I.

INTRODUCCION

En este laboratorio se determinara la dureza total del agua, expresada

como carbonato de clcico, empleando la solucin EDTA 0.01M.
Las disoluciones que contienen iones calcio y magnesio, se trata con una
solucin regular pH= 10 de amoniaco cloruro amnico y unas gotas de
indicador NET-T(al 0.4% en alcohol) se valora con una disolucin patrn de
EDTA hasta que el color vino vire, al color azul.

II.

III.

OBJETIVOS
Determinar el porcentaje de carbonato de calcio en la muestra.
Expresar el grado de dureza en ppm
Determinar el grado de dureza y compararla con una tabla dada en el
laboratorio.

FUNDAMENTOS TEORICOS

Mtodos volumtricos para determinar la dureza del agua

Dentro de los diferentes tipos de volumetras, el mtodo de O. Hehner es una
valoracin de una base dbil con un cido fuerte (alcalimetra). Este mtodo
permite determinar tanto la dureza temporal como la dureza permanente. En
primer lugar se valora un volumen medido de agua con cido clorhdrico de
concentracin perfectamente conocida (normalmente 0, 1 M), utilizando naranja
de metilo como indicador. Como el intervalo pH de viraje del indicador est
entre 3,1 y 4,4, de esta manera se conoce la alcalinidad total del agua, que se
asocia a la presencia de carbonatos, bicarbonatos e iones hidroxilo .
A continuacin se toma otra muestra igual de agua y se lleva a ebullicin hasta
que se evapore todo el lquido. Al residuo se le aade agua destilada para
disolver la porcin soluble del mismo, se filtra y se valora con cido clorhdrico
utilizando naranja de metilo como indicador. El objeto del calentamiento a
sequedad es eliminar los bicarbonatos de calcio y magnesio:

De esta manera, la diferencia entre los volmenes de cido clorhdrico

utilizados en la valoracin antes y despus de hervir el agua se asigna a la

cantidad de bicarbonatos de calcio y magnesio presentes, es decir, permite

determinar la dureza temporal.
La determinacin de la dureza permanente se basa en el hecho de que se
pueden eliminar por ebullicin, con un exceso de carbonato sdico, tanto los
cloruros como los sulfatos de calcio y magnesio al formarse sus respectivos
carbonatos insolubles:

El proceso de ebullicin de la muestra tambin elimina, y es necesario, los

bicarbonatos presentes. El carbonato de sodio residual se determina mediante
titulacin con un cido estandarizado, normalmente con HCl 0,1 M y naranja de
metilo como indicador. La diferencia entre la cantidad de carbonato sdico
aadido inicialmente y la cantidad determinada por valoracin permite
determinar la dureza permanente. Finalmente, la dureza total ser la suma de
las durezas temporal y permanente.
Un segundo mtodo volumtrico que permite la determinacin de la dureza
total de aguas potables y de uso comn es debido a C. Blacher .
El mtodo de Blacher utiliza la misma reaccin qumica pero es ms exacto. El
palmitato potsico, un tipo de jabn obtenido a partir del cido palmtico, CH 3
(CH2)14COOH, es capaz de precipitar los iones alcalinotrreos; una vez
precipitados cuantitativamente estos iones, un ligero exceso de la disolucin de
palmitato eleva el pH de la disolucin ya que el cido palmtico es un cido
dbil y su sal, el palmitato, sufre hidrlisis de tal manera que es capaz de teir
de rosa la fenolftalena. El procedimiento requiere primero de la preparacin de
una disolucin estandarizada de palmitato potsico. Al valorar con la disolucin
de palmitato potsico el agua a analizar (neutra a la fenolftalena y exenta de
dixido de carbono) el calcio y el magnesio son precipitados en forma de sales
neutras e insolubles del cido palmtico.

La coloracin rosa, apenas incipiente, de la fenolftalena indica el trmino de la

reaccin ya que un pequeo exceso de palmitato inicia la hidrlisis de ste y la
consiguiente subida del pH: El volumen consumido de la disolucin de
palmitato sdico permite establecer la dureza total del agua.
Los dos mtodos volumtricos descritos hasta ahora se pueden considerar
como mtodos clsicos de determinacin de la dureza del agua. Estos mtodos
han sido desplazados hoy da por el mtodo complexo mtrico con EDTA, ms
exacto y preciso que los anteriores. De hecho, la determinacin de la dureza
del agua por el mtodo complexomtrico con EDTA es un mtodo oficial de
anlisis. No obstante, mencionar que el trmino mtodo complexomtrico
oficial no es en realidad un nico mtodo sino que hay variantes posibles del
mismo que tambin consiguen el objetivo de determinar las cantidades de
calcio y magnesio presentes en aguas corrientes o en aguas naturales.

IV.

PARTE EXPERIMENTAL

PROCEDIMIENTO:

1. Normalizacin de una solucin EDTA

Para normalizar soluciones de EDTA se utiliza una muestra de carbonato
clcico como patrn primario
Se realizaran los siguientes pasos:

Pesar una vez aproximadamente 0.02 g de

CaC O3 , en un matraz de

Erlenmeyer de 250 ml.

Aadir 10 ml de agua destilada y gota a gota

HCl (1 M ) , exactamente

hasta disolver el precipitado.

Diluir a 100 ml de agua destilada, aadir luego 2ml de solucin buffer pH
= 10 y agitar.
Agregar, luego 6 gotas de negro eriocromo T como indicador y Agitar.
Desde una bureta se agrega lentamente la solucin EDTA gota a gota
hasta que vire de color rojo vino al color azul permanente.
Anotar la lectura final de la bureta.
Disolver y valorar las otras dos muestras de la misma manera.
Calcular la concentracin real de la disolucin de EDTA.
Reportar la desviacin de los 3 experimentos hechos por los grupos.

2. Determinacin de la dureza total del agua

Tomar una alcuota de 100 ml del agua a analizar y transferir a matraces

de Erlenmeyer de 250 ml.
Aadir 20 ml solucin buffer pH= 10 y 6 gotas de negro eriocromo T
como indicador .Agitar.
Desde una bureta se agrega lentamente la solucin de EDTA
estandarizada. Cuando se aproxima el punto final (momento que se
aprecia por un viraje local de indicador), aadir la solucin EDTA gota a
gota hasta la aparicin del color azul permanente.
Anotar la lectura final de la bureta.
Valorar los otros experimentos hechos por los dems grupos y repetirlo
de la misma manera.
Calcular los gramos de CaC O3 por litro de solucin

Reportar la dureza total del agua, expresada como ppm de

presente en el agua.
Reportar las desviaciones de los tres experimentos hechos por los
grupos

CaC O3

MATERIALES Y EQUIPOS:
REACTIVOS

MATERIALES

Carbonato de calcio

Matraz Erlenmeyer

EDTA

BURETA

NE-T

SOPORTE UNIVERSAL

HCL

VASO PRECIPITADO

AGUA DESTILADA

BALANZA ANALITICA

GOTERO
AGUA DE POZO

V.

CALCULOS

1. Primero se estandarizar la solucin de EDTA (0.01M) y se realizaran los

siguientes clculos:
W (patron primario) =W (CaC O )=0.0213 g
3

2. Luego hallaremos por clculos el volumen de EDTA gastado pero

tericamente, para ello se realizar la igualdad de equivalente del
carbonato clcico como la del EDTA.
DATOS:

N EDTA (aproximada)=0.01 N
3
CaC O

3
CaC O

PF
meq

meq ( CaC O3 ) = meq( EDTA)

3
CaC O

meq
W (CaC O )

0.0213 g
mol
=0.01
V EDTA (teorico )
g
L
50
mol

V EDTA (teorico )=42.6 ml

Pero el valor gastado real del volumen del EDTA es 30.8 ml, determinado
experimentalmente

V EDTA ( real)=30.8 ml

3. Hallando el factor de correccin

f .c

f . c=

V EDTA (teorico) 42.6 ml

=
=1.3831
V EDTA (real )
30.8 ml
N EDTA (real)

4. Calculando la

N EDTA (real)=N EDTA (aproximada ) f . c

N EDTA (real)=0.01 N 1.3831
N EDTA (real)=0.01383 N
5. Ahora se proceder a hallar el grado de dureza en ppm del

CaC O3 ,

para una muestra de agua de pozo de 100 ml.

DATOS:
V (muestra )=V (agua)=100 ml

Obs: Se realizara este procedimiento 2 veces ms ya que los otros grupos

obtuvieron valores distintitos y de todos ellos hallamos el mejor valor
para la dureza del agua de pozo.

6. Ahora realizaremos el clculo del peso del

CaC O3 obtenido para cada

grupo, pero antes se obtuvo experimentalmente los volmenes gastados

para el EDTA.

N GRUPO

V EDTA (gastadorealmente )

43.3 ml

44 ml

42.6 ml

7. Hallando el

W (CaC O )
3

en la muestra de agua de pozo

W (CaC O )=V EDTA(gastado realmente) N EDTA(real) meq(CaC O 3)

3

W 1 (CaC O )=43.3 10 L 0.01383

3

W 2 (CaC O )=44 103 L 0.01383

3

mol
g
50
=0.03042 g
L
mol

W 3 (CaC O )=42.6 103 L 0.01383

3

mol
g
50
=0.02994 g
L
mol

mol
g
50
=0.02945 g
L
mol

Se obtuvo la siguiente tabla:

N GRUPO

W (CaC O )

0.02994g

0.03042g

0.02945g

8. Hallando la dureza del agua expresada , en ppm para el

ppm ( CaC O3 )=

W ( CaC O ) ( mg)
3

V (muestra )( L)

W 1 (CaC O )

0.02994 10 3 mg
ppm1 ( CaC O3 ) =
=
=299.4
100 103 L
100 103 L
3

CaC O3 :

ppm2 ( CaC O3 )=

ppm3 ( CaC O3 )=

W 2 (CaC O )
3

100 10 L
W 3 (CaC O )
3

100 10 L

0.03042 103 mg
=304.28
3
100 10 L

0.02945 103 mg
=294
3
100 10 L

Se obtuvo la siguiente tabla:

N GRUPO

ppm ( CaC O3 )

299.4

304.28

294

9. Hallando el porcentaje (%) de

CaC O3 :

Asumiendo que la densidad del agua a 25C

agua =0.99713

g
ml

Entonces el peso de la muestra es, tomando como base:

V (muestra )=V (agua)=100 ml
W (muestra)=99.713 g

CaC O 3=

W (CaC O )
3

W (muestra)

CaC O3 (1 )=

CaC O 3 ( 2 )=

100

W 1(CaC O )
0.02994 g
100=
100=0.0300
W (muestra)
99.713 g
3

W 2(CaC O )
3

W (muestra)

100=

0.03042 g
100=0.0305
99.713 g

CaC O3 ( 2 )=

W 2(CaC O )
0.02945 g
100=
100=0.0295
W (muestra)
99.713 g
3

10. Hallando el valor a reportar de los 3 porcentajes

a) Hallando

x , Me

CaC O3

obtenidos :

, para los 3 valores obtenidos

Ordenamos primero de menor a mayor los porcentajes

CaC O3 :

Xi
0.0295

0.0300

0.0305

x =

0.0295+0.0300+0.0305
=0.03
3

Me=0.03

Hallando la desviacin estndar:

s=

( x i x )2
n1

Donde:
n: Nmero de muestras
s=

(0.02950.0300) +(0.03000.0300) +(0.03050.0300)

=0.0005
31

Hallando el coeficiente de variacin %CV:

s
%CV = 100
x
%CV =

0.0005
100=1.67
0.0300

Como son iguales

CaC O3

x , Me

entonces el valor a reportar en porcentaje

es el mismo:

Valor a reportar de CaC O3 es : x =Me=0.03

Asimismo la dureza del agua expresada, en ppm para el

CaC O3 a reportar

fue de:

Valor a reportar de dureza de agua en ppmfue de :299.4

De acuerdo a la tabla de durezas:

Dureza (ppm)

Tipos de agua

0-60

Blanda

60-120

Moderadamente Blanda

120-180

Dura

>180

Muy dura

Como el valor a reportar de dureza fue de 299.4 ppm, observamos la tabla

y concluimos que se trata de un agua muy dura.

VI.

DISCUSION DE RESULTADOS

Primero se trabaj con una masa cercana a los 0.02 g por lo q sus
resultados obtenidos podran variar ya que la masa no es la precisa.
Al momento de hallar la normalidad real del EDTA, se tuvo que
estandarizar y hallar el volumen real gastado de EDTA, y luego hallar el
factor de correccin para la hallar la normalidad pedida real.
Para obtener el peso del CaC O3 , usaremos la normalidad de EDTA

real y el volumen gastado real del EDTA para cada grupo.

Expresaremos la dureza del agua en ppm para el CaC O3 , y lo

compararemos con una tabla de durezas dadas en laboratorio.

Hallamos el CaC O3 para los 3 grupos y decidimos que valor vamos a

reportar.

CaC O3

x =Me=0.03

El valor a reportar en

reportar de dureza de agua en ppm fue de 299.4 (agua muy dura).

Asimismo obtuvimos una desviacin estndar (s=0.0005) muy

fue la

pequea por lo cual los datos hallando de CaC O3

VII.

, y el valor a

son muy precisos.

Tambin l %C.V

( %CV =1.67 ) hallado fue pequeo as que se

demostr que los

CaC O3

hallados son muy precisos.

CONCLUSIONES
Sea la siguiente tabla:
N
GRUPO

W (CaC O )

0.02994g

299.4

0.03042g

304.28

0.0305

0.02945g

294

0.0295

ppm ( CaC O3 )

CaC O3

0.0300

Hallando DESVIACION ESTANDAR (s ) y %C.V

Xi
0.0295

0.0005

%CV

1.67

0.0300

0.0305

Hallando valores a reportar en

CaC O3

dureza de agua en ppm

Valor a reportar
CaC O3

0.03

dureza de agua en ppm

299.4

Como el valor a reportar de dureza fue de 299.4 ppm, observamos la tabla

y concluimos que se trata de un agua muy dura.
VIII.

RECOMENDACIONES

La muestra patrn que se usa para estandarizar el EDTA tiene que estar
en un rango de 0.02g, y adems tener bien preparado la solucin de HCl
(1M) que se va agregar para disolver.
Aadir gota a gota el indicador NE-T (negro eriocromo)
Aadir lentamente la solucin EDTA hasta que se note el viraje de rojo
vino hasta un color azul permanente.
Se toma aproximadamente 100 ml del agua de pozo obtenida, y as
poder hallar CaC O3 que hay en el agua de pozo as como la dureza
del agua en ppm.

IX.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

Qumica Analtica Moderna. HARVEY, D. (2002) .Primera Edicin.

Anlisis Qumico Cuantitativo KOLTHOFF, L. (1972) Editorial Nger.

Cuarta Edicin.

SKOOG D., WEST. Qumica Analtica. Editorial Mc Graw Hill.

Tercera Edicin. Madrid, Espaa. 1990.

SKOOG D., LEARY J. Anlisis Instrumental Qumica Analtica.

Editorial Mc Graw Hill. Cuarta Edicin. Madrid, Espaa. 1992.

WHITTEN K., GAILEY K. Qumica General. Nueva editorial.

Interamericana. Primera edicin en Espaol., Mxico D.F, Mxico.

X.

ANEXOS
Instituto de Hidrologa, Meteorologa y Estudios
Ambientales
Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial Repblica de
Colombia

SUBDIRECCIN DE HIDROLOGA - GRUPO LABORATORIO DE CALIDAD

AMBIENTAL

Cdigo:TP0341

Fecha de elaboracin: 04/10/2007

Versin: 02

Pgina 5 de 12

Dureza Total en Agua con EDTA por Volumetra

CUADRO PARMETROS DE VALIDACION DEL MTODO

NOMBRE DEL METODO:

Dureza Total en Agua con EDTA por Volumetra

TP0341

CDIGO DEL PSO:

FECHA DEL INFORME DE VALIDACIN:
PARMETRO

VALOR

LIMITE DE DETECCION

1.0

PRECISION EN
TRMINOS DE %CV

0.51

EXACTITUD
EXPRESADO COMO %
DE ERROR RELATIVO

RANGO DE
TRABAJO (Lectura
Directa)
INTERVALO DE
APLICACIN DEL
METODO
RECUPERACIN
EXPRESADO COMO
%

17/02/2005
UNIDADES

OBSERVACION

mg CaCO3/L Corresponde al lmite de

cuantificacin.
Std. 5.07 mg CaCO3/L
%

0.29

Std. 202.8 mg CaCO3/L

- 0.09

Std. 5.07 mg CaCO3/L

- 0.22

Std. 202.8 mg CaCO3/L

- 0.99

Muestra Certificada 27.6 mg

CaCO3/L

1.0 - 600

mg CaCO3/L Sin dilucin de la muestra

1.0 - 6000 mg CaCO3/L Para una dilucin de 10 veces.

119.2

Adicin de 2 mg CaCO3/L

94.4

Adicin de 40 mg CaCO3/L