NDICE

1.

FUNDAMENTO TERICO........................................................................1

2.

MATERIALES Y EQUIPOS.......................................................................2

3.1.

Estandarizacin del dicromato de potasio 0.1N.....................................3

3.2.

Determinacin de la glicerina...............................................................4

4.

DATOS Y GRFICOS..............................................................................4

4.1.

Datos.................................................................................................. 4

4.2.

Procesamiento de datos......................................................................6

4.3.

Resultados y tratamiento estadstico...................................................8

5.

ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS............................................10

6.

OBSERVACIONES................................................................................ 10

6.1.

Estandarizacin del dicromato de potasio..........................................10

6.2.

Determinacin de la concentracin de glicerina..................................10

7.

CONCLUSIONES..................................................................................11

8.

APLICACIONES....................................................................................11

9.

REFERENCIA BIBLIOGRAFICA.............................................................11

DETERMINACIN DE LA GLICERINA

1. FUNDAMENTO TERICO
Para llevar a cabo mediciones de potencial, se debe establecer una celda
completa que se componga de dos semiceldas. Una semicelda por lo general
consta de la solucin de prueba y un electrodo cuyo potencial est determinado
por el analito que se desea medir, este electrodo es el electrodo indicador. La
otra semicelda es una semicelda arbitraria cuyo potencia es constante y no
depende del analto, este electrodo se denomina electrodo de referencia. El
voltaje de celda medido refleja el potencial del electrodo indicador en relacin
con el electrodo de referencia, como el potencial del electrodo de referencia es
constante, cualquier cambio en el potencial del electrodo indicador se reflejar
como un cambio igual en el potencial de la celda.
Existen dos maneras bsicas de configurar una celda, ya sea con puente salino
o sin este:
Celdas voltaicas sin unin lquida: para exactitud mxima
Son del tipo de celdas configuradas sin puente salino, es decir, el oxidante y el
reductor se encuentran diluidos en un nico recipiente y ambos electrodos
introducidos en dicha disolucin.
Las celdas sin unin lquida se usan siempre para las mediciones ms exactas,
porque no hay potenciales inciertos que considerar. Sin embargo, hay pocos
ejemplos de celdas sin unin lquida (llamadas algunas veces celdas sin
transferencia), y son de uso incmodo. Por lo tanto, las celdas con unin
lquida, ms cmodas pero menos exactas, son las de uso ms comn.

Fig. 1 Valoracin potenciomtrica en un celda sin unin lquida

Celdas Voltaicas con unin lquida: el tipo prctico

La desventaja de una celda de este tipo es que hay un potencial asociado a la
unin lquida, el cual recibe el nombre de potencial de unin lquida, por lo
que el potencial de la celda debe calcularse como:

Donde Ej es la potencia de la unin lquida, y puede ser positivo o negativo.

Este potencial es resultado de la difusin desigual de los iones a cada lado de
la zona limtrofe. Una seleccin cuidadosa del puente salino (o del electrodo de
referencia con un electrolito adecuado) puede minimizar el potencial de unin
lquida y hacerlo razonablemente constante, de manera que una calibracin lo
compense.
Determinacin de la glicerina: Mtodo del dicromato
La glicerina en una solucin cida es oxidada totalmente a anhidro carbnico y
agua por accin del dicromato:

Reaccin lenta que debe realizarse con exceso de dicromato

El exceso de dicromato es reducido por el sulfato de hierro y amonio (sal de
Mohr) el cual debe estar en un pequeo exceso.
Este exceso se valora potenciomtricamente en una solucin de dicromato de
potasio de concentracin conocida.

2. MATERIALES Y EQUIPOS

Potencimetro

Balanza analtica

Pipeta
volumtrica

Bureta

Luna de reloj

Vaso precipitado

Bagueta

Girador magntico

3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
3.1. Estandarizacin del dicromato de potasio 0.1N

3.2. Determinacin de la glicerina

4. DATOS Y GRFICOS
4.1. Datos
Tabla 1.Potencial de la solucin
respecto al
Volumen de dicromato de potasio usado en la estandarizacin.
Volumen de
dicromato (mL)
0
1
2
3
4

Potencial (mV)
307
318
361
391
400

5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30

408
415
421
428
433
439
444
449
461
469
481
500
565
628
689
706
722
737
744
752
759
766
773
780
786
791

Tabla 2.Potencial de la solucin respecto

al
Volumen de dicromato usado en la determinacin de glicerina

4.2.

Volumen de
dicromato (mL)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28

Potencial
(mV)
491
493
495
497
500
502
505
508
511
515
519
524
530
538
550
568
698
731
758
774
791
796
815
823
830
836
845
852
857

Procesamiento de datos
A partir de los datos de
potencial obtenidos en las
dos
titulaciones
potenciomtricas (una para
la estandarizacin y otra
para la determinacin de la
glicerina), hallaremos el
punto de equivalencia en
cada de cada valoracin.
Se har uso de dos
mtodos para ello, el
mtodo grfico y el mtodo
de la primera derivada.
Para el mtodo grfico, se
grafic los potenciales de
la solucin durante la
titulacin
respecto
al
volumen de K2Cr2O7 y se
obtuvo la grfica n1 y la
grfica n3 .Se procede a
trazar dos rectas que
contengan los primeros
datos al inicio y al final de
la titulacin, y una tercera
recta
en
el
proceso
intermedio. Despus, se
obtendrn dos puntos de
interseccin, de los cuales
se trazaran perpendiculares a los dos ejes y se obtendrn dos nuevos
puntos de interseccin .A partir de los vrtices opuestos del cuadriltero
que se formar, se traza una cuarta recta la cual intersectar a la
tercera recta y el punto de interseccin es el punto equivalencia.
Por el mtodo de la primera derivada: Se calcula los valores
intermedios de los volmenes de dicromato de potasio usado .Adems
se halla las variaciones de potencial de la solucin por cada volumen de
solucin usada. Y obtenemos los siguientes valores

Primera derivada
estandarizacin del K2Cr2O7
V(mL)
(E/V)
0.5
11
1.5
43
2.5
30
3.5
9
4.5
8
5.5
7
6.5
6
7.5
7
8.5
5
9.5
6
10.5
5
11.5
5
12.5
12
13.5
8
14.5
12
15.5
19
16.5
65
17.5
63
18.5
61
19.5
17
20.5
16
21.5
15
22.5
7
23.5
8
24.5
7
25.5
7
26.5
7
27.5
7
28.5
6
29.5
5
Primera derivada
determinacin de la glicerina
V(mL)
(E/V)
0.5
2
1.5
2
2.5
2
3.5
3
4.5
2
5.5
3
6.5
3
7.5
3
8.5
4
9.5
4
10.5
5
11.5
6
12.5
8
13.5
12
14.5
18
15.5
130
16.5
33

Graficando estos datos obtendremos las grficas n2 y grfica n4

4.3. Resultados y tratamiento estadstico

De la grfica n1 y de la grfica n3, se obtiene que el volumen de
equivalencia en la estandarizacin es de 17,50mL y el error que viene
acompaado ser el error determinado del instrumento es decir de
0.05mL.Igualmente el error en la pesada de sal de mohr ser error
determinado de la balanza analtica (0.01).
Podemos plantear lo siguiente:

Realizando los clculos respectivos de propagacin de error y

teniendo en cuenta las cifras significativas:

Obtenido la concentracin de K 2Cr2O7 por estandarizacin, la usaremos

en la determinacin de la glicerina. Igualmente en la determinacin de
la glicerina podemos plantear lo siguiente:

Los parmetros son el nmero de electrones intercambiados en la

reacciones de oxidacin o reduccin:

Reemplazando:

10

11

5. ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS

Al graficar los primeros datos de la titulacin potenciomtrica, estos
muestran una dependencia del potencial aproximadamente lineal y de
pendiente positiva, respecto del volumen de dicromato. Despus en un
rango intermedio de datos, la dependencia se aproxima ms a una curva de
crecimiento exponencial para luego decrecer.
La estandarizacin del dicromato de potasio evidencia que la concentracin
de etiqueta (0.1N) es un valor dado con bastante exactitud ya que coincide
con el resultado de la valoracin en la estandarizacin, por lo que a primera
vista no parece necesaria la estandarizacin, sin embargo la bsqueda de
precisin es imperativa.
Segn muestra la grfica n1 y grfica 3, no hay muchos puntos cercanos al
punto de equivalencia, en especial la grfica n, en donde se puede
distinguir nicamente dos puntos cercanos y de los cuales se traz la recta
para el mtodo grfico sin embargo esto conlleva al error del tipo
determinado que se puede corregir haciendo titulaciones cerca al punto de
equivalencia ya no con 1mL sino con 0.5mL adicionales de K 2Cr2O7.
La concentracin de glicerina que se obtuvo posee un error del 0.88% , lo
que significa que es aceptable el error.
6. OBSERVACIONES
7. CONCLUSIONES
La estandarizacin del dicromato de potasio utilizando como valorante
con una solucin patrn de sal de Mohr, arrojo como una concentracin
del dicromato de potasio de 0.1020.001N.
Se determin que la concentracin en la solucin problema de la
glicerina es de 7.930.07g/L..
8. APLICACIONES
La aplicacin de la determinacin de la glicerina tiene importancia en la
fermentacin del vino. La glicerina est presente en vinos en cantidades
variables, dependiendo del tipo de levaduras y de las condiciones de
fermentacin tales como la temperatura, sulfitado, etc. Apareciendo en orden
de 5 a 10g/L. En vinos blancos licorosos obtenidos de uvas atacadas por
podredumbre nobles, el contenido de glicerina se eleva notablemente llegando
incluso a 20g/L. El establecer por tanto, el contenido en glicerina de los
vinagres puede ser indicio no solo de su procedencia vnica, sino tambin de su
calidad.
9. REFERENCIA BIBLIOGRAFICA
Harris Daniel C., Anlisis qumico cuantitativo, 3era edicin. Editorial
Revert.Barcelona:2007
Gary D. Christian, Qumica analtica, McGraw-Hill, sexta edicin,
Mxico 2009, pg. 369-377

12

13