parmi les mthodes du gradient, la mthode de Gauss [33, 34, 36] est la
plus connue. Elle est la base du dveloppement dautres mthodes destimation.
La mthode de Gauss peut tre facilement dmontre partir de lquation 1.44
qui devient :
-2.[J(t,P)].[Y(t)-R(t,P)] = 0
(1.49)
Dans le cas dun problme destimation non-linaire, la matrice de

sensibilit J(t,P) prsente une certaine dpendance fonctionnelle par rapport au
vecteur de paramtres estimer P. Dans ce cas, la solution de lquation 1.49
ncessite une procdure itrative, laquelle est obtenue partir dune linarisation
52
du vecteur R(t,P) avec un dveloppement en srie de Taylor autour de la solution

Pk litration k. Cette linarisation est donne par :
R(t,P) = R(t,Pk)+J(t,Pk).[P-Pk]
(1.50)
o R(t,Pk) et J(t,Pk) sont les rponses thoriques du systme et de la matrice des

coefficients de sensibilit dtermine litration k, respectivement.
Lintroduction de lquation 1.50 dans lquation 1.49 donne lexpression
suivante :
Pk+1 = Pk+[JT(t,Pk).J(t,Pk)]-1.JT(t,Pk).[Y(t)-R(t,Pk)]
(1.51)
Lalgorithme cit ci-dessous prsente les tapes ncessaires pour la

rsolution du problme destimation par la mthode de Gauss :
Pas0 -) attribution des valeurs initiales pour le vecteur des paramtres
estimer Pk ;
Pas1 -) rsolution du modle direct avec les valeurs de Pk afin dobtenir la
rponse thorique du systme R(t,Pk) ;
Pas2 -) dtermination de la matrice de sensibilit J(t,Pk) dfinie par
lquation 1.45 ;
Pas3 -) calcul des valeurs de Pk qui vient de la procdure itrative de
Gauss (quation 1.51) ;
Pk = [JT(t,Pk).J(t,Pk)]-1.JT(t,Pk).[Y(t)-R(t,Pk)]
(1.52.a)
Pas4 -) les nouvelles valeurs des paramtres Pk+1 sont donns par ;
Pk+1 = Pk + Pk
(1.52.b)
Pas5 -) vrification du critre darrt donn par lexpression suivante :

P k +1 P k
j
j
max
P k +e
2
j
< e , avec j = 1,, N

1
(1.53)
o N est le nombre total de paramtres estimer, e1 est un petit

nombre (gnralement de lordre de 10-4) qui reprsente lerreur
relative de convergence et e2 (< 10-2) permet dviter la situation
o Pjk = 0. La procdure itrative sarrte lquation 1.53 est
satisfaite. Dans le cas le contraire, Pk est remplac par Pk+1 et le
calcul retourne au Pas1.
Lquation 1.52.a montre que la mthode de Gauss permet de dterminer
la profondeur de descente Pk. Parfois, elle peut diverger ou provoquer des
53
oscillations sur les valeurs de paramtres Pk+1. Ceci peut avoir pour origine un
mauvais conditionnement de la matrice de sensibilit : 0 (quation 1.48). Ce
mauvais conditionnement peut rsulter soit dune quasi-dpendance linaire des
coefficients de sensibilit, soit dune mauvaise initialisation de Pk (les valeurs de
dpart des paramtres sont trop loignes des valeurs vraies), soit une forte
diffrence de lordre de grandeur des valeurs de la matrice de sensibilit
(rapport > 106). Afin de remdier ce genre de situation, au long des annes
plusieurs mthodes on t dveloppe partir de la mthode de Gauss. Dans son
ouvrage Beck et Arnold [34] citent quelques-unes : la mthode de Box-Kanemasu,
la mthode de Box-Kanemasu modifi, la mthode de Lenvenberg et la mthode
de Marquard.
1.3.2.3. La mthode de Levenberg-Marquardt

Cette mthode est n de lunion de la mthode de Lenvenberg et de la
mthode de Marquard afin de remdier aux problmes dinstabilit parfois
observs dans la mthode de Gauss.
Ozisik et Orlande [33] expliquent clairement le fonctionnement de la
mthode de Levenberg-Marquardt. De la mthode de Gauss, lquation 1.51 est
modifie de la faon suivante :
Pk+1 = Pk+[JT(t,Pk).J(t,Pk)+k. k]-1.JT(t,Pk).[Y(t)-R(t,Pk)]
o k est un scalaire positif appel paramtre damortissement, et
matrice diagonale qui peut tre exprime de deux faons dfrents :
k = diag[JT(t,Pk).J(t,Pk)]
(1.54)
k
est une
(1.55.a)
et
k=I
(1.55.b)
o I est une matrice identit.

Lalgorithme pour la solution dun problme inverse destimation par la
mthode de Levenberg-Marquardt est organis en huit tapes :
Pas0 -) attribution des valeurs initiales pour le vecteur des paramtres
estimer Pk et pour le scalaire k ;
Pas1 -) rsolution du modle direct avec les valeurs de Pk afin de obtenir la
rponse thorique du systme R(t,Pk) ;
Pas2 -) calcul de S(Pk) par lquation 1.41 ;
54
Pas3 -) dtermination de la matrice de sensibilit J(t,Pk) dfinie par

lquation 1.45, et la matrice k par lquation 1.55.a ou 1.55.b ;
Pas4 -) calcul des valeurs de Pk qui vient de la procdure itrative de
Levenberg-Marquardt (1.54) ;
Pk = [JT(t,Pk).J(t,Pk)+k. k]-1.JT(t,Pk).[Y(t)-R(t,Pk)]
(1.56)
Pas5 -) les nouvelles valeurs des paramtres Pk+1 sont calcules par
lquation 1.52.b ;
Pas6 -) rsolution du modle direct avec les nouvelles valeurs des
paramtres Pk+1 afin dobtenir la nouvelle rponse thorique du
systme R(t,Pk+1). Calcul de S(Pk+1) par lquation 1.41 ;
Pas7.a -) si S(Pk) > S(Pk+1), k est remplac par 10.k et retour au Pas4 ;
Pas7.b -) si S(Pk+1) S(Pk), les nouveaux paramtres estims Pk+1 sont
accepts et k est remplac par 0,1. k ;
Pas8 -) vrification du critre darrt donn par lquation 1.53. La
procdure itrative sarrte si le critre est satisfait. Dans le cas le
contraire, retour au Pas3.
Linsertion du terme k. k dans les quations 1.54 et 1.56 a pour finalit
damortir les oscillations et instabilits d au mauvais conditionnement des
problmes inverses. Au dbut des itrations le paramtre damortissement k est
pris suffisamment grand afin de remdier une possible singularit de la matrice
JT(t,Pk).J(t,Pk) car la matrice de sensibilit est normalement mal-conditionne
dans la rgion autour des valeurs initiales des paramtres Pk. Puis, la valeur de la
variable k est diminue au fur et mesure que la procdure itrative avance en
direction de la vraie solution du problme destimation et donc la mthode de
Levenberg-Marquardt tend vers la mthode de Gauss.
1.3.2.4. Choix de la mthode utilise

Au del des mthodes discutes, plusieurs dautres techniques destimation
de paramtres sont trouves dans la littrature. Parmi elles, on cite : la mthode de
Box-Kanemasu [34], la mthode de Box-Kanemasu modifi [34], la mthode du
gradient conjugu [33, 36] et la mthode de la q-divergence [38]. Toutes ces
mthodes cites ont t dveloppes afin de surmonter les problmes
doscillations et instabilits dues au mauvais conditionnement inhrents aux
problmes inverses.
Daprs une tude comparative ralise par Beck et Arnold [34] la
mthode de Gauss ncessite moins de temps de calcul que les mthodes de BoxKanemasu et Box-Kanemasu modifie. Nanmoins, la mthode de Gauss peut
55
diverger lorsque les valeurs de dpart des paramtres estimer sont trs loignes
des valeurs relles.
Une autre tude comparative ralise par Pinheiro et Neto [38] a montr
que la mthode de la q-divergence prsente une meilleure convergence que la
mthode de Levenberg-Marquardt pour les cas o les valeurs de dpart des
paramtres estimer sont trop loignes des valeurs relles (cart de plus de
600% entre les valeurs initiales des paramtres et les valeurs relles). Cependant,
la mthode de la q-divergence ncessite un temps de calcul extrmement
important. Dautre part, les deux mthodes semblent tre bien adptes aux cas o
ont plusieurs paramtres estimer.
Aprs analyse bibliographique, il semble que la mthode de LevenbergMarquardt est la technique qui fournit le meilleur compromis entre temps de
calcul et la stabilit des rsultats. De plus, la littrature prsente plusieurs cas
dapplication de cette mthode lestimation de proprits des matriaux [39-47].
Alors, dans ce travail la mthode de Levenberg-Marquardt est la technique
destimation adopte.
1.3.2.5 Intervalle de confiance

Afin dvaluer la prcision des paramtres estims, une analyse statistique
peut tre effectue. Cette analyse fournit une ide de lcart entre les valeurs
estimes Pesti et les valeurs exactes Pexacte des paramtres les intervalles de
confiance donnent des indications sur linfluence des bruits de mesure (t) sur les
rsultats de lestimation.
Dans le cadre des huit hypothses sur les erreurs de mesures proposes par
Beck et Arnold [34], lcart-type des paramtres estims (Pesti) peut tre
dtermin par la relation suivante :
1
esti
1 2
= . diag J T t , P esti .J t , P esti
) (
(1.57)
o est lcart-type des erreurs de mesure. Lquation ci-dessous donne la valeur

approche de pour les cas o il nest pas connu priori :
2
T
1
. Y (t ) R t , P esti . Y (t ) R t , P esti

I 1
(1.58)
o I est le nombre de mesures.

Lintervalle de confiance pour chaque paramtre sera donn par :
Pj esti z. ( Pj esti ) Pj esti Pj esti + z. ( Pj esti )
, avec j = 1,, N
56
(1.59)
o N est le nombre total de paramtre et z la valeur statistique. La valeur plus

habituelle pour z est : z = 2,58 pour une probabilit p de 99% environ.
Lexpression 1.59 signifie que lestimateur utilis est tel que la probabilit
est de p% pour que les paramtres estims soient compris dans lintervalle :
Pj esti = z. ( Pj esti )
(1.60)
1.3.2.6 Rsidus destimation

A la fin du processus destimation, le vecteur des paramtres estims Pesti
permet de calculer par le modle direct la rponse thorique du systme R(t,Pesti)
correspondant au vecteur des mesures Y(t). Ces deux grandeurs diffrent par un
rsidu destimation r(t) dfini par :
r(t) = Y(t)-R(t,Pesti)
(1.61)
Le rsidu destimation r(t) reprsente la superposition des erreurs

destimation des paramtres, Pesti Pexacte, et des erreurs de mesure (t). Lanalyse
du trac temporel de r(t) permet de constater si le modle direct utilis est adapt
au problme et ventuellement de connatre la nature et limportance des erreurs
mises en cause. Ainsi, quand les paramtres sont bien estims, les rsidus
correspondront quasiment aux erreurs de mesure (t) et oscilleront autour de zro.
1.4. Mtrologie des proprits thermophysiques

Les dispositifs destins la dtermination des proprits thermophysiques
de produits au cours dun changement de phase (solidification et/ou fusion)
peuvent tre classs en deux groupes : les dispositifs directs et les dispositifs
inverses.
Les dispositifs directs sont ceux dont les proprits recherches sont
dtermines directement par la solution explicite dun modle thorique (le
modle direct) qui reprsente la ralit du systme physique (le dispositif
exprimental). Quelques exemples de dispositifs directs, capables de dterminer
plus de deux proprits thermophysiques de produits soumis au changement de
phase (solidification et/ou fusion), sont cits dans le paragraphe 1.4.1.
Les dispositifs inverses sont ceux qui utilisent les techniques destimation
de paramtres pour la dtermination des proprits recherches. De faon
similaire aux dispositifs directs, les dispositifs inverses ncessitent aussi un
modle thorique. Cependant, contrairement aux dispositifs directs, dans les
dispositifs inverses les proprits recherches ne sont pas dtermines par la
simple application directe des quations qui constituent le modle thorique. En
57
ralit, elles sont dtermines (identifies) laide dun algorithme doptimisation

qui utilise la rponse thorique fournie par le modle direct et des donnes
exprimentales pour identifier les proprits recherches. Lutilisation de cet
algorithme doptimisation constitue le grand avantage des dispositifs inverses par
rapport aux dispositifs directs.
Il faut remarquer que, dans le cadre de ce travail, le montage exprimental
envisag fait parti des dispositifs inverses, car il sagit dun dispositif
exprimental qui utilise comme outil les techniques inverses pour dterminer un
ensemble de proprits thermophysiques dun produit au cours dun changement
de phase : la chaleur massique des phases solide et liquide, la temprature de
changement de phase, la chaleur latente de changement de phase et la conductivit
thermique des phases solide et liquide.
1.4.1. Les dispositifs directs

Normalement, dans les dispositifs directs, les mesures exprimentales
ralises sur le systme physique sont utilises de faon directe et explicite dans le
modle thorique afin de dterminer les proprits les proprits recherches.
Dans les sous-paragraphes que se suivent sont prsents quelques exemples de
dispositifs directs capables de dterminer plus de deux proprits
thermophysiques de produits soumis au changement de phase (solidification
fusion).
1.4.1.1. La calorimtrie diffrentielle balayage

La calorimtrie diffrentielle balayage diffrentiel (DSC Differential
Scanning Calorimetry) est une technique drive de la lanalyse thermique
diffrentielle (DTA Differential Thermal Analysis). Elle a t dveloppe dans
le but damliorer et largir la gamme des rsultats qualitatifs et quantitatifs
fournis par la DTA [54].
La calorimtrie diffrentielle balayage est devenue la technique
rfrence pour la caractrisation thermique de produits soumis au changement
phase. Parmi les proprits mesures par cette technique on cite : lvolution
fonction de la temprature de la chaleur massique, de la temprature
changement de phase et de la chaleur latente de changement de phase [54].
de
de
en
de
Dune faon globale, les calorimtres peuvent tre classs en deux types :
les calorimtres flux de chaleur (DSC flux de chaleur) et les calorimtres
compensation de puissance (DSC compensation de puissance).
Le principe de fonctionnement dun DSC flux est similaire celuidun
DTA [54]. Lvolution de la temprature dun chantillon du produit tudi (Tech)
est compare celle dun autre matriau de rfrence (Tref), qui ne subit pas de
changement de phase dans la plage de temprature tudie. On enregistre la
58
diffrence de temprature Tech Tref lorsque le produit et la rfrence sont

chauffs (et refroidis) par la mme source (et puit) de chaleur. En absence de
changement de phase, et en variation linaire de la temprature de consigne
(Tcons), lcart Tech Tref est constant. Ds que le produit dtude subit un
changement de phase lcart Tech Tref varie en fonction de labsorption ou
dgagement de la chaleur latente. La courbe calorimtrique est reprsente sur la
forme de la diffrence de temprature Tech Tref en fonction du temps t ou de
temprature Tcons.
Pour la DSC compensation de puissance le produit tudi et le matriau
de rfrence sont chauffs (et refroidis) par deux sources (et puits) de chaleur
individuels [54]. La consigne de la temprature est ralise par deux systmes. Le
premier contrle la temprature moyenne entre lchantillon et le matriau de
rfrence, Tech-ref. Le second contrle la puissance des deux changeurs de faon
ce que lcart de temprature entre lchantillon et le matriau de rfrence soit
nulle (Tech Tref = 0), mme en prsence de changement de phase. La courbe
calorimtrique est donne sur la forme de la diffrence de chaleur Q = Qech Qref
en fonction du temps ou de la temprature Tech-ref : o Qech et Qref reprsentent la
quantit dnergie transmise lchantillon et au matriau de rfrence,
respectivement.
Les figures 1.7.a et b illustrent respectivement les courbes calorimtriques
dun DSC flux de chaleur et dun DSC compensation de puissance. Le pic
observ sur figure 1.7.a reprsente la fusion du produit tudi (processus
endothermique). La surface Sr est proportionnelle la quantit de chaleur latente
absorbe par lchantillon pendant le changement de phase. La temprature de
fusion Tf est dfinie comme tant le point dintersection du prolongement de la
ligne de base et la ligne tangente au pic. Sur la figure 1.7.b le pic exothermique
reprsente le processus de solidification du produit tudi. La surface Sb est la
quantit dnergie dgage par le produit lors du changement de phase.
59
Sur la figure 1.8 les principaux composants de la cellule de mesure dun

DSC flux de chaleur sont prsents : 1-) enveloppe du four ; 2-) rsistance
thermique pour le chauffage du four ; 3-) canaux de circulation du fluide de
refroidissement du four ; 4-) bloc thermolectrique ; 5-) sonde platine pour le
contrle de la temprature du four (Tcons) ; 6-) nacelle contenant le matriau de
rfrence ; 7-) nacelle contenant le produit tudi ; 8-) matriau de rfrence ; 9-)
chantillon de produit analys ; 10-) thermocouples ; 11-) prolongement des fils
des capteurs de temprature ; 12-) orifice dentre du gaz de balayage (gaz
chimiquement inerte par rapport au produit tudi et 13-) orifice de purge du gaz.
A partir dun calorimtre diffrentiel flux de chaleur lvolution en

fonction de la temprature de la chaleur massique dun lchantillon Cpech(T) peut
tre dtermine par expression suivante :
'
1
K .U K .U
Cpech (T ) =
.
mech dT
dT '
dt
dt
(1.62)
o mech est la masse du produit en tude, donne en Kg ; K est la sensibilit du

calorimtre, donne en W.V-1 ;
dT
est la vitesse de monte ou de descente de la
dt
temprature pilote, donne en C.s-1 ;
dT '
dt
est la vitesse de monte ou de
descente de la temprature du calorimtre lors dun essai vide (essai ralis afin
de mettre en vidence les dissymtries entre les nacelles [3]), donne en C.s-1 ; U
est le signal diffrentiel calorimtrique obtenu laide de thermocouples monts
en diffrentiel entre les deux nacelles (figure 1.8), donn en V et U est le signal
diffrentiel calorimtrique enregistr pendant lessai a vide, donne en V.
60
Selon la figure 1.7.a, la surface Sr est proportionnel la quantit de chaleur

latente absorbe pendant le changement de phase. Alors la chaleur latente de
fusion Lf peut tre calcule par lexpression suivante :
t2
S
Lf = r =
mech
U .K .dt
(1.63)
t1
mech
o mech est la masse de lchantillon du produit tudi, en kg. Les variables t1 et t2

dfinissent la plage de temps correspondant labsorption de la chaleur latente
(figure 1.7.a)
Dans leur ouvrage Mothe et Azevedo [54] citent les principaux avantages
de la DSC : court temps danalyse (usuellement 30 minutes), prparation aise des
chantillons, analyse de produits solides et liquides et large plage de
fonctionnement en temprature. Malgr ces avantages, Yinping et Yi [55]
signalent que, gnralement, la masse des chantillons utilises par la DSC sont
trs faibles (1 50mg environ). Il faut alors identifier le risque de ne pas utiliser
des chantillons non homogne, ce qui aurait pour consquence de fausser les
rsultats des mesures par rapport un produit homogne.
Dans le cadre de ce travail, le dispositif exprimental propos (chapitres 2
4) utilise des chantillons de masse mille fois suprieure celle utilise par la
DSC. Cela minimise beaucoup le problme dhtrognit des chantillons.
1.4.1.2. La mthode T-history

En 1999, Yinping et Yi [55] ont propos une nouvelle technique
exprimentale, appele la mthode T-history, destine la dtermination
simultane des proprits thermophysiques de produits soumis au changement de
phase (solidification et/ou fusion). Elle a reu ce nom car elle est base sur
lanalyse de la courbe transitoire de la temprature dun produit lors de son
changement de phase. Le dispositif exprimental est schmatis sur la figure 1.9.
Il sagit de deux tubes de mmes dimensions en verre, un contenant lchantillon
et lautre rempli deau, qui sont initialement mis dans un premier bain deau
(bain-1) temprature homogne T-eau1 et suprieure la temprature de
changement de phase Tf du produit en tude, T-eau1 > Tf. Les deux tubes sont
laisss dans ce bain jusqu ce que la temprature dchantillon et celle de leau
deviennent gale T0 ( T0 = T-eau1 > Tf). A linstant t = 0, les deux tubes sont
retirs du premier bain et mis dans un deuxime bain deau (bain-2) temprature
T-eau2 lgrement infrieure la temprature de changement de phase du produit
(T-eau2 < Tf). Un thermocouple plac dans chaque tube mesure lvolution
temporelle de la temprature du produit et de leau.
61
Les figures 1.10.a et b prsentent les courbes de refroidissement de

lchantillon et de leau respectivement. Sur la figure 1.10.a, Ts et Tf reprsentent
respectivement la temprature de surfusion et de changement de phase du produit.
Tr est une temprature de rfrence. Pour 0 < t < t1 le produit est compltement
liquide dans la cellule, pour t1 < t < t2 les phases liquide et solide coexistent et
pour t2 < t < t3 lchantillon est compltement solidifi. La figure 1.10.b indique
que leau na pas t soumise au changement de phase pendant lexprience.
Yinping et Yi [55] supposent que pour les deux tubes le nombre de Biot
est infrieur 0,1. Alors, ils utilisent la mthode de la capacitance globale pour
obtenir les expressions suivantes :
62
Cpsol =
meau .Cpeau + mt .Cpt S3

m
. t .Cpt
mech
S5 mech
(1.64)
Cpliq =

m
. t .Cpt
mech
S4 mech
(1.65)
Lf =

. . (T0 Ts )
mt
S4
(1.66)
o Cpso, Cpliq, Lf sont respectivement la chaleur massique moyenne du produit

dans la phase solide (en J.kg-1.K), la capacit thermique massique moyenne du
produit dans la phase liquide (en J.kg-1.K) et la chaleur latente de changement de
phase du produit (en J.kg-1). Les variables meau, mt, mech, Cpeau et Cpt sont
respectivement la masse deau contenue dans le tube (en kg), la masse du tube, la
masse de lchantillon, la chaleur massique moyenne de leau et la chaleur
massique moyenne du tube. Les variables S1, S2, S3, S4 et S5 sont les surfaces (en
K.s) indiques sur la figure 1.10. Les tempratures T0 et TS (en K) sont aussi
indiques sur cette mme figure.
Pour la dtermination de la conductivit thermique moyenne de
lchantillon dans la phase solide sol, lhypothse dun transfert de chaleur par
conduction 1D radiale dans le produit a t adopte (la longueur du tube est
quinze fois suprieure son diamtre). La figure 1.11 illustre le processus de
solidification du produit dans le tube.
Yinping et Yi [55] appliquent une mthode de perturbation pour rsoudre

le systme classique dquations diffrentielles de conduction de chaleur avec
63
changement de phase afin trouver lexpression de la conductivit thermique

moyenne de lchantillon dans la phase solide:
sol
Cpsol . T f Teau 2
1 +
Lf
=
t f . T f T eau 2
4.
2
heau .R ech
sol .Rech
.L f
(1.67)
o tf est le temps total pour la solidification de lchantillon (en s), Rech est le
rayon total de lchantillon (en m), sol est le masse volumique de lchantillon
dans la phase solide (kg.m-3) et h-eau le coefficient de convection naturel (en
W.m-2.K-1) entre la paroi extrieure du tube et leau contenue dans le bain-2
(figure 1.9) temprature lgrement infrieure la temprature de changement
de phase du produit (T-eau2 < Tf).
Selon Yinping et Yi [55], la dmarche pour lobtention de lquation de la
conductivit thermique moyenne de lchantillon dans la phase liquide liq est
similaire celle employe pour dtermination de sol. Cependant, le phnomne
de surfusion nest pas pris en compte. De plus, ni la dmarche ni lexpression
finale de liq ne sont prsentes et aucun rsultat exprimental utilisant cette
mthode na t publi.
Yinping et Yi [55] citent les principaux avantages de la mthode
T-history : 1 -) si le solide est transparent lutilisation de tubes transparents permet
de visualiser le processus de changement de phase ; 2 -) laugmentation de la
quantit de tubes permet lanalyse simultane de plusieurs chantillons 3 -) les
rsultats des proprits thermophysiques dtermines plusieurs produits ont t
analyss : hexacosane, heptadecane, acide laurique, acide caprique, acide
myristique, etc ont prsent une erreur relative infrieure 10% par rapport aux
mmes proprits trouves dans la littrature.
Le principal inconvnient de la mthode T-history vient du fait que les
rsultats des mesures de Cpsol, Cpliq et Lf dpendent de la bonne dtermination des
intervalles de temps qui dfinissent les surfaces S1, S2, S3, S4 et S5 (figure 1.10 et
quations 1.64 1.66). En fait, ltablissement de ces intervalles peut devenir trs
compliqu quand le produit tudi prsente un changement de phase tal (le
changement de phase se passant sur une plage de temprature). De plus,
lexpression qui dfinit sol (quation 1.67) ne sapplique pas aux produits qui
prsentent un changement de phase tal. En rsume on peut affirmer que la
mthode T-history est limite aux cas o le changement de phase se passe une
temprature bien prcise (comme le cas des produits purs).
Par rapport la mthode T-history, le dispositif exprimental propos dans
le cadre de ce travail (chapitres 2 4) a lavantage de pouvoir dterminer
simultanment les proprits thermophysiques de produits purs ou de produits
dont le changement de phase est tal. En ralit, dans le dispositif envisag
64
lapplication de techniques destimation de paramtres limine la ncessit de la

dtermination des surfaces S1 S5 (figure 1.10 et quations 1.64 1.66). Autre
avantage du dispositif propos dans ce travail est que, contrairement la mthode
T-history, les mesures des tempratures sont ralises par des thermocouples
placs lextrieur de lchantillon. Cela vite la moindre perturbation du champ
de temprature dans lchantillon.
1.4.1.3. Le mthode de Vlasov et Puchkov

Vlasov, Puchkov et al. [56] ont ralis un dispositif exprimental capable
de dterminer simultanment les proprits thermophysiques suivantes : les
diffusivits thermiques des phases solide sol et liquide liq, les conductivits
thermiques des phases solide sol et liquide liq et la chaleur latente de
changement de phase Lf. Le dplacement en fonction du temps du front de fusion
x = s(t) est aussi dtermin par ce dispositif.
La figure 1.12 prsente les principaux composants du montage
exprimental : 1-) couvercle de la chambre vide ; 2-) supports de la table ; 3-)
poteaux de sustentation de la cellule de mesure ; 4-) cellule de mesure ; 5-) et 12-)
isolants thermiques ; 6-) base ; 7-) couvercle ; 8-) passage vide de cbles
thermocouples ; 9-) et 13-) ressorts ; 10-) joints en caoutchouc ; 11-)
thermocouples ; 12 14-) base de la rsistance chauffante ; 15-) et 16-) gardes
thermiques pour assurer les conditions adiabatiques ; 17-) rsistance chauffante
responsable du chauffage de lchantillon ; 18-) chantillon ; 19-) sortie des cbles
des thermocouples et 20-) connexion vers le systme vide.
65
Le dispositif fonctionne comme un conductivimtre o lchantillon est

excit par un flux de chaleur impos de densit variable appliqu sur sa surface
suprieure. Lchantillon, qui se trouve initialement dans la phase solide, prsente
une gomtrie cylindrique et ses dimensions sont telles que les mesures des
tempratures, ralises par sept thermocouples placs au centre du produit, ne sont
pas perturbes par les pertes latrales. La surface infrieure de lchantillon est
thermiquement isole.
Lchauffement du produit se passe en trois tapes (figure 1.13). Pour la
premire tape I, la temprature de la surface suprieure, qui initialement est T0,
est augmente jusqu T1 (o T1 < Tf, Tf est la temprature de changement de
phase) sur une plage de temps t1 t0. Lintervalle t2 - t1 est le temps ncessaire
pour lhomognisation des tempratures dans la produit. Grce aux mesures
ralises par les thermocouples la diffusivit sol et la conductivit sol de la phase
solide sont dtermines. Pour ltape II, la temprature est augmente de T1
jusqu T2 (o T2 > Tf) sur lintervalle t3 t2. Le temps t3 t4 correspond
lhomognisation des tempratures dans le produit. Les thermogrammes
rsultants de cette tape permettent la dtermination de x = s(t) et Lf. Finalement,
pour ltape III la temprature est augmente de T2 jusqu T3 et la diffusivit liq
et la conductivit liq de la phase liquide sont calcules.
Vue que le transfert de chaleur dans lchantillon est suppos 1D, dans la
direction axiale, la ncessit davoir sept thermocouples placs dans laxe vertical
de lchantillon peut provoquer des perturbations importantes sur les champs de
temprature. Cela peut fausser les rsultats des mesures. Ce problme ne sera pas
observ dans le dispositif exprimental propos dans ce travail. En fait, comme
nous allons voir dans les chapitres suivantes, la rsolution du problme inverse de
conduction de chaleur sur de blocs mtalliques placs ct de lchantillon
limine le ncessit davoir de capteurs de tempratures dans celui-ci.
66
1.4.1.4. La mthode de Delaunay et Carr

Le dispositif exprimental mis au point par Delaunay et Carr [57] a pour
but la dtermination simultane des conductivits thermiques des phases solide
sol et liquide liq et de la chaleur latente de changement de phase Lf de certains
types de paraffines soumis au processus de fusion.
Le dispositif est un conductivimtre, du type plaque chaude garde, qui
fonctionne en rgime permanent. La figure 1.14 prsente les principaux lments
du dispositif : 1-) cellule cylindrique contenant lchantillon fusible ; 2-) source
chaude (rsistance chauffante soude au sein dune plaque en laiton) ; 3-) orifice
permettant dvacuer lexcdent du produit d laugmentation du volume lors de
la fusion ; 4-) barrire thermique (rsistance chauffante soude au sein dune
plaque en laiton) ; 5-) source froide (plaque en laiton temprature rgule par
une circulation deau) ; 6-) systme de stabilisation de fuites thermiques vers
lextrieur ; 7-) paroi latrale de cellule cylindrique ; 8-) joint dtanchit ; 9
13-) isolants thermiques, 14 16-) thermocouples ; et 17-) sonde ultrasonore.
Dans lchantillon le transfert de chaleur est unidirectionnel de la source

chaude vers la source froide. Les mesures de flux de chaleur dissips
lectriquement au niveau de la source chaude ainsi que les carts de tempratures
Th1 Th2 permettent de dterminer les conductivits thermiques des phases solide
sol et liquide liq du produit :
67
sol =
liq =
sol .e
(1.68.a)
.R . (Th1 Th 2 )sol
2
liq .e
(1.68.b)
.R 2 . (Th1 Th 2 )liq
o sol et liq sont les flux de chaleur dissips lectriquement (en W) pour les
phases solide et liquide du produit respectivement. Le carts de temprature
(Th1 Th 2 )s et (Th1 Th 2 )l correspondent aux phases solide et liquide. Les variables R
et e sont re rayon et lpaisseur de lchantillon (en m) respectivement (figure
1.14).
Pour le calcul de la chaleur latente de changement de phase Lf, Delaunay et
Carre [57] ont adopte la solution analytique de Neumann applique au cas
particulier o la temprature initiale dans lchantillon est gale sa temprature
de fusion. Alors, Lf est donne par :
Lf =
2.liq . (Th1 Th 2 )
(1.69)
sol . p 2
o sol est la masse volumique de lchantillon solide (en Kg.m-3) et p est la pente
de la droite s (position du front de fusion) en fonction de t . La courbe s en
fonction de t est obtenue grce la sonde ultrasonore (figure 1.14) qui mesure
le dplacement temporel du front de fusion.
1.4.2. Dispositifs inverses

Depuis quelques annes les techniques destimation de paramtres sont de
plus en plus intgres aux montages exprimentaux pour la caractrisation
thermique des matriaux. Cependant, comme nous allons voir, il nexiste pas
beaucoup de dispositifs inverses destins lestimation de proprits
thermophysiques de matriaux soumis au changement de phase (solidification
et/ou fusion). Dans le cadre de ce travail, le dispositif envisag (chapitres 2 4)
viens justement combler ce manque.
1.4.2.1. La mthode dAdjali

ADJALI [2] a ralis un conductivimtre (bas sur le principe de la sonde
choc) pour la dtermination de lvolution de la conductivit thermique en
fonction de la temprature de gels alimentaires (eau-agar) lors de la
dconglation. Sur la figure 1.15 sont prsents les principaux composants du
conductivimtre : 1 -) cellule calorifuge ; 2 -) sonde platine (elle permet de
mesurer la temprature absolue de lchantillon) ; 3 -) sonde de rfrence (elle
reprsente la soudure froide du thermocouple) ; 4 -) couvercle ; 5 -) porte
68
chantillon ; 6 -) chantillon et 7 -) sonde de mesure (elle mesure llvation de

temprature dans lchantillon : elle est constitue dun fil chauffant en constantan
et un thermocouple).
Initialement le produit se trouve dans la phase solide. Puis, linstant t, la

sonde de mesure (figure 1.15) dgage une puissance thermique par le fil chauffant
durant un intervalle de temps t. Comme le dispositif a une gomtrie
cylindrique, la chaleur se propage uniquement dans la direction radiale. Les deux
thermocouples connects en diffrentiel (un plac dans la sonde de mesure et
lautre dans la sonde de rfrence) mesurent llvation de temprature au sein de
lchantillon Y(t). Au mme temps, un modle thorique bas sur la rsolution
numrique de lquation de la conduction de chaleur avec changement de phase
permet de calculer les tempratures thoriques correspondants laugmentation
de la temprature dans lchantillon R(t,P). Ces tempratures mesures et
calcules sont alors introduites dans une procdure itrative afin destimer
lvolution de la conductivit thermique du produit. La procdure destimation
utilise par Adjali est une adaptation de la mthode de Box-Kanemasu donne par
les expressions suivantes :
S(P) = [Y(t)-R(t,P)]T .[Y(t)-R(t,P)]+[P]T..[P]
(critre minimiser)
Pk+1 = Pk+k .[JT(t,Pk).J(t,Pk)+ k]-1.JT(t,Pk).[Y(t)-R(t,Pk)] (formule itrative)
(1.70.a)
(1.70.b)
o k est le paramtre damortissement et k est une matrice diagonale propose

par Jurkowsky [2] :
69
k jj = .
S ( P ) k
Pj
k =0
S ( P)
Pj
initiale
.diag J T (t , P ).J (t , P )
(1.71)
o la variable est un nombre habituellement compris entre 10-3 et 10-1.
1.4.2.2. La mthode de Bailleul, Guyonvarch et Garnier

Bailleul, Guyonvarch, Garnier et al. [58] ont mis au point un montage
exprimental pour la dtermination de lvolution, en fonction de la temprature,
de la conductivit thermique de rsines thermodurcissables au cours de
transformation. Lappareil exprimental a une gomtrie cylindrique et il est
compos fondamentalement des lments suivants (figure 1.16) : 1 et 2 -) vrins
(ils permettent de rgler la pression de lchantillon) ; 3 -) thermocouples ;
4 et 5 -) changeurs de chaleur hlicodaux dans lesquels circule de leau ou de
lair ; 6 et 7 -) rsistances lectriques pour la rgulation en haute temprature des
deux plateaux ; 8 -) couronne de mousse isolante et 9 -) chantillon (rsine
poxy).
Initialement la rsine, qui se trouve temprature ambiante, est chauffe

jusqu une temprature de lordre de 140C. Puis elle est maintenue cette
temprature jusqu la fin de sa transformation. A la suite, un refroidissement
brusque est ralis. Durant ce processus, les tempratures sont mesures de part et
70
dautre de lchantillon. Lestimation de lvolution de la conductivit thermique

se fait alors laide de la mme procdure itrative que celle utilise par ADJALI.
Le modle direct propos par les auteurs suppose que le transfert
thermique est unidirectionnel dans la direction axiale de lchantillon. Les
phnomnes thermiques pris en compte par le modle sont ceux de la conduction
de la chaleur et de la cintique de rticulation :
.Cp ( , T ).
T

T
= . ( , T ) . + .h (T ) .
t y
y
t
(1.72)
o est le degr davancement thermique de la raction et h est enthalpie totale

massique de la raction [J.kg-1].
1.4.2.3. La mthode de Jurkowski, Jarny et Delaunay

Jurkowski, Jarny et Delaunay [59, 60, 61] ont dvelopp un appareil pour
la dtermination de la conductivit thermique en fonction de la temprature de
matriaux thermoplastiques (plexiglas, ABS et polyamide) en cours du processus
de solidification. Le dispositif de mesure, qui prsente une configuration du type
multicouche symtrique avec gomtrie cylindrique (figure 1.17), est constitu
fondamentalement des composants suivants : 1 et 2 -) changeurs de chaleur
(pour la mise en temprature du dispositif); 3 - ) plaque mtallique centrale (dont
la conductivit thermique est de lordre de cent fois suprieure celle de
lchantillon) ; 4 et 5 -) chantillons et 6 -) thermocouples (les trois thermocouples
sont incrusts dans les changeurs de chaleur et dans la plaque centrale).
71
Pendant le processus de solidification de lchantillon les thermocouples

(figure 1.17) fournissent les valeurs exprimentales des tempratures. Les valeurs
thoriques des tempratures, correspondant aux mmes points des mesures
exprimentales, sont calcules par le modle direct suivant :
(T ).Capp (T )
T
( x, t ) = (T ). , pour 0 < x < e et t > 0
t
x
x
(1.73.a)
e p . p .Cp p dTp
.
, pour x = 0 et t > 0
2
dt
(1.73.b)
T1 (t ) = T (0, t ) R1 (t ).
(T ).
e p . p .Cp p dTp
T
(0, t ) =
.
, pour x = 0 et t > 0
x
2
dt
(1.73.c)
R2 (t ). (T ).
( L, t ) + T ( L, t ) = T2 (t ) , pour x = e et t > 0
x
(1.73.d)
T ( x, 0) = T0 ( x) , pour 0 < x < e et t = 0
(1.73.e)
o Cpapp est lvolution de la chaleur massique apparente de lchantillon, ep, p et

Cpp sont respectivement lpaisseur, la masse volumique et la chaleur massique de
la plaque mtallique centrale. Les variables R1 et R2 sont les rsistances
thermiques de contact des capteurs de temprature.
Les tempratures thoriques et exprimentales sont utilises dans la
procdure itrative de lquation 1.70 afin destimer lvolution de la conductivit
thermique de lchantillon.
1.4.2.4. Autres dispositifs

Dans la littrature il y a encore les dispositifs inverses destins la
dtermination des proprits thermophysiques de produits hors du changement de
phase. Juste titre dinformation, nous citons ci-dessous les dispositifs que nous
considrons comme les plus significatifs :
Le conductivimtre ralis par Nahor et al. [62] est bas sur la mthode
du fil chaud. Cet appareil a pour but la dtermination simultane de la
conductivit thermique et de la capacit thermique volumique de gels alimentaires
dans la phase liquide. Ces proprits sont estimes grce lanalyse inverse
ralise entre les tempratures calcules (par la solution dun modle conductif) et
mesures (fournis par les thermocouples placs dans lchantillon). Dans le
dispositif, lchantillon est chauff par un flux de chaleur transitoire. Plusieurs
formes de gnration de ce flux (linaire, quadratique, trapzodal, etc.) ont t
tests afin de optimiser lestimation.
72
Le montage exprimental ralis par Kim et al. [63] est destin la

dtermination, en fonction de la temprature, de la conductivit thermique et de la
capacit thermique volumique dun matriau anisotrope (un thermoplastique
solide). Ces proprits ont t simultanment estimes grce un algorithme
didentification bas sur la mthode de Gauss. Dans lchantillon, lquation de
transfert de chaleur est rsolue pour un cas bidimensionnel. Les conductivits
thermiques dans les directions x et y sont prises comme fonctions linaires de la
temprature, tandis que la capacit thermique volumique est modlise par un
polynme de deuxime degr. Le dispositif est constitu fondamentalement dune
boite isotherme o lchantillon est plac et chauff par un flux de chaleur
appliqu sur sa surface infrieure. Sept thermocouples fixs aux extrmits du
thermoplastique assure les mesures temporelles des tempratures. Ces
tempratures sont utilises dans la procdure destimation.
La mthode Flash est la technique utilise la plus clbre pour la
mesure de la diffusivit thermique des matriaux [64, 39, 65]. Lchantillon a la
forme dun disque de faibles dimensions (la taille dune pice de monnaie
environ). Ce disque est suppos opaque, homogne et isotope. Sur sa surface
frontale est applique un flux thermique de trs courte dure. Normalement, ce
flux est gnr par une lampe de type flash (lampe de xnon) ou par un laser. Les
tempratures rsultantes de cette excitation sont enregistres (par voie optique ou
par lutilisation de thermocouples) sur la surface arrire de lchantillon. Les
premiers diffusivimtres [64] ont utilis la valeur du flux thermique absorb par
lchantillon et la temprature maximale mesure pour calculer directement
partir dune expression analytique la diffusivit thermique du matriau.
Nanmoins, ces premiers diffusivimtres ont prsent quelques inconvnients [65,
64] : la prcision de la diffusivit calcule est lie aux valeurs attribues aux
paramtres correspondent aux pertes thermiques (par convection et/ou par
rayonement), ainsi que la dtermination de la temprature maximale mesure sur
la surface arrire de lchantillon. Actuellement, ces difficults sont minimises
par lincorporation des techniques destimation de paramtres dans la mthode
Flash : les paramtres qui dfinissent les pertes thermiques sont identifis en
mme temps que la diffusivit thermique. De plus, grce aux techniques inverses
les diffusivimtres ont largi leur plage dapplication dautres types de
matriaux (htrognes du type bi-couches) [66].
1.4.3. Conclusion
Le tableau 1.1 prsente un rsum des dispositifs directs et inverses
trouvs dans la littrature destins la dtermination des proprits
thermophysiques de produits soumis au changement de phase (solidification et/ou
fusion). A partir de lobservation de ce tableau nous pouvons faire deux
remarques importantes.
i -) La mthode T-history est la technique qui propose la dtermination du
plus grand nombre de proprits thermophysiques dun produit soumis au
changement de phase. Cependant cette mthode prsente une limitation trs
73
importante : elle ne sapplique pas aux produits changement de phase tal

(comme cest le cas pour la plupart des produits industriels).
ii -) Malgr les rcents avancements des techniques destimation des
paramtres, il nexiste pas encore un dispositif capable destimer simultanment
un important nombre de proprits thermophysiques dun produit soumis au
changement de phase.
Le montage exprimental propos dans le cadre de ce travail (chapitres 2
4) vient justement combler labsence dun dispositif inverse capable didentifier
un important nombre de proprits thermophysiques dun produit soumis au
changement de phase (solidification et/ou fusion). Grce lemploi dune
technique destimation de paramtre, il sera capable didentifier simultanment
lvolution de la conductivit thermique de la phase liquide la phase solide, la
chaleur massique moyenne des phases solide et liquide, la temprature de
changement de phase et la chaleur latente de changement de phase.
Par rapport la mthode T-history, le dispositif exprimental propos aura
deux avantages majeurs : i -) il sera applicable aux produits purs comme aux
mlanges (o le changement de phase stale sur une plage de temprature) et
ii -) contrairement la mthode T-history, lapplication dune technique inverse
pour la dtermination des conditions au limites liminera la ncessit davoir des
thermocouples plongs dans lchantillon.
Finalement, nous croyons que la conception de ce dispositif exprimental
pourra rpondre aux besoins des industries ptrolires, agroalimentaires, dont
les processus de fabrication dpendent de la connaissance des proprits
thermophysiques. Il servira aussi largir la gamme de dispositifs exprimentaux,
dj raliss, destins la dtermination de proprits thermophysiques de
produits soumis au changement de phase.
74
Dispositifs directs
Proprits dtermines
DSC Differential - volution de la chaleur
Scanning
massique de la phase solide et
Calorimetry
de la phase liquide ;
- temprature et chaleur latente
paragraphe : 1.4.1.1 de changement de phase
- chaleur massique moyenne de
la phase solide et liquide ;
Mthode T-history - conductivit thermique
moyenne de la phase solide et
paragraphe : 1.4.1.2 liquide ;
- temprature et chaleur latente
de changement de phase
- conductivit thermique
moyenne des phases solide et
Mthode de Vlasov liquide ;
et Puchkov
- diffusivit thermique
moyenne des phases solide et
paragraphe : 1.4.1.3 liquide ;
- chaleur latente de changement
de phase
- conductivit thermique
Mthode de
moyenne de la phase solide et
Delaunay et Carr
liquide ;
- chaleur latente de changement
paragraphe : 1.4.1.4
de phase
Dispositifs inverses
Proprits estimes
Mthode dAdjali
- volution de la chaleur
massique des phases solide et
paragraphe : 1.4.2.1 la phase liquide ;
Avantages
- court temps
danalyse ;
- large plage de
fonctionnement
en temprature
- chantillon trs petit

(1 50mg)
- possibilit
danalyse de
plusieurs
chantillons
simultanment ;
- ne fonctionne pas
pour les produits
changement de phase
tal ;
- un thermocouple est
plac dans
lchantillon
- la gomtrie du
systme assure
- sept thermocouples
un transfert par
sont placs dans
conduction 1D
lchantillon
dans la direction
axiale
- la gomtrie du
systme assure
un transfert par
conduction 1D
dans la direction
axiale
Avantages
- applicable aux
produits purs et
aux mlanges ;
- modle direct
bien adapt
(conduction +
Mthode de
cintique de
Bailleul,
- volution de la conductivit
thermique de rsines
rticulation) ;
Guyonvarch et
Garnier
thermodurcissables au cours de - deux vrins
transformation ;
permettent de
bien rgler la
pression dans
lchantillon
Mthode de
Jurkowski, Jarny et
Delaunay
- volution de la conductivit
thermique de matriaux
thermoplastiques en cours de la
solidification
Inconvnients
- thermocouples
placs aux
extrmits de
lchantillon
- ne fonctionne pas
pour les produits
changement de phase
tal ;
- deux thermocouples
sont placs dans
lchantillon
Inconvnients
- la gomtrie du
montage favorise la
convection naturelle
dans lchantillon. Ce
phnomne nest pas
pris en compte dans le
modle direct
- quatre thermocouples
sont placs dans
lchantillon
- absence dun
dispositif pour
compenser le
changement de la
masse volumique du
produit lors de la
solidification
Tableau 1.1 : Rsum des principaux dispositifs destins la dtermination des

proprits thermophysiques de produits soumis au changement de phase (solidification
et/ou fusion).
75
CHAPITRE II
CONCEPTION DU DISPOSITIF
EXPERIMENTAL
2. Conception du dispositif exprimental

La caractrisation des proprits thermophysiques de produits au cours du
changement de phase (solidification et/ou fusion) ncessite de la conception et de
la ralisation dun dispositif exprimental. Dans le cadre de ce travail, la plage de
temprature de fonctionnement du dispositif exprimental est fixe de 45C
150C, ce qui assure la caractrisation thermique de produits trs divers, tels que
les hydrocarbures et les produits agroalimentaires, dont la temprature de
changement de phase se trouvent dans cette plage de temprature.
Le dispositif envisag doit tre instrument pour mesurer des tempratures
partir desquelles les proprits thermophysiques seront identifies. Pour des
raisons de mise en uvre (simplicit et rapidit de prparation de lexprience),
les capteurs de temprature doivent tre positionns en dehors de lchantillon
caractriser. Dans son principe, le montage exprimental est donc constitu dune
cellule dans laquelle lchantillon est plac. Ce produit doit pouvoir subir des
variations de tempratures de part et dautre de sa temprature de fusion (moyens
de chauffage et de refroidissement ncessaire). Au cours de ce processus les
tempratures et densits de flux aux frontires du produit analyser doivent tre
dtermines.
La premire configuration envisage (le montage radial), prsente dans le
paragraphe 2.1, na pas t retenue car elle prsente trop dinconvnient. La
seconde configuration (le montage axial), prsente dans le paragraphe 2.2, est
celle qui a finalement t mise en uvre. Avant ralisation (chapitre 4), le
montage a t modlis afin de simuler les tempratures mesures pour tester la
fiabilit des mesures Y(t) et mettre au point la stratgie didentification
(chapitre 3).
Le principe de la mthode didentification (chapitre 3) repose sur deux
tapes :
-
la premire consiste dterminer les tempratures et les densits de

flux au niveau des conditions limites de la cellule contenant
lchantillon (paragraphe 2.3) ;
pour la seconde tape, les conditions aux limites sont utilises afin
didentifier les proprits thermophysiques par minimisation dun
critre dcart entre les valeurs R(t) calcules par un modle direct
(paragraphe 2.4) modlisant les transferts de chaleur dans le produit et
les valeurs mesures directement sur le dispositif exprimental, Y(t).
79
2.1. Montage cylindrique radial

La premire ide pour la conception du dispositif exprimental tait base
sur la construction dune cellule de conditionnement thermique cylindrique
capable dassurer un transfert de chaleur unidirectionnel dans la direction radiale.
2.1.1. Description
La figure 2.1 illustre le principe de fonctionnement du montage radial.
Initialement, lchantillon qui se trouve dans la phase liquide est plac dans la
cellule de conditionnement thermique . Ensuite, la temprature de lchantillon
et baisse jusqu` sa solidification totale. Une fois solidifi, le produit est donc
rchauff de faon revenir son tat initial liquide. La couche dair, localise
sur la partie suprieure du produit, a pour fonction de maintenir une pression
constante au cours de lexprience, quelque soit la variation de densit du produit.
Le refroidissement et lchauffement du produit sont assurs par deux changeurs
de chaleur (reprsents par T1(t), h1 et T2(t), h2 ) placs aux extrmits des
deux parois mtalliques qui contient lchantillon. Les tempratures des fluides
caloporteurs des changeurs de chaleur, T1(t) et T2(t), sont pilotes de faon ce
que T1(t) soit toujours suprieur T2(t).
Les thermocouples Th1(t), Th2(t), Th3(t) et Th4(t) placs dans les parois
mtalliques (figure 2.1) enregistrent les volutions temporelles des tempratures
pendant le processus de solidification et de fusion du produit. Ces valeurs
mesures sont utiliss dans la mthode de Raynaud et Bransier afin de dterminer
les tempratures T1(t) et T2(t), et les densits de flux, 1(t) et 2(t), aux extrmits
80
du produit. Cest partir de ces valeurs de tempratures et de densits de flux,

quil est envisag didentifier les proprits thermophysiques du produit.
2.1.2. Avantages et inconvnients

Le principal avantage du systme radial est la possibilit davoir une
couche dair sur la partie suprieur du produit (figure 2.1) afin de compenser la
variation du volume de celui lors du changement de phase. De plus, cette couche
ne perturbe pas les transferts thermiques au centre du produit o T1(t), 1(t) et
T2(t), 2(t) sont dtermins car la valeur de la hauteur H est prise suffisamment
grande afin dviter ce problme.
Malgr cet avantage, il savre que le montage radial favorise lapparition
de la convection naturelle dans lchantillon en phase liquide. La prsence de la
convection naturelle due lapparition des champs de vitesse dans la direction
axiale du produit liminerait lhypothse initiale du transfert de chaleur
unidirectionnel dans la direction radiale. A partir de la littrature [67, 68], il est
possible dobtenir lexpression qui donne lordre de grandeur du rapport entre la
hauteur H et lpaisseur e du produit ncessaire pour dviter le problme de la
convection naturelle :
H max
2
e 3 3
. .10

g. . (T1 T2 ) H
(2.1)
o Hmax est la hauteur maximale du produit (en mm), g est lacclration de la

gravit (9,81 m.s-2), est la viscosit cinmatique du produit (en m2.s-1), est le
coefficient dexpansion thermique de produit (en K-1) et T1-T2 est la diffrence de
temprature aux extrmits du produit (en K). Il faut remarquer que lquation 2.1
a t dveloppe sur lhypothses suivantes : rgime thermique stationnaire,
gomtrie bidimensionnel plane, milieu isotrope et absence de changement de
phase.
Les courbes prsentes sur la figure 2.2 sont obtenues par lapplication
directe de lquation 2.1 pour le cas de leau pure ( 1e-6 m2.s-1 et 174e-6
K-1). Ces courbes donnent une ide globale des dimensions possibles de la
cellule de conditionnement thermique . Une hauteur trs faible du montage (de
lordre du mm) autoriserait des gradients de tempratures important, mais avec
une paisseur de quelques dizaines de m, irralisables techniquement avec une
prcision suffisante. Pour des hauteurs plus importantes de lordre de quelques
dizaines de mm entrainant des paisseurs de lordre du mm, les gradients de
tempratures doivent tre trs faibles (infrieur 1 K) et la rgulation de
temprature risque dtre dlicate.
81
2.2. Montage cylindrique axial

Afin de surmonter les problmes lis lapparition de la convection
naturelle, la deuxime configuration envisage est le montage cylindrique axial.
Pour ce montage, la cellule de conditionnement thermique a une gomtrie
cylindrique dans laquelle le transfert de chaleur est unidirectionnel dans la
direction axiale.
2.2.1. Description
Le montage axial est prsent schmatiquement sur la figure 2.3. Il a une
gomtrie cylindrique et le transfert de chaleur est suppos unidirectionnel dans la
direction axiale. Lchantillon, qui se trouve initialement dans ltat liquide, est
plac entre deux blocs mtalliques (bloc-1 de hauteur Hb1 et bloc-2 de hauteur
Hb2), formant une cavit dpaisseur e(t). Cette cavit est enferme latralement
par une cellule de conditionnement thermique dpaisseur epcell. Dans un
premier temps, la temprature du systme est abaisse jusqu la solidification
totale du produit. Une fois solidifi, le produit est donc rchauff de faon
revenir son tat initial liquide. Le processus dvacuation et dapport de chaleur
est assur par deux changeurs placs aux extrmits des blocs mtalliques et
modliss par des conditions aux limites de troisime espce. Les tempratures
des fluides caloporteurs des changeurs de chaleur, T1(t) et T2(t), sont pilotes
82
de faon ce que T1(t) soit toujours infrieure T2(t). Cette mesure est prise
afin dviter la convection naturelle dans le produit. Un systme de guidage
vertical permettre le dplacement du bloc-2 (bloc suprieur) en fonction de la
variation de la masse volumique du produit. Le bloc-1 (bloc infrieur) reste fixe.
Les tempratures sont mesures par les thermocouples Th1(t), Th2(t),, Th8(t)
souds la surface des blocs mtalliques. Ces tempratures permettent de
dterminer lvolution temporelle des tempratures, T1(t) et T2(t), et des densits
de flux, 1(t) et 2(t), sur les faces suprieures et infrieures du produit grce la
rsolution du problme inverse en conduction de chaleur par la mthode de
Raynaud et Bransier.
2.2.2. Avantages et inconvnients

Dans ce systme, la prsence dune ventuelle couche dair dans la partie
suprieure du produit formerait une barrire isolante qui empcherait le transfert
par conduction entre le produit et le bloc mtallique suprieur. Le flux conductif
serait alors probablement dvi par la paroi de la cellule de conditionnement
thermique . Afin de remdier ce problme, et dassurer le contact thermique
83
entre lchantillon et le bloc suprieur, un systme de guidage vertical doit tre

ralis afin de permettre le dplacement de ce bloc en fonction de la variation de
la masse volumique du produit. Ce systme de guidage doit tre encore capable de
soulager la masse du bloc suprieur afin que la pression dans le produit soit
proche de la pression atmosphrique.
Dans le montage axial le simple fait de sassurer que T1(t) est toujours
infrieure T2(t) est suffisant pour supprimer la convection naturelle dans la
phase liquide de lchantillon. Cest le principal avantage de ce systme par
rapport au montage radial. Cest pour cette raison que le systme axial est le
montage choisi.
2.2.3. Modlisation du montage axial

La mthode enthalpique (paragraphe 1.2.4.3) est la technique choisie pour
dcrire les transferts thermiques dans un produit soumis au changement de phase
(solidification/fusion). Lapplication directe de la mthode enthalpique sur le
montage axial de la figure 2.3 donne le systme dquations suivant :
1.

T
( h1 ) = . 1 (T )
t
y
y
eq (T ) .
+ Q1 , en 0 < y < y1, pour t > 0

T
heq = . eq (T )
+ Q , en y1 < y < y2(t), pour t > 0
t
y
y
( )

T
( h2 ) = . 2 (T ) + Q 2 , en y2(t) < y < y3(t), pour t > 0
t
y
y
T
1 (T ) .
= h1. T ( y = 0 ) T1 (t ) , en y= 0, pour t > 0
y y = 0 +
2.
1 (T ) .
T
y
y = y1
= eq (T ) .
T
y
, en y= y1, pour t > 0

y = y1 +
T ( y = y1 , t ) = T ( y = y1 + , t ) , en y= y1, pour t > 0
eq (T ) .
T
y
y = y 2 (t )
= 2 ( T ) .
T
y
, en y= y2(t), pour t > 0

y = y 2 (t ) +
T ( y = y 2 (t ) , t ) = T ( y = y 2 (t ) + , t ) , en y= y2(t), pour t > 0

2 ( T ) .
T
y
y = y 3 (t )
= h 2 . (T ( y = y 3 (t ) + ) T 2 (t ) ) , en y= y3(t), pour t > 0
84
(2.2)
(2.3)
(2.4)
(2.5)
(2.6.a)
(2.6.b)
(2.7.a)
(2.7.b)
(2.8)
T ( y, 0 ) = T ( y ) ,
en 0 y y3(t), pour t = 0
(2.9)
o 1 et 2 sont les masses volumiques du bloc infrieur et du bloc suprieur ;

1(T) et 2(T) sont les conductivits thermiques du bloc infrieur et du bloc
suprieur ; h1 et h2 sont les enthalpies massiques du bloc infrieur et du bloc
suprieur respectivement. Les variables Q1, Q et Q2 reprsentent les pertes (ou
apports) thermiques par lisolant thermique. Les variables eq, heq et eq(T)
reprsentent les valeurs quivalentes de la masse volumique, de lenthalpie
massique et de la conductivit thermique entre lchantillon et la cellule de
conditionnement thermique calculs en considrant la loi des mlanges pour la
masse volumique et lenthalpie et un schma de rsistances quivalentes pour la
conductivit thermique.
Le systme dquations ci-dessus (quations 2.2 2.9) prend en compte les
hypothses suivantes :
-
le transfert de chaleur est unidirectionnel dans la direction axiale du

montage ;
lchantillon tudi est considr homogne ;
lchantillon est opaque au rayonnement thermique. En ralit, comme

le montage doit fonctionner dans une plage de temprature de 45C
150C, les produits tudis (produit agroalimentaires riche en eau et les
hydrocarbures) peuvent tre considres quasiment opaques au
rayonnement thermique [69] ;
le phnomne de surfusion nest pas envisag ;
les contacts thermiques entre les blocs mtalliques et le produit sont

supposs parfaits ;
il ny a pas de convection dans la phase liquide de lchantillon et
les transferts thermiques dans lchantillon sont rgis par conduction

de chaleur + changement de phase.
2.2.3.1. Dtermination de DI et heq

Le choix du diamtre du montage axial DI (figure 2.3) est une condition
importante pour assurer lhypothse dun transfert de chaleur unidirectionnel dans
la direction axiale. Lexpression classique qui dfinit le nombre de Biot [69] est
utilise afin davoir lordre de grandeur de la valeur de DI pour lequel le transfert
de chaleur est unidirectionnel :
85
DI <
0, 4.ech
heq
(2.10)
o ech correspond la conductivit thermique moyenne de lchantillon et heq

est un coefficient dchange thermique quivalent reprsentant les pertes (ou
apports) thermiques qui traversent lisolant thermique dans la direction radiale du
montage.
Afin dobtenir une expression qui puisse fournir la valeur approche de
heq, un schma simplifi du systme disolation thermique du montage axial est
propos sur la figure 2.4 : le systme propos est compos dune couche de
mousse isolante (dpaisseur eisol) spare des blocs mtalliques et de la cellule
de conditionnement thermique par une couche dair (dpaisseur eair = 1,5 mm
environ). Supposant que le rgime thermique est quasi stationnaire et que dans la
couche dair le transfert thermique est purement conductif, alors nous pouvons
crire lexpression suivante :
heq
1
air
isol
= Rcond
+ Rcond
+
1
1
+ ambiant
ambiant
Rrad
Rconv
. . DI + eair + eisol .H

2
(2.11)
air
isol
est la rsistance thermique conductive dans de la couche dair, Rcond
est la
o Rcond
ambiant
rsistance thermique conductive dans de la mousse isolante, Rconv
est la
rsistance thermique correspondant aux transferts convectifs entre lair ambiant et
ambiant
la mousse isolante et Rrad
est une rsistance thermique reprsentant les transfert
thermiques radiatifs entre la surface extrieure de lisolant thermique et les
surfaces environnantes.
Le dveloppement de lquation 2.11 donne lexpression suivante :
21.DI + e
1
air
ln
.
...
(
)
air
1
21.DI
2 .DI + eair + eisol .

+ ...
21.DI + eair + eisol
1
=
. ( isol )
+ ln
1
2 .DI + eair
1
2
2
+ 21.DI + e + e
+ h
air
isol . . s . ( Ts 3 + T ) . Ts 3 + T

heq
) ((
))
(2.12)
o air est la conductivit thermique de la couche dair (air 0,026 W.m-1.K-1,

[69]), isol est la conductivit thermique de la mousse isolante (la mousse choisie
est base de polymthacrylique fournie par la socit ELIT (Entreprise
Lyonnaise dIsolation Thermique) dont la conductivit thermique est gale
isol 0,034 W.m-1.K-1), T est la temprature moyenne de lenvironnement
(T = 25C), h est le coefficient dchange thermique reprsentant la convection
86
naturelle de lair ambiant (h 20 W.m-2.K-1, [69]), Ts3 est la temprature de la

surface extrieure de la coque isolante (Ts3 T ), est la constante de StefanBoltzmann ( = 5,67.10-8 W.m-2.K-4) et s est lmissivit thermique de la surface
extrieure de la mousse isolante (s 0,07, pour le cas o la coque isolante serait
entoure par une feuille daluminium poli, [69]).
Lunion des quations 2.10 et 2.12 donne lexpression suivante :
21.DI + e
1
air
ln
.
...
(
)
air
1
21.DI
2 .DI + eair + eisol .

+ ...
21.DI + eair + eisol
1
DI < 0, 4.ech .
+
ln
. ( isol )
2 .DI + eair
1
2
2
+ 21.DI + e + e
+ h
air
isol . . s . ( Ts 3 + T ) . Ts 3 + T

) ((
))
(2.13)
A partir de lquation 2.13 il est possible de dterminer le diamtre

maximale DImax au-dessous duquel le transfert thermique dans le montage axial
peut tre considr unidirectionnel. Sur la figure 2.5 sont prsents les volutions
de DImax en fonction de lpaisseur disolant eisol (lpaisseur de la couche de la
mousse isolante) pour deux cas diffrents : ech = 0,20 W.m-1.K-1 (ce qui
correspond la conductivit thermique moyenne dun hydrocarbure dans la phase
liquide) et ech = 0,50 W.m-1.K-1 (reprsentant la conductivit thermique moyenne
dun produit agroalimentaire riche en eau dans la phase liquide).
87
La figure 2.5 montre que la courbe ech = 0,20 W.m-1.K-1 correspond au

cas le plus dfavorable la conduction unidirectionnelle. Sur cette courbe, si lon
fixe lpaisseur de la couche de la mousse isolante eisol = 70 mm, la valeur du
DImax sera de 235 mm environ. Alors, il semble que le choix dun diamtre
DI = 100 mm sera largement suffisant pour assurer la condition dun transfert 1D
dans le montage axial.
Lapplication de DI = 100 mm dans lquation 2.10 fournir la valeur
approximatif du coefficient change quivalent : heq = 0,28 W.m-2.K-1.
2.2.3.2. Etude du flux de chaleur traversant la cellule de

conditionnement thermique dans la direction axiale
Afin davoir un ordre de grandeur du flux thermique qui traverse la
cellule de conditionnement thermique dans la direction axiale, nous avons
utilis le logiciel FEMLAB version 3.0a (logiciel bas sur la technique des
lments finis) pour raliser une simulation 3D en rgime stationnaire du montage
axial. La figure 2.6 schmatise le problme tudi.
A la diffrence du schma de la cellule illustr sur la figure 2.3, la cellule
de conditionnement thermique prsente sur le figure 2.6 est compose de deux
couronnes concentriques dpaisseurs gales (epcell-1 = epcell-2 = 1,5 mm) qui
enferment une couche dair dpaisseur epair = 2 mm. Cette conception prend en
compte les contraintes mcaniques (mise en place de joints toriques pour
88
ltanchit) et les contraintes thermiques (rsistance thermique maximale au

passage du flux dans les directions radiales et axiales).
Les proprits thermophysiques adoptes pour chaque composant du
systme de la figure 2.6 sont :
-
proprits de la cellule de conditionnement thermique :cell =

0.25W.m-1.K-1, Cpcell = 320 J.kg-1.K-1 et cell = 1290 Kg.m-3. Ces
valeurs correspond aux proprits moyennes du polythertherctone ;
proprits thermophysiques des joints toriques : dans cette tude ils

sont considres gales celles de la cellule ;
proprits thermophysiques des blocs mtalliques : 1 = 2 = 15,1

W.m-1.K-1, Cp1 = Cp2 = 480 J.kg-1.K-1 et 1 = 2 = 8055 Kg.m-3. Ces
valeurs correspondant aux proprits thermophysiques moyennes de
lacier inox AISI-302 [69] et
proprits thermophysiques de lchantillon : ech = 0.50 W.m-1.K-1,

Cpech = 3600 J.kg-1.K-1 et ech = 1084 Kg.m-3. Ces valeurs
correspondent environ aux proprits du produit agroalimentaire riche
en eau (du type gel alimentaire).
La figure 2.7 montre les variations de la densit de flux thermique n dans

la direction normale au plan-AB (figure 2.6). Sur la figure 2.7 les surfaces
Sech = 0,00785 m2, S2 = 0,000478 m2, Sair = 0,000659 m2 et S1 = 0,000511 m2
correspondent respectivement aux surfaces de la couche de lchantillon, de la
89
couronne interne de la cellule de conditionnement thermique , de la couche

dair et de la couronne externe de la cellule de conditionnement thermique .
Les densits de flux thermique moyens correspondants ces surfaces sont
n
= 1000,5 10,2 W.m2, 2n = 450,0 4,8 W.m2,
respectivement : ech
n
air
= 5,0 0,5 W.m2 et 1n = 315,2 2,7 W.m2. La multiplication de ces densits
de flux par rapport aux surfaces correspondants donnent les flux thermiques
n
n
= ech
.Sech 7,85 W, 2n = 2n .S2 0,22 W,
associs chaque surface : ech
n
n
n
air
= air
.Sair 0,003 W et 1n = 1n .S1 0,16 W. La somme n = 2n + air
+ 1n
0,38 W reprsente le flux thermique qui traverse la cellule de conditionnement
thermique dans la direction axiale. Ce flux correspond 4,61% environ du flux
n
n
+ 2n + air
+ 1n 8,23 W) qui traverse le montage exprimental dans la
total ( ech
direction axiale.
De faon similaire au cas prsent ci-dessus il est possible de montrer
quon aura 8,3% environ de flux traversant la cellule de conditionnement
thermique dans la direction axiale pour le cas o les conductivits thermiques de
lchantillon et de la cellule sont gales (cell = ech ).
90
2.2.4. Rsolution numrique

Afin de procder la simulation numrique du montage axial (figure 2.3),
le systme dcrit par les quations 2.2 2.9 a t discrtis en deux tapes : une
intgration spatiale par la mthode du bilan dnergie [69], et une intgration
temporelle par une formulation implicite de la mthode de Runge Kutta la
fonction ode23tb (Ordinary Differential Equation Solver) disponible dans la
version 6.5 du logiciel MATLAB [70].
2.2.4.1. Discrtisation des quations diffrentielles

La mthode du bilan dnergie consiste appliquer la conservation
dnergie dans un volume de contrle (ou surface de contrle) autour dun noeud.
Le systme thermique est dcompos en volumes supposs temprature
constante et les capacits thermiques massiques correspondantes sont affectes au
centre de chaque nud. Si lcriture se fait en variable enthalpique, ce sont les
masses uniquement qui sont affectes chaque nud. La temprature de chaque
volume (nud) volue en fonction des changes dnergie avec les autres
volumes et ventuellement la gnration (source ou puits) de chaleur qui peut y
avoir lieu. La figure 2.8 reprsente le bilan dnergie sur un volume de contrle,
vc, centr autour dun nud i quelconque.
Lapplication de la conservation de lnergie sur le volume de contrle de

la figure 2.8 donne lexpression suivante :
mi .
dhi
= E e + E g Es
dt
o mi .
dhi
dt
(2.14)
correspond la variation denthalpie massique dans le volume de
contrle, E e et E s correspondent aux quantits de chaleur entrant et sortant du

volume de contrle respectivement. Le terme E g reprsente la possibilit davoir
une source ou puits de chaleur dans le volume de contrle.
91
Deux avantages majeurs font de la mthode du bilan dnergie la

technique choisie pour discrtiser les quations 2.2 2.9. Tout dabbord, la
formulation du bilan dnergie (quation 2.14) ne sappuie pas sur une quation
aux drives partielles. Ensuite, lapplication directe de la conservation de
lnergie permet de mieux visualiser les changes thermiques mis en jeu, ce
qui amliore la comprhension du problme.
La figure 2.9 reprsente le montage axial (figure 2.3) discrtis en petits
volumes. Les blocs mtalliques infrieur et suprieur (bloc-1 et bloc-2) sont
discrtiss en i = 1,..,I et k = 1,..K nuds respectivement.
La couche qui correspond au produit, plus la cellule de conditionnement

thermique , est discrtise en j = 1,J tranches. Les variables T et heq
92
reprsentent respectivement la temprature ambiante (temprature moyenne de la

salle o se trouve le montage) et le coefficient dchange thermique quivalent
(quation 2.11).
Lapplication de la conservation de lnergie sur chaque maille du
dispositif ci-dessus (figure 2.9) donne le systme dquations suivants :
Ti+1 Ti=1
T1 Ti=1
.DI 2 .y1 dhi=1
= 1 1 .DI 2 .
+ h1.DI 2 .
+ ...
1
.
i+
4
2.y1
2.y1
, en i = 1
2
dt
heq .DI .y1. T Ti=1
(2.15)
Ti+1 Ti
Ti1 Ti
1.DI 2.y1 dhi
= 1 1 .DI 2.
+ 1 1 .DI 2.
+...
.
i+
i
4
4.y1
4.y1
2
2
dt
, en 1 < i < I
heq .DI.y1. T Ti
(2.16)
2
.DI 2 .y .DI 2 . y
dh
DI 2 DI

j =1
j =1
i=I , j=1
1
1
+
+ cell .
+ epcell . y j=1 .
=
dt
8
4
4 2

1 1 .DI 2 .
i
(T
i1
Ti=I , j=1
4.y1
) +
j+
.DI 2 .
1
(T
j +1
Ti=I , j=1
4.y j=1 j+1
) + ...
, en i = I et j = 1
(2.17)
2
DI 2 DI
T j+1 Ti=I , j=1
+ epcell .
+ ...
4 2
y
j =1 j +1
cell .
heq . T Ti=I , j=1 . DI . 1 + ( DI + 2.epcell ) . y j=1

2
.DI 2 . y
DI 2
j
j
+ cell .
4
4
(T
.DI .
2
1
2
j1
Tj
4.y j j1
) +
) (
2
T j1 T j
DI 2 DI
T j+1 T j
+ epcell .
+
cell .
y j j1
y j j+1
4 2
heq . ( DI + 2.epcell ) . y j . T T j
dh
T j+1 T j
. y j . j = 1 .DI 2 .
+
j+
dt
4.
y
2
j j +1
DI
+ epcell
2
) + ...
, en 1 < j < J
93
(2.18)
.DI 2 .y .DI 2 . y
DI 2
j=J
j =J
2
2
+
+ cell .
4
1 .DI 2 .
j
(T
j 1
T j=J ,k =1
4.y j=J j1
) +
k+
.DI 2 .
1
(T
k +1
T j=J ,k =1
4.y2
dh
. y j=J . j=J ,k=1
dt
DI
epcell
2
) + ...
, en j = J et k = 1
(2.19)
2
DI 2 DI
Tj1 Tj=J ,k=1
cell .
epcell .
+ ...
4 2
y
j=J j1
heq . T Tj=J ,k=1 . DI. 2 + ( DI + 2.epcell ) . y j=J

2
Tk+1 Tk
Tk1 Tk
2.DI 2.y2 dhk
= 2 1 .DI 2.
+2 1 .DI 2.
+...
.
k+
k
dt
y
y
4
4.
4.
2
2
2
2
, en 1 < k < K
heq.DI.y2. T Tk
Tk+1 Tk=K
T2 Tk=K
2.DI 2.y2 dhk=K
= 2 1 .DI 2.
+ h2.DI 2.
+...
.
k
4
2.y2
2.y2
2
dt
, en k = K
heq.DI.y2. T Tk=K
(2.20)
(2.21)
o y1, yj et y2 sont les paisseurs des mailles du bloc-1, du produit et du bloc-2

respectivement. Les variables et reprsentent respectivement la masse
volumique et la conductivit thermique du produit, tandis que cell, cell sont la
masse volumique et la conductivit thermique la cellule de conditionnement
thermique . La variable epcell reprsente lpaisseur quivalente de la cellule de
conditionnement thermique .
Il faut remarquer que dans le produit (j = 1,J) les variables qui
dfinissent la distance entre deux nuds, yjj-1 (et yjj+1), et les paisseurs des
mailles yj ne sont ni gales ni constantes. Elles voluent en fonction de la
variation de la masse volumique du produit, (T), dans chaque nud j. Cela
signifie que les masses dans chaque maille sont constantes, cet dire, il ny a pas
de transfert de masse aux frontires des mailles.
2.2.4.2. Modlisation des proprits thermophysiques

Afin de simuler les volutions des tempratures dans le montage axial, les
proprits thermophysiques, qui dpendent de la temprature, doivent tre
modlises. Dans ce travail, ces proprits (enthalpie, conductivit thermique et
94
masse volumique) sont reprsentes par des fonctions analytiques pour chacun des
lments prsents dans le montage : bloc infrieur, bloc suprieur, cellule de
conditionnement thermique et produit.
2.2.4.2.1. Proprits thermophysiques des blocs mtalliques

Le bloc-1 et le bloc-2 (figures 2.3 ou 2.9) sont mtalliques et leurs
proprits thermophysiques doivent tre parfaitement connues. Lanalyse des
tableaux des proprits des alliages mtalliques [69] montre que pour une plage de
temprature de 45C 150C (plage de fonctionnement du dispositif
exprimental) les proprits thermophysiques de la plupart des mtaux peuvent
tre modlise conformment aux quations ci-dessous.
Enthalpie massique :
La variation en fonction de la temprature de lenthalpie massique des
blocs est donne de la faon suivante :
dh1 (T ) =
href = 0
h
Cp (T ).dT , dans le bloc infrieur

1
(2.22)
Tref
dh2 (T ) =
href = 0
Cp
(T ).dT , dans le bloc suprieur
(2.23)
Tref
o Tref est une temprature de rfrence qui correspond une enthalpie gale
zro (en Tref href = 0). Les variables Cp1(T) et Cp2(T) sont les chaleurs
massiques des blocs infrieur et suprieur respectivement. Daprs les tableaux
des proprits thermophysiques disponibles dans la littrature [69], des fonctions
linaires peuvent tre adoptes pour dcrire la variation de la chaleur massique sur
une plage de temprature de 40C 150C :
Cp1 (T ) = a1.T + b1 , dans le bloc infrieur
(2.24)
Cp2 (T ) = a2 .T + b2 , dans le bloc suprieur
(2.25)
Lapplication des quations 2.24 et 2.25 dans les quations 2.22 et 2.23
donnent les expressions analytiques de la variation de lenthalpie dans chaque
bloc mtallique :
h1 (T ) =
a1 2
2
+ b . T Tref , dans le bloc infrieur
. T Tref
1
2
(2.26)
h2 (T ) =
a2 2
2
+ b . T Tref , dans le bloc suprieur
. T Tref
2
2
(2.27)
95
Conductivit thermique :
Daprs la littrature [69], lutilisation de fonctions polynomiales de
deuxime degr semble tre suffisante pour dcrire lvolution de la conductivit
thermique des blocs mtalliques sur une plage de temprature de 40C
150 C :
1 (T ) = A1.T 2 + B1.T + C1 , dans le bloc infrieur
(2.28)
2 (T ) = A2 .T 2 + B2 .T + C2 , dans le bloc suprieur
(2.29)
Masse volumique :
Les masses volumiques des blocs mtalliques sont considres comme
tant constantes pour une plage de temprature de 40C 150C : 1 = const.
(dans le bloc-1) et 2 = const. (dans le bloc-2).
2.2.4.2.2. Proprits thermophysiques

conditionnement thermique
de
la
cellule
de
La prsence de la cellule de conditionnement thermique doit perturber

au minimum possible le champ de temprature dans le produit. Dans ce travail les
proprits thermophysiques de la cellule de conditionnement thermique seront
considres comme tant constantes et gales celle du polythertherctone
(paragraphe 4.1.2) : cell = 0.25 W.m-1.K-1, Cpcell = 320 J.kg-1.K-1 et cell = 1290
Kg.m-3.
La variation en fonction de la temprature de lenthalpie massique de la
cellule de conditionnement thermique est alors donne par lexpression
suivante :
hcell (T ) = Cpcell . T Tref
(2.30)
o Tref est une temprature de rfrence qui correspond une enthalpie gale
zro (en Tref hcell = 0).
2.2.4.2.3. Proprits thermophysiques du produit

Le choix de fonctions analytiques pour modliser la variation en fonction
de la temprature des proprits thermophysiques du produit doit reposer sur deux
critres. Le premier concerne la capacit des expressions analytiques bien
reprsenter les variations des proprits thermiques lors du changement de phase
(solidification-fusion). Lautre aspect concerne le nombre de variables qui
constituent ces fonctions. En ralit, ces variables sont les paramtres qui seront
96
estims par la procdure didentification (chapitre 3 et 4). Cela signifie quil doit y
avoir un compromis entre le nombre de paramtres estimer et la capacit de
chaque fonction analytique bien reprsenter les variations des proprits
thermophysiques du produit tudi.
Enthalpie massique :
Dans sa thse Cornillon [3] considre que les fonctions analytiques qui
reprsentent le mieux la variation de lenthalpie avec la temprature, pour le cas
de la solidification (ou fusion) de gels alimentaires, sont celles proposes par
Schwartzberg et Chen. Le problme est que ces fonctions sont bien spcifiques
aux cas de la conglation de produits alimentaires. Il nest pas possible de les
appliquer aux cas de la solidification dautres produits comme les hydrocarbures,
par exemple. De plus, les expressions de Schwartzberg et Chen sont constitues
de plusieurs variables (onze), ce qui reprsente un nombre important de
paramtres estimer.
Afin de trouver une expression plus gnrale - une fonction qui puisse
au mme temps tre applique aux cas de la solidification de produits riche en eau
(comme les gels alimentaires) et aux cas du changement de phase de produits de
la famille des hydrocarbures nous avons analys la fonction propose par Chiu
et Caldwell [28]. Lexpression analytique propose par ces auteurs (quation 1.25)
dcrit lvolution de lenthalpie avec la temprature dun alliage soumis au
changement de phase. Lapplication de lquation 1.26 dans lquation 1.25
donnent les expressions analytiques de lenthalpie qui seront adoptes dans ce
travail. Ce sont les quations suivantes :
h (T ) = Cpsol . T Tref
) , pour T
(2.31)
Tsol
Tsol T w1
h(T) = Cpsol .Tsol Tref + 1
.Cpsol .[T Tsol ] +...
T
T

sol
liq

1

Tsol T w1
1 1
. Cpliq . (T Tsol ) + L f
Tsol Tliq
h (T ) = Cpsol . Tsol Tref + Cpliq .[T Tsol ] + L f
(2.32)
, pour Tsol < T < Tliq
, pour T Tliq
(2.33)
o Cpsol et Cpliq (les chaleurs massiques des phases solide et liquide

respectivement) sont considres constantes. La variable w est un nombre
adimensionnel positif (1 < w 2) qui dtermine la forme de la courbe enthalpiqhe
dans la rgion de mlange.
La reprsentation graphique des quations 2.31 2.33 est prsente sur la
figure 2.10. Cette figure illustre bien la variation denthalpie massique du produit.
97
Dans les zones liquide et solide, la variation denthalpie du produit est linaire, et
les pentes des courbes sont les chaleurs massiques des phases liquide et solide
respectivement (Cpliq et Cpsol). Le saut de lenthalpie observ entre les phases
liquide et solide correspond la chaleur latente de changement de phase Lf. La
forme de la courbe enthalpie dans la rgion de mlange dpend de la valeur
attribue la variable w. Quand w = 2 la courbe est linaire, ce qui implique une
fraction solide g (quation 1.26) dpendant exclusivement de la temprature.
Dautre part, quand 1< w < 2 la courbe est une fonction du type Scheil, et la
fraction solide g dpendra de la temprature et de la composition du produit.
Conductivit thermique :
En dehors de la zone de changement de phase, la conductivit thermique
de produits organiques de type paraffines, n-hexadecanne, semblent varier trs
peu sur une plage de temprature de 30 40 K environ [71].
Dans sa thse Woinet [9] a utilis les fonctions analytiques proposes par
Renaud pour modliser la variation avec la temprature de la masse volumique, de
la chaleur massique et de la conductivit thermique des gels alimentaires soumis
au changement de phase. Selon Woinet, le modle analytique de Maxwell et le
modle parallle sont les mieux adapts pour modliser lvolution de la
conductivit thermique des gels alimentaires. La particularit de ces modles est
quils ont un comportement quasiment linaire dans les trois zones : solide,
liquide et mlange. Cette particularit est confirme dans le travail de Bonacina
[72], o il a tabli que, pour la simulation numrique du processus de conglation
98
de gels alimentaire (produit riche en eau), une approximation linaire des

proprits thermophysiques est suffisante.
Tenant compte des informations ci-dessus, dans ce travail la conductivit
thermique du produit tudi sera modlise par une fonction linaire par
morceaux :
(T ) = aliq . T T ref + ref , pour T Tliq
(T ) =
. T Tliq + aliq . Tliq T ref + ref , pour Tsol < T < Tliq
Tliq Tsol
(T ) = asol .[T Tsol ] + + aliq . Tliq T ref + ref , pour T Tsol
(2.34)
(2.35)
(2.36)
o ref correspond la valeur de la conductivit thermique une temprature de

rfrence T-ref.
La figure 2.11 reprsente graphiquement lvolution de la conductivit
thermique donne par les quations 2.34 2.36. Les variables aliq et asol
reprsentent la pente de la courbe de la conductivit thermique pour le phase
liquide et solide respectivement. La variable correspond au saut de la
conductivit thermique au moment du changement de phase.
99
Masse volumique :
La masse volumique du produit est une proprit qui nest pas prise en
compte dans lestimation (chapitre 3). Ses valeurs dans chaque phase (liquide,
solide et mlange) doivent tre connues priori. Dans une premire approche,
lvolution avec la temprature de la masse volumique du produit est modlise
par trois morceaux de droites dans chaque zone. Nanmoins, des expressions plus
complexes (polynmes de deuxime ou troisime degr, fonctions empiriques,
etc) peuvent tre ajoutes dans le code numrique afin de mieux reprsenter la
variation physique de cette proprit.
Les quations ci-dessous reprsentent la variation de la masse volumique
dans chaque phase :
(T ) = bliq . T T ref + ref , pour T Tliq
(T ) =
. T Tliq + bliq . Tliq T ref + ref , pour Tsol < T < Tliq
Tliq Tsol
(T ) = bsol .[T Tsol ] + + bliq . Tliq T ref + ref , pour T Tsol
(2.37)
(2.38)
(2.39)
o ref correspond la valeur de la masse volumique une temprature de

rfrence T-ref. Les variables bliq et bsol reprsentent la pente de la courbe de la
masse volumique pour les phases liquide et solide respectivement. La variable
correspond au saut de la masse volumique au moment du changement de phase.
2.2.4.3. Mise au point du programme de calcul

Un programme informatique crit sur la version 6.5 du logiciel MATLAB
nous a permis de procder la simulation numrique du montage axial.
Lalgorithme dcrivant les diffrentes tapes du calcul est rsum ci-dessus :
Etape0 - dfinition des paramtres dentre : proprits thermophysiques,

donnes gomtriques, nombre de nuds, conditions aux limites
et dure de la simulation ;
Etape1 - dtermination du champ initial de temprature Tk=0 par la
rsolution en rgime stationnaire des quations 2.15 2.21.
Utilisation de Tk=0 pour le calcul du vecteur initial du vecteur de
la conductivit thermique k=0 et de la masse volumique k=0 par
les expressions prsentes dans les paragraphes 2.2.4.2.1
2.2.4.2.3 ;
Etape2 - partir de Tk=0, calcul du champ denthalpie initiale hk=0 par les
quations 2.26, 2.27, 2.30 2.33;
100
Etape3 - appel de la fonction dintgration temporelle ode23tb ,

disponible dans le logiciel MATLAB version 6.5 ;
Etape3.1- calcul du champ denthalpie linstant k + 1, hk+1 ;
Etape3.2 - conversion du vecteur denthalpies hk+1 en champ de
temprature Tk+1 par lutilisation des quations 2.26,
2.27, 2.30 2.33;
Etape3.3 - connaissant le vecteur Tk+1, dtermination des nouveaux
vecteurs de conductivits thermiques k+1 et de masses
volumiques k+1 par les expressions prsentes dans les
paragraphes 2.2.4.2.1 2.2.4.2.3 ;
Etape3.4 - rptition des tapes 3.1 3.3 jusqu la dure finale
dintgration ;
Etape4 - sortie de la fonction ode23tb . Ecriture dans un fichier des
tempratures transitoires calcules.
2.2.4.4. Validation de la programmation

Aprs la mise au point du programme de calcul, il est ncessaire de
procder la validation du modle. Pour cela nous avons simul le processus de
solidification de deux chantillons : le polythylne et le n-hexadecane. Le
polythylne a t choisi car ses proprits thermophysiques ne varient quasiment
pas lors du changement de phase, ce qui peut nous donne une ide du
comportement de la solution numrique quand le problme est faiblement nonlinaire. A partir du n-hexadecane, dont les proprits thermophysiques varient
lors du changement de phase, il sera possible danalyser le comportement de la
solution numrique quand le problme est fortement non-linaire.
Les profils de tempratures calculs numriquement en diffrents points
spcifiques dans le produit sont compars aux champs de temprature fournis par
la solution analytique de Neumann (paragraphe 1.2.3). Des simplifications sont
ralises dans le modle numrique afin de se mettre dans les mmes conditions
(conditions initiales, aux limites et gomtriques) que la solution analytique de
Neumann.
La figure 2.12 prsente les points o les tempratures ont t calcules.
Les variables T2(t), T5(t) et T7(t) correspondent aux tempratures transitoires
calcules respectivement 2 mm, 5 mm et 7 mm de la surface infrieure du
produit ( y = 0).
101
Solidification du n-hexadenace et du polythylne :

Les proprits thermophysiques adoptes pour le n-hexadecane sont les
suivantes [73] :
-
liq = 0,15 W.m-1.K-1 (conductivit thermique de la phase liquide) ;

sol = 0,35 W.m-1.K-1 (conductivit thermique de la phase solide) ;
Cpliq = 2310 J.Kg-1.K-1 (chaleur massique de la phase liquide) ;
Cpsol = 1680 J.Kg-1.K-1 (chaleur massique de la phase solide) ;
Tf = 18,3C (temprature de changement de phase) et
Lf = 228900 J.Kg-1 (chaleur latente de changement de phase).
Pour le polythylne les proprits thermophysiques sont les suivantes

[74] : liq = sol = 0,188 W.m-1.K-1, Cpliq = Cpsol = 2260 J.Kg-1.K-1, Tf = 34C et
Lf = 150500 J.Kg-1.
Les graphes sur les figures 2.13 et 2.14 reprsentent la solidification du
n-hexadecane et du polythylne respectivement. Sur ces figures les tempratures
T2(t), T5(t) et T7(t) correspondent aux points indiqus sur la figure 2.12. Lanalyse
visuelle des thermogrammes montre le bon accord entre la simulation numrique
et la solution analytique.
Les figures 2.15 et 2.16 correspondent la diffrence entre les
tempratures calcules par la solution numrique et la solution analytique au cours
de la solidification du n-hexadecane et du polythylne respectivement. Sur ces
deux figures il est possible de vrifier que les carts maximaux sont trs faibles :
de 0,038C (figure 2.15) 0,038C (figure 2.16). Ces valeurs sont infrieures
au bruit de mesure moyen attendus lors des mesures de tempratures
(moy 0,05C). Les trois pics remarqus sur les figures 2.15 et 2.16 sont lis des
erreurs numriques sur la simulation du montage axial dues des fortes
non-linarits au moment du changement de phase n-hexadecane et du
polythylne respectivement.
102
103
104
2.3. Identification des tempratures et des densits de flux surfaciques

par lapplication de la mthode de Raynaud et Bransier
Les mesures des tempratures T1(t), T2(t) et des densits de flux 1(t), 2(t)
aux extrmits du produit (figure 2.3 ou 2.17) sont ralises par la rsolution du
problme inverse en conduction de chaleur PICC dans les blocs mtalliques,
ce qui limine le ncessit davoir placer des capteurs de temprature et de flux
aux interfaces produit/blocs mtalliques.
La technique employe pour la dtermination de T1(t), T2(t), 1(t) et 2(t)
est base sur la rsolution du PICC par la mthode de Raynaud et Bransier
(paragraphe 1.3.1.1). Il y a deux tapes suivre :
-
huit thermocouples Th1(t), Th2(t), , Th8(t) souds aux blocs

mtalliques (figure 2.3) enregistrent les valeurs transitoires des
tempratures pendant le processus de changement de phase de
lchantillon contenu dans la cellule de conditionnement
thermique . Il faut remarquer que jusqu prsent ces mesures
transitoires de temprature sont simules par la rsolution numrique
du montage axial (paragraphe 2.2.4). La ralisation physique du
montage est prsente dans le paragraphe 4.1 ;
les tempratures transitoires simules par les thermocouples Th1(t),

Th2(t), Th3(t) et Th4(t) sont utilises dans la procdure de Raynaud et
Bransier (paragraphe 1.3.1.1) afin de dterminer de T1(t) et 1(t). De
faon similaire T2(t) et 2(t) sont identifies partir des tempratures
Th5(t), Th6(t), Th7(t) et Th8(t).
2.3.1. Mise au point du code de calcul

Le code de calcul pour la rsolution de la mthode de Raynaud et Bransier
a t programm sur la version 6.5 du logiciel MATLAB. Lalgorithme suivit est
celui prsent dans le paragraphe 1.3.1.1. Dans la zone directe (figure 1.5), la
mthode de Crank-Nicolson [14] est utilise pour discrtiser lquation classique
de conduction de chaleur. Dans la zone inverse (figure 1.5), les quations 1.35,
1.37 et 1.38 sont utilises afin de remonter aux tempratures T1(t) et T2(t) et
par consquent aux densits de flux - 1(t) et 2(t). Dans le programme les
proprits thermophysiques des blocs mtalliques sont modlises selon les
quations prsentes dans le paragraphe 2.2.4.2.1.
2.3.2. Positionnement des thermocouples Th1 et Th5

Le choix de la position des thermocouples Th1(t), Th2(t), Th3(t), Th4(t),
Th5(t), Th6(t), Th7(t) et Th8(t) placs sur les blocs mtalliques (figure 2.17) est une
tape importante dans la rsolution du PICC. Particulirement, le positionnement
105
des capteurs Th1(t) et Th5(t) les thermocouples plus proches des linterfaces de
mesure sont les plus critiques car ce sont eux qui conditionnent, conjointement
avec le pas de temps, la faisabilit de linversion sur chaque bloc mtallique.
Sur la figure 2.17 les variables E1 et E2 reprsentent les positions des

capteurs Th1(t) et Th5(t) par rapport aux interfaces de mesure. Lexpression
analytique qui dfini E1 (ou E2) est propose par Raynaud [49] :
2
E1,2
=
.t
(2.40)
t *
o est la diffusivit thermique du bloc mtallique ; La variable t est le pas de

temps de discrtisation temporelle de la temprature (ou du flux ) surfacique
recherch. Le paramtre t* est dfini comme tant le temps caractristique du
PICC. Selon Raynaud [49], la plage optimale pour ce paramtre est :
1,00 > t* > 0,01.
106
Partant de lhypothse que le pas de temps t varie entre 3s et 5s, nous

nous sommes servis de lquation 2.40 afin de dterminer lintervalle o les
thermocouples Th1(t) et Th5(t) peuvent tre placs. Sur le tableau 2.1 sont prsents
les valeur optimales de E pour le cas de trois matriaux diffrents : bloc en acier
inox ( 3,90e-6 m2.s-1), bloc en acier faible teneur en chrome ( 1,07e-5
m2.s-1) et bloc en aluminium pur ( 9,71e-5 m2.s-1). Le tableau montre que E
varie fortement par rapport au type de matriau choisi pour la ralisation des
blocs : 4,42 mm < E < 34,23 mm (acier inox), 7,32 mm < E < 56,76 mm (acierchrome) et 22,04 mm < E < 170,71 mm (aluminium).
t* = 0,01
t* = 1,00
Acier inox
E [mm]
t = 3s t = 5s
44,19
34,23
3,42
4,42
Acier-chrome
E [mm]
t = 3s
t = 5s
73,28
56,76
5,68
7,32
Aluminium
E [mm]
t = 3s t = 5s
220,38
170,71
17,07
22,04
Tableau 2.1 : Possibilits de positionnement des capteurs Th1(t) et Th5(t).
Une fois dtermines les plages optimales pour le positionnement de Th1(t)

et Th5(t), il reste encore tablir lemplacement des autres thermocouples : Th2(t),
Th3(t), Th4(t), Th6(t), Th7(t) et Th8(t). Dans la littrature il nexiste pas une rgle qui
dfinit le positionnement de ces capteurs. Dans ce cas, nous avons tablit un
critre o, pour un mme instant de temps t, la diffrence de temprature entre
deux thermocouples adjacents T doit tre largement suprieure au bruit de
mesure moy moyenne de la chane dacquisition : T >> moy (o moy 0,05C
environ) .
Pour chaque bloc mtallique nous avons impos une rgion maximale de
40 mm dans laquelle les thermocouples doivent tre placs (figure 2.17) cela
vite davoir un bloc trop long, ce qui augmenterait les pertes thermiques
latrales. Alors, en conformit avec les intervalles prsents dans la tableau 2.1,
nous avons choisi de placer les thermocouples Th1(t) et Th5(t) 10 mm des
interfaces de mesure (E = 10mm). Les thermocouples Th2(t), Th3(t), Th4(t), Th6(t),
Th7(t) et Th8(t) sont placs 5 mm de distance les un par rapport aux autres (figure
2.17).
Afin de sassurer de la condition T >> moy, nous avons utilis la
rsolution numrique du montage axial (paragraphe 2.2.4) pour simuler
lacquisition transitoire des tempratures Th1(t), Th2(t), Th3(t), Th4(t), Th5(t), Th6(t),
Th7(t) et Th8(t) pendant le processus de solidification de la paraffine PPW-20. Les
proprits thermophysiques adoptes pour cette paraffine sont les suivantes [75] :
liq = 0,15 W.m-1.K-1, sol = 0,25 W.m-1.K-1, Cpliq = 2670 J.Kg-1.K-1,
Cpsol = 2500 J.Kg-1.K-1, Tliq = 56C, Tsol = 47C, Lf = 160000 J.Kg-1,
sol = 890 Kg.m-3 et liq = 850 Kg.m-3.
107
Cas-1 ) Solidification de la paraffine avec les blocs mtalliques en

aluminium
La figure 2.18 prsente les carts absolus des tempratures T entre les
thermocouples adjacents pendant la simulation du processus de solidification de la
paraffine. Sur cette figure la surface hachure correspond la zone du bruit de
mesure (moy 0,05C). Il est important dobserver que les valeurs de T restent
noyes dans le bruit pour lintervalle de temps (100s t 5500s environ). Cela
est d la forte conductivit thermique de laluminium ( 237 W.m-1.K-1). Alors,
la ralisation des blocs en aluminium peut perturber la faisabilit de linversion.
Cas- 2 ) Solidification de la paraffine avec les blocs mtalliques en acierchrom

Lutilisation de lacier-chrom la place de laluminium (1er cas) amliore
les valeurs de T (figure 2.19). Une bonne partie des courbes T se trouvent en
dehors de la zone du bruit de mesure (800s t 2500s et 3800s t 10000s).
Cela est d au fait de que la conductivit thermique du acier-chrome
( 37,3 W.m-1.K-1) est six fois infrieure celle du aluminium environ.
108
Cas- 3 ) Solidification de la paraffine avec les blocs mtalliques en acier

inox
Lemploi de blocs en acier inox est encore meilleur que celle dacierchrom (3me cas). Les valeurs des carts des tempratures entre les thermocouples
T sont bien loignes de la zone du bruit de mesure (figure 2.20). La
conductivit thermique de lacier inox est de 15 W.m-1.K-1 environ. Il semble que
le choix de lacier inox pour la ralisation des blocs mtalliques est la meilleur
option.
109
2.3.3. Analyse du champ de temprature dans les blocs mtalliques

La prsence dchangeurs de chaleur aux extrmits des blocs mtalliques
ne doit engendrer aucune perturbation sur le champ de temprature dans la rgion
o se trouvent les thermocouples. Afin de sassurer que dans la zone o les
thermocouples sont placs, le transfert de chaleur est bien monodimensionnel, une
simulation 3D en rgime stationnaire du transfert thermique dans le bloc
mtallique infrieur en tenant compte de la prsence de lchangeur a t ralise
laide du logiciel FEMLAB version 3.0a.
La figure 2.21 reprsente la gomtrie du systme. Sur cette figure on
observe que des rainures ont t mises au-dessous du bloc mtallique afin
reprsenter les canaux de circulation de fluide caloporteur dun changeur de
chaleur. Le contact thermique entre lchangeur de chaleur et le bloc mtallique
est suppos parfait. En effet ces deux sont raliss dans une pice unique (annexes
B et C). Pour cette simulation, les proprits thermophysiques adoptes pour
lensemble bloc mtallique/changeur sont celles du acier inox AISI-302.
110
Sur la figure 2.22 sont prsents les champs des tempratures dans le bloc
mtallique dans les plans positionns aux distances y1, y2 et y3 (figure 2.21) par
rapport lchangeur. On observe que le champ de temprature 5 mm de la
surface infrieure du bloc mtallique (en y3) est fortement perturbe par la
prsence de lchangeur de chaleur. La temprature cette position prsente une
variation maximale de la temprature de lordre de 0,071C. Cette valeur est
suprieure au bruit de mesure moyen attendu lors des mesures de tempratures
avec des thermocouples (moy 0,05C). Une nette amlioration est observe pour
le plan situ 15 mm de lchangeur de chaleur (en y2) o on observe une
variation maximale de la temprature de 0,025C. Cette variation devient
infrieure moy. A 25 mm de la surface infrieure du bloc mtallique (en y1) les
perturbations thermiques provoques par lchangeur de chaleur sont
ngligeables : la variation maximale de la temprature observe en y1 est de
lordre de 0,015C.
Nous pouvons conclure quune hauteur totale de Hb1 = Hb2 = 65 mm des
blocs mtalliques est suffisante pour assurer un transfert de chaleur
monodimensionnel dans la zone de placement des thermocouples.
111
2.3.4. Validation de la programmation du PICC

Le code de calcul mis au point pour la rsolution de la mthode de
Raynaud et Bransier (paragraphe 1.3.1.1) a t pralablement valid grce la
rsolution numrique du montage axial. La dmarche employe pour cette
validation est la suivante :
I - dans un premier temps, la rsolution numrique du montage axial
(paragraphe 2.2.4) est utilise pour simuler le processus de
solidification de la paraffine PPW-20, dont les proprits
thermophysiques sont cites dans le paragraphe 2.3.2. Pour cette
simulation, les proprits thermophysiques des blocs mtalliques ont
t considres constantes et gales celle de lacier inox AISI-302 [69]
25C : 1 = 2 = 15,1 W.m-1.K-1, Cp1 = Cp2 = 480 J.kg-1.K-1 et 1 =
2 = 8055 Kg.m-3 ;
II - au cours du processus de solidification les tempratures transitoires
aux thermocouples Th1(t), Th2(t), Th3(t) et Th4(t) (figure 2.17) sont
calcules et stockes. Les valeurs transitoires des tempratures et des
densits de flux linterface bloc infrieure/produit, T1(t), 1(t) (figure
2.17) sont aussi sauvegardes ;
III - les tempratures calcules dans ltape prcdente Th1(t), Th2(t),
Th3(t) et Th4(t) sont utilises dans la mthode de Raynaud et Bransier
112
afin de dterminer les valeurs transitoires des tempratures et des

densits de flux linterface bloc infrieure/produit, T1(t), 1(t) (figure
2.17). Finalement, ces valeurs de temprature et de densit de flux
thermique dtermins sont compars aux mmes valeurs calculs dans
ltape II.
Les courbes de la figure 2.23 reprsentent lvolution temporelle de la
temprature surfacique T1(t) (figure 2.17) lors du changement de phase de la
paraffine. La variable T1(t)montage est la temprature surfacique calcule
directement par la rsolution numrique du montage axial. Les tempratures
T1(t)PICC[Th1(t),Th2(t)], T1(t)PICC[Th1(t),Th3(t)] et T1(t)PICC[Th1(t),Th4(t)] reprsentent
la temprature T1(t) dtermine par la rsolution de la mthode de Raynaud et
Bransier an utilisant diffrents paires de thermocouples : Th1(t)/Th2(t), Th1(t)/Th3(t)
et Th1(t)/Th4(t) respectivement. La figure 2.24 montre les rsidus, r1, r2 et r3, de la
diffrence entre les tempratures calcules partir de la rsolution numrique du
montage axial et les tempratures dtermines par la rsolution du PICC. Les
valeurs moyennes de r1, r2 et r3 sont ngligeables (de lordre de 1,70e-6C
environ), ce qui atteste du bon fonctionnement du programme pour la
dtermination des tempratures aux extrmits du produit.
A partir des valeurs des tempratures T1(t)montage, T1(t)PICC[Th1(t),Th2(t)],
T1(t)PICC[Th1(t),Th3(t)] et T1(t)PICC[Th1(t),Th4(t)] il est possible de dterminer la
densit de flux thermique 1(t) (figure 2.17). Sur la figure 2.25 la variable
1(t)montage est le flux surfacique calcul directement par la rsolution numrique
du montage axial. Les densits de flux 1(t)PICC[Th1(t),Th2(t)],
1(t)PICC[Th1(t),Th3(t)] et 1(t)PICC[Th1(t),Th4(t)] sont dtermines par la rsolution
de la mthode de Raynaud et Bransier par diffrentes paires de thermocouples :
Th1(t)/Th2(t), Th1(t)/Th3(t) et Th1(t)/Th4(t) respectivement. La figure 2.26 montre les
rsidus, r4, r5 et r6, relatifs aux diffrences entre le flux calcul par la simulation
du montage axial et les flux dtermins par la rsolution du PICC. Les valeurs
moyennes de r4, r5 et r6 sont trs faibles (de lordre de 0,007 W.m-2 environ). Les
pics indiqus sur les figures 2.24 et 2.26 correspondent au moment du changement
de la paraffine. Ils sagissent des bruits numriques sur la simulation du
montage axial engendrs par les fortes non-linarits lors du changement de
phase de la paraffine.
113
114
115
2.4. Prsentation du modle direct

Le modle direct simule les transferts de chaleur dans lchantillon
uniquement. Les figures 2.27.a et b illustrent le principe de fonctionnement du
modle direct. Deux types de conditions limites (CL) sont envisages afin de
favoriser diffrentes stratgies didentification :
CL type-1 : le couple T2(t),1(t) dtermins pralablement par la
rsolution du PICC sur les blocs mtalliques est introduit
comme condition aux limites dans le modle direct (figure
2.27.a) afin de calculer la temprature T1c(t) la surface
infrieure du produit ;
CL type-2 : le couple T1(t),2(t) aussi dtermins pralablement par la
rsolution du PICC sur les blocs mtalliques (paragraphe
2.3) est utilis comme condition aux limites dans le
modle direct (figure 2.27.b) afin de calculer la temprature
T2c(t) correspondant la surface suprieure du produit.
Les proprits thermophysiques qui interviennent dans lchantillon seront

estimes (chapitres 3 et 4) partir de la minimisation dun critre dcart entre les
valeurs des tempratures transitoires calcules par le modle direct, R(t) = [Tc1(t),
Tc2(t)], et les tempratures dtermines par la rsolution du PICC sur les blocs
mtalliques, Y(t) = [T1(t), T2(t)].
2.4.1. Modlisation du modle direct

Comme pour le montage axial (paragraphe 2.2.3) , la mthode enthalpique
est la technique choisie pour modliser les transferts thermiques du modle direct.
Lapplication directe de la mthode enthalpique (paragraphe 1.2.4.1) sur le
modle des figures 2.25.a et b donne les systmes dquations suivants :
116
eq (T ) .

T
heq = . eq (T )
+ Q , en y1 < y < y2(t) et t > 0
t
y
y
( )
(2.41)
(figures 2.27.a et b)
eq (T ) .
T
y
y = y1 +
= 1 (t ) ,
T ( y = y2 (t )) = T2 (T ) , en
eq (T ) .
T
y
en y= y1et t > 0
(figure 2.27.a)
(2.42.a)
(figure 2.27.a)
(2.42.b)
(figure 2.27.b)
(2.43.a)
(figure 2.27.b)
(2.43.b)
(figures 2.27.a et b)
(2.44)
y= y2(t) et t > 0
= 2 (t ) ,
en y= y2(t) et t > 0
y = y 2 (t )
T ( y = y1 ) = T1 (T ) , en
y= y1(t) et t > 0
T ( y, 0 ) = T ( y ) , en 0
y y2(t) et t = 0
o les variables eq, heq et eq(T) reprsentent les valeurs quivalentes de la masse
volumique, de lenthalpie massique et de la conductivit thermique entre
lchantillon et la cellule de conditionnement thermique calculs en
considrant la loi des mlanges pour la masse volumique et lenthalpie et un
schma de rsistances quivalentes pour la conductivit thermique. La variable Q
reprsente les pertes (ou apports) thermiques latrales sur lchantillon.
Les mmes hypothses adoptes pour la modlisation du montage axial
sont utilises dans la modlisation du modle direct:
-
lchantillon est considr homogne et opaque au rayonnement

thermique ;
le phnomne de surfusion nest pas envisag ;
il ny a pas de convection dans la phase liquide du produit et
les transferts thermiques dans lchantillon sont rgis par conduction

de chaleur + changement de phase.
2.4.2. Rsolution numrique

Les figures 2.28a et b reprsentent le modle direct (figures 2.27a et b)
dcoup en petits volumes. La couche qui correspond au produit, plus la cellule
de conditionnement thermique , est dcoupe en j = 1,J tranches. Les variables
Teq et heq reprsentent respectivement la temprature ambiante et le coefficient
dchange thermique quivalent (reprsentant les pertes ou apports thermiques
qui traversent lisolant thermique).
117
Lapplication de la mthode du bilan de lnergie sur chaque maille du

modle direct (figures 2.28.a et b) donne le systme dquations suivants :
.DI 2 . y
DI 2
j =1
j=1
+ cell .
4
dh
. y j=1 . j=1 = ...
dt
DI
+ epcell
2
T j+1 T j=1
DI 2
.1 ( t ) + 1 .DI 2 .
+ ... , en j = 1,
j+
y
4
4.
2
j =1 j +1
DI 2
cell .
4
h j = J = f (T2 (t )) , en j =
j+
(T
j +1
Tj
4.y j j+1
) +
(2.45.a)
(figure 2.28.a)
.DI 2 . y
DI 2
j
j
+ cell .
4
1 .DI 2 .
T j+1 T j=1
.
+ DI . y j=1 .heq . T T j=1
y
j =1 j +1
DI
+ epcell
2
(figure 2.28.a)
(2.45.b)
dh
. y j . j = ...
dt
DI
+ epcell
2
.DI 2 .
1
2
(T
j 1
Tj
4.y j j1
) + ...
, en 1 < j < J, (figures 2.28.a et b)
) (
2
T j 1 T j
DI 2 DI
T j +1 T j
cell .
+ epcell .
+
y j j 1
2
y j j +1
4
heq . ( DI + 2.epcell ) . y j . T T j
118
) + ...
(2.46)
h j =1 = f (T1 (t ))
, en j = 1,
(figure 2.28.b)
.DI 2 . y
DI 2
j =J
j =J
+ cell .
4
1 .DI 2 .
j
(T
j 1
T j=J
4.y j=J j1
) + DI
DI
epcell
2
. y j=J
dh
. j=J = ...
dt
.2 (t ) + ... , en j = J,
(figure 2.28.b)
2
DI 2 DI
Tj1 Tj=J
epcell .
+ DI. y j=J .heq . T Tj=J
4 2
y
j=J j1
cell .
(2.47.a)
(2.47.b)
o yjj-1 et yjj+1 sont les variables qui dfinissent la distance entre les nuds
et yj est la variable qui correspond lpaisseur de chaque maille. Les variables
et reprsentent respectivement la masse volumique et la conductivit thermique
du produit, tandis que cell, cell sont la masse volumique et la conductivit
thermique la cellule de conditionnement thermique . La variable epcell
reprsente lpaisseur quivalente de la cellule de conditionnement thermique .
Les proprits thermophysiques qui interviennent dans les quations 2.45
2.47 (enthalpie, conductivit thermique et masse volumique) sont modlises
selon les expressions prsentes dans les paragraphes 2.2.4.2.2 et 2.2.4.2.3.
2.4.3. Mise au point du programme de calcul

Un programme informatique (similaire celui prsent dans la paragraphe
2.2.4.3) a t crit sur la version 6.5 du logiciel MATLAB afin de procder la
rsolution numrique du modle direct. Lalgorithme dcrivant les diffrentes
tapes du calcul est rsum ci-dessus :
Etape0 -) dfinition des paramtres dentre : proprits thermophysiques,
donnes gomtriques, nombre de nuds, conditions aux limites
T2(t), 1(t) ou T1(t), 2(t)) et dure de la simulation ;
Etape1 -) dtermination du champ initial de temprature Tk=0 par la
rsolution en rgime stationnaire des quations 2.45.a, 2.45.b et
2.46. Utilisation de Tk=0 pour le calcul initial du vecteur de la
conductivit thermique k=0 et de la masse volumique k=0 par
les expressions prsentes dans les paragraphes 2.2.4.2.2 et
2.2.4.2.3 ;
Etape2 -) partir de Tk=0, calcul du champ denthalpie initiale hk=0 par les
quations 2.30 2.33;
119
Etape3 -) appel de la fonction dintgration temporelle ode23tb ,

Etape3.1 -) calcul du champ denthalpie linstant k + 1, hk+1 ;
Etape3.2 -) conversion du vecteur denthalpies hk+1 en champ de
temprature Tk+1 par lutilisation des quations 2.30
2.33;
Etape3.3 -) connaissant le vecteur Tk+1, dtermination des nouveaux
paragraphes 2.2.4.2.2 et 2.2.4.2.3 ;
Etape3.4 -) rptition des tapes 3.1 3.3 jusquau temps final
dintgration ;
Etape4 -) sortie de la fonction ode23tb . Ecriture dans un fichier des
tempratures transitoires calcules : Tc1(t) ;
Etape5 -) dtermination du champ initial de temprature Tk=0 par la
rsolution en rgime stationnaire des quations 2.46, 2.47.a et
2.47.b. Utilisation de Tk=0 pour le calcul initial du vecteur de la
conductivit thermique k=0 et de la masse volumique k=0 par les
expressions prsentes dans les paragraphes 2.2.4.2.2 et 2.2.4.2.3.
Etape6 -) partir de Tk=0, calcul du champ denthalpie initiale hk=0 par les
quations 2.30 2.33;
Etape7 -) appel de la fonction dintgration temporelle ode23tb ,
Etape7.1 -) calcul du champ denthalpie linstant k + 1, hk+1 ;
Etape7.2 -) conversion du vecteur denthalpies hk+1 en champ de
temprature Tk+1 par lutilisation des quations 2.30
2.33;
Etape7.3 -) connaissant le vecteur Tk+1, dtermination des nouveaux
paragraphes 2.2.4.2.2 et 2.2.4.2.3 ;
Etape7.4 -) rptition des tapes 7.1 7.3 jusquau temps final
dintgration ;
Etape8 -) Sortie de la fonction ode23tb . Ecriture dans un fichier des
tempratures transitoires calcules : Tc2(t) ;
120
2.4.4. Validation de la programmation

Pour la validation de lcriture du code numrique du modle direct nous
avons procd de la faon suivante :
I. dans un premier temps, la rsolution numrique du montage axial est
utilise pour simuler le processus de solidification du n-hexadecane,
dont les proprits thermophysiques sont cites dans le paragraphe
2.2.4.4 Pour cette simulation, les proprits thermophysiques des blocs
mtalliques ont t considres constantes et gales celle de lacier
inox AISI-302, dont les proprits sont cites dans le paragraphe
2.3.3 ;
II. au cours du processus de solidification, les valeurs transitoires des
tempratures et des densits de flux aux interfaces bloc
infrieure/produit T1(t), 1(t) et bloc suprieur/produit T2(t), 2(t)
sont aussi sauvegardes ;
III. les tempratures et densits de flux thermique calcules dans ltape
prcdente sont utilises comme conditions aux limites dans la
rsolution numrique du modle direct. Les tempratures Tc1(t) et
Tc2(t), calcules par le modle direct, sont alors compares celles
dtermines par la rsolution numrique du montage axial, T1(t) et
T2(t).
Le graphe de la figure 2.29 reprsente lvolution des tempratures aux
interfaces suprieure et infrieur du n-hexadecane. Les tempratures T1(t) et T2(t)
sont obtenues directement par la simulation du montage axial. Les tempratures
Tc1(t) et Tc2(t) correspondent aux tempratures calcules par la rsolution du
modle direct. Lanalyse visuelle de ces courbes atteste la bonne concordance
entre la rsolution du modle direct et la rsolution du montage axial. Ce dernier
tant dj valid dans le paragraphe 2.2.4.4.
121
122
CHAPITRE III
ETUDE DES COEFFICIENTS DE

SENSIBILITE ET SIMULATION DE
LESTIMATION DES PROPRIETES
THERMOPHYSIQUES
3. Etude des coefficients de sensibilit et

simulation de lestimation des proprits
thermophysiques
Ltude des coefficients de sensibilit est un lment capital dans tout
problme destimation de paramtres. Elle permet de mettre en vidence
linfluence des paramtres sur les tempratures calcules par le modle direct et
de dterminer les conditions optimales pour les identifier.
Pour plus defficacit cette tude de sensibilit doit tre suivie par des tests
de la mthode destimation. Ces tests ayant le but faire ressortir les possibilits et
les limites de lidentification des proprits thermophysiques sur le dispositif
exprimental.
Ces simulations ont t ralises pour trois types de produits :
-
la paraffine PPW-20 reprsentant un produit dont la chaleur latente de

changement de phase est dgage (ou absorbe) sur une importante
plage de temprature ;
leau pure reprsentant un produit agroalimentaire (produits riches

en eau) dont la forte chaleur latente et changement de phase est libre
(ou absorbe) une temprature constante (changement de phase
isotherme) et
le n-hexadecane : hydrocarbure caractris par une quantit modre

de chaleur latente de changement de phase dgage (ou absorbe)
une temprature quasiment constante.
3.1. Simulation de la stratgie destimation

Dans le cadre de ce travail la stratgie adopte pour lestimation des
proprits thermophysiques est quasiment la mme pour nimporte que type de
produit tudi (paraffine, eau, n-hexadecane,). Elle est rsume ci-dessous :
Etape I : Lchantillon qui se trouve initialement dans la phase liquide est
plac entre deux blocs mtalliques formant une cavit
dpaisseur initiale e(t) (figure 2.3). Cette cavit est enferme
latralement par la cellule de conditionnement thermique .
Dans cette tape la temprature des changeurs de chaleur T1(t)
et T2(t) - o T1(t) < T2(t) sont maintenues suprieures la
temprature de changement de phase du produit Tf.
125
Etape II : Partant de la condition de rgime thermique stationnaire, les

tempratures des changeurs de chaleurs (figure 2.3) sont
diminues simultanment jusqu la solidification totale du
T2(t) sont
produit. Ensuite, les tempratures T1(t) et
augmentes jusqu ce que le produit revienne ltat liquide. Il
faut remarquer que les tempratures des fluides caloporteurs des
changeurs de chaleur sont pilotes de faon ce que T1(t) soit
toujours infrieure T2(t). Les thermocouples Th1(t), Th2(t), ,
Th8(t) fixs la surface des blocs mtalliques (figure 2.17)
permettent lenregistrement des tempratures pendant tout le
processus de refroidissement et dchauffement du produit.
Dans ce chapitre ces mesures transitoires des tempratures sont
dtermines par la rsolution numrique du montage axial qui
simule le fonctionnement du dispositif exprimental (paragraphe
2.2.4).
Etape III : Dans cette tape les tempratures Th1(t), Th2(t), , Th8(t) sont
utilises dans la mthode de Raynaud et Bransier (paragraphe
2.3) afin de rsoudre le problme inverse de conduction de la
chaleur (PICC) sur les blocs mtalliques. Lvolution temporelle
des tempratures T1(t) et T2(t) et des densits de flux 1(t) et
2(t) est dtermine aux interfaces bloc mtallique
suprieur/produit et bloc mtallique infrieur/produit.
Etape IV : Les paires T2(t),1(t) et T1(t),2(t) sont introduites
successivement comme conditions aux limites dans le modle
direct (paragraphe 2.4) afin de calculer respectivement les
tempratures surfaciques Tc1(t) et Tc2(t).
Etape V : Les proprits thermophysiques de lchantillon sont
simultanment estimes partir de la minimisation dun critre
dcart entre les valeurs des tempratures calcules par le
modle directe, R(t) = [Tc1(t), Tc2(t)], et les tempratures
dtermines par la rsolution de la mthode de Raynaud et
Bransier, Y(t) = [T1(t), T2(t)]. La mthode destimation utilise
est celle de Levenberg-Marquardt (paragraphe 1.3.2.3).
3.2. Cas de la paraffine PPW-20

La paraffine PPW-20 [75] est un produit utilis souvent dans la fabrication
de bougies. Elle est caractrise par un changement de phase tal la chaleur
latente de changement de phase est dgage sur une plage de temprature plus ou
moins importante. Ses proprits thermophysiques peuvent tre modlises par les
paramtres indiqus sur le tableau 3.1.
126
Les paramtres tre estims sont : Tliq, Tsol, Cpliq, Cpsol, Lf, aliq, ref, et
asol. Les autres paramtres prsents sur ce tableau, w, ref, T-ref, , bliq et bsol
sont considrs comme tant connus priori.
Paramtres (proprits
thermophysiques)
Tliq
Tsol
Cpliq
Cpsol
Lf
Tref
w
aliq
ref
T-ref
asol
bliq
ref
T-ref
bsol
Valeurs
Rfrences
56C
47C
2670 J.kg-1.K-1
quations 2.31 2.33
2500 J.kg-1.K-1
160000 J.kg-1
-100C
1,5
- 0,000193 W. m-1.K-2
0,1412 W.m-1.K-1
110C
quations 2.34 2.36
0,0801 W.m-1.K-1
- 0,000287 W. m-1.K-2
0
850 kg.m-3
110C
quations 2.37 2.39
40 kg.m-3
0
Tableau 3.1 : Proprits thermophysiques de la paraffine PPW-20
Les proprits thermophysiques de la paraffine PPW-20 trouves dans la

littrature [75] diffrent un peu de celles indiques dans le tableau 3.1. En ralit,
ce type de produit ne prsente quasiment aucune variation de la conductivit
thermique dans les phases liquide et solide. Afin de pouvoir analyser la sensibilit
des tempratures Tc1(t) et Tc2(t) par rapport aux paramtres aliq et asol nous avons
attribu des valeurs diffrentes de zro : aliq = - 0,000193 W.m-1.K-2 et
asol = - 0,000287 W. m-1.K-2. Ces valeurs correspondent aux variations de 10% et
5% environ de la conductivit thermique dans les phases liquide et solide
respectivement pour une plage de temprature de 40 K environ dans chaque
phase.
Sur le tableau 3.2 sont prsentes les valeurs des paramtres ncessaires
la simulation du fonctionnement du dispositif exprimental (donnes
gomtriques, conditions aux limites et proprits thermophysiques des blocs
mtalliques et de la cellule de conditionnement thermique ). Les valeurs
indiques dans ce tableau seront les mmes pour tous les cas prsents dans ce
chapitre. Les paramtres modlisant les proprits thermophysiques des blocs
mtalliques Cp1(t), Cp2(t), 1(t), 2(t), 1, et 2 sont celles de lacier inox AISI302 [69] pour une plage de temprature de 27C 500C, environ. Lpaisseur
quivalente de la cellule de conditionnement thermique epcell a t prise
comme tant la valeur correspondante la couronne interne de la cellule, epcell-2 =
1,5 mm (paragraphe 2.2.3.2).
127
Paramtres
DI
heq
T
Cpcell
cell
cell
epcell
e(t)
Hb1
Hb2
E1
E2
Th1(t)Th4(t)
Th6(t)Th9(t)
h1
h2
a1 = a2
Cp1(t) = Cp2(t)
b1 = b2
A1 = A2
B1 = B2
1(t) = 2(t)
C1 = C2
1 = 2
Valeurs
100 mm
0,28 W.m-1.K-1
25C
320 J.kg-1.K-1
0,25 W.m-1.K-1
1290 Kg.m-3
1,5 mm
10 mm
65 mm
65 mm
10 mm
10 mm
15 mm
15 mm
250 W.m-1.K-1
250 W.m-1.K-1
424,37 J.kg-1.K-1
0,21 J.kg-1.K-2
9.12 W.m-1.K-1
0,02 W.m-1.K-2
-0.0000045 W.m-1.K-3
7900 kg.m-3
Rfrences
paragraphe 2.2.3.1
paragraphe 2.2.3.2
figure 2.17
paragraphe
2.2.4.2.1
Tableau 3.2 : Valeurs des paramtres utiliss pour la simulation du

dispositif exprimental.
Pour les cas de la solidification et de la fusion de la paraffine PPW-20, les

tempratures des fluides caloporteurs des changeurs de chaleur, T1(t) et T2(t)
(figure 2.3) sont pilotes conformment lvolution reprsente sur la figure 3.1.
Sur cette figure deux zones sont observes : de 0s 21000s le produit est refroidi
jusqu' la solidification totale ; de 21000s 41000s la paraffine est rchauffe
pour revenir son tat initial liquide. Afin dviter la convection naturelle dans le
produit la temprature T1(t) est toujours maintenue infrieure T2(t). Lors du
refroidissement, la vitesse moyenne de descente de T1(t) est de 0,50C.min-1,
tandis que celle de T2(t) est de 0,20C.min-1 environ. Pour le rchauffement la
situation est inverse : T1(t) augmente 0,20C.min-1, tandis que T2(t) crot
0,50C.min-1.
Ces valeurs de vitesses (figure 3.1) ont t choisies afin dtre proche des
valeurs utilises en calorimtrie diffrentielle [76] o les vitesses moyennes
dchauffement et/ou de refroidissement peuvent varier de 0,5C.m-1 2,0C.m-1,
pour lanalyse des matriaux changement de phase. Dans la technique
calorimtrique, il semble que lemploi de vitesses trop importantes peut provoquer
les problmes suivants :
128
en chauffement lutilisation de vitesses trop leves peut entraner des

variations de lordre de 1C 2C sur la valeur de la temprature de
changement de phase dun produit pur ;
en refroidissement lapplication de vitesses trop fortes peut conduire

un changement dtat (solidification) moins exothermique que prvu,
provoquant une erreur sur la dtermination de la chaleur latente de
changement de phase.
De plus des problmes cits ci-dessus, on ajoute le fait que lapport ou

lvacuation rapide de chaleur peut contribuer lapparition de la convection
naturelle au centre du produit.
120
110
refroidissement
T 1(t)
T 2(t)
rchauffement
100
-1
0,20 C.min
Temprature [C]
90
80
-1
0,50 C.min
70
60
-1
0,25 C.min
-1
0,50 C.min
50
-1
0,28 C.min
40
-1
30
0,23 C.min
20
10
0
5000
10000
15000
20000
25000
30000
35000
40000
Temps [s]
Figure 3.1 : Schma de la pilotage des tempratures des fluides caloporteurs
des changeurs de chaleur: solidification-fusion de la paraffine PPW-20.
Les valeurs des paramtres donnes sur les tableaux 3.1 et 3.2, ainsi que
les conditions aux limites prsentes sur la figure 3.1, sont utilises dans la
rsolution numrique du montage axial afin de simuler le fonctionnement du
dispositif exprimental. Cette simulation permet de dterminer les tempratures
Th1(t), Th2(t), , Th8(t), qui reprsentent les mesures transitoires des tempratures
effectues par des thermocouples fixs sur les blocs mtalliques (figure 2.17).
Ensuite, ces valeurs de tempratures sont introduites dans la mthode de Raynaud
et Bransier afin de dterminer les volutions temporelles des tempratures T1(t) et
T2(t) et des densits de flux 1(t) et 2(t) aux interfaces bloc mtallique
suprieur/produit et bloc mtallique infrieur/produit.
129
La figure 3.2 prsente les valeurs de T1(t), T2(t), 1(t) et 2(t) pour le cas
de la solidification et de la fusion de la paraffine PPW-20. Sur cette figure on
observe que les tempratures et les densits de flux voluent en fonction en
fonction de la variation de T1(t) et T2(t) (figure 3.2). La connaissance pralable
des tempratures Tliq et Tsol (tableau 3.1) permet de dcouper le domaine temporel
en cinq rgions :
la rgion L1 (de 0s 8400s) : correspond la paraffine ltat initial
liquide ;
la rgion M1 (de 8400s 20400s) : les phases solide et liquide
coexistent dans la paraffine contenue dans la cellule de
conditionnement thermique . La phase solide dbutant la surface
infrieure du produit avance vers la surface suprieure de celui ;
la rgion S (de 20400s 22600s): il ny a que la phase solide dans la
paraffine ;
la rgion M2 (de 22600s 34100s): les phases solide et liquide
coexistent nouveau dans la paraffine. La phase liquide dbutant la
surface suprieure du produit avance vers la surface infrieure de
celui ;
la rgion L2 (de 34100s 41000s): la paraffine retrouve son tat initial
liquide.
130
Temprature: T [C]
110
M1
1(t) 1200
2(t)
M2
1000
L2
L1
100
800
90
600
80
400
70
200
60
50
-200
40
-400
30
-600
20
-800
-2
Densit de flux thermique: [W.m ]
T1(t)
T2(t)
120
-1000
10
0
5000
10000
15000
20000
25000
30000
35000
40000
Temps [s]
Figure 3.2 : Tempratures et densits de flux thermique aux extrmits
de la paraffine PPW-20. Calculs par la rsolution du PICC sur les blocs
mtalliques.
130
3.2.1. Sensibilit aux proprits thermophysiques

Ltude des coefficients de sensibilit est ralise dans le but de vrifier
sil est possible destimer les proprits thermophysiques (Tliq, Tsol, Cpliq, Cpsol, Lf,
aliq, ref, et asol) intervenant dans les quations du modle direct. Pour le cas de
la paraffine PPW-20 les conditions aux limites T1(t),1(t) et T2(t),2(t) pour la
rsolution du modle direct sont celles prsentes sur la figure 3.2. Les
coefficients de sensibilit des tempratures T1c(t) et T2c(t) par rapport aux
proprits thermophysiques sont dtermines par une approximation numrique
en diffrences finies centres (quation 1.47.c). Afin de pouvoir les comparer
simultanment, ils sont mis sur la forme rduite (quation 1.46).
Les figures 3.3 3.5 prsentent les coefficients de sensibilit des
tempratures T1c(t) et T2c(t) par rapport aux proprits thermophysiques de la
paraffine PPW-20. Sur ces figures les indices (1) et (2), attribus chaque
coefficient, font rfrence la surface infrieure et suprieure du produit
respectivement (o les tempratures T1c(t) et est T2c(t) sont calcules).
Lanalyse visuelle des ces coefficients de sensibilit permet de formuler
les remarques suivantes :
-
les cinq rgions (L1, M1, S, M2 et L2) indiques sur la figure 3.2 sont
bien nettes sur les courbes des coefficients de sensibilit (figure 3.3
3.5). La vrification de ces rgions sera de grande utilit lors de la mise
au point de la stratgie didentification car elles permettent dtablir les
domaines temporels o les tempratures T1c(t) et T2c(t) sont plus
sensibles aux paramtres recherchs ;
En termes de valeurs absolues, il semble que les coefficients de

sensibilit calculs la surface infrieure du produit, indice (1), ont
quasiment les mmes lordre de grandeur que celles dtermins la
surface suprieure, indice (2). Cela est certainement d la symtrie
du systme : les blocs mtalliques (suprieur et infrieur) ont la mme
gomtrie et quasiment les mmes proprits thermophysiques. De ce
fait, il est trs important dutiliser les deux tempratures, R(t) = [Tc1(t),
Tc2(t)], dans la mthode destimation ;
les tempratures calcules T1c(t) et T2c(t) sont trs sensibles une petite
perturbation des proprits Tliq et Tsol. Cela est vrifi par limportante
variation des coefficients de sensibilit rduits Tliq(1), Tliq(2), Tsol(1) et
Tsol(2) (figures 3.3). En ralit, cest Tliq et Tsol qui dterminent linstant
o les proprits thermophysiques du produit (chaleur massique,
conductivit thermique, masse volumique et enthalpie) vont varier de
faon importante. Malgr la trs forte sensibilit du modle direct Tliq
et Tsol, ces estimations peuvent devenir dlicates car une importante
erreur sur ses valeurs initiales pourra entraner une divergence dans la
procdure destimation. Alors, il est important davoir des informations
priori sur ces paramtres. De plus, cest partir de valeurs de Tliq et
131
Tsol que les rgions L1, M1, S, M2 et L2 sont tablies. Ces rgions
seront utilises dans la stratgie destimation ;
-
les coefficients de sensibilit ref(1) et ref(2) varient de faon relativement

importante au long de tout le domaine temporel (figure 3.5). Ce
comportement provient de la faon dont la conductivit thermique du
produit est modlise. La figure 2.7 montre que la conductivit du produit
est fonction de la conductivit de rfrence ref donne une temprature
de rfrence T-ref ;
les coefficients de sensibilit Tliq(1), Tliq(2), Tsol(1), Tsol(2), Lf(1), Lf(2), (1) et
(2) sont nuls dans les rgions L1 et L2 (figures 3.2 3.4). Ceci
sexplique par le fait que ces proprits, Tliq, Tsol, Lf et , caractrisent le
changement de phase du produit. Dans ce cas, lestimation simultane de
ces paramtres nest possible qu partir des tempratures comprises dans
la rgion M1 et M2 ;
les coefficients de sensibilit ref(1), aliq(1) et ref(2), aliq(2) tendent tre

linairement dpendants dans la rgion M1 (figure 3.5). La figure 3.6
montre que les rapports ref(1)/aliq(1) et ref(2)/aliq(2) sont quasi-constants dans
cette rgion. Dans ce cas, les paramtres ref et aliq ne peuvent pas tre
estims simultanment dans le domaine M1.
150
L1
M1
M2
L2
50
Sensibilit rduite: J [C]
100
0
-50
-100
-150
Tliq(1)
Tsoll(1)
-200
Tliq(2)
Tsol(2)
-250
0
5000
10000
15000
20000
25000
30000
35000
40000
Temps [sec]
Figure 3.3 : Coefficients de sensibilit rduits par rapport aux proprits
thermophysiques de la paraffine PPW-20 : Tliq, et Tsol.
132
L1
M1
M2
L2
4
2
0
-2
-4
-6
Cpliq(1)
Cpsol(1)
Lf(1)
-8
Cpliq(2)
Cpsol(2)
Lf(2)
-10
0
5000
10000
15000
20000
25000
30000
35000
40000
Temps [C]
thermophysiques de la paraffine PPW-20 : Cpliq, Cpsol, et Lf.
60
ref(1)
(1)
aliq(1)
asol(1)
50
L2
M2
30
Sensibilit rduit: J [C]
40
ref(2)
(2)
aliq(2)
asol(2)
20
10
0
-10
-20
M1
L1
-30
-40
0
5000
10000
15000
20000
25000
30000
35000
40000
Temps [C]
thermophysiques de la paraffine PPW-20 : ref, , aliq et asol.
133
25
ref(1)/aliq(1)
ref(2)/aliq(2)
Rgion: M1
20
J /J
15
10
0
10000
12000
14000
16000
18000
20000
Temp [s]
Figure 3.6 : Rapport entre les coefficients de sensibilit rduits ref(1)/aliq(1) et
ref(2)/aliq(2) dans la rgion M1.
La figure 3.5 montre une faible variation des coefficients de sensibilit

aliq(1), aliq(2), asol(1) et asol(2). Comme il a t dj cit auparavant, la valeur attribue
aliq (- 0,000193 W. m-1.K-2 ) et asol (- 0,000287 W. m-1.K-2) correspondent aux
variations de 10% et 5% de la conductivit thermique dans les phases liquide et
solide. Dans la ralit les paraffines ne prsentent quune variation infrieure
2% environ de la conductivit thermique dans chaque phase. Alors, les variations
relles des coefficients de sensibilit aliq(1), aliq(2), asol(1) et asol(2) devront tre
encore plus faibles que celles prsents sur la figure 3.5. Lestimation des
paramtres aliq et asol peut devenir dlicate. Afin de remdier ce problme, les
quations qui dcrivent la variation en fonction de la temprature de la
conductivit thermique (quations 2.34 2.36) ont t rcrites de la faon
suivante :
(T ) =
(T ) =
(T ) =
(T ref 1 ) (Tliq )
T ref 1 Tliq
(Tliq ) (Tsol )
Tliq Tsol
) , pour T
Tliq
( )
. T Tliq + Tliq , pour Tsol < T < Tliq
(T ref 2 ) (Tsol )
T ref 2 Tsol
. T T ref 1 + T ref 1
.[T Tsol ] + (Tsol ) , pour T
134
Tsol
(3.1)
(3.2)
(3.3)
o les variables (T-ref1), (Tliq), (Tsol) et (T-ref2) sont les conductivits

thermiques aux tempratures T-ref1, Tliq, Tsol et T-ref2 respectivement.
De faon similaire la figure 2.11, la figure 3.7 reprsente graphiquement
lvolution de la conductivit thermique donne par les quations 3.1 3.3. Sur
cette figure on observe que lvolution de la conductivit thermique est donne
par quatre valeurs correspondent quatre tempratures de rfrence.
Sur le tableau 3.3 sont prsents les nouveaux paramtres qui modlisent
lvolution en fonction de la temprature de la conductivit thermique de la
paraffine PPW-20.
Paramtres
(T-ref1)
T-ref1
(Tliq)
(Tsol)
(T-ref2)
T-re12
Valeurs
0,1412 W.m-1.K-1
383,15 K
0,1516 W.m-1.K-1
0,2317 W.m-1.K-1
0,2423 W.m-1.K-1
283,15 K
Rfrences
quations 3.1 3.3

figure 3.7
Tableau 3.3 : Modlisation de la conductivit thermique

de la paraffine PPW-20
135
Les coefficients de sensibilit rduits correspondants aux paramtres
(T-ref1), (Tliq), (Tsol) et (T-ref2) sont tracs sur la figure 3.8. Du point de vue
qualitatif il semble quil est plus intressant destimer lvolution de la

conductivit thermique partir des paramtres proposs par les quations 3.1 3.3
que par les paramtres des quations 2.34 2.36. Lobservation de la figure 3.5
montre que le modle direct est fortement sensible aux paramtres ref et ,
tandis que la sensibilit aux paramtres aliq et asol restent relativement faible.
Dautre part, la figure 3.8 indique quil y a une meilleure homognit entre
les ordres de grandeur des coefficients de sensibilit des paramtres qui dfissent
lvolution de la conductivit thermique du produit. Le choix de la modlisation
de lvolution de la conductivit thermique en fonction de la temprature est
discut au paragraphe 3.2.3.
(T-ref1)(1)
(Tliq)(1)
(Tsol)(1)
(T-ref2)(1)
50
30
L2
M2
20
Sensibilit rduit: J [C]
40
(T-ref1)(2)
(Tliq)(2)
(Tsol)(2)
(T-ref2)(2)
10
0
-10
-20
-30
L1
M1
-40
-50
0
5000
10000
15000
20000
25000
30000
35000
40000
Temps [s]
thermophysiques de la paraffine PPW-20 : (T-ref1), (Tliq), (Tsol) et (T-ref2).
3.2.2. Sensibilit aux paramtres supposs connus

La conception optimale des expriences repose sur lanalyse pralable
des coefficients de sensibilit de tous les paramtres qui interviennent dans le
modle direct. Alors, en plus de ltude des coefficients de sensibilit rduits par
rapport aux proprits thermophysiques, il faut tracer et analyser les courbes des
coefficients de sensibilit rduits aux paramtres imposs dans le modle direct.
Les rsultats et conclusions de lanalyse des coefficients de sensibilit aux
paramtres imposs pour le cas de la paraffine PPW-20 seront considrs comme
136
tant applicables pour les trois produits tudies dans ce travail (leau, la paraffine
et le n-hexadecane). De plus, afin dallger les figures, les courbes des
coefficients de sensibilit rduits aux paramtres supposs connus sont traces
seulement par rapport linterface bloc mtallique infrieur/produit o la
temprature T1c(t) est calcule, indice (1).
Sur le tableau 3.4 les principaux paramtres supposs connus qui
interviennent dans le modle direct sont rpertoris. Les valeurs attribues ces
paramtres sont trouves dans les tableaux 3.1 et 3.2.
Paramtres
Description
diamtre du produit, [m]
DI
e(t)
paisseur initiale du produit, [m]
masse volumique du produit temprature T-ref, [Kg.m-3]
ref
saut de la masse volumique du produit au moment du changement
de phase, [Kg.m-3]
paramtre dajustement de la forme de la courbe enthalpique du
w
produit dans la rgion de mlange
paisseur de la cellule de conditionnement thermique , [m]
epcell
conductivit thermique de la cellule de conditionnement
cell
thermique , [W.m-1.K-1]
chaleur massique de la cellule de conditionnement thermique ,
Cpcell
[J.Kg-1.K-1]
masse volumique de la cellule de conditionnement thermique ,
cell
[Kg.m-3]
coefficient dchange thermique quivalent correspondant aux
heq
pertes latrales, [W.m-1.K-1]
temprature moyenne de la salle o se trouve le montage, [C]
T
volution temporelle de la temprature linterface bloc mtallique
suprieur/produit, [C] (figure 3.2) : dtermine par la rsolution du
T2(t)
PICC sur le bloc suprieur
volution temporelle de la densit de flux thermique linterface
bloc mtallique infrieur/produit, [W.m-2] (figure 3.2) : dtermine
1(t)
par la rsolution du PICC sur le bloc infrieur
Tableau 3.4 : Principaux paramtres supposs connus qui interviennent dans le
modle direct.
Les figures 3.9 3.11 reprsentent la variation des coefficients de

sensibilit rduits de la temprature T1c(t) par rapport aux paramtres supposs
connus de la paraffine PPW-20 (tableau 3.4). Lanalyse visuelle des ces
coefficients permet dtablir les remarques suivantes :
-
de faon similaire aux coefficients de sensibilit correspondants aux

proprits thermophysiques (paragraphe 3.2.1), les coefficients de
sensibilit par rapport aux paramtres supposs connus voluent
diffremment dans chaque rgion : L1, M1, S, M2 et L2. Cela est d
aux non-linarits du modle lors des changements de phase
(solidification et fusion) ;
137
la figure 3.9 montre que le modle direct est trs sensible une petite
perturbation sur les paramtres e(t), T2(t) et 1(t). Il faudra alors
connatre de faon bien prcise ces paramtres. Lpaisseur initiale du
produit e(t) peut tre bien connue partir de lutilisation dun
instrument de mesure de dplacement linaire du type montre
comparateur ou dtecteur optique de dplacement - avec une rsolution
de lordre micromtrique. Daprs la littrature [49], la temprature et
le flux surfacique calcul par la rsolution du PICC sont trs sensibles
une erreur sur la conductivit thermique du matriau tudi et/ou
une erreur sur lemplacement des thermocouples utiliss pour
linversion (principalement le thermocouple qui se trouve plus proche
de la surface de mesure). Dans ce cas, les tempratures, T1(t) et T2(t), et
les densits de flux thermique, 1(t) et 2(t), dtermines par la
rsolution du PICC sur les blocs mtalliques peuvent tre connues de
faon bien prcises si les conductivits thermiques des blocs
mtalliques et les emplacements des thermocouples utiliss pour
linversion sont bien connus ;
le modle direct prsente une sensibilit moyenne par rapport aux

paramtres ref, epcell et cell (figure 3.10). Ces paramtres mritent une
attention spciale car leurs coefficients de sensibilit sont plus ou
moins du mme ordre de grandeur que les coefficients de sensibilit
correspondant aux proprits Cpliq, Cpsol et Lf ( figure 3.4) ;
les paramtres DI, w, Cpcell, cell, heq et T dont les coefficients de

sensibilit rduits sont prsents sur la figure 3.11 perturbent de
faon relativement faible les tempratures calcules par le modle
direct. Cela signifie que nous pouvons les valuer avec une prcision
moindre que les autres paramtres.
138
100
e(t)(1)
T2(t)(1)
1(t)(1)
80
60
40
20
0
-20
-40
-60
L1
M1
L2
M2
-80
0
5000
10000
15000
20000
25000
30000
35000
40000
Temps [s]
Figure 3.9 : Coefficients de sensibilit rduits par rapport aux paramtres suppos
connus : e(t), T2(t) et 1(t).
10
ref(1)
cell(1)
epcell(1)
2
0
-2
-4
-6
M1
L1
-8
L2
M2
-10
0
5000
10000
15000
20000
25000
30000
35000
40000
Temps [s]
Figure 3.10 : Coefficients de sensibilit rduits par rapport aux paramtres
suppos connus : ref, epcell et cell.
139
3.2.3. Mise au point de la stratgie didentification

La mise au point dune stratgie didentification est une tape importante
dans la solution des problmes destimation de paramtres. Dans le cadre de ce
travail, la dtermination de la meilleure stratgie signifie choisir parmi les rgions
L1, M1, S, L2 et M2 celles dont lestimation simultane des proprits
thermophysiques recherches est possible.
A partir de lanalyse des coefficients de sensibilit rduits (paragraphe
3.2.1), six possibilits sont proposes dans le tableau 3.5. Ce tableau montre que
chaque option prsente se droule en deux tapes. Ces tapes sont rptes
jusqu convergence des paramtres recherchs. Dune faon gnrale, les six
possibilits prsentes semblent tre bonnes. Cela est vrifi par les importantes
valeurs des dterminants, det[J*T(t,P).J*(t,P)], des matrices des coefficients de
sensibilit rduits, 1 , 2 ,...8 >> 0 (quation 1.48). Nanmoins, ces nombres
rvlent que les options 4 6 (o lvolution de la conductivit thermique du
produit est modlise par les quations 3.1 3.3) sont meilleures que celles de 1
3 (o lvolution de la conductivit thermique du produit est modlise par les
quations 2.34 2.36). En effet, les valeurs des dterminants 5 et 6 sont les plus
importants. Alors cest loption 4 qui est la plus recommande pour lestimation
des proprits thermophysiques de la paraffine PPW-20.
140
Possibilits
didentification
1er tape
2me tape
option-1
option-2
estimer P1 = [Cpliq, aliq, ref]

partir des tempratures
T1c(t) et T2c(t) comprises
dans la rgion L1 (figures
3.4 et 3.5).
O : 1 = 2,93.1013
option-3
option-4
option-5
estimer P1 = [Cpliq,(T-ref1),
(Tliq)]
partir
des
tempratures T1c(t) et T2c(t)
comprises dans la rgion L1
(figures 3.4 et 3.8).
O : 5 = 4, 23.1015
option-6
estimer P2 = [Tliq, Tsol, Cpsol, Lf, ,

asol ] partir des tempratures T1c(t)
et T2c(t) correspondants aux rgions
M1 et M2 (figures 3.3 3.5).
O : 2 = 4,99.1032
et T2c(t) correspondants la rgion
M1 (figures 3.3 3.5).
O : 3 = 2,36.1029
et T2c(t) correspondants la rgion
M2 (figures 3.3 3.5).
O : 4 = 1,35.1030
estimer P2 = [ Tliq, Tsol, Cpsol, Lf,
(T-ref2), (Tsol)] partir des
et
T2c(t)
tempratures
T1c(t)
correspondants aux rgions M1 et
M2 (figures 3.3 3.5).
O : 6 = 1, 09.1036
tempratures
T1c(t)
et
T2c(t)
correspondants la rgion M1
(figures 3.3 3.5).
O : 7 = 7,99.1032
tempratures
T1c(t)
et
T2c(t)
correspondants la rgion M2
(figures 3.3 3.5).
O : 8 = 3,19.1033
Tableau 3.5 : Possibilits didentification (cas de la paraffine PPW-20)
A partir de loption 4 (tableau 3.5) la stratgie didentification devient :

Pas0 -) attribuer des valeurs initiales pour le vecteur des paramtres
estimer Pk = [Cpliqk, (T-ref1)k, (Tliq)k, Tliqk, Tsolk, Cpsolk, Lfk, (Tk
k
ref2) , (Tsol) ];
Pas1 -) dcouper le domaine temporel de faon obtenir les cinq rgions
(L1, M1, S, M2 et L2) indiques dans la figure 3.2. Cette tape est
ralise de la faon suivante :
141
Pas1.a -) lors du refroidissement du produit : - si T1(ti) > Tliqk, le

vecteur des tempratures mesures Y(t) correspond la
rgion L1 ; - si T1(ti) Tliqk et T2(ti) Tsolk, les valeurs du
vecteur Y(t) correspond aux tempratures de la zone M1 ; si T2(ti) Tsolk, le vecteur Y(t) est dans la rgion S ;
Pas1.b -) lors du rchauffement du produit : - si T1(ti) Tliqk et
T2(ti) Tsolk, les valeurs du vecteur Y(t) correspond aux
tempratures de la zone M2 ; - si T1(ti) > Tliqk, le vecteur
Y(t) est dans la rgion L2 ;
Pas2 -) estimer les paramtres P1 = [Cpliqk, (T-ref1)k, (Tliq)k] par la
mthode de Levenberg-Marquardt (paragraphe 1.3.2.3) en utilisant
les tempratures T1c(t) et T2c(t) comprises dans la rgion L1 (figures
3.4 et 3.8) ;
Pas3 -) estimer les paramtres P2 = [Tliqk, Tsolk, Cpsolk, Lfk, (T-ref2)k,
(Tsol)k] par la mthode de Levenberg-Marquardt (paragraphe
1.3.2.3) en utilisant les tempratures T1c(t) et T2c(t) comprises dans
la rgion M1 et M2 (figures 3.3, 3.4 et 3.8) ;
Remarque : dans la procdure de Levenberg-Marquardt, au fur et mesure
que les paramtres Tliq et Tsol convergent il faut recalculer les
rgions L1, M1, S, M2 et L2 par la dmarche indique dans le
Pas1.
Pas4 -) rpter les Pas 1 3 jusqu satisfaire le critre darrt donn par
lquation suivante :
P k +1 P k
j
j
max
P k +e
2
j
< e* , avec j
1
= 1,, N
(3.4)
o N est le nombre total de paramtres estimer, e1* est un petit

nombre (nous avons choisi 10-2) qui reprsente lerreur relative de
convergence et e2 (< 10-2) permet dviter la situation o Pjk = 0.
Remarque : la stratgie didentification cite ci-dessus a lavantage de
rduire le temps total de calcul des matrices des coefficients de sensibilit car les
valeurs des tempratures correspondants la rgion L2 ne sont pas ncessaires.
3.2.4. Rsultats de simulations

Afin de pouvoir valider la stratgie didentification prsente dans le
paragraphe prcdent, nous avons procd lestimation des proprits
thermophysiques de la paraffine PPW-20 partir de tempratures simules. Les
142
vecteurs des paramtres identifier tant P1 = [Cpliq, (T-ref1), (Tliq)] et

P2 = [Tliq, Tsol, Cpsol, Lf, (T-ref2), (Tsol) ]. Tous les autres paramtres qui
interviennent dans la simulation du montage axial (paragraphe 2.2.4), dans la
rsolution du modle direct (paragraphe 2.4) et dans la rsolution du PICC sur les
blocs mtalliques (paragraphe 2.3) sont supposs parfaitement connus.
Les tableaux 3.6 et 3.7 regroupent les rsultats pour des valeurs initiales
diffrentes des paramtres estimer. Ltude de ces tableaux permet de formuler
les remarques suivantes :
-
la valeur de la fonction objectif S(P) (quation 1.41) dcrot

rapidement chaque itration. Cela atteste que la mthode de mthode
de Levenberg-Marquardt fonctionne bien avec la stratgie
didentification du paragraphe prcdent ;
la prcision des rsultats est trs bonne. Les erreurs relatives entre les
valeurs reles et les valeurs estimes sont infrieures 0,50% ;
les choix des valeurs initiales diffrentes (pour le cas du tableau 3.6 les
valeurs initiales sont carts de 40% en moyenne des valeurs relles,
tandis que pour le cas du tableau 3.7 ces valeurs sont carts de 55%
en moyenne des valeurs relles) ne semble pas avoir trop dinfluence
sur le rsultat finale des estimations. Cependant, il semble que plus les
valeurs initiales sont loin des vraies valeurs, plus le nombre total
ditrations effectues augmente : 13 itrations pour le cas prsent sur
le tableau 3.6 et 14 itrations pour le cas du tableau 3.7.
143
Paramtres (proprits thermophysiques)
Valeurs
relles
Valeurs
initiales
(T-ref1)
(Tliq)
Cpliq
Tliq
Tsol
Lf
W/m.K
W/m.K
J/kg.K
J/kg
0,1412
0,1516
2670
56,00
47,00
160000
2500
0,2317
0,2423
0,1960
0,0984
3800
53,00
54,00
99000
3250
0,3064
0,2871
0,1695 2513
Itration-1
S(P1) = 2440C2
0,1400 0,1539 2684
54,45
48,29
0,1825
54,97
47,85
129576 4068 0,2206

Itration-1
S(P2) = 169000C2
153179 2548 0,2264
0,1274
Itrations
Cpsol
(Tsol) (T-ref2)
J/kg.K W/m.K
0,2208
Itration-3
S(P2) = 256C2
Itration-3
S(P1) = 31,6C2
0,1519 2669 55,98 47,01 159954 2497 0,2316

Itration-6
Itration-7
S(P1) = 1,21C2
S(P2) = 17,81C2
Erreur
0,07%
0,20% 0,04% 0,02C 0,01C 0,03% 0,12% 0,04%
Nombre total ditrations = 13
Valeurs
estims
W/m.K
0,1411
0,2417
0,25%
Tableau 3.6 : Identification des proprits thermophysiques de la paraffine PPW-20

partir des tempratures simules (cas teste-1).
Valeurs
relles
Valeurs
initiales
(T-ref1)
(Tliq)
Cpliq
Tliq
Tsol
Lf
W/m.K
W/m.K
J/kg.K
J/kg
0,1412
0,1516
2670
56,00
47,00
160000
2500
0,2317
0,2423
0,2240
0,2148
4250
58,00
49,00
255000
4000
0,3343
0,3250
0,1246 1956
Itration-1
S(P1) = 143053C2
0,1390 0,1537 2679
57,68
51,35
0,1652
56,31
47,43
111502 3740 0,1995

Itration-1
S(P2) = 225989C2
155283 2726 0,2317
0,0934
Itrations
Cpsol
(Tsol) (T-ref2)
J/kg.K W/m.K
0,2161
Itration-3
S(P2) = 433,19C2
Itration-3
S(P1) = 285,47C2
0,1515 2669 56,01 47,02 160058 2505 0,2318

Itration-7
Itration-7
S(P1) = 3,25C2
S(P2) = 44,56C2
Erreur
0,42%
0,06% 0,04% 0,01C 0,02C 0,04% 0,02% 0,04%
Valeurs
estims
W/m.K
0,1406
0,2429
0,25%

144
Sur le tableau 3.8 sont prsents trois cas didentification des proprits de
la paraffine PPW-20 o un bruit de distribution gaussienne et desprance
mathmatique nulle a t superpos aux tempratures T1(t) et T2(t). Trois valeurs
dcart-type sont tudies : = 0,02C, = 0,05C et = 0,08C. Ces valeurs
ont t choisies de manire encadrer le bruit de mesure introduit par chane
dacquisition utilise, et davoir aussi un aperu de linfluence de ces
perturbations sur lestimation.
Les trois estimations prsentes sur le tableau 3.8 montrent que les bruits
ont peu dinfluence sur le nombre ditrations. Pour les trois simulations 13
itrations ont t suffisantes pour la convergence souhaite. Les erreurs relatives
maximales entre les valeurs relles et les valeurs estimes sont restes infrieures
0,50% ce qui est comparable aux rsultats prsents sur les tableaux 3.6 et 3.7.
(T-ref1) (Tliq)
Valeurs
relles
Valeurs
initiales
Valeurs
estims
= 0,02C
= 0,05C
= 0,08C
Tsol
Lf
Cpsol
(Tsol)
(T-ref2)
0,1516
2670
56,00
47,00
160000
2500
0,2317
0,2423
0,1960
0,0984
3800
53,00
44,00
99000
3250
0,3064
0,2871
0,1517 2669 55,99 47,00 159997 2498

0,2316
Itration-6
Itration-7
S(P1) = 3,02C2
S(P2) = 25,39C2
0,21% 0,07% 0,04% 0,01C 0,00C 0,00% 0,08% 0,04%
0,2415
0,1415
0,380
0,001
0,001
12,321
1,066
0,33%
0,0001
0,0001
0,1517 2670 55,98 47,00 160016 2494

0,2316
Itration-6
Itration-7
S(P1) = 18,15C2
S(P2) = 66,86C2
0,21% 0,07% 0,00% 0,02C 0,00C 0,01% 0,24% 0,04%
0,2411
0,1415
Erreur
Intervalle
de
0,0001 0,0001
confiance
Valeurs
estims
Tliq
0,1412
Erreur
Intervalle
de
0,0001 0,0001
confiance
Valeurs
estims
Cpliq
1,190
0,004
0,003
38,514
3,338
0,49%
0,0001
0,0001
0,1516 2669 56,00 46,98 160080 2492

0,2318
Itration-6
Itration-7
S(P1) = 44,38C2
S(P2) = 147,31C2
0,42% 0,00% 0,04% 0,00C 0,02C 0,05% 0,32% 0,04%
0,2412
0,1406
Erreur
Intervalle
de
0,0002 0,0002
confiance
1,904
0,007
0,005
61,599
5,322
0,0002
0,45%
0,0002

partir des tempratures simules bruites.
145
3.3. Cas du n-hexadecane

Le n-hexadecane est un hydrocarbure normalement employ dans le
processus de stockage thermique par chaleur latente avec des applications dans le
btiment. Lors du changement de phase ce produit est capable de dgager (ou
dabsorber) une quantit modre de chaleur latente une temprature quasiment
constante. Les paramtres prsents dans le tableau 3.9 correspondent la
modlisation des proprits thermophysiques du n-hexadecane. Ces valeurs ont
t obtenues partir du catalogue de matriaux pour le stockage thermique fournit
par le CSTB (Centre Scientifique et Technique du Btiment) [76].
Paramtres (proprits
thermophysiques)
Tliq
Tsol
Cpliq
Cpsol
Lf
Tref
w
(T-ref1)
T-ref1
(Tliq)
(Tsol)
(T-ref2)
T-ref2
bliq
ref
T-ref
bsol
Valeurs
17,5C
Tliq 0,05C
2100 J.kg-1.K-1
1500 J.kg-1.K-1
238000 J.kg-1
-100C
2
0,150 W.m-1.K-1
46C
0,150 W.m-1.K-1
0,250 W.m-1.K-1
0,250 W.m-1.K-1
-20C
0
775,25 kg.m3
50C
53,95 kg.m3
0
Rfrences
quations 2.31 2.33
quations 3.1 3.3
quations 2.37 2.39
Tableau 3.9 : Proprits thermophysiques du n-hexadecane
Le tableau 3.9 montre que la temprature Tsol est crite comme tant une
fonction de Tliq (Tsol = Tliq 0,05 K). Cette dmarche est prise car le
n-hexadecane 99% de puret change de phase une temprature quasi-constante
(Tsol = Tliq = Tf). Dans les cas du changement de phase de corps purs il est
ncessaire dintroduire une zone diphasique artificielle, Tliq Tsol 0,05 K. Cette
zone permet dviter le dsquilibre numrique de la mthode enthalpique
provoqu par la pente ((Tsol T) /( Tsol - Tliq)) infinie (quation 2.32).
Pour le cas du n-hexadecane les tempratures des fluides caloporteurs des
changeurs de chaleur, T1(t) et T2(t) (figure 2.3) sont pilotes conformment
aux variations indiques sur la figure 3.12. Lors du refroidissement, la vitesse
moyenne de T1(t) est de 0,60C.min-1, tandis que celle de T2(t) est de
0,22C.min-1 environ. Lors du rchauffement la temprature T1(t) augmente
0,30 C.min-1, et T2(t) 0,44 C.min-1.
146
Sur la figure 3.13 sont prsentes les volutions temporelles des

tempratures T1(t), T2(t) et les densits de flux 1(t) et 2(t) dtermines par la
rsolution de la mthode de Raynaud et Bransier sur les blocs mtalliques. De
faon similaire la figure 3.2, la figure 3.13 prsente aussi les cinq rgions
correspondantes aux tats du produit : L1 (de 0s 3800s), M1 (3800s 9490s), S
(9490s 13950s), L2 (13950s 21885s) et M2 (21885s 26000s). Il faut
remarquer que pour le cas du changement de phase du n-hexadecane ces rgions
sont nettement identifies par les discontinuits sur les courbes de la densit de
flux thermique. En ralit, contrairement la paraffine PPW-20 (figure 3.2), le
n-hexadecane prsente un changement de phase quasi-isotherme qui est
caractris par le changement brutal de proprits thermophysiques.
70
Too1(t)
Too2(t)
60
40
Temprature [C]
rchauffement
refroidissement
50
-1
0,22 C.min
30
-1
0,44 C.min
20
10
-1
0,60 C.min
-1
0,30 C.min
-10
-20
-30
0
2500
5000
7500
10000 12500 15000 17500 20000 22500 25000
Temps [s]
Figure 3.12 : Schma de la pilotage des tempratures des fluides caloporteurs des
changeurs de chaleur : solidification-fusion du n-hexadecane.
147
Temprature: T [C]
60
1500
1(t)
2(t)
1250
1000
50
750
40
500
30
250
0
20
-250
10
-500
0
-750
-10
-1000
-20
M1
M2
L2
-1500
-30
0
2500
5000
-1250
-2
L1
T1(t)
T2(t)
70
7500 10000 12500 15000 17500 20000 22500 25000
Temps [s]
Figure 3.13 : Tempratures et densits de flux thermique aux extrmits du nhexadecane. Calculs par la rsolution du PICC sur les blocs mtalliques.

Les coefficients de sensibilit rduits des tempratures T1c(t) et T2c(t) par
rapport aux proprits thermophysiques du n-hexadecane (Tliq, Cpliq, Cpsol,
(T-ref1), (Tliq), (Tsol), (T-ref2) et Lf ) sont prsents sur les figures 3.14 3.16.
Sur ces figures les indices (1) et (2), attribus chaque coefficient correspondent
la surface infrieure et suprieure du produit respectivement.
Lanalyse visuelle des figures 3.14 3.16 rvle une forte ressemblance
entre les coefficients de sensibilit rduits par rapport aux proprits de la
paraffine PPW-20 :
-
les cinq rgions (L1, M1, S, M2 et L2) observes sur les figures 3.3,
3.4 et 3.8 sont aussi nettes que sur les figures 3.14 3.16 ;
dans la rgion L1 (correspondant au produit ltat initial liquide) il

ny a que les coefficients de sensibilit rduits par rapport aux
paramtres Cpliq, (T-ref1) et (Tliq) qui varient en fonction du temps,
tandis que dans les rgions M1 et M2 touts coefficients varient de
faon plus au moins importante et
148
les coefficients de sensibilit rduits calculs la surface infrieure du

n-hexadecane, indice (1), ont quasiment le mme ordre de grandeur
que ceux dtermins la surface suprieure, indice (2).
149
Cpliq(1)
Cpsol(1)
Cpliq(2)
Cpsol(2)
-1
-2
L1
-3
0
2500
M1
5000
7500
M2
L2
10000 12500 15000 17500 20000 22500 25000
Temps [s]
thermophysiques du n-hexadecane : Cpliq et Cpsol.

Comme il la dj t cit (paragraphe 3.2.3), la dtermination de la
meilleure stratgie didentification consiste choisir parmi les rgions L1, M1, S,
L2 et M2 celles dont lestimation simultane des proprits thermophysiques
recherches est possible.
Trois possibilits pour lestimation des proprits thermophysiques du
n-hexadecane ont t dfinies. Ces trois possibilits prsentes dans la tableau
3.10 semblent tre bonnes car les dtermiants calculs partir des matrices des
coefficients de sensibilit rduits (quation 1.48) sont largement suprieurs
zro : 9 ,10 ,11 ,12 >> 0 . Nanmoins, la condition 10 > 11 et 10 > 12 assure que
loption 1 est la plus indique pour lestimation des proprits thermophysiques
du n-hexadecane.
Compte tenu du choix de loption 1, la stratgie didentification pour
lestimation de proprits thermophysiques du n-hexadecane sera quasi-identique
celle prsente dans le paragraphe 3.2.3. La seule diffrence est que ici il ny a
pas besoins destimer le paramtre Tsol.
150
Possibilits
didentification
1er tape
2me tape
estimer P1 = [Cpliq, (T-ref1),

(Tliq)]
partir
des
(figures 3.15 et 3.16).
O : 9 = 4, 28.109
estimer P2 = [Tliq, Cpsol, Lf,

correspondants aux rgions
M1 et M2 (figures 3.14
3.16).
O : 10 = 4, 40.108
correspondants au rgion M1
(figures 3.14 3.16).
O : 11 = 2, 23.106
(figures 3.14 3.16).
O : 12 = 2,97.106
option-1
option-2
option-3
Tableau 3.10 : Possibilits didentification (cas du n-hexadecane)

Lestimation des proprits thermophysiques du n-hexadecane partir de
tempratures simules a t ralise en utilisant la stratgie didentification
prsente dans le paragraphe prcdent. Les tableaux 3.11 et 3.12 prsentent deux
cas o lestimation est ralise partir de valeurs initiales diffrentes pour les
proprits recherches. Pour ces deux cas les erreurs relatives entre les valeurs
relles et les valeurs estimes sont infrieurs 0,50%. Cependant, le rsultat de
lestimation prsente sur le tableau 3.12 semble un peu moins bon que celui du
tableau 3.11. En effet, dans le premier tableau les erreurs relatives correspondant
aux estimations de Cpliq, Lf, Cpsol et (Tsol) sont un peu infrieures aux erreurs
prsentes dans le tableau 3.12.
Nous avons utilis les bruits gaussiens cits dans le paragraphe 3.2.4 dans
lestimation des proprits thermophysiques du n-hexadecane. Les trois cas
prsents sur le tableau 3.13 montrent que les bruits ont provoqu trs peu
dinfluence sur le nombre total ditrations. Pour les trois simulations 14 itrations
ont t suffisantes pour la convergence souhaite. Les erreurs relatives maximales
entre les valeurs relles et les valeurs estimes sont restes infrieures 0,50%.
151
Valeurs
relles
Valeurs
initiales
(T-ref1)
(Tliq)
Cpliq
Tliq
Tsol
Lf
W/m.K
W/m.K
J/kg.K
J/kg
0,150
0,150
2100
17,50
---
196000
1500
0,250
0,250
0,210
0,100
3000
20,50
---
115300
2100
0,350
0,300
0,138
2822
Itration-1
S(P1) = 136,79C2
0,150
0,150
2215
18,90
---
0,077
18,13
---
152896 2048
0,291
Itration-1
S(P2) = 721934C2
170648 1498
0,264
0,156
Itrations
Itration-3
S(P1) = 4,06C2
(Tsol) (T-ref2)
J/kg.K W/m.K
W/m.K
0,197
Itration-3
S(P2) = 18227C2
0,150
2103 17,51
Itration-6
S(P1) = 1,30C2
Erreur
0,00%
0,00% 0,14% 0,01C
Valeurs
estims
Cpsol
0,150
---
---
195627 1502
0,250
Itration-8
S(P2) = 44,00C2
0,19% 0,13% 0,00%
0,250
0,00%
Tableau 3.11 : Identification des proprits thermophysiques du n-hexadecane

Valeurs
relles
Valeurs
initiales
(T-ref1)
(Tliq)
Cpliq
Tliq
Tsol
Lf
W/m.K
W/m.K
J/kg.K
J/kg
0,150
0,150
2100
17,50
---
196000
1500
0,250
0,250
0,250
0,200
3400
21,50
---
275000
2400
0,400
0,340
0,112
1850
Itration-1
S(P1) = 3514C2
0,166
0,128
2189
18,86
---
0,151
17,12
---
201845 1307
0,294
Itration-1
S(P2) = 40224C2
190011
441
0,263
0,104
Itrations
Itration-3
S(P1) = 565,77C2
(Tsol) (T-ref2)
J/kg.K W/m.K
W/m.K
0,232
Itration-3
S(P2) = 606,33C2
0,150
2110 17,51
Itration-8
S(P1) = 1,49C2
Erreur
0,00%
0,00% 0,48% 0,01C
Valeurs
estims
Cpsol
0,150
---
---
195589 1506
0,249
Itration-6
S(P2) = 50,09C2
0,21% 0,40% 0,40%
0,250
0,00%

152

(T-ref1) (Tliq)
Valeurs
relles
Valeurs
initiales
Valeurs
estims
= 0,02C
= 0,05C
= 0,08C
Tsol
Lf
Cpsol
(Tsol)
(T-ref2)
0,150
2100
17,50
---
196000
1500
0,250
0,250
0,210
0,100
3000
20,50
---
115300
2100
0,350
0,300
0,150 2105 17,51

Itration-6
S(P1) = 1,93C2
0,00% 0,00% 0,24% 0,01C
---
195623 1502
0,250
Itration-8
S(P2) = 46,42C2
0,19% 0,13% 0,00%
0,250
0,00%
22,201
0,000
0,000
195638 1497
0,250
Itration-8
S(P2) = 68,44C2
0,18% 0,20% 0,00%
0,250
0,00%
59,160
0,000
0,000
195604 1505
0,250
Itration-8
S(P2) = 96,55C2
0,20% 0,33% 0,00%
0,250
0,00%
88,788
0,000
0,150
1,179
0,001
0,150
0,150 2094 17,51

Itration-6
S(P1) = 5,32C2
0,00% 0,00% 0,28% 0,01C
Erreur
Intervalle
de
0,000
0,000
confiance
Valeurs
estims
Tliq
0,150
Erreur
Intervalle
de
0,000
0,000
confiance
Valeurs
estims
Cpliq
2,862
0,003
0,150
0,150 2110 17,51

Itration-6
S(P1) = 7,71C2
0,00% 0,00% 0,48% 0,01C
Erreur
Intervalle
de
0,000
0,000
confiance
4,719
0,004
-----
---
-----
---
-----
2,144
7,017
8,575
0,000

partir des tempratures simules bruites.
3.4. Cas de leau

Leau pure t choisi afin reprsenter les produits agroalimentaires
(produits riches en eau). Elle est caractrise par un changement de phase
isotherme o une quantit importante de chaleur latente est mise en jeu. Les
proprits thermophysiques de leau [69, 3] sont modlises conforme indiques
dans le tableau 3.14.
153
Paramtres (proprits
thermophysiques)
Tliq
Tsol
Cpliq
Cpsol
Lf
Tref
w
(T-ref1)
T-ref1
(Tliq)
(Tsol)
(T-ref2)
T-ref2
bliq
ref
T-ref
bsol
Valeurs
0 C
Tliq 0,05C
4187 J.kg-1.K-1
2040 J.kg-1.K-1
334000 J.kg-1
-100C
2
0,6148 W.m-1.K-1
30C
0,5614 W.m-1.K-1
2,1999 W.m-1.K-1
2,4317 W.m-1.K-1
-23C
-0,262 kg.m3.K-1
1015 kg.m3
30C
-77 kg.m3
-0,129 kg.m3.K-1
Rfrences
quations 2.31 2.33
quations 3.1 3.3
quations 2.37 2.39
Tableau 3.14 : Proprits thermophysiques de leau pure
Pour le processus de solidification et de fusion de leau les variations des

(figure 2.3) sont prsentes sur la figure 3.17. Lors du refroidissement, la vitesse
moyenne de T1(t) est de 0,80C.min-1, tandis que celle de T2(t) est de
0,40 C.min-1, et T2(t) 0,80 C.min-1.
La figure 3.18 prsente les volutions temporelles des tempratures T1(t),
T2(t) et des densits de flux 1(t) et 2(t) dtermines par la rsolution du
problme inverse de conduction de chaleur sur les blocs mtalliques. De faon
similaire aux figures 3.2 et 3.13, la figure 3.18 prsente les cinq rgions
correspondants aux tats de leau contenu dans la cellule de conditionnement
thermique :
-
la rgion L1 (de 0s 5870s) : correspond leau dans ltat initial

liquide ;
la rgion M1 (de 5870s 8030s) : les phases solide et liquide

coexistent dans leau ;
la rgion S (de 8030s 20360s): leau se trouve dans la phase solide ;

coexistent nouveau ;
154
la rgion L2 (de 26345s 39000s): leau revient son tat initial liquide.
50
refroidissement
Too2(t)
Too1(t)
40
rchauffement
Temprature [C]
30
-1
0,40 C.min
20
-1
0,80 C.min
10
-1
0,40 C.min
-1
0,40 C.min
-10
-1
0,80 C.min
-20
-1
0,40 C.min
-30
-40
0
5000
10000
15000
20000
25000
30000
35000
Temps [C]
Figure 3.17 : Schma de la pilotage des tempratures des fluides caloporteurs des
changeurs de chaleur : solidification-fusion de leau.
3000
Temprature: T [C]
2000
20
1(t)
2(t)
10
1000
-10
-1000
-20
M1
L2
M2
-2000
-30
0
5000
10000
15000
20000
25000
30000
35000
Temps [s]
Figure 3.18 : Tempratures et densits de flux thermique aux extrmits de leau.
Calculs par la rsolution du PICC sur les blocs mtalliques.
155
-2
L1
T1(t)
T2(t)
30

Les coefficients de sensibilit rduits des tempratures T1c(t) et T2c(t) par
rapport aux proprits thermophysiques de leau (Tliq, Cpliq, Cpsol, (T-ref1),
(Tliq), (Tsol), (T-ref2) et Lf ) sont prsents sur les figures 3.19 3.21. Sur ces
figures les indices (1) et (2), attribus chaque coefficient correspondent la
surface infrieure et suprieure du produit respectivement.
Lanalyse visuelle des figures 3.19 3.21 permet dtablir les remarques
suivantes :
-
les domaines temporels correspondant aux rgions L1, M1, S, M2 et

L2 sont bien nets sur ces courbes des coefficients de sensibilit ;
d la symtrie du systme les blocs mtalliques (suprieur et

infrieur) ont la mme gomtrie et quasiment les mmes proprits
thermophysiques les coefficients de sensibilit rduits de la
temprature T1c(t), indice (1), ont les mmes ordre de grandeur environ
que les coefficients correspondant la temprature T2c(t), indice (2) ;
comme pour les deux produits dj tudis, le modle direct est trs
sensible Tliq. Cela est vrifi par limportante variation des
coefficients de sensibilit rduits Tliq(1), Tliq(2) (figure 3.19) ;
la figure 3.20 rvle que le modle direct prsente une bonne

sensibilit aux paramtres Lf, (T-ref1), (Tliq), (Tsol) et (T-ref2). Les
coefficients de sensibilit rduits par rapport ces paramtres varient
de faon importante dans les rgions M1 et M2. De plus, ils ne
prsentent pas de corrlations linaires entre eux. Il faut encore
remarquer que les coefficients de sensibilit rduits par rapport
(T-ref1) et (Tliq) varient aussi de faon satisfaisante dans les rgions
L1 et L2 ;
les coefficients de sensibilit Cpsol(1) et Cpsol(2) ne varient quasiment pas

au long du temps (figure 3.21). Les tempratures calcules T1c(t) et
T2c(t) ne sont pas sensibles une petite perturbation de Cpsol (chaleur
massique de la phase solide). Cela sexplique par le fait que la
conductivit thermique de leau dans la phase solide est trs forte (de
lordre de 2,2 W.m-1.K-1) par rapport la phase liquide. Dans ltat
solide leau tend au rgime stationnaire beaucoup plus rapidement qu
ltat liquide. Par consquent, la sensibilit du modle direct Cpsol est
fortement minimise. De ce fait, pour le cas de leau (ou de produits
forte teneur en eau), nous avons dcid de considrer Cpsol comme
tant un paramtre connu priori.
156
400
Tliq(1)
Tliq(2)
200
-200
-400
-600
L1
-800
0
M1
5000
10000
M2
15000
20000
L2
25000
30000
35000
Temps [s]
thermophysiques de leau : Tliq.
35
Lf(1)
(T-ref1)(1)
(Tliq)(1)
(Tsol)(1)
(T-ref2)(1)
30
25
20
15
Lf(2)
(T-ref1)(2)
(Tliq)(2)
(Tsol)(2)
(T-ref2)(2)
10
5
0
-5
-10
L1
-15
L2
M2
M1
-20
0
5000
10000
15000
20000
25000
30000
35000
Temps [s]
thermophysiques de leau : Lf, (T-ref1), (Tliq), (Tsol) et (T-ref2).
157
Cpliq(1)
Cpsol(1)
Cpliq(2)
Cpsol(2)
1
0
-1
-2
-3
L1
M1
M2
L2
-4
0
5000
10000
15000
20000
25000
30000
35000
Temps [s]
thermophysiques de leau : Cpliq et Cpsol.

Trois possibilits pour lestimation des proprits thermophysiques de
leau pure sont proposes (tableau 3.15).
Thoriquement loption 1 du tableau 3.15 serais la plus indique pour
lestimation des proprits thermophysiques de leau car cest cette option qui
prsente les valeurs des dtermiants (quations 1.48) les plus favorables : 14 > 15 ,
14 > 16 et 13 ,14 >> 0. Cependant, le phnomne de surfusion [9] tant trs souvent
observ pour leau, et comme le modle direct ne prendre pas en compte ce
phnomne, les valeurs des tempratures calcules, T1c(t) et T2c(t), correspondants
la rgion M1 risquent nest pas tre daccord avec la ralit physique du
problme. Afin de surmonter ce problme nous avons dcid dutiliser loption 3
pour le cas de leau (ou pour un produit sujet au phnomne de surfusion). Cette
option, qui utilise les valeurs des tempratures correspondantes la zone de fusion
(rgion M2), est relativement bonne car 16 >> 0.
158
Possibilits
didentification
1er tape
2me tape
estimer P1 = [Cpliq, (T-ref1),

(Tliq)]
partir
des
(figures 3.20 et 3.21).
O : 13 = 6,85.107
estimer P2 = [Tliq, Lf, (T-ref2),

(Tsol)]
partir
des
correspondants aux rgions
M1 et M2 (figures 3.19
3.21).
O : 14 = 9,56.106
(Tsol)]
partir
des
(figures 3.19 3.21).
O : 15 = 3,92.104
(Tsol)]
partir
des
(figures 3.19 3.21).
O : 16 = 5,37.105
option-1
option-2
option-3
Tableau 3.15 : Possibilits didentification (cas de leau pure)
A partir de loption 3 (tableau 3.15) la stratgie didentification devient :

Pas0 -) attribuer des valeurs initiales pour le vecteur des paramtres
estimer Pk = [Cpliqk, (T-ref1)k, (Tliq)k, Tliqk, , Lfk, (T-ref2)k, (Tsol)k ];
Pas1 -) dcouper le domaine temporel de faon obtenir les cinq rgions
(L1, M1, S, M2 et L2) indiques dans la figure 3.19 3.21. Cette
tape est ralise de la faon suivante :
Pas1.a -) lors du refroidissement du produit : - si T1(ti) > Tliqk, le
vecteur des tempratures mesures Y(t) correspond la
rgion L1 ; - si T1(ti) Tliqk et T2(ti) Tsolk, les valeurs du
vecteur Y(t) correspond aux tempratures de la zone M1 ; si T2(ti) Tsolk, le vecteur Y(t) est dans la rgion S ;
Pas1.b -) lors du rchauffement du produit : - si T1(ti) Tliqk et
T2(ti) Tsolk, les valeurs du vecteur Y(t) correspond aux
tempratures de la zone M2 ; - si T1(ti) > Tliqk, le vecteur
Y(t) est dans la rgion L2 ;
Pas2 -) estimer les paramtres P1 = [Cpliqk, (T-ref1)k, (Tliq)k] par la
mthode de Levenberg-Marquardt (paragraphe 1.3.2.3) utilisant les
tempratures T1c(t) et T2c(t) comprises dans la rgion L1 ;
159
Pas3 -) estimer les paramtres P2 = [Tliqk, Lfk, (T-ref2)k, (Tsol)k ] par la

mthode de Levenberg-Marquardt (paragraphe 1.3.2.3) utilisant les
tempratures T1c(t) et T2c(t) comprises dans la rgion M2 ;
Pas4 -) rpter les Pas 1 3 jusqu satisfaire le critre darrt donne par
lquation 3.4.

Afin de pouvoir valider la stratgie didentification propose dans le
paragraphe 3.4.2, nous avons procd lestimation des proprits
thermophysiques de leau partir de tempratures simules. Les vecteurs des
paramtres identifier tant P1 = [Cpliq, (T-ref1), (Tliq)] et P2 = [Tliq, Lf,
(T-ref2), (Tsol) ].
Sur les tableaux 3.16 et 3.17 sont prsents deux cas o les valeurs
initiales des proprits estimer sont diffrentes. Ltude de ces tableaux permet
de raliser les remarques suivantes :
-
la valeur de la fonction objectif S(P) (quation 1.41) dcrot

rapidement chaque itration. Cela atteste que la mthode de
Levenberg-Marquardt fonctionne bien avec la stratgie didentification
du paragraphe prcdent ;
la prcision des rsultats est bonne. Pour les deux cas, les erreurs
relatives entre les valeurs relles et les valeurs estimes sont infrieures
0,50% ;
pour le cas du tableau 3.16 (o les valeurs initiales sont cartes de

35% environ des valeurs relles) dix itrations ont t ncessaires pour
attendre la convergence souhaite. Dautre part, pour le cas du tableau
3.17 (o les valeurs initiales sont cartes de 50% environ des valeurs
relles) quatorze itrations ont t ncessaires ;
Nous avons utilis les bruits gaussiens cits dans le paragraphe 3.2.4 dans
lestimation des proprits thermophysiques de leau. Les trois cas prsents sur le
tableau 3.18 montrent que le bruit na aucune dinfluence sur le nombre total
ditrations. Pour les trois simulations 10 itrations ont t suffisantes pour la
convergence souhaite. Les erreurs relatives maximales entre les valeurs relles et
les valeurs estimes sont restes infrieures 0,50%.
160
Valeurs
relles
Valeurs
initiales
(T-ref1)
(Tliq)
Cpliq
Tliq
Tsol
Lf
W/m.K
W/m.K
J/kg.K
J/kg
0,6148
0,5614
4187
0,00
---
334000
---
2,1999
2,4317
0,8000
0,7000
2700
2,00
---
200000
---
1,5000
1,6000
0,5399 4495
Itration-1
S(P1) = 556,23C2
0,6149 0,5649 4186
-0,20
---
2,1551
-0,01
---
312243
--1,9775
Itration-1
S(P2) = 14856C2
332050
--2,1965
0,5712
Itrations
Itration-3
S(P1) = 1,86C2
(Tsol) (T-ref2)
J/kg.K W/m.K
W/m.K
2,4437
Itration-3
S(P2) = 27,68C2
0,5620 4188
0,00
Itration-5
S(P1) = 1,28C2
Erreur
0,03%
0,12% 0,02% 0,00C
Valeurs
estims
Cpsol
0,6146
---
---
332806
--2,2015
Itration-5
S(P2) = 23,42C2
0,36%
--0,07%
2,4290
0,11%
Tableau 3.16 : Identification des proprits thermophysiques de leau partir

des tempratures simules (cas teste-1).
Valeurs
relles
Valeurs
initiales
(T-ref1)
(Tliq)
Cpliq
Tliq
Tsol
Lf
W/m.K
W/m.K
J/kg.K
J/kg
0,6148
0,5614
4187
0,00
---
334000
---
2,1999
2,4317
0,3000
0,3300
2000
3,00
---
150000
---
1,8000
2,0000
0,5269 3695
Itration-1
S(P1) = 7727C2
0,6124 0,5685 4189
-0,78
---
1,7660
-0,01
---
279321
--2,3713
Itration-1
S(P2) = 15134C2
331805
--2,2064
0,4402
Itrations
Itration-3
S(P1) = 14,45C2
(Tsol) (T-ref2)
J/kg.K W/m.K
W/m.K
2,4224
Itration-3
S(P2) = 45,92C2
0,5620 4188
0,00
Itration-8
S(P1) = 1,30C2
Erreur
0,03%
0,12% 0,02% 0,00C
Valeurs
estims
Cpsol
0,6146
---
---
332776
--2,2011
Itration-6
S(P2) = 18,85C2
0,37%
--0,05%
2,4305
0,05%

des tempratures simules (cas teste-2).
161

(T-ref1) (Tliq)
Valeurs
relles
Valeurs
initiales
Valeurs
estims
= 0,02C
= 0,05C
= 0,08C
Tsol
Lf
Cpsol
(Tsol)
(T-ref2)
0,5614
4187
0,00
---
334000
---
2,1999
2,4317
0,8000
0,7000
2700
2,00
---
200000
---
1,5000
1,6000
---
332777
--2,2021
Itration-5
S(P2) = 30,92C2
0,37%
--0,10%
2,4280
83,771
0,0010
0,0029
332726
--2,2033
Itration-5
S(P2) = 55,73C2
0,38%
--0,15%
2,4249
210,209
0,0025
0,0073
332689
--2,2040
Itration-5
S(P2) = 98,05C2
0,39%
--0,19%
2,4226
337,639
0,0117
0,6147
0,5619 4189
0,00
Itration-5
S(P1) = 3,37C2
0,02% 0,09% 0,05% 0,00C
2,902
0,001
0,6150
0,5615 4190
0,00
Itration-5
S(P1) = 16,44C2
0,03% 0,02% 0,07% 0,00C
Erreur
Intervalle
de
0,0004 0,0005
confiance
Valeurs
estims
Tliq
0,6148
Erreur
Intervalle
de
0,0003 0,0003
confiance
Valeurs
estims
Cpliq
4,839
0,003
0,6152
0,5613 4190
0,01
Itration-5
S(P1) = 39,03C2
0,06% 0,02% 0,07% 0,01C
Erreur
Intervalle
de
0,0006 0,0008
confiance
7,735
0,005
-----
---
-----
---
-----
---
---
---
0,0040
0,15%
0,28%
0,37%

des tempratures simules bruites.
3.5. Conclusion
Dans ce chapitre, limportance de ltude de la sensibilit a t mise en
vidence. Dans un premier temps, cette tude est passe par lexamen des courbes
des coefficients de sensibilit rduits des tempratures T1c(t) et T2c(t) par rapport
aux proprits thermophysiques recherches. Elle a permis de rendre compte des
intervalles de temps (L1, M1, S, M2 et L2) o les valeurs des coefficients de
sensibilit sont plus importantes. Les ventuelles dpendances linaires entre les
diffrents coefficients de sensibilit ont t dgages. Lanalyse visuelle des
courbes des coefficients de sensibilit et le calcul des dterminants,
= det[J*T(t,P).J*T(t,P)], nous a permit dtablir les meilleures stratgies
didentification pour lestimation des proprits thermophysiques de trois produits
tests : la paraffine PPW-20, le n-hexadecane et leau.
162
Par la suite, une tude des coefficients de sensibilit rduits des

tempratures T1c(t) et T2c(t) par rapport aux paramtres imposs a t ralise.
Cette tude a rendu possible la vrification des paramtres connus auxquels le
modle direct est plus sensible.
Enfin, dans le but de tester les stratgies didentification, nous avons
ralis lestimation des proprits thermophysiques de la paraffine PPW-20, le
n-hexadecane et leau en utilisant de mesures transitoires de tempratures
simules par la rsolution numrique du montage cylindrique axial (paragraphe
2.2.4). Dans lensemble des rsultats prsents nous avons constat que lerreur
relative maximale entre les valeurs relles et les valeurs estimes sont restes
infrieures 0,50%.
163
CHAPITRE IV
DISPOSITIF ET RESULTATS
EXPERIMENTAUX
4. Dispositif et rsultats exprimentaux

Ltude ralise dans le chapitre prcdent a montr, au moyen de
simulations numriques du montage exprimental envisag, les possibilits
dapplication de la mthode destimation (paragraphe 1.3.2.3) la dtermination
simultane des proprits thermophysiques dun produit soumis au changement de
fusion).
phase (solidification
Pour tenter de valider les rsultats obtenus dans le chapitre prcdent, nous
avons effectu des mesures exprimentales qui, par le traitement adquat des
thermogrammes obtenues, nous permettront didentifier les proprits
recherches.
Dans la premire partie de ce chapitre nous allons procder la description
dtaille du dispositif exprimental dvelopp. Par la suite, nous prsenterons les
rsultats de lidentification des proprits recherches partir de thermogrammes
exprimentales.
4.1. Dispositif exprimental

Le dispositif exprimental a t totalement dvelopp au sein du CETHIL
(Centre de Thermique de Lyon). Il a t conu dans le but de reprsenter de la
faon le plus fidle possible le fonctionnement du montage cylindrique axial
tudi aux cours des simulations.
Le schma de la figure 4.1 et les images des figures 4.2a et b prsentent les
principaux composants du dispositif exprimental. Il est constitu de trois parties :
les lments centraux (n1 20), le systme dacquisition des tempratures (n21
26) et le systme de mise en temprature des blocs mtalliques (n27 30).
Chaque lment est dcrit de manire dtaille ci dessous.
Les lments centraux sont les suivants : 1 - isolants thermiques ; 2 et 3 tables suprieure et infrieure ; 4 - pieds rglables ; 5 - enceinte contenant
lchantillon ; 6 - barres de sustentation ; 7a 7e - systme de soulagement du
bloc suprieur ; 8 - entretoises ; 9 - montre comparateur ; 10 et 11 - disques
mtalliques ; 12 et 13 - disques isolants ; 14 et 15 - changeurs de chaleur ; 16 et
17 - blocs mtalliques ; 18 - cellule de conditionnement thermique ; 19 - barre
de guidage et 20 - roulement mouvement linaire.
167
168
4.1.1. Isolants thermiques

Il sagit dune coque isolante qui permet de minimiser les changes
thermiques latraux avec lenvironnement. Elle est compose de trois parties qui
peuvent tre assembles facilement lors de chaque essai. Le matriel choisi est
une mousse base de polymthacrylique fournie par la socit ELIT (Entreprise
Lyonnaise dIsolation Thermique) dont la conductivit thermique moyenne est
de 0,034 W.m-1.K-1. Sa plage dutilisation en temprature varie de 45C
180C environ.
4.1.2. Table suprieure et infrieure

Ces tables ont t ralises en aluminium afin de rduire le poids du
dispositif exprimental. La table infrieure sert comme base fixe du bloc
mtallique infrieur. La table suprieure sert comme soutien du systme de
soulagement du bloc suprieur et de la barre de guidage.
4.1.3. Enceinte contenant lchantillon

Cest lendroit o le produit tudi est plac. Il sagit dune cavit forme
par les deux blocs mtalliques et par la cellule de conditionnement thermique .
4.1.4. Pieds rglables

Les trois pieds rglables ont deux rles distincts : le premier est de
maintenir lhorizontalit du dispositif exprimental durant les essais et le second
est de basculer le dispositif pour vacuer lexcs de produit ainsi que les bulles
dair ventuelles emprisonnes entre le bloc mtallique suprieur et la surface
suprieure de lchantillon.
Les figures 4.3.a et b illustrent le principe de fonctionnement du systme
de lvacuation des bulles dair. Aprs la mise en place de lchantillon, les pieds
rglables sont utiliss afin de faire basculer le dispositif denviron cinq degrs
(figure 4.3.a). Ensuite, la vis qui ferme lorifice de purge est retire. Cela permet
de faire descendre le bloc-2 qui pousse une partie de lchantillon et les bulles
dair vers lextrieur du dispositif par lorifice de purge. Une fois que lpaisseur
initiale recherche de la couche de lchantillon e(t) est obtenue (figure 4.3.b),
lorifice de purge est nouveau ferm et le dispositif est remis en position
horizontale.
169
5
bloc -2
cellule de
conditionnement
thermique
chantillon
boules
dair
orifice
de purge
e(t)
chantillon
vis
bloc -1
pieds
rglables
(a)
(b)
Figure 4.3 : Principe de lvacuation des bulles dair : (a) dispositif inclin 5 environ et (b)
dispositif dans la position horizontale.
4.1.5. Barres de sustentation

Il sagit de trois tiges en acier (n 6) supportant la table suprieure (n 2) et
de la table infrieure (n 3).
4.1.6. Systme de soulagement du bloc suprieur

Le systme de soulagement (n 7a 7e) permet de minimiser la surcharge
sur lchantillon due principalement la masse du bloc mtallique suprieur, la
masse de lchangeur de chaleur suprieur et la masse de la barre de guidage. Le
contrepoids est li la barre de guidage via un cble souple. Ce cble passe par
deux poulies en acier inox qui sont fixs aux extrmits dune poutre mtallique.
La masse du contrepoids est de 3,5 kg, ce qui correspond 40% environ du poids
total des lments 17, 15 et 19.
4.1.7. Entretoises
Il sagit de trois tubes en acier inox (n 8) placs de faon assurer le
paralllisme entre la table suprieure et la table infrieure ainsi que la rigidit du
montage exprimental.
4.1.8. Montre comparateur

Lors de chaque essai la montre comparateur (n 9) fournit lpaisseur
initiale de la couche de lchantillon e(t). Comme il a t montr dans la figure
170
3.9, le modle direct prsente une forte sensibilit une petite perturbation sur la
valeur de e(t). Alors, dans le but de minimiser ce problme, nous avons choisi
dutiliser une montre comparateur permettant destimer lpaisseur initiale du
produit avec une prcision de lordre de 0,01 mm.
La dmarche pour la dtermination de e(t) est illustre sur les figures 4.4.a
et b. Dans un premier temps (figure 4.4.a), la montre comparateur est mise zro
par contact direct entre les blocs mtalliques. Ensuite, lchantillon est placer et
e(t) est mesure (figure 4.4.b).
4.1.9. Disques mtalliques

Les deux disques sont raliss en aluminium (n 10 et 11). Le disque
infrieur lie lchangeur de chaleur infrieur la table infrieure. Le disque
suprieur fixe lchangeur de chaleur suprieur la barre de guidage.
4.1.10. Disques isolants

Les disques isolants (n 12 et 13) sont placs entre les changeurs de
chaleur et les disques mtalliques dans le but de rduire les pertes thermiques dans
la direction axiale vers le support. Ils sont raliss dans la mme matire que celle
de la cellule de conditionnement thermique . Ces surfaces de contact avec les
changeurs de chaleurs sont rainures afin doffrir une rsistance thermique plus
importante.
171
4.1.11. Echangeurs de chaleur

Les fluides provenant des bains thermostats traversent les changeurs
(n 14 et 15) de faon apporter la chaleur ncessaire aux blocs mtalliques. Les
changeurs et les blocs mtalliques sont usins dans une seule pice (annexes B et
C). En effet, cette dmarche a t adopte afin minimiser les perturbations sur les
champs de temprature dans les blocs mtalliques provoques par le contact
thermique entre les changeurs de chaleur et les blocs mtalliques.
4.1.12. Blocs mtalliques

Dans le paragraphe 2.3 il a t montr que la conductivit thermique des
blocs mtalliques (n 16 et 17) devait tre proche de celle dun acier inox, afin de
favoriser la rsolution du PICC (problme inverse de conduction de chaleur).
Compte tenu de cette condition, nous avons choisi de les raliser en acier inox
fourni par la socit ThyssenKrupp Materials France : pour le bloc suprieur nous
avons utilis lacier inox AFNOR Z3 CND 22.05.AZ et pour le bloc infrieur
nous avons utilis lacier inox AFNOR Z8 CND 17.14I.
Ltude des coefficients de sensibilit prsente sur la figure 3.9 a rvl
que le modle direct prsente une forte sensibilit une petite erreur provoque
sur ses conditions limites. Or, dans ce travail, ces conditions aux limites les
tempratures T1(t) et T2(t) et les densits de flux surfaciques 1(t) et 2(t) sont
dtermines par la rsolution du PICC et ce dernier dpend fortement de la bonne
connaissance des proprits thermophysiques des blocs mtalliques : la
conductivit thermique, la masse volumique et la chaleur massique.
Pour la dtermination de la chaleur massique des blocs mtalliques, nous
avons utilis le calorimtre disponible au LAEPSI (Laboratoire d'Analyse
Environnementale des Procds et des Systmes Industriels). Un chantillon de
chaque matriau (20 mm de diamtre pour 10 mm paisseur) a t utilis lors des
essais. Les rsultats exprimentaux obtenus sur une plage de temprature de 35C
170C sont prsents sur la figure 4.5.
Le figure 4.5 rvle un comportement quasiment linaire de lvolution de
Cp1(T) et Cp2(T). Alors, deux fonctions linaires ont t adoptes pour dcrire la
variation de la chaleur massique de chaque bloc mtallique :
Cp1(T) = 347,332 + 0,397.T
(bloc infrieur)
(4.1)
Cp2(T) = 404,442 + 0,288.T
(bloc suprieur)
(4.2)
o lincertitude associe ces quations est de 2,2% environ.

Il faut remarquer que les quations 4.1 et 4.2 sont extrapoles afin de
couvrir la plage de temprature correspondant aux limites du fonctionnement du
dispositif exprimental : -45C 180C.
172
La masse volumique des blocs mtalliques a t dtermine partir du

calcul de la masse et du volume des mmes chantillons utiliss dans les essais
calorimtriques. Nous avons trouv une valeur moyenne pour chaque bloc de :
1 = 7720 kg.m-3 (bloc infrieur) et 2 = 7744 kg.m-3 (bloc suprieur).
Lincertitude associe ces valeurs est de 1,4% environ.
Pour la dtermination de la conductivit des blocs mtalliques, il a fallu
mettre au point un montage du type plaque chaude garde en rgime thermique
stationnaire. Le schma reprsentant le montage est prsent sur la figure 4.6. Sur
la surface latrale du bloc mtallique sont placs deux thermocouples une
distance y. A la surface suprieure de ce mme bloc est plac une rsistance
lectrique. Cette rsistance (la source chaude) est chauffe par le passage dun
courant lectrique gnre par un gnrateur de tension stabilise (HAMEG HM
7044). La source froide est assure par lchangeur de chaleur la surface
infrieure du bloc mtallique.
Admettant que le transfert de chaleur dans le bloc mtallique est
unidirectionnel et que les pertes (ou apports) thermiques par les parois des isolants
thermiques sont ngligeables, alors la conductivit thermique du bloc mtallique
est dtermine par lexpression suivante :
=
ddp.I .y
S . (T1 T2 )
(4.3)
173
o ddp est la diffrence de potentiel mesure par le multimtre aux bords de la

rsidence lectrique (en V), I est la courant lectrique qui traverse la rsistance
lectrique (en A), S est la surface transversal du bloc mtallique (en m2) et
(T1 T2 ) est la diffrence de temprature mesure par le multimtre (en K).
rsistance
lectrique
isolant
thermique
Alimentation stabilise :
HAMEG HM 7044
T1
T2
bloc
mtallique
multimtre Keithley 2700

avec carte 7700
thermocouples
Echangeur
de chaleur
Bain
thermostat :
Huber
Figure 4.6 : Schma du montage mise au point pour la dtermination

de la conductivit des blocs mtalliques.
Sur la figure 4.7 sont prsents les rsultats exprimentaux de la

dtermination de la conductivit thermique du bloc infrieur 1(T) et du bloc
suprieur 2(T) pour une plage de temprature de -30C 70C .
Nous avons adopts des polynmes de deuxime degr pour modliser
lvolution de la conductivit des blocs mtalliques en fonction de la temprature :
1(T) = -2,783 + 0,082.T 8,459.10-5.T 2
( bloc infrieur)
(4.4)
2(T) = -8,976 + 0,139.T 1,730.10-4.T 2
(bloc suprieur)
(4.5)
o lincertitude associe ces quations est de 2,0% environ.
174
4.1.13. Cellule de conditionnement thermique

La cellule de conditionnement thermique (n 18) a t ralise de faon
respecter la gomtrie propose par lbauche de la figure 2.6. Le PEEK 1000
(polythertherctone: fournit par la socit Angst & Pfister S.A ) est le matriau
choisi pour la ralisation de la cellule . Il est caractris pour avoir une bonne
rsistance chimique, une faible inflammabilit et une importante plage de
temprature dutilisation (-60C 250C). Ces proprits thermophysiques
moyennes sont : cell = 0,25 W.m-1.K-1, Cpcell = 320 J.kg-1.K-1 et
cell = 1290 Kg.m-3.
Les dessins techniques de la cellule de conditionnement thermique sont
prsents dans lannexe D. Sur la figure 4.8 sont prsents les principaux
composants de la cellule : couronne intrieure, couronne extrieure, couche dair,
joints dtanchit et orifice de purge.
Sur la figure 4.8 les variables epcell-1 et epcell-2 correspondent aux paisseurs
de la couronne externe et interne de la cellule. Initialement nous avions propos
epcell-1 = epcell-2 = 1,5 mm (figure 2.6). Nanmoins, d des problmes de
faisabilit technique il a fallu accrotre ses paisseurs de 0,5 mm.
175
couronne
intrieure
Bloc-2
orifice de
purge
joints
dtanchit
chantillon
couche
dair
couronne
extrieure
Bloc-1
epcell-2
Figure 4.8 : Composants de la

thermique .
cellule
de
epcell-1
conditionnement
4.1.14. Barre de guidage et roulement mouvement linaire

La barre de guidage (n 19) est llment qui soutient la partie mobile du
dispositif exprimental. Elle est guide par un roulement (n 20) qui assure le
dplacement linaire du bloc mtallique suprieur en fonction de la variation de la
masse volumique de lchantillon lors du changement de phase.
4.1.15. Le systme dacquisition des tempratures

La chane dacquisition des tempratures est compose de thermocouples
(n 21), du botier isotherme (n 22), des fils dextension en cuivre (n 23), de
lappareil dacquisition (n 24), du cble de communication (n 25) avec
lordinateur qui pilote la centrale dacquisition (n 26).
Lors des essais la mesure transitoire des tempratures est ralise par huit
thermocouples microsoud par dcharge capacitive sur le bloc mtallique
infrieur et sur le bloc mtallique suprieur. Ces thermocouples sont constitus de
fils de 0,25mm de diamtre en chromel-alumel (thermocouples de type K). Ils sont
positionns de manire respecter les limites prtablis dans les paragraphes
2.3.2. Sur la figure 4.9 sont prsents les positions de chaque thermocouple par
rapport linterface infrieure et suprieure des blocs mtalliques.
176
Bloc mtallique
suprieur
Th8(t)
Th7(t)
E8
E7
Th6(t)
Th5(t)
E6
E5
E5 = 15,924 0,057 mm
E6 = 23,665 0,050 mm
E7 = 31,060 0,044 mm
E8 = 39,078 0,109 mm
interface
infrieure
chantillon
E4
E3
E2
interface
suprieure
E1
Th1(t)
Th2(t)
Th3(t)
Th4(t)
Bloc mtallique
infrieur
E1 = 15,765 0,106 mm
E2 = 23,843 0,065 mm
E3 = 31,492 0,088 mm
E4 = 39,691 0,109 mm
Figure 4.9 : Positionnement des thermocouples sur le les blocs

mtalliques.
La jonction de rfrence thermique ou jonction froide est lendroit

o sont ralises les liaisons entre les fils des thermocouples et les fils en cuivre. Il
sagit dune boite plastique garnit disolants thermiques afin de minimiser les
changes thermiques avec lenvironnement (figure 4.10). Un bloc cylindrique
perc en cuivre permet dobtenir un environnement temprature homogne et de
limiter par son inertie les variations temporelles. Dans le rond en cuivre se trouve
un connecteur lectrique mtallique de la marque Fischer Connectores (srie
105). Cest dans ce connecteur de gomtrie cylindrique que sont effectues les
liaisons entre les fils des thermocouples et les fils en cuivre. Une sonde platine (de
type PT100, avec une liaison 4 fils) place au centre du connecteur permet de
mesure la temprature de la jonction de rfrence.
4.1.16. Appareil dacquisition et cble de communication

Les fils en cuivre qui sortent de la boite froide (figure 4.10) sont
connects lappareil dacquisition (n24). Il sagit dun multimtre Keithley
modle 2700 (multimeter/data acquisition systeem) muni dune carte Keithley
modle 7700 possdant vingt canaux dacquisition (20-channel, differential
multiplex module). La comunication entre lappareil dacquisition et lordinateur
est ralise par une carte dinteface GPIB (IEEE-488) place dans lordinateur
un cble du type GPIB (n25) assure la liaison entre eux.
177
Boite plastique
Isolant thermique
Sonde platine
(PT100)
Cylindre perc
en cuivre
Thermocouples
fixs aux blocs
mtalliques
fils
en cuivre
Chromel (+)
Vers lappareil
dacquisition
Alumel (-)
Cuivre
Jonction de
rfrence
Connecteur lectrique
cylindrique (mtallique)
Figure 4.10 : Schma de la boite contenant la jonction de rfrence des

thermocouples.
Le programme pour le pilotage des acquitions des tempratures a t

ralis laide du logigiel TestPoint-v4.0. A travers ce programme lordinateur
pilote le multimtre Keithley de faon obtenir les diffrences de potentiel
(ddpmesure-rf) entre les jonctions de mesure (les soudures ralises sur les blocs
mtalliques) et la jonction de rfrence de chaque thermocouple, ainsi que la
rsitence lectrique (Rerf) dlivre par la sonde PT100 introduite la jonction de
rfrence. La conversion de ces mesures en temprature est ralise dans le
programme acquisition par utilisantion des quations ci-dessous :
(4.6)
T = -261,065 + 2,607.Rerf
T = 0,15465 + 0,02521.(ddpmesure-zro) - 3,94842.10-7.(ddpmesure-zro)2 +
3,62961.10-11.(ddpmesure-zro) 3 + 1,8125.10-14.(ddpmesure-zro) 4 -
-18
-21
(4.7)
8,16657.10 .(ddpmesure-zro) + 1,28539.10 .(ddpmesure-zro) -

6,82771.10-26.(ddpmesure-zro) 7
Lquation 4.6 reprsente la loi de conversion T = f(Rerf) obtenue par
ltalonnage de la sonde PT100 (annexe E.1). La variable Reref est donne en Ohm
et T en C. Lincertitude associe cette quation est de 0,07 C environ.
Lquation 4.7 correspond la loi de conversion T = f(ddpmesure-zro) dtermine
par ltalonnage dun thermocouple de type K la rfrence de 0C (annexe E.2).
La variable T est donne en C et ddpmesure-zro en V. Lincertitude associe
cette quation est de 0,17 C environ.
178
Au cours des exprimentations le multimtre Keithley 2700 fourni les

valeurs de ddpmesure-rf ( diffrences de potenciel entre jonction de rfrence et les
jonctions de mesure des thermocouples) et de Rerf (rsistance lectrique dlivre
par la PT100 introduite la jonction de rfrence) pour chaque pas de temps.
Comme la loi de convertion de lquation 4.7 est la rfrence de zro dgrs, il
convient de recalculer ddpmesure rf par rapport la rfrence de zro dgrs avant
de le convertir en temprature, ce qui donne :
ddpequivalent- zro = ddpmesure-zro + ddprf
(4.8)
Ainsi, connaissant la temprature de la jonction de rfrence, donne par la

sonde platine (quation 4.6), la valeur de ddprf, correspondant lcart de
temprature entre 0C et la jonction de rfrence, peut tre dtermine par
lquation 4.7. La valeur de ddprf donc est introduite dans lquation 4.8 pour
calculer ddpequivalent-zro (une diffrence de potentiel quivalent que correspond aux
thermocouples du dispositif exprimental lis une rfrence 0C). Une fois
ddpequivalent-zro connue, lquation 4.7 est utilise nouveau pour calculer les
tempratures absolues sur les blocs mtalliques.
Pour la mise en route du programme dacquisition il est ncessaire dentrer
avec les information suivantes : la dure totale de lexprience, le dlai entre deux
acquisitions des tempratureset et le dlais entre deux acquisitions de la sonde
PT100. Pendant toute la dure de lexprience lvolution des tempratures
provenant des diffrents thermocouples et de la sonde platine peut tre suivie sur
lcran dordinateur. Elles sont enregistres dans un ficher afin dtre exploite
ultrieurement par un autre ordinateur.
Avant de passer au paragraphe suivant, il faut encore analyser le bruit de
mesure provoqu par le systme dacquisition des tempratures. Dans le
paragraphe 3.2.4 nous avions suppos trois valeurs dcart-type pour simuler le
bruit de mesure : = 0,02C, = 0,05C et = 0,08C. Afin de vrifier si ces
valeurs sont en accord avec la ralit de la chane dacquisition, le dispositif
exprimental a t mis en rgime thermique stationnaire, temprature
homogne, et les tempratures correspondantes aux huit thermocouples ont t
mesures pendant une dure de 150 s, avec un dlai entre chaque acquisition de 3s
(figure 4.11).
A partir des valeurs prsentes sur la figure 4.11, la moyenne des
cart-types des bruits de mesure par rapport aux huit thermocouples a t
dtermine : moy = 0,01C. Cette valeur est infrieure celles utiliss lors des
simulations. En ralit, ce bon rsultat a t obtenu grces deux prcautions
importantes :
-
tous les cbles utiliss dans le dispositif exprimental (fils des

thermocouples et les fils en cuivre) ont t revtus par un blindage
lectromagntique li au point de garde du multimtre ;
179
comme le dlai entre chaque acquisition est de 3s environ, alors le

systme de filtrage analogique disponible dans le multimtre peut tre
facilement utilis.
4.1.17. Le systme de mise en temprature des bloc mtalliques

Le systme de mise en temprature est responsable du refroidissement et
du chauffage des blocs mtalliques. Il est compos fondamentalement de deux
bains thermostats (cryostat) de la marque Hubber (Hs60 et CC41W)et de tubes
en inox souples isols qui assurent la circulation du fluide caloporteur dans les
changeurs de chaleur des blocs mtalliques.
Le programme de pilotage de la temprature du fluide caloporteur de
chaque bain thermostat est ralis directement sur lappareil. En ralit, les
cryostats utiliss dans ce travail sont munis dun logiciel interne qui permet de
programmer la variation de la temprature de consigne. Ce programme fonctionne
par segments : chaque segment correspond une temprature initiale, une
temprature finale et le dlai de temps souhait pour que la temprature du bain
passe de la valeur initiale la valeur finale. Le programme accepte jusqu 47
segments qui peuvent tre pralablement enregistrs et dmarrs automatiquement
lors de chaque exprimentation.
180
Sur la figure 4.12 est prsent un exemple o la temprature du fluide du

bain thermostat Hubber-Hs60 varie durant 4000s selon la programmation
indiqu ci-dessous :
Segment 1 : temprature initiale : 30C, temprature finale : 30C, dlai :
600s ;
1250s ;
650s ;
Segment 4 : temprature initiale : 10C, temprature finale : 19,5C, dlai :
900s ;
Segment 5 : temprature initiale : 19.5C, temprature finale : 19,5C,
dlai : 600s.
La courbe de la figure 4.12 montre que entre chaque palier la temprature

volue de faon quasiment linaire ce qui est en bon accord avec les simulations
prsentes dans le chapitre prcdent.
181
4.2. Prsentation des rsultats exprimentaux

Dans le chapitre prcdent, les tudes des coefficients de sensibilit,
partir de mesures transitoires de tempratures obtenues par des simulations
numriques du dispositif exprimental, nous a permis dtablir les meilleures
stratgies pour lestimation simultane des proprits thermophysiques
recherches.
Dans cette partie, les proprits thermophysiques de produits tests sont
identifies partir des rsultats exprimentaux. Les rsultats sont confronts aux
proprits thermophysiques des produits test afin de valider la procdure
exprimentale et le cas chant de comprendre les disfonctionnements du
montage.
Les matriaux choisis afin de tester exprimentalement la mthode sont les
suivants : le n-hexadecane, leau pure et la paraffine 42-44 qui ont servi la
mise au point de la stratgie exprimentale par simulation.
4.2.1. Mthodologie exprimentale

La mthodologie exprimentale employe est similaire celle utilise lors
des simulations. Elle est donne par les tapes suivantes :
Etape I : le dispositif exprimental tant initialement dans la position
horizontale, les blocs mtalliques sont mis en contact direct et
les bains thermostats sont rgls de faon ce que ces blocs
atteignent plus au moins la temprature de dmarrage de
lexprimentation. Ensuite, la montre comparateur est mise
zro (figure 4.4) ;
Etape II : le bloc mtallique suprieur est dplac vers le haut et
lchantillon en phase liquide est alors plac dans cellule de
conditionnement thermique . Il faut remarquer que dans cette
tape la temprature de chaque changeur de chaleur est
maintenue suprieure la temprature de changement de phase
de lchantillon Tf ;
Etape III : le bloc mtallique suprieur est abaiss jusqu toucher la
surface suprieure de lchantillon. Ensuite, le dispositif
exprimental est bascul de 5 environ et une partie de produit
est vacu afin de librer les bulles dair ;
Etape IV : une fois lpaisseur initiale e(t) obtenue, lorifice de purge est
ferm et le dispositif exprimental est remis la position
horizontale. Ensuite, lisolant thermique est mis en place. Le
montage est maintenu en place jusqu ltablissement du
rgime thermique stationnaire ;
182
Etape V : partant de la condition de rgime thermique stationnaire, les

tempratures des changeurs de chaleurs sont diminues
simultanment jusqu la solidification totale de lchantillon.
Ensuite, les tempratures des changeurs de chaleurs sont
augmentes jusqu ce que le produit revienne ltat liquide.
Pendant tout ce processus de solidification et de fusion, le
programme dacquisition des tempratures enregistre dans un
fichier les valeurs transitoires des tempratures fournies par les
thermocouples Th1(t), Th2(t), , Th8(t) fixs la surface des
blocs mtalliques ;
Etape VI : dans cette tape, les tempratures enregistres sont utilises
dans la mthode de Raynaud et Bransier afin de rsoudre le
problme inverse de conduction de la chaleur (PICC) sur les
blocs mtalliques. Lvolution temporelle des tempratures T1(t)
et T2(t) et des densits de flux 1(t) et 2(t) est dtermine aux
interfaces bloc mtallique suprieur/produit et bloc mtallique
infrieur/produit ;
Etape VII : les paires T2(t),1(t) et T1(t),2(t) sont introduites comme
conditions aux limites dans le modle direct afin de calculer
respectivement les tempratures surfaciques Tc1(t) et Tc2(t) ;
Etape VIII : enfin, les proprits thermophysiques de lchantillon sont
simultanment estimes partir de la minimisation dun critre
dcart entre les valeurs des tempratures calcules par le
modle direct, R(t) = [Tc1(t), Tc2(t)], et les tempratures
dtermines par la rsolution de la mthode de Raynaud et
Bransier, Y(t) = [T1(t), T2(t)]. La mthode destimation utilise
est celle de Levenberg-Marquardt.
4.2.2. Cas du n-hexadecane

Le n-hexadecane a t choisi afin de reprsenter un hydrocarbure dont le
changement de phase se passe une temprature fixe avec une quantit de chaleur
latente mis en jeu modre. Le n-hexadecane utilis lors des exprimentations a
t fourni par la socit Merck KgaA. Pour ce produit deux essais ont t raliss.
4.2.2.1. Premier essai

Les paramtres utiliss pour la premire exprimentation avec le
n-hexadecane sont indiqus dans le tableau 4.1. Sur ce tableau les paramtres qui
reprsentent la modlisation des proprits thermophysiques du n-hexadecane
sont : Tliq, Tsol, Cpliq, Cpsol, Lf, (T-ref1), T-ref1, (Tliq), (Tsol), (T-ref2) T-ref, w,
ref, T-ref, , bliq et bsol. Les variables e(t) et T correspondent respectivement
183
lpaisseur initiale de lchantillon et la temprature moyenne de la salle lors de

lexprimentation.
Paramtres
Tliq
Tsol
Cpliq
Cpsol
Lf
Tref
w
(T-ref1)
T-ref1
(Tliq)
(Tsol)
(T-ref2)
T-ref2
bliq
ref
T-ref
bsol
e(t)
T
Valeurs
17,5 C
Tliq 0,05C
2100 J.kg-1.K-1
1500 J.kg-1.K-1
196000 J.kg-1
-100C
2
0,15 W.m-1.K-1
41C
0,15 W.m-1.K-1
0,25 W.m-1.K-1
0,25 W.m-1.K-1
-10C
0
775,25 kg.m3
54C
53,95 kg.m3
0
10,98 0,01mm
24,40 1,05 C
Rfrences
quations 2.31 2.33
quations 3.1 3.3
quations 2.37 2.39
figure 4.4
figure 2.9
Tableau 4.1 : Paramtres utiliss lors du premier essai :

cas du n-hexadecane
Dans la tableau 4.2 les paramtres DI, heq, E1, E4, E5, E8, Cp1(T), Cp2(T),
1(T), 2(T), 1 et 2 sont ncessaires la rsolution de la mthode de Raynaud et
Bransier sur les bloc mtalliques. Les variables DI, heq, Cpcell, cell, cell et epcell
sont utiliss dans le modle direct. Les valeurs de ces paramtres sont les mmes
pour tous les essais prsents dans ce chapitre.
Pour cet essai les tempratures des fluides caloporteurs qui traversent les
changeurs de chaleur ont t pilotes conformment lvolution indique sur la
figure 4.13. Cette programmation est ralise directement sur les bains
thermostats. Sur cette figure deux zones sont observes : de 0s 11470s le
produit est refroidi jusqu' la solidification totale ; de 11470s 19600s environ le
n-hexadecane est rchauffe pour revenir son tat initial liquide. Afin dviter la
convection naturelle dans le produit la temprature T1(t) (correspondant au
fluide caloporteur qui traverse lchangeur de chaleur infrieur) est toujours
maintenue infrieure T2(t) (la temprature du fluide caloporteur qui traverse
lchangeur de chaleur suprieur). Lors du refroidissement, la vitesse moyenne de
descente de T1(t) est de 0,50C.min-1, tandis que celle de T2(t) est de
0,22C.min-1 environ. Pour le rchauffement T1(t) augmente 0,42C.min-1 et
T2(t) 0,44C.min-1. Ces valeurs de vitesses ont t choisies afin dtre proche
des valeurs utilises lors des essais en simulation.
184
Paramtres
heq
DI
E1
E4
E5
E8
Cp1(T)
Cp2(T)
1(T)
2(T)
1
2
Cpcell
cell
cell
epcell
Valeurs
Rfrences
-1
0,28 W.m .K
paragraphe 2.2.3.1
100,30 0,06 mm
15,765 0,106 mm
figure 4.9
39,691 0,109 mm
15,924 0,057 mm
39,078 0,109 mm
347,332 + 0,397.T
[J.kg-1.K-1], 2,2%
quations 4.1 et 4.2
404,442 + 0,288.T
-1
-1
[J.kg .K ], 2,2%
-2,783 + 0,082.T 8,459.10-5.T 2
[W.m-1.K-1], 2,0%
quations 4.4 et 4.5
-8,976 + 0,139.T 1,730.10-4.T 2
[W.m-1.K-1], 2,0%
7720 kg.m-3, 1,4%
paragraphe 4.1.12
7744 kg.m-3, 1,4%
320 J.kg-1.K-1
0,25 W.m-1.K-1
paragraphe 4.1.13
1290 kg.m-3
figure 4.8
2,00 0,02 mm
-1
Tableau 4.2 : Paramtres ncessaires la rsolution du PICC sur les

blocs mtalliques et au fonctionnement du modle direct.
185
Sur la figure 4.14 sont prsents les valeurs de T1(t), T2(t), 1(t) et 2(t)
obtenus par la rsolution du PICC sur les blocs mtalliques. Sur cette figure on
observe qu linstant t = 3657s il se produit un saut brutal sur la courbe 1(t). Ce
saut correspond au dmarrage du processus de solidification du n-hexadecane sa
surface infrieure. La chaleur latente commence alors tre vacue par le bloc
infrieur. Lintersection entre la ligne t = 3657s et la courbe T1(t) fourni une
premire approximation de la valeur de la temprature de dbut de solidification
du n-hexadecane : Tliq = 15,54C. On observe que cette valeur est trs proche de
la valeur propose par la littrature : Tliq = 15,50C.
La connaissance pralable de Tliq permet de dcouper le domaine temporel

de la figure 4.14 en cinq rgions :
-
la rgion L1 (de 0s 3657s) : correspond au n-hexadecane ltat

initial liquide ;
la Rgion M1 (de 3657s 6675s) : les phases solide et liquide

coexistent dans le n-hexadecane contenu dans la cellule de
conditionnement thermique (la phase solide dbutant la surface
infrieure du produit avance vers la surface suprieure de celui) ;
la rgion S (de 6675s 11010s): il ny a que la phase solide dans le

n-hexadecane ;
186

coexistent nouveau dans le n-hexadecane (la phase liquide dbutant
la surface suprieure du produit avance vers la surface infrieure de
celui) ;
la rgion L2 (de 16100s 18000s): le n-hexadecane retrouve son tat

initial liquide. La discontinuit observe sur la courbe 1(t) au linstant
t = 16100s correspond au moment o le front de fusion touche
linterface produit/bloc mtallique infrieur.
La stratgie didentification tablie dans le paragraphe 3.3.2 a t utilise

afin de pouvoir estimer les proprits thermophysiques du n-hexadecane. Les
vecteurs des paramtres identifier tant P1 = [Cpliq, (T-ref1), (Tliq)] et
P2 = [Tliq, Lf, Cpsol, (T-ref2), (Tsol) ] : o P1 est estim partir des tempratures
comprises dans la rgion L1 (pour t1< t < 3657s, figure 4.14) et P2 est identifi
partir des tempratures comprises dans les zones M1 et M2.
Le tableau 4.3 prsent les rsultats de lestimation des proprits
thermophysiques du n-hexadecane pour des valeurs initiales distantes de 28% en
moyenne des valeurs trouves dans la littrature. Il a fallu un total de seize
itrations pour la convergence du programme. On observe que les valeurs des
fonctions objectifs S(P1) et S(P2) (quation 1.41) dcroissent rapidement chaque
itration. Cependant, les valeurs finales de ces fonctions sont restes suprieures
celles trouvs lors des essais en simulation. Les diffrences relatives
correspondant aux estimations de Cpsol,, (Tsol) et (T-ref2) sont rests trs leves.
Valeurs
littrature
Valeurs
initiales
Itration-3
(T-ref1)
(Tliq)
Cpliq
Tliq
Tsol
Lf
Cpsol
(Tsol)
(T-ref2)
W/m.K
W/m.K
J/kg.K
J/kg
J/kg.K
W/m.K
W/m.K
0,1500
0,1500
2100
17,50
---
196000
1500
0,2500
0,2500
0,2000
0,2000
2500
19,00
---
160000
3000
0,3500
0,3500
---
S(P2) = 17700C2
158366 3465 0,4151
0,1308
S(P1) = 935,9C2
0,2396 0,0912 2355
S(P1) = 198,0C
S(P2) = 4506,4C
0,1895
Valeurs
estimes
16,89
0,1334 2360
Itration- 10
1 0,32C,
S(P1) = 140,8C2
Intervalle
de
0,0043 0,0052
confiance
Diffrence
26,3%
11,1%
relative
53
17,10
---
0,07
---
1166
---
20,4% 155,3%
12,4% 0,40C
156015 3829
0,4078
Itration- 6
2 0,49C,
S(P2) = 3512,0C2
84
0,1107
0,0019
0,0037
63,1%
55,7%
Tableau 4.3 : Identification des proprits thermophysiques du n-hexadecane : premier

essai.
187
4.2.2.2. Second essai

Un second essai a t ralis dans le but de mieux comprendre les rsultats
trouvs dans la tableau 4.3. Les paramtres utiliss pour cette seconde
exprimentation sont indiqus dans le tableau 4.4.
Paramtres
Tliq
Tsol
Cpliq
Cpsol
Lf
Tref
w
(T-ref1)
T-ref1
(Tliq)
(Tsol)
(T-ref2)
T-ref2
bliq
ref
T-ref
bsol
e(t)
T
Valeurs
17,5 C
Tliq 0,05C
2100 J.kg-1.K-1
1500 J.kg-1.K-1
196000 J.Kg-1
-100C
2
0,15 W.m-1.K-1
54C
0,15 W.m-1.K-1
0,25 W.m-1.K-1
0,25 W.m-1.K-1
-10C
0
775,25 kg.m3
54C
53,95 kg.m3
0
12,37 0,01mm
22,54 1,63 C
Rfrences
quations 2.31
2.33
quations 3.1
3.3
quations 2.37
2.39
figure 4.4
figure 2.9
Tableau 4.4 : Paramtres utiliss lors du second :

cas du n-hexadecane.
Les tempratures des fluides caloporteurs des changeurs de chaleur,

T1(t) et T2(t) sont pilotes conformment aux variations indiques sur la figure
4.15. Lors du refroidissement, la vitesse moyenne de T1(t) est de 0,40C.min-1,
tandis que celle de T2(t) est de 0,25C.min-1 environ. Lors du rchauffement la
temprature T1(t) augmente 0,22 C.min-1, et T2(t) 0,38 C.min-1.
La figure 4.16 prsente les valeurs de T1(t), T2(t), 1(t) et 2(t) obtenues
par la rsolution du PICC sur les blocs mtalliques lors de la solidification-fusion
du n-hexadecane. De faon similaire la figure 4.14, la figure 4.16 prsente aussi
les cinq rgions correspondantes aux tats du produit : L1 (de 0s 6690s), M1
(6690s 11070s), S (11070s 15010s), M2 (15010s 21700s) et L2 (21700s
24940s). Pour ce second essai, le dbut de la solidification du n-hexadecane se
passe linstant t = 6690s, o la courbe 1(t) prsente un pic, ce qui correspond
une temprature Tliq = 17,61C, sur la courbe T1(t).
188
Sur les tableaux 4.5 et 4.6 sont prsents deux cas didentification des
proprits thermophysiques du n-hexadecane partir de valeurs initiales
diffrentes. Ltude de ces tableaux permet de raliser les remarques suivantes :
189
la valeur de la fonction objectif S(P) dcrot rapidement chaque

itration. Cela atteste que la mthode de mthode de LevenbergMarquardt fonctionne correctement avec la stratgie didentification
utilise. Cette stratgie a t tablie lors des simulations ;
pour le cas du tableau 4.5 (o les valeurs initiales sont cartes de 28%
environ des valeurs de la littrature) douze itrations ont t
ncessaires pour atteindre la convergence souhaite. Dautre part, pour
le cas du tableau 4.6 (o les valeurs initiales sont cartes de 66%
environ des valeurs de la littrature) quinze itrations ont t
ncessaires ;
considrant que les valeurs des proprits proposes par la littrature

ne sont pas loin de la ralit, alors on peut affirmer que les rsultats des
estimations des paramtres Lf , Cpsol, (Tsol) et (T-ref2) prsentes dans
le tableau 4.6 sont un peu moins bonnes que celles du tableau 4.5. Cela
est facilement constat par lobservation des valeurs des diffrences
relatives.
Valeurs
littrature
Valeurs
initiales
(T-ref1)
(Tliq)
Cpliq
Tliq
Tsol
Lf
Cpsol
(Tsol)
(T-ref2)
W/m.K
W/m.K
J/kg.K
J/kg
J/kg.K
W/m.K
W/m.K
0,1500
0,1500
2100
17,50
---
196000
1500
0,2500
0,2500
0,2000
0,2000
2500
19,00
---
160000
3000
0,3500
0,3500
S(P1) = 21100C
0,1483 0,1287 1997
Itration-3
16,98
---
S(P1) = 599,8C2
0,1372 2020
Itration- 6
1 0,27C,
S(P1) = 108,1C2
Intervalle
de
0,0021 0,0028
confiance
Diffrence
5,1%
8,5%
relative
S(P2) = 374000C
181321 1008 0,3274
0,3586
S(P2) = 3425,4C2
0,1423
Valeurs
estims
17,72
---
184312 1435
0,2966
Itration- 6
2 0,26C ,
S(P2) = 2360,2C2
0,3182
53
0,05
---
1039
71
0,0013
0,0028
3,8%
0,22C
---
5,9%
4,3%
18,6%
24,0%
Tableau 4.5 : Identification des proprits thermophysiques du n-hexadecane : second

essai (cas test 1).
190
Valeurs
littrature
Valeurs
initiales
(T-ref1)
(Tliq)
Cpliq
Tliq
Tsol
Lf
Cpsol
(Tsol)
(T-ref2)
W/m.K
W/m.K
J/kg.K
J/kg
J/kg.K
W/m.K
W/m.K
0,1500
0,1500
2100
17,50
---
196000
1500
0,2500
0,2500
0,2500
0,2500
2400
19,50
---
333000
3400
0,4000
0,4000
S(P1) = 45476C
0,1402 0,1197 2004
Itration-3
17,75
---
S(P1) = 1101,0C2
0,1423
Valeurs
estimes
0,1296 2028
Itration- 6
1 0,26C,
S(P1) = 105,4C2
Intervalle
de
0,0024 0,0031
confiance
Diffrence
5,1%
6,9%
relative
S(P2) = 224000C
182302 1380 0,2914
0,3652
S(P2) = 3216,8C2
17,69
---
182869 1337
0,2935
Itration- 9
2 0,24C,
S(P2) = 2577,8C2
0,3629
62
0,05
---
1056
72
0,0013
0,0028
3,4%
0,19C
---
6,9%
10,9%
17,4%
45,2%
Tableau 4.6 : Identification des proprits thermophysiques du n-hexadecane : second

essai (cas test 2).
Sur la figure 4.17 sont prsents les courbes des rsidus destimation en
fonction du temps. Les rsidus sont gaux la diffrence entre les tempratures
dtermines par la rsolution du PICC sur les blocs mtalliques, T1(T) et T2(T), et
les tempratures calcules par le modle direct, Tc1(T) et Tc2(T) avec les valeurs
des paramtres estims correspondants aux rsultats prsents sur le tableau 4.5.
Lexamen de ces courbes montre quil existe un certain dcalage entre
lexprimentation et le calcul. Cette diffrence devient plus forte dans la rgion S1
(la zone qui correspond au produit totalement solide). Les tempratures comprises
dans cette rgion nont pas t utilises pour lestimation des proprits
recherches.
Le dcalage entre le modle direct et lexprimentation peut avoir comme
origine des phnomnes physiques difficiles matriser et que nous navons pas
pris en compte dans le modle direct. Cela peut tre lexplication de la diffrence
entre les rsultats des estimations des tableaux 4.3 et 4.5 (les deux essais ont t
raliss dans des conditions semblables). La rsistance de contact thermique aux
interphases produit/blocs mtalliques peut tre une source derreur. Les travaux
raliss par Le Bail, Havet, Duprat et al. [77, 78, 79] sur la dtermination de la
rsistance de contact entre une surface mtallique et un produit alimentaire soumis
la conglation montrent que ces rsistances ne sont pas ngligeables (de lordre
de 10-3 K.m2.W-1 10-5 K.m2.W-1). Il semble que dans la rgion L1 il y a un
meilleur contact thermique aux interfaces produit/blocs mtalliques car les
moindres rugosits sur les surfaces de contact des blocs mtalliques sont remplies
par le produit qui se trouve encore ltat liquide. Cependant dans la rgion S1
o les rsidus sont plus importants (figure 4.17) il peut avoir une dgradation du
191
contact thermique car le produit se trouve totalement solidifi. En effet, dans la

phase solide la dilatation diffrentielle entre les blocs mtalliques et lchantillon
peut provoquer des points de dtachement sur interface de contact thermique.
Lhypothse dun modle direct (paragraphe 2.4) 1D implique que la
forme du front de solidification est toujours plane. Cependant, lors de la
solidification, la moindre courbure sur la forme de ce front (provoques par des
phnomnes convectifs par exemple) peut engendrer lapparition despaces
vides aux interfaces de contact produit/blocs mtalliques. Ces espaces
viennent contribuer encore plus pour la dgradation du contact thermique entre le
produit et les blocs mtalliques. Il faut encore ajouter le fait que le modle direct
ne prend pas en compte les bulles dair emprisonne dans le produit au cours dun
dgazage ventuel lors des variations de temprature. De plus la dmarche
adopte pour vacuer une partie du produit (figure 4.3) nassure peut tre pas
llimination de la totalit des bulles dair. Sur la figure 4.17 on observe que la
courbe de rsidus plus importante est exactement celle correspondant la surface
suprieure du n-hexadecane, T2(t) Tc2(t).
Il y a deux autres sources derreurs probables qui peuvent encore
contribuer laugmentation du dcalage entre le modle direct et
lexprimentation : i -) une erreur systmatique sur la dtermination de T1(t), T2(t),
1(t) et 2(t) par la rsolution du PICC sur les blocs mtalliques et ii -) une
mauvaise valuation du flux thermique qui traverse la cellule de
conditionnement thermique dans la direction axiale. Pour le premier cas, la
figure 3.9 montre que la rponse thorique fournie par le modle direct Tc1(t) et
Tc2(t) peut tre fortement perturbe sil y a une ventuel erreur systmatique sur
ces conditions aux limites T1(t), T2(t), 1(t) et 2(t). En ralit, la dmarche
adopte pour la dtermination des proprits thermophysiques de blocs
mtalliques (paragraphe 4.1.12) et le positionnement des thermocouples (figure
4.9) nexclut pas compltement la possibilit davoir une erreur systmatique sur
la dtermination de ces grandeurs. Pour le second cas, une tude pralable
(paragraphe 2.2.3.2) ralis de faon plutt qualitative a montr que le flux de
chaleur qui traverse la cellule de conditionnement thermique dans la direction
axiale peut atteindre 4% 8% environ du flux total qui traverse le montage
exprimental. Ces pourcentages de flux ne sont pas ngligeables. Les termes
correcteurs introduits dans les quations 2.41, 2.42.a et 2.43.a eq, heq et eq(T),
reprsentant les valeurs quivalentes de la masse volumique, de lenthalpie
massique et de la conductivit thermique entre lchantillon et la cellule de
conditionnement thermique - ont pour but rduire ce problme.
192
4.2.3. Cas de leau

Leau est caractrise pour avoir un changement de phase isotherme o
une quantit importante de chaleur latente est mise en jeu. Elle a t choisie afin
reprsenter les produits agroalimentaires (produits riches en eau). Deux essais ont
t raliss afin destimer les proprits thermophysiques de leau bidistile.
4.2.3.1. Premier essai

Les paramtres utiliss pour le premier essai avec leau bidistile sont
prsents dans le tableau 4.7.
Pour le processus de solidification et fusion de leau les variations des
ont t programmes conforme indiqu sur la figure 4.18. Lors du refroidissement,
la vitesse moyenne de T1(t) est de 0,55C.min-1, tandis que celle de T2(t) est de
0,29C.min-1et 0,60C.min-1 et T2(t) 0,39 C.min-1.
193
Paramtres
Tliq
Tsol
Cpliq
Cpsol
Lf
Tref
w
(T-ref1)
T-ref1
(Tliq)
(Tsol)
(T-ref2)
T-ref2
bliq
ref
T-ref
bsol
e(t)
T
Valeurs
0,0C
Tliq 0,05C
4187 J.kg-1.K-1
2040 J.kg-1.K-1
334000 J.kg-1
-100C
2
0,6266 W.m-1.K-1
36C
0,5690 W.m-1.K-1
2,2075 W.m-1.K-1
2,3898 W.m-1.K-1
-18C
-0,262 kg.m3.K-1
1015 kg.m3
36C
-77 kg.m3
-0,129 kg.m3.K-1
11,62 0,01mm
21,69 1,07 C
Rfrences
quations 2.31
2.33
quations 3.1 3.3
quations 2.37
2.39
figure 4.4
figure 2.5
Tableau 4.7 : Paramtres utiliss lors du premier essai

: cas de leau bidistile.
La figure 4.19 prsente les volutions temporelles des tempratures T1(t),

T2(t) et des densits de flux 1(t) et 2(t) dtermines par la rsolution du
problme inverse de conduction de chaleur sur les blocs mtalliques. De faon
similaire aux figures 4.16 et 4.14, la figure 4.19 prsente aussi les cinq rgions
correspondants aux tats de leau contenu dans la cellule de conditionnement
thermique : la rgion L1 (de 0s 7400s) : correspond leau dans ltat initial
liquide ; la rgion M1 (de 7400s 9550s) : les phases solide et liquide coexistent
dans leau contenue dans la cellule de conditionnement thermique ; la rgion S
(de 9550s 14133s): leau se trouve dans la phase solide ; la rgion M2 (de
14133s 19715s): les phases solide et liquide coexistent nouveau ; la rgion L2
(de 19715s 21910s): leau revient son tat initial liquide.
A linstant t = 7400s le pic observ sur la courbe T1(t) ne correspond pas
la temprature de changement de phase de leau (figure 4.19). En ralit, ce pic
correspond au phnomne de surfusion de leau (dans cet essai elle a eu lieu
Tsur = -3,9C). La vraie temprature de changement de phase de leau peut tre
estime Tliq = 0,08C. Cest la temprature lue sur la courbe T1(t) linstant
t = 19715s environ. Cet instant reprsente le moment o le front de fusion arrive
linterface produit/bloc mtallique infrieur.
194
La stratgie didentification tablie lors des essais en simulation a t

utilise afin de pouvoir estimer les proprits thermophysiques de leau bidistile.
Les vecteurs des paramtres identifier tant P1 = [Cpliq, (T-ref1), (Tliq)] et
195
P2 = [Tliq, Lf, (T-ref2), (Tsol) ] : o P1 est estim partir des tempratures

comprises dans la rgion L1 (pour t1< t < 6390s, figure 4.19) et P2 est identifi
partir des tempratures comprises dans la rgion M2.
Sur les tableaux 4.8 et 4.9 sont prsents deux cas didentification des
proprits thermophysiques de leau partir de valeurs initiales diffrentes.
Lanalyse de ces tableaux nous permet raliser les considrations suivantes :
-
pour le cas du tableau 4.8 (o les valeurs initiales sont cartes de 24%
environ des valeurs de la littrature) dix itrations ont t ncessaires
pour attendre la convergence souhaite. Dautre part, pour le cas du
tableau 4.9 (o les valeurs initiales sont cartes de 37% environ des
valeurs de la littrature) treize itrations ont t ncessaires ;
les estimations moins bonnes sont portes sur les paramtres (Tsol) et
(T-ref2). Leurs diffrences relatives par rapport aux valeurs de la
littrature sont de lordre de 31%.
Valeurs
littrature
Valeurs
initiales
(T-ref1)
(Tliq)
Cpliq
Tliq
Tsol
Lf
Cpsol
(Tsol)
(T-ref2)
W/m.K
W/m.K
J/kg.K
J/kg
J/kg.K
W/m.K
W/m.K
0,6266
0,5690
4187
0,00
---
334000
---
2,2075
2,3898
0,5000
0,5000
3000
1,00
---
250000
---
1,6000
1,6000
S(P2) = 18430C
329794
--1,5469
1,6342
S(P1) =16007C
0,6828 0,5708 4515
Itration-3
0,58
---
S(P1) = 442,7C
S(P2) = 256,9C
0,6595
Valeurs
estims
0,5893 4440
Itration- 5
1 0,22C,
S(P1) = 304,4C2
Intervalle
de
0,0026 0,0028
confiance
Diffrence
5,2%
3,5%
relative
0,21
---
337194
--1,5311
Itration- 5
2 0,48C,
S(P2) = 247,5C2
1,6277
35
0,04
---
2260
---
0,0070
0,0070
6,0%
0,21C
---
1,0%
---
30,6%
31,9%
Tableau 4.8 : Identification des proprits thermophysiques de leau bidistile : premier

essai (cas test 1).
196
Valeurs
littrature
Valeurs
initiales
(T-ref1)
(Tliq)
Cpliq
Tliq
Tsol
Lf
Cpsol
(Tsol)
(T-ref2)
W/m.K
W/m.K
J/kg.K
J/kg
J/kg.K
W/m.K
W/m.K
0,6266
0,5690
4187
0,00
---
334000
---
2,2075
2,3898
0,4000
0,4000
2500
2,00
---
180000
---
1,5000
1,5000
S(P2) = 49430C
335534
--1,4977
1,6374
S(P1) = 55860C
0,6841 0,5727 4387
Itration-3
0,92
---
S(P1) = 448,8C2
S(P2) = 654,7C2
0,6669
Valeurs
estimes
0,5907 4288
Itration- 6
1 0,23C,
S(P1) = 443,2C2
Intervalle
de
0,0019 0,0021
confiance
Diffrence
6,4%
3,8%
relative
0,27
---
335325
--1,5422
Itration- 7
2 0,48C,
S(P2) = 359,5C2
1,6322
26
0,05
---
2783
---
0,0082
0,0024
2,4%
0,27C
---
0,4%
---
31,1%
31,7%
Tableau 4.9 : Identification des proprits thermophysiques de leau bidistile : premier

essai (cas test 2).

Les paramtres utiliss pour le second essai sont indiqus dans le
tableau 4.10.
Sur la figure 4.20 sont prsentes les variations des tempratures des
fluides caloporteurs des changeurs de chaleur, T1(t) et T2(t). Pour le
refroidissement (915 < t < 7480), les vitesses de descente de T1(t) et T2(t) sont
de 0,90C.min-1 et 0,30C.min-1 respectivement. Pour le rchauffement la situation
est : T1(t) augmente 0,50C.min-1 et T2(t) augmente 0,71C.min-1. Il faut
rappeler que T1(t) est maintenue infrieure T2(t) dans le but dviter la
convection naturelle.
La figure 4.21 reprsente lvolution temporelle des valeurs de T1(t), T2(t),
1(t) et 2(t) obtenues par la rsolution du problme inverse de conduction de
chaleur sur les blocs mtalliques lors du second essai de la solidification-fusion de
leau bidistile. Sur cette figure les cinq rgions correspondants aux tats de leau
sont prsents : L1 (de 0s 4300s), M1 (4300s 6335s), S (6335s 10071s), L2
(10071s 12380s) et M2 (12380s 12630s). Pour ce second essai, la temprature
de surfusion de leau est observe Tsur = -2,9C environ. Elle est diffrente de la
valeur trouve lors du premier essai Tsur = -3,9C ( figure 4.19) car la surfusion
est un phnomne alatoire. La temprature de changement de phase de leau peut
tre obtenue lors de sa fusion linstant t = 12380s, ce qui correspond
Tliq = 0,09C environ.
197
Paramtres
Tliq
Tsol
Cpliq
Cpsol
Lf
Tref
w
(T-ref1)
T-ref1
(Tliq)
(Tsol)
(T-ref2)
T-ref2
bliq
ref
T-ref
bsol
e(t)
T
Valeurs
0,0C
Tliq 0,05C
4187 J.kg-1.K-1
2040 J.Kg-1.K-1
334000 J.kg-1
-100C
2
0,6077 W.m-1.K-1
26C
0,5690 W.m-1.K-1
2,2075 W.m-1.K-1
2,3999 W.m-1.K-1
-19C
-0,262 kg.m3.K-1
1015 kg.m3
36C
-77 kg.m3
-0,129 kg.m3.K-1
10,70 0,01mm
24,97 1,41 C
Rfrences
quations 2.31
2.33
quations 3.1 3.3
quations 2.37
2.39
figure 4.4
figure 2.5
Tableau 4.10 : Paramtres utiliss lors du second

essai : cas de leau bidistile.
198
Le tableau 4.11 prsente le rsultat de lidentification des proprits

thermophysiques de leau partir de valeurs initiales cartes de 24% environ des
valeurs de la littrature. Pour ce cas le vecteur P1 = [Cpliq, (T-ref1), (Tliq)] a t
estim partir des tempratures comprises dans la rgion L1 (pour t1< t < 3835s,
figure 4.21) et le vecteur P2 = [Tliq, Lf, (T-ref2), (Tsol) ] a t identifi partir des
tempratures comprises dans la rgion M2.
Les rsultats prsents sur les tableaux 4.8 et 4.11 nous permet de formuler
les commentaires suivants :
-
bien que les valeurs initiales des paramtres estimer soient les mmes
pour les deux essais, nous observons une certaine diffrence entre les
rsultats finaux des estimations. Dune faon globale, les valeurs des
diffrences relatives prsentes lors de la seconde exprimentation
(tableau 4.11) sont un peu plus importantes que celles du premier essai
(tableau 4.8) ;
pour les deux essais, les estimations moins bonnes correspondent aux
paramtres (Tsol) et (T-ref2). Leurs diffrences relatives par rapport
aux valeurs de la littrature sont de lordre de 31%, pour le premier
essai, et de 54% 16%, pour le second essai.
199
Valeurs
littrature
Valeurs
initiales
(T-ref1)
(Tliq)
Cpliq
Tliq
Tsol
Lf
Cpsol
(Tsol)
(T-ref2)
W/m.K
W/m.K
J/kg.K
J/kg
J/kg.K
W/m.K
W/m.K
0,6077
0,5690
4187
0,00
---
334000
---
2,2075
2,3999
0,5000
0,5000
3000
1,00
---
250000
---
S(P1) = 5716,5C
0,7149 0,5168 4656
Itration-3
-0,19
---
S(P1) = 14,2C2
0,5232 4735
Itration- 6
1 0,08C,
S(P1) = 10,7C2
Intervalle
de
0,0022 0,0020
confiance
Diffrence
1,4%
8,0%
relative
1,7000
S(P2) = 10003C
295499
--1,3818
2,7272
S(P2) = 77,1C2
0,6161
Valeurs
estims
1,600
2
17
-0,16
---
0,04
---
2224
---
0,0129
0,0410
---
9,9%
---
54,5%
16,7%
13,1% 0,16C
300929
--1,0040
Itration- 8
2 0,24C,
S(P2) = 76,6C2
2,8011
Tableau 4.11 : Identification des proprits thermophysiques de leau bidistile : second

essai.
fonction du temps correspondants aux rsultats prsents sur le tableau 4.11. Ces
courbes prsentent un comportement similaire aux courbes des rsidus de
lestimation des proprits thermophysiques du n-hexadecane (figure 4.17). Nous
constatons quil existe toujours un dcalage entre lexprimentation et le calcul.
Ils doivent avoir comme origine la rsistance de contact thermique aux
interphases produit/blocs mtalliques et la prsence de boules dair dans le
produit. De plus, pour le cas de leau il faut ajouter le phnomne de la surfusion.
Ce dernier vient provoquer un fort dcalage entre les courbes exprimentales et
les courbes calcules par le modle direct dans la rgion M1.
200
4.2.4. Cas de la paraffine 42-44

Nous avons pris la paraffine 42-44 (fournie par la socit Merck KgaA)
pour reprsenter un produit dont le changement de phase ne se passe pas une
temprature bien dfinie. Selon le fournisseur il peut avoir lieu sur une plage de
temprature que peut aller jusqu 2C environ. Pour ce produit deux essais ont
t raliss.
4.2.4.1 Premier essai

Les paramtres utiliss pour la premire exprimentation avec la paraffine
sont indiqus dans le tableau 4.12.
Pour cet essai les tempratures des fluides caloporteurs qui traversent les
changeurs de chaleur ont t pilotes selon la programmation indique sur la
figure 4.23. Cette programmation est ralise directement sur les bains
thermostats (paragraphe 4.1.17). Lors du refroidissement, la vitesse moyenne de
T1(t) est de 0,44C.min-1, tandis que celle de T2(t) est de 0,16C.min-1 et
0,37C.min-1. Dans la phase de rchauffement la temprature T1(t) augmente
0,28 C.min-1et 0,55C.min-1 et T2(t) 0,38 C.min-1.
201
Paramtres
Tliq
Tsol
Cpliq
Cpsol
Lf
Tref
w
(T-ref1)
T-ref1
(Tliq)
(Tsol)
(T-ref2)
T-ref2
bliq
ref
T-ref
bsol
e(t)
T
Valeurs
44,0C
42,0C
1800 J.kg-1.K-1
2400 J.kg-1.K-1
174000 J.kg-1
-100C
2
0,20 W.m-1.K-1
74C
0,20 W.m-1.K-1
0,22 W.m-1.K-1
0,22 W.m-1.K-1
15C
0
809,22 kg.m3
74C
49,95 kg.m3
0
10,96 0,01mm
27,35 2,62 C
Rfrences
quations 2.31
2.33
quations 3.1 3.3
quations 2.37
2.39
figure 4.4
figure 2.5
Tableau 4.12 : Paramtres utiliss lors du premier

essai : cas de la paraffine 42-44.
202
Sur la figure 4.24 sont prsentes les valeurs de T1(t), T2(t), 1(t) et 2(t)
obtenues par la rsolution du PICC sur les blocs mtalliques lors de la
solidification-fusion de la paraffine 42-44. Le saut observ sur la courbe 1(t)
linstant t = 4278s environ correspond au dmarrage du processus de solidification
de la paraffine. Lintersection entre la ligne t = 4278s et la courbe T1(t) fournit une
premire approximation de la valeur de la temprature de dbut de solidification
de la paraffine : Tliq = 43,2C. On observe que cette valeur est dans la plage de
temprature indique par la littrature : Tliq = 44,0C Tsol = 42,0C (tableau
4.12).
La connaissance pralable de Tliq permet de dcouper le domaine temporel

de la figure 4.24 en cinq rgions : la rgion L1 (de 0s 4278s) : correspond la
paraffine ltat initial liquide ; la Rgion M1 (de 4278s 10244s) : les phases
solide et liquide coexistent dans la paraffine ; la rgion S (de 10244s 15212s): il
ny a que la phase solide dans la paraffine ; la rgion M2 (de 15212s 19560s):
les phases solide et liquide coexistent nouveau dans la paraffine et la rgion L2
(de 19560s 21873s): la paraffine retrouve son tat initial liquide.
La stratgie didentification prsente dans le paragraphe 3.2.3 a t
utilise afin de pouvoir estimer les proprits thermophysiques de la paraffine
42-44. Les vecteurs des paramtres identifier tant P1 = [Cpliq, (T-ref1), (Tliq)]
et P2 = [Tliq, Tsol, Lf, Cpsol, (T-ref2), (Tsol)] : o P1 est estim partir des
tempratures comprises dans la rgion L1 (pour t1< t < 4278s, figure 4.24) et P2
est identifi partir des tempratures comprises dans les rgions M1 et M2.
203
Le tableau 4.13 prsentent les rsultats de lestimation des proprits

thermophysiques de la paraffine 42-44 pour des valeurs initiales distances de 32%
en moyenne des valeurs trouves dans la littrature.
Valeurs
littrature
Valeurs
initiales
(T-ref1)
(Tliq)
Cpliq
Tliq
Tsol
Lf
Cpsol
(Tsol)
(T-ref2)
W/m.K
W/m.K
J/kg.K
J/kg
J/kg.K
W/m.K
W/m.K
0,2000
0,2000
1800
44
42
174000
2400
0,2200
0,2200
0,1000
0,1000
1700
45
38
150000
1700
0,3000
0,3000
S(P1) = 25000C
0,2119 0,2070 1828
Itration-3
44,35
37,53
0,2034 1880
Itration- 6
1 0,23C,
S(P1) = 65,19C2
Intervalle
de
0,0061 0,0041
confiance
Diffrence
4,4%
1,7%
relative
105
4,4%
S(P2) = 339900C
206118 5876 0,1341
0,1541
S(P1) = 164,69C
0,1912
Valeurs
estims
S(P2) = 51790C
42,11
40,86
0,14
0,18
142183 6256
0,1413
Itration- 9
2 0,69C,
S(P2) = 29370C2
1280
132
1,89C 1,14C 18,3% 160,7%
0,1391
0,0021
0,0052
35,8%
36,8%
Tableau 4.13 : Identification des proprits thermophysiques de la paraffine 42-44 :

premier essai.
Sur le tableau 4.13 on observe que le programme destimation a ralis un

nombre total de quinze itrations pour atteindre la convergence. La valeur finale
de la fonction objectif S(P1) = 65,19C2 est faible, ce quatteste la bonne
estimation des paramtres (T-ref1), (Tliq) et Cpliq. Cependant, la valeur finale de
la fonction S(P2) = 29370C2 reste leve, ce que correspond des diffrences
relatives importantes par rapport lestimation des paramtres Cpsol,, (Tsol) et
(T-ref2). On constate aussi que les valeurs finales trouves pour Tliq et Tsol sont
restes dehors de la plage de temprature propose par la littrature : 42C 44C.

Afin de mieux comprendre les rsultats trouvs dans le tableau 4.13 un
second essai a t ralis. Les paramtres utiliss lors de cet essai sont prsents
dans le tableau 4.14.
Pour cette seconde exprimentation les tempratures des fluides
caloporteurs des changeurs de chaleur, T1(t) et T2(t) sont pilotes
conformment aux variations indiques sur la figure 4.25. Lors du
refroidissement, la vitesse moyenne de T1(t) est de 0,65C.min-1, tandis que celle
204
de T2(t) est de 0,21C.min-1 environ. Lors du rchauffement la temprature T1(t)

augmente 0,32 C.min-1, et T2(t) 0,53 C.min-1.
Paramtres
Tliq
Tsol
Cpliq
Cpsol
Lf
Tref
w
(T-ref1)
T-ref1
(Tliq)
(Tsol)
(T-ref2)
T-ref2
bliq
ref
T-ref
bsol
e(t)
T
Valeurs
44,0C
42,0C
1800 J.kg-1.K-1
2400 J.kg-1.K-1
174000 J.kg-1
-100C
2
0,20 W.m-1.K-1
61C
0,20 W.m-1.K-1
0,22 W.m-1.K-1
0,22 W.m-1.K-1
18C
0
809,22 kg.m3
74C
49,95 kg.m3
0
11,44 0,01mm
28,09 3,23 C
Rfrences
quations 2.31
2.33
quations 3.1 3.3
quations 2.37
2.39
figure 4.4
figure 2.5
Tableau 4.14 : Paramtres utiliss lors du second

essai : cas de la paraffine 42-44.
205
La figure 4.26 prsente les valeurs de T1(t), T2(t), 1(t) et 2(t) obtenues
par la rsolution du problme inverse de conduction de chaleur sur les blocs
mtalliques lors de la solidification-fusion de la paraffine 42-44. De faon
similaire la figure 4.24, la figure 4.26 prsente aussi les cinq rgions
correspondants aux tats du produit : L1 (de 0s 3694s), M1 (3694s 7418s), S
(7418s 13636s), M2 (13636s 17525s) et L2 (17525s 18955s). Pour ce second
essai, on peut supposer que le dbut de la solidification de la paraffine se passe
linstant t = 3694s, o la courbe 1(t) prsente un saut, ce que correspond une
temprature Tliq = 43,4C environ.
Le tableau 4.15 prsent les rsultats de lidentification des proprits

thermophysiques de la paraffine 42-44 partir de valeurs initiales carts de 32%
en moyenne des valeurs trouvs dans la littrature. Sur ce tableau nous observons
que les rsultats finaux des estimations sont similaires ceux prsents dans le
tableau 4.13 :
-
les paramtres Cpsol,, (Tsol) et (T-ref2) sont toujours ceux qui

prsentent les moins bonnes estimations ;
les valeurs estims des paramtres (T-ref1), (Tliq), Cpliq et Lf sont

proches des valeurs proposes par la littrature ;
la valeur finale de la fonction objectif S(P2) = 18020C2 reste encore

trs leve et IV -) les valeurs finales trouves pour Tliq et Tsol sont
encore restes en dehors de la plage de temprature propos par la
littrature : 42C 44C.
206
Valeurs
littrature
Valeurs
initiales
(T-ref1)
(Tliq)
Cpliq
Tliq
Tsol
Lf
Cpsol
(Tsol)
(T-ref2)
W/m.K
W/m.K
J/kg.K
J/kg
J/kg.K
W/m.K
W/m.K
0,2000
0,2000
1800
44
42
174000
2400
0,2200
0,2200
0,1000
0,1000
1700
45
38
150000
1700
0,3000
0,3000
S(P1) = 20470C
0,2080 0,2268 1783
Itration-3
45,10
40,38
S(P1) = 186,8C2
0,2354 1877
Itration- 6
1 0,36C,
S(P1) = 82,3C2
Intervalle
de
0,0073 0,0160
confiance
Diffrence
1,6%
17,7%
relative
S(P2) = 281000C
172465 4089 0,0638
0,3686
S(P2) = 28400C2
0,2031
Valeurs
estims
193
4,3%
45,47
41,01
0,14
0,16
1,47C 0,99C
171537 3353
0,1281
Itration- 8
2 0,68C,
S(P2) = 18020C2
0,4379
1176
96
0,0017
0,0046
1,4%
39,7%
41,8%
99,0%
Tableau 4.15 : Identification des proprits thermophysiques de la paraffine 42-44 :

second essai.
fonction du temps correspondants aux rsultats prsents sur le tableau 4.15. Ces
courbes prsentent un comportement similaire aux courbes des rsidus de
lestimation des proprits thermophysiques du n-hexadecane et de leau (figures
4.17 et 4.22). Il existe toujours un dcalage entre lexprimentation et le calcul et
il semble tre plus important pour le cas de lestimation des proprits de la
paraffine 42-44 : dans la rgion S les rsidus peuvent aller jusqu -4,9C (figure
4.27). Ces dcalages peuvent avoir comme origine les mmes hypothses que
celles discutes lors des essais avec le n-hexadecane (paragraphe 4.2.2.2).
Lautre phnomne qui peut contribuer laugmentation des carts entre le
modle direct (paragraphe 2.4) et lexprimentation est la cintique de
changement de phase dans le produit. Pour le cas de la paraffine 42-44 (produit
compos par un mlange plusieurs substances diffrentes) le changement de
phase peut se passer sur une plage de temprature de plus ou moins 2C (socit
Merck KgaA) et la cintique de transformation dans cette plage (transferts de
matire + ractions chimiques) na pas t prise en compte dans le modle direct.
Il faut encore remarquer que le choix dune fonction type Scheil peut ne
pas tre la meilleure option pour modliser la variation de lenthalpie de la
paraffine 42-44 en fonction de la temprature dans la rgion de mlange (figure
2.10). En effet, la fonction du type Scheil est normalement utilise afin de
modliser la variation denthalpie de substances binaires [29]. Cela nest pas le
cas de paraffine 42-44 : un mlange plusieurs substances.
207
4.3. Conclusion
Dans ce chapitre, le dispositif exprimental envisag a t ralis. Dans le
paragraphe 4.1 nous avons prsent chaque composant du montage exprimental
ainsi que leurs fonctions respectives.
Dans le paragraphe 4.2, les proprits thermophysiques de trois produits
soumis au changement de phase (le n-hexadecane, leau et la paraffine 42-44) ont
t estimes laide de la mthode de Levenberg-Marquardt (paragraphe 1.3.2.3)
partir des tempratures dtermines aux interfaces produit/blocs mtalliques lors
de chaque exprimentation. Dune faon globale, les rsultats des estimations
obtenus lors de chaque exprimentation ont t satisfaisants, cependant ils ont t
moins bons que les rsultats des estimations trouves durant les essais simuls.
Particulirement les proprits (T-ref2), (Tsol) et, Cpsol sont les
paramtres dont lestimation a t la moins bonne. Ce problme pouvant trouver
son origine dans les dcalages observs entre les tempratures calcules par le
modle direct, avec les proprits estimes, et les tempratures exprimentales
(figures 4.17, 4.22 et 4.27). En effet, nous avons attribu ces diffrences entre le
modle et lexprimentation des phnomnes physiques difficiles matriser et
que nous navons pas pris en compte dans le modle direct : la rsistance de
contact thermique aux interphases produit/blocs mtalliques, la formation de
bulles dair dans le produit et la non prise en compte de la cintique de
changement de phase (pour le cas de la paraffine 42-44).
208
CONCLUSION
Conclusion
Ce travail traite de la conception et de la ralisation dun dispositif
exprimental pour la dtermination des proprits thermophysiques dun matriau
caractrisant son tat liquide et solide ainsi que le changement de phase. Les
proprits considres sont les conductivits thermiques et les chaleurs massiques
dans les tats solides et liquides, la temprature et la chaleur latente de
changement de phase. Lintrt du dispositif mis au point rside dans le fait que
les mesures des proprits recherches sont ralises de faon simultane dans un
seul essai. Cette dmarche associe une modlisation du systme physique,
lutilisation dune mthode pour la rsolution du problme inverse de conduction
de chaleur, lemploi dune mthode destimation de paramtres et la ralisation du
montage exprimentale.
Le code de calcul que nous avons dvelopp lors de llaboration du
modle numrique allie la mthode des diffrences finies une formulation
enthalpique. Cette dernire tant une technique maillage fixe bien adapte la
solution de problmes de changement de phase.
Un point capital dans tout problme destimation de paramtres est ltude
des coefficients de sensibilit par rapport aux diffrents paramtres qui
interviennent dans le systme. La ralisation de cette tude a permis de mettre en
vidence linfluence de touts les paramtres (les proprits recherches, les
conditions aux limites et les donnes gomtriques) sur le dispositif envisag.
Ainsi, il a t possible de savoir si les paramtres estimer sont accessibles
partir de la mesure du signal, en loccurrence la temprature, et de dfinir par la
suite les stratgies didentification les plus adaptes.
La technique destimation utilise, la mthode de Levenberg-Marquardt,
prserve lavantage principal de la mthode de Gauss (rapidit de convergence) et
permet en mme temps dviter linstabilit de la procdure didentification due
des situations de singularit temporaire de la matrice J(t,P)T* J(t,P). Ceci est
effectu par la rgularisation combine de la direction et de la profondeur de
descente.
Notre procdure didentification a t initialement valide par des
simulations numriques du fonctionnement du dispositif exprimental. La
dtermination des proprits thermophysiques a pu tre effectue sur trois
produits : I - ) la paraffine PPW20, reprsentant un produit dont la chaleur latente
de changement de phase est dgage sur une plage de temprature, II -) leau
pure , reprsentant un produit agroalimentaire (produits riches en eau) dont la
forte chaleur latente et changement de phase est libre une temprature
constante et III -) le n-hexadecane, caractris par une quantit modre de
chaleur latente de changement de phase dgage une temprature quasiment
constante. Les rsultats obtenus lors des estimations ont t trs satisfaisants dans
211
les cas de mesures bruites et non bruites. Les diffrences relatives entre les
valeurs relles et les valeurs estimes sont restes infrieures 0,5%.
La construction du dispositif exprimental nous a permis de tester la
technique destimation partir des essais exprimentaux. Trois produits ont t
utiliss durant les essais : le n-hexadecane, leau pure et la paraffine 42-44. Les
proprits thermophysiques de ces produits ont t estimes et les rsultats
obtenus sont trs encourageants. Dune faon globale, les paramtres (T-ref1),
(Tliq), Cpliq, Tliq et Lf ont t bien estims. Leurs diffrences relatives par rapport
aux valeurs proposes par la littrature ont vari de 2% 11% environ.
Cependant, les mesures des proprits Cpsol, (Tsol) et (T-ref2) sont rests cartes
des valeurs proposes par la littrature (diffrence relative de lordre de 35%).
Principalement pour le cas de la paraffine 42-44 dont Cpsol a t estim avec une
diffrence relative de 160%. En ralit, nous croyons que ce problme vient du
fait de quun certain nombre de paramtres, difficiles apprhender, nont pas t
pris en compte dans le modle direct cela expliquerait les dcalages observs sur
les courbes des rsidus de lestimation (figures 4.17, 4.22 et 4.27). Ci-dessous
nous citons dans lordre ceux dont nous supposons tre les plus importants :
i -) la rsistance de contact thermique aux interfaces produit/blocs
mtalliques : les valeurs de ces rsistances varient en fonction
des tats du produit (liquide et solide). Les tudes ralises par
Le Bail, Havet, Duprat et al. [77, 78, 79] sur la dtermination de
la rsistance de contact entre une surface mtallique et un
produit alimentaire soumis la conglation montrent que ces
rsistances ne sont pas ngligeables (de lordre de 10-3 K.m2.W-1
10-5 K.m2.W-1). Il faudrait ajouter des expressions
mathmatiques dans le modle direct afin de prendre en compte
ces rsistances. Une nouvelle tude des coefficients de
sensibilit sera ncessaire dans le but dvaluer la possibilit
didentifier ces rsistances dans la procdure destimation.
ii -) la prsence de bulles dair dans le produit : la prise en compte
des bulles dair dans le modle direct peut aider rduire les
carts entre le modle direct et lexprimentation. Cependant, la
prise en compte de cette htrognit dans le modle peut
devenir trs compliqu car les bulles se forment de faon
alatoire et saccumulent dans des positions aussi alatoire. Une
solution ce problme est de dgazer les produits chaque
manipulation.
iii -) flux thermique qui traverse la cellule de conditionnement
thermique dans la direction axiale : les rsultats prsents dans
le paragraphe 2.2.3.2 ont montr que ce flux nest pas
ngligeable. Il est de 4% 8% environ du flux total qui traverse
le montage exprimental. Les termes correcteurs introduits dans
les quations 2.41, 2.42.a et 2.43.a eq, heq et eq(T) peuvent
tre amliors si lon connat prcisment la valeur absolue du
212
flux qui traverse la cellule. Lintroduction dune mousse isolante

dont les proprits thermophysiques sont bien connues la
place du produit est suffisant pour dterminer de faon prcise la
valeur absolue du flux thermique qui traverse la cellule.
iv -) lerreur systmatique sur la dtermination de T1(t), T2(t), 1(t)
et 2(t) par la rsolution du PICC sur les blocs mtalliques : la
figure 3.9 a montr que la rponse thorique fournie par le
modle direct Tc1(t) et Tc2(t) peut tre fortement perturbe
sil y a une ventuelle erreur systmatique sur ces conditions
aux limites T1(t), T2(t), 1(t) et 2(t). Probablement il faudra
introduire un terme correcteur dans ces conditions avant de les
introduire dans le modle direct.
Dautres paramtres peuvent encore tre ajouts dans le modle direct afin
de minimiser les carts avec lexprimentation : la prise en compte de la cintique
de changement de phase du produit tudi et lutilisation de fonctions plus adptes
pour rpresenter la variation de lentalpie en fonction de la temprature dans la
rgion de mlange du produit tudi (figure 2.10). Cependant, il faut rappeler que
le modle direct devient de plus en plus complexe au fur et mesure que ces
paramtres sont ajouts. Il faudra une tude approfondie afin de trouver un
compromis entre le nombre de paramtres matriser, le nombre de paramtres
identifier et la prcision de lestimation de ce dernier.
213
Rfrences Bibliographiques
[1] TAINE J. et PETIT J.-P. Transferts thermiques : introduction aux sciences des
transferts. 3m Ed. Paris : Ed. Dunod, 2003. 493 p.
[2] ADJALI M. H. Etude dune mthode de dtermination de la conductivit
thermique de matriaux au cours dun changement de phase. Thse Doct. Ing.
Lyon : Inst. National des Sciences Appliques de Lyon, 1996. 187 p.
[3] CORNILLON P. Mesure et modlisation des diffrents types deau et des
proprits thermophysiques des gels alimentaires congels. Thse Doct. Ing.
Lyon : Univ. Claude Bernard Lyon I, 1993. 223 p.
[4] WYLEN V., SONNTAG et BORGNAKKE. Fundamentos da Termodinmica.
5m Ed. Brazil : Edgard Blcher, 1998. 537 p.
[5] PAPON P., LABLOND J. et MEIJER P. H. E. Physique des Transitions de
phases. Paris : Dunod, 1999. 390 p.
[6] CAREY V. P., CHEN J. et LION N. Phase-Change. In : KREITH F. The CRC
Handbook of Mechanical Engineering. Boca Raton : CRC Press, 1998, 82-118 p.
[7] BEDECARRATS J-P., KOUSKSOU T., DUMAS J-P. et al. Effet de la
surfusion sur un stockage par chaleur latente. In : International Forum on
Renewable Energies, FIER'2002 Proceedings, Ttouan (Maroc), 2002, p 402-407.
Disponible sur : http://www.fst.ac.ma/fier/FIER_Proceedings.html (consult le
11.08.2005).
[8] LESOULT G. Solidification - Cristallisation et microstructures. Technique
Dingnieur, 1986, M58-1 M58-28.
[9] WOINET B. Etude exprimentale et thorique de la cristallisation de leau
dans les gels alimentaires congels. Thse Doct. Ing. Lyon : Univ. Claude Bernard
Lyon I, 1997. 176 p.
[10] DELAUNAY D. La thermique des matriaux, transferts de chaleur et
caractrisation en cours de transformation. Rev. Gn. Therm. 1991, n 356-357, p.
517-530.
[12] GIANGI M, STELLA F, et Tomasz A. KOWALEWSKI T. A. Phase change
problems with free convection: fixed grid numerical simulation. Comput Visual
Sci, 1999, vol. 2, p 123130.
[13] BRICARD A. et GOBIN D. Transferts de chaleur avec changement dtat
solide-liquide. Techniques de Iingnieur. BE 8 240, 1-14 p.
215
[14] OZISIK M. N. Heat conduction. 2m Ed. New York : Wiley-Interscience

Publication, 1993. 692 p.
[15] VOLLER V. R. et CROSS M. Accurate solutions of moving boundary
problems using the enthalpy method. Int. J. Heat Mass Transfer, 1981, vol. 24, p
545-556.
[16] CARSLAW H. et JAEGER J. Conduction of Heat in Solids. 2m Ed. Oxford:
Clarendon Press, 1959.
[17] MIYAWAKI O., ABE T. et YANO T. Theorical model for freezing of food
gels with temperature depending fraction of frozen water. Agric. Biol. Chem.,
1988, vol. 52, n 12, p 2995-3000.
[18] CHO S. H. et SUNDERLAND J. E. Heat conduction problems with melting
or freezing. Transactions of the ASME. Series C, Journal of Heat Transfer, 1969,
vol.91, n 3, p 421-426.
[19] DELAUNAY D. Introduction aux transferts thermiques avec changement de
phase. In : Ecole dEt du CNRS, Pont Mousson, Juillet 1990.
[20] BARDON J. P., BRANIER J. et DELAUNAY D. Etude de la fusion et de la
solidification priodique dun lment de stockage. Rapport final A.T.P, n 3967.
Nantes: Laboratoire de Thermocintique, 1981.
[21] COMINI G., GUIDICE S., EWIS R. W. et ZIENKIEWICZ O. C. Finite
Element solution of Non-linear Heat Conduction problems with special reference
to phase change. Int. J. Num. Meth. Engr., 1974, vol. 8, p 613-624.
[22] MINWU Y. et ARNON C. An alternative formulation of the apparent heat
capacity method for phase-change problems. Numerical Heat Transfer, 1993, vol.
24, part B, n 3, p 279-300.
[23] GOODRICH L. E. Efficient numerical technique for one-dimensional
thermal problems with phase change. Int. J. Heat Mass Transfert, 1978, vol. 21, p
615-621.
[24] DATE A. W. A strong enthalpy formulation for stefan problems. Int. J. Heat
Mass Transfer, 1991, vol. 34, p 2231-2235.
[25] DATE A. W. Novel strongly implicit enthalpy formulation for
multidimensional stefan problems. Numerical Heat Transfer, 1992, vol. 21, part
B, p 231-251.
[26] CALDWELL J. et CHAN C. C. Numerical solutions of the stefan problem
by the enthalpy method and the heat balance integral method. Numerical Heat
Transfert, 1998, vol. 33, Part B, p 99-117.
216
[27] SHAMSUNDAR N. et ROOZ E. Numerical Methods for moving boundary

problems. In MINKOWYCZ W. J. Handbook of Numerical Heat Transfer. New
York : Wiley, 1988., p 747- 786.
[28] CHIU C. K. et CALDWELL J. Application of broydens method to the
enthalpy method for phase change problems. Numerical Heat Transfer, 1996, vol.
30, Part A, p 575-587.
[29] RAPPAZ M., Modelling of Microstruture Formation in solidification
Process. Int. Mat. Rev., 1989, vol. 34, p 93-123.
[30] BELL G. E. Shorter communications on the performance of the enthalpy
method. Int. J. Heat Mass Transfer, 1982, vol. 25, n 4, p 587-589.
[31] COMINI G., NONINO C. et SARO O. Performance of enthalpy-based
algorithms for isothermal phase change. Advanced Computational Methods in
Heat Transfer, 1990, vol. 3, p 3-13.
[32] LEE S. L. et TZONG R. Y. An enthalpy formulation for phase change
problems with a large thermal diffusivity jump across the interface. Int. J. Heat
Mass Transfer, 1991, vol. 34, n 6, p 1491-1502.
[33] OZISIK M. N. et ORLANDE H. R. B. Inverse Heat Transfer. New York :
Taylor & Francis, 2000. 330 p.
[34] BECK J. V. et ARNOLD K. J. Parameter Estimation in Engineering and
Science. New York : John Wiley and Sons Inc., 1977. 502 p.
[35] JARNY Y. C. et MAILLET D. Les problmes inverses et la mtrologie
thermique. Ecole de printemps GUT CNRS, groupe METTI, vol.1, 2005, p 146.
[36] LIU G. H et HAN X. Computational Inverse techniques in Nondestructive
Evaluation. New York : CRC Press, 2003. 592 p.
[37] RAYNAUD M. Conception optimale des expriences. In : Ecole d'hiverMETTI'99, 25-30 janvier 1999, Maison du Lot, Odeillo-Font-Romeu, Pyrnes
orientales. - Perpignan : Presses universitaires de Perpignan, vol.1, p 125-146.
[38] PINHEIRO R. P. F., SILVA A. N. et ROBERTY N C. Soluo do problema
inverso de transferncia radiativa com momentos de q-discrepncia. In :
Proceedings of the 10th Brazilian Congress of Thermal Sciences and Engineering
(ENCIT), CIT04-0604, Rio de Janeiro (Brazil), 2004. (cdrom).
[39] REMY B. et ANDRE S. Thermal Characterization of Materials by an
opitacal rear-face Flash Technique. In : Ecole dhiver du METTI : Thermal
217
measurements and inverse techniques. Aussois (France), 2005, atelier W3,vol.2,

2005, 27 p.
[40] ORLANDE H. R. B., DANTAS L. B. et SAKER L. F. Estimation in coupled
heat and mass transfer problems. In : Ecole dhiver du METTI : Thermal
measurements and inverse techniques. Aussois (France), 2005, lectures C4B,
vol.1, 2005, 36 p.
[41] SAWAF B., OZISIK M. N. et JARNY Y., An inverse analysis to estimate
linearly temperature dependent thermal conductivity components and heat
capacity of an orthotropic medium. J. Heat Mass Transfer, vol.38, No 16, 1995, p
3005-3010.
[42] DANTAS L. B. ORLANDE H. R. B. et COTTA. An inverse problem of
parameter estimation for heat and mass transfert in capillary porous media. Int. J.
Heat Mass Transfer, 2003, vol.46, p 1587-1598.
[43] BRASILA W. M., Su J. et FREIREC A. P. S. An inverse problem for the
estimation of upstream velocity profiles in an incompressible turbulent boundary
layer. Int. J. Heat Mass Transfer, 2004, vol.47, p 1267-1274.
[44] ORLANDE H. R. B, HAAG A., BARROS F. P. J. et al. Transient heat
conduction in a solid cylinder with convective boundary condictions part I :
inverse problem or parameter estimation. In : Proceedings of the 10th Brazilian
Congress of Thermal Sciences and Engineering (ENCIT), CIT04-0571, Rio de
Janeiro (Brazil), 2004. (cdrom).
[45] NASCIMENTO U. C. S, MOREIRA P. H. S., ORLANDE H. R. B. et
COTTA R. M. Transport of contaminants in porous media columns : direct and
inverse analysis. In : Proceedings of the 10th Brazilian Congress of Thermal
Sciences and Engineering (ENCIT), CIT04-0131, Rio de Janeiro (Brazil), 2004.
(cdrom).
[46] SILVA R., D.V.F.M, ORLANDE H. R. B. Estimation of thermal properties
of ablating materials. In : Inverse Problems in Engineering Mechanics III :
International Symposium on Inverse Problems in Engneering Mechanics, Nagano
(Japan) 2001. p 49-58.
[47] MACEDO E. N. et ORLANDE H. R. B. Inverse problem for estimating the
latent heat of solidifation. In : XIII Brazilian and II Iberian-American Congress of
Mechanical Engineering (COBEM-CIDIM), Belo Horizonte (Brazil), 1995. p
945-970.
[48] RAYNAUD M. et BRANSIER J. A new finite-difference method for the
nonlinear inverse heat conduction problem. Numerical Heat Transfert, 1986, vol.
9, n 1, p 27-42.
218
[49] RAYNAUD M., Problme inverse de conduction de la chaleur. Techniques

de IIngnieur. BE 8 265, 1998, 1-17 p.
[50] BECK J. V., Nonlinear estimation applied to the nonlinear inverse heat
conduction problem. Int. J. Heat Mass Transfer, 1970, vol.13, p 703-716.
[51] KURPISZ K. et NOWAK A. J. Inverse Thermal Problems. Southampton :
Computational Mechanics Publications, 1995. 257 p.
[52] YANG Y. -T., HSU P-T. et CHEN C. -K. A three-dimensional inverse heat
conduction problem approach for estimating the heat flux and surface temperature
of a hollow cylinder. J. Phys. D : Appl. Phys., vol.30, 1997, p 1326-1333.
[53] CHANTRENNE P., RAYNAUD M. et MAILLET D. Intercomparaison des
mthodes de conduction inverse. In : Ecole d'hiver-METTI'99, 25-30 janvier
1999, Maison du Lot, Odeillo-Font-Romeu, Pyrnes orientales. - Perpignan :
Presses universitaires de Perpignan, 1999, vol. 2, 1999, p 137-152.
[54] MOTHE C. G. et AZEVEDO A. D. Anlise Trmica de Materiais. So Paulo
(Brazil) : iEditora, 2002. 300 p. (ISBN 85-87916-20-3).
[55] YINPING Z., YI J. et YI J. A simple method, the T-history method, of
determining the heat of fusion, specific heat and thermal conductivity of phasechange materials. Measurement Science and Technology, 1999, vol. 10, n 3, p
201-205.
[56] VLASOV V. V., PUCHKOV NP., FEDOROV NP. et SHATALOV Y. An
automatic instrument for measuring thermophysical properties during a change of
state. Heat Transfer, 1983, vol.14, n 6, p 48-54.
[57] DELAUNAY D. et CARRE P. Mesure de la conductivit thermique et
denthalpie de fusion de matriaux changement de phase de type paraffines. In :
Journe dtude de la Socit Franaise des Thermiciens (SFT) sur la Mesure des
Caractristiques Thermophysiques, Paris, 1981.
[58] BAILLEUL J. L., GUYONVARCH G., GARNIER B., JARNY Y. et
DEALUANY D. Identification des proprits thermiques de composites fibres de
verre / rsines thermodurcissables. Rev. Gn. Therm, 1996, vol. 35, p 65 77.
[59] JURKOWSKI T., JARNY Y. et DELAUNAY D. Estimation of thermal
conductivity of thermoplastics under moulding conditions: an apparatus and an
inverse algorithm. International Journal of Heat and Mass Transfer, 1997, vol.40,
n 17, p 4169-4181.
[60] JURKOWSKI T., JARNY Y. DELAUNAY D. Estimation de la conductivit
thermique de thermoplastiques en cours de solidification : un appareil de mesure
et une mthode de conduction inverse. In : Journe dtude de la Socit Franaise
219
des Thermiciens (SFT) sur Proprits Thermophysiques des matriaux au

voisinage des changements de phase, Paris, 1996.
[61] JARNY Y. C. Inverse heat transfert problems and thermal characterization of
materials. In : 4th International Conference on Inverse Problems in Engineering.
Rio de Janeiro (Brazil), 2002, p 23-35.
[62] NAHOR H. B. SCHEERLINCK N., VERNIEST J., et al. Optimal
experimental design for the parameter estimation of conduction heated foods. J.
Food Eng., 2001, vol.48, n 2, p 109-119.
[63] KIM S. K., JUNG B. S., KIM H. J. et LEE W. I., Inverse estimation of
thermophysical properties for anisotropic composite. Experimental Thermal and
Fluid Science, vol.27, 2003, pp 697-704.
[64] RAYNAUD M., BECK J. V., SHOEMAKER R. et TAYLOR R. Sequential
estimation of thermal diffusivity for flash tests. In Hasselman D. P. H. and J. R.
Thomas Jr. Thermal Conductivity 20. New York : Plenum Press, 1989, p 305-321.
[65] MAILLET D., ANDRE S. et DEGIOVANNI A. Les erreurs sur la diffusivit
thermique mesur par mthode flash : confrontation thorie exprience. J. Phys.
III, France 3, 1993, p 883-999.
[66] REMY B., BATTAGLIA J. L. et LE NILIOT C. Specific Inverse Problems
in Heat Transfer. lectures C2A. Eurotherm School, Thermal Measurements and
Inverse techniques: a tool for the characterization of multiphysical phenomena,
Aussois - French Alps, January 16 - 21, , vol.1, 2005, 93 p.
[67] BEJAN A. Heat transfer. New York : John Wiley and Sons, Inc., 1993.
675 p.
[68] ECKERT E. R. G. et DRAKE R. M. JR. Analysis of heat and mass transfer.
USA : Hemisphere Publishing Corporation, 1987.
[69] INCROPERA F. P. et DEWITT D. P. Fundamentals of heat and mass
transfer. 4m Ed.. New York : John Wiley and Sons, 1996. 886 p.
[70] Using MATLAB Version 6.5, USA : The Mathworks, 2000.
[71] YAWS C. L. Chemical Properties Handbook. New York : McGraw-Hill,
1999.
[72] BONACINA C., COMINI G., FASANO A. et PRIMICERIO M. On the
estimation of thermophysical properties in nonlinear heat-conduction problems.
International Journal of Heat and Mass Transfer, 1974, vol.17, n 8, p 861-867.
220
[73] DUAN Q., TAN F. L. et LEONG K. C. A numerical study of solidification

of n-hexadecane based on the enthalpy formulation. Journal of Materials
Processing Technology, 2001, 5561, p 1-10.
[74] WANG Y., AMIRI A. et VAFAI K. An experimental investigation of the
melting process in a rectangular enclosure. International Journal of Heat and Mass
Transfer, 1998, vol.42, p 3659-3672.
[75] BANASZEK J., DOMANSKI R., REBOW M. et EL-SAGIER F.
Experimental study of solid-solid change in a spiral thermal energy storage unit.
Applied Thermal Engineering, 1999, vol.19, p 1253-1277.
[76] CHEVALIER J. -L., EURIN P. et GUION J. Catalogue de matriaux pour le
stockage thermique par chaleur latente appliqu au btiment. Cahiers du Centre
Scientifique et Technique du Btiment, 1983, Livraison 244, cahier 1892, 36 p.
[77] LE BAIL A., HAVET M., DUPRAT J. C. et al. Continuous contact freezing
of solid foods on a rotating drum freezer. Influence of food geometry on the
freezing rate. In 20th International Congress of Refrigeration. Sydney (Australia),
1999.
[78] LE BAIL A., HAVET M., HUFFSCHMIT D. et al. Continuos contact
freezers for freezing of liquid or semi-liquid foods. Influence of the thermal
contact resistence between food and refrigerated surface. In Symposium of the
International Institute of Refrigeration. Nantes (France), 1998.
[79] MARIZY C., LE BAIL A., DUPRAT J. C. et al. Modeling of a drum freezer.
Application to the freezing of mashed brocoli. Journal of Food Engineering, 1998,
vol. 37, p 305-322.
221
Annexe A. La mthode de Beck

Si pour le problme inverse illustr sur la figure 1.5, la distribution de
temprature Tn et de la densit de flux surfacique xn=0 sont connues au temps
tn = n.t, alors, la densit de flux surfacique au pas de temps tn+1 est obtenue
partir de la minimisation de la fonction objectif suivante :
xn=+01
) =
m =1 j =1
Y n + j T n + j n +1 , n + 2 ,..., n + r
m
x =0
x =0
x =0
m
(1.A)
o Ym sont les tempratures mesures par les thermocouples Th1(t) et Th2(t), en

x = 1 et x = L respectivement ; Tm sont les tempratures calcules en ces points par
le modle directe ; r est le nombre de tempratures futures et M est le nombre de
thermocouples (M = 2, conformment la figure 1.5).
Lquation 1.A peut tre encore simplifie en supposant que la densit de
flux surfacique est constante dans chaque pas de temps. Alors cette quation
devient :
xn=+01
) =
m =1 j =1
Y n + j T n + j n +1
m
x =0
m
(2.A)
Lquation 2.A est minimise lorsque :
S xn=+01
xn=+01
) = 2.
{Y
M
n+ j
m
m =1 j =1
Tmn + j xn=+01 .J mn + j = 0
(3.A)
o J mn + j sont les coefficients de sensibilit linstant tn+j aux points de mesure des
tempratures Th1(t) et Th2(t) :
J mn + j
Tmn + j xn=+01
xn=+01
(4.A)
Un dveloppement en srie de Taylor autour de la variable xn=0 permet

dcrire :
Tmn +1 xn=+01 = Tmn +1 xn=0 + x =0 .J m*n + j
(5.A)
223
J m*n + j
Tmn + j xn=0
(6.A)
xn=0
En supposant que J mn + j J m*n + j et en substituant lquation 5.A dans 3.A, il

vient que :
{Y
M
x =0 =
n+ j
m
m =1 j =1
Tmn + j xn=0 .J mn + j
J mn + j
m =1 j =1
(7.A)
o x =0 reprsente la variation de la densit de flux entre les instants tn et tn+1.

La densit de flux au linstants tn+1 est donne par :
xn=+01 = xn=0 + x =0
(8.A)
Comme le problme inverse illustr sur figure 1.5 est non linaire. Alors,
la densit de flux calcule par lquation 8.A doit passer par des itrations afin de
corriger sa valeur. Cela est vrai car dans lquation 7.A les coefficients de
sensibilits linstant tn+1 sont calculs avec la valeur de la densit de flux en tn
(puisque xn=+01 est inconnu). Ainsi lexpression corrective de xn=+01 est :
xn=+01,k = xn=+01,k 1 + xk=0
(9.A)
o k reprsente litration.
Le champ de temprature et le flux surfacique linstant n tant connus,
lalgorithme de calcul pour dterminer xn=+01 est le suivant :
Etape1 -) pour la premire itration, dans lquation 4.A, xn=+01 est remplac
par xn=0 et on calcule les coefficients de sensibilit aux point de
mesure x = 1 et x = L, aux instants n+1 n+r.
Etape2 -) calcul de x =0 par lquation 7.A ;
Etape3 -) calcul de xn=+01,k 1 par lquation 8.A ;
Etape4 -) calcul de xk=0 par lquation 7.A avec la valeur xn=+01,k 1 , dj
calcule dans ltape prcdent ;
Etape5 -) calcul de xn=+01,k avec les valeurs xk=0 et xn=+01,k 1 par lquation
9.A ;
224
Etape6 -) vrification du critre de convergence donn par lexpression

suivante :
xn=+01, k xn=+01, k 1
xn=+01, k 1 + e2
< e1
(10.A)
o e1 est un petit nombre (gnralement de lordre de 10-4) qui

reprsente lerreur relative de convergence et e2 (< 10-2) permet
dviter la situation o xn=+01,k 1 = 0. Si le critre de convergence
nest pas satisfait, xn=+01 est remplac par xn=+01,k et algorithme
repart partir ltape1. Dans le cas le contraire, si lquation
10.A est satisfaite, le nouveau xn=+01,k est accept et on passe
ltape suivante ;
Etape7 -) utilisation du nouveau xn=+01,k = xn=+01 pour rsoudre le modle
direct sur le pas de temps afin de calculer le champ de
temprature linstant n+1 ;
Etape8 -) les tapes 1 7 sont rptes afin de calculer la densit de flux
pour les autres instants.
Il faut tenir compte que pour les problmes de conduction inverse
linaires, le calcul des coefficients de sensibilit nest ralis quune fois, dans
ltape1. La rsolution de lquation 9.A nest pas ncessaire.
225
Annexe B. Dessins techniques du bloc

mtallique infrieur/ changeur de
chaleur
+0.10
-0.10
B.1. Dessin 1/3
9.30
99.98
+0.00
-0.04
+0
.
-0 00
.01
Bloc
mtallique
infrieur
2.0
0
+0.10
-0.10
+0.25
-0.25
2.50
60.00
65.00
+0.25
-0.25
Goupille
60
11
Echangeur de chaleur
110.000
+0.25
-0.25
Tube INOX :
Dext. = 10mm
45
45
227
B.2. Dessin 2/3
A-A
99.98
+0.00
-0.04
0.1
0.01
Ramax= 0.4
+0.25
-0.25
34
15.00
26
60.00
65.00
+0.25
-0.25
0.01
+0.15
-0.15
39
21
13
Ramax= 1.6
8
60
11
Voir dessin parti 03/03
B-B
13
10
13
110.00
+0.25
-0.25
Tube INOX :
Dext. = 10mm
A
45
A
45
228
B.3. Dessin 3/3
+0.01
-0.01
45.00
45.00
+0.01
-0.01
29.74
+0.01
-0.01
B
25.98
+0.01
-0.01
25.98
110.00
+0.01
-0.01
+0.25
-0.25
11
30
10.00
+0.50
-0.00
229
Annexe C. Dessins techniques du bloc

mtallique suprieur/ changeur de
chaleur
C.1. Dessin 1/3
+0.00
-0.04
+0.25
-0.25
Bloc
mtallique
suprieur
60.00
65.00
+0.25
-0.25
99.98
60
11
Echangeur de
chaleur
110.000
+0.25
-0.25
Tube INOX :
Dext. = 10mm
45
45
231
C.2. Dessin 2/3
A-A
99.98
+0.00
-0.04
0.1
0.01
Ramax= 0.4
+0.25
-0.25
34
15.00
26
60.00
65.00
+0.25
-0.25
0.01
+0.15
-0.15
39
21
13
Ramax= 1.6
8
60
11
Voir dessin parti 03/03
B-B
13
10
13
110.00
+0.25
-0.25
Tube INOX :
Dext. = 10mm
A
45
A
45
232
C.3. Dessin 3/3
+0.01
-0.01
45.00
45.00
+0.01
-0.01
29.74
+0.01
-0.01
B
25.98
+0.01
-0.01
25.98
110.00
+0.01
-0.01
+0.25
-0.25
11
30
10.00
+0.50
-0.00
233
Annexe D. Dessins techniques de la

cellule de conditionnement thermique
D.1. Dessin 1/4
Couronne
intrieure
0.1
-0.10
+0.10
0.01
28.59
-0.10
-0.10
+0.10
0.01
2.60
-0.10
+0.10
9.30
108.38
+0.00
-0.04
100.3
+0.04
-0.00
A
+0.5
0
-0.0
0
A
11
2.38
-0.10
+0.10
24.09
-0.10
+0.10
25.09
+0.10
3.50
35.35
-0.15
+0.15
A-A
0.01
235
D.2 : Dessin 2/4
1.92
+0.15
-0.15
1.00
+0.10
3.75
1.00
-0.10
+0.15
-0.15
+0.15
-0.15
Ramax= 0.4
A
1.00
18.00
+0.10
-0.10
++0.25
0,02
2.00 --0.01
0,02
+0.15
26.80
-0.15
3.90
+0.15
1.77
-0.15
A => filetage pour le vis tte fraise (FS)

Vis FS, M1.6x0.35x5, NF E 25.123
236
+0.15
-0.15
+0.15
-0.15
D.3. Dessin 3/4
B-B
A
1.50
18.00
A => filetage pour le vis tte fraise (FS)

Vis FS, M1.6x0.35x5, NF E 25.123
237
D.4. Dessin 4/4
A-A
Couronne
extrieure
0.01
0.01
25.09
+0.10
-0.10
0.01
108.38
+0.04
112.38
-0.00
+0.25
-0.00
238
Annexe E. Etalonnage de la sonde

platine et des thermocouples
E.1. Etalonnage de la sonde platine
Une sonde platine fournit par la socit AOIP (PT100AOIP : certificat
dtalonnage N E-5868/0100896t) a servi comme rfrence pour ltalonnage de
la sonde PT100 utilise dans ce travail. La figure 1.E illustre le montage mis au
point pour ltalonnage de la sonde PT100. Les sondes PT100AOIP et PT100 sont
introduites cte cte dans un cylindre en cuivre lequel est plong dans un bain
thermostat. Le multimtre de rfrence fourni directement la temprature de
la sonde de rfrence (avec une incertitude de 0,02C). En mme temps, le
multimtre Keithley 2700 mesure la rsistance lectrique de la sonde talonner
(avec une incertitude de 0,013 ohms environ ).
Supposant que la temprature du fluide (eau) du bain est constante pour

une temprature de consigne fixe, sur un intervalle de temps donn, alors nous
avons pu dterminer la loi de conversion T = f(Rerf) de la sonde PT100 sur une
plage de temprature de 15C 45C pour diffrents paliers de temprature. Sur la
figure 2.E est prsente la courbe T = f(Rerf) exprimentale ainsi que la rgression
polynomiale.
239
Comme le montre cette figure la rgression est du type linaire et

lexpression scrit de la faon suivante :
(1.E)
T = -261,065 + 2,607.Rerf
o T est donne en C et Re en Ohm. Lincertitude associe cette quation est de

0,07 C environ.
240
E.2. Etalonnage des thermocouples

Pour les thermocouples, la loi de conversion T = f(ddpmesure-zro) t
dtermine partir de ltalonnage dun thermocouple de type K la rfrence de
0C. Le schma de la figure 3.E reprsente le montage mis au point pour
ltalonnage du thermocouple. Il faut remarquer que les fils utiliss pour la
ralisation de ce thermocouple sont venus de la mme bobine qui a t utilise
pour la fabrication des huit thermocouples placs sur les blocs mtalliques du
dispositif exprimental (figure 4.9).
La sonde PT100AOIP et la jonction de mesure du thermocouple type K sont

mis cte cte dans un cylindre en cuivre. Ce cylindre est donc plong dans le
bain thermostat. Le multimtre de rfrence fourni directement la
temprature de la sonde de rfrence (avec une incertitude de 0,02C). En mme
temps, le multimtre Keithley 2700 mesure la diffrence de potentiel entre la
jonction de mesure et la jonction froide du thermocouple talonner (avec une
incertitude de 3,569 V).
De faon similaire au cas de la sonde platine (annexe E.1), la relation
T = f(ddpmesure-zro) a t dtermine sur une plage de temprature de -50C
155C pour diffrents paliers de temprature en rgime stationnaire. La figure 4.E
prsente la courbe des valeurs exprimentales et la rgression polynomiale utilise
pour dcrire T en fonction de ddpmesure-zro.
241
La rgression montre sur la figure 4.E correpond un polynome de

septime dgr. Lexpression polynomiale scrit :
T = 0,15465 + 0,02521.(ddpmesure-zro) - 3,94842.10-7.(ddpmesure-zro)2 +
(2.E)
6,82771.10-26.(ddpmesure-zro) 7
o T est donne en C et ddp en V. Lincertitude associe cette quation est de
0,17 C environ.
242
FOLIO ADMINISTRATIF
THESE SOUTENUE DEVANT L'INSTITUT NATIONAL DES SCIENCES APPLIQUEES DE
LYON
NOM : CORDEIRO CAVALCANTI

SOUTENANCE : 11 janvier 2006
(avec prcision du nom de jeune fille, le cas chant)
DATE de
Prnoms : Fabiano
TITRE : Caractrisation thermique de produits de ltat liquide ltat solide
NATURE : Doctorat
ISAL
Numro d'ordre : 05
Ecole doctorale : MEGA (Mcanique, Energtique, Gnie civil et Acoustique)

Spcialit : Thermique et Energtique
Cote B.I.U. - Lyon : T 50/210/19
et
bis
CLASSE :
RESUME :
Ce travail consiste concevoir et raliser un dispositif exprimental permettant la dtermination simultane
de proprits thermophysiques dun matriau caractrisant son tat liquide et solide ainsi que le changement
de phase. Les proprits considres sont les conductivits thermiques et les capacits thermiques massiques
dans les tats solides et liquides, la temprature et la chaleur latente de changement de phase. Ces proprits
sont dtermines simultanment en se basant sur les techniques inverses destimation des paramtres. Une
tude des coefficients de sensibilit est ralise afin de dfinir les meilleures stratgies didentification.
Le dispositif exprimental est fondamentalement form par deux blocs mtalliques superposs et spars par
une cellule thermiquement isole qui contient lchantillon analyser. Le montage a une gomtrie
cylindrique et il est conu pour assurer un transfert de chaleur par conduction unidirectionnel dans la
direction axiale. Les tempratures aux limites des blocs mtalliques sont contrles par changeurs de
chaleur. Des thermocouples placs sur des diffrents points la surface de blocs mtalliques fournissent les
valeurs transitoires des tempratures lors de la solidification/fusion de lchantillon. Ces valeurs mesures
sont utilises pour rsoudre le problme inverse de conduction de chaleur (PICC) sur les deux blocs afin de
dterminer les valeurs transitoires des tempratures et densit de flux thermique aux extrmits de
lchantillon.
Un modle direct, dcrivant les transferts thermiques dans lchantillon, a t labor. La mthode
enthalpique est utilise pour rsoudre les quations du transfert de chaleur avec changement de phase. Dans
ce modle, ses conditions aux limites (tempratures et/ou densits de flux thermique) sont fournies par la
rsolution pralable du PICC partir de mesures transitoires des tempratures sur les blocs mtalliques. La
rsolution numrique du modle direct donne les valeurs calcules des tempratures correspondant aux
extrmits de lchantillon.
Finalement, nous prsentons quelques rsultats exprimentaux o les proprits thermophysiques de produits
homognes (eau, paraffine et n-hexadecane) sont estims. Pour cela, la mthode de Levenberg-Maquardt a t
utilise. Il sagit dune procdure interactive utilise pour optimiser les proprits thermiques recherches par
la minimisation de la somme quadratique des rsidus des valeurs des tempratures mesures par rapport aux
tempratures calcules par le modle direct.
MOTS-CLES : changement de phase estimation de paramtres mthodes inverses proprits
thermophysiques
Laboratoire (s) de recherche : Centre Thermique de Lyon (CETHIL)
Directeur de thse: M. Martin RAYNAUD et M. Patrice CHANTRENNE
Prsident de jury : M. Dominique GOBIN
Composition du jury :
- Dominique GOBIN, Directeur de Recherche (FAST, Orsay)
- Alain LE BAIL, Professeur, (ENITIAA-GEPEA, Nantes)
- Christophe LE NILIOT, Professeur (IUSTI, Marseille)
- Patrice CHANTRENNE, Professeur (CETHIL, Lyon)
- Martin RAYNAUD, Professeur (CETHIL, Lyon)

Caracterisation Thermique de Produits de L'etat Liquide A L'etat Solide

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Caracterisation Thermique de Produits de L'etat Liquide A L'etat Solide

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N dordre 2005 ISAL0006

Caractrisation thermique de produits

Linstitut national des sciences appliques de Lyon

Fabiano CORDEIRO CAVALCANTI

Dominique GOBIN, Directeur de Recherche (FAST, Orsay)

Alain LE BAIL, Professeur, (ENITIAA-GEPEA, Nantes)

Keywords : phase change parameter estimation inverses methods

Table des matires

1.1. Rappels sur les proprits thermophysiques

1.1.1. La conductivit thermique .

1.1.2. La masse volumique ..

1.1.3. La chaleur massique ..

1.2. Thorie de la solidification-fusion ...

1.2.1. La solidification-fusion dun produit pur ..

1.2.2. La solidification-fusion dun mlange homogne .

1.2.3. Formulation mathmatique et solution analytique du transfert de

1.2.4.2. La mthode du Cp apparent ..

1.2.4.3. La mthode choisie ..

1.3. Problmes inverses en transfert de chaleur ..

1.3.1. Dtermination de conditions limites ..

1.3.1.1. La mthode de Raynaud et Bransier

1.3.1.2. La mthode de Beck..

1.3.1.3. Choix dune mthode. ..

1.3.2. Mthodes destimation de paramtre

1.3.2.1. Coefficients de sensibilit...

1.3.2.2. La mthode de Gauss..

1.3.2.3. La mthode de Levenberg-Marquardt..

1.3.2.4. Choix de la mthode utilise...

1.3.2.5. Intervalle de confiance.

1.3.2.5. Rsidus destimation.

1.4.1. Les dispositifs directs ....

1.4.1.1. La calorimtrie diffrentielle balayage .. 58

1.4.1.4. La mthode de Delaunay et Carr

1.4.2. Dispositifs inverses

1.4.2.1. La mthode dAdjali

1.4.2.2. La mthode de Bailleul, Guyonvarch et Garnier .. 70

2. Conception du dispositif exprimental

2.1. Montage cylindrique radial ..

2.1.2. Avantages et inconvnients ...

2.2. Montage cylindrique axial

2.2.3. Modlisation du montage axial .. 84

2.4.3. Mise au point du programme de calcul . 119

4.1.3. Enceinte contenant lchantillon ..

4.1.4. Pieds rglables ..

4.1.5. Barres de sustentation ..

4.1.6. Systme de soulagement du bloc suprieur .

4.1.9. Disques mtalliques .

4.1.10. Disques isolants .

4.1.11. Echangeurs de chaleur

4.1.12. Blocs mtalliques ...

4.1.13. Cellule de conditionnement thermique

4.1.14. Barre de guidage et roulement mouvement linaire

4.1.15. Le systme dacquisition des tempratures . 176

4.2. Prsentation des rsultats exprimentaux

4.2.1. Mthodologie exprimentale . 182

4.2.2. Cas du n-hexadecane 183

Rfrences bibliographiques 215

Annexe E. Etalonnage de la sonde platine et des thermocouples 239

densit de flux de chaleur

composant dun mlange, nud

Rsum des principaux dispositifs destins la dtermination des

Proprits thermophysiques de la paraffine PPW-20 .. 127

Valeurs des paramtres utiliss pour la simulation du dispositif