Determinacin del punto de fusin

Mtodo del tubo capilar:

Cuando se calienta un slido cristalino puro pasa a lquido a una determinada
temperatura llamada punto de fusin. Si se enfra el lquido se obtiene la solidificacin
o congelacin a la misma temperatura y sta se llama punto de solidificacin.
La temperatura de fusin permanece constante mientras el slido funde; sin embargo,
para que todo el slido pase a lquido hay que seguir calentando durante el proceso de
fusin, es decir, que el cambio de estado de slido a lquido se hace con absorcin de
calor.
El mtodo del tubo capilar, para la determinacin del punto de fusin, se basa en que
la sustancia slida, pulverizada es opaca y al fundirse se vuelve transparente, lo que
se puede apreciar muy bien cuando se coloca una pequea porcin de la misma en un
tubito de paredes delgadas y de calibre casi capilar
El punto de fusin de un compuesto slido cristalino es la temperatura a
la que cambia de slido a lquido y siempre es informado dando dos
temperaturas: la primera es cuando aparece la primera gotita de lquido
y la segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir y aparece de
pronto como un lquido claro. Por ejem., el pf del cido benzoico se
informa como:
Pf = 121 122
MTODO DEL TUBO DE THIELE
Para cerrar los capilares, caliente el tubo de vidrio con un mechero y
estrelo cuando se ablande; luego funda el extremo delgado para
cerrarlo.
Para llenar el capilar, pulverice la sustancia en un vidrio de reloj con la
punta de un agitador y aplique el extremo abierto del capilar sobre la
sustancia. Enseguida, tome un tubo de vidrio de unos 30 cm. de largo, apoye un
extremo en la mesa y deje caer por arriba el capilar (el extremo
cerrado hacia abajo), hasta que la sustancia quede en el fondo del
capilar con una altura de unos 2 mm. Ahora cierre con cuidado el
capilar por su otro extremo.
El capilar ya preparado se une al termmetro mediante una rondana de
hule (la cual nunca debe tocar el aceite). Observe que la sustancia en
el capilar quede pegada al bulbo del termmetro. (Fig. 3).
(Figura 3)
Llene el tubo de Thiele con aceite mineral (Nujol) hasta cubrir la entrada
superior del brazo lateral (observe la Fig. 3) y sostngalo en un soporte
con unas pinzas. Coloque el termmetro con el capilar en el corcho
horadado, cuidando que el bulbo del termmetro (y la muestra) queden
al nivel del brazo superior del tubo lateral, sin que el aceite toque la
rondana de hule (porque se afloja y se cae el capilar). Comience a
calentar suavemente el brazo lateral del tubo de Thiele con un mechero.
Primera determinacin.- Para conocer aproximadamente a qu
temperatura funde su muestra, regule el calentamiento del tubo de
Thiele de tal manera que la temperatura aumente a una velocidad de
20 por minuto.
Segunda determinacin.- Prepare otro capilar con la muestra
pulverizada. Repita el procedimiento y una vez que falten unos 30 para
llegar a la temperatura de fusin, disminuya la velocidad de
calentamiento a 2 por minuto.

.6.1. Mtodos de tubo capilar

Cuando la elevacin de temperatura es lenta, las sustancias finamente pulverizadas
pasarn, normalmente, por las fases de fusin representadas en la figura 1:
Figura 1

Fase A (Comienzo de la fusin): se adhieren uniformemente gotas finas a la pared

interior del tubo capilar.
Fase B Aparece un espacio libre entre la muestra y la pared interior, en razn de la
retraccin del producto en fusin.
Fase C La muestra, retrada, comienza a hundirse y a licuarse.
Fase D Se forma un menisco completo en la superficie, pero queda todava una
cantidad apreciable de partculas slidas.
Fase E (Final de la fusin): no hay ya ninguna partcula slida.
Durante la determinacin del punto de fusin, conviene anotar la temperatura al
comienzo y al final de la fusin.
RESUMEN
La recristalizacin es un mtodo muy bsico que permite fcilmente la purificacin
de diferentes sustancias solidas, en este proceso se favorece debido a la capacidad que tienen las sustancias
de ser disueltas en altas temperaturas, para posteriormente ser extradas sus impurezas insolubles
mediante filtrado. Para posteriormente ser enfriada la solucin esperando la formacin de cristales que
ser la sustancia solida ya pura.

INTRODUCCIN
Cristalizacin.
Es la formacin de cristales a partir de una disolucin de un producto, o del producto fundido. Durante el
proceso de formacin de un cristal las molculas tienden a fijarse sobre un cristal preexistente compuesto
por el mismo tipo de molculas, porque encajan mejor en el enrejado cristalino formado por molculas de
la misma estructura, que en aquellos formados por otro tipo de molculas. Si el proceso de cristalizacin se
conduce en condiciones de casi equilibrio, la tendencia de las molculas a depositarse en las superficies
compuestas por molculas semejantes produce un notable incremento en la pureza del material cristalino
obtenido.
Por todo ello el proceso de recristalizacion es uno de los mtodos ms importantes de los que el qumico
dispone para purificar slidos no disueltos, y la adsorcin para eliminar las impurezas altamente polares.
La recristalizacion depende de la diferencia de solubilidad de la sustancia ente el disolvente frio y el
mismo caliente y bajo en el disolvente frio, para facilitar la recuperacin del material inicial. El escoger un
disolvente adecuado es el punto crtico y requiere ensayos preliminares con pequeas cantidades
del material en una amplia variedad de disolventes o pares de disolventes.

El punto de fusin es la temperatura a la que el elemento cambia de la fase slida a la lquida, a la

presin de 1 atm. En el Sistema Internacional se mide en K(Kelvin).
La escala centgrada o Celsius est tan extendida que frecuentemente encontramos los valores de
los puntos de fusin expresados en C (grados centgrados o Celsius).
Ambas escalas estn relacionadas por la ecuacin:
temperatura (K) = temperatura (C) +273,15
En las sustancias puras, el proceso de fusin ocurre a una sola temperatura y el aumento de
temperatura por la adicin de calor se detiene hasta que la fusin es completa.
La variacin peridica de esta propiedad puede apreciarse con mucha facilidad en la grfica de
arriba en la que se observa que los elementos de transicin poseen puntos de fusin ms elevados
que el resto de los elementos qumicos, a excepcin del carbono cuyo elevado punto de fusin
(3800 K) es debido a la estructura de su red cristalina.