Professional Documents
Culture Documents
Tanggal Praktikum
Kelompok
: VI
Asisten
: 1. Sheila Pratiwi
2. Theresia Ratnadewi
Anasya Ridha Nurhanifah
260110150024
II.
TUJUAN
I.1 Mengenal proses reaksi esterifikasi dengan hasil padat
I.2 Memahami cara pelaksanaan rekristalisasi dengan
pelarut
campuran
I.3 Menganalisis asetosal dengan menggunakan KLT dan titik leleh
PRINSIP
II.1Esterifikasi
Esterifikasi merupakan reaksi antara asam-lemak bebas
dengan alkohol yang membentuk ester dan air.(Nurhayanti, 2009).
II.2Rekristalisasi
Rekristalisasi merupakan salah satu metode yang sangat
efektif untuk memurnikan suatu zat padat dengan cara mengulang
pembentukan kristalnya. (Oxtoby, 2001).
II.3Reaksi Asetilasi
Reaksi asetilasi adalah reaksi yang bersifat endotermis, dan
yang berfungsi sebagai pengontrol suhu sehingga tidak melampaui
suhu maksimum.(Carolina, 2010).
II.4Kepolaran
Kepolaran adalah pemisahan muatan listrik yang mengarah
ke molekul atau gugus yang memiliki momen dipol. (Winarto,
2014).
II.5Titik leleh
Titik leleh merupakan titik suhu dimana fase akan berubah
dari padatan menjadi cairan dan akan menjadi cairan sempurna.
(Winarto, 2013).
II.6Hukum beer
Hukum beer
spektrofotometri.
1
A = -log T
merupakan
prinsip
penentuan
dalam
(Sherman,
2007).
II.7Kromofor
Bagian yang mengabsorpsi dalam sinar ultra violet. (Roth dan
Blaschke, 1985).
II.8Intensitas cahaya
(Kurnia,
2010).
II.9Kromatografi Lapis Tipis
Kromatografi Lapis Tipis (KLT) merupakan salah satu
metode pemisahan komponen yang menggunakan fasa diam dan
III.
IV.
TEORI DASAR
(Kusuma, 2003).
Asam
salisilat
adalah
asam
bifungsional
yang
ini dapat mengalami dua jenis reaksi yang berbeda. Dengan anhidrida
asam asetat akan menghasilkan aspirin, sedangkan dengan metanol
akan menghasilkan metil salisilat (Damanhuri, 2010).
Gugus fungsi merupakan sekelompok atau serangkaian kelompok
atom yang menyebabkan perilaku suatu kimia molekul induk.
Molekul yang berbeda yang mengandung gugus atau gugus-gugus
fungsi yang sama akan mengalami reaksi yang serupa. Sehingga
dengan kita mempelajari gugus fungsi, kita dapat mempelajari dan
memahami sifat-sifat dari banyak senyawa organik. Senyawa organik
biasanya mengandung lebih dari satu gugus fungsi. Pada umumnya
kereaktifan suatu senyawa ditentukan oleh jumlah dan jenis gugus
fungsi pada molekulnya.(Chang, 2005).
Rekristalisasi merupakan salah satu metode yang paling ampuh
untuk melakukan pemurnian zat, karena didasarkan atas perbedaan
antara kelarutan zat yang diinginkan dari kotorannya. Didalam
rekristalisasi, sebuah larutan akan mulai mengendapkan sebuah
senyawa bila larutan tersebut telah mencapai titik jenuh terhadap
senyawa tersebut. Didalam pelarutan, pelarut menyerang zat padat dan
mensolvasinya pada tingkat partikel individual, pelarut yang memiliki
ikatan longgar dikenal sebagai pelarut kristalisasi. Dengan cara
melarutkan dan kemudian mengendapkan suatu senyawa dan dapat
juga menghasilkan bahan dengan rumus kimia berbeda dan massa
berbeda. Akibatnya proses rekristalisasi untuk pemurnian produk hasil
reaksi harus direncanakan dengan hati-hati. (Oxtoby, 2001).
Esterifikasi merupakan reaksi asam lemak bebas dengan alkohol
yang membentuk ester dan air. Pada umumnya esterifikasi dilakukan
jika minyak diumpamakan mengandung asam lemak bebas yang
tinggi. Melalui esterifikasi, kandungan asam lemak bebas dapat
dikonversi
menghasilkan
ester. Reaksi
ini
dilakukan
dengan
V.3.1
5.3.9
5.3.2
5.3.10
5.3.3
5.3.11
5.3.4
5.3.12
5.3.5
5.3.13
5.3.6
5.3.14
5.3.7
5.3.15
5.3.8
VI.
PROSEDUR
VI.1
Sintesis Asam asetil salisilat
Hal yang pertama dilakukan adalah mempersiapa alat dan bahan
nya. Lalu, 5g asam salisilat, asam asetat anhidra dimasukkan
kedalam labu erlenmeyer lalu ditetesi denga 5 tetes H2SO4 12M.
Selanjutnya kabu erlenmeyer dipanaskan sambil diputa-putar ditas
pemanas pada suhu 50C 80C selama 15 menit. Setelah itu,
ambil beberapa tetes larutan yang dipanaskan kedalam plat tetes
lalu ditetesi denga FeCl3. Apabila larutan tersebut masih berwarna
biru-ungu maka harus diaduk sambil dipanaskan kembali. Larutan
campuran lalu didinginkan dan selanjutnya disaring menggunakan
aquades.
Setelah
disaring,
padatan
tersebut
dipanaskan
asetosal
ditumbuk
lalu
dimasukkan
kedalam pipa
NO.
1
Perlakuan
Hasil
Dimasukkan 5g as.salisilat dan Asam salisilat + anhidra asam
anhidra as.asetat kedalam labu asetat + katalis
erlenmeyer dan ditambahkan 5
tetes H2SO4 12 M.
Labu dipanaskan sambil diputar- Terdapat endapan
putar diatas pemanas pada suhu
Campuran
dibiarkan
dingin
5
6
sambil diputar-putar
Ditambahkan air dan disaring
Padatan dilarutkan dalam etanol Terlarut
panas dan dituangkan kedalam air
Perlakuan
O
1
Pipa kapiler dibakar dengan spirtus Pipa kapiler pada salah satu
sampai
Hasil
menutup
salah
ujungnya
Senyawa asetosal ditotol-totolkan Senyawa asetosal masuk hingga
sehingga
masuk
kedalam
asetosal dijatuh-jatuhkan
asetosal dengan padat
Pipa kapiler dimasukkan kedalam Suhu saat asetosal mulai meleleh
melting point aparatus dan diamati
kapiler
terisi
senyawa
adalah 128C
Suhu
saat
asetosal
meleleh
b. KLT
N
Perlakuan
O
1
Hasil
etanol
Diambil beberapa larutan asetosal
diberi garis
Silika gel dicelupkan kedalam Larutan etil asetat naik hingga
larutan etil asetat yang telah jenuh. batas atas silika gel (diamati
(dipastikan
larutan
etil
VII.2
Perhitungan
VII.2.1 Sintesis Asam asetil salisilat
massa
mr
2,5094
138,12
= 0,0182 mol
5,5
6
= 0,91
Penentuan Rf Asetosal
3
5,5
= 0,54
VIII. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini kami melakukan sintesis asam asetil
salisilat melalui esterifikasi dan rekristalisasi dan setelahnya melakukan
identifikasi
karakteristik
menggunakan
indikator
titik
leleh
dan
asam salisilat. Apabila masih terdapat asam salisilat maka asam salisilat
akan bereaksi dengan Fe membentuk senyawa kompleks yang akan
berubah warna menjadi biru-kehitaman. Dan sebaliknya apabila asam
salisilat sudah tidak ada, maka tidak akan ada perubahan warna yang
terjadi. Setelah itu ditambahkan air sebanyak 75 ml, pada penambahan air
ini disarankan untuk tidak lebih dari 75ml karena dikhawatirkan karena
asetosal merupakan asam lemah maka akan ada bagian yang larut dalam
air dan tidak larut dalam air. Apabila air yang ditambahkan terlalu banyak
maka asetosal yang larut dalam air akan lebih banyak dibandingkan yang
tidak larut sehingga produk yang dihasilkan menjadi lebih sedikit.
Setelahnya larutkan menggunakan etanol panas dikarenakan salah satu
pelarut asetosal merupakan etanol, dan asetosal dapat larut apabila suhu
nya hangat. Setelah larut ditambahkan aquades dan disaring menggunakan
kertas saring yang dipasang pada corong biasa. Seharusnya dalam
melakukan proses penyaringan menggunakan corong buchner dan
erlenmeyer buchner namun karena keterbatasan alat dan vakum yang
diperlukan maka proses penyaringan hanya menggunakan kertas saring
dan corong biasa. Tujuannya menggunakan corong buchner adalah agar
saat penyaringan dapat menggunakan vakum(alat penghisap) supaya zat
pengotor lebih banyak tersaring, sedangkan apabila hanya menggunakan
corong biasa zat pengotor sedikit yang tersaring. Setelah terbentuk
asetosal, maka selanjutnya tinggal dikeringkan menggunakan oven agar
kandungan airnya menghilang. Saat dioven juga harus selalu diawasi agar
tidak gosong (warna tidak berubah sampai warna kecoklatan), karena
dikhawatirkan asetosal makin tidak murni dan asetosal akan rusak.
Saat identifikasi karakteristik asetosal, menggunakan identifikasi
titik leleh dan Kromatografi Lapis Tipis. Titik leleh dapat dijadikan
indikator kemurnian asetosal karena asestosal murni mempunyai rentang
titik leleh 141C - 144C dari awal asetosal meleleh sampai asetosal
meleleh sempurna. Saat identifikasi titik leleh asetosal yang kami sintesis
rentang titik leleh nya adalah pada suhu 128C -136C dengan T nya
adalah 8C . Ini membuktikan bahwa asam asetil salisilat yang kita sintesis
tidak murni. Ini dapat disebabkan karena beberapa faktor diantaranya, alat
gelas yang digunakan tidak steril(tidak bersih) karena tidak sampai kering
saat digunakan karena bagian yang basah sulit terjangkau dengan lap/tisu,
bahan-bahan yang dihitung tidak sesuai ini mungkin disebabkan karena
neraca yang digunakan sudah tidak sensitif.
Sesuai prosedur, asam asetil salisilat harus ditumbuk terlebih
dahulu agar mudah masuk ke pipa kapiler. Pipa kapiler salah satu
ujungnya harus dibakar agar meleleh dan menutup ujungnya karena
apabila ujungnya tidak tertutup asetosal yang nantinya akan dimasukkan
kedalam pipa kapiler akan sulit untuk dimampatkan. Setelah betul-betul
mampat barulah diamati di melting point aparatus.
Identifikasi asetosal pula, dapat menggunakan Kromatografi Lapis
Tipis. Kromatografi Lapis Tipis adalah metode pemisahan berdasarkan
polaritas. Polaritas adalah suatu yang berhubungan dengan momen dipol.
Sesuai dengan prosedur, Kromatografi Lapis Tipis menggunakan silika
gel. Silika gel yang ideal seharusnya menggunakan ukuran 3x20cm namun
karena keterbatasan bahan maka silika gel yang digunakan hanya
setengahnya dari ukuran ideal. Silika gel sebelum digunakan harus digarisi
dengan pensil 1cm dari ujung atas sebagai fase akhir dan 1cm dari ujung
bawah sebagai fase awal. Saat menggaris harus menggunakan pensil dan
tidak boleh pulpen. Tidak boleh pulpen karena isi pulpen adalah zat
organik yang nantinya akan mempengaruhi hasil akhir dan yang berpindah
nanti adalah titik pulpennya. Untuk menotolkan asetosal harus
menggunakan pipa kapiler agar tidak melebar kemana-mana jika
menggunakan pipet tetes atau semacamnya. Chamber bentuknya hampir
sama dengan gelas. Etil asetat dimasukkan kedalam chamber ditutup
dengan kaca arloji dan ujung-ujungnya dilapisi dengan vaseline. Chamber
dijenuhkan supaya tekanan yang berada dalam chamber sama atau
SIMPULAN
IX.1
Reaksi esterifikasi asam asetil salisilat dilakukan dengan
langkah-langkah yang sistematis dimana digunakan asam salisilat
dan asam asetat sebagai reaktan dan H2SO4 sebagai katalis
IX.2
Rekristalisasi asam asetil salisilat dilakukan dengan
pelarutan
padatan
aspirin
dan
mendinginkannya
hingga
tahun.
Tersedia
online
di
Groggin, P.H. 1985. Unit Processes in Organic Synthesis. New York: Mac,
Grow Hill Book Company Inc.
Khopkar,SM.1990.Konsep Dasar Kimia Analitik.Jakarta: UI Press
Krisnadwi.2013.Kemurnian
Suatu
Senyawa.Tersedia
Online
bisakimia.com/2013/06/08/kemurnian-suatu-senyawa/
di
[Diakses
Online
di
fp.okstate.edu/nanotech/Assignments/Reading/Char_intro/reading
%201.2%ir-hsu.pdf [Diakses pada tanggal 12 Oktober 2015]
Sumardjo, Darmin. 2006. Pengantar Kimia. Jakarta:EGC
Tim Ilmu Kimia.2013.Kromatografi Lapis Tipis (KLT). Tersedia Online di
www.ilmukimia.org/2013/05/kromatografi-lapis-tipis-klt.html
[Diakses pada tanggal 4 Oktober 2015]
Tjay,Tan Hoan. 2007. Obat-Obat Penting Kasiat,Penggunaan dan Efek-efek
sampingnya edisi keenam. Jakarta:PT.Elex Media Komputindo
Winarto, Dwi. 2013. Cara Menentukan Titik Leleh. Tersedia online di:
http://www.ilmukimia.org/2013/04/cara-menentukan-titikleleh.html [Diakses tanggal 17 Oktober 2015 pukul 17.15].
Winarto,
Dwi.2014.
Polar
Non-Polar.
Tersedia
Online
http://www.ilmukimia.org/2014/06/polar-dan-nonpolar.html
[Diakses pada tanggal 16 Oktober 2015]
LAMPIRAN
1. Hasil Sintesis Asetosal
di