GUA N 1

LABORATORIO DE PREPARACIN DE SOLUCIONES, TRATAMIENTOS

PREVIOS Y CALIBRACIN INSTRUMENTAL
1.- Introduccin
En el presente laboratorio se estudiaran tres puntos importantes en un anlisis
cuantitativo.
El primero de ellos consiste en aplicar el procedimiento correcto para la preparacin
de diversos tipos de soluciones, entre ellas destacamos la preparacin de mezclas
de limpieza, la preparacin de indicadores y finalmente el tratamiento que se debe
realizar a un patrn antes de ser utilizado.
En esta experiencia tambin se estudiar la calibracin de instrumentos para la
medicin de volmenes. En este caso no se va a utilizar directamente ningn
patrn de la magnitud que se desea medir en el proceso de calibracin, sino que se
va a medir una magnitud (volumen) a travs de la medida de otra magnitud (masa)
y de una relacin entre las dos (densidad). En concreto, se va a determinar el
volumen contenido en un recipiente (referido a una temperatura de 20 C a partir
de la pesada del volumen de agua destilada contenida en dicho recipiente.
Este mtodo se utiliza para verificar capacidades, por ejemplo cuando el material
volumtrico es nuevo. La metodologa es aplicable a todo material volumtrico en
general (pipetas y buretas, tanto manuales como automticas y matraces
aforados).
2.- Aprendizajes Esperados
Se espera que el alumno identifique conceptos generales de gran importancia en
un anlisis cuantitativo y que prepare correctamente soluciones de concentracin
conocida.
2.1.- Criterios de Evaluacin
2.1.1 Reconoce los materiales de referencia y su importancia en la qumica analtica
cuantitativa.
2.1.2 Describe la importancia de una calibracin instrumental y metodolgica.
2.1.3 Determine la importancia de una validacin en el anlisis qumico.
2.1.4 Explique el concepto de patrn primario.
2.1.5 Establece propiedades de un patrn primario.
2.1.6 Prepare patrones primarios.
3.-Materiales y Reactivos
1. Na2Cr2O7x 2H2O o de potasio
2. Agua destilada
3. H2SO4;
4. Fenolftaleina slida
5. Etanol de 96%.
6. Anaranjado de metilo slido
7. Rojo de metilo
8. Azul de Bromofenol:
9. NET (negro de eriocromo T)
10. NaCl p.a.
11. Murexida
12. Esptula
13. Vidrio de reloj
14. Vaso precipitado100 y 1000 ml
15. botella de vidrio de tapa
esmerilada o tapa
16. Mortero de porcelana.
17. Frasco con tapa
18. Etiquetas.

19. Pipetas graduadas 5,10, 20ml

20. Pipetas aforadas 1, 5, 10, 20,
25, 50ml
21. Bureta 50 ml
22. Matraz aforo 50, 250, 500ml
23. Termmetro
24. Pesa filtro
25. Estufa
26. Balanza analtica
27. Desecadora

4.- Actividades
1. Preparar mezcla sulfocrmica
2. Preparar indicadores cido- base
3. Preparar indicadores metalcrmicos
4. Realizar el tratamiento a un patrn
5. Calibrar materiales de medicin de volmenes
4.1.- Procedimiento
Preparacin de 1L de Mezcla sulfocrmica:
1.-

Mase 30 g de Na2Cr2O7x 2H2O o de potasio y disuelva en 15 ml de agua

destilada, luego se aaden lentamente 1L de H2SO4; se agita continuamente
dejando enfriar. Se guarda en botella de vidrio (preferentemente oscura) de
tapa esmerilada o tapa de plstico debidamente etiquetada.

Preparacin de Indicadores.
Indicadores cido-base.
2.Fenolftalena: disuelva 0,01 g de fenolftalena en 50 ml de Etanol de 96%.
Zona de viraje: 8,2 (incoloro) - 9,8 (rojo violeta)
3.-

Anaranjado de metilo: disolver 0,02 g de anaranjado de metilo en 50 ml de

agua destilada. Zona de viraje: pH 3,1 (rojo) - 4,4 (anaranjado amarillento)

4.-

Rojo de metilo: disolver 0,05 g de rojo de metilo en 50 ml de etanol 96%.

Zona de viraje: pH 4,4 (rojo) - 6,2 (anaranjado amarillento)

5.-

Azul de Bromofenol: disolver 0,05 g en 50 ml de etanol 96%. Zona de

viraje: pH 3,0 (amarillo) - 4,6 (azul violeta)

Indicadores Metalcrmicos:
6.-

NET (negro de eriocromo T): pesar 0,1 g del indicador y 9,9 g de NaCl p.a.
Homogeneize la mezcla en un mortero de
porcelana. Guardar en un
frasco con tapa y etiquete. Zona de viraje: El pH de la solucin
generalmente est en la vecindad de 8 a 10, y a este pH la forma
predominante de NET es el anin HIn=, de color azul vivo.

7.-

Murexida: pesar 0,01 g de murexida y 10g de NaCl p.a. Mezcle en un

mortero de porcelana. Guardar en un frasco con tapa y etiquete.
Se
usa
indicador slido porque las soluciones de murexida son muy inestables. Zona
de viraje: pH 9 (amarillo anaranjado) - 11 (rojo violceo)

Tratamiento a un patrn:
8.-

Determine la cantidad necesaria a utilizar del patrn, luego mase una

cantidad mayor a la necesaria, (considere prdida de masa por eliminacin
de humedad y posibles errores en la preparacin de la solucin) , luego
coloque en estufa a 105C por lo menos una hora y finalmente enfre en
desecadora.

Calibracin de materiales de medicin de volumen

9-

Antes de comenzar asegrese de: eliminar todo rastro de agua de los

materiales a calibrar, medir la temperatura del agua destilada y controlarla
durante el proceso y determine si la balanza esta lista para operar.

Calibracin de una pipeta volumtrica

10.-

Determine la masa del recipiente tapado vaco. Transfiera con la pipeta una
porcin de agua a temperatura equilibrada al recipiente, pese este recipiente
y su contenido y calcule la masa de agua transferida a partir de la diferencia
de masas. Calcule el volumen transferido con la ayuda de la tabla. Repita
varias veces el procedimiento y establezca su desviacin estndar.

Calibracin de una Bureta

11.-

Llene la bureta con agua a temperatura equilibrada y asegrese de que no

queden
atrapadas
burbujas
de
aire.
Transfiera
lentamente
aproximadamente 10 ml de agua a un matraz previamente masado. Haga
que la punta de la bureta toque la pared del matraz. Espere un minuto,
registre el volumen al 0,01ml ms cercano, la diferencia es el volumen
aparente que debe corregir con la tabla. Repita el procedimiento varias
veces y calcule la desviacin estndar.

Calibracin de un matraz volumtrico

12.-

Pese un matraz limpio y seco. Llene hasta la marca con agua equilibrada y
vuelva a pesar. Calcule el volumen contenido utilizando la tabla.

4.2.- Tabla de Resultados o clculos solicitados

Masa de
materia
solo

Volumen
de agua
medido

Masa del
material
+ agua

Masa del
agua

T del
agua

Volumen
corregido

Desviacin
estndar

Masa de
materia
solo

Volumen
de agua
medido

Masa del
material
+ agua

Masa del
agua

T del
agua

Volumen
corregido

Desviacin
estndar

Masa de
materia
solo

Volumen
de agua
medido

Masa del
material
+ agua

Masa del
agua

T del
agua

Volumen
corregido

Desviacin
estndar

4.3.- Investigacin Previa al Experimento:

El alumno debe investigar la tabla de volumen ocupado por 1.000g de agua pesada
en aire contra pesas de acero inoxidable que se utilizar en esta experiencia.
(temperatura v/s factor de correccin)

GUA N 2
SOLUBILIZACIN DE METALES
1.- Introduccin
Esta prctica tiene por objeto realizar el tratamiento previo de muestras slidas,
con el fin de dejarlas en condiciones que faciliten su posterior anlisis.
Los mtodos de digestin o ataque con diversos agentes qumicos se usan para
reducir interferencias debido a la presencia de materia orgnica, y convertir los
metales a una forma en que si se pueden analizar, generalmente el metal puro.
La eleccin correcta del mtodo de ataque es muy importante para su posterior
anlisis, ya que la muestra debe ser descompuesta hasta el grado en que la especie
a determinar se vuelva cuantitativa.
La digestin con cido ntrico es adecuada para la extraccin de diversos metales,
sin embargo, algunas muestras necesitarn la adicin de diferentes cidos tales
como el perclrico o sulfrico, para lograr una digestin completa
Los cidos pueden ser clasificados como cidos oxidantes como el cido clorhdrico,
cido sulfrico y cido perclrico diluido y tambin como cidos no oxidantes entre
los cuales se destacan el cido ntrico y el cido perclrico concentrado y caliente.
2.- Aprendizajes Esperados
Se espera que el alumno explique y aplique el
tratamiento de diversas muestras.

proceso de muestreo y pre-

2.1.- Criterios de Evaluacin

1. Describe los mtodos de mineralizacin por va hmeda.
2. Aplique mtodos de mineralizacin por va hmeda.
3.-Materiales y Reactivos
1. Sedimento seco
2. Perxido de hidrgeno
3. HCl 6M
4. HNO3 concentrado
5. HNO3 diludo
6. HCl conc.
7. H2SO4 conc.
8. H2SO4 al 5%
9. Amonaco
10. CH3COOH
11. NaF
12. Concentrado de cobre
13. Vaso precipitado de 600ml
14. Vidrio de reloj.
15. Pipeta graduada de 10ml
16. Varilla de vidrio
17. Termmetro
18. Embudo de vidrio
19. Gotario
20. Vaso de precipitado de 500ml
21. Soporte para embudo
22. Papel filtro Whatman 41 o
equivalente
23. Propipeta
24. Pizeta
25. Esptula
26. Balanza semi-analtica
27. Calefactor hasta

4.- Actividades
1. Tratamiento previo a sedimentos para su posterior anlisis por EAA.
2. Tratamiento a un concentrado de cobre para ser analizado por volumetra.
4.1.- Procedimiento
Tratamiento a sedimentos para su posterior anlisis por EAA
1.- Pesar entre 5 y 10 g de sedimento seco y transferirlo a un vaso de 600ml y
adicionar agua hasta tener una relacin agua/muestra igual 2/1. Cubrir con vidrio
de reloj.
2.- Agregar perxido de hidrgeno en incrementos de 5ml, revolviendo con varilla de
vidrio para favorecer la efervescencia hasta que sta cese.
3.- Transferir a un bao mara o calefactor hasta 65C-70C y adicionar H 2O2 hasta
eliminacin de la materia orgnica apreciable por el cese de efervescencia y
desaparicin del color oscuro.
4.- Evaporar el exceso de perxido de modo de mantener aproximadamente el
volumen primitivo (relacin 2/1) y luego adicionar agua hasta 200ml.
5.- Agregar 10 ml de HCl 6M agitando y colocar en placa calefactora hasta casi
ebullicin. Calentar durante 30 minutos.
6.- Filtrar en Whatman 41 o equivalente y recoger en un vaso de precipitado. Lavar
el filtro por un mnimo de tres veces usando HCl diluido.
7.- Para comparar la accin de los cidos, realice el mismo tratamiento con HNO 3
concentrado y HNO3 diludo
Tratamiento a un concentrado de cobre para ser analizado por volumetra
8.- Pesar 0,5 g de concentrado y atacar con 10 ml de HNO 3 conc. + 1 ml de HCl
conc. + 0,5 ml de H2SO4 a sequedad (vapores blancos)
9.- Enfriar y agregar 20 ml de H2SO4 al 5% + 50 ml de agua, hervir para disolver las
sales y agregar gota a gota amonaco en solucin hasta la completa precipitacin
del Fe (grumos pardos) y el acomplejamiento del cobre (color azul).
10.- Hervir por 2 minutos (para eliminar exceso de amonaco) y agregar 10 ml de
CH3COOH (es necesario trabajar a un pH entre 3,3-4,0), retirar de la plancha y
agregar 1 g de NaF hasta completa disolucin, a objeto de complejar el Fe+3.
4.2.- Tabla de Resultados o clculos solicitados
cido
HCl
HNO3 diludo

Observaciones

HNO3 concentrado

-5-

4.3.- Investigacin Previa al Experimento:

1. Diferencia entre la mineralizacin por va hmeda y la mineralizacin por va
seca.
2. Investigue a que metales disuelve el cido clorhdrico.
3. Investigue a que metales disuelve el cido sulfrico diluido.
1. Investigue a que metales disuelve el cido sulfrico concentrado.
2. Investigue a que metales disuelve el cido ntrico.
3. Investigue a que metales disuelve el cido perclrico.
4. Investigue a que metales disuelve el cido fluorhdrico.
5. Investigue a que metales disuelve el agua regia.

-6-

GUA N 3

Solucin de Acido Clorhdrico (HCl) como titulante de la determinacin de

la concentracin Molar de una muestra problema.
Objetivos :
Preparar una solucin de HCl 0,1 N usando solucin concentrada de cido.
Estandarizar la solucin preparada, usando como patrn Primario
Carbonato de Sodio y THAM (Tris Hidroxi Metil Amino Metano).
Determinar la concentracin Molar de amoniaco en una muestra problema.
Reactivos :
Solucin concentrada de HCl
Solucin de NH3
Na2CO3 y THAM
Anaranjado de Metilo
Verde de Bromocresol
Mixto 5
Procedimientos y comentarios
1) Prepare 250 mL de solucin diluida de HCl 0,1 N a partir de HCl
concentrado transfiralo a un matraz aforado de 250 mL, aada agua
destilada homogenizando la solucin y afore.
El volumen de cido es aproximado porque la solucin preparada se debe
estandarizar posteriormente para conocer su verdadera concentracin.
2) a-.Masar 3 veces aproximadamente 2,5 meq de Na 2CO3 con la exactitud
de la dcima del mg. Transfirala cuantitativamente a cada matraz
Erlenmeyer de 250 mL, agregue agua destilada para disolver y diluir el
patrn hasta 100 mL. Valore la solucin resultante con la solucin de HCl que
ha de colocarse en la bureta de 50 mL; hasta viraje del indicador Anaranjado
de Metilo de amarillo a rojo pasando por anaranjado.
Se hace necesario pesar 3 veces para confrontar los resultados obtenidos,
los pesos de cada pesada debieran ser diferentes para obtener volmenes
-7-

distintos, pero los resultados de las concentraciones deben ser iguales o

aprox., para luego sacar el promedio de ellos.
b-. Masar 3 veces 2,0 meq de THAM, proceda igual que en a) usando Verde
de Bromocresol como indicador, valorando hasta viraje de azul a amarillo.
3) Mida con una pipeta aforada 10 mL de la solucin problema de NH 3,
agrguelo en un matraz aforado de 200 mL y tome con una pipeta aforada,
alcuotas de 10 mL, agregue 5 gotas de indicador Mixto 5 y valore con la
solucin estandarizada de HCl hasta cambio de color del indicador de verde a
rojo.
Se hace necesario hacer una dilucin de la muestra problema, por tener esta
solucin una alta concentracin, y cualquier volumen medible de ella (5-10-20
mL) valorada directamente tendra gastos de solucin de HCl muy grandes.

-8-

GUA N 4

Solucin de Hidrxido de Sodio (NaOH) como titulante en el control de

Acido Ctrico en jugos de fruta y Acido Actico en vinagre.
Objetivos:
1) Preparar una solucin de NaOH 0,1N.
2) Estandarizar la solucin preparada, usando como patrn Primario
Hidrgenoftalato Potsico.
3) Determinar la concentracin en % p/p de Acido Ctrico en jugos de fruta y
% p/v de Acido Actico en vinagre.
Reactivos:
1. Hidrxido de Sodio
2. Hidrgenoftalato Potsico
3.Solucin de Fenolftalena
4.Jugo de fruta natural
5.Vinagre

Procedimientos y comentarios
1. Prepare 250 mL de solucin de NaOH 0,1 N a partir de pellets, mase
una cantidad ligeramente superior a 1g en balanza semianaltica y en un vaso
ppdo., de 50 mL limpie rpidamente con agua destilada la solucin resultante.
Disuelva el NaOH con agua destilada; traslade a un matraz aforado de 250
mL. Diluya, homogenice y afore a 250 mL. Se debe masar en una balanza
semianaltica porque el NaOH es un reactivo que se humedece con mucha
facilidad, por lo que su masa ser aproximado. Debe limpiarse con agua
destilada porque su superficie esta contaminada con Na 2CO3 como producto
de su reaccin con el CO2 del aire.
2. Preparar una solucin de Hidrgenoftalato Potsico 0,1000 N pesando 10
meq de la sal (P.F.=204,23 g/mol). Transfiera cuantitativamente a un matraz
aforado de 100 mL usando un embudo, luego lmpielo con agua destilada
cuidadosamente, de tal manera que el lquido fluya totalmente del matraz.
Disuelva, diluya y afore. Tome 3 alicuotas de 20 mL, transfirala a cada
matraz EM de 250 mL y valore con la solucin de NaOH.
Prepare cada una de ellas usando 5 gotas de Fenolftalena como indicador
hasta viraje correspondiente.
Se usa un embudo para evitar que parte del patrn primario deslice fuera del
matraz por tener ste una boca demasiado pequea.

Se debe limpiar el embudo para trasladar todo el slido adherido a l. La

valoracin debe ser rpida para visualizar un punto final neto porque en caso
contrario el CO2 del aire reaccionar con los pequeos excesos de NaOH
agregados gota a gota cambiando el color rosa a incoloro por formacin de
HCO3-.

Aplicaciones
3) a) Control de H3Cit en jugo de frutas.
Mase un matraz EM de 50 mL, saque el matraz y agregue con una pipeta
graduada, 10 mL de la muestra y vuelva a masar. Aada 10 gotas de
Fenolftalena, introduzca un agitador magntico pequeo y valore sin agregar
agua, con la solucin de NaOH valorada hasta el viraje del indicador a rosado.
Realice la actividad 3 veces. (No debe agregar agua porque un aumento de
volumen disminuye la concentracin de H3Cit y con ello la valoracin se hace
muy lenta, no obteniendo el punto final neto.

b) Control de % p/v en Hac en vinagre.

Mida con pipeta aforada 10 mL de vinagre. Transfiralo a un matraz aforado
de 100 mL, diluya y afore. Tome 3 alicuotas de 20 mL c/u con una pipeta
aforada y llvelas a cada matraz EM de 250 ml; agregar agua hasta 100 mL y 5
gotas de Fenolftalena.
Valore con la solucin de NaOH estandarizada hasta viraje del indicador.

GUA N 5

Determinacin de Mg(OH)2 en un anticido (Leche de Magnesia) por un

mtodo de anlisis por retrovaloracin.
Objetivos:
4) Preparar una solucin de 1,0 N usando solucin concentrada de NaOH al 40
% p/v.
5) Preparar solucin de H2SO4 1,0 N a partir de solucin concentrada de cido.
6) Estandarizar la solucin preparada de la base con patrn Hidrgenoftalato
de Potasio.
7) Estandarizar la solucin diluida de H2SO4 confrontndola con la solucin
recin estandarizada de la base.
Reactivos
1. Solucin de Hidrxido de Sodio 40 % p/v
2. Solucin de H2SO4 concentrado
3. Hidrgenoftalato Potsico
4. Indicador Fenolftalena
5. Indicador Rojo de Metilo
6. Leche de Magnesia

1.

Procedimientos y comentarios
Mida 25 mL de la solucin concentrada de la base en probeta graduada
de 100 mL, diluya y afore a 250 mL en matraz aforado.

2.

Prepare 250 mL de la solucin de H 2SO4 1,0 N midiendo en probeta los

mL del cido H2SO4 concentrado, virtalo en un matraz aforado que
contenga agua destilada (100 mL) diluya y afore hasta la marca.

3.

Normalice la solucin NaOH 1,0 N preparando una solucin 0,1 N tomando

con pipeta aforada 10 mL de la solucin para luego diluirla y aforarla a
100 mL en matraz aforado. Proceda a la estandarizacin de la misma
forma que en la gua N2 y en conocimiento del volumen tomando para la
dilucin determine la normalidad de la base.

4.

Para determinar la concentracin del cido 1,0 N coloque en un matraz

EM 100 mL, con pipeta aforada, 25 mL de cido y 5 gotas de Rojo de
Metilo y valore con la solucin de NaOH recin estandarizada hasta

viraje del color del indicador de rojo a amarillo. La dilucin de la solucin

de NaOH 1,0 N a 0,1 N se hace necesaria para impedir el uso de una
mayor cantidad de patrn primario lo que dificultara su posterior
disolucin en agua destilada. La confrontacin del cido con la base se
realiza para cumplir la misma secuencia de la determinacin en el
anticido.
5.

Mase un matraz EM de 100 mL y mase 5 g de Leche de Magnesia

agregando la muestra con una pipeta graduada de 5 mL, luego de pesada
agregue 25 mL de solucin de H 2SO4 recin estandarizada utilizando
pipeta aforada, deje reposar 5 minutos aprox., agregue 10 gotas de Rojo
de Metilo y valore con la solucin de NaOH estandarizada hasta viraje de
rojo a amarillo del indicador. Repita la actividad 3 veces.

GUA N 6

Valoracin de nitrato de plata aproximadamente 0,1 N con NaCl como

patrn primario (Mtodo de Mohr)
1.- En primer lugar, se proceder a preparar una solucin de nitrato de plata
0,1 N. Guardar en frasco oscuro.
2.- Preparar a continuacin 100 ml de una solucin de cloruro de sodio 0,1N
(previamente secado en estufa a 105-110 C). Dicha solucin ser utilizada
como patrn primario para valorar la solucin de nitrato de plata.
3.- Tome una alicuota de 25 ml de la solucin patrn de cloruro de sodio y
virtala en un matraz erlenmeyer. Neutralice la solucin con carbonato de
sodio 0,9 N H2SO4 7 N
4.- Agregue 2 gotas de cromato de potasio 0,2 M.
5.- Valore con la solucin de nitrato de plata hasta la aparicin de precipitado
de cromato de plata (color pardo rojizo). Este color debe persistir an despus
de una agitacin enrgica. Si se sobrepasa el punto final (color pardo rojizo
intenso), se agrega un volumen medido de la solucin patrn de NaCl y se
contina la valoracin.
6.- Repita la operacin 3 veces y realice un blanco agregando la misma cantidad
de indicador que utiliz en la valoracin y un volumen de agua destilada igual al
volumen final de la titulacin (agregue 0,5 g aproximadamente de carbonato de
calcio p.a., as tiene un precipitado inerte, blanco, similar al que se obtiene en la
titulacin de cloruros, lo que facilita la comparacin de coloraciones).
DETERMINACIN DE CLORUROS EN AGUA DE POZO (Mohr)
1.- Tome 100 ml de agua de pozo
2. agregue 8 gotas de cromato de potasio 0.2M
3. Neutralice la solucin con carbonato de sodio 0,9 N H 2SO4 7 N
4. valore con nitrato de plata estandarizado

GUA N 7

Prepare y estandarice el nitrato de plata como lo hizo en el laboratorio

anterior.
Preparacin de una solucin de alumbre frrico:(solucin indicadora) 3,5 g
de Fe(NH4)(SO4)2 x 12H2O se disuelven en caliente con 10 ml de agua
destilada y se agregan 2 ml HNO3 1:1. Si es necesario se debe filtrar.
Valoracin de la solucin de NH4SCN
1.- pesar la cantidad necesaria de tiocianato de amonio p.a. para preparar 250
ml 0.1 N.
2.- tomar una alicuota de 20 ml de AgNO3 de factor conocido, adicionar 4 ml
de HNO3 (1+3), 1 ml de indicador de alumbre frrico y valorar con la solucin
de NH4SCN hasta coloracin rojiza permanente (20 segundos).
Determinacin de cloruros segn Volhard (valoracin por retroceso)
1.- tomar una alicuota de 25 ml de muestra problema y agregar 10 ml de HNO3
(1+3).
2.- aadir 35 ml de solucin de AgNO3 (0.1M) medidos en bureta, 2-3 ml de
nitrobenceno puro p.a. y 1 ml de indicador alumbre frrico.
3.- agitar fuertemente para coagular el precipitado.
4.- valorar el exceso de plata con tiocianato de concentracin conocida, hasta
que aparezca una coloracin permanente, pardo rojiza dbil.

Determinacin de Cloruros en agua de pozo (mtodo de Fajans)

1.- Agregar en un matraz Erlenmeyer, con pipeta aforada, 10 mL de la muestra
que contiene Cloruros, 1 mL de Fluorescena y 0,50 g de Na2CO3
2.- Diluya a 80 mL con agua destilada y valore con la solucin de AgNO3, hasta
cambio de color del indicador.

GUA N 8

Solucin de Acido EtilenDiaminoTetractico sal Disdica (EDTA como

titulante en la determinacin de la concentracin de dos muestra
problema).
Objetivos:
1) Preparar una solucin de EDTA 0,1 M a partir de la sal disdica 2 hidrato
2) Estandarizacin de la solucin preparada, usando solucin
concentracin conocida como solucin estndar

de Zn 2+, de

3) Determinacin de la concentracin de Mn2+ en una muestra problema, usando

el mtodo del exceso
4) Estandarizacin de la solucin EDTA con solucin de Ca 2+ como solucin
estndar
5) Controlar la dureza de un agua de pozo
Reactivos:

Solucin concentrada de NH3

EDTA reactivo analtico
CaCO3 reactivo analtico
Solucin estandarizada de Zn2+
Solucin tampn pH 10
Solucin de HCl 6 M
Tabletas tampn indicadoras
Trituracin de NECT
Acido Ascrbico
Solucin muestra de Mn2+ 0,1 M
Agua de pozo muestra problema

Procedimientos y comentarios:
1) Prepare 250 mL de solucin de EDTA a partir del reactivo analtico, mase 25
milimoles, disuelva con agua destilada en el matraz aforado, diluya y afore a
volumen deseado.
2) Mida 3 veces 10 mL, con pipeta aforada, de solucin estandarizada de Zn 2+
0,1000 M y agregue cada cantidad en 3 matraces EM de 250 mL. Con
gotario aada gota a gota solucin concentrada de NH 3 hasta precipitacin,
una vez disuelto el slido se agrega 1 TTI, 1 mL de NH 3 en exceso y agua
hasta completar aprox., 100 mL Es importante observar la precipitacin y su
disolucin porque la valoracin debe hacerse con el catin al estado de
complejo amoniacal, la disolucin del slido seala formacin del complejo.
Se valora la solucin patrn con la solucin semi preparada de EDTA hasta
viraje del indicador de rojo vinoso a verde.

3) Prepare una solucin 0,02 M en Mn2+ tomando 20 mL de la muestra problema,

diluyendo en matraz aforado a 100 mL. Se miden 10 mL de esta disolucin
con pipeta aforada y se vierten en un matraz de EM de 250 mL, se agregan
20 mL de EDTA estandarizados, medidos con pipeta aforada 0,1 g de cido
Ascrbico y se deja reposar 5 minutos. Luego se aade 1,5 mL de solucin
de NH3 concentrado, 1 TTI y 50 mL de agua. Se retrovalora la solucin
resultante con la solucin estandarizada de Zn 2+ hasta viraje de verde a
rojo vinoso. En esta determinacin el EDTA reacciona con el Mn 2+ para
formar el complejo y el exceso se valora con solucin Zn 2+. En esta
retrovaloracin se hace necesario estandarizar el EDTA con solucin Zn 2+
disminuyendo el % de error.

4) Mase 10 milimoles de CaCO3 patrn primario en un vaso ppdo., de 50 mL,

disuelva con solucin de HCl 6 M, agregando gota a gota hasta no
efervescencia. Luego, trasladar la solucin a un matraz aforado de 100 mL,
diluir y aforar. Mida 10 mL de esta solucin estndar y agrguela a un
matraz EM de 250 mL. Agregue gota a gota hasta neutralizar el exceso de
Acido, aada 20 mL de solucin tampn pH 10 y agua hasta obtener un
volumen de 100 mL, 1 TTI o 0,10 g de trituracin de NECT y valorar con la
solucin de EDTA hasta el punto final de rojo a verde (rojo azul). En la

solucin del CaCO3 el agregado de cido debe ser cuidadoso para evitar un
gran exceso, lo que sera posteriormente difcil de neutralizar, recordando
que la valoracin se realiza a pH 10.
5) Tome con pipeta aforada de 100 mL una muestra de agua de pozo,
transfirala a un ME, agregue 10mL de solucin tampn pH 10, 1 TTI o 0,1 g
de trituracin NECT. Valorar con la solucin de EDTA hasta viraje de rojo a
verde o de rojo a azul si es NECT.
Para esta determinacin se estandariza la solucin de EDTA con CaCO 3
como patrn primario y no con solucin de Zn 2+ porque en la dureza se
acompleja Ca2+ y Mg2+ siendo por consecuencia esta estandarizacin ms
ajustada a la determinacin

GUA N 9

Complexometra
Objetivos:
6) Preparar una solucin de Cu2+ 0,001 M a partir de una solucin 0,1 M
7) Estandarizar la solucin diluida de Cobre usando solucin de EDTA 0,05 M,
preparada de una solucin 0,1000 M estandarizada previamente
8) Determinar la concentracin de una solucin de Cu 2+
Reactivos:

Solucin de EDTA 0,01 M

Solucin de Cu2+ 0,1 M
Solucin de NH3 1:5
Solucin tampn pH 4,5
Trituracin de Murexida
Cloruro de Amonio reactivo
Varillas de pH 1 10
Indicador P.A.N
Procedimientos y comentarios:

1) Apartir de una solucin 0,1 M de Cu+2, prepare una solucin 0,001 M de Cu+2.
2) Prepare 100 mL de solucin de EDTA 0,01 M. Tome con pipeta aforada, 10
mL de la solucin de Cu2+ 0,01 M, agregue gota a gota solucin de NH 3 1:5
hasta la disolucin del ppdo., formado y agregue agua hasta 100 mL. Debe
evitar agregar un gran exceso de NH 3, pues no hay que sobrepasar el pH de
8. Medir con una varilla, y si es necesario se reducir el pH a menos de 8
agregando Cloruro de Amonio.
Despus de aadir 0,1 g de trituracin de Murexida como indicador, se
valora enseguida con la solucin 0,01 M de EDTA hasta que el color amarillo
vire a violeta intenso. Se debe preparar la solucin de Cu 2+0,01M por 2
motivos

a) La preparacin de una solucin de Cu2+ ppm necesita de un volumen muy

pequeo, por lo tanto para hacer posible la medicin de un volumen ms
prctico, se debe recurrir a una solucin ms diluida.
b) Las valoraciones complexomtricas tienen limitancias mximas en su
concentracin, este anlisis de Cu 2+ es posible siempre que la
concentracin en Cu2+ sea menor a 10 mg en 100 mL de solucin. Esto se
debe a la solubilidad que tienen los indicadores metalocrmicos con los
cationes formando con ellos complejos muy estables
c) Mida la concentracin de Cu2+ a partir de una muestra problema
realizando el sgte procedimiento:
1.1)

Tome con una pipeta aforada 50 mL de la muestra. Agrguelo a un ME

de 250 mL.

1.2)

Luego aadir 10 mL de solucin tampn pH 4,5, calentar a ebullicin,

agregar 10 gotas de indicador P.A.N.

1.3)

Valorar en caliente de violeta a amarillo con solucin de EDTA 0,01 M.

1.4)

Como la sensibilidad del indicador P.A.N., con el Cu 2+ es grande, se debe

valorar en caliente para debilitar su unin, y se debe agregar gota a gota
con cierto perodo de tiempo porque la reaccin es muy lenta.

GUA N 10

Complexometra (Determinacin conjunta de cationes).

Objetivos:
1. Estandarizar solucin de EDTA 0,1 M usando solucin de Zn 2+ estndar
primario.
2. Determinacin de Fe3+ y Al3+ en conjunto
3. Determinacin de Cd2+ y Hg2+ uno en presencia del otro
Reactivos:

Solucin de EDTA 0,1 M

Solucin de Zn2+ patrn
Solucin de NH3
Solucin HNO3 diluido
Acetato de Sodio
Yoduro de Potasio
Tabletas tampn indicadoras (TTI)
Solucin de Acido 5 Sulfosaliclico
Trituracin de anaranjado de Xilenol
Muestra problema Fe3+ y Al3+ 0,1 M respectivamente
Muestra problema Cd2+ y Hg2+ 0,1 M respectivamente
Procedimientos y comentarios:

1) Estandarizar la solucin de EDTA 0,1 M de acuerdo a tcnica utilizada en

laboratorio anterior.
2) Mida 10 mL de muestra de Fe 3+ y Al3+ y diluya en matraz aforado de 100 mL
de esta disolucin que no debe contener ms de 50 mg de Aluminio y 25 mg
de Hierro se diluye con agua hasta unos 200 mL y se ajusta su pH a 2 2,5.
Si es necesario, agregar solucin diluida de HNO 3 o en caso contrario,
Acetato de Sodio.
Despus de aadir 1 mL de solucin de Acido Sulfosaliclico, se valora con la
solucin de EDTA 0,1 M, recin estandarizada hasta viraje de rojo a
amarillo luminoso. Al final de la valoracin, la solucin patrn se agregar
despacio.

A la solucin resultante se agregan 25 mL de la solucin de EDTA. Despus

de hervir brevemente, se ajusta a pH 5 agregando Acetato de Sodio. Se
agregan 100 mg de trituracin de anaranjado de Xilenol como indicador, y
se valora con solucin 0,1000 M de Sulfato de Zn hasta cambiar de color
amarillo a rojo.
3) Se diluyen 10 mL de la muestra de Cd 2+ y Hg2+ en un matraz aforado de 100
mL y se afora. A 10 mL de la disolucin aproximadamente neutra, se agregan
5 mL de EDTA 0,1000 M exactamente medido.
Al cabo de unos 5 minutos, se aaden 1 TTI y 1 mL de solucin amoniacal. El
exceso de EDTA se retrovalora con solucin 0,1000 M de Sulfato de Zn de
verde a rojo pasando por violeta. A la solucin recin valorada se aaden 2 g
de KI, y aparece de inmediato una coloracin verde. Luego se valora con
solucin 0,1000 M de Sulfato de Zn hasta recuperar el color rojo.
La dilucin de la muestra se realiza para lograr la limitancia con respecto a
su concentracin y el agregado de KI es para acomplejar el Hg 2+ como HgI42y libere EDTA.
4) Determine la concentracin de una muestra problema.

GUA N 11

Estandarizacin de solucin de KMnO4 y aplicaciones

Objetivos:
4. Preparar una solucin de KMnO4 0,1N
5. Estandarizar la solucin con Oxalato de Sodio patrn primario
6. Controlar el contenido de H2O2 en oxigenada comercial (Volmenes)
7. Determinar el contenido de Hierro en una solucin problema.
Reactivos:

Permanganato Potsico R.A.

Oxalato de Sodio R.A.
Solucin de H2SO4 1:4
Solucin de H2SO4 4:1
Solucin de Cloruro de Estao (II) 0,5 F
Solucin de Cloruro Mercrico 0,18 M
Solucin de Zimmermann Reinhardt
Solucin de HCl concentrado
Procedimientos y comentarios:

1) En el agua destilada usualmente continan vestigios de sustancias

reductoras que reaccionan lentamente con el Permanganato para formar
Dixido de Manganeso. Para preparar una solucin estable de Permanganato
de Potasio es necesario eliminar esas sustancias oxidables, porque el
dixido de Manganeso finamente dividido, promueve la autodescomposicin
del Permanganato. Esto se logra del modo ms simple, hirviendo la solucin
durante cierto tiempo, enfriando y filtrando el MnO 2.
Disolver 20 meq de KMnO4 P.A., en un volumen un poco mayor a 200 mL.
Calentar la solucin hasta ebullicin y mantener la solucin levemente bajo

el punto de ebullicin durante una hora. Filtrar el lquido a travs de crisol

filtrante de vidrio sintetizado y transferir a una botella de color mbar.
Se agrega un volumen de agua mayor a 200 mL por la prdida que sucede
durante la ebullicin.
2) Masar 3 veces la cantidad de 2 meq de Oxalato Sdico, transfiriendo a cada
matraz EM de 250 mL. Disolver con 25 mL de solucin de H 2SO4 1:4 y luego
agregar agua destilada hasta completar un volumen de 100 mL. Calentar a
ebullicin y valorar con solucin de KMnO 4 recin preparada hasta color
rosado.
3) En un matraz aforado de 200 mL se diluyen y aforan 5 mL de la solucin
muestra (10, 20, 30 volmenes). Una alcuota de 25 mL de esta disolucin
se traslada a un matraz EM de 500 mL, se diluye con 200 mL de agua, se
acidifica con 20 mL de solucin de H 2SO4 4:1 y se titula con la solucin de
KMnO4 estandarizada hasta color rosado.
4) De la muestra de Fe3+ que tiene una concentracin aproximada de 0,1 M, se
toman 20 mL y se trasladan a un vaso de ppdo., de 500 mL. Agregar 10 mL
de solucin de HCl, calentar hasta disminuir el volumen aproximadamente a
10 mL y en caliente se agrega gota a gota solucin reductora de SnCl 2. Se
hace girar el vaso a medida que se agrega la solucin reductora hasta que
desaparezca el color amarillo del Fe3+ y se obtenga un color verde Nilo o
incoloro de Fe2+. Deben agregarse 2 gotas en exceso.
Se enfra la solucin a temperatura inferior a 25C, se agregan de una sola
vez 10 mL de solucin de HgCl 2. Debe formarse un ppdo., blanco nacarado al
cabo de 2 a 3 minutos, pero no ms tiempo, se agregan 200 mL de agua
destilada y 25 mL de solucin de Zimmermann Reinhardt. Se valora la
solucin directamente con la solucin de KMnO 4 estandarizada hasta color
rosado.
La solucin reductora debe agregarse con cuidado, porque un exceso grande
permite posteriormente la reduccin del HgCl 2 a Hg(s) de color negro, y si no
se obtiene un exceso, no hay precipitacin, lo que estara sealando que el
Fe3+ no se redujo totalmente a Fe 2+. En ambos casos se debe repetir el
anlisis.

GUA N 12

Aplicaciones Iodomtricas y Iodimtricas

.
Objetivos:
8. Preparar una solucin de Triyoduro 0,1 N
9. Estandarizar la solucin Yodo con Oxido Arsenioso como patrn Primario
10. Determinar el contenido de Acido Ascrbico en tabletas de Vitamina C
11.Preparar solucin de Tiosulfato Sdico 0,1 N
12. Estandarizacin de la solucin de Tiosulfato con KIO 3 como patrn
Primario
13. Determinacin de Hipoclorito en muestra comercial
Reactivos

Yodo
Tiosulfato de Sodio
Iodato de Potasio
Bicarbonato de Sodio
Solucin de almidn
Solucin de NaOH al 15 % p/v
Solucin de HCl al 15 % p/v
Solucin de HCl 6 F
Solucin de H2SO4 2 M
Tabletas de Vitamina C
Muestra comercial de Hipoclorito

Procedimientos y comentarios
1) Colocar 20 meq de Yodo en un vaso de 100 mL; agregar 8 g de KI y 25 mL
de agua. Agitar a intervalos para acelerar la disolucin del Yodo; una vez
que se haya disuelto, diluir y aforar en matraz a 200 mL.

2) En un vaso de ppdo., de 50 mL, masar 10 meq de Oxido Arsenioso puro y

seco, y disolver en 5 mL de solucin de NaOH al 15 % p/v. Transferir la
solucin a un matraz aforado de 100 mL y diluir hasta el aforo.
Medir 10 mL de la solucin patrn, llevar a un matraz EM de 250 mL, agregar 2
gotas de Fenolftalena y acidificar con solucin de HCl al 15 % p/v hasta que se
decolore el indicador, ms 1 mL de exceso. Agregar 50 mL de agua destilada y
Bicarbonato de Sodio slido en pequeas porciones hasta no efervescencia. En
este momento se agregan 2 mL de solucin indicadora de almidn y se valora
con la solucin de Triyoduro de incoloro a azul. Se agrega Bicarbonato Sdico
para obtener en la solucin un pH cercano a 8 que es el que permite una mejor
reaccin entre las soluciones valorantes
3) Disolver una tableta de Vitamina C en 50 mL de agua, agregar 3 g de
Bicarbonato, 2 mL de almidn y valorar con la solucin de Triyoduro recin
estandarizada hasta obtener un color azul correspondiente al complejo yodo
almidn.
4) En un vaso de ppdo., de 250 mL se calienta agua destilada hasta ebullicin y
se hierve durante 25 minutos, luego se deja enfriar. Se masan X g de
Na2S2O3 x 5 H2O y 100 mg de Bicarbonato Sdico, se disuelven los slidos
en el agua recin hervida y enfriada. Se transfiere la solucin a un matraz
aforado de mL y se diluye hasta el aforo.
5) Para estandarizar la solucin de Tiosulfato Sdico se prepara una solucin
patrn de KIO3. Se masan 20 meq de KIO en un vaso de precipitado de 50
mL y se disuelve en agua. Con el embudo de vidrio y una varilla de agitacin
se dirige la solucin a un matraz volumtrico de 200 mL, diluyendo hasta el
aforo.
Con una pipeta de 20 mL se transfiere la solucin estndar de Yodo
Potsico a cada uno de tres matraces E.M. de 250 mL. se trata cada

alcuota por separado con 3 g de Yoduro de Potasio y 50 mL de agua

destilada, agitando la solucin hasta disolver el slido. Se agregan entonces
2 mL de disolucin de cido clorhdrico 6 F, se agita y se valora
inmediatamente ante solucin de Tiosulfato sdico hasta que la solucin que
en un comienzo es caf rojizo pase a un color amarillo plido; entonces se
agregan 5 mL de solucin de almidn (indicadora) y se termina la valoracin
por adicin del valorante en gotas hasta que desaparezca el color azul del
complejo Yodo-Almidn.
6) Para determinar la concentracin de Hipoclorito de Sodio que contiene una
muestra comercial, se procede a diluir 20 mL de dicha muestra (tomados
con pipeta aforada) a 250 mL en matraz aforado.
Se toma una alcuota de 10 mL de la muestra, se transfiere a un matraz EM de
250 mL, se agregan 3 g de Yoduro de Potasio, 50 mL de agua y 15 mL de Acido
Sulfrico 2 M. La solucin resultante se valora con solucin de Tiosulfato de
Sodio, se hierve el agua y se agrega Bicarbonato Sdico para evitar la
descomposicin del reactivo por la flora microbiana.
Se agrega solucin de almidn despus de valorar casi totalmente el
Triyoduro, porque el complejo Yodo Almidn es muy estable, y al comienzo
de la valoracin la cantidad de Yodo es grande, lo que favorece el equilibrio
hacia la formacin del complejo, obligando con ello el exceso de Tiosulfato
para desplazar el Yodo, cometiendo con ello un porcentaje de error en la
valoracin.

GUA N 13

DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE SULFATOS.

Este experimento implica la determinacin gravimtrica de sulfatos en el
agua potable en virtud de su precipitacin como sulfato de bario por la
adicin de cloruro de bario en medio de HCl.
La precipitacin ocurre cercana al punto de ebullicin y luego de un
perodo de digestin el precipitado se filtra, se lava hasta desaparicin
de cloruros, se calcina y se pesa como sulfato de bario (BaSO 4).
PROCEDIMIENTO:
Se limpia un crisol de porcelana, con su tapa, y se calcina por 30 min.
Se deja enfriar en desecadora y se pesa (sin su tapa) hasta peso
constante. Luego el crisol a punto para su uso se guardar en un
desecador.
Con un matraz de aforo mida 250 ml de agua potable, despus de
haberla dejado corriendo aproximadamente 15 min., y traspsela
cuantitativamente a un vaso precipitado de 400 ml. Concentre
evaporando en placa elctrica hasta 150 ml aproximadamente.
Agregue 2 gotas de rojo de metilo y luego gota a gota HCl 2N hasta
viraje del indicador (incoloro o rosado), agregue 5 ml de HCl 2N en
exceso. Calentar a ebullicin suave por 5 minutos. En forma paralela
caliente en un vaso pequeo 40 ml de solucin de BaCl 2 al 10%
(medidos en probeta).
Agregue 2 -3 gotas de BaCl 2 (caliente) al vaso que contiene la muestra
(se favorece la nucleacin) y agite suavemente sin tocar las paredes del
vaso. Hierva la solucin hasta aparicin de los primeros cristales en el
fondo del vaso. Siga agregando BaCl2 lentamente y con agitacin hasta
que no se note precipitacin en el lquido sobrenadante. Agregue 1-2 ml
de BaCl2 en exceso.
Caliente a ebullicin 10 minutos y digiera 30 minutos en placa elctrica
(80-90C). Enfre y filtre a travs de papel de filtro banda azul o
Wattmann N42 su equivalente.
Lave el precipitado en el filtro hasta eliminacin total de cloruros.
Realice ensayo a la gota con AgNO3 para verificar su eliminacin.
Traspase el papel filtro con el precipitado hmedo al crisol, caliente
suavemente sobre rejilla de asbesto hasta coloracin caf del papel de
filtro, cambie la rejilla por el tringulo y siga calentando con llama
oxidante baja hasta que cese el desprendimiento de humos. Ponga el
crisol inclinado (girando de vez en cuando) y caliente con llama oxidante
alta, hasta que el precipitado quede blanco. Ponga el crisol en la mufla a
600C durante 30 minutos. Lleve el crisol al desecador, deje enfriar 45
minutos y luego pese.