DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA

PROCESOS DE SEPARACIN
PRCTICA DESTILACIN ETANOL-AGUA
Presentado por:

Mara Camila Gil

Daniela Jimnez
Kimberly Lozano
Leonardo Ruz
Alejandra Torres

1. OBJETIVOS

1.1.

Objetivo general

Evidenciar y evaluar un proceso de destilacin por lotes para una mezcla

binaria. Para esto es necesario reconocer las partes y el modo de operacin
de los equipos a utilizar al igual que sus mecanismos de control. As mismo
se debe tener clara la fundamentacin terica del proceso, tanto para su
desarrollo como para el posterior anlisis de los resultados.

1.2.

Objetivos especficos

Poner en prctica los conocimientos de la clase magistral.

Familiarizarse con el funcionamiento de una torre de platos para

destilacin por lotes.

Comparar los resultados experimentales con los obtenidos a travs de

clculos manuales.

Analizar los resultados y su posible error asociado, de acuerdo con los

conocimientos adquiridos sobre destilacin y la literatura existente sobre
el tema.

2. PROCEDIMIENTO

Se presenta a continuacin el diagrama de flujo con el proceso a llevar a

cabo en la seccin de laboratorio.

Encender e iniciar la unidad de destilacin.

are poco en la parteTomar

superior,
dar lade
orden
para que
la vlvula
de recolectar
mantenga
abierta
y cer
muestras
destilado
durante
la destilacin
y del se
alimento
durante
la prcti

Medir el volumen obtenido en el destilado final y la concentracin promedio.

Determinar a descarga total cunta solucin se evapora por tiempo.

Determinar el ndice de refraccin de las soluciones obtenidas.

Encontrar la concentracin de etanol usando la curva de calibracin.

Realizar una curva de

calibracin para la
concentracin de
etanol.

Imagen 1. Diagrama de flujo del procedimiento a realizar para llevar a cabo la

destilacin.

3. PROTOCOLO DE USO DE LOS EQUIPOS

I.

II.

III.
IV.

V.
VI.
VII.

VIII.

IX.

X.

XI.

XII.

XIII.

Prepare 3L de la solucin con la que va a trabajar, determine su

concentracin, determine las propiedades fsicas, qumicas y
toxicolgicas de estas sustancias.
Abra la llave de paso de agua de refrigeracin que se encuentra en
la pared hasta verificar que sale un volumen adecuado de agua,
no la abra completamente para evitar que se sobre presionen las
mangueras.
Verifique las vlvulas de la unidad de destilacin y que los termo
pozos contengan aceite de transferencia de calor.
Retire el termo pozo de la parte superior del hervidor y cargue la
solucin al hervidor, el volumen mximo de llenado es de 3500mL
y vuelva a colocar el termo pozo con la termocupla.
Conecte la unidad a 110v ac y en el computador abra la aplicacin
TDD en el men inicio.
Inmediatamente se abre una ventana que muestra el esquema de
la torre y los parmetros a modificar durante el proceso.
Digite los parmetros: Nombre del proyecto, zona de control
superior, temperatura de control, porcentaje de potencia (1-100),
temperatura de calentador, temperatura a la cual se estabilizar el
calentador (entre T amb. Y -400C), tiempo de funcionamiento (11440), tiempo de descarga y reflujo (10-150)
Se abre inmediatamente un archivo en Excel en el que se
registrar los datos cada 30s ms si lo prefiere. Y debe escucharse
un ligero ruido alrededor de la resistencia del calentador o
hervidor indicando que est calentando.
Cuando haya terminado de colocar los parmetros de operacin,
oprima el botn Abrir puesto e inmediatamente oprima el switch
de encendido del mesn azul.
En la seccin de reflujo, opere inicialmente a reflujo total, debe
estabilizar el sistema (T de copa cte.), cuando se encuentre cte.,
escoja una relacin de reflujo adecuada (1:6)
Se comenzar a notar una variacin en el termmetro de copa y
en la naturaleza del destilado, entonces aumente la relacin de
reflujo tendiendo a mantener la T de copa cte. Hasta el punto de
que ya no pueda mantenerse la situacin.
Al terminar el trabajo con la torre, oprima el botn salir ubicado en
la ventana que presenta el esquema de la torre. Se abre un cuadro
de dilogo pregunta si desea reemplazar el archivo existente.
Escoja s, se abre otro cuadro de dilogo, escoja s nuevamente.
Los datos quedarn guardados en la carpeta destil de sistema,
vaya al escritorio y abra el acceso directo que hay para esta
carpeta, busque el nombre de su proyecto y envelo por e-mail.

XIV.

XV.

Si la torre qued sucia, espere a que se enfre y desocupe el

rehervidor por la parte inferior abriendo la vlvula que permite el
paso de lquido por el condensador para que el lquido salga a una
temperatura inferior. Cuando est desocupado, cargue la torre con
agua o con un solvente apropiado y repita la operacin de
destilacin con esa mezcla o sustancia.
Si la torre no qued sucia, apague el switch del mesn, apague el
computador, desconecte la torre de la toma elctrica y deje pasar
agua de refrigeracin por los condensadores como mnimo 30
minutos antes de cerrar la vlvula de paso de agua de
refrigeracin y por ltimo, regstrese en el libro bitcora de
equipos del laboratorio.
4. MSDS DE LOS REACTIVOS A EMPLEAR

El reactivo a usar en esta prctica es el etanol, cuya frmula qumica es

CH3CH2OH. Este alcohol posee peligros contra la salud (peligro moderado) y
peligro de incendio (peligro serio). Para el manejo de este reactivo es necesario
usar proteccin personal como lo son gafas, guantes y bata, adems se
recomienda usar un respirador en caso de que la exposicin con el reactivo sea
por un tiempo prolongado. Estas precauciones se deben tomar para evitar
efectos secundarios como irritacin en las partes expuestas, y riesgos
mutagnicos, carcingenos y teratognicos. Por otro lado, como es un reactivo
inflamable, se debe mantener alejado del calor o de fuentes de ignicin.
La hoja de seguridad de este reactivo se encuentra como anexo (ScienceLab).
5. OTROS RIESGOS Y FORMAS DE MITIGARLOS
Es de suma importancia tener cuidado con los niveles del fondo de la columna
para tener una operacin segura. Esto debido a que, si aumenta
considerablemente, puede ocurrir una inundacin de la columna (Herrera) y al
igual, pueden presentarse inconvenientes en el caso que este disminuya.
Es importante mantener dentro de una ventana de operacin adecuada, que
depende del sistema y las sustancias, para que la operacin se desarrolle
correctamente puesto que se pueden presentar distintos fenmenos como el
lagrimeo, arrastre de gotas, inundacin o vaciado de platos (Herrera). Estos
riesgos que pueden modificar el correcto funcionamiento se pueden evitar
controlando el caudal lquido y vapor de entrada, los cuales, deben permitir
trabajar dentro de la ventana de operacin. Es importante que los cambios en
estos caudales sean realizados de forma gradual para no alterar de forma
considerable el comportamiento, tanto de la columna como de los otros
equipos empleados en la operacin.

Para llevar a cabo el control del caudal lquido, hay que tener en cuenta la
destinacin del reflujo puesto que, si no se requiere para un control de pureza
solo se debe ajustar el caudal inicial o, en el caso contrario, garantizar
mediante un controlador que el caudal de entrada sea igual o menor al que
hace que la operacin se salga de la ventana. Por otra parte, para el caudal de
vapor es recomendable un controlador de presin para ajustar la adicin de
calor por parte del hervidor (Herrera).
Igualmente, es importante respetar las condiciones de operacin de la columna
de destilacin con la que se trabaja y sus restricciones, como los lmites de
presin de operacin puesto que un alejamiento de estos puede incurrir en un
dao de la columna y, a su vez, representar un riesgo para los operarios. Las
restricciones de temperatura de las sustancias y la columna, deben ser
igualmente respetadas puesto que pueden ocurrir descomposicin trmica de
los productos y/o obstruccin de los platos o fondos por cambios en las
sustancias.

BIBLIOGRAFA

Herrera, S. J. (s.f.). Control de Columnas de Destilacin. Escuela Tcnica

Superior de Ingeniera, Sevilla.
ScienceLab. (2016). [online] Available at:
http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsld=9923955 [Accessed 4
Aug. 2016].
Protocolo de seguridad laboratorio ML 037, Universidad de Los Andes,
2016.