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Fecha: 18/07/2010
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TTULO: Determinacin de aniones inorgnicos en muestras de planta mediante
cromatografa inica
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1.- INTRODUCCIN
El presente protocolo es aplicable para el anlisis cuantitativo de algunos aniones en
muestras de vegetales. Los analitos son extrados de la muestra pulverizada por medio de agua
desmineralizada y analizados mediante cromatografa inica.
2.- PRINCIPIO
Los aniones objeto de este protocolo, son extrados, en caliente, de la muestra seca y
pulverizada, por medio de agua desmineralizada, y analizados mediante cromatografa inica
utilizando una columna de un cambiador aninico fuerte y un sistema de deteccin de
conductividad electroltica.
3.- MATERIAL
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4.- APARATOS
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Placa calefactora.
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5.- REACTIVOS
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Tween-20.
Bicarbonato sdico.
Cloruro sdico.
Nitrato sdico.
Sulfato sdico.
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6.- PROCEDIMIENTO
6.1.- PREPARACIN DE LA DISOLUCIN 50 mN DE CIDO SULFRICO
Pesar 4,9 gramos de cido sulfrico concentrado y disolver en aproximadamente 100 ml
de agua desmineralizada. Transferir la disolucin a un matraz aforado de 2.000 ml y aadir agua
desmineralizada hasta enrase.
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Preparar series de patrones a partir de la disolucin madre, hasta concentraciones de 0,5
mg/l, para realizar las rectas de calibracin.
2 ml/min
Temperatura de columna:
Ambiente
Volumen de Inyeccin:
50 l
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Caudal de regenerante:
10 ml/min.
7.- CLCULOS
Calcular, por medio de una regresin lineal, la recta de calibrado concentracin/rea de
pico a partir de los cromatogramas de las diferentes disoluciones patrn e interpolar en ella el
valor del rea del pico de la muestra para hallar la concentracin de analito en el extracto final.
Calcular a partir de la concentracin en el extracto final y del peso inicial de muestra la
concentracin de analito en sta, teniendo en cuenta los posibles pasos de concentracin o
dilucin realizados.
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8.- OBSERVACIONES
8.1.- Las fases mviles que contienen en su composicin sales slidas disueltas, pueden dar lugar
a la formacin de cristales de sal en el interior del cromatgrafo en caso de que ste no se utilice
durante un periodo de tiempo prolongado. En estas circunstancias, deben retirarse del equipo
todas las fases mviles que contengan sales y lavar con agua desmineralizada todos los circuitos
del equipo que hayan estado en contacto con ellas para evitar la formacin de partculas slidas.
8.2.- Debe tenerse en cuenta la posibilidad de que una concentracin excesivamente elevada de
un anin puede llegar a sobrecargar la capacidad cambiadora de la columna, lo que normalmente
da lugar a fenmenos tales como desdoblamiento de picos, alteraciones en los tiempos de
retencin, etc.
9.- EXCEPCIONES
No procede.
11.- REVISIONES
Una vez al ao salvo introduccin de modificaciones.
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12.- RESPONSABILIDADES
El operario es responsable del seguimiento de este PNT.
13.- DOCUMENTACIN
G. Ghosh and M.C. Drew. Comparison of analytical methods for extraction of chloride from
plant tissue using 36Cl as tracer.
Plant and Soil, 1991, Vol. 136, pp. 265268.