Garca Cruz Francisco Yair

Padrn Flores Cristian Alan

Practica 1: Determinacin del punto de fusin.

Objetivos.

Realizar la calibracin del termmetro del aparato Fisher-Johns

Determinar los puntos de fusin de sustancias desconocidas, empleando el aparato de

Fisher-Johns y el tubo de Thiele.

Conocer la utilidad del punto de fusin como criterio de identidad y pureza.

Introduccin.
El punto de fusin de un compuesto se puede definir como el punto en el que se
encuentran en equilibrio los estados slido-lquido, el cual es un rango corto de
temperaturas. Cabe destacar que el cambio de fase ocurre a temperatura constante. El
punto de fusin es una propiedad intensiva. A diferencia del punto de ebullicin, el punto
de fusin de una sustancia es poco afectado por la presin y, por lo tanto, puede ser
utilizado para caracterizar compuestos orgnicos y para comprobar su pureza.
El punto de fusin de una sustancia pura siempre es ms alto y con un rango menor de
variacin que en una sustancia impura, por lo que entre ms impurezas tenga la
sustancia, menor ser su punto de fusin y tendr un amplio rango de variacin.
Una mezcla eutctica es una mezcla de dos componentes con punto de fusin o punto de
vaporizacin inferior al correspondiente a cada uno de los compuestos en estado puro.
Los mtodos de determinacin de punto de fusin a utilizar en esta prctica son:

Tubo de Thiele: se llena el tubo con aceite mineral, sin

superar dos centmetros despus del codo. Se llena un
capilar con la sustancia problema y este se acopla a un
termmetro a nivel del bulbo y se introduce al tubo. Con el
termmetro calentar suavemente el codo del
tubo. La primera temperatura del rango es en la
cual la sustancia empieza a fundir y la ltima temperatura
en la cual la sustancia es totalmente lquida.

es

Fisher-Johns: Es un aparato que consta de una platina calentada mediante una

resistencia elctrica en la que se coloca la muestra problema entre dos
cubreobjetos. la velocidad de calentamiento es controlada con un restato
integrado al aparato y la temperatura de fusin es determinada con el termmetro
del sistema. los rangos de temperatura tienen los mismos criterios de evaluacin
que en el mtodo anterior.

Resultados.
I. Calibracin del aparato de Fisher-Johns.
Estndar.
Benzofenona.
Acido Benzoico.
2.4-dinitrofenilhridazina.

PF C terico.
48C
122C
194C

II. Problema y punto de fusin mixto.

PF C experimental.
48C
123C
194C

Sustancia
PF estimado.
(a una velocidad de 50)
PF experimental.
(a la velocidad optima)
PF corregido.
(con ayuda de la grfica)

133C

134-137C

108-110C

138C

128C

111C

135C

130C

106C

III. Mtodo del tubo de Thiele.

1 Determinacin.
2 Determinacin.

pf inicio= 128C
pf inicio= 129C

pf termino= 134C
pf termino= 136C

Cuestionario
1. Qu velocidad de calentamiento es aconsejable aplicar cuando no se
conoce el punto de fusin de la muestra?
50, ya que es un punto medio para poder sacar un valor aproximado.
2. Adems del aceite de nujol es posible utilizar otros lquidos para esta misma
prctica, cules? Qu criterios deben tenerse en cuenta para su eleccin?
S, pero que tenga las mismas propiedades fsicas; incolora, pf mayor a 200 C
3. Es correcto afirmar que dos muestras de igual punto de fusin son la misma
sustancia.
No, ya que podemos tener impurezas en ciertas sustancias las cuales pueden
ocasionar un punto de fusin igual o similar al de otra sustancia.
4. Cundo se tiene una impureza esta ocasiona el punto de fusin de una
sustancia orgnica?
El punto de fusin se ve alterado aumentando o disminuyendo en ms de 10
grados de punto de fusin de una sustancia pura.
5. Por qu debe calibrarse el termmetro del aparato Fisher-Johns?
Para que tener una menos incertidumbre en las mediciones de la sustancia
problema.
6. Explique si la grfica de calibracin de un aparato Fisher-Johns puede
utilizarse para trabajar en otros aparatos similares, si, no, por qu?
No, porque la calibracin son particulares de ese aparato, ya que las condiciones
de este varan.
7. Por qu fue necesario realizar la mezcla de sus muestras problema?
Para que no fundan a sus temperaturas correspondientes y se pueda obtener el
de la mezcla.
8. Cundo dos slidos forman una mezcla eutctica?

Anlisis de resultados.
Para la calibracin de del aparato de Fisher-Johns se utilizaron 3 sustancias con un punto
de fusin conocido. Usando los datos de temperatura de fusin terica y experimental
para generar una grfica que nos ayudara a calibrar el termmetro del aparato.
Luego se procedi a hacer la misma prueba a tres sustancias diferentes A, B y C las
cuales al no conocer su punto de fusin se puso como velocidad de calentamiento 50 y
ver en que temperatura aproximadamente fundan. Se hizo una segunda vez el
procedimiento con una velocidad menor

observndose mejor el momento en el que

fundan.
El procedimiento con el tubo Thiele se rellen un capilar con la muestra problema y se
calent con el mechero a una velocidad rpida y se registraron las temperaturas de inicio
y final de fusin. La segunda determinacin se hizo con un calentamiento ms lento
obteniendo un rango similar que al primero.
Conclusiones.
Quedo clara la relacin que guarda la pureza y el punto de fusin de una sustancia, la
cual es directamente proporcional, ya que si la pureza aumenta, su punto de fusin
tambin lo har, por otra parte el rango de temperaturas disminuir.