DETERMINACIN DE ACIDO ASCORBICO MEDIANTE VOLUMETRA REDOX

INTRODUCCIN

cido Ascrbico (C6H8O6) es un azcar con propiedades

antioxidantes. El cido ascrbico en un agente reductor suave
que es oxidado por el yodo en medio cido de forma rpida y
cuantitativa. Para su determinacin mediante valoracin
Redox, en primer lugar se genera un exceso conocido de anin
triyoduro mediante la reaccin en medio cido de yodato
(patrn primario) con un exceso de yodo:

Seguidamente se deja que transcurra la reaccin entre el triyoduro generado y el cido ascrbico:

Finalmente se valora el exceso de triyoduro con una disolucin patrn de tiosulfato. Se aplica por
tanto una valoracin por retroceso.

Fundamento
Los reactivos reductores y oxidantes en qumica analtica son los siguientes:
Para los primeros se utilizan sustancias como el tiosulfato de sodio, tiosulfato de amonio, yoduro de
potasio, entre otros. Mientras que los oxidantes ms utilizados son el permanganto de potasio,
dicromato de potasio, yodato de potasio, y yodo molecular.
Se recomienda utilizar al agente titilante lo cual debe ser lo suficientemente fuerte para que se lleve
a cabo la la reaccin con la especie a valorar y esta sea completa.
Dado que la reaccin entre el yodo y el cido ascrbico presenta una estequiometria 1:1,
en el punto final de la titulacin el nmero de moles de yodo reducido es equivalente a los moles de
cido ascrbico oxidado. Cada molcula de cido ascrbico debe transferir dos electrones para que
el I2 se pueda reducir a 2I-, el producto de esta oxidacin es el cido deshidroascorbico, es decir, no
contiene hidrgenos. El cido ascrbico en presencia de yodo se oxida, siendo el yodo el oxidante
para este proceso Redox.
Cuando el acido ascrbico se oxida en presencia de yodo, se convierte en ADH conocida la cantidad
de yodo generada procedemos a valorar el exceso de yodo que sobra despus de valorar el cido
ascrbico con una disolucin de tiosulfato de sodio de concentracin conocida, es decir,
procedemos a la realizacin de una titulacin por retroceso. Como indicador para esta reaccin

Redox, vamos a utilizar una sustancia que presenta actividad Redox, la cual presenta distintos
colores en su forma oxidada y reducida, esta sustancia es el almidn.

Ventajas de la titulacin por retroceso

Se usa cuando el punto final de la valoracin es ms claro que el de la valoracin directa.

Cuando se necesita un exceso del primer reactivo para llevar a cabo por completo la
reaccin del analto.
Se pueden valorar bases voltiles.
No requieren una purificacin muy exacta.
El indicador se ha de elegir de forma que el pT caiga en el intervalo del viraje del mismo.
Sirve para valorar aquellos metales que por reaccionar lentamente con EDTA hacen
problemtica la valoracin directa.
El til para cationes que no tienen disponible un indicador satisfactorio.
til para analizar muestras que contienen aniones para formar precipitados poco solubles
con el analto en las condiciones analticas.

Propiedades
cido Ascrbico.
Cristales o polvo blanco o ligeramente amarillo, por exposicin a la luz se descompone
gradualmente. En estado seco es estable al aire, pero en solucin se oxida rpidamente.
Fcilmente soluble en agua, ligeramente soluble en alcohol, casi insoluble en cloroformo y en ter
dietlico.
Reactivo
Na2S2O3
H2SO4
HCl
KI
I2

Punto de Punto
de
fusin
ebullicin
48.3C
100C
10C
337C
-26C
48C
680C
1327C
83C
184C

Densidad

Solubilidad

Apariencia

1.67 g/cm3
1.8 g/cm3
1.12 g/cm3
3.13 g/cm3
4.9 g/cm3

7.1 g/mL
Miscible

Solido
Liquido
Liquido
Solido
solido

1.28 g/mL

Cuidados del almidn

Eliminar las posibles fuentes de ignicin (por Ej., calor, chispas, llama, impactos, friccin,
electricidad) y seguir los procedimientos apropiados para la puesta a masa y las conexiones.
Minimizar la generacin y acumulacin de polvo porque pueden explotar si se inflaman.
Utilizar nicamente en un rea bien ventilada.
Evitar el contacto con los ojos.
Evitar la inhalacin del polvo.
Conservar protegido de la luz solar en un rea bien ventilada, a
temperatura de 15 a 25C.
Cuando no est en uso, mantener el recipiente bien cerrado

OBJETIVOS
General
- Analizar una muestra de cido ascrbico estndar por volumetra redox y espectrofotometra.
- Analizar una muestra de cido ascrbico en presentacin farmacutica por volumetra redox y
espectrofotometra.
Particular
- Valorar una muestra de cido ascrbico estndar por titulacin redox por retroceso
- Realizar una curva patrn del estndar de cido ascrbico y, determinar la linealidad y precisin
del sistema.
- Analizar una muestra de cido ascrbico a concentracin media en el espectrofotmetro y
comparar con la forma farmacutica
- Valorar una presentacin farmacutica de cido ascrbico por titulacin redox por retroceso y
realizar una curva de calibrado
- Analizar en el espectrofotmetro una presentacin farmacutica de cido ascrbico a
concentracin intermedia y compararla con el estndar

Clculos estequiomtricos

100 mg de AA
-

PM(AA): 176.12 g/mol

PM(I2): 253.8 g/mol

176.12g AA ---------- 1 mol AA

0.1 g AA ----------

253.8 g I2 ----------- 1 mol I2

X

X= 5.67x10-4 AA

X= 0.143 g I2

----------- 5.67x10-4 I2

1 mL Na2S2O3 -------- 12.69 mg I2

X = 253.8 mg I2

20 mL Na2S2O3 -----------

PARTE EXPERIMENTAL

Material
Esptula

Reactivos
Yodo
ACS;
pureza:
99.9%;
Proveedor:
Productos
Qumico
Monterrey S.A de C.V.

Equipo
Balanza
analtica:
TM
Pioneer . OHAUSR
corp. tem: PA214.

Probeta 50 ml

Yoduro de potasio
(cristal compactado);
pureza: 99.9%;
Proveedor: J. T. Baker

Espectrofotmetro
UV-Vis: LAMBDA
XLS y XLS + UV /
Vis

Pizeta de agua destilada

3
1

Matraces aforados de 25 ml
Pipeta graduada de 1ml

Solucin de tiosulfato
de sodio 0.109N;
Proporcionada por
NAN
Solucin de HCl 3N

1
4
1

Bureta de 25 ml
Vaso de precipitado de 30 ml
Soporte universal

1
1
1
3

Pipeta Pasteur
Pipeta graduada de 5ml
Varilla de vidrio
Matraces Erlenmeyer de
250ml
Matraz volumtrico de 25ml
Pipeta graduada de 10ml
Magneto
Parrilla de calentamiento
Vidrio de reloj
Balanza analtica
Parrilla calentamiento
Vaso de precipitados de 500
mL

1
1
1
1
2
1
1
1
1
1
6
1
1
1

Probeta de 10 mL
Pinzas para bureta
Matraces aforados de 10
mL
Matraz aforado de 25 mL

Pipeta graduada de 1 ml
Vaso de precipitado de 10 mL

cido ascrbico estndar;

proporcionado por el
laboratorio G-105
HCl
Carbonato de sodio
anhidro
SI de rojo de metilo
Agua destilada
SI de almidn

Preparacin de soluciones
SV de HCl 3N
En un matraz volumtrico de 25 ml depositar 15 ml de agua. Agregar lentamente 6.375ml de HCl.
Enfriar a temperatura ambiente y llevar a volumen con agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: pesar 1.5g de carbonato de sodio (secar
previamente a 270C durante una hora), aadir 100 ml de agua y mezclar hasta disolucin
completa, agregar 2 gotas de SI de rojo de metilo y titular con la solucin de HCl 3N con agitacin
constante hasta color rosa plido; repetir el proceso anterior hasta que el color rosa plido de la
solucin no desaparezca al calentarla a ebullicin durante 2min. Considere que cada mL de HCl 3N
es equivalente a 158.97 mg Na2CO3 anhidro.
SV Yodo
Pesar 400 mg de una muestra de yodo, adicionar 0.8g de yoduro de potasio disuelto en 4 mL de
agua.
Valoracin de solucin de tiosulfato de sodio 0.1 N
En un matraz Erlenmeyer de 125mL se colocaron aproximadamente 250 mg de yodo, aparte, se
pesaron 500mg de KI y se disolvieron en 2.5mL de agua destilada, se agreg esta solucin al matraz
que contena el yodo y se mezcl bien. Despus se le agregaron 25mL de agua destilada y 0.5 mL
de solucin de HCl 3N. Se titul con tiosulfato de sodio 0.109 N hasta que vir a amarillo plido, se

le adicionaron 1.5mL de SI de almidn y se continu titulando hasta que vir a incoloro. Se realiz
por triplicado.
METODOLOGA
ANLISIS DE CIDO ASCRBICO ESTNDAR
Mtodo volumtrico

Valoracin del cido Ascrbico

Disolver 100 mg de la muestra en una mezcla de 100 mL de agua libre de dixido de carbono.
Aadir la SV yodo preparada anteriormente y agregar 25 mL de cido sulfrico, posteriomente 3
mL de SI de almidn cuando se acerca al punto final, cuando quede poco yodo (color amarillo
plido).
El yodo que no reacciono se titula, colocando la solucin de tiosulfato 0.1 N en la bureta y valorar
hasta que la tonalidad azul se pierda totalmente. Realizar por triplicado la valoracin.
Mtodo espectrofotomtrico

Curva de calibracin estndar, linealidad y precisin

Para preparar la solucin stock se pesaron 4 mg de cido ascrbico en una balanza analtica, y esto se
disolvi en agua para despus en un matraz volumtrico se aforar a 25 mL. Una vez teniendo la solucin se
tomaron 0.6 mL de la solucin stock y se aforo en un matraz volumtrico de 10 mL y as se continuo con las
siguientes disoluciones nada ms cambiando el volumen que se tom de la solucin stock, para la B se
tomaron 0.8 mL, para la C se tom 1.1 mL para la D se tomaron 1.4 mL y para la E se tomaron 1.7 mL.
Ya realizadas las soluciones se llevaron al lector de UV-Visible, colocando primero el blanco que fue agua
(longitud de onda de 266 nm).
Para determinar la precisin se llev a cabo 6 disoluciones con la solucin stock con un volumen intermedio
que fue de 1.1 mL y se llevaron a el lector de UV-Visible y se tomaron los resultados.

Disolucin
A
B
C
D
E

Volumen tomado
0.6 mL
0.8 mL
1.1 mL
1.4 mL
1.7 mL

Anlisis a concentracin media

Solucin Stock: Se pesaron 4mg de cido ascrbico estndar, se disolvi y afor en un matraz
volumtrico de 25mL.
Despus se tom 1.1mL de la solucin Stock y se afor en un matraz volumtrico de 10mL con
agua destilada. Se prepar por triplicado y se analiz en el espectrofotmetro

ANLISIS DE CIDO ASCRBICO EN PRESENTACIN FARMACETICA

Mtodo volumtrico

Valoracin del cido Ascrbico

Mtodo espectrofotomtrico

Anlisis a concentracin media

Se pesaron 10 tabletas de cido ascrbico (por separado), se sac el peso promedio, el peso
equivalente para 500mg y, se pulveriz con el mortero. Se pes 176.2mg del polvo de las tabletas,
se disolvi en 30mL de agua destilada, se filtr por gravedad y se afor a 100mL (Solucin madre).
Se tom 1mL y se afor a 100mL (dilucin 1). Se tom 1.1mL de la dilucin 2 y se afor a 10mL,
se hizo por triplicado y se analiz en el espectrofotmetro a max= 266nm. Al no obtenerse la
absorbancia requerida, se prepar otra dilucin tomando 1.1mL dela solucin madre, se afor a
10mL y se analiz en el espectrofotmetro. Al no obtenerse la absorbancia requerida, se prepar
otra dilucin tomando 5mL de la solucin madre, se analiz y se desech. Se prepar otra dilucin
tomando 1mL de la solucin madre, se afor a 10mL, se analiz y desech. Por ltimo se
prepararon 3 diluciones tomando 5mL de la solucin madre, se aforaron a 10mL y se analizaron en
el espectrofotmetro.

RESULTADOS
ANALISIS DE CIDO ASCRBICO ESTNDAR
Mtodo volumtrico

Valoracin del cido Ascrbico

Valoracin

Volumen de I2 gastado, mL

Volumen de
gastado, mL

Na2S2O3

1
2
3
Valor medio
Mtodo espectrofotomtrico

Curva estndar

Absorbancias a 266 A
nm
1
0.447
2
0.496
3
0.477
0.47333333
Resultados para la precisin del sistema

0.604
0.660
0.623
0.629

0.678
0.730
0.769
0.72566667

0.926
0.931
0.942
0.933

1.
1.
1.
1.

Muestra
1

0.754

0.802

3
4
5
6

0.74
0.789
0.855
0.701

Curva
estndar
promedio
Absortivida
d
0.47333333
0.629
0.72566667
0.933
1.171

concentracin
2.45E-05
3.26E-05
3.76E-05
4.83E-05
6.07E-05

MEDIA
DESVIACI
N
CV

0.7735
0.05376523
6.950902443
%

Chart Title

CONENTRACION

7.00E-05
6.00E-05
5.00E-05
4.00E-05
3.00E-05
2.00E-05
1.00E-05
0.00E+00

ABSORVANCIA

Anlisis a concentracin media

Muestra
1
2
3

Absorbancia
0.769
0.739
0.790

ANLISIS DE CIDO ASCRBICO EN PRESENTACIN FARMACETICA

Mtodo volumtrico

Valoracin del cido Ascrbico

Mtodo espectrofotomtrico

Anlisis a concentracin media

Tableta
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

Peso (mg)
880.5
884.1
881.6
890.4
888.2
886.1
887.9
885.0
874.8
888.9
x= 884.75

Muestra
1
2
3

Absorbancia
1.621
1.662
1.463

Bibliografa
1. Daniel C. Harris. 2007. Anlisis qumico cuantitativo. Mxico. 3 ed. Editorial reverte, S.A.
2. Skoog West Holler 1967. Fundamento de qumica analtica. Espaa. 4 ed. Editorial reverte,
S.A.
3. http://webcache.googleusercontent.com/search?
q=cache:ysDZG4daSUMJ:https://es.scribd.com/doc/37294623/VALORACION-DESOLUCIONES&hl=es&gl=mx&strip=0&vwsrc=0
4. http://www.gtm.net/images/industrial/a/ALMIDON%20DE%20MAIZ.pdf