MANUAL DE ENSAYO DE MATERIALES (EM 2000)

DETERMINACIN POR TITULACION DELCONTENIDO DE CAL EN SUELOS

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Este Modo Operativo est basado en la Norma AASHTO T 232, la misma que se han adaptado al nivel de implementacin y a las condiciones propias de nuestra
realidad. Cabe indicar que este Modo Operativo est sujeto a revisin y actualizacin continua.

Este Modo Operativo no propone los requisitos concernientes a seguridad. Es responsabilidad del Usuario establecer las clusulas de seguridad y salubridad
correspondientes, y determinar adems las obligaciones de su uso e interpretacin.

1. OBJETIVO
1.1 Determinar el porcentaje de cal en suelos o agregados que han sido tratados con cal hidratada.
Se basa en la neutralizacin continua de una solucin acuosa, a partir de un espcimen tratado con
cal por un tiempo especificado. Esto se logra aadiendo la cantidad de cido apenas suficientes para
neutralizar la cal, la cual est siendo continuamente disuelta durante el ensayo. La cantidad de cido
usada es directamente proporcional al contenido de cal del espcimen.
2. APARATOS
2.1 Bureta de titulacin de 100 ml, u otro dispositivo que permita la adicin lenta y fcilmente
controlada del cido, con soporte y abrazadera. 2.2 Diez (10) recipientes de polietileno, de boca
ancha, de 1.9 litros de capacidad (2 cuartos). (Blancos).
2.3 Dos garrafones plsticos, de 18.9 litros de capacidad (5 galones), equipados con sifones, tuberas
de neopreno, abrazaderas para mangueras, etc., para suministrar la solucin cida de trabajo y el
agua.
2.4 Botella gotero de vidrio (o plstica)
2.5 Cuatro varillas agitadoras, de acero inoxidable o de otro material adecuado.
2.6 Tamices de 37.5 mm (1 ) y 9.5 mm ( 3 /8).
Nota 1 A pesar de que los tamices colocados en los marcos de 203 mm (8) son satisfactorios,
un tamiz de 9.5 mm colocado en un marco de 305 mm (12) puede ser ms adecuado para
separar la muestra de campo (vanse numerales 4.4 y 7.3)
2.7 Balanzas, una con capacidad de 5 kg y sensibilidad de 1 g y otra con capacidad de 2 kg y
sensibilidad de 0.1 g..
2.8 Cuatro beakers de plstico que tengan una capacidad mnima de 500 ml.

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2.9 Un beaker de vidrio de 200 ml.

2.10 Cuatro probetas graduadas de 50 ml.
2.11 Luz fluorescente, proporcionada con un tubo de 915 mm (36) de largo, o por dos de 457 mm
(18) de largo.
3. REACTIVOS
3.1 Acido clorhdrico (HCl) (aproximadamente 3N). Virtanse lentamente los contenidos de 2 botellas
estndar de 6 lb de cido clorhdrico (HCl) concentrado y certificado, en uno de los garrafones de 5
galones, y dilyanse hasta 5 galones con agua potable.
3.2 Solucin indicadora de fenolftalena (solucin al 1%). Disulvanse 5 g de fenolftalena (U.S.P.) en
250 ml de alcohol etlico al 95%. Dilyase con 250 ml de agua destilada.
3.3 Solucin NP-10. Mzclense 0.5 g de polvo Separan NP-10 (producto de fbrica de la Dow
Chemical Company), con 100 ml de agua destilada en un beaker de vidrio. Agtese frecuentemente y
permtase reposar hasta que no se vean precipitados. Preprese una solucin fresca cada semana.
4. MATERIALES PARA LOS ESPECIMENTES DE CALIBRACION
4.1 Debern ensayarse dos especmenes con un contenido de cal 1% menor que el proyectado, y
dos especmenes con un contenido de cal 1% mayor que el proyectado; los datos se usarn en la
preparacin de una curva de calibracin de titulacin de la cal. En la preparacin de los especmenes
de calibracin debern utilizarse los mismos agregados, cal y agua que van a ser usados en el
proyecto. La humedad de los especmenes deber ser representativa de la que ser usada para el
material tratado con cal en el proyecto.
4.2 De la Tabla 1, seleccinese el peso de agregado que corresponde al contenido de cal y a la
humedad apropiados. Este ser el peso del agregado seco no tratado para preparar los especmenes
de calibracin de 300 gramos. Si la muestra de agregado no tratado contiene inicialmente agua,
ajstese el peso del agregado hmedo para que. proporcione el peso correcto del material seco. En
consecuencia, se hace tambin una correccin al agua que se mide segn el numeral 4.6, debido a la
cantidad de agua que contiene el agregado hmedo.
4.3 De los registros del proyecto, determnense los porcentajes promedio de agregado no tratado,
que pasa el tamiz de 37.5 mm y que s retenido en el tamiz de 9.5 mm. Estos porcentajes sern
usados para proporcionar los especmenes de calibracin.
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4.4 Remuvase y descrtese cualquier agregado en la muestra del material no tratado, que sea
retenido e el tamiz de 37.5 mm y seprese la fraccin de muestra retenida en el tamiz de 9.5 mm.
Recombnese para lograr el peso de agregado, de los especmenes de calibracin duplicados,
encontrado en el numeral 4.2, teniendo en cuenta las proporciones halladas en el numeral 4.3 del
material separado por el tamiz de 9.5 mm.
4.5 Seleccinese la cantidad requerida de cal a partir de la Tabla 1 y psese con aproximacin de 0.5
g.
4.6 Mdase en una probeta de vidrio la cantidad requerida de agua (corregida como se indica en el
numeral 4.2) en ml, dada en la Tabla 1.

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Tabla 1
Cantidad de materiales para las especificaciones de calibracin segn el porcentaje de cal

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5 .CURVA DE CALIBRACION
5.1Cada operador de ensayo deber establecer dos curvas de calibracin, al menos una vez por da:
una para un tiempo de curado de 4 5 horas, para usarla en las muestras de campo que son
mezcladas completamente y curadas durante el mismo da; y otra para un tiempo de curado de 24
horas, para usarla en las muestras de campo que son ensayadas al da siguiente de ser mezcladas.
Si hay algn cambio en los contenidos de cido, cal, agregado o agua, debern establecerse nuevas
curvas despus de dicho cambio.
Nota 2: Se necesitar menos correcciones y los resultados sern ms precisos, si se utilizan
tiempos de curado similares para los ensayos en las muestras de campo.
Nota 3: Se establecer una nueva curva de calibracin cuando se prepare una nueva bachada
de solucin de cido diluido y cuando la fuente de agregado o de agua sea cambiada. La curva
de calibracin para cada tiempo de curado deber ser verificada cuando se sospeche un
cambio en las caractersticas del espcimen de agregado o del agua de la misma fuente.
5.2 Para cada espcimen, virtase el agregado pesado y la cal hallados en los numerales 4.4 y 4.5,
respectivamente, en un recipiente plstico de 1.9 I (2 cuartos de galn) y mzclese cuidadosamente
con la varilla agitadora.
5.3 Adicinese la cantidad de agua medida en el numeral 4.6 y mzclese completamente. El
momento en el cual el agua medida en el numeral 4.6 y mzclese completamente. El momento en el
cual el agua es aadida, se considera como el comienzo del perodo de curado.
5.4 Colquense los recipientes de 1.9 l (2 cuartos de galn) en fila sobre la mesa que es usada para
el ensayo; djense as las muestras sin tapar y permitiendo el curado durante los tiempos dados en el
numeral 5.1.
5.5 Justo antes de que se termine el tiempo de curado establecido, preprese la solucin NP-10
como sigue: detrs de cada espcimen de ensayo, colquese un beaker plstico en el cual se han
vertido 200 ml de agua potable y 50 ml de solucin NP-10; tambin para cada espcimen de ensayo,
psese la probeta graduada, adicinense a ella 50 ml de solucin NP-10 pesada con aproximacin de
0.1 g y antese el peso total.
5.6 Al final del perodo del curado, el ensayo de neutralizacin constante se desarrolla como sigue:

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a)

Pngase a funcionar el cronmetro y adase la solucin de agua con NP-10 mezclados, al

primer espcimen. Adase el lquido a los siguientes especmenes, en forma sucesiva, a
intervalos de 2 minutos

b)

Adase a cada recipiente una cantidad correspondiente a aproximadamente 40 gotas de

solucin de fenolftalena. El agua generalmente se torna roja debido a la presencia de la cal.

c)

Psese cada recipiente plstico con su contenido con precisin de 0.1 g.

d)

Colquese la luz fluorescente detrs de los recipientes plsticos.

e)

A los 8 minutos despus de la adicin de la solucin de agua con NP-10 al primer

espcimen, comincese a aadir el HCl (3N) a ese espcimen, contenido que ha sido medido
en una bureta, mientras que se agita en forma continua. Se deber adir apenas suficiente
cido para causar que el color rojo desaparezca. En forma similar, adase cido a los
especmenes siguientes a invervalos de 2 minutos; esto es, a lecturas de cronmetro de 10,
12 y 14 min. para el segundo, tercero y cuarto espcimen, respectivamente, o de igual
manera para la serie de especmenes de ensayo utilizada.

f)

Cuando comience a reaparecer el color rojo, despus de la introduccin inicial del cido,
sese la probeta para hacer una segunda adicin del cido, en la cantidad (ml) necesaria
para causar de nuevo que el color apenas desaparezca. Se harn subsecuentemente cuantas
adiciones de cido sean necesarias para causar que el color apenas desaperezca.

Nota 4. Precaucin. Agtese en forma lenta. La agitacin vigorosa en este momento puede
causar que las partculas floculadas se dispersen, haciendo difcil ver el punto final de la
adicin del cido.
g)

Adicionalmente a la agitacin hecha durante cada introduccin del cido, deber agitarse
cerca de 3 segundos por cada minuto y aproximadamente 6 segundos por cada 5 minutos,
as sea que aparezca color o no. El patrn de agitacin deber componerse de movimientos
circulares y de zigzag a travs del fondo del recipiente plstico. Procrese evitar la posibilidad
de dejar cualquier depsito de cal no neutralizado, en el centro del recipiente.

h)

Una vez transcurridos 25 minutos despus de la adicin de la cantidad inicial de solucin de

agua con NP-10 a la primera muestra, agtese la muestra. vigorosamente, adanse los 50 ml
restantes de la solucin NNP-10 (vase el numeral 5.5) y continese el ensayo. Reptase este
procedimiento con cada uno de los especmenes, dejando un intervalo de tiempo de 2

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minutos entre cada dos especmenes. Esto requerir lecturas de cronmetro de 27, 29 y 31
minutos, respectivamente, para el segundo, tercero y cuarto espcimen de la serie.
i)

Continese el procedimiento de adicin de cido y de agitacin hasta que hayan pasado 38

minutos desde la adicin inicial de solucin de agua con NP-10 la primer espcimen. Luego,
vulvase a pesar el recipiente plstico y sus contenidos con aproximacin de 0.1 g. Reptase
este procedimiento con cada uno de los especmenes, permitiendo un intervalo de tiempo de
2 minutos entre cada dos especmenes. Esto requerir lecturas de tiempo de 40, 42 y 44
minutos, respectivamente, para el segundo, tercero y cuarto espcimen de la serie.

j)

Usando la diferencia entre peso inicial (seccin 5.6.c)) ms el peso adicional de NP-10
(determinado en el numeral 5.5.) y los pesos finales de ensayo (determinados en la seccin
5.6.i)), calclese y regstrese el peso total de cido clorhdrico usado para neutralizar la
solucin; luego determnese el peso promedio de cido clorhdrico usado para cada para de
especmenes de ensayo.

5.7 Hgase un grfico del peso promedio de cido clorhdrico usado (seccin 5.6.j) contra el
porcentaje del mismo, usado en los especmenes pareados. Dibjese una lnea recta entre los dos
puntos. Esta es la curva de calibracin para determinar el contenido de cal de un espcimen tratado
con cal, mezclado en el campo. Vase Figura 1.

Figura N 1 Curva de calibracin de la titulacion de la Cal

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6. CURVA DE CORRECCION DEL TIEMPO DE CURADO

6.1Puesto que ser normalmente imposible seleccionar muestras tratadas con cal del proyecto de
campo, que han sido curadas durante el mismo tiempo que los especmenes usados en la
preparacin de la curva de calibracin, ser necesario preparar una curva de correccin del curado.
6.2Usando agregado, cal y agua reales del proyecto, preprense 10 especmenes con el contenido
de cal proyectado. La preparacin de las cantidades requeridas de materiales deber hacerse como
el numeral 4, y la mezcla deber hacerse en la misma forma como se describi en los numerales 5.2
y 5.3
6.3Ensyense los especmenes pareados para tiempos de curado aproximados de 1, 3, 7, 24 y 48
horas, para establecer una curva de tiempo de curado como la mostrada en la Figura 1. Djense las
muestras sin cubrir durante el periodo de curado.
Nota 5. El ensayo es muy sensible al tiempo de curado durante la primera hora despus de la
operacin del mezclado. Por esto, es aconsejable no efectuar el primer ensayo hasta que haya
pasado por lo menos una hora despus de la operacin de mezclado.
6.4Al final de cada uno de los tiempos de curado dados en el numeral 6.3, efectese el ensayo de
neutralizacin constante sobre dos de los especmenes, usando el procedimiento descrito en el
numeral 5.6.
6.5Grafquese el peso en g de HCl usado contra el tiempo de curado, para establecer la curva de
correccin (Figura 2).
Nota 6. La curva de correccin de tiempo de curado necesita ser establecida solamente una
vez para una proyecto, a menos que exista algn cambio de la fuente de los agregados o de la
cal..

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Figura N 2 Curva de correccin del tiempo de curado

7. PROCEDIMIENTO DE ENSAYO PARA LAS MUESTRAS DE CAMPO
7.1Extriganse de una a cuatro muestras de campo del agregado tratado con cal, cada muestra de
aproximadamente 3.000 g. Psese la muestra con aproximacin a 1.0 g
7.2Remuvase y descrtese cualquier agregado retenido en el tamiz de 37.5 mm
7.3Seprese la muestra retenida en el tamiz de 9.5 mm y determnese la proporcin retenida y
pasante del tamiz de 9.5 mm con base en el peso de la muestra total, incluyendo el material retenido
en el tamiz de 37.5 mm.
7.4Preprense especmenes de ensayo de 300 g en las mismas proporciones de material retenido y
pasante del tamiz de 9.5 mm contenidos en la muestra original de 3.000 g. El material retenido en el

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tamiz de 37.5 mm (1 ) ser representado por una cantidad similar de material que pasa con dicho
tamiz y que queda retenido en el tamiz de 9.5 mm ( 3 /8).
7.5Efectese el ensayo de neutralizacin constante observado en el numeral 5.6.
7.6Determnese el factor de correccin en gramos de cido entre el tiempo de curado para la
calibracin y el de las muestras de campo, a partir de la curva de correccin Del tiempo de curado
(Figura 2). Aplquese un factor de correccin de suma si el tiempo de curado de la muestra de campo
es superior a la del tiempo de curado de la. muestra de calibracin. Aplquese un factor de correccin
de sustraccin si el tiempo de curado de la muestra de campo es inferior al tiempo de curado de las
muestras de calibracin.
Nota 7. El tiempo de curado de una muestra de campo comienza por el tiempo de mezclado,
incluye el tiempo requerido para tomar la muestra de la mezcla, para transportar la muestra al
sitio de ensayo y para preparar los especmenes de 300 g.
7.7Aplquese el factor de correccin a los gramos de HCl requeridos para la neutralizacin (vase
numeral 5.6.j).
7.8Determnese, a partir de la curva de calibracin, el porcentaje de cal (Figura 1).
8. CALCULOS
8.1Supngase los datos siguientes:

La curva de correccin del tiempo de curado fue establecida usando el contenido de cal
proyectado (Figura 2).

La curva de calibracin fue establecida con un tiempo de curado de 16 horas (Figura 1).

La muestra de campo tuvo un tiempo de curado de 20 horas.

La titulacin de la muestra de campo requiri 48.8 g de cido.

8.2Dibjese el tiempo de curado para la calibracin y la muestra de ensayo contra la curva de

correccin del tiempo de curado, como se muestra en la Figura 2. Aplquese esta correccin a los
gramos de cido requeridos para titular la muestra de campo (48 + 2.0 = 50.0 g de cido). ntrese
con los 50.0 g de cido a la curva de calibracin (Figura 1). Entonces el contenido de cal calculado es
de 4.0% (Figura 1).
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9. PRECAUCIONES
9.1Este ensayo no deber ser llevado a cabo por personas que tengan problemas con la
diferenciacin de los colores.
9.2Es muy importante que el operador est atento a mantener una solucin neutral

aadiendo

repetidamente cido tan pronto como el color rosado vuelva a aparecer..

9.3Usese solamente la cantidad de cido clorhdrico (HCl) apenas necesaria para eliminar el color
rojo. Un exceso de cido puede atacar los agregados, particularmente en las ltimas fases, cuando la
cantidad de cal remanente en la mezcla es baja.
9.4Este ensayo no deber ser llevado a cabo bajo la accin del sol o en cualquier lugar donde se
encuentre una corriente de aire sobre los recipientes. La cantidad de evaporacin causada por la
exposicin a corrientes de aire o a la luz solar puede afectar los datos del ensayo.
9.5Los garrafones plsticos descritos en el equipo del ensayo no debern ser sustituidos por
garrafones de vidrio y los recipientes que tienen las soluciones de los cidos debern ser etiquetados
en forma clara.
9.6Tngase extremo cuidado en el manejo de las soluciones concentradas de cido y tambin en las
soluciones diluidas, ya que pueden ser dainas para los ojos, la piel o para la ropa. Si alguno de
estos qumicos se derrama sobre los ojos, sobre la piel o sobre la ropa, aplquese agua en cantidad
abundante sobre las reas afectadas.
9.7Cuando se manejen cidos, el personal debe utilizar guantes protectores, delantales y anteojos.
9.8Se conoce que la fenolftalena puede causar sntomas de alergia y que tiene un efecto laxante
poderoso. Puede ser txica. La persona expuesta que sea sensible a ella, deber vestir roja
adecuada, si es necesario, para evitar el contacto corporal. Este producto no debe ser ingerido.
10.REFERENCIAS NORMATIVAS
AASHTO

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