PREPARACIN DE PROBETAS METALOGRFICAS 2016

PREPARACIN DE PROBETAS METALOGRFICAS

Generalidades
El objetivo de la preparacin de probetas metalogrficas, para observacin por
microscopa ptica y macrografa, es revelar los constituyentes, la estructura y los
defectos de los metales y sus aleaciones.
Una probeta se considera metalogrficamente satisfactoria cuando cumple los
siguientes requisitos: representativa, plana y libre de rayas, marcas, deformaciones y
manchas relativas a su preparacin.
Aunque no existe una tcnica universal, la preparacin puede considerarse como la
secuencia de las siguientes operaciones:

Seleccin
Eleccin del tamao de probeta y Extraccin
Limpieza
Identificacin
Montaje (cuando es necesario)
Desbaste y pulido
Ataque

El resultado final depende del criterio adoptado al efectuar cada operacin y del
cuidado puesto en la realizacin de dichas etapas.
Pequeos descuidos en una operacin pueden producir inconvenientes en etapas ms
posteriores y an que sean consideradas no vlidas las conclusiones de la operacin.

Seleccin
La probeta debe ser representativa del material (pieza) en estudio y su seleccin
depender del propsito del anlisis metalogrfico posterior. El propsito puede ser
variado, pero en la mayora de los casos permite ser encuadrado dentro de:
Estudio general o de rutina
Estudio de fallas
Estudio de investigacin
De dicha calificacin y de acuerdo al fenmeno a analizar, surgir la cantidad de
probetas a extraer, as como la seccin expuesta al anlisis. La seccin transversal se
1 TALLER DE MATERIALES

PREPARACIN DE PROBETAS METALOGRFICAS 2016

recomienda para el anlisis de variaciones en la estructura, distribucin de segundas

fases e impurezas no metlicas, profundidad de corrosin y defectos superficiales,
espesor y estructura de recubrimientos, etc. La seleccin longitudinal para grado de
deformacin de impurezas no metlicas y segundas fases, grado de deformacin
plstica (distorsin granular), estructuras de bandas, etc.
El criterio de seleccin siempre debe ser indicado en un informe.

Tamao y Extraccin de probeta

El tamao de la probeta debe ser lo suficientemente grande como para que el plano de
observacin elegido quede fuera de la zona distorsionada por la extraccin.
Los mtodos para extraccin son muy variados y pueden clasificarse en el siguiente
modo:

Por arranque
Mecnica:
o Por fractura
o Por chorro de arena
o Por corte:
Cuchillas
Torno
Sierra
Abrasivos
Electromecnica en medio cido:
o Fresado
o Aserrado
o Por chorro
Por arco elctrico:
o Electrodo plano
o Electrodo cilndrico

En general, el corte por abrasivos resulta ser el ms indicado, ya sea mediante disco,
alambre o sierra de diamante de baja velocidad. Dentro de los mtodos ms
avanzados, que ofrecen menor distorsin en la extraccin, el corte por abrasivos es el
ms verstil y econmico pues no requiere de operaciones adicionales por producir
cortes muy precisos y planos, con mnima deformacin y elevacin de la temperatura.

2 TALLER DE MATERIALES

PREPARACIN DE PROBETAS METALOGRFICAS 2016

Limpieza
Luego de la extraccin es necesario eliminar residuos de grasas y aceites (lubricantes),
antes de realizar el montaje (si es necesario) o el desbaste y pulido.
Los mtodos de limpieza pueden clasificarse del siguiente modo:

Neumtico
Lavado
Electroltico
Ultrasnico

El ms utilizado es el lavado en una corriente de agua, con el agregado de un suave

cepillado o frotamiento con algodn cuando la dureza del espcimen lo permite (no
debe introducir defectos).
Por ltimo, e inmediatamente despus del lavado, la probeta debe lavarse con algn
lquido de bajo punto de ebullicin, en general alcohol, para colocarse rpidamente en
una corriente de aire forzado (si es posible caliente) que seque la superficie y elimine
residuos lquidos de fisuras y poros.

Identificacin
Esta etapa de la preparacin de probetas metalogrficas podra considerarse como
optativa o de importancia secundaria, sin embargo es de fundamental importancia, ya
que, debe adoptarse como premisa que las observaciones realizadas tanto como las
conclusiones obtenidas no tendrn validez salvo que se conozca perfectamente el
origen de la muestra.
Los distintos mtodos de identificacin pueden clasificarse del siguiente modo:

Escritura (recomendable slo para identificacin simultnea en montajes

transparentes)
Gravado:
o Mecnico
o Por arco elctrico
Estampado

Montaje

3 TALLER DE MATERIALES

PREPARACIN DE PROBETAS METALOGRFICAS 2016

El montaje es indispensable cuando la muestra a analizar es muy pequea frgil,

excesivamente blanda o tiene formas intrincadas (porosa), como tambin si es
necesario estudiar bordes, recubrimientos o defectos superficiales.
Los materiales utilizados para el montaje deben poseer una resistencia mecnica
similar a las muestras y caractersticas qumicas que los hagan resistentes al ataque de
los reactivos usados en el anlisis.
Los mtodos bsicos de montaje pueden clasificarse como:

Mecnico (vertical)
Inclusin (vertical u oblicuo)

El montaje mecnico consiste en la utilizacin de abrazaderas o grampas con tornillos

para la sujecin de las muestras. En general se utilizan materiales tales como aceros
inoxidables, aleaciones de aluminio y de cobre.
El montaje por inclusin ms difundido consiste en la inmersin de la muestra en
plsticos de posterior polimerizacin, ya sea en caliente o en fro.
La polimerizacin en caliente o montaje por compresin requiere, para su desarrollo,
de presin (orden de 29 MPa) y de temperatura (aproximadamente 150 0C)
Resina + Presin + Calor

Polmero

La polimerizacin en fro necesita de dos componentes:

Monmero + Catalizador

Polmero + Calor

Cualquiera sea el tipo de montaje utilizado, los materiales de soporte empleados

deben responder a las siguientes caractersticas:

No reaccionar con la muestra, el molde o los reactivos utilizados en la preparacin.

Buena adhesin a la muestra
Dureza y resistencia al desgaste similar a la muestra
En las inclusiones, viscosidad moderada y baja contraccin lineal, que facilitan la
eliminacin de burbujas ocluidas y permiten un buen llenado del molde.

Desbaste y pulido
Para obtener probetas metalogrficas que pueden revelar su verdadera estructura
microgrfica, es necesario combinar tcnicas de desbaste y pulido en forma
progresiva.
4 TALLER DE MATERIALES

PREPARACIN DE PROBETAS METALOGRFICAS 2016

El desbaste promueve la formacin de superficies de observacin planas y libres de las

deformaciones producidas durante el seccionado de la muestra.
El pulido disminuye la rugosidad superficial, eliminando rayas y deformaciones
introducidas por el desbaste, logrando superficies de observacin especulares.
Los resultados ptimos se logran siguiendo en forma sucesiva las siguientes etapas:

Desbaste grueso
Desbaste fino
Pulido Grueso
Pulido Fino

Para realizar observaciones de tipo macrogrfico es suficiente con alcanzar la etapa de

desbaste fino/pulido grueso. En el caso de observacin microgrfica es indispensable
efectuar el pulido fino.
En general para la preparacin de probetas metalogrficas se emplean los mtodos
mecnicos, qumicos y electrolticos.

Desbaste y pulido mecnico

Consisten en el arranque de pequeas virutas del metal o aleacin a analizar por

friccin contra partculas abrasivas inorgnicas hasta lograr la planitud, rugosidad y
ausencia de deformacin requeridas para la observacin macro y microscpica.
En funcin de la etapa de desbaste o pulido que deba realizarse, del tamao de
partcula del abrasivo utilizado y de la rugosidad requerida se pueden emplear los
siguientes abrasivos:

Esmeril
SiC
MgO
Al2O3
Diamante

El esmeril est constituido por 50 a 70% de Al2O3 y el resto de SiO2, Fe2O3 y Fe3O4.
Tanto el diamante como la almina (Al2O3) son considerados como los abrasivos
universales en preparacin metalogrfica.

5 TALLER DE MATERIALES

PREPARACIN DE PROBETAS METALOGRFICAS 2016

El carborundum (SiC) es el abrasivo ms utilizado en desbaste, fundamentalmente

porque disminuye el costo de la operacin, sustituyendo en estas etapas al diamante y
la almina.
Las principales caractersticas que debe poseer un abrasivo son:

Partculas de ngulos filosos y elevada dureza

Tamao de partcula uniforme
Elevada densidad de recubrimiento
Buena adhesin sobre el material soporte (cuando no es una pasta o suspensin
lquida)

Pulido qumico y electroltico

El pulido qumico tanto como el electroltico mejoran sensiblemente el aspecto

superficial respecto al pulido mecnico.
La importancia de estas dos tcnicas radica en la eliminacin de la capa de metal
distorsionado por el pulido mecnico previo, hecho que posibilita trabajar con metales
y aleaciones blandas, que presentan deformaciones de gran magnitud.
En general predomina el uso de pulido electroltico sobre el qumico.
El pulido qumico se utiliza en aquellos casos donde el electroltico es muy difcil de
realizar y en la obtencin de lminas delgadas para microscopa electrnica.

Ataque
El ataque metalogrfico, es el conjunto de tcnicas que permiten revelar la estructura
y los defectos de los metales y aleaciones, por contraste entre los constituyentes de la
muestra. Cuanto mayor sea la diferencia de contraste entre constituyentes, mayor
ser la efectividad de la observacin.
Las tcnicas de ataque pueden clasificarse como sigue:

Sin modificar la superficie pulida

o ptico:
Campo claro
Campo oscuro
Luz polarizada
Contraste de fases
Contraste por interferencia
6 TALLER DE MATERIALES

PREPARACIN DE PROBETAS METALOGRFICAS 2016

Modificando la superficie pulida

o Electroqumico:
Anodizado
Ataque qumico clsico
Potensiosttico
o Fsico:
Inico
Trmico
Interferencia por evaporacin

Ataque qumico
Es la tcnica de ataque ms antigua para lograr contrastes microestructurales, en
funcin de las diferentes caractersticas electroqumicas de cada constituyente.
El ataque qumico va hmeda, es decir mediante lquidos (cidos, bases, mezcla de
soluciones, etc.) ofrece distintos mtodos para su ejecucin:

Por gota: Se colocan una o varias gotas sobre la superficie pulida del metal o
aleacin.
Por inmersin: Es el mtodo ms comn y se efecta sumergiendo la muestra con
la cara a observar hacia arriba y se la agita en forma circular. Puede realizarse tanto
en fro como en caliente.
Por frotamiento: Se frota la superficie a observar, con un algodn embebido en el
reactivo, logrando al mismo tiempo el ataque y la extraccin de productos de
reaccin. No es recomendable en metales y aleaciones que puedan ser rayados por
el algodn.

Por otro lado es posible realizar una secuencia de mtodos o repetir uno con distintos
reactivos hasta lograr el resultado requerido.
Anodizado
Es un proceso electroltico de corrosin, donde se deposita una capa delgada de xido
sobre la superficie de la muestra.
La capa de xido que crece sobre cada detalle microestructural, lo hace siguiendo una
determinada relacin con la orientacin cristalina del sustrato. Dicha capa de xido
podr tener propiedades pticas isotrpicas o anisotrpicas en funcin del sustrato y
xido formado correspondiente.

7 TALLER DE MATERIALES