Estudio de caso 5.

1- PLANEAMIENTO EXPERIMENTAL PARA 2 VARIABLES

INDEPENDIENTES

Resumen
Este trabajo tiene como objetivo comparar la produccin de lipasa determinndose la
actividad enzimtica y la productividad a travs de dos procesos distintos:
Reactor de mixtura convencional: una influencia de agitacin (100 a 500rpm) y
aireacin (0,2 a 1,8 vvm) fueron evaluadas a travs de un diseo compuesto central
rotacional (DCCR) (Central Composite Rotatable Desing CCRD), o sea un 22
incluido 4 ensayos en las condiciones axiales 3 repeticiones en el punto central,
totalizando 11 ensayos.
El reactor airlift: verificndose una influencia de aireacin (1 a 3vvm) para el
fermentador sin agitacin mecnica.
La composicin del medio de cultura utilizado, bien como condiciones de pH y de
temperatura ya haba sido optimizada anteriormente. (Burket et alli, 2004).
Los resultados mostraron que para el reactor de mixtura, los valores de 300 rpm y 1 vvm,
son las condiciones operacionales que maximizan tanto la actividad lipoltica (20 a 22 U/mL)
como la productividad (0,4 U/mL),k para 54 horas de fermentacin. En el caso del reactor
airlift la actividad enzimtica (20 U/mL) alcanzada fue prcticamente la misma despus de 30
horas de fermentacin, aumentando la productividad (0,64 U/mL) en cerca de 60 % cuando ha
sido comparado con un reactor convencional.
Estrategia, metodologa utilizada y resultados
Reactor de mixtura.
Los niveles utilizados y los ensayos experimentales desde el planeamiento estn
presentados en las tablas 5.2 y 5.3, respectivamente. Observe que conforme a la condicin
operacional de la aireacin y agitacin la actividad de la lipasa vario de 0,6 U/mL (500 rpm y 1
vvm) a 22U/mL (300 rpm y 1 vvm). La agitacin de 500 rpm puede causar cizallamientos en
los micelios formados por el G. candidum reduciendo drsticamente la actividad de la lipasa.
Respetando la cintica del proceso, para cada ensayo del DCCR fueron retirados
muestras en funcin del tiempo para determinacin de la actividad de la lipasa (Fig. 5.2),
protena, masa seca, proteasa, pH y oxigeno disuelto.
Presentamos aqu solamente los resultados de la actividad de la lipasa para 54 horas de
fermentacin, tiempo en el cual la actividad fue mxima para la mayora de los ensayos
realizados.
En tanto los resultados completos, la discusin profunda del proceso, bien como las
optimizaciones del medio de cultivo, pueden ser obtenidos en las tesis de doctorado de Burket.
(2003, FEA/UNICAMP).

Lo que nos interesa aqu, bien como en los prximos estudios de casos, es representar el
planeamiento y una discusin de interpretacin estadstica de los resultados. Ahora dicho
anteriormente que la estadstica es el medio y no un fin, uno de los objetivos de este libro es
fortalecer subsidios para que el investigador pueda interpretar el proceso a luz de la
metodologa estadstica. Por analoga el lector puede aplicar el procedimiento para cualquier
otro proceso en reas afines o no, respetndose las caractersticas y particularidades de cada
caso.

Tabla 5.2 Valores utilizados en DCCR para produccin de Lipasa

Variables

-1,41

-1

+1

+1.41

Agitacin (rpm)

100

160

300

440

500

Aireacin (vvm)

0,2

0,43

1,0

1,57

1,8

Tabla 5.3 Matriz de diseo de respuestas.

Ensayos

Agitacin
(rpm)

Aireacin
(vvm)

Actividad de Lipasa
en 24 horas (U/ml)

-1

-1

6,55

+1

-1

7,73

3
4

-1
+1

+1
+1

6,38
5,17

-1,41

10,25

6
7

+1,41
0

0
-1,41

0,60
7,29

+1,41

7,28

9
10

0
0

0
0

22,14
21,27

11

19,88

Figura 5.2 Acompaamiento de actividad de lipasa para los ensayos de DCCR

A travs de los resultados es posible evaluar un modelo matemtico para la actividad

enzimtica.
Debido a una gran invariabilidad inherente a los bioprocesos que envuelven enzimas y
microorganismos, fueron considerados significativos los parmetros (tabla 5.4) con p valores
menores que 10% (p 0.1) as no fueron significativos el termino lineal de aireacin y de la
interaccin entre aireacin y agitacin, habiendo sido incorporados a los residuos para calculo
de la ANOVA presentada en la tabla 5.5 como Fcalc (tabla 5.5) para la regresin(39,77) y
altamente significativo y el porcentaje de variacin explicada (R al cuadrado) por el modelo fue
muy buena, cerca de 94,5%, podemos concluir que el modelo se ajusta bien a los datos
experimentales.
En la tabla de coeficientes de regresin (5.4) los trminos lineales estn asociados a la
letra L y los trminos cuadrticos con la letra Q
El modelo con las variables codificadas que representa la actividad enzimtica en U/mL
en funcin de la agitacin y aireacin en la faja estudiada, est demostrando abajo:
Actividad enzimtica = 21,10 1,71 agitacin- 7,83 agitacin2- 6,90 de aireacin2.
Tabla 5.4 Coeficientes de regresin para una respuesta de actividad de Lipasa (54 horas de produccin)

Factores

Coeficientes
de regresin

Error
estndar

t(5)

P
valor

Lm. de
Confianza
-90%

Lm. de
confianza
+90%

Media

21,10

1,34

15,77

< 0,0001

18,40

23,79

Agitacin(L)

-1,71

-0,82

-2,08

0,0916

-3,36

-0,06

Agitacin(C)

-7,83

-0,98

-8,00

0,0005

-9,81

-5,86

Aireacin(L)
Aireacin(C)

-0,34
-6,90

0,82
0,98

-0,42
-7,05

0,6923
0,0009

-2,00
-8,87

1,31
-4,93

Agit. x
Aireac.

-0,60

1,16

-0,52

0,6280

-2,93

1,74

Tabla 5.5 ANOVA para la actividad de Lipasa

Fuente de
variacin

Suma de
cuadrados

Grados de
libertad

Cuadrado
medio

Fcalc

P valor

Regresin

497,58

165,86

39,77

0,0001

Residuos

29,21

4,17

Total

526,79

10

52,68

% de variacin explicada (

) =94,45;

A travs de la superficie de respuesta generada por el modelo (fig 5.3) se puede obtener
las condiciones de agitacin para la produccin de lipasa que resultan en mayor valor de
actividad. Es posible verificar a travs de la superficie y curvas de contorno que para la
aireacin la faja optima es de 0,8 a 1,2 vvm y para la agitacin entre 230 y 320 rpm. Las
condiciones ptimas podra ser obtenidas derivndose las ecuaciones para determinar el punto
critico. no en tanto el anlisis de superficie de respuesta, nombre de la metodologa empleada es
muy importante para visualizar cuanto es robusto o no el proceso, informacin indispensable al
ingeniero de control que definir, por ejemplo, el tipo de controlador y los sensores que debern
ser instalados, afectando directamente la implementacin y la viabilidad del proceso.

(a)

(b)

Figura 5.3 Superficie de Respuesta (a) curvas de contorno (b) en funcin de la agitacin y aireacin
para la actividad de lipasa.

Calculo de los valores de actividad de lipasa y productividad previstos por el modelo y sus
desvos relativos:
La tabla 5.6 presenta los valores experimentales, los previstos por el modelo para la
actividad de lipasa, los desvos (ya definido en los captulos 2 y 3) y los desvos relativos para
cada ensayo del DCCR.
Desvo= Y-
Desvo relativo = (( Y- )/Y)100
Donde:
Y= respuesta experimental
= respuesta prevista pro el modelo
Se puede observar que los desvos fueron bajos en la regin deseada en que las
actividades estn maximizadas. No en tanto, en los ensayos 6 o desvo relativo es muy alto (418,68%) mostrando que le modelo no se ajusta para bajos valores en la respuesta.
La parte del estudio de produccin de lipasa en fermentador tipo air-lift para
comparacin de los procesos no ser presentada en este libro, pues quedara muy extenso. No en
tanto, caso haya inters por alguien del rea de bioprocesos, el material puede ser encontrado en
la tesis de doctorado de burket. (2003,FEA/UNICAMP).

Tabla 5.6 Valores de actividad de Lipasa experimental, previstas por el modelo y desvos para el
DCCR

Ensayos

Actividad
experimental
(U/ml)

Actividad
prevista
(U/ml)

Desvo

Desvo
relativo
(%)

6,55

8,07

-1,52

-23,21

7,73

4,65

3,08

39,84

6,38

8,07

-1,69

-26,94

5,17

4,65

0,52

10,06

10,25

7,93

2,32

22,59

0,60

3,11

-2,51

-418,68

7,29

7,38

-0,09

-1,23

7,28

7,38

-0,10

-1,37

22,14

21,09

1,05

4,74

10

22,27

21,09

0,18

0,85

11

19,88

21,09

-1,21

-6,08

Estudio de caso 5.2 PLANEAMIENTO EXPERIMENTAL PARA TRES VARIABLES

INDEPENDIENTES.

Resumen
En los ltimos aos ha aumentado el inters en el procesamiento de alimentos a alta
presin. Y particularmente en el procesamiento de leche verificando la destruccin del
microorganismo. En este trabajo se estudio como la capacidad de retencin de agua y la fuerza
del gel de un cuajo de renina sern afectadas por alta presin en el tratamiento de leche, estas
caractersticas del gel son importantes parmetros en le procesamiento de cuajo, influenciando
en le rendimiento, unidad y textura del producto. As fueron evaluados tres variables
independientes importantes en el procesamiento de leche: presin (200 a 400 mPa), temperatura
(3 a 21 C) y el tiempo (10 a 110 minutos.)
Estrategia, metodologa utilizada y resultados
En este caso, como para el de 2 variables, la mejor alternativa es el DCCR. Un 2 3-1 no
es, de forma alguna, una buena estrategia. Serian realizados cuatro ensayos para evaluar 3
variables, donde efectos principales se mixturan con efectos de 1 a orden, es muy poco trabajo en
relacin a las informaciones que se desea obtener.
As fue realizado un factorial completo 23, incluyendo los 6 puntos axiales y
repeticiones en el punto central, totalizando 20 ensayos. La tabla 5.7 presenta los valores
utilizados en el planeamiento y la tabla 5.8 las respuestas capacidad de retencin de agua (Y1) y
la fuerza del gel (Y2)
Tabla 5.7 Valores utilizados en un DCCR para tres factores

Variables

-1,68

-1

+1

+1,68

Presin

x1

200

240,55

300

359,45

400

Temperatura (C)

x2

6,65

12

17,35

21

x3

Tiempo (min.)

30,27

60

89,73

110

Conforme a las condiciones utilizadas en el procesamiento de leche, la retencin de

agua vario de 43,6 a 69,3 % y la fuerza del gel vario de de 0,34 a 0,55 N. los puntos centrales
para ambas las respuestas presentan una variacin pequea, indican una buena repetitibidad del
proceso.

Tabla 5.8 Valores codificados de respuesta de capacidad de retencin de agua (Y1) y formacin de gel
(Y2)

Ensayos

x1

x2

x3

Y1

Y2

-1

-1

-1

45,9

0,55

+1

-1

-1

50,8

0,41

-1

+1

-1

54,8

0,50

+1

+1

-1

61,3

0,40

-1

-1

+1

49,4

0,49

+1

-1

+1

60,4

0,41

-1

+1

+1

60,4

0,40

+1

+1

+1

69,3

0,36

-1,68

49,9

0,44

10

+1,68

64,7

0,34

11

-1,68

45,2

0,39

12

+1,68

66,5

0,40

13

-1,68

44,3

0,50

14

+1,68

56,9

0,42

15

44,8

0,42

16

44,4

0,41

17

43,7

0,40

18

44,8

0,42

19

44,3

0,41

20

43,6

0,42

A travs de los resultados obtenidos fue posible determinar los coeficientes de regresin
que estn presentados en la tabla 5.9 con excepcin de las interacciones de la presin y
temperatura (x1 x3), y de loa temperatura con el tiempo de tratamiento (x2 x3), todos los

parmetros del modelo fueron altamente significativos, pudindose elaborar un modelo con las
variables codificadas:
Y1 = 44,22 + 4,12 x1 + 4,89 x12 + 5,50 x2 + 4,38x22 +3,51 x3 + 2,52 x32 + 1,06 x1 x3
Para la respuesta Y2, todos los coeficientes de regresin fueron estadsticamente significativos
(p 0,05) tabla 5.11 y ANOVA en la tabla 5.12.
Y2 = 0,413 0,039 x1 + 0,007 x12 + 0,026 x2 + 0,013 x22 0,025 x3 + 0,018 x32 + 0,010
x1x2+ 0,015 x1 x3 0,010 x2 x3

Tabla 5.9 Coeficientes de regresin para la respuesta Y1(%)

Coeficientes
de
regresin

Error
estndar

t(7)

P valor

Lm.
Conf.
-95%

Lm Conf.
95%

Media

44,22

0,53

84,19

< 0,0001

43,05

45,39

x1(L)

4,12

0,35

11,80

< 0,0001

3,34

4,89

x1(C)

4,89

0,34

14,40

< 0,0001

4,14

5,56

x2(L)

5,50

0,35

15,78

< 0,0001

4,73

6,28

x2(C)

4,38

0,34

12,89

< 0,0001

3,62

5,14

x3(L)

3,51

0,35

10,06

< 0,0001

2,73

4,29

x3(C)

2,52

0,34

7,42

< 0,0001

1,76

3,28

x1x2

-0,06

0,46

-0,14

0,8936

-1,08

0,95

x1x3

1,06

0,46

2,33

0,0418

0,05

2,08

x2x3

0,06

0,46

0,14

0,8936

-0,95

1,08

Analizndose la tabla 5.10 para la respuesta Y1, verificamos que el Fcalc fue altamente
significativo (p 0,00001) y un porcentaje de variacin explicada de 98,85%. Esos resultados
indican una buena concordancia entre los valores experimentales y previstos por el modelo,
expuestos en la figura 5.4.

Tabla 5.10 ANOVA para la respuesta Y1

Fuente de
variacin

Suma de
cuadrados

Grados de
libertad

Cuadrado
medio

Fcalc.

P valor

Regresin

1427,77

158,64

95,57

< 0,0001

Residuos

16,59

10

Total

1444,36

19

% de variacin explicada (R2) = 98,85

1,66

F9:10; 0.05 = 3,02

Por la figura 5.5 podemos observar que los errores de ajustamiento estn independientes
y normalmente distribuidos en torno de la recta. La figura 5.6 muestra los valores
experimentales versus previstos por el modelo, para una respuesta Y2.

Figura 5.4 Valores experimentales versus valores previstos por el modelo para la respuesta Y1

Figura 5.5 Distribucin de los residuos en torno de la recta que indica normalidad para la respuesta Y1

El diseo compuesto central rotacional DCCR utilizado en este proceso fue muy
interesante para evaluar los factores que afectan el tratamiento de leche en altas
presiones, temperaturas y tiempo de retencin.

Los modelos fueron altamente significativos, siendo posible construir las

superficies de respuestas (figura 5.7y 5.8) y definir las regiones de inters. Para
minimizar la capacidad de retencin de agua, la presin debe estar en 280 mPa,
temperatura de 200c y tiempo igual a 100 minutos.
Lo mas interesante en un estado de este tipo, usando un DCCR es la calidad de
la informacin que el investigador puede obtener del proceso, siendo posible definir
cuales son las fajas mas adecuadas para cada respuesta deseada.
Tabla 5.11 Coeficientes de regresin para una respuesta Y2

Coeficientes
de
regresin

Error
estndar

t(7)

P valor

Lm.
Conf.
-95%

Lm Conf.
95%

Media

0,413

0,005

89,49

< 0,0001

0,403

0,423

x1(L)

-0,0039

0,003

-12,63

< 0,0001

-0,046

-0,032

x1(C)

-0,007

0,003

-2,26

0,0474

-0,013

-0,000

x2(L)

-0,026

0,003

-8,40

< 0,0001

-0,033

-0,019

x2(C)

0,013

0,003

4,27

0,0016

0,006

0,019

x3(L)

-0,025

0,003

-8,00

< 0,0001

-0,031

-0,018

x3(C)

0,018

0,003

6,05

0,0001

0,011

0,025

x1x2

0,010

0,004

2,50

0,0315

0,001

0,019

x1x3

0,015

0,004

3,75

0,0038

0,006

0,024

x2x3

-0,010

0,004

-2,50

0,0315

-0,019

-0,001

Tabla 5.12 ANOVA para la respuesta Y2

Fuente de
variacin

Suma de
cuadrados

Grados de
libertad

Cuadrado
medio

Fcalc

P valor

Regresin

0,04882

5,42.10-3

42,38

< 0,0001

Residuos

0,00128

10

1,28.104

Total

0,05010

19

%
de
variacin
explicada
=
97,45
10; 0.05 =

(R2)
F9:
3,02

Figura 5.6 Valores experimentales versus valores previstos por el modelo para la respuesta Y2

(a) (b)

(c)

(d)

(e)

(f)

Figura 5.7 Superficies de respuesta y curvas de contorno para Y1 (%) en funcin de la presin y
temperatura (a) y (b), de presin y de tiempo de retencin (c) y (d) y de temperatura y de tiempo de
retencin (e) y (f)

(a)

(c)

(b)

(d)

(e)

(f)

Figura 5.8 Superficies de respuesta y curvas de contorno para Y2 (N) en funcin de la presin de
presin y temperatura (a) y (b), de la presin y del tiempo de retencin (c) y (d) y de la temperatura y del
tiempo de retencin (e) y (f)

Estudio de caso 5.3 - PLANEAMIENTO EXPERIMENTAL PARA 4 VARIABLES

INDEPENDIENTES

Resumen
Como los otros oleos comestibles, el leo de canola pasa pro el proceso de
desodorizacin, cuyo objetivo es remover las impurezas y compuestos indeseables que afectan
el sabor, el color y la estabilidad de los oleos, con menor da posible a los triglicridos y
compuestos nutracuticos como los tocoferoles.
En este trabajo fueron evaluados los efectos de las variables temperatura, tiempo,
temperatura de generacin del vapor y presin del proceso de desodorizacin del leo de canola.
Dentro de las variables dependientes analizadas se deseaba minimizar la presencia de cidos
grasos poliinsaturados, sustancias indeseables porque tienen accin semejante a las gorduras
insaturadas presentes en cantidades insignificantes naturalmente. Pero que pueden ser generadas
en le proceso de desodorizacin en la reaccin de isomerizacin cis-trans. Por otro lado se
deseaba preservar los niveles de tocoferoles, que hacen parte de la composicin de la vitamina
E, con gran aplicacin tecnolgica en alimentos, pues son antioxidantes naturales previniendo o
retardando lo rancio en la oxidacin de los oleos vegetales y alimentos con alto contenido de
lpidos.

Estrategias
1ra opcin:
Realizar un DCCR para las 4 variables (24, mas los 8 ensayos axiales y 4 repeticiones en
el punto central) totalizando 28 ensayos
2da opcin:
En los casos anteriores 2 o 3 variables independientes, solo es posible la realizacin del
DCCR. No en tanto a partir de la 4 variable es posible realizar un delineamiento factorial
fraccionado para una evaluacin precia de las variables y verificar si las fajas de los niveles
escogidos estn adecuadas. Un 24-1 adicionndose mas 3 o 4 repeticiones en el punto central (11
o 12 ensayos) es muy til como un primer planeamiento para evaluar el impacto de los factores
sobre las respuestas y definir un prximo factorial completo a seguir. As podramos quedar con
2 o 3 variables conforme los resultados de los efectos. Totalizando en 24 o 30 ensayos
respectivamente en el lugar de 28 ensayos de un planeamiento completo de 4 variables. O sea
realizaramos dos planeamientos secuenciales con mayor posibilidad de llegar a las condiciones
optimizadas, variando las fajas del estudio de los factores en el segundo planeamiento conforme
a la indicacin obtenida en le anlisis de los efectos con un nmero prcticamente igual al de un
nico planeamiento.

24 + 8 axiales + 4 pc = 28 ensayos
+
24-1 + 4 pc = 12
ensayos

23 + 6 axiales + 4 pc =
18 ensayos

Total =30
Ensayos

Anlisis de
los efectos
+

22 + 6 axiales + 4 pc =
12 ensayos

Total= 24
Ensayos

Para este planeamiento (24-1) llamado de fraccin. Las tres primeras columnas son de
un delineamiento 23 y la 4a columna es resultante de la multiplicacin de las 3 columnas
anteriores (4=123). Es un planeamiento de resolucin IV ya que la columna identidad l=1234
posee 4 factores. No pierda de vista que en los factoriales fraccionados los efectos principales
vienen siempre acompaados de efectos de interacciones. Los efectos principales son acrecidos
de interaccin de segunda orden las cuales ellos no pertenecen y las interacciones de primer
orden se confunden entre si la tabla 5.13. por eso, no aconsejamos la utilizacin de un 2 4-1 es
presentado en el estudio de caso 5.5 en cual se inicia con un delineamiento fraccionario 26-2 para
anlisis de las 6 variables, en seguida un 24-1 finalizando con un 22 DCCR.
Tabla 5.13 Relacin entre los efectos de fraccin 24.

1234

Efectos (/)

234

1 + 234

134

2 + 134

124

3 + 124

123

4 + 123

12

34

12 + 24

13

24

13 + 24

14

23

14 + 23

23

14

23 + 14

24

13

24 + 13

34

12

34 + 12

Metodologa utilizada y resultados

En este caso fue realizado un DCCR 24 , mas 8 ensayos axiales y 4 repeticiones en el
punto central totalizando 28 ensayos. Los valores utilizados en los ensayos del planeamiento
estn presentados en la tabla 5.14 y en la tabla 5.15 las condiciones de los ensayos con las
respuestas de contenido final de cidos grasos trans (Y1) y contenido final de tocoferoles (Y2).
Tabla 5.14 Valores utilizados en el DCCR para una desodorizacin de leo de Canola

Variables

Niveles
-2

-1

+1

+2

T (C)
t (h)

190
1

205
2

220
3

235
4

250
5

Tv (C)
P (hPa)

105
0

110
2

115
4

120
6

125
8

Conforme a las condiciones de los ensayos realizados, la produccin indeseable de

cidos grasos trans (Y1) es aumentada, ocurriendo principalmente en la condicin de mayor
temperatura, provocando tambin mayor perdida de tocoferol (Y2) como se verifica en el
ensayo 18. por otro lado , en ensayo 17 que fue realizado en la temperatura mas baja (1900c) y

condiciones centrales de las otras variables result en una menor produccin del acido trans y
uno de los mayores valores tocoferol, indicando menor perdida de este antioxidante.
A travs de los resultados del planeamiento es posible determinar los coeficientes de
regresin (tabla 5.16 y 5.17) para el do de respuestas de inters del proceso, calcular el
ANOVA y construir las superficies de respuestas. Las ecuaciones de Y1 y Y2 en funcin de los
coeficientes de regresin estadsticamente significativos son:
Y1 = 0,79 + 0.8 T + 0,33 T 2 + 0,30 t + 0,21 T t.
Y2 = 58,4 + 8,3 T 2,5 T2 2,7 t 2,7 t 1,8 Tv + 6,0 P 1,5 P2 1,8 TP + 1,5 t P
Para el ANOVA presentada en la tabla 5.18, observamos que los modelos que describen
las respuestas Y1 y Y2 en funcin de las variables estudiadas, con los parmetros
estadsticamente significativos, son adecuadas visto que un porcentaje de variacin explicada es
de 98% para ambas respuestas y los F calculados altamente significativos (p<0,00001),
satisfaciendo los requisitos para la construccin de las superficies y curvas de respuestas
(figuras 5.9 y 5.10). El anlisis de estas figuras permite una definicin de las condiciones ms
adecuadas que minimizan la produccin de Y1 y minimizan una prdida de Tocoferol, o sea,
maximiza su concentracin.
Tabla 5.15 Resultados de DCCR para las respuestas Y1 y Y2

Ensayos
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28

T
(x1)
-1
+1
-1
+1
-1
+1
-1
+1
-1
+1
-1
+1
-1
+1
-1
+1
-2
+2
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0

t
(x2)
-1
-1
+1
+1
-1
-1
+1
+1
-1
-1
+1
+1
-1
-1
+1
+1
0
0
-2
+2
0
0
0
0
0
0
0
0

Tv
(x3)
-1
-1
-1
-1
+1
+1
+1
+1
-1
-1
-1
-1
+1
+1
+1
+1
0
0
0
0
-2
+2
0
0
0
0
0
0

P
(x4)
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
+1
+1
+1
+1
+1
+1
+1
+1
0
0
0
0
0
0
-2
+2
0
0
0
0

Y1
(%)
0,15
1,30
0,45
2,47
0,27
1,44
0,49
2,45
0,20
1,28
0,41
2,36
0,24
1,33
0,50
2,49
0,14
4,05
0,38
1,30
0,81
0,75
0,74
0,77
0,82
0,80
0,76
0,74

Y2
(mg/100g)
63,1
44,2
59,6
34,0
62,1
40,6
57,1
21,9
65,6
61,0
65,2
55,2
64,6
55,7
62,4
51,0
64,8
33,8
63,2
56,2
59,9
55,1
42,0
65,2
60,4
57,1
59,9
59,5

Tabla 5.16 Coeficientes de regresin para la respuesta Y1

<0,0001

Lim. de
confianza
-95%
0,61

Lim. de
confianza
+95%
0,95

26,69

<0,0001

0,77

0,91

0,03

10,39

<0,0001

0,26

0,40

0,30

0,03

9,57

<0,0001

0,23

0,37

t (C)

0,01

0,03

0,46

0,6541

-0,05

0,08

(3) Tv (L)

0,02

0,03

0,62

0,5459

-0,05

0,09

Tv (C)

<-0,001

0,03

-0,02

0,9871

-0,07

0,07

(4) P (L)

-0,01

0,03

-0,20

0,8462

-0,07

0,06

P (C)

-0,01

0,03

-0,21

0,8335

-0,07

0,06

1L x 2L

0,21

0.04

5,54

0,0001

0,13

0,30

1L x 3L

<0,001

0.04

0,02

0,9874

-0,08

0,08

1L x 4L

-0,01

0.04

-0,31

0,7637

-0,10

0,07

2L x 3L

-0,01

0.04

-0,18

0,8616

-0,09

0,08

2L x 4L

<0,001

0.04

0,02

0,9874

-0,08

0,08

3L x 4L

<0,001

0.04

0,05

0,9621

-0,08

0,09

Coef. de
regresin

Error
estndar

t(13)

P - valor

Media

0,78

0,08

10,08

(1) T (L)

0,84

0,03

T (C)

0,33

(2) T (L)

Tabla 5.17 Coeficientes de regresin para la respuesta Y2

2

Coef. de
regresin

Error
estndar

t(13)

P - valor

Lm. de
confianza
-95%

Lim. de
confianza
+95%

Media

59,2

1,0

57,4

<0,0001

57,0

61,5

(1) T (L)

-8,3

0.4

-19,6

<0,0001

-9,2

-7,3

T (C)

-2,7

0.4

-6,3

<0,0001

-3,6

-1,7

(2) T (L)

-2,7

0.4

-6,4

<0,0001

-3,6

-1,8

t (C)

-0,1

0.4

-0,1

0,8901

-1,0

0,9

(3) Tv (L)

-1,8

0.4

-4,2

0,0011

-2,7

-0,8

Tv (C)

-0,6

0.4

-1,4

0,1717

-1,5

0,3

(4) P (L)

6,0

0.4

14,3

<0,0001

5,1

6,9

P (C)

-1,6

0.4

-3,8

0,0024

-2,5

-0,7

1L x 2L

-1,8

0,5

-3,4

0,0045

-2,9

-0,7

1L x 3L

-1,1

0,5

-2,2

0,0493

-2,2

0,0

1L x 4L

4,1

0,5

8,0

<0,0001

3,0

5,3

2L x 3L

-0,7

0,5

-1,3

0,2175

-1,8

0,4

2L x 4L

1,5

0,5

2,9

0,0114

0,4

2,6

3L x 4L

0,4

0,5

0,7

0,4874

-0,7

1,5

Tabla 5.18 Anlisis de varianza para cidos grasos trans (Y1) y contenido final de Tocoferol (Y2)

Fuentes de
variacin

Suma de
cuadrados

Grados de
libertad

Cuadrados
medios

Regresin

Y1
22,9

Y2
3333,3

Y1
4

Y2
10

Y1
5,7

Y2
333,3

Residuos
Total

0,33
23,24

73,8
3407,1

23
27

17
27

0,01

4,3

Fcalc
Y1
570

Y2
77,5

Y1: F4,23;0,05 = 2,80; R2 = 98,53 % y p valor < 0,00001 y Y2: F10;17;0,05 = 2,45 ;R2 = 97,83 % y p valor < 0,0001

(a)

(b)

Figura 5.9 Superficie de respuesta y curvas de contorno (b) para un contenido de AGtrans (%) en
funcin de la temperatura y del tiempo de proceso

Las temperaturas de desodorizacin mas bajas estudiadas (190 a 210 0c) son las que
minimizan la produccin indeseada de AGtrans (Y1) como puede ser observado en la figura 5.9
en esta faja de temperatura, el tiempo (1 a 5 horas) no afecta esta respuesta dentro de las fajas
estudiadas en el planeamiento.
En cuanto al tocoferol (Y2), respuesta para la cual es deseada la maximizacin llevando
la mnima perdida, se puede observar en la figura 5.10 que la temperatura de desodorizacin
tambin debe ser baja, la presin alrededor de 2 a 4 hPa, la temperatura de generacin de vapor
en las condiciones menores estudiadas y que el tiempo no afecta la respuesta en estas
condiciones.
Para mejorar la visualizacin de las condiciones que satisfacen las dos respuestas al
mismo tiempo fue hecha la sobreposicin de las curvas de contorno de tiempo y temperatura
(figura 5.11) siendo que las reas representan los valores de tocoferol y las lneas, los valores de
acido trans.
El rea achurada representa la condicin adecuada que maximiza la concentracin de
tocoferol y minimiza la produccin de AGtrans de desodorizacin alrededor de 190 a 210 0C.

(a)

(c)

(e)

(b)

(d)

(f)

Figura 5.10 Superficie de respuesta y curvas de contorno para el contenido de TOC (mg/100mg) en
funcin del tiempo de proceso y temperatura (a) y (b), te temperatura y de presin (c) y (d) y de tiempo y
de presin (e) y (f)

Figura 5.11 Sobreposicin de las curvas de contorno para determinar las condiciones ideales (rea
trazada) que minimizan la produccin de cidos grasos trans (Y1) y maximizan la concentracin de
tocoferol (Y2)

Las figuras 5.12 (a) y (b) presentan los valores observados experimentalmente versus
los valores previstos por los modelos para las respuestas Y1 y Y2, observndose una buena
concordancia entre ellos como era de esperarse por el resultado de las ANOVAS.
A pesar de eso seria muy interesante para el cierre del estudio, realizar algunos ensayos
en la condicin optimizada validando experimentalmente las condiciones establecidas por el
anlisis de superficie de respuesta.

(a)

(b)

Figura 5.12 Valores experimentales versus valores previstos por el modelo para las respuestas Y1 (a) y
Y2 (b)