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Universidad de Sonora

Departamento de Fsica

Reporte de laboratorio
Determinacin de tamaos y funcin de correlacin en
nano partculas de PNIPAM

Mara Fernanda Moreno Lpez

16 de mayo de 2016

Determinacin de tamaos y funcin de correlacin en nano


partculas de PNIPAM
1.

Introduccin

La tcnica empleada para el estudio de las uctuaciones en la luz dispersada en muestras


se conoce como Luz dinmica dispersada o DLS por sus siglas en ingls. En esta prctica
se hizo uso de este mtodo para determinar el tamao de las partculas de un polmero en
solucin. Las uctuaciones temporales de la densidad por el movimiento de las partculas
son usualmente analizadas por medio de la intensidad o la funcin de auto-correlacin.
2.

Ob jetivos

1. Determinar el tamao de las partculas en una solucin de PNIPAM.


3.

Resumen terico

Dispersin de Rayleigh
Es la dispersin de la luz o de otra radiacin electromagntica por partculas mucho
ms pequeas que la longitud de onda de la radiacin. Esta radiacin es ocasionada por la
polarizacin elctrica de las partculas.

Geometra del DLS

El haz de luz que incide en la muestra es dispersada en todas las direcciones por las
uctuaciones de la densidad de la concentracin (dispersin de Rayleigh). La luz incidente es
polarizada; la direccin de la polarizacin dene la normal del plano dispersado. La posicin
del detector dene el ngulo de dispersin . Tipicamente, las mediciones se hacen en el
plano de dispersin; el vector de onda de dispersin es denido como la diferencia entre el
incidente y el dispersado vector de onda y la magnitud de ~q es denida por:

4n0
sen
q=
0
2

donde n0 es el ndice de refraccin del solvente, 0 es la longitud de onda del lser absorbido
y theta es el ngulo de dispersin.
Si la luz incidente es monocromtico y coherente, la luz dispersada variar en el tiempo
e interferir para formar manchas brillantes y oscuras. Como las partculas en la muestra
se mueven o la concentracin vara debido al ruido trmico en la muestra (movimiento
browniano), las manchas aparecern o se apagarn.
El campo dispersado debio al ngulo de una partcula en el volumen dispersor se obtiene
por
Ei (~q, t) = bi (t)exp[~qi ~ri (t)]

donde bi (t) es la amplitud del campo dispersado por la partcula individual y ~ri (t) es el
centro de masa. As, la dependencia del tiempo de la dispersin se obtiene del vector de onda
q es controlado por el tiempo requerido para que un sitio de dispersin tpico se difunda a
una distancia igual a 2/q . Esta es la razn por la cual la difusin de distintas escalas de
longitud se puede probar por la variacin del ngulo de dispersin.
En las mediciones del DLS, la dependencia del tiempo de la luz dispersada para un
particular ngulo de dispersin es analizado por el clculo de la funcin de autocorrelacin.
Este es usualmente efectuado por un correlador digital. El tiempo normalizado de la funcin
de autocorrelacin para la intensidad para la luz dispersada g (2) ( ) para obtener el tiempo
es obtenido por
g (2) ( ) =

hI(t)I(t + )i
hI(t)i2

donde I(t) y I(t + ) son las intensidades para la luz dispersada en los tiempos t y t + ,
respectivamente, tomando sus valores promedio en el tiempo t. Este es la funcin de medicin
de la correlacin en tiempo para la intensidad para la luz dispersada.
En la mayora de los casos de inters prctico, la funcin de auto-correlacin puede
expresarse como

g (2) ( ) = 1 + g ( 1)( )

donde
g (2) ( ) =

{E(t)E (t + )}
{E(t)E (t)}

es la funcin de autocorrelacin para un campo elctrico para la luz dispersada, tambin


se conoce como la funcin de dispersin intermedia. Aqu, E(t) y E(t + son los campos
elctricos dispersados en los tiempo t y t + , respectivamente y * denota el complejo conjugado. beta es el factor que depende de la geometra del experimento. Para el equipo Zetasizer
Nanoseries este valor es de aproximadamente 2/3.
La funcin g (1) ( ) se aproxima con una extrapolacin exponencial de la forma:

g (1) ( ) = e( )

PNIPAM
Su nombre completo es Poly(N-isopropylacrylamide) es un polmero que responde a la
temperatura. Es uno de los ms estudiados hidrogeles termosensibles. Posee una solubilidad
inversa tras el calentamiento.
El PNIPAM antes del calentamiento, la entalpia negativa de los puentes de hidrgeno
domina y el PNIPAM es disuelto en la solucin, adquiere un carcter hidroflico. Despues del
calentamiento, la entropa negativa de la mezcla domina debido al aumento de temperatura
el PNIPAM se separa del agua, sus comportamiento es hidrofbico.
4.

Material y equipo

Zetasizer nano ZS90, el cual es un sistema de nivel de entrada para la medicin de


tamao de partculas y tamao molecular en un ngulo de dispersin de 90o C utilizando
el sistema DLS; tambin mide el potencial zeta entre otras funciones.

Software Zetasizer del fabricante


Muestra de PNIPAM (30 mg/ml)

5.

Desarrollo experimental

Se coloc debidamente la celda con la muestra dentro del Zetasizer. Se sigue con la
conguracin del software considerando el tipo de celda correspondiente, el tipo de medicin,
la temperatura que se desea alcanzar, el tiempo de equilibrio de temperatura adecuado, el
agente dispersor y el nmero de corridas que se consideren necesarias. Despus del tiempo
de espera para que el equipo lleve a cabo el proceso, se obtienen los datos arrojados por el
equipo y un ajuste de la funcin de correlacin g 1 . El proceso se ejecut para temperatura de
28o C y 38o C , las cuales corresponden a un valor por debajo y por arriba de la temperatura
crtica.

Mediciones del experimento


Para la temperatura debajo de la crtica (28o C ) se obtuvo un tamao promedio de 255.4
nm y para la temperatura por arriba de la crtica (38o C ) un promedio de 220.2 nm.

Grcas
Ajustes correspondientes las funciones de correlacin para 28o C y 38o C , respectivamente.

6.

Conclusiones

Como se esperaba de la conducta del polmero, antes de calentarse, las partculas son de
carcter hidroflico y forman uniones con las partculas de agua. Despus de alcanzar y rebasar la temperatura crtica, las molculas hidrofbicas rompen sus uniones con el hidrgeno,
por lo cual se obtienen tamaos menores a los obtenidos antes del calentamiento.
El mtodo del DLS es una buena opcin para determinar ciertos parmetros de muestras
y soluciones, el cul se basa en aspectos geomtricos y pticos para una buena estimacin
en los resultados buscados en el laboratorio.

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