UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE

SAN MARCOS
Facultad de Ingeniera Geolgica, Minera, Metalrgica y
Geogrfica

ESCUELA ACADMICO PROFESIONAL DE INGENIERA

METALRGICA

DETERMINACIN

INFORME:

DE AZUFRE
N DE MUESTRA Cu(03)

CURSO
DOCENTE
GRUPO
ALUMNOS

: Laboratorio de Anlisis Mineral Cuantitativo

: Ing. Pilar Anglica Avils Mera
:2
:

Flores Contreras Tatiana Elizabeth

Jorge Nina Ricardo Alonso
Luis Narvaes lex
Vilca Espinoza Luis Enrique
Ciudad Universitaria, Lima, julio del 2016

INTRODUCCIN
El azufre es un elemento que se encuentra en muchas sustancias de la
naturaleza por lo que su determinacin es muy comn en los laboratorios
industriales, adems de esto, tambin est presente en la literatura qumica
donde nos dicen que si el azufre est presente como radical sulfato se puede
determinar por precipitacin con cloruro de bario, calcinacin y pesada como
sulfato de bario, y si est en otros estados de valencia se puede convertirlo
fcilmente a sulfato y proceder a determinarlo. En este laboratorio usaremos
dicho mtodo gravimtrico de precipitacin de sulfato de b ario para calcular
el porcentaje de azufre presente en nuestra muestra.

RESUMEN

En esta prctica nuestro objetivo fue determinar de manera

gravimtrica exacta de azufre como precipitacin de sulfato de
bario que es un slido de carcter cristalino, los pasos que
seguiremos sern preparacin de la solucin, calentamiento,
precipitacin, filtrado, lavado, secado y calcinado, estos pasos se
detallaran ms adelante. Por ultimo calcularemos nuestro % en la
muestra mediante la siguiente frmula:

%S=

( P 2P 1 )PM . S100
PM . BaSO 4P . Muestra

P2: Peso del crisol y el sulfato de bario obtenido.

P1: Peso del crisol.

PRINCIPIOS TCNICOS DEL MTODO

Para la determinacin de azufre que se llev a cabo en la ltima clase del

laboratorio de anlisis mineral se utiliz el mtodo de la determinacin
gravimtrica por precipitacin.
Este mtodo consiste fundamentalmente en que la porcin pesada de la
sustancia que se estudia, se solubiliza por algn procedimiento, y luego el
elemento a determinar se precipita en forma de un compuesto difcilmente
soluble.
Los resultados que fueron obtenidos de manera cuantitativa, se expresan como
una forma de concentracin. De ah la importancia de la medicin precisa y
exacta de la porcin de la muestra tomada para el anlisis. Para que este mtodo
se realice de la mejor manera es necesario que la muestra pesada exactamente
sea disuelta en un solvente adecuado.
Como en toda determinacin, aqu tambin podemos encontrar interferentes los
cuales debemos de eliminarlos. Los excesos de cidos utilizados en esta
determinacin son generalmente eliminados por evaporizacin, en el caso que
los residuos sean insolubles la solucin debe ser filtrada. Otras sustancias que
interfieren aqu como las sales de amonio o cido sulfrico concentrado pueden
ser volatizadas a altas temperaturas.

DETALLES EXPERIMENTALES
REACTIVOS Y MATERIALES DE LABORATORIO:
cido clorhdrico p.a.

cido clorhdrico diluido.

Perxido de sodio.
Carbonato de sodio.
Solucin al 5% de cloruro de bario.
Indicador anaranjado de metilo.
Crisol de circonio.
Matraz.
Fiola.
Papel de filtro.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
o Pesar la muestra en un crisol de circonio.
o Agregamos 5g. de perxido de sodio y 1g. de carbonato de
sodio, agitamos con las dos manos.
o Llevamos a fusin en el mechero Fisher y agitamos bien
procurando mantenerlo en el centro del fuego.

o Enfriamos en vaso de 400 mL con 100 mL de agua

desionizada.
o Retiramos el crisol, lavamos con bagueta polica, trasvasar la
mezcla a medida aforada de 500 mL, aforar y homogenizar.

o Filtrar sobre medida aforada de 100 mL, trasvasar a vaso de

600 mL.

o Adicionar 2 gotas de indicador de naranja de metilo y luego

HCl hasta viraje ms 10 mL de exceso.

o Agregar unas gotas de agua de bromo.

o Llevar a plancha hasta casi ebullicin.
o Filtrar usando filtro de porosidad media, trasvasar el
precipitado y lavar con bagueta polica, lavar con agua
caliente.

o Colocar el filtro conteniendo el precipitado en un crisol de

porcelana previamente tarado.
o Secar sobre plancha, carbonizar y enfriar.

o Pesar y calcular.

CLCULOS EXPERIMENTALES

%S=

( P 2P 1 )PM . S100
PM . BaSO 4P . Muestra

P2: Peso del crisol y el sulfato de bario obtenido.

P1: Peso del crisol.

JORGE NINA, RICARDO ALONSO:

P2-P1 =0.2379 g
%S=

%S=

( P 2P 1 )PM . S100
PM . BaSO 4P . Muestra
( 0.2379 g )32.065 g /mol100
g /mol0.5070
233.3895
g
5

%S=32.2334

FLORES CONTRERAS, TATIANA ELIZABETH:

P2-P1 = 0.2374 g
%S=

%S=

( P 2P 1 )PM . S100
PM . BaSO 4P . Muestra
( 0.2374 g )32.065 g/mol100
g/mol0.5070
233.3895
g
5

%S=32.1658

LUIS NARVAES, LEX:

P2-P1 =0.2401
%S=

%S=

( P 2P 1 )PM . S100
PM . BaSO 4P . Muestra
( 0.2401 )32.065 g/ mol100
g/mol0.5070
233.3895
g
5
%S=

32.5315

VILCA ESPINOZA, LUIS ENRIQUE:

P2-P1 =0.2379 g
S=

S=

( P 2P 1 )PM . S100
PM . BaSO 4P . Muestra
( 0.2379 g )32.065 g /mol100
g /mol0.5070
233.3895
g
5

S=32.2334

ALUMNOS

Jorge Nina

Flores Contreras

Luis Narvaes

Vilca Espinoza

%S
32.2334

32.1658

32.5315

32.2334

PROMEDIO
CUADRO DE COMPARACIN DE % S

CONCLUSIONES
Al finalizar este laboratorio de la determinacin del azufre podemos mencionar
las siguientes conclusiones a las que se lleg al finalizar dicha determinacin.
En la gravimetra de precipitacin, la menor exposicin del precipitado al medio
nos dara un error menos grosero en la variacin de su peso.
Podramos tambin mencionar, segn lo ledo, es ms preciso realizar el anlisis
gravimtrico de precipitados, secando el precipitado en la mufla dado que esta
alcanza mayores temperaturas y gracias a ello elimina con mayor eficacia el
exceso de humedad en la muestra del analito.
Cabe sealar tambin que lo antes mencionado de no ser realizado con sumo
cuidado y siguiendo las indicaciones para su correcto desarrollo el secado por
medio de la mufla tambin podra generar errores en su clculo.

Recomendaciones

La adicin del cloruro de bario se debe de dar en forma lenta y en

caliente ya que, as se obtiene precipitados de cristales mayores y
perfectos que a temperatura ambiente. Adems, evita que se formen
coloides, ya que a mayor temperatura de trabajo, se evita la
sobresaturacin de la muestra al aumentar la solubilidad.

Cuando llevemos a calcinacin el precipitado .Debemos de

asegurarnos de que en el mechero, no haya una combustin violenta
ya que puede ocasionar perdidas en el producto.

Al humedecer el papel filtro con agua, debemos ayudarnos con la

yema de los dedos para evitar que se formen burbujas de aire en el
embudo, as la velocidad de filtracin aumentara, ya que lo que
buscamos es que todas las impurezas pasen al filtrado, no que se
diluyan.

Al lavar el precipitado debemos de hacerlo con pequeas cantidades

de solucin lavadora aadidos en forma lenta, ya que es mucho ms
eficaz, que aadir mucha solucin de una sola vez.

Es importante trabajar con la concentracin adecuada de reactivos y

a una temperatura ideal para la reaccin, ya que se evitar la
formacin de coloides, subproductos y coprecipitados que afectarn
en la cuantificacin del azufre, ya que pueden ser confundidos con
sulfato de bario.

Antes de empezar con la determinacin .Debemos de fijarnos que no

haya ningn tipo de rajadura en los materiales de vidrio que se nos
entregue para el experimento.

CUESTIONARIO
1. CUL ES LA FUNCIN DEL PEROXIDO DE SODIO?
El perxido de sodio es utilizado para oxidar los iones metlicos
presentes y no interfieran en el procedimiento experimental.
2. CUL ES LA FUNCIN DE LA ADICIN DE CARBONATO DE
SODIO?
Su funcin es la de actuar como fundente es decir bajar el punto de
fusin de nuestra muestra para poder fundirla con facilidad.
3. POR QU EL MEDIO DE LA PRECIPITACIN DEBE SER
CIDO?
As la precipitacin resulta ser ms lenta, por ende el grano es ms
grueso.
4. POR QU SE
PRECIPITANTE?

DEBE

AADIR

EXCESO

DE

REACTIVO

El cloruro de bario debe agregarse en exceso para asegurarnos que el

precipitado sea completo en este caso el sulfato de bario.
5. POR QU SE DEBE DIGESTAR EL PRECIPITADO ANTES DE LA
FLTRACIN?
Porque en la digestin se forma una mejor red cristalina del precipitado,
los cristales se perfeccionan y son de mayor tamao, adems presentan
mejor filtrabilidad, y tambin el precipitado se purifica de los iones
absorbidos.