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FACULTAD DE CIENCIAS

QUIMICAS

MANUAL DE
SEGURIDAD,
PROCEDIMIENTO Y
MANTENIMIENTO
Equipo para estudio de Extraccin
Slido Lquido y Lquido
Lquido

CAMPUS XALAPA

Universidad
Veracruzana
Codificacin: Versin:
UVZXFICQ-02
01

Manual de procedimientos
del Laboratorio de Ingeniera
Aplicada de la Facultad de
Ciencias Qumica
Fecha:
Pgina:
15 de octubre de 2015
02 de 10

APROBACIN DEL DOCUMENTO


Firma:
ELABORO:

Ing. Gonzalo Prez Ronzn

AUTORIZO:

Dr. Rafael Gmez Rodrguez

Contenido
INTRODUCCIN ................................................................................................................................... 3
OBJETIVO DEL MANUAL ...................................................................................................................... 3
OBJETIVO PRINCIPAL DEL EQUIPO DE COLUMNA DE EXTRACCIN................................................ 3
SEGURIDAD E HIGIENE ........................................................................................................................ 4
SEGURIDAD PERSONAL ................................................................................................................... 5
NORMAS DE SEGURIDAD ............................................................................................................ 5
ESPECIFICACIONES DEL EQUIPO:................................................................................................. 5
PROCEDIMIENTO ................................................................................................................................. 6
PROCEDIMIENTO PARA OPERAR EL EQUIPO EN LA FACE SOLIDO-LIQUIDO ............................... 6
PROCEDIMIENTO PARA OPERAR EL EQUIPO EN LA FASE LIQUIDO-LIQUIDO .............................. 8
MANTENIMIENTO Y LIMPIEZA ............................................................................................................ 9

INTRODUCCIN
El binomio teora-prctica forma parte esencial en la formacin de profesionistas
de Ciencias Qumicas; por ello es fundamental que la realizacin de prcticas
experimentales sea segura, es ah donde nace la necesidad de un manual de
procedimientos que permita operar con seguridad cada uno de los equipos del laboratorio.
En consecuencia el presente manual permitir mejorar la interpretacin que se le
d a la informacin obtenida en los procesos efectuados, que depende en gran medida
del grado de precisin que se tenga al aplicar procedimientos, los conocimientos
adquiridos, habilidades y destrezas en el manejo de los equipos e instrumentos instalados
en el laboratorio.
Adems los estudiantes de ciencias qumicas durante la realizacin de prcticas
experimentales utilizan sustancias corrosivas, inflamables, inclusive toxicas; asimismo, el
manejo inadecuado de equipos pude resultar peligrosos para maestros y alumnos, daar
los aparatos y causar prdidas econmicas.
Por lo tanto para prevenir y minimizar los posibles riesgos en el manejo y
operacin de equipos ser necesario que los alumnos y docentes antes de realizar sus
prcticas lean previamente los procedimientos y recomendaciones que se mencionan en
el presente manual, adems los alumnos debern familiarizarse con las sustancias,
equipos, materiales y procedimientos para as evitar accidentes.

OBJETIVO DEL MANUAL


Los procedimientos tiene como objetivo primordial uniformar y controlar el cumplimiento
de las normas que se deben considerar al realizar prcticas en cada uno de los equipos
del laboratorio, asegurando el funcionamiento adecuado del equipo y la realizacin de una
prctica segura para el alumno; de igual manera facilitar las labores de control interno de
la institucin y adems apoyar al personal docente en la evaluacin de sus alumnos.
La correcta ejecucin de los procedimientos reducir los riesgos de operacin,
gastos de correccin, aumentar la eficiencia general y una mejor visualizacin de la
prctica, adems de otras ventajas adicionales.

OBJETIVO PRINCIPAL DEL EQUIPO DE COLUMNA DE


EXTRACCIN.
Separar mezclas binarias de lquidos y slidos con lquidos, aprovechando la afinidad que
tiene el solvente sobre la mezcla a separar.
Realizar balances de masa y calor de los procesos de transferencia de masa y calor que
suceden durante el funcionamiento del equipo.
Comparar resultados utilizando los distintos extractores; dos de ellos para extraccin
lquido-lquido con diferente rea de contacto y uno para extraccin slido-lquido.
Crear condiciones experimentales manipulando las siguientes variables: rea de contacto
en el caso de extraccin lquido-lquido; la cantidad de solvente extractor; el tipo de
sistema en equilibrio A-B-C.

SEGURIDAD E HIGIENE
Seguridad e higiene son los procedimientos, tcnicas y elementos que se aplican en los
centros de trabajo y laboratorios, para el reconocimiento, evaluacin y control de los
agentes nocivos que intervienen en los procesos y actividades, con el objeto de
establecer medidas y acciones para la prevencin de accidentes o enfermedades, a fin de
conservar la vida, salud e integridad fsica de las personas, as como evitar cualquier
posible deterioro al lugar.
A continuacin se enumeran algunas normas que se deben de acatar dentro del
laboratorio cuando se est manejando el equipo.

Todas las actividades que se realicen con este equipo debern estar supervisadas
por el investigador responsable.
Siempre que el equipo se opere es necesario revisar que la puerta del gabinete de
control se encuentre cerrada. Si hay necesidad de abrirla, el gabinete debe estar
desenergizado.
Es obligatorio que todos los operadores sigan las normas de seguridad e higiene
indicadas en el reglamento interno del laboratorio.
Debe revisarse que la estructura del equipo est fija con los frenos puestos
colocados en las llantas.
Si no se tiene conocimiento de algn componente interno del gabinete no intente
retirarse.
Asegurarse de tener una alineacin correcta de las vlvulas antes de iniciar
cualquier experimentacin.
Asegurarse que estn perfectamente alineados los extractores y todas las vlvulas
antes de iniciar la experimentacin
Verificar que al final de la experimentacin quede limpio el equipo.
Es indispensable estudiar las substancias y su toxicidad antes de iniciar cualquier
experimento.
Es importante drenar las unidades utilizadas del equipo una vez que haya
finalizado la experimentacin.
Es importante hacer circular agua limpia por la bomba y lneas de proceso
despus de realizada la experimentacin.
Verificar que las vlvulas de descarga de las unidades se encuentren cerradas.

SEGURIDAD PERSONAL
NORMAS DE SEGURIDAD

Utilizar el equipo nicamente bajo la supervisin de un docente.


Ser indispensable para realizar sus prcticas que los alumnos porten el equipo
de proteccin personal correspondiente:

ESPECIFICACIONES DEL EQUIPO:


GUANTES, CASCO
MASCARILLA: (1filtro, 2 filtros, con tanque de oxgeno)
o Utilizar la mascarilla correspondiente a la sustancia que se vaya a utilizar o la
que indique el asesor.
BATA:
o Deber llegar hasta las rodillas y ser de manga larga.
o Color blanco
LENTES:
o Debern ser de policarbonato, amplios ( de preferencia que protejan desde las
cejas, hasta un poco ms arriba de los pmulos)
o Encontrarse en buenas condiciones (libres de ralladuras o raspaduras)
ROPA ADECUADA:
o Preferentemente portar pantaln de mezclilla, que no sea tan ajustado, zapatos
cerrados, antiderrapantes.
REQUERIMENTOS TECNICOS DEL EQUIPO Y MATERIAL
Mantener el nivel del nido siempre en 10 L
Asegurarse de suministrar agua de enfriamiento al equipo
El soluto debern ser un vegetal el cual deber estar finamente picado.
Datos de equilibrio termodinmico.
Vasos de precipitados de diferentes medidas.
Probetas de diferentes medidas.
Balanza

PROCEDIMIENTO
PROCEDIMIENTO PARA OPERAR EL EQUIPO EN LA FACE
SOLIDO-LIQUIDO
PREPARACIN DE MATERIALES:
1. Preparar 10 litro de solucin del solvente o solventes a elegir para poner
como alimentacin del equipo.
2. Preparar el soluto (vegetal) el cual deber picarse finamente antes de
colocarse en la canastilla de acero inoxidable.
OPERACIN DEL EQUIPO:
1. Poner la solucin del solvente elegido como alimentacin del equipo.
2. Poner el soluto finamente picado en la canastilla de acero inoxidable; la cual deber
colocarse en la columna EX S-L.
2.1.1. Para colocar la canastilla en la columna primero se debe verificar que la
columna EX S-L se encuentre disponible; es decir que no se encuentre
atornillada al equipo; en caso de que as fuera, se deber desatornillar con
mucho cuidado.
2.1.2. Posteriormente se girar en sentido de las manecillas el reloj, procurando
que la entrada de la columna quede despejada para poder colocar la
canastilla con el soluto dentro de la misma.
2.1.3. Una vez que la canastilla este dentro de la columna se mover hacia atrs
alineando la columna al equipo para proceder a asegurarla.
NOTA: para asegurar la columna EX S-L se tienen 3 tornillos, los cuales
debern fijarse de manera uniforme; es decir deber apretarlos una sola
persona para cuidar que se atornillen en la misma proporcin y poder cerrar
perfectamente la columna y el equipo.
3. Una vez hecho esto se proceder a conectar el equipo a la corriente elctrica para
poder ponerlo en marcha.
4. Deber abrirse la vlvula de administracin de agua (dicha vlvula es la primera se
encuentra ubicada junto a la puerta de acceso al laboratorio).
5. Encender el interruptor general girndolo en sentido de las manecillas del reloj.
NOTA: verificar que el botn de PARO DE EMERGENCIA este desactivado,
pues de lo contrario no se podr operar el equipo; si llegase a estar activado

bastara con girarlo en sentido de las manecillas del reloj para que el equipo
funciones normalmente.
6. Prender la bomba para alimentar el nido con el solvente hasta suministrar 10L.
7. Abrir la vlvula de suministro de agua de enfriamiento del equipo para elevar el nivel
del rotmetro hasta la marca naranja.
8. Una vez que se tengan los10L de solucin en el nido parar la bomba.
9. Prender las resistencias 1 y 2.
10. Indicar el Set Point deseado en el lector de TEMPERATURA DEL HERVIDOR de la
siguiente manera:
10.1. Seleccionar el icono (
)
10.2. Indicar la temperatura deseada.
10.3. Volver a pulsar la flecha (
)
10.4. Indicar el nivel de calentamiento en ambas resistencias con las perillas
inferiores y esperar que la temperatura ascienda.
11. Indicar el nivel de calentamiento (sugerido 60%)
NOTA: cuando comience la evaporacin; deber prenderse nuevamente la bomba
para mantener en el nido 10L de solucin, esto con el fin de prevenir que las
resistencias quemen el nido.
12. Cuando la canastilla de acero inoxidable quede inundada dentro de la columna EX SL debern apagarse las resistencias, la bomba en caso de que estuviese prendida as
como tambin deber disminuirse el nivel de calentamiento.
13. Cerrar el rotmetro y la vlvula de administracin de agua de enfriamiento.
14. Apagar el equipo.
15. Esperar un tiempo considerable (10 minutos como mnimo).
16. Extraer el Extracto y el Residuo.
17. Limpiar el equipo.
17.1.1. Retirar la solucin restante del nido.
17.1.2. Limpiar las columnas utilizadas.

PROCEDIMIENTO PARA OPERAR EL EQUIPO EN LA FASE


LIQUIDO-LIQUIDO
1.-Pesar los vasos de precipitado vacos para tararlos.
2.-Preparar con 350 gr de cloroformo y 150 gr de cido actico (500 gr) una mezcla con
concentracin de 30% en peso de cido actico; agitar hasta obtener una mezcla
homognea (con los vasos ya tarados y por diferencia, calcular el peso del reactivo
nicamente).
3.-Pesar 700 gr de agua y verter a la mezcla anterior y agitar continuamente hasta
obtener una mezcla homognea (por aproximadamente 5 minutos).
4.-En el extractor lquido-lquido de fase pesada verter la solucin anterior y esperar por
aproximadamente 15 minutos hasta que se note la fase pesada y la fase ligera.
5.-Al ser visible la separacin, retirar la fase ligera en un vaso de precipitado, abriendo la
ltima llave del extractor, esta fase es el extracto y consta de cido actico y agua.
6.-Extraer la fase pesada por la primera vlvula del extractor, esta fase es el refinado y
consta de cloroformo y poco cido actico.

LIMPIEZA DEL EQUIPO


1.-Una vez extradas completamente las dos fases, se proceder a llenar el extractor con
agua destilada esperar cinco minutos, retirarla completamente y repetir el procedimiento
una vez ms.
2.-Por ltimo, poner la funda al equipo.

MANTENIMIENTO Y LIMPIEZA
El Programa o Plan de Mantenimiento Preventivo se trata de la descripcin detallada de
las tareas de Mantenimiento Preventivo asociadas a un equipo o mquina, explicando las
acciones, plazos y recambios a utilizar; en general, hablamos de tareas de limpieza,
comprobacin, ajuste, lubricacin y sustitucin de piezas.
Para una mayor durabilidad del equipo se recomienda tener en cuenta estos puntos:

Es recomendable limpiar el equipo una vez que se ha terminado la


experimentacin.
El equipo requiere poco mantenimiento y la limpieza es realmente fcil.
En general los componentes de la unidad son de tipo industrial y no requieren de
mantenimiento en un periodo largo de tiempo.
Si la unidad o alguna de sus secciones no fuera utilizada por un periodo de tiempo
superior a una semana, es recomendable realizar una limpieza.

La limpieza exterior se puede hacer con un trapo hmedo, generalmente lo que es


necesario remover es simplemente polvo. No limpiar con solventes.

GABINETE DE CONTROL: Cada vez que sea necesaria una revisin elctrica, es
indispensable estar seguros que el cuadro de control se encuentra NO
ENERGIZADO. Colocar todos los interruptores generales en OFF. Bajar la pastilla
de alimentacin principal localizada en el tablero de distribucin elctrica del
laboratorio.
IMPORTANTE: Tener cuidado de mantener siempre el cableado elctrico en el
interior de las canaletas, dejar siempre las tapas.
Se recomienda no usar algn solvente para la limpieza del gabinete de control ni
sobre los rtulos que presente el equipo.

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