Universidad Nacional Autnoma de Mxico

FACULTAD DE QUIMICA
Trazabilidad
Practica uno
trazabilidad de las medidas se usan
Becerra Navarro Jorge
David
las cartas
de trazabilidad.
Delgado Cruz Roxana Carolina
Guilln Carrillo Daniel
Ivn
La trazabilidad
en medidas qumicas
Reyes Garca Antonio
se Germn
ha realizado de manera muy
12 de Septiembre
del 2016
limitada.
Por lo
Resumen
Para obtener la trazabilidad fsica se
realiz la medicin de la masa del
agua a partir de un dosificador en
una media estable (10 mL) con
balanza analtica, despus, se
continuo a medir el dosificador a la
misma altura donde se agrego el
agua en la prueba anterior con en el
dosificador. Al final para obtener la
trazabilidad qumica se realizo la
titulacin de una cido con una
base, indicando el punto de
equilibrio, donde se obtuvo
la
concentracin de una solucin de
vinagre (cido actico, CH3COOH)
mediante la titulacin con hidrxido
de sodio (NaOH), con
el NaOH
normalizado con biftalato de potasio
(KHP).
Introduccin
La trazabilidad de medidas fsicas es
a patrones de referencia del Sistema
Internacional de Unidades (SI),
todas las medidas sean bsicas o
derivadas deben de estar trazadas a
patrones de las 7 unidades bsicas
del SI. Sin embargo, en magnitudes
cuyas unidades son derivadas se
consideran necesariamente todas
las magnitudes involucradas como
origen de la trazabilidad .Para
facilitar el seguimiento de la

que su comprensin, aplicacin

prctica e identificacin a travs de
una cadena ininterrumpida de
comparaciones hasta la magnitud
base correspondiente del SI que es
el mol, se ha vuelto una tarea difcil
de
realizar.
As
entonces,
la
trazabilidad en las mediciones
qumicas es hacia la unidad de
cantidad de sustancia. Por la
diversidad de matrices y sus
interacciones con el analito a medir,
la
trazabilidad
de
mediciones
qumicas es a valores de referencia
que son trazados a magnitudes
bsicas del SI a travs de lo que se
denomina mtodo primario, el cual
es un procedimiento de medida de
referencia utilizado para obtener un
resultado
de
medida,
independientemente de cualquier
patrn de medida de una magnitud
de la misma naturaleza: El Comit
Consultivo para la Cantidad de
Sustancia (CCQM) en metrologa en
qumica se utiliza el trmino de
mtodo primario de medida para

este concepto normalmente una

medida qumica se hace con un
material de referencia (MR), este
material de referencia para que sea
trazado requiere estar comparado
con un material de referencia
certificado (MRC) y el valor del MRC
est dado por un mtodo primario.

Intervalo de uso: 0-110g

Divisin mnima (g): 0.0001
Nm. serie: 2459-43
Interventario: 2232157
2.- Esptula de acero inoxidable
3.- 1 pipetas volumtricas de 10 mL

Marca: PYREX
Modelo: 7100
Material y Equipo
Trazabilidad de medidas fsicas
Material.1.-Balanza analtica
Alcance 0-120 g
Modelo: XT120A
Clase: exactitud 1
Intervalo de uso: 0-110g
Divisin mnima (g): 0.0001
Nm. serie: 2459-43
Interventario: 2232157
2.-Dosificador con figura geomtrica
de un cilindro

4.-1 matraces aforados de 100 mL

Marca: Kymax
Modelo: 28013
Numero de inventario :
5.- 2 Buretas de 25 o 50 mL
6.- Biftalato de potasio (KHP)
7.- Lentejas de hidrxido de sodio
(NaOH)

3.-Termmetro

8.-Vinagre comercial (cido actico,

CH3COOH)

4.-Guantes y cubre bocas

9.-Indicador de punto final

5.-Caligrador vernier analogico

Marca: SCALA
Intervalo: 0-160mm
Patrn nacional de longitud: CNMPNM-2 DEL CEMAN, VA CIDESI
INCERTIDUMPRE 119m
Trazabilidad
de
medidas
qumicas

10.-Agua destilada

1.- Balanza analtica

Alcance0-120 g
Modelo: XT120A
Clase: exactitud 1

Desarrollo experimental
Trazabilidad de medidas fsicas
Se procedi a realizar la medicin
de la masa en una balanza analtica
colocando el dosificar en la balanza
y llevando la a cero una vez
realizado se agrega el agua hasta la
marca elegida en este caso 10 mL,
tomando
la
medicin
de
la
temperatura en cada una y se

repiti por 30 veces. Al terminar se

paso a medir con un calibrador
vernier al alto (hasta la marca de los
10 mL), el dimetro y el grosos del
dosificador analgico. Se utilizo la
frmula para obtener el volumen:

d2 h
V = r h=
. (1)
4

Despus se preparo la 50 mL de
CH3COOH 0.1 M y se titulo con la
solucin de NaOH.

Se utlizo la ecuacin
para
obtener
la
concentracin
de

CH3COOH

CCH 3COOH =
Donde

(3)
: es una constante

h : es la altura
r : es el radio
d : es el dimetro
La medida de la densidad es a
travs de la medicin de la
temperatura del agua, ya que se
considera que la densidad del agua
es

1000 mKHP PKHP VT 2

VT 1 M KHP V CH 3COOH

kg
( 3)
m

tiene una relacin de

acuerdo a la siguiente ecuacin:

Donde:

VT 2=Volumen de NaOH empleado para CH 3 COOH

VT 1=Volumen de NaOH empleado para KHP
VCH 3 COOH =Volumen de CH 3 COOH titulado
M KHP = peso molecular KHP
m KHP =masa de KHP
El mtodo de calibracin muestra
una repetitibilidad 0.1% lo que
utilizaremos para el clculo de la
incertidumbre (

urep =0.001

3 2
5 3
7 4
= [ 999.85308+ 6.32693 x 102 T 8.523820 x 10Estas
T + 6.943248
x 10formulas
T 3.821216
son las
quex 10
se T ]

(2)

Trazabilidad de medidas qumicas

En la trazabilidad qumica se realiz
la normalizacin de NaOH,
con
0.376 g de KHP y que se disolvi en
50 mL de agua destilada, y se
preparo 250 mL de una solucin de
NaOH 0.1 mol y se prodecio a
valorar el NaOH con la solucin de
KHP

utilizaron
qumica

para

m KHP = 2 x t 2

T =

la

trazabilidad

(4)

( 19ml ) ( 2 x 104 C ) ( 4 )
3

calibracion =

bureta
k (95 )

(6)

(5)

 (V 1, V 2 )= calibracion2 + T 2 ( V 1,V 2 )
(7)

Ub

1.0000E-04

Uc
parcial

9.0652E-09

V CH 3 COOH = calibracion2+ T 2 V CH 3 COOH

V =

(8)

relativa =

8.7587 cm3 0.0013 cm3

2 del tratamiento
mkhp 2 Pkhp 2 Mkhp 2 VT 1 2 Tabla
VT 2 22. Resultado
VCH 3 COOH
2
+
+
+
+de datos.
+
repetibilidad
De los +datos
obtenidos
m KHP
P KHP
M KHP
VT 1
VT 2
V CH 3COOH

)( )( )( )( )(

cCH 3COOH =relativa CCH 3COOH c CH 3 COOH

(10)
Anlisis de resultado
Trazabilidad fsica
Tabla 1. Resultado despus del
tratamiento de datos. De los datos
obtenidos experimentalmente al
pesar
Masa (g)
Promedio

8.8193x10+00

2.4805x10-01

Ua

4.5288x10-02

Ub

1.0000x10-04

Uc parcial

1.0255x10-03

6.6627E-04

Ua

1.2164E-04

Trazabilidad qumica

Temperatura (K)

Tabla 3. Datos experimentales de

2.9684x10+02
valoracin de NaOH con KHP
+00
1.1885Ex10Event
Volumen de NaOH
-01
o
(mL)
2.1700x10
1
4.4
2
4.2
1.0000x10-04
3
4.3
2.354410-02
x =4.2667

Tabla 1.1 continuacin de la tabla 1.

Densidad
(g/cm3)
Promedio 1.0069E+00

experimentalmente, con la medicin

del vernier
Altura
Dimetr
(cm)
o (cm)
promedio
1.086
3.4307
s
0.0621
0.0730
Ua
0.0112
0.0131
Ub
0.0050
0.0050
Uc
0.0019
0.0027
parcial
V= 10.0359 cm3 1.0253x10-07
cm3

Tabla 4. Datos de la titulacin de

CH3COOH con NaOH
Event Volumen de NaOH
o
(mL)
1
9.7
2
9.6
3
9.7

x =9.6667
Concentraciones experimentales:

[CH3COOH]= 0.0868 M
[KHP]= 0.03719 M
[NaOH]= 0.0905 M
Medida

M KHP(C 8 H 5 KO 4 )=204.21122 g/mol

PKHP =99.9 0.1 o 0.999 0.001
mKHP =0.774 g

Condiciones ambientales:

2 x 104 C 4 C suponiendo volumen de 19mL

CCH 3COOH =

1000 mKHP PKHP VT 2 VT 2=Volumen de NaOH empleado para CH 3 COOH

VT 1=Volumen de NaOH empleado para KHP
VT 1 M KHP V CH 3COOH
VCH 3 COOH =Volumen de CH 3COOH titulado

CCH 3COOH =

1000 0.776 g 0.9999 9.6

=0.0868 M
4.2 204.21122 10

C NaOH =

mKHP
volumen matraz aforado

99.99 g KHP
1 mol KHP
1 mol NaOH
alic
)( 100 g KHP
)(
)(
)(
convencionales 204.2112 g KHP 1 mol KHP volumen g

C NaOH =

0.776 g
99.99 g KHP
1mol KHP
1mol NaOH 10 mL 10000 mL
( 99.994
)(
)(
)(
)=0
mL 100 g KHP convencionales 204.2112 g KHP 1 mol KHP )( 4.2 mL )(
1L

C KHP =0.776 g

g KHP
1 mol KHP
1
=0.03719 M
( 100 g99.99
)(
)(
convencionales 204.2114 g 0.1 L )

( 9.79.6667 )2+ ( 9.69.6667 )2 + ( 9.79.6667 )2

= 0.0577
31
S n1=
( 4.44.2667 )2 + ( 4.24.2667 )2+ ( 4.34.2667 )2
= 0.1079
31
S n1 =

relativa NaOH =

2
balanza 2
pipeta
matraz aforado
+
+
m KHP
mL aicuota aL etaaonalesales:
volumen matraz aforado atraz molumen

relativa NaOH =

2
0.0001 2
0.059
0.034
+
+
0.774 g
10 mL aL etaaonalesales :
99.944 mL atraz molumen

)(

)(

)(

) (

) (
+

) +( M

0.0038 2
+2x
204.2112
9.6

) (

relativa CH 3 COOH =

balanza
pipeta
matraz aforado
+
+
m KHP
mL aicuota aL etaaonalesales :
volumen matraz aforado atraz molumen

relativa CH 3 COOH =

2
0.0001 2
0.059
0.034
+
+
0.774 g
10mL aL etaaonalesales:
99.944 mL atraz molumen

)(

) (

)(

) (

) (
+

0.0038 2
+2 x
204.2112

) (

relativa KHP =

balanza
pipeta
matraz aforado
+
+
m KHP
mLaicuota aL etaaonalesales :
vo lumen matraz aforado atraz molumen

2
0.0001 2
0.059
0.034
+
+
0.774 g
10 mL aL etaaonalesales:
99.944 mL atraz molumen

)(

) (

) (
+

M
MK

Laser estabilizado en frecuencia al Yodo

Incertidumbre: 2.5 x 10-12 m

relativa KHP =

) (

Patrn nacional de longitud

Incertidumbre: 119 m

Bloques patrn
Valor: Grado 0
Incertidumbre: 0.06 m

Bloques patrn
Valor: Grado 0
Incertidumbre: 0.017 m

Maestro de longitudes
Alcance: 0-300 mm
Incertidumbre: (250 + 0.5 L) nm
L=mm

CALIBRADOR VERNIER ANALOGICO

Alcance: 0 160 mm
Divisin min: 0.05 mm

Dimetro del dosificador

Carta de trazabilidad mtodo
Valor: 3.4307 cm
geomtrico
Incertidumbre: 0.0027 cm

Altura del dosificador

Valor: 1.086 cm
Incertidumbre: 0.0019 cm

Volumen del dosificador

Valor: 10.0359 cm3
Incertidumbre: 1.0253x10-07 cm3

)(

) (
+

0.0038 2
0
+2 x
204.2112
9.6 t

) (

Patrn Nacional de Temperatura

CCM-PNE-2 [1]
CEMANA
Patrn ROSEMOUNT No. 4201
Patrn internacional
de masa
CNM-CC-11/2006
de INSCI
Valor: 1 Kg
Temperatura de agua
Incertidumbre: 0
Valor: 293 K
Incertidumbre: 0.01 K
RCMN-CC-420-093/2009
Patrn prototipo
No 21
Valor: 1 Kg
TLV
Incertidumbre: 0.0023 mg
Alcance: -20 C A 110C
Incertidumbre: 0.8 C
Pesa de acero inoxidable
Valor: 1 Kg
Temperatura
de
ambiente
Incertidumbre:
0.013 mg
Valor: 23.4 C
Incertidumbre: 0.2 C
Pesas clase E2
Alcance: 1 mg a 1 Kg
Patrn Nacional
Incertidumbre:
0.002 de
mg Temperatura
a 0.50 mg
CCM-PNE-2 [1]
CEMANA
Patrn ROSEMOUNT No. 4201
Balanza
especial I mtodo
Carta
de clase
trazabilidad
CNM-CC-11/2006 de INSCI
Alcance: 0 g a 120 g
gravimtrico
Temperatura
agua
Incertidumbre:
0.002 g ade
0.0011
g
Valor: 293 K
Incertidumbre: 0.01 K
Masa de agua RCMN-CC-420-093/2009
Valor: 8.8193 g
Incertidumbre: TLV
0.001 g
Alcance: -20 C A 110C
Incertidumbre: 0.8 C
Densidad del agua
Valor: 0.6197 gcm-3
Incertidumbre: 6.3856x10-06 gcm-3

Temperatura de agua
Valor: 23.4 C
Incertidumbre: 0.03 C

Volumen del agua

Valor: 8.7587 cm3
Incertidumbre: 0.0013 cm3

Patrn internacional de masa

Valor: 1 Kg
Incertidumbre: 0
Patrn prototipo No 21
Valor: 1 Kg
Incertidumbre: 0.0023 mg

Pesa de acero inoxidable

Valor: 1 Kg
Incertidumbre: 0.013 mg

[KHP]
Valor: 0.03719 M

clase E2
Incertidumbre: 0.0633Pesas
M

Alcance: 1 mg a 1kg
Incertidumbre: 0.002 mg a 0.50 mg
Carta de trazabilidad mtodo
Quimico Gravimetrico.
Laboratorio de masa
CNM-CC-730-067/2003

[NaOH]
SMI-062/12
Valor: 0.0905 M
Incertidumbre:Balanza
0.3681Ohaus
M
Alcance: 4100 g
Incertidumbre: 0.020 g

Volumen matraz aforado

Valor: 99,944 mL
Incertidumbre: 0.034 mL
[CH3COOH]
Valor: 0.0868 M
Incertidumbre: 0.1715 M

2012-03-08

MRC KHP
P KHP
=100.02 %

Estandarizaci
n con NaOH