DIFRACCIN DE RAYOS X

CONTENIDO
Fundamentos
Historia
Que es la difraccin de rayos X?............................
El tubo de rayos X
Difractograma
Ley de Bragg...

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Aplicaciones
Identificacin y cuantificacin. 9
Identificacin de minerales arcillosos 10
Nuestros equipos .. 13
Nuestros servicios .... 14

Fundamentos
HISTORIA
Rntgen 1895
Los Rayos X fueron descubiertos por el fsico alemn W.K Rntgen, quien los denomino
as, debido a su naturaleza desconocida. Lo que caracterizaba a estos rayos x era la
propiedad de ser invisible y viajar en lnea recta, siendo de alguna manera mucho mas
penetrante que la luz y con la propiedad de poder atravesar el cuerpo humano, la
madera, algunas piezas de metal, etc. Rpidamente esta tcnica fue utilizada en la
medicina, de tal manera que se localiza la posicin de una fractura en un hueso por
medio de la radiografa.
Max von Laue 1912
Fsico alemn, quien en el ao 1912, formul la teora de la Difraccin de rayos X en
cristales, lo cual permiti probar la naturaleza de los rayos X conociendo que eran
radiacin electromagntica de longitud de onda corta y frecuencia elevada, lo cual
proporcion un nuevo mtodo para investigar la estructura de la materia.

W.L Bragg y W.H Bragg 1914

Los Bragg, padre e hijo, en 1914 lograron demostrar que los rayos x difractados por los
cristales, podan considerarse como reflexiones desde los planos atmicos de la
estructura cristalina, dependiendo as del ngulo de difraccin para una determinada
longitud de onda.
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Fundamentos
Que es la difraccin de rayos x?
La difraccin de rayos X es una tcnica analtica usada principalmente para la identificacin y
cuantificacin de fases cristalinas, basada en el fenmeno caracterstico de las ondas, el cual
consiste en la dispersin de ondas cuando estas interactan con un objeto de propiedades
ordenadas.
Los rayos X se producen cuando una partcula cargada
elctricamente con suficiente energa cintica es frenada
rpidamente. Los electrones son las partculas utilizadas
habitualmente y la radiacin se obtiene en un dispositivo
conocido como tubo de rayos x que contiene una fuente de
electrones y dos electrodos metlicos. El alto voltaje entre los
electrodos dirige los electrones hacia el nodo, y al golpear sobre
l con una elevada velocidad producen rayos x en el punto de
impacto que se irradian en todas direcciones.
Esquema del experimento realizado por
Rntgen en 1895: B.
Bobina de
induccin de Ruhmkorff; C. Placa
fotogrfica; T. Tubo de vacio.

Ya que los rayos X tienen longitudes de onda

similares a las distancias interatmicas en los
materiales cristalinos (), se puede utilizar la
difraccin de rayos x como mtodo para explorar la
naturaleza de la estructura molecular !
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Fundamentos

El difractmetro de rayos X

TUBO DE RAYOS X

El tubo de rayos X convencional, consta de un ctodo con

un filamento de Tungsteno, el cual al calentarse emite
electrones, los cuales inciden en un blanco o nodo (GMAS
cuenta con nodos de Co, Cr y Cu), generando el espectro
de rayos x.
La radiacin se emite en todas las direcciones, pero la que
realmente es aprovechada es la que logra salir del tubo por
las ventanas de Berilio.

Fundamentos
DIFRACTOGRAMA

En el difractograma se evidencian los datos de intensidad (Counts) en funcin

del ngulo de difraccin (2Theta), de all lo mas importante es:
Posicin de los picos
Intensidad de los picos

I
n
t
e
n
s
i
d
a
d
2Theta

Posicin
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Fundamentos
DIFRACTOGRAMA LEY DE BRAGG
Planos de la red cristalina

tomo

La hiptesis de Bragg, consiste en imaginar la difraccin como una

reflexin de los rayos X formados por planos de tomos de la red
cristalina , gracias a la naturaleza repetitiva del cristal, estos
planos estaran separados entre s por distancias constantes d.
Los dos haces de rayos X, de longitud de onda , inciden en fase
sobre los planos imaginarios, con un ngulo de incidencia ,
formando
as
un
frente
de
onda.
Es necesario que tras la reflexin ambos haces sigan estando en
fase, situacin que slo ocurrir si la diferencia de caminos
recorridos por los frentes de onda OF y OH (frentes de onda antes
y despus de la reflexin) es un nmero entero de veces la
longitud
de
onda.
Esa condicin equivale a decir, que la suma de los
segmentos FG y GH corresponde a un nmero entero (n) de veces
la
longitud
de
onda
():
FG + GH = n.

(1)

pero FG = GH y sen = FG / d
es decir: FG = d sen
con lo que la expresin (1) se convierte en:

Ley de Bragg

2 d sen = n.

Aplicaciones
IDENTIFICACIN Y CUANTIFICACION

PREPARACIN DE MUESTRA EN POLVO

Pulverizacin

Tamizaje (Malla 55m)

Procedimiento de montaje
Permite generar una superficie
plana
Aleatoriedad de la muestra

Aplicaciones
IDENTIFICACIN DE MINERALES ARCILLOSOS
Preparacin de Suspensiones

Ley de Stokes

Fuerza de friccin que

experimentan los
cuerpos esfricos en
movimiento dentro de
un fluido viscoso
laminar

Secado y orientacin de laminas

Orientacin aleatoria

Orientacin preferencial
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Aplicaciones
IDENTIFICACIN DE MINERALES ARCILLOSOS
Saturacin con Etilen-Glicol

Propiedades expansivas de
las arcillas

Calcinacin a 500C

Resistencia o destruccin de
la estructura cristalina

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Aplicaciones
IDENTIFICACIN DE MINERALES ARCILLOSOS

Corrimiento de picos

Jorobas

Colapso de picos

CARACTERISTICAS DE LOS TRATAMIENTOS DE ARCILLAS

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Nuestros Equipos

D4 ENDEAVOR

El equipo de Difraccin de rayos X cuenta con tubos de

Cromo (Cr), Cobalto (Co) y Cobre (Cu), los cuales permiten
una mejor resolucin instrumental para poder identificar
fases con estructura cristalina similar.

D8 ADVANCE
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Nuestros Servicios
GEOLOGA

Identificacin y cuantificacin de fases cristalinas

Anlisis cualitativo y cuantificacin de roca total
Anlisis cualitativo y cuantificacin de minerales de arcilla
Arcillas como indicadores de madurez termal (ndice de Kbler, porcentaje
de Illita en el interestratificado de I/Sm y politipos de illita y clorita)
Porcentaje de cristalinidad
Orientacin preferencial en minerales

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Nuestros Servicios
INDUSTRIA CEMENTERA
Identificacin y cuantificacin de componentes mineralgicos del cemento.
Cuantificacin (% volumen) de fases amorfas.

INDUSTRIA COSMETICA Y FARMACEUTICA

Anlisis de productos farmacuticos.
Anlisis cualitativo y cuantitativo de minerales comunes en cosmticos
( Talco, Caolinita).

OTRAS AREAS DE APLICACIN

Materiales de construccin
Metalurgia
Patrimonio, conservacin y rehabilitacin
Arqueologa
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