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Sección: “B” Grupo: 4 QUÍMICA ANALÍTICA II Laboratorio Nro: 4 ANÁLISIS SIMULTÁNEO DE MEZCLAS BINARIAS: CROMO

Sección: “B” Grupo: 4

QUÍMICA ANALÍTICA II

Laboratorio Nro: 4

ANÁLISIS SIMULTÁNEO DE MEZCLAS BINARIAS: CROMO - MANGANESO

INTEGRANTES:

Profesora:

ZEGARRA PISCONTI, Marixa J.

Fecha de entrega: 16 de abril

2008 - II

ANÁLISIS SIMULTÁNEO DE MEZCLAS BINARIAS:

I.-Objetivos: QUÍMICA ANALÍTICA II CROMO - MANGANESO  Determinar cuantitativamente dos componentes presentes en una 

I.-Objetivos:

QUÍMICA ANALÍTICA II

CROMO - MANGANESO

Determinar cuantitativamente dos componentes presentes en una

mezcla a dos longitudes de ondas diferentes. Determinar la longitud de onda de máxima absorbancia para las

diferentes concentraciones de solución de K 2 CrO 7 . Determinar la longitud de onda de máxima absorbancia para las

diferentes concentraciones de solución de KMnO 4 . Hallar la concentración de ión Dicromato e ión Permanganato presente en la muestra problema empleando la curva de calibración:

Absorbancia vs Concentración para λ1 y λ2.

II.-Cálculos:

 

A.

98

M=18,22M

N

H2SO4 .

V H2SO4

V=0,02744 L

V=27,44mL

 

W

 

n=

PMxV

 

W

 

n=

PMxV

 

B.

Preparación de soluciones stock:

Dilución H 2 SO 4

M= 1096,51,85

= N

H2SO4 dil . V H2SO4 dil

0,5(1)=18,22xV

Peso K 2 Cr 2 O 7 para 10mM en H 2 SO 4 0,5M

W=(0,01)(0,1)(294,2)=0,2942g K 2 Cr 2 O 7 Peso KMnO 4 para 3mM en H 2 SO 4 0,5M

W=(0,03)(0,1)(158,1)=0,04743g KMnO 4

Preparación de los estándares de calibración:

QUÍMICA ANALÍTICA II Diluciones de K Cr O Para 10mM (10mM)xV=(1mM)x(0,05) V=5mL DILUCIONES [K Cr O

QUÍMICA ANALÍTICA II

Diluciones de K 2 Cr 2 O 7 Para 10mM

(10mM)xV=(1mM)x(0,05)

V=5mL

 

DILUCIONES

[K 2 Cr 2 O 7 ]

V(mL)

10mM

5mL

1,5mM

7,5mL

2mM

10mL

3mM

15mL

Diluciones de KMnO 4

DILUCIONES

[KMnO 4 ]

V(mL)

3mM

0,5mL

0,06mM

1mL

0,12mM

2mL

0,3mM

5mL

III.-Resultados:

C. Barrido espectral:

K 2 Cr 2 O 7

1mM

Longitud de

Absorbancia

onda (nm)

400

0,528

410

0,374

420

0,355

430

0,375

440

0,387

450

0,365

460

0,341

470

0,289

KMnO 4

0,12mM

Longitud de

Absorbancia

onda (nm)

450

0,026

460

0,038

470

0,061

480

0,085

490

0,121

500

0,162

QUÍMICA ANALÍTICA II 520 0,232 530 0,235 540 0,226 550 0,218 560 0,174 570 0,130 580

QUÍMICA ANALÍTICA II

520 0,232 530 0,235 540 0,226 550 0,218 560 0,174 570 0,130 580 0,066 Elemento Máxima
520
0,232
530
0,235
540
0,226
550
0,218
560
0,174
570
0,130
580
0,066
Elemento
Máxima
absorbancia
Longitud de onda
nm
KMnO 4
K 2 Cr 2 O 7
0.235
λ1 =530
0.387
λ2 =440

D.

Curva de calibración:

 
 

K 2 Cr 2 O 7

Absorbancia

 

K

Absor

Absor

(mM)

λ 1 = 530

 

λ 2 = 440

M

banci

banci

1,0

0,027

0,387

nO

E.

a

a

1,5

0,036

0,570

2,0

0,057

 

0,773

4

λ 1 =

λ 2 =

3,0

0,074

1,178

(m

M)

Muestra:

530

440

 

A (λ 1 0,050

0,0

=530)

0,010

 

A (λ 2 = 440)

   

3

Muestra Problema

   

0,362

 

0,914

0,0

0,127

0,012

   

6

0,1

0,285

0,016

1. Graficar la Absorbancia vs concentración (mM) para la curva

 

2

del KMnO 4 a las dos λ.

 

0,3

0,624

0,036

0

Absorbancia

QUÍMICA ANALÍTICA II Curva de Calibración de KMnO4 0.700 0.600 f(x) = 2.1x + 0 λ1

QUÍMICA ANALÍTICA II

Curva de Calibración de KMnO4

0.700 0.600 f(x) = 2.1x + 0 λ1 = 530nm Linear (λ1 = 530nm) λ2 =
0.700
0.600
f(x) = 2.1x + 0
λ1 = 530nm
Linear (λ1 = 530nm)
λ2 = 440nm
R² = 0.99
0.500
0.400
Absorbancia
0.300
0.200
0.100
Linear (λ2 = 440nm)
0.000
f(x) = 0.1x + 0.01
0.00
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
0.30
0.35
R² = 0.99

Concentración de KMnO4 (mM)

2. Graficar la Absorbancia vs concentración (mM) para la curva de calibración del K 2 Cr 2 O 7 a las dos λ.

Curva de Calibración de K2Cr2O7

1.400 1.200 λ1 = 530nm Linear (λ1 = 530nm) f(x) = 0.4x - 0.02 λ2 =
1.400
1.200
λ1 = 530nm
Linear (λ1 = 530nm)
f(x) =
0.4x - 0.02
λ2 = 440nm
1.000
R² = 1
0.800
Absorbancia
0.600
0.400
Linear (λ2 = 440nm)
0.200
0.000
f(x) = 0.02x + 0
0.50
1.00
R² = 0.97
1.50
2.00
2.50
3.00
3.50

Concentración de K2Cr2O7(mM)

QUÍMICA ANALÍTICA II 3. Calcular las concentraciones de dicromato y permanganato en la muestra. λ =

QUÍMICA ANALÍTICA II

QUÍMICA ANALÍTICA II 3. Calcular las concentraciones de dicromato y permanganato en la muestra. λ =

3. Calcular las concentraciones de dicromato y permanganato en la muestra.

λ 1 = 530nm:

A t =ε 1 C 1 +ε 2 C 2

0,362=ε 1 C 1 +ε 2 C 2

C1: Concentración de KMnO 4 en la muestra.

C2: Concentración de K 2 Cr 2 O 7 en la muestra.

Las absortividades molares de los componentes están indicadas en las curvas de calibración mostradas anteriormente.

0,362=2,098C 1 +0,024C 2 .(1)

λ 2 = 440nm:

0,914=ε 1 C 1 +ε 2 C 2

0,914=0,098C 1 +0,397C 2 (2)

..

De la ecuación (1) y (2) calculamos la concentración de los componentes.

[ KMnO 4 ] :C 1 =0,14662 mM

[ K 2 Cr 2 O 7 ] :C 2 =2,26607 mM

[ KMnO 4 ] =0,14662 mmolKMnO 4

L

1mmol Mn

¿

1mmol MnO 4

O

¿

  • 4 119,0mgKMn O 4

1mmol KMn O 4

x

¿

[ KMnO 4 ] =0,14662 mmol KMnO 4 x ¿

L

[ KMnO 4 ] =17,45 ppm

[ K 2 Cr 2 O 7 ] =2,26607 mmol K 2 Cr 2 O 7

L

QUÍMICA ANALÍTICA II 1 mmol Cr O 7 O 2 − ¿ 7 1 mmol K

QUÍMICA ANALÍTICA II

1mmol Cr 2 O

7

O

2¿

7

1mmol K 2 Cr 2 O 7

2¿

x 216mgKMnO 4

1mmolCr 2

¿ L
¿
L

Concentración (ppm)

[ K 2 Cr 2 O 7 ] =2,26607 mmol K 2 Cr 2 O 7 x ¿

[ K 2 Cr 2 O 7 ] =489,47 ppm

Solución

−¿ 17,45 ppm ¿ MnO 4
−¿
17,45 ppm
¿
MnO 4

2¿

Cr 2 O

¿

7

489,47 ppm

IV.-Discusión de Resultados:

  • 1. Se pudo determinar permanganato y dicromato en una mezcla por separado, porque sus picos de absorción de acuerdo al análisis espectral indicaron distintas y alejadas longitudes de onda sensible. De no haber sido así el dato obtenido no sería válido por un error instrumental, pues el equipo no posee luz monocromática y en la mezcla las absorbancias totales a diferentes λ se verían superpuestas y el sistema de ecuaciones no tendría resultado.

  • 2. Al sistema de ecuaciones se le debe integrar el valor de b (intersección con el eje y) de la ecuación que relaciona absorbancia vs. Concentración, pues aún usando blanco la herramienta estadística “regresión lineal” nos produce para b un valor significativo. Por tanto a la ley de Beer se le añadió el valor explicado y se obtuvo la concentración informada.

  • 3. El valor de absortividad molar del permanganato es muy alto. En el laboratorio se usó concentraciones más diluidas que el dicromato por esta razón: es más sensible. Sin embargo la preparación no obedeció al procedimiento estandarizado para llevarlo a solución. Esto trae

QUÍMICA ANALÍTICA II como consecuencia un error negativo en la ecuación de linealidad del patrón y

QUÍMICA ANALÍTICA II

como consecuencia un error negativo en la ecuación de linealidad del

patrón y que afecta también a la muestra.

QUÍMICA ANALÍTICA II como consecuencia un error negativo en la ecuación de linealidad del patrón y
  • 4. El ácido sulfúrico es muy viscoso y no se debería usar, a menos que tenga una función química preponderante en el método tal y como es en este caso (explicado en el cuestionario /3/). Para corregir cualquier tipo de error proporcionado por la reflexión o dispersión de luz que provoca se corre blanco, el cual se debe tratar tenga exactamente la misma concentración de ácido sulfúrico que la muestra.

V.-Conclusiones:

Se logró determinar cuantitativamente dos componentes presentes en una muestra como es el ión Dicromato y el ión Permanganato empleando estándares de concentración conocida. Se determinó la longitud de onda de máxima absorbancia para una

concentración conocida de K 2 Cr 2 O 7 , siendo el valor de 440 nm, ya que en esa longitud de onda la absorbancia es máxima, la sensibilidad del análisis es máxima por lo tanto se consigue la máxima respuesta para una concentración de analito.

Se determinó la longitud de onda de máxima absorbancia para una

concentración conocida de KMnO 4 , siendo el valor de 530 nm, ya que en esa longitud de onda la absorbancia es máxima, la sensibilidad del análisis es máxima por lo tanto se consigue la máxima respuesta para una concentración de analito.

Mediante la longitud de onda de máxima absorbancia establecida

experimentalmente para las soluciones de KMnO 4 (λ1) y K 2 Cr 2 O 7 (λ2) en una concentración conocida y graficando la curva de calibración:

Absorbancia vs Concentración para λ1 y λ2, se logró hallar la concentración de ión Dicromato e ión Permanganato presente en la muestra problema.

VI.-Anexos:

CUESTIONARIO

  • 1. ¿Cuál es el coeficiente de absortividad molar para el KMnO 4 ?

λ 1 = 530nm: ε=2,098 cm 1 mM 1

λ 2 = 440nm: ε=0,098 cm 1 mM 1

QUÍMICA ANALÍTICA II 2. ¿Cuál es el coeficiente de absortividad molar para el K Cr O

QUÍMICA ANALÍTICA II

2. ¿Cuál es el coeficiente de absortividad molar para el K 2 Cr 2 O 7 ?

en la
en
la

λ 1 = 530nm: ε=0,024 cm 1 mM 1

λ 2 = 440nm: ε=0,397 cm 1 mM 1

función

del

3. ¿Cuál

es

la

H 2 SO 4

preparación

estándares? Escriba la ecuación química correspondiente.

de

Su

función es

darle

el

medio

ácido

para

que el dicromato

se

mantenga estable y no se encuentre en equilibrio con el cromato.

2 CrO 4 2 + 2 H 3 O + ⇌ Cr 2 O 7 2 + 3 H 2 O

Igualar las condiciones en permanganato, porque para el dicromato se usa, además de evitar en caso de reacción, la formación de oxido de manganeso que sería un error positivo mucho mayor en la absorbancia, que el error negativo si se forma manganeso+2.

VI.-Referencias Bibliográficas:

Skoog West Holler. Introducción a la Química Analítica. Edición 6ta. Buenos Aires - Argentina. Editorial McGRAW-HILL. 1995. p. 536, 537.