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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

FACULTAD DE QUMICA

DEPARTAMENTO DE INGENIERA METALRGICA

Manual de Prcticas de laboratorio

Asignatura: Hidrometalurgia (1726)

Nombre de la Prctica
(1) Lixiviacin cida de un mineral oxidado de Cu.

Objetivos
Observar y entender, con un experimento sencillo de laboratorio la
lixiviacin e Hidrometulurgia de minerales.

Tiempo de realizacin de la prctica: 2 horas

Fundamentacin.
Los procesos hidrometalrgicos para la disolucin (lixiviacin) de cobre se
utilizan sobre todo en minerales que contienen xidos de cobre, de baja ley
y/o complejos, y en menor escala o para tratar concentrados de sulfuros.
Los minerales de xidos de cobre pueden lixiviarse por diversos mtodos
(in situ en las minas, en terreros, en montones, o en tanques) dado que el
cobre pasa fcilmente a la solucin. Los reactivos lixiviantes ms utilizados
son cidos diluidos (sulfrico principalmente, Clorhdrico y
ntrico
ocasionalmente), o bien soluciones alcalinas amoniacales de carbonato de

amonio. Cuando se utiliza un cido diluido la reaccin qumica que ocurre


durante el proceso de lixiviacin de malaquita es (por ejemplo para cido
sulfrico):
Cu2(OH)2CO3 (s) + 2H2SO4

(acu)

2CuSO4 (acu) + CO2

(g)

+ 3H2O

(L)

Para estudiar el avance de esta reaccin qumica en el laboratorio, es


necesario estimar las concentraciones de las diferentes especies. La
concentracin de Cu 2+ en una disolucin acuosa puede determinarse
mediante la comparacin colorimtrica.

Procedimiento Experimental
Primera hora
0. Separar una muestra de aproximadamente 5 gramos de mineral y
enviarla al MEB para su cuantificacin por Rayos X y fotografa.
1. Observar al microscopio las partculas que pueden contener Cu
presentes en el mineral.
2. Preparar una solucin de cido sulfrico que contenga 50 g/L.
3. Transferir 100 mL de la solucin lixiviante al vaso de reaccin.
4. Adicionar cuidadosamente 10 g de mineral de Cu al frasco vial.
5. Homogeneizar la solucin, durante 30 minutos agitando eventualmente
y observar cuidadosamente el experimento para determinar las
condiciones para la cuantificacin del proceso de lixiviacin.
6. Separar el slido y observarlo al microscopio.
Segunda hora.
1. Observar al microscopio las partculas que contenan Cu presentes en el
mineral. Comparar con la muestra original y dar conclusiones.
2. Tomar muestras del licor de lixiviacin en los tiempos definidos a partir
de la experimentacin de la etapa anterior.
3. Cuantificar el cobre contenido en las muestras de licor de lixiviacin por
comparacin directa con las soluciones de concentraciones conocidas de
cobre.

4.- Tomar dos muestras de 1ml cada una, aforar a 50 ml y enviar ambas
muestras para la determinacin de Cu y Fe por Absorcin atmica.
5.- Comparar los resultados obtenidos entre el colormetro ptico y
absorcin atmica para cobre y determinar la precisin del colormetro.

Equipo, material y reactivos

6 Frascos viales de 30 mL.


5 Embudos para filtracin.
1 soporte universal.
1 soporte para embudos.
1 esptula.
1 vidrio de reloj.
1 pipeta graduada de 5 mL.
1 pipeta graduada de 10 mL.
10 tubos de ensaye.
1 matraz erlenmeyer de 500 mL.
1 pro pipeta.
Papel filtro.
Solucin de H2SO4.
Mineral.
Microscopio menagrfico.

Manejo de Resultados
Primera parte.
1.- Qu se observa durante la reaccin entre la solucin lixiviante y el
mineral?
2.- A partir de que momento se present la disolucin?, fue constante?
3.- Describa ampliamente las diferencias observadas al microscopio, del
mineral antes y despus del proceso de lixiviacin.
4.- Describa cualitativamente la variacin de la concentracin de cobre en
la solucin con respecto al tiempo.
5.- Si la lixiviacin hubiese transcurrido durante 3 horas Cmo
cambiaran los resultados obtenidos?
6.- Discutir el efecto que tiene sobre la lixiviacin la acidez y la agitacin.
7.- De que mineral podra tratarse en base al estudio de MEB?
8.- Concuerdan los resultados de AA con los del colormetro ptico?

9.- Disee una serie de experimentos para conocer todas las variables del
proceso de lixiviacin.

Bibliografa
F. R Morral. Metalurgia general, tomo 1. Ed: Revert S. A. Barcelona
1990.

Nombre de la Prctica
(2) Lixiviacin cida de un concentrado de Cu (calcopirita) con cido
sulfrico (H2SO4).

Objetivos
1. Conocer las diferentes etapas de un proceso de lixiviacin y proponer un
modelo cintico para la disolucin de la calcopirita.
2. Estudiar y observar el efecto de la acidez en la lixiviacin.

3. Estudiar el efecto de la temperatura, concentracin, tamao de


partcula, velocidad de agitacin, presencia de una agente oxidante, etc
sobre la lixiviacin de un concentrado de calcopirita
4.-Determinar la etapa limitante de la reaccin de disolucin y calcular el
valor de la energa de activacin Ea.

Tiempo de realizacin de la prctica: 9 horas

Fundamentacin
La Lixiviacin o disolucin del metal (valor metlico) y la precipitacin o
recuperacin del metal disuelto, constituyen las dos operaciones unitarias
esenciales de la Hidrometalrgia.
La lixiviacin de concentrados de calcopirita con cido sulfrico utilizada
en minerales de cobre de baja ley es un proceso relativamente nuevo, el
cual envuelve una reaccin heterognea entre el solid CuFeS 2 y el la
solucin lixiviante (acuoso H2SO4).
Uno de los problemas con los que se encuentra el metalurgista, es la
adquisicin de datos concernientes a la cintica de los procesos de
lixiviacin. En forma general, un proceso de lixiviacin ocurre en tres
etapas:
a) Etapa de la difusin de los reactivos a travs del solid.
b) Etapa de la reaccin qumica en la superficie del solid.
c) Etapa de la difusin de productos solubles desde la superficie del slido.

Con base en las condiciones experimentales, uno de estos pasos es el ms


lento y por tanto es la etapa limitante de la lixiviacin.
Modelo de reaccin:
CuFeS2 + 2O2 + 4H2SO4

2CuSO4 + 2FeSO4 + 4S + 4H2O

Si la reaccin qumica es la etapa determinante de la velocidad, la grafica


del miembro izquierdo de la ecuacin (1) Vs tiempo dar una expresin
lineal.
[1-(1-)1/3] = Ks t

(1)

Modelo de difusin:
La reaccin de difusin de reactivos acuosos puede considerarse como:
a Asl + b Bac

c Csl + productos solubles

El paso limitante es la difusin de reactivos acuosos a la interfase, o la


difusin de productos solubles a partir de esta, si la grfica del miembro
izquierdo de la ecuacin (2) Vs tiempo da una relacin lineal.
[ (1- 2/3)-(1-)2/3 ] =Kd t

(2)

Donde:
= Fraccin de partcula mineral que ha reaccionado en un tiempo t.
Ks = Constante cintica para el modelo de reaccin de superficie.
Kd = Constante cintica para el modelo de difusin.
La energa de activacin aparente E a se relaciona con el cambio de entalpa
para la etapa determinante, sin embargo, no es suficiente para especificar
la etapa lenta en un proceso de lixiviacin. Puede ser til en la
interpretacin de los datos cinticos.
Un proceso controlado por difusin se caracteriza por ser ligeramente
dependiente de la temperatura y proceso controlado por reaccin qumica,
es altamente dependiente de la temperatura. La Ea de un proceso
controlado por difusin de iones, es menor a 6 Kcal/mol. En el otro caso,
la Ea es mayor a 10 Kcal/mol. As para un proceso cuya E a cae dentro del
intervalo de 6 a 10 Kcal/mol, la distincin de la etapa limitante no es
posible.
El valor de la energa de activacin Ea puede obtenerse del anlisis de la
ecuacin de Arrhenius, escrita en la forma logartmica:
In K = In A- Ea/RT

(3)

La ecuacin 3 describe la variacin de la constante de velocidad con la


temperatura. La grfica de In K vs In 1/T proporciona una relacin lineal
cuando una misma etapa es la limitante de la velocidad a la temperatura
examinada. Un proceso puede cambiar su mecanismo de control qumico a
bajas temperaturas (Ea alta) a control por difusin a altas temperaturas (E a
baja)
Procedimiento Experimental

Se realizarn los siguientes experimentos:


EQUIPO

PRIMERA SESIN

SEGUNDA SESIN

TERCERA SESIN
Acido Clorhdrico
Acido Sulfurico 50g/l Acido Sulfurico 50g/l 0.1N
Tamao
Tamao Estandar
Tamao DIFERENTE
Estandar
Temperatura
Temperatura
Temperatura
ambiente Agitacion 4 ambiente Agitacion 4 ambiente Agitacion
4
Acido Clorhdrico
0.1N
Cloruro
Acido Sulfurico 25g/l Acido Sulfurico 50g/l
Frrico 0.01N
Tamao Estandar
Tamao Estandar
Tamao Estandar
Temperatura
Temperatura 60C
Temperatura
ambiente Agitacion 4 Agitacion 4
ambiente Agitacion
4
Acido Clorhdrico
Acido Sulfurico 50g/l 0.1N
Cloruro
Acido Sulfurico 50g/l
Tamao Estandar
Frrico 0.1N
Tamao Estandar
Temperatura
Tamao Estandar
Temperatura
ambiente Agitacion
Temperatura
ambiente Agitacion 8
NEUMTICA
ambiente Agitacion
4

1. Preparar 1L de solucin lixiviante de cido sulfrico y las indicadas de


Acido Clorhidrico y Cloruro frrico
2 Colocar el sistema de lixiviacin.
3. Transferir 120 ml de la solucin de cido matraz de reaccin.
4. Colocar el refrigerante, el termmetro y el tapn en el matraz y calentar
hasta obtener la temperatura de operacin deseada, bajo agitacin
magntica. Tomar un mililitro de solucin y un mililitro de solucin de

H2SO4 al 10%, aforar a 50 mL con agua destilada y numerarla como


muestra cero.
5. Adicionar el mineral de calcopirita conservando la relacin de % de
slidos en pesos de 10.
6. Tomar muestras de 2 a 5 mL de solucin a los tiempos de 1, 3, 5, 7, 15,
23, 30 y 45 minutos, filtrando y colectando en el correspondiente frasco
vial, cada una de stas. Tomar 1 mL de la solucin filtrada, transferirlo a
un matraz aforado de 100 mL, adicionar 1 mL de H2SO4 al 10% y aforar
con agua destilada. Transferir las soluciones a frascos de plstico de 125
mL para el anlisis de Cu2+ y Fe2+ en solucin por absorcin atmica.
7. Filtrar la mezcla resultante, guardar la solucin para su uso posterior
en las prcticas de extraccin por solventes y almacenar el slido
resultante en el recipiente correspondiente.
Cuarta sesin.
Anlisis y discusin de resultados.

Equipo, material y reactivos

1 Recipiente para bao Mara.


1 parrilla de calentamiento con agitacin magntica.
1 barra magntica.
1 matraz de 3 bocas de 500 mL.
3 tapones de Hule.
1 tapn de hule horadado para sujetar un termmetro.
1 termmetro.
1 matraz aforado de 500 mL.
3 matraces aforados de 100 mL.
1 pipeta graduada de 5 mL.
1 pipeta graduada de 1 mL.
1 propipeta.
1 esptula.
1 pH-metro.
Papel filtro.
3 embudos de filtracin.
1 soporte para embudos.
2 soportes universales.
30 frascos vial de 30 mL etiquetados de manera clara y

sistemtica.

1 Refrigerante.
1 pizeta.
Mineral de Calcopirita (concentrado de flotacin).
cido sulfrico (H2SO4).
Agua destilada.

Manejo de Resultados
1.- Determinar la concentracin de Cu2+ y Fe3+ en cada muestra y
determinar la fraccin de mineral disuelta para cada muestra.
= [Cu2+]sol /[Cu2+]tot. o por peso de muestra.
2.- Construir las grficas que muestren el efecto de las siguientes variables
en el proceso de lixiviacin y tanto para Cu como para Fe:
Efecto de la concentracin de cido.
Efecto del tamao de partcula
Efecto de la Temperatura
Efecto de la velocidad de agitacin
Efecto del tipo de cido
Efecto de la concentracin de oxidante
Efecto de la agitacin neumtica
3.- Graficar % extraccin, [1-(1-) 1/3], [(1- 2/3)-(1-)2/3] contra tiempo y
determinar con las graficas si el proceso esta controlado por la reaccin
qumica o difusin.
4.- Graficar In K vs 1/T y determinar el valor de la energa de activacin de
la reaccin.
5.- Discutir los resultados obtenidos y definir la etapa determinante de
reaccin.
6.- Discutir el efecto que tienen sobre la lixiviacin la acidez, la
temperatura y la agitacin.

Bibliografa
C. B Gill. Nonferrous Extractive Metallurgy. 1980 .

F. R Morral. Metalurgia general, tomo 1. Ed: Reverte S. A. Barcelona


1990.

Nombre de la Prctica
(3) Extraccin por solventes. Equilibrio y cintica.

Objetivos
Estudiar el equilibrio y la cintica de extraccin del Cu 2+ y Fe3+por el LIX622.

Tiempo de realizacin de la prctica: 6 horas

Fundamentacin
La aplicacin e implementacin de los procesos de extraccin por solventes
en procesos metalrgicos para separar la especie metlica deseada, ha
sido incrementada sobre todo en las dos ltimas dcadas.
El mtodo se basa en el uso de un solvente inmiscible que extrae
preferentemente el componente seleccionado a partir de la fase acuosa.
Durante el contacto de las dos fases los iones metlicos, inicialmente en la
fase acuosa, se distribuye entre la fase orgnica y la fase acuosa de

acuerdo a su solubilidad en ambas fases. El metal extrado puede


regresarse o despojarse a la fase acuosa, concentrada y purificada,
reduciendo su solubilidad en la fase orgnica.
La extraccin, separacin y recuperacin de metales esta en funcin de los
siguientes parmetros: tipos de extractante, concentracin de ste,
diluyentes, modificadores, pH, tiempo de contacto, temperatura, etc.
Una forma til de caracterizar el grado de transferencia de un ion metlico,
es determinando su coeficiente de distribucin definido como:
[ Mn+]orgnica
D = ---------------[ Mn+]acuosa
La reaccin de extraccin de un ion metlico bivalente por un reactivo
quelante cido bidentado es
M2+ + 2HR

MR2 + 2H+

De la ley de accin de masas y de la definicin de D se obtiene:


log D = log K + 2 pH + 2 log [RH]
Al Graficar log D vs pH para varias concentraciones de extractante o log
D vs log [RH] para varios valores de pH, se obtienen las curvas de
distribucin cuyas pendientes son cercanas a 2, lo cual indica que la
estequiometra de la especie extrada es CuR2.
Los estudios de cintica se llevan acabo perturbando los sistemas en
equilibrio con un cambio en la actividad con el tiempo o cuantificando la
velocidad de extraccin.
Los reactivos ms utilizados para la extraccin del cobre a partir de los
licores de lixiviacin son: LIX-65N, LIX-622, y KELEX-120. Cada uno de
estos reactivos consiste de un extractante activo y un aditivo.

Procedimiento Experimental
1. Preparar 25 mL de solucin de LIX-622 en tolueno conteniendo 0.15 g
de LIX-622/L, 0.25 g de LIX-622/L y 0.35 g de LIX-622/L.
2. Preparar 100 mL de solucin de Cu 2+ de 1 g/L a pH 2.2 (o utilizar licor
de lixiviacin, medir pH y ajustarlo H2SO4/NaOH).

3. Transferir a un embudo de separacin 25 mL de solucin de Cu 2+ y 25


mL de la solucin de extractante concentracin 5 g/L.
4. Tapar el embudo, tomarlo sujetando la llave y el tapn y agitar
vigorosamente durante un minuto. Dejar que las fases se separen, tomar
un mL de muestra de fase acuosa, 1 mL de cido sulfrico y aforarlo a 50
mL. Numerar como solucin C-1. Repetir este pas tres veces ms
numerando las soluciones como C-2, C-3 y C-4.
5. Repetir el procedimiento con la solucin 15 g de LIX-622/L numerando
las muestras de C-5 a C-8.
6. Repetir el procedimiento con la solucin 30 g de LIX-622/L numerando
las muestras de C-9 a C-12.
7. Preparar una solucin testigo o blanco.

Equipo, material y reactivos

4 matraces aforados de 50 mL.


4 embudos de separacin de 125 mL.
1 matraz aforado de 500 mL.
4 pipetas volumtricas de 25 mL.
4 pipetas volumtricas de 1 mL.
20 viales.
1 soporte universal.
1 soporte para embudos.
1 pH-metro.
1 electrodo combinado para medir pH.
CuSO4. 5H2O.
H2SO4.
LIX-622.
Tolueno.
Agua destilada.

Manejo de Resultados
25 ml de FO
25 ml de FA
pHo = ________
[Cu(II)]o= __________ppm

[Cu(II)]o = _________M

muestra para anlisis: 1ml/50 ml

Reporte:
1.- Calcular las moles de Cu2+ en cada fase.
2.- Calcular el coeficiente de distribucin, D, de las extracciones a
t1minuto.
3.- Graficar el % extraccin en funcin del tiempo para cada concentracin
de lix-622.
4.- Graficar log D contra log [RH] y determinar la estequiometra de la
superficie extrada.
5.- Investigar en la literatura cul es el extractante activo del lix-622.
Bibliografa
A. K. Biswas, Extractive Metallurgy of Copper. Pergamon Press, 1980.
C. B Gill. Nonferrous Extractive Metallurgy. 1980.

Nombre de la Prctica
(5) Extraccin por solventes. Isotermas de extraccin y despojo.

Objetivos
Trazar las isotermas de extraccin y despojo del sistema Cu-LIX-622.

Tiempo de realizacin de la prctica: 12 horas

Fundamentacin
Los procesos de extraccin por solventes son utilizados en escala
industrial en la extraccin y purificacin de metales. El metal extrado
(loading) puede regresarse o despojarse a la fase acuosa en forma
concentrada y purificada (stripping) ajustando las condiciones de la
solucin para disminuir la solubilidad del metal en la fase orgnica.
El proceso de extraccin y purificacin de cobre de las soluciones de
lixiviacin se expresa:

Extraccin
2 RH org + (Cu2+ + SO42-)ac

R2Cu org +(2 H+ +SO42-)ac

Despojo
Las isotermas de extraccin (loading) y despojo (stripping) representan
situaciones de equilibrio y predicen las condiciones ptimas para dichos
procesos.
El nmero de pasos necesarios para alcanzar una separacin especfica
puede ser determinado por la aplicacin de los diagramas de Mc CabeThiele a las curvas experimentales de extraccin y despojo.
Para obtener las curvas de equilibrio de extraccin (loading), el extractante
orgnico se adiciona a varias relaciones de volumen,
V ac (cte)/V org, y se mezclan hasta alcanzar el equilibrio.
Una vez separadas, las fases son analizadas para determinar el contenido
de metal. Los resultados de la fase acuosa se grafican sobre la abcisa y los
resultados de la fase orgnica sobre la ordenada.
La isoterma de despojo se obtiene de la misma manera, manteniendo el
volumen de la fase orgnica (R2Cu) fijo y graficando los resultados de la
fase orgnica en las abscisas y los de la fase acuosa en las ordenadas.

Procedimiento Experimental
Primera sesin.

1. Preparar 160 mL de solucin de Cu 2+ 1 g/L a pH 2.2 (o utilizar licor de


la lixiviacin, medir pH y ajustarlo si es necesario con H2SO4/NaOH).
2. Preparar 125 mL de solucin de LIX-622/tolueno al 8 % en peso/v.
3. Transferir 30 mL de Solucin de Cu 2+ de 1 g/L a pH 2.2 a cada embudo
de separacin y adicionar la fase orgnica a cada uno (60, 30, 15, 7.5, 3.75
mL), tapar y agitar los embudos durante 4 minutos. Separar las fases y
colectar la acuosa para medir pH y preparar muestras 1/50 para anlisis
de Cu2+. Incluir el anlisis de la muestra inicial de Cu2+ 1 g/L.
4. Numerar las muestras como E0, E1, E2, E3, E4 y E5.
Segunda sesin.
1. Preparar 200 mL de solucin de Cu 2+ 8 g/L a pH natural (tomar muestra
para analisis).
2. Preparar 200 mL de solucin de LIX-622/tolueno al 8 % en peso/v.
3. Poner en contacto en un embudo de separacin las dos soluciones
anteriores por 4 minutos, separar las fases colectando la fase orgnica
cargada para el despojo y la fase acuosa para el anlisis de Cu 2+ y
medicin de pH.
4. Preparar 200 mL de una solucin conteniendo 150 g/L de H2SO4.
5. Transferir 50 mL de la fase orgnica cargada con Cu 2+ a cada embudo
de separacin y agregar solucin cida de 150 g/L a cada uno (100, 50,
25, 10 y 5 mL). Agitar durante 4 minutos, separar las fases y colectar la
fase acuosa para anlisis de Cu2+. Preparar muestras 1/50 para anlisis
de Cu2+. Incluir el anlisis de la muestra inicial de Cu 2+ 1 g/L (D00) y de la
fase acuosa residual del cargado de la fase orgnica (D0).
6. Numerar las muestras como D1, D2, D3, D4 y D5.
Tercera sesin.
Analizar y discutir los resultados obtenidos durante la experimentacin.

Equipo, material y reactivos

1 embudo de separacin de 500 mL.


5 embudos de separacin de 125 mL.
1 matraz aforado de 500 mL.
1 matraz aforado de 25 mL.
1 pipeta volumtrica de 25 mL.
1 Pipeta volumtrica de 10 mL.
1 pipeta volumtrica de 5 mL.
1 pipeta volumtrica de 2 mL.
1 pipeta volumtrica de 1 mL.
1 pipeta graduada de 10 mL.
1 soporte universal.
1 soporte para embudos.
1 pH-metro.
1 electrodo combinado para medir pH.
CuSO4. 5H2O.
H2SO4.
LIX-622.
Tolueno.
Agua destilada.

Manejo de Resultados
Resultados deextraccin.
Volumen de la fase acuosa constante = 30 ml de FA
Volumen de fase orgnica variable = x ml de FO de lix622 al 8%
Tiempo de contacto/agitacin = 4 minutos
FA: pH0 =_______
[Cu(II)]o = ________ppm
[Cu(II)]o =________M

* muestra para anlisis: 1ml/50 ml

Resultados de despojo.
Volumen de fase orgnica constante = 25 ml de FO de LIX622 al 8%
cargada.
Volumen de fase acuosa variable = x ml de solucin de H 2SO4 de
concentracin 150 g/L.
Fase acuosa inicial (antes de cargar la fase orgnica):
pHo = ________
pHf = ________

[Cu(II)]o = _____________ppm

FOC: [Cu(II)]o = _________ppm

[Cu(II)]o= _________M

[Cu(II)]o= _________M

* muestra para anlisis: 1ml/50 ml

Reporte
1.- Calcular la concentracin de cobre en g/l en cada fase para cada caso.
2.- Trazar la isoterma de extraccin graficando Cu 2+ en fase orgnica contra
Cu2+ en fase acuosa.
3.- Trazar las isotermas de despojo graficando Cu 2+ en fase acuosa contra
Cu2+en fase orgnica.
4.- Comparar y discutir los resultados.

Bibliografa
A. K. Biswas, Extractive Metallurgy of Copper. Pergamon Press, 1980.
C. B Gill. Nonferrous Extractive Metallurgy. 1980.

Nombre de la Prctica
(6) Biolixiviacin.

Objetivos
Obtener un cultivo de bacterias mesfilas, a partir de una muestra de
agua de mina.
Lixiviar un concentrado de Cu a partir de la cepa obtenida y cuantificar el
porcentaje de extraccin de Cu.

Tiempo de realizacin de la prctica: 16 Horas

Fundamentacin
El uso de la Hidrometalrgia en la recuperacin de metales a partir de
minerales de baja ley ha tenido gran importancia en las ltimas dcadas,
los procesos hidrometalrgicos se basan fundamentalmente en la
solubilizacin de metales o minerales y en la recuperacin posterior de los
elementos deseados a partir de la solucin por mtodos adecuados. Si hay
participacin de microorganismos en la solubilizacin, la tcnica es
conocida
como
biolixiviacin,
Biohidrometalurgia
o
lixiviacin
bacteriolgica.

El proceso de de biolixiviacin puede ocurrir de la siguiente forma. Los


iones ferrosos pasan a la solucin por la accin qumica del cido
sulfrico y el oxgeno sobre los minerales de sulfuro de fierro por ejemplo:
CuFeS2 + 4O2

CuSO4 + FeSO4 (en solucin acuosa)

La bacteria Thiobacillus ferrooxidans ataca qumicamente


ferrosos para formar iones frricos

2FeSO4 + H2SO4 + 1/2O2

los iones

Fe2(SO4)3 + H2O

Los iones frricos actan como un lixiviante para los minerales sulfurosos,
por ejemplo
Fe(SO4)3 + Cu2S + 2O2

2FeSO4 + 2CuSO4

o bien,
2Fe2(SO4)3 + CuFeS2 + 3O2 + 2H2O
FeSO4 + CuSO4 + 2H2SO4
o tambin,
Fe2(SO4)3 + FeS2 + 3O2 + 2H2O

3FeSO4 + 2H2SO4

Las reacciones b y c se vuelven cclicas y el proceso sigue por tiempo


indefinido, las reacciones anteriores pueden llevarse acabo sin la presencia
de bacterias, pero las enzimas de las bacterias catalizan la velocidad de
reaccin y aceleran el proceso total de lixiviacin.

Procedimiento Experimental
Primera sesin.
1.- Observar con un microscopio de contraste de fases una gota de agua de
mina y contar las bacterias existentes.
2.- Observar con un microscopio menagrfico una muestra de jales.
3.- Conectar y calibrar un potencimetro.
4.- Preparar 200 ml de medio de cultivo 10-folk-9k enriquecido con Fe2+.
5.- Preparar 100 mL de una solucin 1:1 de H2SO4.
6.- Transferir en un matraz erlenmeyer de 250 mL 90 mL de medio de
cultivo, 10ml de agua de mina y pesarlo.
7.- Colocar el reactor en un incubador orbital durante 1 hora a 35 C y
150 rpm.
8.- Retirar el reactor del incubador, medir con el potencimetro pH y
potencial, con el microscopio ptico equipado con contraste de fases contar
la cantidad de bacterias/mL.

9.- Ajustar el pH a 2 solo en caso de que el valor sea mayor con la solucin
1:1 de H2SO4
10.- Regresar el reactor al incubador, volviendo a medir los parmetros
anteriores (pH, Potencial de oxido-reduccin y conteo celular) cada tercer
da.
Segunda sesin.
1.- Preparar 200 mL de medio de cultivo 10-folk-9k enriquecido con Fe2+.
2.- Transferir en un matraz erlenmeyer de 250 mL 90 mL de medio de
cultivo, 10 ml de cepa de bacterias mesfilas previamente adaptadas
(reactor anterior) y pesarlo.
3.-Colocar el reactor en un incubador orbital durante 1 hora a 35 C y 150
rpm.
4.-Retirara el reactor del incubador, medir con el potencimetro pH y
potencial, con el microscopio ptico equipado con contraste de fases contar
la cantidad de bacterias/mL.
5.- Ajustar el pH a 2 solo en caso de que el valor sea mayor con la solucin
1:1 de H2SO4.
6.-Regresar el reactor al incubador, volviendo a medir los parmetros
anteriores (pH, Potencial de oxido-reduccin y conteo celular) cada tercer
da.

Tercera sesin.
1.- Preparar 200 mL de medio de cultivo 10-folk-9k sin Fe2+.
2.- Transferir en un matraz erlenmeyer de 250 mL 90 mL de medio de
cultivo, 10 ml de cepa de bacterias mesfilas previamente adaptadas en la
etapa anterior y 5 gramos de concentrado de cobre (calcopirita) y pesarlo.
3.-Colocar el reactor en un incubador orbital durante 1 hora a 35 C y 150
rpm.
4.-Retirar el reactor del incubador, medir con el potencimetro pH y
potencial, con el microscopio ptico equipado con contraste de fases contar
la cantidad de bacterias/m.

5.- Cada que se midan las variables anteriores, tomar una alcuota de 1ml
del sobrenadante del reactor y filtrarlo, poniendo previamente en el papel
filtro 1ml de la solucin 1:1 de H 2SO4 para cuantificar el aumento en la
concentracin de Cobre disuelto.
Cuarta sesin.
Discusin y anlisis de resultados.
Equipo, material y reactivos.
Equipo.
1 balanza
1 pH-metro.
1 electrodo combinado para medir pH
1 electrodo combinado para medir potencial de oxido reduccin.
1 incubador orbital.
1 microscopio ptico equipado con contrast de fases.
1 microscopio menagrfico.
Material.
2 embudos
2 matraces erlenmeyer de 250 mL
1 matraz aforado de 100 mL.
1 matraz aforado de 200 mL.
1 Pipeta volumtrica de 10 mL.
1 pipeta volumtrica de 1 mL.
1 espatula.
1 probeta graduada de 100 mL.
1 soporte universal.
1 soporte para embudos.

Reactivos.
(NH4)2SO4
K2HPO4
MgSO4.7H2O

KCl
Ca(NO3)2
FeSO4.7H2O
Agua destilada.
Manejo de Resultados
Resultados obtencin de cepas.
Tiempo
(das)
1
2
3
4
5
6

pH i

PHf

E redox

# de bact Peso i

Resultados Biolixiviacin del concentrado de Cu.


Tiempo
(das)
1
2
3
4
5
6

pH i

PHf

E redox

# de
Peso
Bacterias (i)

[Cu2+]

% Cu
disuelto

Reporte.
Obtencin de cepas.
1.- Graficar pH, E redox y # de bacterias Vs Tiempo para cada pase de
adaptacin.
2.- Discutir como cambia el pH, E redox y el # de bacterias al realizar el
segundo pase de adaptacin.

Biolixiviacin del concentrado de Cu.


1.- Graficar pH, E redox y # de bacterias Vs Tiempo para la etapa de
lixiviacin.
2.- Calcular el 5 de extraccin de Cu.
3.- discutir como afecta el pH, E redox y el crecimiento de bacterias a la
lixiviacin del Cu.

Bibliografa.
A. K. Biswas, Extractive Metallurgy of Copper. Pergamon Press, 1980.
C. B Gill. Nonferrous Extractive Metallurgy. 1980.
Jos Sancho, Lus Felipe Verdeja, Antonio Ballester. Metalurgia extractiva
vol.2, Procesos de obtencin. Ed Sntesis.

Nombre de la Prctica
(7) Lixiviacin en autoclave.

Objetivos
Conocer y analizar los principios de una lixiviacin en autoclave.
Observar los efectos de la agitacin mecnica, presiones y temperaturas, el
tamao de partcula controlado y una solucin acida.

Tiempo de realizacin de la prctica: 3 horas

Fundamentacin.
Las autoclaves son reactores presurizados en forma de cilindros
(horizontales o verticales) o largos tubos horizontales, se usa normalmente
con agitacin para asegurar una mezcla completa de los reactivos y el
mineral a lixiviar. Cuando son utilizadas en medios corrosivos las
autoclaves son construidas con aleaciones especiales de acero, titanio y
otros materiales. La Hidrometalrgia a elevadas presiones se desarrollo
gracias a los adelantos de la fisicoqumica de metales, logrados en la

primera mitad del siglo XX. Las autoclaves son ampliamente utilizadas por
la industria en la hidrometalrgia no ferrosa, trabajar a elevadas presiones
facilita el tratamiento de minerales o concentrados con contenidos
metlicos complejos. La metalurgia a presin ha mostrado que es posible
operar pequeas plantas de refinacin de manera econmica.
La calcopirita es difcil de oxidar en comparacin con minerales de Zn y
Pb, con el objetivo de reducir el tiempo de reaccin se lixivia a levadas
presiones y temperaturas, son necesarias de 15 a 30 atm de presin para
lixiviar calcopirita y de 1 a 2 atm para lixiviar Zn.
A nivel industrial un concentrado de calcopirita se lixivia en autoclave a 95
C y una presin de 12 atmsferas utilizando una solucin amoniacal y
sulfato de amonio, la temperatura de lixiviacin no debe ser superior al
punto de fusin del S por lo que se limita 115 C. La reaccin que ocurre
en el reactor es la siguiente:

2CuFeS2 + H2SO4 + 2O2


2CuSO4 + Fe2O3 + 4S + 2H2O
Bajo estas condiciones y con un exceso de calcopirita se obtiene una
solucin resultante con 65 g Cu/L y 5 g Fe/L en dos horas y 30 minutos

Procedimiento Experimental
1.- Observar las partculas de mineral en el microscopio.
2.- Preparar 500 mL de una solucin con 150 g/L de H2SO4.
3.- Pesar 25 g de concentrado de Calcopirita (CuFeS2).
4.- Encender la autoclave (precalentamiento).
5.- Depositar en el reactor los 500 mL de solucin acida y los 25 g de
mineral.
6.- Cerrar el reactor y colocarlo dentro del enchaquetado.
7.- Operar el reactor a 100 C y 10 atmsferas de presin durante 1 hr.
8.- Concluido el tiempo, dejar enfriar el reactor hasta que disminuya la
presin para poder abrir el reactor.
9.- Abierto el reactor filtrar la solucin con papel filtro de poro abierto,
tomar un mililitro de licor de lixiviacin, aforarlo a 100 ml y llevarlo al
laboratorio de absorcin atmica para determinar la concentracin de Cu.

Equipo, material y reactivos.


Equipo.
Microscopio menagrfico.
Un reactor autoclave Marca xxxx modelo xxxx
Material.
2 embudos
1 matraces erlenmeyer de 100 mL
1 matraz aforado de 500 mL.
1 Pipeta volumtrica de 10 mL.
1 pipeta volumtrica de 1 mL.
1 espatula.
1 probeta graduada de 100 mL.
1 soporte universal.
1 soporte para embudos.
1 vidrio de reloj
Reactivos.
25 gramos de concentrado mineral.
H2SO4.
Agua destilada.

Manejo de Resultados
Reporte.
1.- Analizar el efecto de la temperatura, presin y agitacin en la lixiviacin
del concentrado mineral.
2.- Con los datos recibidos del laboratorio de absorcin atmica, calcular
el % de Cu extrado.
3.- Comparar la extraccin alcanzada en el autoclave con la extraccin
lograda con el reactor de tres bocas en la practica 2

Bibliografa

Nombre de la Prctica

(8) Electrodepositacin de cobre.

Objetivos
Determinar las variables que afectan la electrolisis de cobre.
Observar los cambios fisicoqumicos que ocurren en la electrodepositacin
de Cu al aumentar o disminuir el potencial y al invertir los polos.

Tiempo de realizacin de la prctica: 3 horas

Fundamentacin
La electrodepositacin es un proceso electrometalrgico en el que se utiliza
corriente elctrica para depositar iones metlicos presentes en una
disolucin. La calidad (grado de pureza) del metal que puede obtenerse por
este proceso es muy alta y competitiva con otros mtodos industriales. La
electrolisis es la ultima etapa en la obtencin de Cu a partir de sus
minerales; se pueden obtener purezas de hasta 99.9 de cobre.
La electrolisis se realiza en celdas electroqumicas, que constan de: dos
electrodos, un electrolito (sustancia que conduce la corriente mediante el
movimiento de iones) y un conductor elctrico (cable o alambre metlico)
que une los electrodos. Estos son superficies conductoras o
semiconductoras donde se realiza intercambio electrnico.
Los iones metlicos migran bajo la accin de un campo elctrico hacia uno
de los electrodos de acuerdo con las leyes de atraccin elctrica. La
reaccin en la cual los iones con carga positiva aceptan electrones se
denomina reduccin
Cu2+ (acu) + 2e-

Cu (metlico)

Procedimiento Experimental

1.- Preparar 200 mL de una solucin de CuSO4. 5H20 1 M.


2.- Calcular los gramos de Cu contenidos en la solucin preparada en el
paso 1.
3.- Lijar, limpiar, lavar y pesar 2 placas de Cu de 3 cm *10 cm * 0.1 cm
4.- Limpiar dos barras de grafito de 10 cm de longitud.
5.- Coloque los electrodos (barra de grafito y la placa de cobre) en el
interior de un vaso de precipitados de 250 mL, procurando que no haya
contacto de ninguno de los electrodos con las paredes del vaso, el fondo y
tampoco entre ellos.
6.- Vaciar los 100 mL de la solucin de sulfato de cobre 1M en el vaso de
precipitados, asegurndose que cubra parcialmente los electrodos.
7.- Conecte la lmina de Cu al polo negativo de la fuente de poder, el
grafito al polo positivo y establezca una corriente circulante de 1 ampere.
8.- Observe cuidadosamente los fenmenos que ocurren en la superficie
de la lmina de cobre y en la de la barra de grafito, as como en el seno de
la solucin acuosa.
9.- Pasados 15 minutos apague la fuente de poder.
10.- Lave la placa de cobre con agua corriente, secarla cuidadosamente y
pesarla.
11.- Monte el dispositivo nuevamente, pero ahora invierta las conexiones.
Aplique una corriente de 1 ampere.

Equipo, material y reactivo


Equipo.
Fuente de poder.
Material.

2 barras de grafito de 10 cm de longitud.


laminas de cobre de 3 cm * 10 cm * 0.1 cm.
2 pinzas de nuez de tres dedos.
4 Caimanes.
2 vasos de precipitados de 250 mL.
1 vidrio de reloj.
Pizeta con agua destilada.

Reactivos.
CuSO4.5H2O.
Agua destilada.

Manejo de Resultados
Reporte.
1.- Calcular los gramos de Cu contenidos en la solucin preparada en el
paso 1.
2.- utilizando las leyes de Faraday calcule el tiempo estimado para
depositar los gramos de cobre contenidos en la solucin.
3.- describa ampliamente los fenmenos observados durante el desarrollo
de la experimentacin.

Bibliografa
Terkel, Rosenquist. Fundamentos de metalurgia extractiva. Ed. Limusa.
1807.
A. K. Biswas, Extractive Metallurgy of Copper. Pergamon Press, 1980.

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