Seccin: B

Grupo: 4

QUMICA ANALTICA II
Laboratorio Nro: 4

ANLISIS SIMULTNEO DE MEZCLAS

BINARIAS: CROMO - MANGANESO
INTEGRANTES:

Profesora:
ZEGARRA PISCONTI, Marixa J.

Fecha de entrega: 16 de abril

2008 - II
ANLISIS SIMULTNEO DE MEZCLAS BINARIAS:

QUMICA ANALTICA II

CROMO - MANGANESO
I.-Objetivos:
Determinar cuantitativamente dos componentes presentes en una

mezcla a dos longitudes de ondas diferentes.

Determinar la longitud de onda de mxima absorbancia para las

diferentes concentraciones de solucin de K 2CrO7.

Determinar la longitud de onda de mxima absorbancia para las

diferentes concentraciones de solucin de KMnO 4.

Hallar la concentracin de in Dicromato e in Permanganato

presente en la muestra problema empleando la curva de calibracin:

Absorbancia vs Concentracin para 1 y 2.
II.-Clculos:
A. Preparacin de soluciones stock:
Dilucin H2SO4
M=

1096,51,85
98

M=18,22M
N

H2SO4

. VH2SO4 = N

H2SO4 dil

. VH2SO4 dil

0,5(1)=18,22xV
V=0,02744 L
V=27,44mL
Peso K2Cr2O7 para 10mM en H2SO4 0,5M

n=

W
PMxV

W=(0,01)(0,1)(294,2)=0,2942g K2Cr2O7
Peso KMnO4 para 3mM en H2SO4 0,5M

n=

W
PMxV

W=(0,03)(0,1)(158,1)=0,04743g KMnO4
B. Preparacin de los estndares de calibracin:

QUMICA ANALTICA II

Diluciones de K2Cr2O7
Para 10mM
(10mM)xV=(1mM)x(0,05)
V=5mL
DILUCIONES
[K2Cr2O7]
V(mL)
10mM
5mL
1,5mM
7,5mL
2mM
10mL
3mM
15mL
Diluciones de KMnO4
DILUCIONES
[KMnO4]
V(mL)
3mM
0,5mL
0,06mM
1mL
0,12mM
2mL
0,3mM
5mL
III.-Resultados:
C. Barrido espectral:
K2Cr2O7
Longitud de
onda (nm)
400
410
420
430
440
450
460
470
KMnO4
Longitud de
onda (nm)
450
460
470
480
490
500
510

1mM
Absorbancia
0,528
0,374
0,355
0,375
0,387
0,365
0,341
0,289
0,12mM
Absorbancia
0,026
0,038
0,061
0,085
0,121
0,162
0,192

QUMICA ANALTICA II
520
530
540
550
560
570
580

0,232
0,235
0,226
0,218
0,174
0,130
0,066

Elemento

Mxima

Longitud de onda

KMnO4
K2Cr2O7

absorbancia
0.235
0.387

nm
1 =530
2 =440

D. Curva de calibracin:

Absor Absor

banci

nO
4

(m

E.

1 =

banci 1,0
1,5
a
2,0
2 = 3,0

K2Cr2O7

Absorbancia

(mM)

Absorbancia

1 = 530
0,027
0,036
0,057
0,074

2 = 440
0,387
0,570
0,773
1,178

Muestra:
530
440

M)
0,0
A (10,050
=530) 0,010
3 Muestra Problema
0,0 0,127 0,012

A (2 = 440)
0,362

0,914

6
0,11. 0,285
Graficar0,016
la Absorbancia vs concentracin (mM) para la curva
de
calibracin
del KMnO4 a las dos .
2
0,3 0,624 0,036
0

QUMICA ANALTICA II

Curva de Calibracin de KMnO4

0.700
0.600
1 = 530nm

f(x) = 2.1x + 0
Linear
(1 = 530nm)
R = 0.99

0.500

2 = 440nm

0.400

Absorbancia

0.300
0.200

0.100
Linear (2 = 440nm)
0.000
0.00

f(x) = 0.1x + 0.01

0.05
0.10 0.15 0.20
R = 0.99

0.25

0.30

0.35

Concentracin de KMnO4 (mM)

2. Graficar la Absorbancia vs concentracin (mM) para la curva

de calibracin del K2Cr2O7 a las dos .

Curva de Calibracin de K2Cr2O7

1.400
1.200
1 = 530nm

1.000

Linear
530nm)
f(x)(1
==
0.4x
- 0.02
R = 1

2 = 440nm

0.800

Absorbancia 0.600
0.400
Linear (2 = 440nm)
0.200
0.000
0.50

f(x) = 0.02x + 0
1.00R =
1.50
0.97 2.00 2.50

3.00

3.50

Concentracin de K2Cr2O7(mM)

QUMICA ANALTICA II

3. Calcular las concentraciones de dicromato y permanganato en

la muestra.

1 = 530nm:

A t = 1 C1 + 2 C 2

0,362= 1 C 1+ 2 C2
C1: Concentracin de KMnO4 en la muestra.
C2: Concentracin de K2Cr2O7 en la muestra.

Las absortividades molares de los componentes estn indicadas

en las curvas de calibracin mostradas anteriormente.

0,362=2,098 C 1+ 0,024 C2 .(1)

2 = 440nm:

0,914= 1 C1 + 2 C 2

0,914=0,098 C1 +0,397 C 2 ..(2)

De la ecuacin (1) y (2) calculamos la concentracin de los

componentes.

[ KMnO 4 ] : C 1=0,14662

mM

[ K 2 Cr 2 O7 ] : C 2=2,26607

mM

[ KMnO 4 ]=0,14662

mmol KMn O4
L

1 mmol Mn O 4

O4
119,0 mgKMn O 4
1 mmol Mn
x

1mmol KMn O4
mmol KMnO 4
x
[ KMnO4 ]=0,14662
L

[ KMnO 4 ]=17,45 ppm

[ K 2 Cr 2 O7 ]=2,26607

mmol K 2 Cr2 O 7
L

QUMICA ANALTICA II
2

1mmol Cr 2 O7
O2
216 mgKMn O4
7
1 mmolCr 2
x

1 mmol K 2 Cr2 O7
mmol K 2 Cr 2 O7
x
[ K 2 Cr 2 O7 ]=2,26607
L

[ K 2 Cr 2 O7 ]=489,47 ppm
Solucin

MnO4
2
Cr 2 O7

Concentracin (ppm)
17,45 ppm

489,47

ppm

IV.-Discusin de Resultados:
1. Se pudo determinar permanganato y dicromato en una mezcla por
separado, porque sus picos de absorcin de acuerdo al anlisis
espectral indicaron distintas y alejadas longitudes de onda sensible.
De no haber sido as el dato obtenido no sera vlido por un error
instrumental, pues el equipo no posee luz monocromtica y en la
mezcla las absorbancias totales a diferentes se veran superpuestas
y el sistema de ecuaciones no tendra resultado.
2. Al sistema de ecuaciones se le debe integrar el valor de b
(interseccin con el eje y) de la ecuacin que relaciona absorbancia
vs. Concentracin, pues an usando blanco la herramienta estadstica
regresin lineal nos produce para b un valor significativo. Por tanto
a la ley de Beer se le aadi el valor explicado y se obtuvo la
concentracin informada.
3. El valor de absortividad molar del permanganato es muy alto. En el
laboratorio se us concentraciones ms diluidas que el dicromato por
esta razn: es ms sensible. Sin embargo la preparacin no obedeci
al procedimiento estandarizado para llevarlo a solucin. Esto trae

QUMICA ANALTICA II
como consecuencia un error negativo en la ecuacin de linealidad del
patrn y que afecta tambin a la muestra.
4. El cido sulfrico es muy viscoso y no se debera usar, a menos que
tenga una funcin qumica preponderante en el mtodo tal y como es
en este caso (explicado en el cuestionario /3/). Para corregir cualquier
tipo de error proporcionado por la reflexin o dispersin de luz que
provoca se corre blanco, el cual se debe tratar tenga exactamente la
misma concentracin de cido sulfrico que la muestra.
V.-Conclusiones:

Se logr determinar cuantitativamente dos componentes presentes

en una muestra como es el in Dicromato y

el in Permanganato

empleando estndares de concentracin conocida.

Se determin la longitud de onda de mxima absorbancia para una

concentracin conocida de K2Cr2O7, siendo el valor de 440 nm, ya que
en esa longitud de onda la absorbancia es mxima, la sensibilidad del
anlisis es mxima por lo tanto se consigue la mxima respuesta
para una concentracin de analito.

Se determin la longitud de onda de mxima absorbancia para una

concentracin conocida de KMnO 4, siendo el valor de 530 nm, ya que
en esa longitud de onda la absorbancia es mxima, la sensibilidad del
anlisis es mxima por lo tanto se consigue la mxima respuesta
para una concentracin de analito.

Mediante la longitud de onda de mxima absorbancia establecida

experimentalmente para las soluciones de KMnO4 (1) y K2Cr2O7 (2)
en una concentracin conocida y graficando la curva de calibracin:
Absorbancia vs Concentracin para 1 y

2, se logr hallar la

concentracin de in Dicromato e in Permanganato presente en la

muestra problema.
VI.-Anexos:
CUESTIONARIO
1. Cul es el coeficiente de absortividad molar para el KMnO4?
1 = 530nm:
2 = 440nm:

=2,098 cm mM
1

=0,098 cm mM

QUMICA ANALTICA II
2. Cul es el coeficiente de absortividad molar para el K2Cr2O7?

1 = 530nm:

=0,024 cm1 mM1

2 = 440nm:

=0,397 cm1 mM 1

3. Cul es la funcin del H 2SO4 en la preparacin

estndares? Escriba la ecuacin qumica correspondiente.

de

Su funcin es darle el medio cido para que el dicromato se

mantenga estable y no se encuentre en equilibrio con el cromato.

2 CrO42 + 2 H3O+ Cr2O72 + 3 H2O

Igualar las condiciones en permanganato, porque para el dicromato

se usa, adems de evitar en caso de reaccin, la formacin de
oxido de manganeso que sera un error positivo mucho mayor en la
absorbancia, que el error negativo si se forma manganeso+2.

VI.-Referencias Bibliogrficas:

Skoog West Holler. Introduccin a la Qumica Analtica. Edicin 6ta. Buenos

Aires - Argentina. Editorial McGRAW-HILL. 1995. p. 536, 537.